DE1794245C - Aqueous pigment suspensions for dispersion paints - Google Patents
Aqueous pigment suspensions for dispersion paintsInfo
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Description
In den letzten 20 Jahren sind die üblichen Anstrichmittel auf ölbasis mehr und mehr durch sogenannte Latex- oder Dispersionsanstrichmittel ersetzt worden. Es handelt sich dabei um Dispersionen von synthetischen Polymeren und Pigmenten mit Hilfsstoffen in Wasser. Sie sind mit Wasser verdünnbar, und nachdem sie fest geworden sind, kann man sie durch Waschen mit Wasser reinigen. Lange Jahre war ihre Verwendung auf nur für den Innenanstrich geeignete Zusammensetzungen beschränkt, jedoch sind in den letzten Jahren auch Dispersionsanstrichfarben entwickelt worden, die man für Außenanstriche einsetzen kann.In the last 20 years, the usual oil-based paints are more and more replaced by so-called Latex or emulsion paints have been replaced. These are dispersions of synthetic Polymers and pigments with auxiliaries in water. They can be thinned with water, and afterwards they can be cleaned by washing them with water. Long years was hers Use is limited to compositions suitable only for interior painting, but are in the Dispersion paints that are used for exterior paints have also been developed in recent years can.
Die Dispersion von Pigmenten ist bei Dispersionsanstrichmitteln eines der größten Probleme. Bei allen Pigmenten muß man Energie aufwenden, um die Oberfläche der Pigmente von anhaftender Feuchtigkeit /u befreien, wenn man sie dispergieren will. Beim Ansetzen von Dispersionsanstrichmitteln ist es nicht vorteilhaf? das Pigment in Anwesenheit der Latex-Feststoffe zu dispergieren. Gewöhnlich wird das Pigment mit Hilfe von Zusätzen, die die Geschwindigkeit der Dispergierung beschleunigen, in Wasser dispergiert, welches keine Latex-Feststoffe enthält. Solche Zusätze enthalten häufig ein Verdickungsmittel, wie Methylcellulose, Hydroxyäthylcellulose oder ein Alginat. Sehr oft enthalten sie auch einen höheren Alkohol, wie Äthylenglykol. oder einen Hydroxyglykoläther, wie Diäthylenglykolmonoälhylälher. Die Zusätze müssen ein Dispersionsmittel enthalten, im allgemeinen ein anionisches oder nichtionisches Netzmittel. Das Dispersionsmedium enthält häufig auch ein Entflockungsmittel. wie Kaliumtripolyphosphat, und im allgemeinen eine kleine Menge eines Anti-Schaummittels. Das üblicherweise einem Ansatz beigegebene Bactericid kann vor der Dispergierung des Pigr.-.entes diesem wäßrigen Gemisch zugesetzt oder auch später zugegeben werden.Dispersion of pigments is one of the major problems in dispersion paints. At all Pigments must be used energy to remove the surface of the pigments from adhering moisture / u free if you want to disperse them. It is not when preparing dispersion paints advantageous? disperse the pigment in the presence of the latex solids. Usually it will Pigment with the help of additives that accelerate the rate of dispersion in water dispersed which does not contain latex solids. Such additives often contain a thickener, such as methyl cellulose, hydroxyethyl cellulose or an alginate. Very often they also contain one higher alcohol, such as ethylene glycol. or a hydroxyglycol ether such as diethylene glycol monoethyl ether. The additives must contain a dispersant, generally an anionic or nonionic wetting agent. The dispersion medium contains often also a deflocculant. such as potassium tripolyphosphate, and generally a small amount an anti-foaming agent. The bactericid usually added to a batch can be used before the dispersion des Pigr .-. duck added to this aqueous mixture or added later.
Der Hauptanteil des Pigmentes und der Füllstoffe in dem Ansatz wird üblicherweise in einem Gemisch dieser Art mittels bekannter schnellarbeitender Dispcrsionseinrichtungen dispergiert. Da die meisten Anstrichmittel eine weiße oder gebrochen weiße Farbe haben und da Titandioxid, das gebräuchlichste Weißpigment, und die üblichen Füllstoffe sich etwas einfacher dispensieren lassen als die Farbpigmente, geht man sehr häufig so vor, daß die Dispersion der Weißpigmentc und der Füllstoffe in einer sehr schnell laufenden Dispersionsmaschine, wie beispielsweise einer Kolloidmühle oder einem Hochlcistungsmischer, durchgeführt wird. Danach wird der Latex eingemischt, und die resultierende weiß1 Farbe wird nach der Zubereitung mit einer gesondert zubereiteten Farbpigmentpaste abgetönt, wobei der Farbwert in einer Ilochleistungsdispersionsmaschine voll entwickelt wird. Wenn stärkere Färbungen eingesetzt werden sollen, kann man das gesamte Pigment in dom Wasseranteil lies Ansatzes vor dem Vermischen mit dem Latex in einer Kugelmühle oder einer Sandstrahltrommel dispergieren.Most of the pigment and fillers in the formulation are usually dispersed in a mixture of this type by means of known high-speed dispensing devices. Since most paints have a white or off-white color and since titanium dioxide, the most common white pigment, and the usual fillers are somewhat easier to dispense than the color pigments, a very common approach is to ensure that the white pigments and fillers are dispersed in a very high-speed dispersion machine, such as a colloid mill or a high-performance mixer. The latex is then mixed in and the resulting white 1 color is tinted after preparation with a separately prepared color pigment paste, the color value being fully developed in a Iloch power dispersion machine. If stronger colors are to be used, the entire pigment in the water portion can be dispersed in a ball mill or a sandblasting drum before mixing with the latex.
Nachdem die Pigmentdispers.on fertiggestellt .st. vermischt man die Pigmentdispersion einfach muAfter the pigment dispersion is finished. you simply have to mix the pigment dispersion
.« dem ausgewählten Latex, verdickt im allgemeinen. «The selected latex, generally thickened
eSTas durch Zugabe eines Verdickungsmittel* und sehr häufia vermengt man mit einer geringen Men,, eines Mittels, das zur Verhinderung von Blasenb,, dun* beim Aufstreichen d.ent. Eine der bei Latex-eSTas by adding a thickener * and very often one confuses with a small men an agent used to prevent blistering dun * when spreading d.ent. One of the latex
Anstrichmitteln auftretenden Schwierigkeiten besteht darin daß diese, verglichen mit Standard-Öl- unü Alkydharzfarbcn. relativ lange gegenüber Was·*·, empfindlich bleiben. Dieses Problem entsteht w erstens teilweise deswegen, weil die Lances im a,:-There are difficulties encountered with paints in that this, compared with standard oil unü Alkyd resin paints. relatively long compared to what * *, remain sensitive. First, this problem arises partly because the lances in the a,: -
2S eeme.nen wasserlösliche Dispersionsmittel enthalten die dazu dienen, die Polymcr-T-liehen in dem Latex in Suspension zu halten, und zwar nicht nur wahrend der Herstellune und Verschiffung, sondern auch dann, wenn sie beimlagern ,-inlricren und wieder auftauen 2S eeme.nen contain water-soluble dispersants that serve to keep the polymer T-borrowed in the latex in suspension, not only during manufacture and shipping, but also when they are stored, inlricated and thawed again
,ο Dieses Problem wird verstärkt durch die Tatsache, daß man es bisher für notwendig erachtet hat. bei der Dispersion von Pigmenten wasserlösliche oberflächenaktive Mittel, wie beispielsweise die üblichen nichtionischen und anionischen oberflächenaktiven Mittel., ο This problem is compounded by the fact that it has hitherto been deemed necessary. Surface-active substances soluble in water when dispersing pigments Means, such as the usual non-ionic ones and anionic surfactants.
i< einzusetzen.i <to use.
Is sind zahlreiche Versuche durchgeführt worden mit dem Ziel, diese oberflächenaktiven Mittel durch die Verwendung von zum Beispiel Ammoniumsalzen von sauren Harzen, wie beispielsweise die partiellNumerous tests have been carried out with the aim of these surfactants through the use of, for example, ammonium salts of acidic resins such as the partial
,ο veresterten Kolophonium-Ester und Styrol-Maleinsäurc-Addukte. zu ersetzen. Jedoch sind alle diese Ersatz-Substanzen durch ihre Wasserlöslichen charakterisiert, und man hat es als wesentlich angesehen, als Dispersionsmittel in wäßriger Lösung wenigstens einen Teil an nichtflüchtigem organischem Netzmittel zu verwenden. Es ist bekannt, daß während der Dispersionsstufe nicht wasserlösliche Materialien in einer gerincen Menge anwesend sein können, und die üblichen bei der Dispersion von Pigmenten benutzten, ο esterified rosin esters and styrene-maleic acid adducts. to replace. However, all these substitute substances are characterized by their water-soluble properties, and it has been considered essential, at least as a dispersant in aqueous solution to use some of the non-volatile organic wetting agent. It is known that during the Dispersion stage, water-insoluble materials may be present in a small amount, and the commonly used in the dispersion of pigments
Antischaummittel sind solche nicht wasserlösliche Substanzen.Antifoam agents are such water-insoluble substances.
Die Erfindung beruht auf dem Befund, daß man solche nicht wasserlöslichen Antischaummittel, wie Tris-(2-hexoxyäthyl)-phosphat, Bis-(2-butoxyäthyl)-The invention is based on the finding that such non-water-soluble antifoam agents, such as Tris (2-hexoxyethyl) phosphate, bis (2-butoxyethyl) -
2-butoxyäthylphosphonat und Tris-(2-Butoxyäthyl)-phosphat, als im wesentlichen nicht flüchtige organische Dispersionshüfsmittel bei der Dispersion von Pigmenten zur Herstellung vor, wäßrigen Pigmcntsuspensionen für Dispcrsionsanstrichmittel einsetzen2-butoxyethyl phosphonate and tris (2-butoxyethyl) phosphate, as a substantially non-volatile organic dispersion aid in the dispersion of Pigments for the preparation of aqueous pigment suspensions Use for dispersion paints
kann und daß diese Substanzen trotz ihrer sehr geringen Wasscrlöslichkcit in der Dispersion nicht nur als Entschäumer, sondern auch als Dispergierhilfsmittel ebenso wirksam wie die üblichen wasserlöslichen Substanzen sind, und daß. wenn man dascan and that these substances in spite of their very low water solubility in the dispersion not only as a defoamer, but also as a dispersing aid, just as effective as the usual water-soluble ones Substances are, and that. if you can
ft5 so ''ispergierte Pigment mit dem Latex vermischt, die Organophosphorvcrbindung in dem fertigen Anstrichmittel als Einfrier-Auftau-Stabii.sator. als Mittel zur Verhinderung von zu raschem Auftrocknen des When 5 such dispersed pigment is mixed with the latex, the organophosphorus compound in the finished paint acts as a freeze-thaw stabilizer. as a means of preventing too rapid drying of the
IOIO
Vnstrichtilms und als Hilfsmittel zur Verbesserung jes Verlaufs und zur Bildung eines guten Films zu ijenen vermag. Ganz allgemein zeigen Filme, die jnter Verwendung von Organophosphorv^rbindunjCn hergestellt worden sind, eine deutliche Verbesserung bezüglich ihrer Abwaschbarkeit, verglichen mit solchen filmen, die mittels üblicher Netzmittel gewoivi'.'ii wurden.Abnstrichtilms and as an aid to improve that course and to form a good film to them. In general, films made with the use of organophosphorus bond C n show a clear improvement in terms of their washability compared to films made with conventional wetting agents.
C τ iicnstand der vorliegenden Erfindung ist demzufolüdie Verwendung von Tris-(2-butoxyäthyU-phosphät. t'ris-(2-hexoxyäthyl)-phosphai oder Bis-(2-bui-Ox\äil;ylphosphonat als Dispergiermittel zur Herstellung von wäßrigen Pigmenisuspensionen für Disperionsanstrichmittel. wobei ihre Menge 0.2 bis 15 ( -cwichtsprozent. bezogen auf das Anstrichmittel.. C τ iicnstand the present Erfindu n g is demzufolüdie use of tris (2-butoxyäthyU-phosphät t'ris- (2-hexoxyäthyl) -phosphai or bis (2-bui- O x \ äil; ylphosphonate as a dispersant for the preparation of of aqueous pigment suspensions for dispersion paints. Their amount is 0.2 to 15% by weight based on the paint.
betragt.amounts to.
Tns-i2-butoxyäthyl)-phosphat und Bis-(2-butoxyäth·.1 ü-huunyiithylphosphonat sind aus der Literatui ; kannte Substanzen. Tris-(2-he\oxyäthyl)-phosph,. Aiid durch Umsetzung \on 2-lIexoxyäthanol mi! ,ro'.allischem Natrium in Xvloi unter Stickstoff uiiv' ivuiung von Natrium-2-hexox\äth\lat gewonnen. 2x\ ,·■·>'!■ Substanz wird Phosphoroxvehlorid zugegcl-."· Das Reaktionsgemisch wird rasch abgekühlt. nei:!:.iiisiert. gewaschen, filtriert, entfärbt und abgestr:·Ί":. Man erhält in sehr guter Ausbeute das Tris-(2-he\o\yäthyl !-phosphat.Tns-i2-butoxyäthyl) phosphate and bis (. 2-butoxyäth 1 · ü-huunyiithylphosphonat are from the Literatui;. Knew substances tris (2-he \ oxyäthyl) -phosph ,. Aiid by reacting \ on 2-lIexoxyäthanol ! Wed, ro'.allischem sodium in Xvloi uiiv under nitrogen 'ivuiung of sodium 2-hexox \ ethereal \ lat won 2x \, · · ■>.' ■ substance is Phosphoroxvehlorid zugegcl -. "· The reaction mixture is cooled rapidly .nei: ! : .iiized. washed, filtered, decolorized and stripped.
Zw. Herstellung der wäßrigen Pigrnentsuspensionen wer-.ien ernndungsger.niß das Tris-(2-butoxyäth\D-ph, sj'hat. das Tris-(2-hexoxyäthyl)-nhosphat oder das Bis-(2-butoxyäthyl)-2-buto.\)ainylphosphonat zuiKi'-hsl mit dem Wasser und den sonstigen für die Dispei eierung des Pigmentes eingesetzten Bestandteilen vorgemischt. Gewöhnlich wird zusammen mit dein Dispersionsmittel eine geringe Menge an Verdickungsmittel eingesetzt, um die Viskosität des Wassers zu erhöhen. Die am häufigsten verwendeten Verdickungsmittel sind Hydroxyäthylcellulose. Methv !cellulose. Natriumalginat. Natriumpolyacrylat und Casein. Sie werden in sehr geringen Mengen, in der Größenordnung von 1% des flüssigen Dispersionsmittels, benutzt. Between Preparation of the aqueous pigment suspensions are made of tris- (2-butoxyethyl) -phosphate, tris- (2-hexoxyethyl) phosphate or bis- (2-butoxyethyl) -2-buto . \) ainylphosphonate zuiKi'-hsl premixed with the water and the other components used for dispensing the pigment. A small amount of thickener is usually used with the dispersant to increase the viscosity of the water. The most commonly used thickeners are hydroxyethyl cellulose. Methv! Cellulose. Sodium alginate. Sodium polyacrylate and casein. They are used in very small amounts, on the order of 1% of the liquid dispersant.
Die für das Vermählen verwendete Flüssigkeit kann zusätzlich zu der ausgewählten Organophospnor-Verbindung ein Anti-Schaummittel enthalten: man kann auf ein solches jedoch auch verzichten. Die meisien dieser Ansätze enthalten außerdem noch ein Frostschutzmittel, wie Athylenglykol. Diäthylenglykolmonoäthylüther oder einen Ester eines Glykoläthers. Diese sind gewöhnlich in etwas größeren Mengen, in der Größenordnung bis zu 10% des wäßrigen Dispersionsmittel und 5% des Gesamtansatzes, vorhanden.The liquid used for grinding can be in addition to the selected organophospnor compound contain an anti-foaming agent: you can, however, do without it. the Most of these approaches also contain an antifreeze, such as ethylene glycol. Diethylene glycol monoethyl ether or an ester of a glycol ether. These are usually in somewhat larger quantities, on the order of up to 10% of the aqueous dispersant and 5% of the total batch, present.
Sehr häufig enthält das wäßrige Dispersionsmittel ein Bactcricid zur Verhinderung der Entwicklung von Schimmel und Pilzen sowohl in dem Behälter als Milch auf dem fertigen Anstrichfilm. Beispiele für typische Bactericide sind organische Quecksilberverbindungen. Very often the aqueous dispersant contains a bactericide to prevent development mold and fungus both in the container and milk on the finished paint film. Examples organic mercury compounds are typical bactericides.
Hin Standardzusatz, der sich als hochwirksam ftc erwiesen hat. ist eine geringe Menge, in der Größenordnung eines Bruchteils von 1"... eines anorganischen Intflockungsmitlels. wie Kaliumlripolyphosphai.Hin standard additive that proves to be highly effective ftc has proven. is a small amount, on the order of magnitude a fraction of 1 "... of an inorganic flocculant. such as potassium tripolyphosphai.
Die ausgewählte Orgaiiophosphor-Verbindung wird im allgemeinen in einer so ausreichenden Menge (v verwendet, daß die fertigen Anstrichmittel, die hergestellt u rdcn. etwa 0.3 bis 1.0% der ()rganophosphor-ν,-rhiniliinu enthalten. Mit weniger als 0.2".. laßt sich gewöhnlich eine Dispersion zu langsam herstellen, während ein Zusatz von mehr als 1.5% keinerlei Vorteil bringt.The selected organophosphorus compound is generally used in a sufficient amount (v that the finished paints that are produced contain about 0.3 to 1.0% of the () organophosphorus-ν, -rhiniliinu. With less than 0.2 ".. a dispersion can usually be produced too slowly, while an addition of more than 1.5% brings no advantage whatsoever.
Wie zuvor angegeben, wird das Wasser mit den Pigmenten vermischt, und das Material wird durch eine Dispeigiermühle. vorzugsweise der einfachsten Art. in der sich die gewünschte Dispersion herstellen läßt, geleitet. Falls nur Weißpigmente und Streumittel zu dispergieren sind, kann man dazu ein sehr einfaches Gerät, beispielsweise eine Kolloidmühle oder einen Mischer mit hoher Scherkraft, benutzen, und die Dispersion entsteht sehr leicht und schnell. Sofen Farbpigmente an dieser Stelle zu dispergieren sind, .vas nur dann aus wirtschaftlichen Gründen notwendig ist. wenn tiefe Färbungen gewünscht werden, setzt man bevorzugt eine Kugelmühle oder eine Sandstrahltrommel ein.As previously stated, the water is mixed with the pigments and the material is through a dispersing mill. preferably of the simplest type in which the desired dispersion can be produced lets, headed. If only white pigments and grit are to be dispersed, you can use a very simple device, such as a colloid mill or a high shear mixer, and the dispersion will be made very easily and quickly. If color pigments need to be dispersed at this point, only for economic reasons necessary is. if deep colorations are desired, a ball mill or a ball mill is preferred Sandblasting drum.
Nachdem das Pigment dispergiert worden ist. wird es mit dem Latex vermischt, mit üblichen Verdickungsmitteln bis zu dem gewünschten Ausmaß verdickt und mit einer geringen Menge eines Entschäumungsmiüels \ers^ 1. durch welches die Entwicklung von Blasen verhindert wird. Als Verdickungsmittel und Entschäiimungsmittel werden Substanzen aus der gleichen Gruppe gewählt, die HAr die Herstellung der Pigmentdispersionen benutzt worden sind. Wenn man hellgefärbte Ansätze zubereitet, arbeitet man im allgemeinen nach der üblichen Methode, indem man das fertige Anstrichmittel mit einer geringen Menge einer die gewünscl te Farbe aufweisenden Paste abtönt. Diese bereitet man in Geräten zu. in denen die Entwickhing einer vollen Farbmischung gesichert ist. und man kann dazu irgendein beliebiges Pigment in irgendeinem beliebigen Lösemittel, welches mit dem Latex-Anstrichmittel verträglich ist. benutzen.After the pigment has been dispersed. it is mixed with the latex, with common thickeners thickened to the desired extent and with a small amount of a defoaming agent \ ers ^ 1. by which the expansion of Blisters is prevented. As thickeners and defoaming agents, substances from the same group chosen who made the HAr Pigment dispersions have been used. If you prepare light colored approaches, you are working in the generally according to the usual method, adding the finished paint with a small amount a paste of the desired color. These are prepared in devices. in which the development a full color mix is assured. and any pigment can be used in any solvent compatible with the latex paint. use.
Es hat den Anschein, daß diese Methode für alle im Handel erhältlichen Latices anv endbar ist. Es sind alle üblichen auf dem Markt befindlichen Latices verwendet worden, einschließlich den Dispersionen von Acrylharzen, Homo- oder C'opolymerisaten des Vinylacetats. C'opolymerisaten von Acryl- und Vinylmonomercn. Copolymerisaten des Äthylens mit Vinylverbindungen und C'opolymerisaten aus Styrol und Butadien. Die Methode läßt sich für irgendeinen beliebigen Latex dieser Art einsetzen.It appears that this method is applicable to all commercially available latices. It all common latices available on the market have been used, including the dispersions of acrylic resins, homo- or co-polymers of vinyl acetate. Copolymers of acrylic and vinyl monomers. Copolymers of ethylene with vinyl compounds and copolymers of styrene and Butadiene. The method can be used for any latex of this type.
Bei einer Ausführungsform zur Prüfung des erfindurgsgemäßen Verfahrens sind von verschiedenen Herstellern hergestellte Latices eineesc;zt worden. Es wurde dabei nach den Angaben gearbeitet, die die Hersteller Tür das Ansetzen ihrer Produkte zu Latex-Anstrichmitteln in den entsprechenden technischen Merkblättern geben. Vergleichsansätze wurden dann in der Weise gewonnen, daß an Stelle des wasserlöslichen Dispcrgierhilfsmittels (Netzmittels) dieser Ansätze, und im allgemeinen auch an Stelle der Anli-Sehaummiltel in diesen Ansätzen, die ausgewählten Organophosphor-Verbindungen eingesetzt wurden. Dann wurden die Ansätze hinsichtlich ihres Litergewichtes, ihrer Viskosität, ihrer Stabilität gegenüber Einfrieren und Auftauen, der Alterungsbeständigkeit, des Abwischwiderstandes und der Anwendungscigenschaflcn verglichen.In one embodiment for testing the inventive Process, latices produced by various manufacturers have been investigated. It was worked according to the information that the manufacturer door the preparation of their products to latex paints in the relevant technical data sheets. Comparative approaches were then obtained in such a way that instead of the water-soluble dispensing aid (wetting agent) this Approaches, and in general, instead of the Anli-Sehaummiltel in these approaches, the selected ones Organophosphorus compounds were used. Then the approaches regarding theirs Liter weight, their viscosity, their stability Freezing and thawing, aging resistance, the wiping resistance and the application properties were compared.
In den nachstehenden Beispielen, in deiv;n d;?s eiTindungsgemäße Verfahren näher erläutert ist. sind alle angegebenen Teile Gewichtslcilc. In den meisien Beispielen sind die von den Herstellern empfohlenen Ansätze im Vergleich zu entsprechenden erliiulifngsgemäß hergestellten Ansalzen veranschaulich!.In the examples below, in deiv; n d;? S A method according to the invention is explained in more detail. are all specified parts by weight. In most of the countries Examples are the approaches recommended by the manufacturers compared to corresponding fulfillment illustrated salting !.
Beispiel 1
Acrylharz-Dispersions-Anstrichmiuelexample 1
Acrylic resin dispersion paints
gemäßInvention
according to
Der Ansatz, der Tris-(2-butoxyäthyl)-phosphat enthielt, war hinsichtlich der Abwischbeständigkeit im Vergleich zu dem vom Hersteller empfohlenen Ansatz beträchtlich überlegen, und die Farbannahme war besser.The approach, which contained tris (2-butoxyethyl) phosphate, was compared to the manufacturer's recommended approach in terms of rub resistance considerably superior and ink acceptance was better.
Vinylchlorid-Acrylat-Copolymerisat-Dispeisions-Anstrichmittel Vinyl chloride-acrylate copolymer dispersion paint
Das Gemisch A und das Gemisch B wurden miteinander vermengt, dann wurde das Pigment (C) mittels eines Dispergicrmischcrs mit hoher Schwerkraft in das Gemisch eindispergierl, und danach wurde D zugegeben. Eine Standar J-Phthalocyaninblau-Dispersion (E) wurde dann zur Erzielung einer Tönung zuiicsieben. Es wurden die folgenden Versuehsergeb-The mixture A and the mixture B were mixed together, then the pigment (C) by means of a dispersing mixer with high gravity into the mixture, and then it was D added. A standard J phthalocyanine blue dispersion (E) was then sieved to give a tint. The following test results were
794794
7
Fortsetzung 7th
continuation
Gemisch C:Mixture C:
3-Amino-l-propanol 3-amino-1-propanol
2" nige wäßrige Lösung von2 "nige aqueous solution of
1lydroxyäthylcellulose
Wasser 1-hydroxyethyl cellulose
water
Gemisch D:Mixture D:
Blaue Dispersion gemäßBlue dispersion according to
Beispiel I 15.0 15.0Example I 15.0 15.0
Verfahren wie im Beispiel I beschrieben. Fs wurden die folgenden Versuchsergebnisse erhallen: Procedure as described in Example I. The following test results were obtained:
VomFrom the
Hersteller empfohlene Zusammensetzung Manufacturer recommended composition
1.41.4
36,0 36.036.0 36.0
Firfindungs-Corporate
gemiiß hergestellte Zusammensetzung Composition prepared in accordance with
1.41.4
36.0 36.036.0 36.0
Gewicht pro Liter, kg.Weight per liter, kg.
Viskosität (Krebs-Rinheiten) Viscosity (Krebs units)
zu Anfang initially
nach I Tag after I day
nach 1 Woche after 1 week
nach 1 Monat after 1 month
Einfrier/Auftau-Stabilität Freeze / thaw stability
Beschleunigte Alterung.
49 C ..T Accelerated aging.
49 C ..T
Ab wisch widerst and.
modifizierte ASTM-Methodc From wiping resists and.
modified ASTM method c
Farbtiefe Color depth
Anwendungseigenschaften Application properties
Vom HerstellerFrom manufacturer
empfohlenerecommended
Zus \mmcn-Additional
selzungselzung
1.5871,587
86 87 87 8986 87 87 89
durchläuft 5 Zyklengoes through 5 cycles
3 Wochen beständigPersistent for 3 weeks
20 Zyklen etwas dunkler20 cycles a little darker
gutWell
Erfindungs-Inventive
gcmäß hergestellte Zusammensetzung Composition prepared accordingly
1.401.40
83 86 86 8883 86 86 88
durchläuft 5 Zyklengoes through 5 cycles
3 Wochen beständigPersistent for 3 weeks
30 Zykien etwas heller30 cycias a little lighter
gutWell
15 Gemisch A:15 mixture A:
Kaliumtripolyphosphat . .Potassium tripolyphosphate. .
Propylcnglykol Propylene glycol
I'hcnylmcrcuriacclat,I'hcnylmcrcuriacclat,
30% ige Lösung 30% solution
Entschäumer Defoamer
Tris-(2-butoxyälhyl)-Tris (2-butoxyethyl) -
phosphat phosphate
Gemisch B:Mixture B:
Tilandioxyd Tilane dioxide
Wasserfreies Aluminiumsilikat Anhydrous aluminum silicate
Aluminiumsilikal Aluminum silical
Calciumcarbonal Calcium carbonal
Diatomeenhaltigcs SiIiciumdioxyd Diatomaceous silicon dioxide
2%ige wäßrige Lösung
von Hydroxyäthylcellulose 2% aqueous solution
of hydroxyethyl cellulose
4040
4545
Man erkennt, daß der Abwischwiderstand beim erfindungsgemäßen Ansatz gegenüber demjenigen des von dem Hersteller empfohlenen Ansatzes beträchtlich verbessert ist.It can be seen that the wiping resistance in the approach according to the invention compared to that of the is considerably improved from the approach recommended by the manufacturer.
Vinylacetat-Äthylen-Copolymerisat-Dispersions-Anstrichmittel Gemisch C: Vinyl acetate-ethylene copolymer dispersion paint mixture C:
3-Amino-l-propanol 3-amino-1-propanol
Anionisches oberflächenaktives Mittel Anionic surfactant
Wasser water
Vinylacetat-Äthylcn-Copolymerisal-Dispcrsion Vinyl acetate-ethyl copolymer dispersion
Entschäumer Defoamer
2%ige wäßrige Lösung
von Hydroxyäthylcellu-2% aqueous solution
of hydroxyethylcellu-
losc losc
Gemisch D:Mixture D:
Grüne Dispersion für
Latex-Farben Green dispersion for
Latex colors
VomFrom the
Hersteller empfohlene Zusammensetzung Manufacturer recommended composition
0.7 17.50.7 17.5
0.4 0.70.4 0.7
140.0140.0
52.5 52.5 35,052.5 52.5 35.0
17.517.5
35.035.0
2.82.8
2,8 16.82.8 16.8
178.4 0.7178.4 0.7
161.0 15,0161.0 15.0
Erfindungsgemäß hergestellte Zusammensetzung Composition produced according to the invention
0,70.7
17.517.5
0.40.4
3.03.0
140.0140.0
52,5 52,5 35.052.5 52.5 35.0
17.517.5
35,035.0
2.82.8
16.S 178.416.S 178.4
161.0 15,0161.0 15.0
Es wurde wie im Beispiel I beschrieben gearbeitet. Die folgenden Versuchsergebnisse wurden erhalten:The procedure described in Example I was followed. The following test results were obtained:
Gemisch A:
Wasser ..Mixture A:
Water ..
Netzmittel auf NatriumpoIycarboxylat-Easis
25% in Wasser Sodium polycarboxylate-based wetting agent
25% in water
VomFrom the
Hersteller empfohlene Zusammensetzung Manufacturer recommended composition
77,077.0
7,07.0
Erfindungsgemäß hergestellte Zusammensetzung Composition produced according to the invention
77.0 Gewicht pro Liter, kg ..77.0 Weight per liter, kg ..
Viskosität (Krebs-Einheiten) Viscosity (Krebs Units)
zu Anfang initially
nach 1 Tag after 1 day
nach 1 Woche after 1 week
nach 1 Monat after 1 month
Einfrier/Auftau-Stabilität Freeze / thaw stability
Beschleunigte AlterungAccelerated aging
Vom Hersteller empfohlene Zusammensetzung Composition recommended by the manufacturer
1,3781.378
87 87 8687 87 86
durchläuft 5 Zyklen 3 Wochen beständiggoes through 5 cycles for 3 weeks
Erfindungsgemäß hergestellte Zusammensetzung Composition produced according to the invention
1,3961.396
92 96 9892 96 98
durchläuft 5 Zyklen 3 Wochen beständiggoes through 5 cycles for 3 weeks
ίοίο
Fortsetzungcontinuation
Vom Hersteller empfohlene Zusammensetzung Composition recommended by the manufacturer
Erfindungs-Inventive
gcmäß hergestellte Zusammensetzung Composition prepared accordingly
Abwisch widerstand.Wiping resistance.
modifiziertemodified
ASTM-Mcthode . . . . 350 Zyklen 600 Zyklen Farbtiefc heller dunklerASTM method. . . . 350 cycles 600 cycles Color depth lighter darker
Anwendungseigcn-Application properties
schaften | geringe Blasenbildungsocieties | little blistering
I in beiden ProberI in both probers
Frwähncnswert ist der stark verbesserte Abwischwiderstand des erfindungsgemal.ien Ansatzes.The greatly improved wiping resistance of the approach according to the invention is worth mentioning.
Vinylacetat-Butylmalcat-C opolymerisat-Dispcrsions-Anstrichmittel Vinylacetate-Butylmalcat-C opolymerisat-Dispcrsions-paints
Gemisch D:
Grüne Dispersion 15.0 15.0Mixture D:
Green dispersion 15.0 15.0
Fs wurde wie im Beispiel 1 beschrieben gcarbeitel Die folgenden Versuchsergebnisse wurden erhaltenFs as described in Example 1 gca r beitel The following experimental results were obtained
Vom Hersteller empfohlene Zusammensetzung Composition recommended by the manufacturer
Erfindungs-Inventive
gemäß hergestellte Zusammensetzung according to prepared composition
Gewicht pro Liter, kg .Weight per liter, kg.
Viskosität (Krebs-Finheitcn) Viscosity (cancer finiteness)
zu Anfang initially
nach 1 Tag after 1 day
nach 1 Woche after 1 week
nach 1 Monat after 1 month
Finfricr Auftau-Stabilität Finfricr thawing stability
Beschleunigte Alterung.
49 C Accelerated aging.
49 C
Abwisch widerstand,
modifizierte
ASTM-MethodcWiping resistance,
modified
ASTM method c
Farbtieic Color tieic
Anwendungseigenschaften Application properties
Vom Hersteller empfohlene Zusammensetzung Composition recommended by the manufacturer
1,3051.305
78 78 81 8078 78 81 80
durchläuft 5 Zyklengoes through 5 cycles
3 Wochen beständigPersistent for 3 weeks
30 Zyklen heller30 cycles lighter
F.rlindungs-F. threading
gemäß hergestellte Zusammensetzung according to prepared composition
81 85 87 8981 85 87 89
durchläuft 5 Zyklengoes through 5 cycles
3 Wochen beständiii3 weeks constant
65 ZykIl-π dunkler65 CycIl-π darker
in beiden Füllen sehr g;i Beispiel 5very good in both cases; i example 5
Vinylacetat-Butylfumarat-C'opolymerisat-Dispersions-Anstrichmittel Vinyl acetate-butyl fumarate co-polymer dispersion paint
"T"T
Gemisch A:
2%ige wäßrige LösungMixture A:
2% aqueous solution
von Hydroxyäthylcellu-of hydroxyethylcellu-
Iose Iose
Netzmittel auf Natrium-Wetting agent based on sodium
polycarboxylat-Basispolycarboxylate base
25% in Wasser 25% in water
Nonylpolyoxyäthylen-Nonyl polyoxyethylene
Derivat derivative
Phenylmercuriacetat,Phenyl mercuric acetate,
30% ige Lösung 30% solution
Äthylenglykol Ethylene glycol
Diäthylenglykolmono-Diethylene glycol mono-
äthyläther ethyl ether
Entschäumer Defoamer
Tris-(2-butoxyäthyl)-Tris (2-butoxyethyl) -
phosphat phosphate
Kaliumtripolyphosphat ..Potassium tripolyphosphate ..
Vom Hersteller empfohlene Zusammensetzung Composition recommended by the manufacturer
105,0105.0
7.0 1.17.0 1.1
3,5 14.03.5 14.0
10.510.5
2.1 !2.1!
HründuiiiiHründuiiii
gcrmihgcrmih
hergesti'l'1 hergesti'l ' 1
Zusaninu'!'Zusaninu '!'
SCI 711 ti!'SCI 711 ti! '
105.0105.0
Die folgenden Versuelisergebnisse wurden erhalten:The following test results were obtained:
hs wurde wie im Beispiel 1 beschrieben gearbeitet.The procedure described in Example 1 was followed.
Bemerkenswert ist die unterschiedliche Färbung die bei dem erfindungsgemäßen Ansät/ vorteilhafte ist.Noteworthy is the different coloring that is advantageous in the case of the seed according to the invention is.
Beispiel 6 Polyvinylacetat-Disper.sions-AnstrichmittelExample 6 Polyvinyl acetate dispersion paint
Vom Hersteller empfohleneRecommended by the manufacturer
HrfindungsiiemiiU hergestellte /usiiinmenset/unizHrfindungsiiemiiU produced / usiiinmenset / uniz
Gemisch A:Mixture A:
Wasser water
Kaliumcarbonat Potassium carbonate
Kaltumtripolyphosphat Cold tripolyphosphate
Netzmittel auf Natriumpolycarboxylat-Basis. 25% inSodium polycarboxylate-based wetting agent. 25% in
Wasser water
Wasserlösliches anionisches oberflächenaktives MittelWater soluble anionic surfactant
Phcnylmercuriacetat, 30%ige Lösung Phcnylmercuriacetat, 30% solution
Entschäumer Defoamer
Äthylenglykol Ethylene glycol
Hydroxyäthylcellulose, 2%ige wäßrige Lösung Hydroxyethyl cellulose, 2% aqueous solution
Tris-(2-butoxyäthyl)-phosphat Tris (2-butoxyethyl) phosphate
Tris-(2-hexoxyäthyl)-phosphat Tris (2-hexoxyethyl) phosphate
Bis-(2-butoxyäthyl)-2-butoxyäthylphosphonat Bis (2-butoxyethyl) -2-butoxyethylphosphonate
Gemisch B:Mixture B:
Titandioxyd Titanium dioxide
Wasserfreies Aluminiumsilikat Anhydrous aluminum silicate
Calciumcarbonat Calcium carbonate
GemischC:Mixture C:
Polyvinylacetat-Dispersion Polyvinyl acetate dispersion
Wasser water
Hydroxyäthylcellulose, 2%ige wäßrige Lösung Hydroxyethyl cellulose, 2% aqueous solution
Gemisch D:Mixture D:
Grüne Dispersion Green dispersion
Fs wurde wie im Beispiel 1 beschrieben gearbeitet.The procedure described in Example 1 was followed.
iiK IiiK I
140,0 87.5 35,0140.0 87.5 35.0
189,7 71,0 130,6189.7 71.0 130.6
15.015.0
4,04.0
",0", 0
15,0 15,0 15,015.0 15.0 15.0
Die folgenden Versuchscrgebnissc wurden erhallen:The following test results were obtained:
Gewicht pro Liter, kg Weight per liter, kg
Viskosität (Krebs-Einheiten)Viscosity (Krebs Units)
zu Anfang initially
nach I Tag after I day
nach I Woche after I week
nach I Monat after I month
Einfricr/Auftau-Stabililät Durchgang durch 5 Zyklen . . .Freeze / thaw stability Pass through 5 cycles. . .
Beschleunigte Alterung hält 3 Wochen 49"C aus Accelerated aging withstands 49 "C for 3 weeks
Anwendungseigenschaften Application properties
Vom HerstellerFrom manufacturer
empfohlene Zusammensetzungrecommended composition
1,3051.305
1414th
ErlindungsgcmüB hergestellte ZusammensetzungInvention made composition
1,289 1.2711.289 1,271
ja .I"yes .I "
in allen Fällen sehr gutvery well in all cases
1.3081,308
Styrol-Butadicn-Copolymer-Latex-AnstrichmiltclStyrene-butadicn-copolymer-latex-paintcl
Wasser 209,88Water 209.88
Kaliumlripolyphosphal 1,01Potassium tripolyphosphate 1.01
Phenylmcrcuriacctat (30%igc Lösung) 1,01Phenylmcrcuriacctate (30% solution) 1.01
Tris-(2-hexoxyäthyl !-phosphat Tris (2-hexoxyethyl! Phosphate
Bis-(2-butoxyäthyl)-2-butoxyäthylphosphonat 3,03Bis (2-butoxyethyl) -2-butoxyethylphosphonate 3.03
Athylcnglykol 14,8Ethylene glycol 14.8
Die oben angegebenen Bestandteile wuiuen miteinander vermengt, und dann wurden folgende Mischen mit hoher Scherkraft zugegeben:The above ingredients were mixed together and then became the following High shear mixing added:
Titandioxyd
Gebrannter Ton .
CalciumcarbonatTitanium dioxide
Fired clay.
Calcium carbonate
251,58
100.90
134.54251.58
100.90
134.54
209.88 1.01 1,01 3.03209.88 1.01 1.01 3.03
14.814.8
251.58 100.90 134.54251.58 100.90 134.54
Die Mischgeschwindigkeit wurde vermindert, und es wurden die folgenden Bestandteile zugesetzt:The mixing speed was reduced and the following ingredients were added:
Styrol-Butadien-LatexStyrene butadiene latex
Entschäumer Defoamer
Hydroxyäthy !celluloseHydroxyethy cellulose
322.89322.89
1,351.35
134.54134.54
322.89322.89
1,351.35
134.54134.54
Es wurden die folgenden Versuchsergebnisse erhalten:The following test results were obtained:
Gewicht pro Liter, kg 1,405Weight per liter, 1.405 kg
Viskosität (Krebs-Einheiten)Viscosity (Krebs Units)
zu Anfang 78at the beginning of 78
nach 1 Woche 79after 1 week 79
nach 1 Monat 82after 1 month 82
Einfrier/Auftau-Stabilität durchläuftFreeze / thaw stability going through
ZyklenCycles
Beschleunigte Alterung, 49°C 3 WochenAccelerated aging, 49 ° C 3 weeks
beständigresistant
Anwendungseigenschaften gutApplication properties good
Vinylacetat-Butylmaleat-Copolymerisat-Dispersions-AnstrichmittelVinyl acetate-butyl maleate copolymer dispersion paint
Wasser water
Kaliumtripolyphosphat Potassium tripolyphosphate
Phenylmercuriacetat (30%ige Lösung) Phenyl mercuric acetate (30% solution)
Bis-(2-butoxyäthyl)-2-butoxyäthylphosphenat Bis (2-butoxyethyl) -2-butoxyethylphosphenate
Tris-(2-hexoxyäthyl)-phosphat Tris (2-hexoxyethyl) phosphate
Athylenglykol Ethylene glycol
7474
7878
8282
durchläuft Zyklen Wochen beständig gutgoes through cycles consistently well for weeks
15 1615 16
Die oben angegebenen Substanzen wurden miteinander vermengt, und dann wurden unter Vermischen mit hoher Scherkraft folgende Zusätze beigegeben:The above substances were mixed together, and then were mixed with the following additives added to high shear force:
Titandioxyd 208,65 208.65Titanium dioxide 208.65 208.65
Wasserfreies Aluminiumsilikat 130,40 130.40Anhydrous aluminum silicate 130.40 130.40
Calciumcarbonat 52,16 52,16Calcium carbonate 52.16 52.16
Die Rührgeschwindigkeit wurde vermindert, und dann wurden folgende Zusätze zugefügt:The stirring speed was reduced and then the following additives were added:
Vinylacetat-Butylmaleat-Copolymerisat-Dispersion 282,72 282,72Vinyl acetate-butyl maleate copolymer dispersion 282.72 282.72
Hydroxyäthylcellulose, 2%ige wäßrige Lösung 208.65 208.65Hydroxyethyl cellulose, 2% aqueous solution 208.65 208.65
Entschäumer 2,24 2.24Defoamer 2.24 2.24
Es wurden die folgenden Ergebnisse erhalten:The following results were obtained:
Gewicht pro Liter, kg 1.405 1.367Weight per liter, kg 1,405 1,367
Viskosität (Krebs-Einheiten)Viscosity (Krebs Units)
zu Anfang 78 74at the beginning of 78 74
nach einer Woche : 79 78after one week: 79 78
nach einem Monat 82 82after one month 82 82
Einfrier Auftau-Stabilität durchläuft durchläuftFreeze-thaw stability runs through runs
5 Zyklen 5 Zyklen5 cycles 5 cycles
Beschleunigte Alterung. 49°C 3 Wochen 3 WochenAccelerated aging. 49 ° C 3 weeks 3 weeks
beständig beständigconstant constant
Anwendungseigenschaften gut gutApplication properties good good
Beisp;ei 9
Polyvinylchlorid-Acryl-Copolymerisat-Dispersions-AnstrichmittelExample ; ei 9
Polyvinyl chloride-acrylic copolymer dispersion paint
Hydroxyäthylcellulose, 2%ige wäßrige Lösung 147,70 147,70Hydroxyethyl cellulose, 2% aqueous solution 147.70 147.70
Phenylmercuriacetat. 30%ige Lösung 4.92 4.92Phenyl mercuric acetate. 30% solution 4.92 4.92
Kaliumtripolyphosphat 0,98 0,98Potassium tripolyphosphate 0.98 0.98
Bis-(2-butoxyäthyl)-2-butoxyäthylphosphonat 5,63 —Bis- (2-butoxyethyl) -2-butoxyethylphosphonate 5.63 -
Tris-(2-hexoxyäthyl)-phosphat — 5,63Tris (2-hexoxyethyl) phosphate - 5.63
Äthylenglykol 19,69 19,69Ethylene glycol 19.69 19.69
Diäthylenglykolmonoäthyläther 14,77 14,77Diethylene glycol monoethyl ether 14.77 14.77
Die vorstehend aufgeführien Bestandteile wurden miteinander vermengt, dann wurden unter Mischen mit hoher Scherkraft folgende Zusätze beigegeben:The ingredients listed above were blended together, then added to mix with the following additives added to high shear force:
Titandioxyd 172,32 172,32Titanium dioxide 172.32 172.32
Amorphes Siliciumdioxyd 24.62 24,62Amorphous silica 24.62 24.62
Calciumcarbonat mit diatomeenhaltigemSiliciumdioxyd 123,09 123,09Calcium carbonate with diatomaceous silica 123.09 123.09
Die Rührgeschwindigkeit wurde vermindert, und dann wurden folgende Bestandteile zugemischt:The stirring speed was reduced and the following ingredients were then mixed in:
Vinylchlorid-Acrylat-Copolymerisat-Dispersion 391,91 391,91Vinyl chloride-acrylate copolymer dispersion 391.91 391.91
Hydroxyäthylcellulose, 2%ige wäßrige Lösung 147,70 147,70Hydroxyethyl cellulose, 2% aqueous solution 147.70 147.70
Entschäumer 1,97 1,97Defoamer 1.97 1.97
Wasser 28,13 28,13Water 28.13 28.13
Es'wurden '»!»ende Ergebnisse erhalten:There 'were' »!» End results received:
Gewicht pro Liter, kg 1.307 1,289Weight per liter, kg 1,307 1.289
Viskosität (Krebs-Einheiten)Viscosity (Krebs Units)
zu Anfang 97 97at the beginning of 97 97
nach 1 Woche 98 97after 1 week 98 97
nach I Monat 96 95after I month 96 95
Einfrier/Auflau-Slabilitäl durchläuft durchläuftFreeze / Auflau-Slabilitäl runs through runs
5 Zyklen 5 Zyklen5 cycles 5 cycles
Beschleunigte Alterung, 49' C . '. 3 Wochen 3 WochenAccelerated aging, 49'C . '. 3 weeks 3 weeks
beständig beständigconstant constant
Anwendungscigcnschaften gut gutApplication sciences good good
Claims (1)
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US67110567A | 1967-09-27 | 1967-09-27 | |
US67110567 | 1967-09-27 | ||
US73058668A | 1968-05-20 | 1968-05-20 | |
US73058668 | 1968-05-20 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1794245A1 DE1794245A1 (en) | 1971-10-21 |
DE1794245C true DE1794245C (en) | 1973-02-22 |
Family
ID=
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