DE1792684B1 - METHOD OF REMOVING DIESEL ACID FROM BAUXITE - Google Patents
METHOD OF REMOVING DIESEL ACID FROM BAUXITEInfo
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Description
vollständigere Umwandlung des Aluminiumoxyds in das bereits viel regelmäßiger angeordnete (9-Aluminiumoxyd, das eine kleinere Oberfläche aufweist und entschieden schwieriger aufzuschließen ist. Die Art der Atmosphäre spielt bei dieser Umwandlung 4es Boehmits keine Rolle. Bei Erhitzung an der Luft oder in reduzierender Atmosphäre werden die gleichen Ergebnisse erhalten.more complete conversion of the aluminum oxide into the already much more regularly arranged (9-aluminum oxide, which has a smaller surface and is much more difficult to unlock. the The type of atmosphere plays no role in this 4es Boehmite transformation. When heated in air or in a reducing atmosphere the same results are obtained.
Der Verlauf der spezifischen Oberfläche eines Bauxits in Abhängigkeit von der Temperatur ist aus Tabelle 1 ersichtlich. Die Versuche wurden so durchgeführt, daß heiße Luft durch eine zerkleinerte Bauxitmasse einer mittleren Teilchengröße von 150 μ ,geleitet wurde und Proben genommen wurden, nachdem die Masse jeweils 2 Stunden bei den genannten Temperaturen gehalten worden war. Die spezifischen Oberflächen wurden aus der Adsorptionsisotherme von Stickstoff bei der Temperatur von flüssigem Stickstoff nach der Methode von Brunauer, E m m e t und Teller (BET-Methode) ermittelt.The course of the specific surface area of a bauxite as a function of the temperature is off Table 1 can be seen. The experiments were carried out in such a way that hot air passed through a crushed bauxite mass a mean particle size of 150 μ, was passed and samples were taken after the mass had been held at the stated temperatures for 2 hours in each case. The specific Surfaces were obtained from the adsorption isotherm of nitrogen at the temperature of liquid Nitrogen determined using the Brunauer, E m e t and Teller method (BET method).
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Diese Resultate lassen eindeutig erkennen, daß das Maximum der spezifischen Oberfläche bei 5500C auftritt.These results clearly indicate that the maximum of specific surface area occurs at 550 0 C.
Einerseits entspricht der Wert dieser Oberfläche ■der Anwesenheit von Poren, die das Innere der Bauxitkörner verschiedenen Reagenzien zugänglich machen und deren Diffusion erleichtern. Da andererseits das aus dem Boehmit gebildete Aluminiumoxyd schlecht kristallisiert ist, ist seine Aufschlußgeschwindigkeit höher als bei den anderen Kristallarten. Es sind diese beiden Erscheinungen, die für das festgestellte Maximum der Extraktionsgeschwindigkeit durch die Natronlauge verantwortlich sind.On the one hand, the value of this surface corresponds to the presence of pores that form the interior of the Make bauxite grains available to various reagents and facilitate their diffusion. There on the other hand the aluminum oxide formed from the boehmite is poorly crystallized, its rate of digestion higher than the other types of crystal. It is these two phenomena that govern the established Maximum of the extraction speed through the caustic soda are responsible.
Der im Bauxit vorhandene Kaolinit erfährt gleichfalls eine Dehydratisierung, die zur Bildung von Metakaolinit führt. Während die Dehydratisierung des Boehmits schnell vonstatten geht, ist die Dehydratisierung des Kaolinits eine Erscheinung, die von einer Bauxitqualität zur anderen in ihrer Dauer schwankt. Diese letzte Dehydratisierung ist in der Tat ein maßgebender Faktor für die Festlegung der Dauer der Behandlung gemäß der Erfindung, insbesondere ihrer ersten Phase. Im allgemeinen ist eine Erhitzungsdauer von etwa Vz Stunde ausreichend. Im Gegensatz zum Boehmit findet bei der Dehydratisierung des Kaolinits kein Zerfall des Feststoffs statt, der eine Vergrößerung der spezifischen Oberfläche bewirken würde. Trotzdem nimmt die Reaktionsfähigkeit des Feststoffs zu. Diese Erscheinung, die beim Aufschluß von Kaolinen mit Säure wohlbekannt ist, wird insbesondere für die fast quantitative Gewinnung des darin enthaltenen Aluminiumoxyds ausgenutzt. Es wurde nun gefunden, daß bereits durch Erhitzen eines kaolinithaltigen Bauxits auf Temperaturen von 500 bis 6000C dessen alkalischer Aufschluß erleichtert, d. h. sehr stark beschleunigt, wird. Überraschenderweise geht die Kieselsäure bei Aufschlußtemperaturen unter 100°C bevorzugt vor dem Aluminiumoxyd in Lösung. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht daher die Entfernung der Kieselsäure vor der Autoklavbehandlung durch eine einfache Laugung mit Natronlauge nach einer Calcinierung bei 55O0C.The kaolinite present in bauxite also undergoes dehydration, which leads to the formation of metakaolinite. While the dehydration of the boehmite takes place quickly, the dehydration of the kaolinite is a phenomenon which varies in duration from one bauxite quality to another. This final dehydration is in fact a determining factor in determining the duration of the treatment according to the invention, in particular its first phase. In general, a heating time of about 1/2 hour is sufficient. In contrast to boehmite, when kaolinite is dehydrated, there is no disintegration of the solid, which would cause an increase in the specific surface area. Nevertheless, the reactivity of the solid increases. This phenomenon, which is well known in the digestion of kaolins with acid, is used in particular for the almost quantitative recovery of the aluminum oxide contained therein. It has now been found that even by heating a kaolinite-containing bauxite to temperatures of 500 to 600 ° C., its alkaline digestion is facilitated, that is to say is very much accelerated. Surprisingly, at digestion temperatures below 100 ° C., the silica dissolves, preferably before the aluminum oxide. Therefore, the method according to the invention enables the removal of the silica prior to the autoclave treatment by a simple leaching with sodium hydroxide to a calcination at 55O 0 C.
In Tabelle 2 sind in Abhängigkeit von der CaI-cinierungstemperatur die SiO2-Mengen angegeben, die aus einem Bauxit extrahiert wurden, der zuerst calciniert und dann 20 Minuten bei 90°C mit einer 22,5o/oigen NaOH-Lösung unter starkem Rühren behandelt wurde. Der für diese Versuche verwendete Bauxit hatte folgende Zusammensetzung:In Table 2 2 amounts are a function of the CAI cinierungstemperatur the SiO indicated, which were extracted from a bauxite, the calcined first and then 20 minutes at 90 ° C with a 22.5 o / o NaOH solution with vigorous stirring was treated. The bauxite used for these experiments had the following composition:
Feuchtigkeit l,2°/0 Humidity 1.2 ° / 0
Kristallwasser 10,6 %Crystal water 10.6%
Fe2O3 30,3%Fe 2 O 3 30.3%
SiO2 5,6°/0 SiO 2 5.6 ° / 0
Al2O3 50,1%Al 2 O 3 50.1%
Sonstige Bestandteile 2,2%Other ingredients 2.2%
400400
500500
550550
Calcinierungstemperatur, 0C
600 700 I 800Calcination temperature , 0 C
600 700 I 800
900900
970970
10001000
Extrahiertes SiO2, % 11,3Extracted SiO 2 ,% 11.3
24,824.8
7070
61,661.6
4848
67,367.3
42,842.8
37,237.2
Die Behandlung des calcinierten Produkts mit Natronlauge kann unter verschiedenen Bedingungen erfolgen. Am günstigsten sind folgende Bedingungen:Treatment of the calcined product with caustic soda can take place under various conditions take place. The most favorable are the following conditions:
Konzentration derConcentration of
NaOH-Lösung 22,5%NaOH solution 22.5%
Aufschlußtemperatur 9O0CDigestion temperature 9O 0 C
Aufschlußdauer 30 MinutenDigestion time 30 minutes
Der Kieselsäuregehalt wird um etwa 80% gesenkt, während der Verlust an Aluminiumoxyd zwischen 7 und 8 % Hegt- Durch Wiederholung des alkalischen Aufschlusses kann die Entfernung der Kieselsäure bis auf 90% gesteigert werden, während der Verlust an Aluminiumoxyd nie 10% übersteigt.The silica content is reduced by about 80%, while the loss of aluminum oxide is between 7 and 8% Hegt- By repeating the alkaline With digestion, the silica removal can be increased up to 90%, while the loss of aluminum oxide never exceeds 10%.
Die beim alkalischen Aufschluß erhaltenen Lösungen können mit Kalk behandelt werden, der gleichzeitig fast die gesamte Kieselsäure und fast das gesamte Aluminiumoxyd unter Regenerierung des NaOH ausfällt. Die Lösungen können mit sehr geringen Verlusten wiederverwendet werden.The solutions obtained in the alkaline digestion can be treated with lime at the same time almost all of the silica and almost all of the aluminum oxide with regeneration of the NaOH precipitates. The solutions can be reused with very little loss.
Die Bedingungen der Vorbehandlung des Bauxits können geringen Änderungen unterworfen sein, da sie mehr oder weniger von der Art und somit vom Ursprung des zu behandelnden Minerals abhängen.The conditions of the pretreatment of the bauxite can be subject to minor changes, since they depend more or less on the type and thus on the origin of the mineral to be treated.
Für jeden Bauxit müssen die optimalen Werte ermittelt werden. Außerdem muß in Abhängigkeit von der Zusammensetzung des Bauxits untersucht werden, welche der verschiedenen möglichen Ausführungs-The optimal values must be determined for each bauxite. In addition, depending on the Composition of the bauxite should be examined, which of the various possible execution
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formen am vorteilhaftesten ist. Die gesonderte Ent- falls aus Quarz, durch die ein Gasstrom geleitetshaping is most beneficial. The separate waste made of quartz through which a gas stream is passed
fernung der Kieselsäure ist nur bei Gehalten über wurde. Durch den Gasstrom wurde der Feststoff,Removal of the silica is only possible if it has been kept above. The solid,
% wirtschaftlich gerechtfertigt. der auf eine mittlere Teilchengröße von etwa 150 μ.% economically justified. which has an average particle size of about 150 μ.
Das beschriebene Verfahren ermöglicht somit die zerkleinert worden war, in eine Wirbelschicht über-The method described thus enables the comminuted material to be transferred to a fluidized bed.
Erzielung eines oder mehrerer der folgenden Resultate: 5 führt. Das Quarzrohr wurde in einen röhrenförmigenAchieving one or more of the following results: 5 leads. The quartz tube was in a tubular shape
. _ . _ , , . elektrischen Ofen eingesetzt, wo die Probe erhitzt. _. _,,. electric furnace used where the sample is heated
1. Sehr starke Verringerung des Volumens der im wurde_ Die Temperatur der Wirbelschicht wurde Bayer-Verfahren gebildeten bzw. als nicht ver- durch ein Thermoeiement ermittelt, dessen Fühler wertbar zu beseitigenden Schlämme durch eine durch die ScWcht bis auf χ cm an die Quarzpiatte Veränderung des Kaolinits, die es ermöglicht, 10 geführt war1. Very strong reducing the volume of the was _ The temperature of the fluidized bed Bayer process was formed as determined ment or not comparable i e by a type thermocouple whose probe cycled to be eliminated by a sludge by the ScWcht until χ cm to the quartz pi atte change in the kaolinite that made it possible 10 was performed
die Kieselsäure vor der Bildung von Silicoalu- Mit Hilfe dieser Vorrichtung wurde der Bauxit inthe silica before the formation of silicoalu- With the help of this device, the bauxite was in
mmat im Bayer-Verfahren zu entfernen. emem Luftstrom auf 55O0C erhitzt. Nach 2 Stundenmmat in the Bayer process. EMEM air stream heated to 55O 0 C. After 2 hours
2. Erleichterung der Arbeitsgänge des Bayer-Ver- wurde eine Probe genommen. Die Analyse ergab, fahrens durch Umwandlung des Boehmits in daß der Wassergehalt nicht mehr als 0,2% betrug, eine wenig hydratisierte, reaktionsfähigere Alu- Die spezifische Oberfläche, bestimmt nach der BET-minmmoxydform und Entfernung der aus den Methode, betrug 60m2/g. Anschließend wurde die organischen Bestandteilen des Bauxits stammen- Bauxit-Probe 20 Minuten bei 900C mit einer den störenden Verunreinigungen. 22,5%igen NaOH-Lösung in einem Metallbehälter2. To facilitate the operations of the Bayer Association , a sample was taken. The analysis showed proceedings by conversion of the boehmite in that the water content is not more than 0.2%, with a little hydrated, more reactive aluminum, the specific surface area determined by the BET minmmoxydform and distance of 60m 2 of the method was / G. Subsequently, the organic constituents of the bauxite was stammen- bauxite sample for 20 minutes at 90 0 C with the disturbing impurities. 22.5% NaOH solution in a metal container
3. Verringerung des beim Bayer-Verfahren üblichen unter kräftigera Rühren gelaugt. Der Behälter war Verluste an Natriumhydroxyd und Aluminium- 20 hierbei verschiossen und wurde unter Stickstoff oxyd durch die vorherige Entfernung der im gehalten, um jede CO2-Absorption durch die Lösung Bauxit enthaltenen Kieselsaure. aus der Luft zu vermeiden. Die Verdampfung der3. reduction of leached usual the Bayer method Krä f t i screened stirring. The container was variables losses of sodium hydroxide and aluminum 20 in this case various i and under nitrogen monoxide by the previous removal of the silica around each absorption of CO 2 contained in the held by the solution bauxite. to avoid from the air. The evaporation of the
. Lösung für geringe Zeitdauer von nur 30 Minuten. Solution for short periods of only 30 minutes
Beispiel war njcht wesentlich. Nach der Reaktion wurde dieExample was n y c ht essential. After the reaction, the
Bauxit der folgenden durchschnittlichen Zusam- as Suspension heiß filtriert. Das Filtrat sowie der nachBauxite of the following average composition as suspension filtered hot. The filtrate as well as the after
mensetzung dem Waschen erhaltene feste Rückstand wurdensolid residue obtained after washing
Feuchtigkeit 12°/ analysiert. Aus diesen Analysen konnten der UmfangHumidity 12 ° / analyzed. From these analyzes the extent
Glühverlust ΐο'β0/ der KieseIsäureextraktion> die 70% betrug, und derLoss on ignition ΐο'β 0 / the silica extraction > which was 70 %, and the
PQ 0', o',° Verlust an Aluminiumoxyd, der nur 6,4% erreichte,PQ 0 ', o ', ° loss of alumina which reached only 6.4%,
' ° 3° berechnet werden'° 3 ° can be calculated
^0
3 ' ° 3° berechnet werden.^ 0
3 '° 3 ° can be calculated.
/
oi° Die erhaltene Lösung konnte durch Zusatz von/
oi ° The solution obtained could by adding
5fi 0/ ^y Q ^Qi oi° 5fi 0 / ^ y Q ^ Qi oi °
Sonstige Bestandteile''.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'. 2^2 %° ^alk regeneriert werden. Durch den Kalk werdenOther ingredients ''.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'. 2 ^ 2% ° ^ alk are regenerated. Be through the lime
gleichzeitig die Kieselsaure und das Aluminiumoxydat the same time the silica and the aluminum oxide
wurde in ein senkrechtes Quarzrohr gefüllt. Als Auf- ausgefällt, wobei im wesentlichen die ursprüngliche lage für den Bauxit diente eine poröse Platte eben- 35 NaOH-Lösung zurückerhalten wird.was filled in a vertical quartz tube. As noticeable, being essentially the original A porous plate was also used for the bauxite.
Claims (1)
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---|---|---|---|
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Family
ID=8720935
Family Applications (2)
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DES71144A Pending DE1175209B (en) | 1959-11-05 | 1960-11-04 | Process for the pretreatment of a bauxite to be digested in the Bayer process |
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Non-Patent Citations (1)
Title |
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FR1248529A (en) | 1960-12-16 |
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