DE1792434A1 - Verfahren zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln

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Description

2*September 1968 Oase 0,189
UMI-EBVER if.V.
Museumpark 1, Eotterdam/Holland
Verfahren zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln.
Priorität: Britische Patentanmeldung No. 40376/67 vom 4ρSeptember 1967
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln durch Sprühtrocknung, worunter ein Verfahren verstanden wirdj in welchem zur Bildung pulverförmiger oder granulierter Stoffe wässrige Breie der Wasch- und Reinigungsmittel getrocknet werden, indem sie durch warme Luft gesprühwerden.
Die Erfindung betrifft insbesondere iiasch- und Reinigungsmittel, welche zusammen mit Natriumtripolyphosphat als ein Waschmittelgerüststoff nichtionische waschaktive Verbindungen des Typs enthält, die im weiteren als Alkylenoxydkondensationsprodukte bezeichnet werden«
Alkylenoxydkondensationsprodukte werden durch Reaktion zwischen einem Alkylenoxyd, gewöhnlich Äthylen- oder Propylonoxyd, und einer Verbindung mit einer hydrophoben Altcylkette, üblicherweise eine Hydroxyverbindung, z.B. ein
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höherer Alkohol, ein höheres Alkylphenol, ein J?ettsäureamid oder ein höheres Alkylaminoxyd,hergestellt·
Solche nichtionischen waschaktiven Verbindungen werden mit beträchtlichem Nutzen in sogenannten "niedrigeehäumenden" Wasch- und Reinigungsmitteln verwendet, das sind Mittel, welche nur geringe Mengen Schaum erzeugen und im allgemeinen in Waschmaschinen verwendet werden, in welchen ein Übermaß an Schaum nicht toleriert werden kann. Andere waechaktive Verbindungen, welche wirksame Waschkräfte haben und leicht erhaltbar sind, wie insbesondere anionieehe Verbindungen, haben im allgemeinen höhere Schaumvermögen und sind daher zur Verwendung als einzige waschaktive Verbindung in niedrigschäumenden Mitteln ungeeignet· Es werden jedoch manchmal Mischungen aus nichtionischen und anionischen waschaktiven Verbindungen in Mitteln verwendet, in welchen Schaumeigenschaften zwischen denen der einzelnen waschaktiven Verbindungen gewünscht werden»
Die Verwendung von Natriumtripolyphosphat als ein Waschmittelgerüststoff in Wasch- und Reinigungsmitteln ist besonders wünschenswert, da andere verfügbare Stoffe im allgemeinen teurer oder im G-ebrauch weniger wirksam sind·
Es war bisher jedoch nicht leicht möglich gewesen, annehmbare pulver- xx oder granulatförmige Wasch- und Reinigungsmittel durch Einführen merklicher Mengen eines waschaktiven Alkylenoxydkondensationsproduktes, von denen viele Flüssigkeiten sind, herzustellen, da solche Mittel klebrig sind und schlechte Fließeigenschaft en haben, wodurch sie ihre Heratq\iflflff
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und Verpackung erschweren und somit unbefriedigend für die wirtschaftliche Verwendung sind.
Ein Ziel der Erfindung ist.,, die Herstellung von zufriedenstellenden Wasch- und Eeinigungsmitteln, welche merkliche Anteile waschaktiver Alkylenoxydkondensationsprodukte enthalten·
Erfindungsgemäß umfaßt das Verfahren zur Herstellung eines Wasch- und Reinigungsmittels unter Einverleiben von mindestens 5 Gew.56 eines waschaktiven Alkylenoxydkondensa— tionsproduktes und von Natriumtripolyphosphat das Herstellen eines wässrigen Breis aus dem waschaktiven Stoff und dem Natriumtripolyphosphat, von welchem mindestens 5 Gew.ji vorhydratisiert sind, und die anschließende Sprühtrocknung des Breies.
Die Erfindung schließt auch ein Wasch- und Reinigungsmittel ein, welches mindestens 5 Gew.56 eines waschaktiven Alkylen— Oxydkondensationsproduktes und Natriumtripolyphosphat enthält, das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wird· Solche Mittel können mit guten Fließeigenschaften und einer Struktur, welche während der Lagerung erhalten bleibt, hergestellt werden, sogar wenn sie größere Anteile waschaktiver Alkylenoxydkondensationsprodukte enthalten als bisher für möglich erachtet wurden. In einigen Fällen konnten erfindungsgemäß in ein Wasch- und Reinigungsmittel bis zu 20 Gew.jt oder sogar mehr eines waschaktiven Alkylenoxydkondensationsproduktes eingeschlossen werden, in dem noch ausreichende Fließ- und Lagereigenschaften erhalten
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BAD ORtGJNAi.
wurden.
Es ist ein wesentliches Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß das Natriumtripolyphosphat mindestens teilweise als Hexahydrat vorliegen sollte, wenn es der breiigen Flüssigkeit zugegeben wird. Der Ausdruck "vorhydratisiert" wird hier verwendet um anzudeuten, daß sich die Hydratisierung zu dem Hexahydrat vor der Zugabe des Natriumtripolyphosphats zu dem Brei ereignet hat, zum Unterschied von der Hydratisierung, welche im Brei bei seinen üblichen Herstellverfahren unter Verwendung von nur wasserfreiem Natriumtripolyphosphat stattfindet. Jedes bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendete wasserfreie Natriumtripolyphosphat
A O .Ί ti
natürlich noch im Brei hydratisiert werden.
Es wird angenommen, dass die Verwendung von mindestens teilweise vorhydratisiertem Natriumtripolyphosphat zu einem Unterschied in der Teilchenstruktur des erhaltenen Waschmittels führt, welche die überraschende Verbesserung ergibt, die in seinen Eigenschaften gefunden wurde.
Die Hydratisierung des Natriumtripolyphosphats kann leicht bis zu jedem geforderten Ausmaß durchgeführt werden. Wenn es gewünscht wird, eine Probe Natriumtripolyphosphat vollständig zu hydratisieren, kann somit die theoretische Wassermenge zur vollständigen Hydratisierung auf die pulver- öder granulatförmige Verbindung aufgesprüht werden. In diesem Fall erfolgt die Hydratisierung vorzugsweise während die Teilchen der Verbindung in Bewegung sind, z.B. in einem Eotationsmischer oder in einem Fließbett,
• Für die Verwendung von Natriumtripolyphosphat nur teilweise in Form seines Hexahydrats kann Natriumtripolyphosphathexahydrat, das in der oben beschriebenen Weise hergestellt worden ist, mit wasserfreiem Natriumtripolyphosphat in den entsprechenden Verhältnissen gemischt werden Andererseits ist es auch möglich, teilweise das Natriumtripolyphosphat in jedem geforderten Ausmaß durch die Zugabe der geeigneten Wassermenge zur wasserfreien Verbindung zu hydratisieren» Diese Hydratisierung wird vorzugsweise v/ieder durchgeführt werden, während die Partikel in Bewegung sind. Die Hydratisierung des Natriumtripoly-Phosphats kann in der beschriebenen V/eise kontinuierlich oder diskontinuierlich erfolgen. Die kontinuierliche Arbeitsweise ist im allgemeinen unter wirtschaftlichen · Bliökpunkten zu bevorzugen. Aufgrund der zur Durchführung der Hydratisierung erforderlichen Zeit ist ein kontinuierliches Verfahren jedoch im allgemeinen nicht durchführbar, wenn vollständige Hydratisierung gewünscht wird. Es wurde nun gefunden, daß kontinuierliche Hydratisierung besonders wirkungsvoll zur Heilhydratisierung des Natriumtripolyphosphats unter Verwendung eines Fließbettes durchgeführt werden kann, welchem wasserfreies ITatriumtripolyphosphat und Wasser kontinuierlich zugeführt werden und aus welchem das hydratisierte Salz kontinuierlich abgezogen wird.
Die in den erfindungsgemäßen Wasch- und Reinigungsmitteln verwendete Natriumtripolyphosphatmenge ist entsprechend dem herzustellenden Produkttyp veränderlich. Vorzugsweise liegt die Menge an Natriumtripolyphosphat (berechnet auf
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eine wasserfreie Basis) jedoch innerhalb des Bereichs von etwa 26 bis 60 Gew.#.
Wasserfreies Natriumtripolyphosphat besteht aus zwei Phasen, die gewöhnlich mit Form I und form II bezeichnet werden. Der ausgeprägteste Unterschied zwischen den zwei Formen ist, daß Form I Natriumtripolyphosphat sehr viel schneller hydratisieren als Form II ist. Die meisten Handeleformen des Natriumtripolyphosphats enthalten Form I und Form II, deren .Anteile durch das Herstellungsverfahren des Natriumtripolyphosphats bestimmt werden. Es wird im allgemeinen bei der herkömmlichen Breiherstellung jedoch bevorzugt, nicht zu große Mengen Form I in dem verwendeten Natriumtripolyphosphat zu haben, da dies zur Bildung von harten Klumpen aus hauptsächlich Natriumtripolyphosphathexahydrat führen kann, die üblicherweise als Grieß bezeichnet werden? ebenso ist die Verwendung von Natriumtripolyphosphat mit sehr geringem Form I Gehalt unerwünscht, da die Hydrati-Bierungsgeschwindigkeit in unwirtschaftlicher Weise verringert wird. Es ist ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß es nicht kritisch ist, Natriumtripolyphosphat irgend eines besonderen Form I zu Form II Verhältnisses zu verwenden entweder zur Hydratisierung vor seiner Einführung in einen Brei oder zur Vermischung mit vorher hydratisiertem Material»
Der verwendete Anteil an Natriumtripolyphosphatheiahydrat im Verhältnis zur Gesamtmenge des Natriumtripolyphosphats kann von einem Minimum von mindestens 5 Gew»$i bis zur ausschließlichen Verwendung des Heiahvdrnta YBjr±±e3?t werden.
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S1Ur optimale Eigenschaften des Produktes wird die Verwendung von Hatriumtripolyphosphat bevorzugt, welches mindestens 10 Gew.# Hexahydrat enthält. Jedoch wird nur eine geringe weitere Verbesserung durch Erhöhen des Ausmasses der Hydratisierung des Natriumtripolyphosphats auf über etwa 20 Gew.$ erhalten. Dies ist daher gewöhnlicherweise unnötig, kann aber gewiinsentenfalls erfolgen. Das im Vergleich zu dem wasserfreien Stoff erhöhte Gewicht des Natriumtripolyphosphathexahydrats vergrößert seine Lager- und Transportkosten. Übermäßige Hydratisierung ist daher wenig wünschenswert, insbesondere wenn die Hydratisierung nicht an dem gleichen Ort, wo die Breiherstellung und Sprühtrocknung erfolgen, ausgeführt werden kann#
Hatriumtripolyphosphathexahydrat (Na^P5O1Q.6H2O),welches als vollständig hydratisiert zu sein betrachtet wird, enthält etwa 22,7 Gew.96 Kristallwasser. In entsprechender Weise enthalten 5?6 hydratisiertes Natriumtripolyphsphat etwa 1,15 Gew.56 Wasser, und so fort.
Die verwendeten waschaktiven Alkylenoxydkondensationsprodukte sind vorzugsweise solche, welche durch Reaktion zwischen langkettigen aliphatischen Alkoholen., Alkylphenole!! oder aliphatischen Säureamiden und ÄthylenOÄyd erhalten werden.Andere verwendbare Alkylenoxyde sind Propylen- und weniger bevorzugt Butylenoxyde. Die ^Alkohole können gesättigt oder ungesättigt sein und enthalten vorzugsweise von 8-20 Kohlenstoffatome
im Molekül* Es können auch Alkoholmisehm^geiii* z-.Bv alkohole,oder im wesentlichen reine A^kfebolev ^#B?» decanol, verwendet werden· Wenn anderer»©itBAlkyl] Fettsäureamide oder Aminoxyde bei derHerstellung der Alkylenoxydkondensationsprodukte verwendet werden;jhaben diese vorzugsweise Alkylgruppen mit 6-2Ö Kbhlenstbifa'tomeä«
Die Anzahl der Alkylenoxydeinheiten iii federn Mole&Ül des verwendeten Kondensationsproduktes keaan ia wei.tett Bereich von 1 bis zu so vielen wie 50 AlkylenöXyÜgxuppeß in Abhängigkeit von den Eigenschaften der Terbüitungen, mit welchen das Alkylenoxyd kondensiert wird, und den gewtüi'sishten Eigenschaf ten des Kondensationsproduktes verändert werden. Im allgemeinen sind jedoch etwa 5 bia etwa 15 Aikylen— oxydeinheiten pro Molekül vorhanden·
Beispiele geeigneter .handelsüblich verCit^arer Aikyleit-· oeydkondensationsprodukte sind«
DodecylpheiiöL - 10 EO(lthylenoxydeinhelteii) (Sterox DJ)
Octylphenol - 10 EO (STritom X-1Ö0)
Sonylphenol - 6 EO
Honylphenol - 15 EO
Dodecylphenol - 11 EO
Dinonylphenol - 35# EO (Igepal Dtf-89Ö"5
ungehärteter lalgalkohol - 10 EO (AÄ©1 42-10 Eö)
n-AlkyliO^-C^cJsek.Alkohole - 9 EO (Sergitöl 15-8*93■
Iridecylalkohol - 10 EO (SteseOX AbT- 1 &ti)
Salgfettaäureamid - 11 EO (Elfan IAOMl)"
Gewünschtenfalls können auch Mischungen von waschaktiven Alkylenoxydkondensationsprodukten verwendet werden.
Die Herstellung eines wässrigen Breies durch Einverleiben von waschaktiven Alkylenoxydkondensationaprodukten und Hatriumtripolyphosphat und sein anschliessendes Sprühtrocknen kann mit üblichen Techniken und unter Verwendung von üblichen Vorrichtungen erfolgen· Die Reihenfolge der Zugabe der Bestandteile zu dem Brei ist nicht kritisch, obwohl es im allgemeinen wünschenswert ist, die nonionische Verbindung oder das Uatriumtripolyphosphat zu dem Brei zuletzt zuzugeben, da'sie die grössten Erhöhungen der Breiviskosität bewirken. Es ist auch wünschenswert, die Breiherstellung bei einer !Temperatur von weniger als 900C, vorzugjg weise weniger als 8O0O,, durchzuführen.
Bei Wasch»- und Reinigungsmitteln, welche ein nichtionisches waschaktives Alkylenoxydkondensationsprodukt als einzigen waschaktiven Stoff umfassen,kann die Menge der nichtionischen Verbindung von mindestens etwa 5 Gew.$> bis zu etwa 20 Gew.ji oder sogar mehr verändert werden,
Gewünschtenfalls können die Wasch- und Reinigungsmittel zusätzlich andere waschaktive Verbindungen, vorzugsweise anionische Verbindungen enthalten. Vorzugsweise werden dann geringere Mengen der nichtionischen Verbindungen innerhalb des genannten Bereichs verwendet, z,B. von etwa 5 bis etwa 15 Gew.#. In diesem Pail liegt die Gesamtmenge der gemischten waschaktiven Verbindung im allgemeinen im Bereich von
25
etwa 10 bis etwa 24 Gew.jt. Die Gesaratmenge der anionischen
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waschaktiven Verbindungen in solch einer gemischten waschaktiven Zusammensetzung ist im allgemeinen innerhalb des Bereichs von etwa 2 bis etwa 15 G
Beispiele besonderer anionisoher waschaktiver Verbindungen, welche in binären oder ternären gemischten niedrigschäumenden Wasch- und Reinigungsmitteln verwendet werden können, sind Seifen oder Alkylbenzolsulfonate. Geeignete Seifen und Alkylbenzolsulfonate sind wohlbekannte Stoffe. Üblicherweise werden die Natriumseifen und -sulfonate verwendet.
Zusätzlich zu den waschaktiven Alkylenoxydkondensationsprodukten und Natriumtripolyphosphat kann das Waschmittel noch geringe Mengen herkömmlicher Wasch— und Reinigungsmittel zusätze enthalten, welohe einschliessen anorganische Salze, z.B. liatriumailikate und Natriumsulfate, chemische oder optische Bleichmittel, Stoffe mit Sohmutztragevermögen (anti-redeposition agents), z.B. Natrimaearboxymethyl-
Mengen cellulose, gewünschtenfalls zusammen mit geringen/anderen Waschmittelgerüststoffeji.
Einige Bestandteile der Waaoh- und Reinigungsmittel werden üblicherweise dazugemischt, nachdem das Mittel durch Sprühtrocknung erhalten worden ist. Solche Zusätze sind im allgemeinen jene,welche in irgendeiner Weise während de* Sprühtroeknena zersetzt werden würden, wie z.B. iatriumperborat· Für die Zwecke dieser Beschreibung wird der Gehalt an waschaktivein Alkylenoxydkondensationsprodukt und Natriumtripolyphosphat in einem Wasch- und Reinigungsmittel vor dem
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Zumischen solcher Zusätze oder durch Abziehen ihres Gehalts in dem Produkt berechnet.
Die Erfindung wird noch an Hand der folgenden Beispiele, in welchen die Anteile in Gewichts-^i angegeben sind, erläutert.
Beispiel 1
Hatriumtripolyphosphat mit einem Form I Gehalt von etwa 2556 wurde in einem Eotationsmischer durch Aufsprühen der theoretischen Wassermenge, um das Hexahydrat zu bilden, hydratisiert· Ein Detergensbrei wurde dann in einem beheizten bis auf 700O aufgewärmten Seifenmischer (crutcher mixer) durch Vermischen seiner Bestandteile, welche das vorhydratisierte Natriumtripolyphosphat einschliessen, hergestellt. Der Brei wurde anschließend sprühgetrocknet, um ein Pulver folgender Zusanmensetzung zu ergeben»
Bestandteil
geile
Alkoithoxylierte Mischung von C
holen (40Ji verewei'gtkettig)
(13,5 Mol ithylenorxyd pro Mol Alkohol)* 9,11
Äatriuiatripolyphosphat(berechnet auf eine wasserfreies Basis) latriumsulfat Hatriumsilikat(wass erfrei) Hatriumoarboxyme thylc ellulo s e
Vasaer bis zu
39,13 32,48
4,6
1,0
100,0
Das Waiohaitteipulver fasste sich körnig fest an und war freifließend· Ein nach dem gleichen Verfahren und mit den gleichen Bestandteilen mit der Ausnahme, dass wasserfreies anstatt vorhydratisiertee Ha.triumtripolyphosphat dem Brei
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zugesetzt wurde, hergestelltes Waschndttelpulver-hatte jedoch schlechtere Fließeigenschaften und fühlte sich klebrig
Beispiel 2 · '
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, um ein Waschmittel zu erhalten, welches die folgende Zusammensetzung hatteϊ
Bestandteil geile
Äthoxylierter Talgalkohol (9 Mole Äthylenoxyd pro Mol Alkohol)"' 7,1
Natriumsulfonat von Dobane-055» eine Mischung von hauptsächlich Cj2 linearen Alkylbenzolen, hergestellt
von Shell Chemical Co.Ltd. 5,4
Seife (etwa 75# Talgseife, Rest Nussöl-
oder Weichöl·^of* oil>eeifen) 5,4
Natriumtripolyphosphat(berechnet auf wasserfreie Basis) 52,5
Alkalisilikat (wasserfreie Basis) 9»5
Natriumcarboxymethylcellulose 1,2
Natriumsulfat und -carbonat 3,6
Wasser bis zu 100?0
Erhalten als Empilan KM9 von Marchon.
Nach der Sprühtrocknung wurden (bezogen auf das fertige Waschmittel) 16j6 Natriumperborat mit d§m Produkt vermischt.
Das Waschmittelpulver hatte zufriedenstellende Fließeigenschaften und fühlte sich mäßig körnig fest an· Bin jaach dem gleichen Verfahren hergestelltes Pulver,aber unter Verwen-. dung von wasserfreiem Natriumtripolyphosphat, hat te sehr.
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•schlechte Fließeigenschaften und fühlte sich weich und klebrig an»
Beispiel 3
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde wiederholt, um ein Pulver mit folgender Zusammensetzung zu erhalten;
Bestandteil Seile
Äthoxylierter Ialgalkohol(25 Mole Äthylenoxyd pro Mol Alkohol) 14,2
Seife (wie in Beispiel 2 verwendet) 3,6 Hatriumtripolyphosphat(berechne t auf wasserfreie Basis) 41,7 '
Natriumsilikat (wasserfrei) 9,9
llatriumearboxymethylcellulose 2,7
Magnesiumsulfatheptahydrat 1,8
Natriumsulfat 11,8
Natriumtoluolsulfonat 2,4
Wasser bis zu 100,0
flach dem Sprühtrocknen wurden (bezogen auf das fertige Waschmittel) 16j6 Natriumperborat dem Produkt zugemischt·
Das erhaltene Pulver fühlte sich körnig fest an und war freifließend, während ein Pulver, das mit wasserfreiem Hatriumtripolyphosphat,aber sonst in gleicher ^eise,hergestellt wurde, klebrig war und schlechte Pließeigenschaften hatte·
Beispiele 4-9
Um den Einfluß der Veränderung des Ausmasses der Vorhydratisierung des Natriumtrlpolyphosphats zu bestimmen,wurden sechs Wasohmitteipulver durch »Sprühtrocknen von Breien her-
gestellt, welche in allen fällen die gleichen Beetandteile enthielten mit der «Ausnahme, daß das Ausmaß der Hydratisierung des Natriumtripolyphosphata (2f$> Jorm I ffehalt) verändert wurde· Iwei weitere nichterfindungsgemäße Waeohmittelpulver wurden in gleicher Weise hergestellt von (A) wasserfreiem Natriumtripolyphosphat und (B) einer Mischung von 1 Teil Hatriumtripolyphosphathexahydrat eit 39 feilen wasserfreiem Natriumtripolyphosphat (das sind nur insgesamt hydratisiert).
Beispiel 4 wurde unter Verwendung von vollständig vorhydra~ tisiertem Natriumtripolyphosphat, das dureh Aufsprühen der theoretisch zur Erhaltung von Heiahydrat erforderlichen Vas β ermeng e auf die wasserfreie "Verbindung in einem notationsmischer erhalten wurde, hergestellt.
Im Beispiel 5 wurde Natriumtripolyphtsphat verwendet, welches bis zu einem Ausmaß von 10ji durch Aufsprühen dieses Seils der theoretischen Wassermenge für seine vollständige Hydratisierung vorhydratisiert war,
Beispiel 6 wurde unter Verwendung von latriumtripolyphoBphat erhalten, welches bis auf ein Ausmaß von etwa 5^ durch Aussetzen an eine Atmosphäre mit einer relativen !Feuchtigkeit von 90ji bei einer Temperatur von 200O über etwa 65 Stunden vorhydratiaiert worden war,
Beispiel 7 wurde unter Verwendung einer Mischung aus gleiohen Seilen latriumtripolyphosphathexahydrat und wasserfreien Hatriumtripolyphosphat (das sind 50ji insgesamt hydratisiert)
hergestellt. , —, —
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-15-Beispiel 8 wurde unter Verwendung einer Mischung aus 1 Teil Natriumtripolyphosphathexahydrat und 3 Teilen wasserfreiem Natriumtripolyphosphat (das sind 25?ί insgesamt hydratisiert) erhalten·
Beispiel 9 wurde unter Verwendung einer Mischung aus 1 Seil Natriumtripolyphosphathexahydrat und 19 Teilen wasserfreiem Natriumtripolyphosphat (das sind 5$ insgesamt hydratisiert) hergestellt·
Die Pulver hatten die gleiche Zusammensetzung wie in Beispiel 2 mit der Ausnahme, dass sie auch 0,338 optische Bleichmittel enthielten·
Bei der Untersuchung der Pulver wurde gefunden, daß die Pulver (A) und (B) schlechte Fließeigenschaften hatten und sich weich anfühlten. Die erfindungsgemäßen Pulver hatten jedoch alle wirtschaftlich annehmbare Eigenschaften, wie aus der folgenden Tabelle I zu entnehmen ist.
Tabelle I
lydra- Fließeigen- Griffigkeit schäften
Pulver 4 Ausmaß der Vor
5 tisierung (#)
Beispiel 6 100
Beispiel T 10
Beispiel 8 5
Beispiel 9 50
Beispiel 25
Beispiel 5
A 0
B 2,5
sehr gut körnig fest
gut körnig fest
ausreichend mäßig körnig
fest
gut körnig fest
gut körnig fest
ausreichend mäßig körnig
fest
sehdschlecht weich. schlecht mäßig weich
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Proben der Beispiele 4-9 wurden in aus Schichten bestehenden Kartons über einen Zeitraum von 6 Wochen unter verschiedenen Bedingungen der lemperatur und relativen Feuchtigkeit gelagert und danach ihre Eigenschaften bestimmte In allen Fällen waren die Pulver freifließend aber nur leicht träge im Fluss, fühlten sich körnig fest an und zeigten kein merkbares Anbacken in oder ausserhalb der Kartons.
Beispiele 10-15
Eine fieihe von Wasch- und Reinigungsmitteln wurde unter Verwendung anderer handelsüblich erhältlicher Natriumtripolyphosphate und Veränderung des Ausmasses der Vorhydratisierung der Verbindung hergestellt. Der Ansatz für die Mittel war der gleiche wie in den Beispielen 4-9· -Die Einzelheiten bei der Aufbereitung der Verbindungen waren folgende:
Beispiel Art des Natriumtripolyphosphats Ausmaß der Vorhydr at is i er ung
Kuhlmann - De Soude Κ(99|έ Form II 49,5
Knapsack -Thermphos H(92# Form II
6 Fora. I)
Marchon II
(97f6 Form II
3# Form I)
10,5 62
9
75,6
8,4
In allen Fällen war das Waschmittel freifließend uni fühlte sich körnig fest an. Reinigungemittel, die unter Verwendung des gleichen Typs von Natriumtripolypliosphat aber ohne jegliche Vorhydratisierung hergestellt wurden,
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-17- klebrig an. 50$ Wasser bei 700O) und in Prozent
des Breies hergestellt. »o
waren alle sehr schlecht fließend und fühlten sich und Eeinigungsmitteln, welche Anteil VJl
Beispiele 16-19 den folgenden Ansatz hatten, durch Bilden eines wässrigen 15 ,1
Es wurde eine Heine von Wasen Breies der Bestandteile (etwa 5 ,5
ansehliessend.es Sprühtrocknen 4 »7
Bestandteil 46 ,8
Alkylbenzolsulfonat 2 4
Ealgalkohol-11 BO2 6 8
Seife5 1, 7
Natriumtripolyphosphat 6, 0
Natriumcarbonat usw. 2 j
Alkalisilikat (wasserfrei) bis zu 100,
Magnesiumsulfat von Dobane 055
Natriumsulfat
Verschiedene Salze und Parfüme iie Mittel mit gepulvertem
Wasser auf das fertige Waschmittel)
Hergestellt durch Sulfonieren
Erhalten als Elfan TAO II
Hauptsächlich Natriumstearat
^Porm I Gehalt etwa 10#
Nach dem Sprühtrocknen wurden
Natriumperborat (26,8j£ bezogen
vermiBoht·
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In den Beispielen wurde das verwendete Batrlumtripolyphosphat in verschiedenen Ausmassen vorhydratieiert, wie ee unten ausgeführt ist. Die Hydratisierung wurde dabei in allen Fällen unter Aufsprühen der geeigneten Waesermenge auf das wasserfreie Salz in einem Fließbett durchgeführt·
Beispiel Ausmaß der' Yorhydratisierung Wassergehalt j>
16 100 22,7
17 85 19,2
18 21 4f8
19 13 2,9 Zwei weitere nichterfindungsgemässe Mittel wurden für Vergleichszwecke hergestellt· Das Mittel A wurde unter Verwendung von wasserfreiem Hatriumtripolyphoepha-fe und dae Mittel B unter Verwendung von nur bie au 4ji (Wassergehalt etwa 1ji) hydratisiertem Natriumtripolyphoephat erhalten·
Alle Mittel nach den Beispielen 16-19 waren frei fließend und fühlten sich körnig fest an, während die Mittel A und B , die nicht erfindungsgemäß erhalten wurden, unannehmbare schlechte Fn eß eigens chaften hatten und sich weioh anfühlten·
Die Fließeigenschaft en der Mittel wurden sit einem einfachen KLießtest verglichen, in welchem die Zeit beetimmi; wurde, die 100 g des Pulvers zum Durchfließe en durch «inen koniechen Behälter xmm mit 1,75 cm öffnung benötigten· Folgende Zeiten wurden gemessen (auf 1/2 Sekunde genau) I
Mittel
Beispiel 16 Beispiel 17 Beispiel 18 Beispiel 19
Zeit in Sekunden 5
5
5,5 5,5 10,5 7,5
Die bemerkenswerten Verbesserungen in den Fließeigensehaften der erfindungsgemäßen Mittel sind aus den lestergebnissen augenscheinlich.
Beispiel 17
Ein Wasch- und Reinigungsmittel, welches einen hohen Anteil einer nichtionischen waschaktiven Verbindung enthielt, wurde durch Bilden eines wässrigen Breies bei etwa 36°C und anschliessendes Sprühtrocknen hergestellt. Die Zusammensetzung des Pulvers war folgende:
Bestandteil
Honylphenol - 10 EO
Satriumtripolyphosphat
Hatriumsilikat(wasserfrei)
Natriumsulfate und -carbonate
Wasser bis zu
Das verwendete liatriumtripolypho sphat war vollständig zu Hexahydrat hydratisiert worden, bevor es dem Brei einverleibt wurde« Das Mittel war trotz seines hohen Gehaltes an nichtionischem waschaktivem Stoff körnig fest und frei— fliessend·
Anteile in 16,8
48,5
4,8
15,7
100,0
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OAIÖHNAL INSPECTED
-20-Beispiel 18
Das Verfahren des Beispiels 17 wurde wiederholt alt der Ausnahme, dass die wasohaktive Verbindung Honylphe&ol - 8EO war· Wieder wurde ein Waschmittel erhalten, welches freifließend war und sich körnig fest anfühlte»
Keine wesentliche Verschlechterung der Eigenschaften wurde nach Lagern Ä von Proben entsprechend den Beispielen 17 und 18 festgestellt. Versuche, unter Verwendung you wasserfreiem Hatriumtripolyphosphat zufriedenstellende Wasch- und Reinigungsmittel herzustellen, welche die gleichen Ansätze wie die Beispiele 17 und 18 hatten, waren erfolglos. Die Produkte waren weich und klebrig und hatten sehr schlechte IPließeigenschaften·
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Claims (10)

Patentansprüche
1. Yerfahren zur Herstellung eines Wasch- und Eeinigungsmittels unter Einverleibung von mindestens 5 Gew»56 eines waschaktiven Alkylenoxydkondensationsproduktes unl von Hatriumtripolyphosphat, dadurch gekennz ei chnet , dass es das Bilden eines wässrigen Breies aus dem waschaktiven Stoff und dem Hatriumtripolyphosphat, von dem mindestens 5 ffew·^ vorhydratisiert sind , und das anschliessende Sprühtrocknen des Breies umfasst·
2 p Yerfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass das Waschmittel von 5 bis 20 Gew.$ des waschaktiven Alkylenoxydkondensationsproduktes enthält»
3«. Yerfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e k e η η ~ zei chnet , dass das waschaktive Alkylenoxydkonden— sationsprodukt durch Reaktion zwischen einem hohermjaaacMjaat
sehen Alkohol, einem Alkylphenol oder einem aliphatischen Säureamid und Äthylenoxyd hergestellt wird.
4· Yerfahren naoh einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dass mindestens 10 Grew.56 des Uatriumtripoyl/phosphats vorhydratisiert sind.
5· Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dass nicht mehr als 20 Grew.$ des Natriumtripolyphosphats vorhydratisiert sind.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekemze iohnet, daas das Waschmittel von 25 bis 60 Gew.ji Natriumtripolyphoaphat enthält.
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7· Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet y dass das Waschmittel zusätzlich mindestens eine anionische waschaktive Verbindung enthält·
8· Verfahren nach Anspruch 7» dadureh gekennzeichnet,» dass das Waschmittel Ton 2 bis 15 Gew.j6 der anionischen waschaktiven Verbindung enthält·
9· Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet» dass die anionische waeohaktive Verbindung eine Seife oder ein Alkylbenzolsulfonat iet,
ftx
10. Wasch- und Reinigungsmittel, welches mindestens 5 Qew.?i eines waschaktiven Alkyl enoxydkondensati onsproduktes und Natriumtripolyphosphat enthält, dadurch gekennzeichnet, das β es nach einem Verfahren, das einem der vorhergehenden Ansprüche entspricht, hergestellt wurde·
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4661281A (en) * 1984-07-02 1987-04-28 Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien Process for the production of a spray-dried nonionic washing aid

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1371101A (en) * 1971-02-03 1974-10-23 Unilever Ltd Production of detergent compositions
DE2554497C3 (de) * 1975-12-04 1983-12-08 Hoechst Ag, 6230 Frankfurt Verwendung teilhydratisierter Natriumtripolyphosphate zur Herstellung von Waschpulvern
EP0009953B1 (de) * 1978-10-03 1983-04-13 Unilever Plc Reinigungsmittelzusammensetzungen
PH15690A (en) 1979-10-31 1983-03-11 Unilever Nv Detergent compositions and processes for manufacturing them
FI73734C (fi) * 1983-01-20 1987-11-09 Unilever Nv Partikelformad detergentkomposition och dess loesning.
GB0420356D0 (en) * 2004-09-13 2004-10-13 Unilever Plc Detergent compositions and their manufacture

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4661281A (en) * 1984-07-02 1987-04-28 Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien Process for the production of a spray-dried nonionic washing aid

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