DE1792180C - Process for purifying aqueous hydrogen peroxide solutions - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft dk Reinigung von wäßrigem Wasserstoffperoxid. Erfindungsgemäß gelingt es, wäßrige Wasserstoffperoxidlösungen zur Verfügung zu stellen, in denen Stabilisatoren gegen den Zerfall des Wasserstoffperoxids besonders wirksam sind.The invention relates to the purification of aqueous hydrogen peroxide. According to the invention, it is possible to provide aqueous hydrogen peroxide solutions in which stabilizers are particularly effective against the decomposition of the hydrogen peroxide.
Wasserstoffperoxid wird nach mehreren Verfahren hergestellt, z, B. durch abwechselnde Oxydation und Reduktion substituierter Anthrachinone, Elektrolyse von Ammoniumsulfat unter Bildung von Ammoniumpersulfat und Hydrolyse dieser Verbindung zu Wasserstoffperoxid oder Oxydation von Isopropanol.Hydrogen peroxide is produced by several processes, such as alternating oxidation and Reduction of substituted anthraquinones, electrolysis of ammonium sulfate with the formation of ammonium persulfate and hydrolysis of this compound to hydrogen peroxide or oxidation of isopropanol.
Die Qualität der nach diesem Verfahren hergestellten Produkte schwankt etwas, doch haben sie ein gemeinsames Merkmal, daß sie nämlich alle Metallionen als Verunreinigungen in unterschiedlicher Menge enthalten und aus diesem Grunde der Zersetzung unterliegen. Diese Empfindlichkeit gegen Zersetzung ist besonders ausgeprägt, wenn das Wasserstoffperoxid bzw. die Wasserstoffperoxidlösungen erhöhten Temperaturen ausgesetzt werden oder mit anderen Verunreinigungen metallischer oder organischer Art in Berührung kommen.The quality of the products made by this process varies somewhat, but they have one thing in common Feature that they contain all metal ions as impurities in different amounts and for this reason are subject to decomposition. This susceptibility to decomposition is special pronounced when the hydrogen peroxide or the hydrogen peroxide solutions increased temperatures exposed to or in contact with other contaminants of a metallic or organic nature come.
Zur Überwindung der Schwierigkeiten, die durch die in den Wasserstoffperoxidlösungen immer vorhandenen Verunreinigungen hervorgerufen werden, wurden die verschiedensten Stabilisatoren entwickelt, die die Zersetzungstendenz des Wasserstoffperoxids auf ein Mindestmaß beschränken. Typische Stabilisatoren sind Kombinationen von Zusätzen, wie Dipicolinsäure und Natriumpyrophosphat, Natriumpyrophosphat und Natriumstannat, Äthylendiamintetraessigsäure und Natriumstannat, Nitrilomethylenphosphonsäure und Natriumstannat und Nitrilotriessigsäure und Natriumstannat. Als weitere Stabilisatoren sind basische Tonerdesalze, z. B. Tonerdesilikat in feiner Verteilung, sowie andere, insbesondere unlösliche Aluminiumverbindungen, wie Aluminiumoxid als Zusätze zu sauren, alkalischen oder neutralen Lösungen von Wasserstoffperoxid bekanntgeworden.To overcome the difficulties always present in the hydrogen peroxide solutions Various stabilizers have been developed, which limit the tendency of the hydrogen peroxide to decompose to a minimum. Typical stabilizers are combinations of additives such as dipicolinic acid and sodium pyrophosphate, sodium pyrophosphate and sodium stannate, ethylenediaminetetraacetic acid and sodium stannate, nitrilomethylene phosphonic acid and sodium stannate and nitrilotriacetic acid and sodium stannate. As further stabilizers are basic alumina salts, e.g. B. alumina silicate in fine distribution, as well as others, in particular insoluble aluminum compounds such as aluminum oxide as additives to acidic, alkaline or neutral Solutions of hydrogen peroxide became known.
Durch diese Stabilisatoren kann die Zersetzung von Wasserstoffperoxidlösungen im allgemeinen sehr stark eingeschränkt werden. Diese Stabilisatoren können jedoch nur in dem Ma3e wirksam sein, als es die Verunreinigungen in der Wasserstoffperoxidlösung gestatten. Wasserstoffperoxid in einer wäßrigen Lösung, die erhebliche Mengen an metallischen Verunreinigungen enthält, ist nämlich in geringem, jedoch erheblichem Ausmaß instabil, insbesondere bei erhöhten Temperaturen. Auch durch die Gegenwart der wirkungsvollsten Stabilisatoren wird diese Instabilität nicht aufgehoben.These stabilizers can generally cause the decomposition of hydrogen peroxide solutions to be very severe be restricted. However, these stabilizers can only be effective to the same extent as the impurities allow in the hydrogen peroxide solution. Hydrogen peroxide in an aqueous solution, that contains significant amounts of metallic impurities is in fact small but significant Extensively unstable, especially at elevated temperatures. Even by the presence of the most effective Stabilizers will not cancel this instability.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Erzeugung einer reinen wäßrigen Wasserstoffperoxidlösung zur Verfugung zu stellen, die für sich stabil ist und die deshalb durch Zusatz bekannter Stabilisatoren praktisch vollständig stabilisiert werden kann.The object of the invention is to provide a method for producing a pure aqueous hydrogen peroxide solution to make available which is stable in itself and which is therefore made by adding known stabilizers can be practically completely stabilized.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum Reinigen wäßriger, 15- bis 80°/0iger Wasserstoffperoxidlösungen mit Aluminiumoxid, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Wasscrstoffperoxidlösung mindestens etwa 1 Minute mit aktiviertem Aluminiumoxid behandelt, das beim Zusammenbringen mit der zehnfachen GewichU>menge Wasser während einei Minute dem Wasser einen pH-Wert von höchstens 8 verleiht und dessen Teilchengröße 3,327 bis 0,147 mm beträgt.The invention relates to a process an aqueous for cleaning, 15 to 80 ° / 0 hydrogen peroxide solutions with aluminum oxide, which is characterized in that the Wasscrstoffperoxidlösung treated for at least about 1 minute with activated alumina, which when brought into contact with ten times GewichU> Quantity Water gives the water a pH value of at most 8 for one minute and its particle size is 3.327 to 0.147 mm.
Vorzugsweise verwendet man aktiviertes Aluminiumoxid einer Teilchengröße von 2,362 bis 1,168 mm, und vorzugsweise beträgt die Behandlungszeit 1 bis 5 Minuten.Activated aluminum oxide with a particle size of 2.362 to 1.168 mm is preferably used, and preferably the treatment time is 1 to 5 minutes.
Aktiviertes Aluminiumoxid der angegebenen Teilchengröße und pH-Eigenschaften hat eine spezifische Wirkung im Verfahren der Erfindung. Bei Verwendung von Kieselgel als Adsorptionsmittel erzielt man auch nicht annähernd den Reinigungsgrad bei 15- bis 80%igen Wasserstoffperoxidlösungen, wie er mit aktiviertem Aluminiumoxid erreicht wird. Der Erfolg derActivated alumina of the specified particle size and pH properties has a specific one Effect in the method of the invention. Using silica gel as the adsorbent also achieves not nearly the degree of purification with 15 to 80% hydrogen peroxide solutions, as it is with activated Aluminum oxide is achieved. The success of the
ίο Behandlung mit dem aktivierten Aluminiumoxid im Verfahren der Erfindung zeigt sich durch die Stabilität der Wasserstoffperoxidlösung, die mit üblichen Stabilisatoren stabilisiert ist, gegenüber den unbehandelten Wasserstoffperoixdlösungen, die die gleichen Stabili-ίο Treatment with the activated aluminum oxide im The method of the invention is evidenced by the stability of the hydrogen peroxide solution with conventional stabilizers is stabilized, compared to the untreated hydrogen peroxide solutions, which have the same stabilization
is satoren enthalten.is included.
Das im Verfahren der Erfindung zu behandelnde Wasserstoffperoxid kann aus üblichen Verfahren stammen, z. B. der Elektrolyse von Ammoniumsulfat, der abwechselnden Oxydation und Reduktion substituier·The hydrogen peroxide to be treated in the process of the invention can come from conventional processes, z. B. the electrolysis of ammonium sulfate, the alternating oxidation and reduction substitute ·
ao ter Anthrachinone, der Oxydation von Isopropanol oder der Hydrolyse von Peressigsäure. Das nach diesen Verfahren hergestellte Wasserstoffperoxid kann leicht konzentriert werden, z. B. durch Destillation gemäß USA.-Patentschriften 2 684 889 und -3 152 052, durchao ter anthraquinones, the oxidation of isopropanol or the hydrolysis of peracetic acid. The hydrogen peroxide produced by this method can easily be concentrated, e.g. By distillation according to U.S. Patents 2,684,889 and -3,152,052
as Gefrierrektifikation gemäß USA.-Patentschrift2724640 oder nach anderen Verfahren.as freeze rectification according to U.S. Patent 2724640 or by other methods.
Technisch hergestelltes Wasserstoffperoxid enthält überraschend wenig Verunreinigungen. Die geringen Mengen an Verunreinigungen, die sich entweder vonTechnically produced hydrogen peroxide contains surprisingly few impurities. The minor ones Amounts of impurities that can be drawn from either
den Ausgangsverbindungen des Verfahrens, von den Vorrichtungen oder von der Atmosphäre ableiten, genügen jedoch, das Wasserstoffperoxid unter bestimmten ungünstigen Bedingungen, wie erhöhte Temperatur, zu destabilisieren. Die bei den technischen Verfahren auftretenden Verunreinigungen sind gewöhnlich Metallionen, wie Kupfer-, Mangan-, Chrom- und Eisenionen, sowie andere die Zersetzung induzierende Verunreinigungen, wie organische Stoffe. Die Metallionen sind besonders wirkungsvoll.the starting compounds of the process, derived from the devices or from the atmosphere, suffice however, the hydrogen peroxide under certain unfavorable conditions, such as increased temperature, to destabilize. The impurities occurring in the technical processes are usually metal ions, such as copper, manganese, chromium and iron ions, as well as other impurities that induce decomposition, like organic matter. The metal ions are particularly effective.
. Im Verfahren der Erfindung werden wäßrige Wasserstoffperoxidlösungen mit einem Gehalt von etwa 15 bis 80 Gewichtsprozent oder mehr Wasserstoffperoxid behandelt. Erfindungsgemäß kann das Wasserstoffperoxid auf einer Zwischenstufe seiner Aufarbeitung,. In the process of the invention, aqueous hydrogen peroxide solutions are used containing about 15 to 80 weight percent or more hydrogen peroxide treated. According to the invention, the hydrogen peroxide can be used in an intermediate stage of its work-up,
z. B. vor der Konzentration durch Destillation oder andere Verfahren, oder nach der Konzentration behandelt werden. Vorzugsweise wird das Wasserstoffperoxid behandelt, nachdem sämtliche Aufarbeitungsschritte beendet sind, um irgendwelche Verunreinigun- gen, die auf irgendeiner der Herstellungsstufen eingeschleppt werden können, abzufangen. Es ist jedoch auch vorteilhaft und wird bevorzugt, die Wasserstoffperoxidlösung erst nach der Behandlung mit dem Aluminiumoxid zu konzentrieren.z. B. treated before concentration by distillation or other methods, or after concentration will. The hydrogen peroxide is preferably treated after all work-up steps have been completed in order to remove any impurities. genes that may be introduced at any of the manufacturing stages. However, it is also advantageous and is preferred, the hydrogen peroxide solution only after treatment with the Concentrate alumina.
Im Verfahren der Erfindung wird die wäßrige Wasserstoffperoxidlösung mindestens etwa 1 Minute, vorzugsweise 1 bis 5 Minuten, mit dem aktivierten Aluminiumoxid einer Teilchengröße von etwa 3,327 bis 0,147 mm, und vorzugsweise 2,362 bis 1,168 mm zusammengebracht, das, wie oben definiert, praktisch frei von durch Wasser auslaugbaren alkalisch reagierenden Stoffen ist.In the method of the invention, the aqueous hydrogen peroxide solution is at least about 1 minute, preferably 1 to 5 minutes with the activated alumina having a particle size of about 3.327 to 0.147 mm, and preferably 2.362 to 1.168 mm, which as defined above is practical is free of alkaline substances that can be leached out by water.
Die für eine gegebene Menge an Wasserstoffperoxid erforderliche Aluminiumoxidmenge hängt von der Kontaktzeit ab. Die Kontaktzeit soll mindestens 1 Minute betragen, vorzugsweise 1 bis 5 Minuten. Bei dieser Kontaktzeit soll das Gewichtsveihältnis von Aluminiumoxid zur wäßrigen Wasserstoffperoxid-The amount of alumina required for a given amount of hydrogen peroxide depends on the Contact time from. The contact time should be at least 1 minute, preferably 1 to 5 minutes. at this contact time should be the weight ratio of aluminum oxide to the aqueous hydrogen peroxide
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lösung im Bereich von 1: 2 bis 3:1 ltegen. Wenn man mäßig mit Wasser oder vorzugsweise mit einer inertensolution in the range from 1: 2 to 3: 1. If you use water moderately or preferably with an inert
die Kontaktzeit erhöht, kann man mit. weniger als anorganischen Säure, wie Phosphorsäure oder SaI-the contact time increases, you can with. less than inorganic acid, such as phosphoric acid or salt
1 Gewichtsteil Aluminiumoxid je 2 Gewichtsteile Was- petersäure, durchgeführt. Wenn zum Waschen eine1 part by weight of aluminum oxide per 2 parts by weight of wasitic acid. If for washing one
serstoffperoxidlösung arbeiten. Vorzugsweise arbeitet Säurelösung verwendet wird, wird das Aluminiumoxidworking oxygen peroxide solution. Preferably if acid solution is used, the alumina will work
man jedoch bei einem Gewichtsverhältnis von Alumi- 5 normalerweise wieder mit Wasser ausgewaschen, ob-but with a weight ratio of aluminum 5 it is normally washed out again with water, whether
niumoxid zu Wasserstoffperoxidlösung von 1:2 bis wohl in einigen Fällen, insbesondere bei Verwendungnium oxide to hydrogen peroxide solution from 1: 2 to probably in some cases, especially when used
3:1. Die relativen Mengen werden auch durch die Art von Phosphorsäure zum Waschen von Aluminiumoxid,3: 1. The relative amounts are also determined by the type of phosphoric acid used for washing aluminum oxide,
des Verfahrens beeinflußt, z. B, hängen sie davon ab, ein Teil der Säure auf dem Aluminiumoxid verbleibenaffects the process, e.g. B, they depend on some of the acid remaining on the alumina
ob die Behandlung in einem säulenartigen Gefäß oder kann. Das aktivierte Aluminiumoxid wird so lange ge-whether the treatment in a columnar vessel or can. The activated aluminum oxide is
z. B. in einem Reaktor unter Rühren durchgeführt io waschen, bis es Wasser einen pH-Wert von höchstens 8z. B. carried out in a reactor with stirring io wash until water has a pH of at most 8
wird. verleiht. Es kann auch bei jedem pH-Wert unterhalbwill. confers. It can also be used at any pH below
Die Temperatur, bei der das Verfahren der Erfindung 8 nach dem Waschen bleiben, da Wasserstoffperoxid
durchgeführt wird, ist nicht von entscheidender Be- selbst in saurer Lösung ziemlich stabil ist, sofern eine
deutung. Vorzugsweise wird das Verfahren bei Raum- verträgliche Säure zum Waschen verwendet wird,
temperatur durchgeführt. Das Arbeiten bei Raumtem- 15 Das nach dem Verfahren der Erfindung gereinigte
peratur erleichtert den Betrieb. Wenn man bei erhöhten Wasserstoffperoxid wird mit den üblichen Stabilisato-Jemperaturen
mit Wasserstoffperoxidlösungen arbei- ren stabilisiert. Wirksame Stabilisatoren enthalten
tet, deren Verunreinigungen noch nicht abgetrennt oder häufig eine Zinnverbindung, wie Natriumstannat, das
am aktivierten Aluminiumoxid adsorbiert sind, so normalerweise als Trihydrat verwendet wird, zusamwird
die Zersetzung des Wasserstoffperoxids selbst ao men mit einem Zusatz, wie Äthylendiamintetraessiginnerhalb
der kurzen Kontaktzeit am Aluminiumoxid säure, Nitrilotriessigsäure, Dipicolinsäure, Nitrilotrieingeleitet.
Die Beobachtung der Temperatur ist daher methylenphosphonsäure oder Phosphorsäure. Die
eine wirksame Maßnahme zur Bestimmung der Zer- Zinnverbindung wird zum Stabilisieren des Wassersetzung
von Wasserstoffperoxid im System. Ein Tem- Stoffperoxids verwendet, während der andere Zusatz
peraturanstieg von 2 bis 3°C zeigt das mögliche Ein- 35 Verunreinigungen, die im Wasserstoffperoxid vorhantreten
einer ernsthaften Zersetzung an. den sind oder während der Lagerung oder während desThe temperature at which the process of the invention 8 will remain after washing, since hydrogen peroxide is being carried out, is not critical because even in acidic solution it is fairly stable, if one means. The method is preferably used when space-compatible acid is used for washing,
temperature performed. Working at room temperature, cleaned according to the method of the invention, facilitates operation. If you work with increased hydrogen peroxide, the usual stabilizer temperatures with hydrogen peroxide solutions are stabilized. Effective stabilizers contain tet, the impurities of which have not yet been separated or often a tin compound such as sodium stannate, which is adsorbed on the activated aluminum oxide, is normally used as the trihydrate, together with the decomposition of the hydrogen peroxide itself with an additive such as ethylenediaminetetraacetic within the short contact time Alumina acid, nitrilotriacetic acid, dipicolinic acid, nitrilotriacid. The observation of the temperature is therefore methylenephosphonic acid or phosphoric acid. The one effective measure in determining the tin-tin compound is to stabilize the water release of hydrogen peroxide in the system. One used temperature peroxide, while the other additive temperature rise of 2 to 3 ° C shows the possible impurities that occur in the hydrogen peroxide of serious decomposition. are or during storage or during
Es ist wichtig, daß das aktivierte Aluminiumoxid aus Gebrauches eingeschleppt werden, komplex bindet,
dem Reinigungssystem entfernt wird, nachdem es zum Ein weiterer Zusatz, der häufig stabilisierten Wasser-Stabilisieren
ausreichender Mengen Wasserstoffper- stoffperoxidlösungen einverleibt wird, ist Natriumnioxidlösung
verwendet wurde, da es die aus dem Was- 30 trat. Diese Verbindung hemmt die Korrosion der
serstoffperoxid stammenden Verunreinigungen in einer Metalle, die mit Wasserstoffperoxid in Berührung
Menge enthält, die eine Zersetzung des Wasserstoff- kommen. Die Stabilisatoren werden dem Wasserstoffperoxids
einleiten können. Im allgemeinen ist es mög- peroxid auf verschiedene Weise einverleibt, z. B.
lieh, 1000 bis 5000 kg oder noch i.iehr Wasserstoff- durch Einrühren oder durch Zugabe einer konzentrierperoxid
(berechnet als 100%iges Wasserstoffperoxid) 35 ten Stabilisatorlösung zum Wasserstoffperoxid,
mit 1 kg Aluminiumoxid zu behandeln. Das verbrauch- Die Beispiele erläutern die Erfindung. Sämtliche
te Aluminiumoxid kann z. B. durch Waschen mit Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht. Die
Säuren oder Calcinieren leicht regeneriert werden, um Stabilität der Wasserstoffperoxidlösungen wurde nach
adsorbierte Verunreinigungen abzutrennen. Alumini- 24stündiger Lagerung bei 1000C in offenen Reagenzumoxid
mit großer Oberfläche, das aus verschiedenen 40 gläsern an Hand des Gehaltes an H2O2 bestimmt. Dieser
hydratisierten Formen durch kontrolliertes Erhitzen Prozentgehalt wird als Stabilitätswert angegeben. Die
erhalten wird, z. B. auf Temperaturen in der Größen- pH-Werte wurden mit einem Beckman-pH-Meßgerät
Ordnung von 4000C, um den größten Teil des Konsti- unter Verwendung einer Glaselektrode bestimmt,
tutionswassers abzutrennen, wird als aktiviertes Aluminiumoxid bezeichnet. 45 B e i s ρ i e 1 e 1 bis 7It is important that the activated aluminum oxide be brought in from use, binds complex,
Another additive that is often used to stabilize water-stabilized hydrogen peroxide solutions, sodium dioxide solution is used, since it was removed from the water. This compound inhibits the corrosion of the hydrogen peroxide-derived impurities in a metal that contains amount in contact with hydrogen peroxide, causing a decomposition of the hydrogen. The stabilizers will be able to initiate the hydrogen peroxide. In general, it is incorporated in mög peroxide in a number of ways, e.g. B. borrowed, 1000 to 5000 kg or still i.iehr hydrogen by stirring in or by adding a concentrating peroxide (calculated as 100% hydrogen peroxide) 35 th stabilizer solution to the hydrogen peroxide,
to be treated with 1 kg of aluminum oxide. The examples illustrate the invention. All te alumina can, for. B. by washing with percentages are based on weight. The acids or calcining can be easily regenerated to ensure stability of the hydrogen peroxide solutions after adsorbed impurities have been separated off. Aluminum storage for 24 hours at 100 0 C in open Reagenzumoxid high surface area made from different 40 of the content of H 2 O 2 glasses determined on hand. This hydrated forms by controlled heating percentage is reported as the stability value. Which is obtained, e.g. B. on temperatures in the size pH values were determined with a Beckman pH measuring device order of 400 0 C, around most of the consti- using a glass electrode,
Separating process water is called activated aluminum oxide. 45 B eis ρ ie 1 e 1 to 7
Das Verfahren der Erfindung kann vorzugsweiseThe method of the invention can preferably
sehr wirkungsvoll in einer Kolonne bzw. Säule durch- 139,7 mm hohe Glasrohre mit einem Innendurchgeführt
werden, in der die Aluminiumoxidteilchen messer von 25,4 mm wurden mit 90 g aktiviertem
auf einer inerten Füllung oder einem Träger, wie Aluminiumoxid einer Teilchengröße von 2,362 bis
Glaswolle, aufgebracht sind. Die Wasserstoffperoxid- 50 1,168 mm beschickt. Im Beispiel 7 wurden aktivierte
lösung v/ird durch die Kolonne in gesteuerter Ge- Aluminiumoxidkügelchen der Teilchengröße 3,327 bis
schwindigkeit und Zeit geleitet und kommt mit dem 2,362 mm verwendet. Das Aluminiumoxid wurde auf
Aluminiumoxid in innige Berührung. Die Verwendung Glaswolle aufgebracht. In jeder Aluminiumoxidsäure
einer Kolonne oder Säule hat auch den Vorteil, daß betrug der Hohlraum 42 ml. Dies stellt die Flüssigkeitsman
das aktivierte Aluminiumoxid auch in schmutzi- 55 menge dar, die von der Säule aufgenommen wird. Die
gern Zustand auf die Säule geben und diese Verunreini- Aluminiumoxidsäulen wurden, wie in Tabelle I angegungen,
z. B. alkalisch reagierende Verunreinigungen, geben, mit Salpetersäure, Phosphorsäure oder Wasser
vor dem Verfahren der Erfindung auswaschen kann. gewasehen, um im Aluminiumoxid vorhandene alka-Das
Waschen des aktivierten Aluminiumoxids kann lisch reagierende Stoffe, die ausgelaugt werden können,
natürlich in jeder Verrichtung durchgeführt werden. 60 zu neutralisieren oder abzutrennen. Das mit Säure
Das Waschen ist nur dann notwendig, wenn das akti- gewaschene Aluminiumoxid wurde zum Abtrennen
vierte Aluminiumoxid beim Zusammenbringen mit der restlicher Säure mit entsalztem Wasser gewasehen,
zehnfachen Gewichtsmenge Wasser während minde- während das mit Wasser gewaschene Aluminiumoxid
stenseinerMinutedemWassereinenpH-Wert von mehr so lange gewasehen wurde, bis das von der Säule abals
8 verleiht. Normalerweise wird gereinigtes Wasser, 65 laufende Wasser einen pH-Wert von 8 aufwies.
z. B. entsalztes, destilliertes oder auf andere Weise Hierauf wurden wäßrige, etwa 73gewichtsprozentige
von Verunreinigungen befreites Wasser, verwendet. Wasserstoffperoxidlösungen durch die vorbehandeltenvery effectively in a column through 139.7 mm high glass tubes with an interior in which the alumina particles were 25.4 mm gauges with 90 g activated on an inert packing or a carrier such as alumina with a particle size of 2.362 until glass wool are applied. The hydrogen peroxide 50 charged 1.168 mm. In Example 7, activated solution was passed through the column in controlled aluminum oxide beads of particle size 3.327 to speed and time and comes with the 2.362 mm used. The alumina was in intimate contact with alumina. The use of glass wool applied. In every aluminum oxide acid of a column or column it also has the advantage that the cavity was 42 ml. This represents the amount of liquid in the activated aluminum oxide that is taken up by the column. The like state on the column and these contaminant alumina columns were as indicated in Table I, e.g. B. alkaline-reacting impurities, can be washed out with nitric acid, phosphoric acid or water before the method of the invention. Washed to remove the alkali present in the aluminum oxide The washing of the activated aluminum oxide can, of course, be carried out in any task with reacting substances that can be leached out. 60 to neutralize or separate. The washing with acid is only necessary if the actively washed aluminum oxide was washed with demineralized water to separate the fourth aluminum oxide when it was brought into contact with the remaining acid, ten times the amount by weight of water, while the aluminum oxide washed with water had a pH value of more than this for at least one minute Was washed for a long time, until that gives from the column as 8. Usually purified water, 65 running water has a pH of 8.
z. B. desalinated, distilled or otherwise. Aqueous, about 73% by weight of impurities-free water was then used. Hydrogen peroxide solutions through the pretreated
Das Waschen des Aluminiumoxids wird zweck- Säulen in solcher Geschwindigkeit hindurchgeleitet,The washing of the alumina is purposely passed through columns at such a rate that
daß die in Tabelle I angegebenen Kontaktzeiten erreicht wurden. Das verwendete Wasserstoffperoxid wurde durch abwechselnde Oxydation und Reduktion von 2-Äthylanthrachinon erzeugt, und es enthielt Kupfer-, Chrom-, Mangan- und Eisenionen sowie organische Verunreinigungen. Die aus jeder Säule abfließende Lösung wurde durch mit Säure gewaschene Diatomeenerde filtriert, um mitgerissene Teilchen abzutrennen, Danach wurden die; Lösungen mit 85 ppm Dipicolinsäure und 210 ppm Natriumpyrophosphat stabilisiert, und der pH-Wert der Lösungen wurde mit 85prozentiger Phosphorsäure auf 0,2 bis 0,4 eingestellt. Wie aus Tabelle I hervorgeht, ist die Stabilität der erfindungsgemäß behandelten Wasserstoffperoxidlösungen wesentlich größer als die der unbchandelten Lösungen,that the contact times given in Table I were achieved. The hydrogen peroxide used was produced by alternate oxidation and reduction of 2-ethylanthraquinone, and it contained Copper, chromium, manganese and iron ions and organic impurities. The one flowing out of each column Solution was filtered through acid washed diatomaceous earth to separate entrained particles, After that the; Solutions containing 85 ppm dipicolinic acid and 210 ppm sodium pyrophosphate stabilized, and the pH of the solutions was adjusted to 0.2-0.4 with 85 percent phosphoric acid. As can be seen from Table I, the stability of the hydrogen peroxide solutions treated according to the invention is much larger than that of the unbundled solutions,
s nie Is never I.
C) Beide Proben enthielten den vorstehend genannten Dipicolinsä'ure-Natriumpyrophosphat-Stabilisator.C) Both samples contained the above-mentioned dipicolinic acid-sodium pyrophosphate stabilizer.
Beispiele 8 bis 11Examples 8-11
69,85 mm lange Glasrohre mit einem Innendurchmesser von 25,4 mm wurden mit 40 g aktiviertem Aluminiumoxid einer Teilchengröße von 2,362 bis 1,168 mm beschickt. Als Träger wurde Glaswolle verwendet, Der Hohlraum in jeder Säule betrug 22 ml. Das Aluminiumoxid wurde in der Säule mit Wasser in einem Mengenverhältnis von 1 Gewichtsteil Aluminiumoxid zu 2000 Gewichtsteilen Wasser gewaschen. Der pH-Wert des am Schluß von der Säule ablaufenden Wassers betrug 8,0.69.85 mm long glass tubes with an inner diameter of 25.4 mm were activated with 40 g Alumina charged with a particle size of 2.362 to 1.168 mm. Glass wool was used as a carrier, The cavity in each column was 22 ml. The alumina was in the column with water in a Amount ratio of 1 part by weight of aluminum oxide to 2000 parts by weight of water. The pH the water draining from the column at the end was 8.0.
Etwa 7,57 Liter Anteile einer wäßrigen, 17 gewichtsprozentigen Wasserstoffperoxidlösung wurden durch die Säulen in solcher Geschwindigkeit geleitet, daß die in Tabelle II angegebenen Kontaktzeiten erhalten wurden. Das Wasserstoffperoxid stammte aus dem Anthrachinonverfahren vor der Konzentration. Die letzten 1 Liter Anteile jedes Versuches wurden durch mit Säure gewaschene Diatomeenerde geleitet und aufgefangen. Die Lösungen wurden mit Dipicolinsäure und Natriumpyrophosphat gemäß Beispiel 1 bis 7 stabilisiert, und der pH-Wert der Lösungen wurde mit 85%iger Phosphorsäure auf 2,0 bis 2,4 eingestellt. Aus Tabelle II ist ersichtlich, daß eine Kontaktzeit von mindestens etwa einer Minute erforderlich ist, um eine optimale Stabilisierung der Wasserstoffperoxidlösung zu erhalten.About 7.57 liter portions of an aqueous, 17 weight percent hydrogen peroxide solution were through passed the columns at such a rate as to obtain the contact times given in Table II became. The hydrogen peroxide was from the anthraquinone process prior to concentration. the The last 1 liter portions of each run were passed through acid washed diatomaceous earth and collected. The solutions were made with dipicolinic acid and sodium pyrophosphate according to Examples 1 to 7 stabilized, and the pH of the solutions was adjusted to 2.0 to 2.4 with 85% phosphoric acid. Out It can be seen from Table II that a contact time of at least about one minute is required to achieve a to obtain optimal stabilization of the hydrogen peroxide solution.
C) Beide Proben enthielten den vorstehend genannten Dipicolinsäure-Natriumpyrophosphat-Stabilisator.C) Both samples contained the above-mentioned dipicolinic acid-sodium pyrophosphate stabilizer.
Beispiele 12 bis 14Examples 12-14
127 mm lange Glasrohre mit einem Innendurchmesser von 25,4 mm wurden mit 80 g aktiviertem Aluminiumoxid einer Teilchengröße von 2,362 bis 1,168 mm beschickt. Als Träger wurde Glaswolle verwendet. Der Hohlraum in jeder Säule betrug 40 mm. Im Aluminiumoxid vorhandene alkalisch reagierende Stoffe wurden mit Wasser ausgewaschen, bis das ablaufende Wasser einen pH-Wert von 8 aufwies.127 mm long glass tubes with an inner diameter of 25.4 mm were filled with 80 g of activated alumina a particle size of 2.362 to 1.168 mm charged. Glass wool was used as a carrier. the The cavity in each column was 40 mm. Alkaline substances present in the aluminum oxide were Washed out with water until the draining water had a pH of 8.
WUi 68,1 bis 72,5 gcwichtspicwcntige Wasserstoffperoxidlösungen wurden durch die Säulen geleitet und durch mit Säure gewaschene Diatomeenerde filtriert. Die Lösungen wurden mit Dipicolinsäure und Natriumpyrophosphat gemäß Beispiel 1 bis 7 stabilisiert, und der pH-Wert der Wasscrsloffpcroxidlösungen wurde mit 85%iger Phosphorsäure nuf 0,2 bis 0,4 eingestellt. WUi 68.1 to 72.5 weight percent hydrogen peroxide solutions were passed through the columns and filtered through acid washed diatomaceous earth. The solutions were stabilized with dipicolinic acid and sodium pyrophosphate according to Example 1 to 7, and the pH of the hydroxide solutions was adjusted to 0.2-0.4 with 85% phosphoric acid.
In Tabelle III sind die erhaltenen Ergebnisse zusammengestellt. Aus den Ergebnissen ist die Verbesserung der Stabilität von W:i«epr>;i,v(Tr.The results obtained are summarized in Table III. From the results, the improvement in the stability of W is: i «epr>; i, v (Tr.
handlung vor der Stabilisierung ersichtlich. Ferner ist ersichtlich, daß selbst nach einem Durchsatz von 94,6 Litern eine hohe Stabilisierung erhalten wird. Nach diesem Durchsatz sind nur die oberen 25,4 mm der Aluminiumoxidschicht verbraucht, was sich aus der gelblichen Farbe des Aluminiumoxids ergibt.action can be seen before stabilization. It can also be seen that even after a throughput of 94.6 liters a high stabilization is obtained. After this throughput, only the top 25.4mm are the The aluminum oxide layer is consumed, which results from the yellowish color of the aluminum oxide.
t ration
%H a O 2 concentration
t ration
%
MinutenContact time
Minutes
fangsmenge
24 Stunden
unbehandeltH t O 2 stability
catch
24 hours
untreated
HjOj nach
bei 1000C
behandelt mit
Al2O3 C), 7 " the
HjOj after
at 100 ° C
treated with
Al 2 O 3
68,1
72,568.1
68.1
72.5
Wasser (entsalzt)
Wasser (entsalzt)Water (desalinated)
Water (desalinated)
Water (desalinated)
H2O,-Lösung
LiterLoading with
H 2 O, solution
liter
1,7
1,11.6
1.7
1.1
82,0
82,082.0
82.0
82.0
99,5
99,099.5
99.5
99.0
13
1412th
13th
14th
37,9
94,622.7
37.9
94.6
C) Beide Proben enthielten den vorstehend genannten Dipicolinsäure-Natriumpyrophosphat-Stabilisator.C) Both samples contained the above-mentioned dipicolinic acid-sodium pyrophosphate stabilizer.
In den Beispielen 1 bis 14 wurde als Stabilisator das System Dipicolinsäure und Natriumpyrophosphat verwendet. Bei Verwendung anderer Stabilisatoren erhält man ebenfalls eine bedeutende Verbesserung der Stabilität der erfindungsgemäß behandelten Wasserstoffperoxidlösungen. Beispiele für diese anderen Stabilisatoren sind das System Natriumstannat und Nitrilotrimethylenphosphonsäure, Natriumstannat und Äthylendiamintetraessigsäure, Natriumstannat und Nitrilotriessigsäure, Natriumstannat-Dipicolinsäure und Natriumstannat und Phosphorsäure. Mit jedem dieser oder anderer Stabilisatoren an Stelle des Systems Dipicolinsäure und Natriumpyrophosphat werden die gleichen günstigen Ergebnisse bei den erfindungsgemäß mit Aluminiumoxid behandelten Wasserstoffperoxidiösungen erhalten.In Examples 1 to 14, the system dipicolinic acid and sodium pyrophosphate was used as the stabilizer. Using other stabilizers also results in a significant improvement in Stability of the hydrogen peroxide solutions treated according to the invention. Examples of these others Stabilizers are the system sodium stannate and nitrilotrimethylene phosphonic acid, sodium stannate and Ethylenediaminetetraacetic acid, sodium stannate and nitrilotriacetic acid, sodium stannate dipicolinic acid and sodium stannate and phosphoric acid. With any of these or other stabilizers in place of the system Dipicolinic acid and sodium pyrophosphate will give the same beneficial results in the present invention obtained with alumina treated hydrogen peroxide solutions.
VergleichsversuchComparative experiment
An Stelle von aktiviertem Aluminiumoxid wurde Kieselgel verwendet. Die im Beispiel 1 verwendete 73gewichtsprozentige Wasserstoffperoxidlösung wurde auf die in den Beispielen 1 bis 6 beschriebene Weise mit Kieselsäuregelteilchen der Teilchengröße 3,327 bis 0,991 zwei Minuten zusammengebracht. Die Wasserstoffperoxidlösung wurde mit Dipicolinsäure und Natriumpyrophosphat gemäß Beispiel 1 stabilisiert, und die Stabilität der behandelten Wasserstoffperoxidlösung wurde bestimmt. In diesem Fall betrug die Stabilität der Wasserstoffperoxidlösung nur 88°/o im Vergleich zu der Stabilisierung von mindestens 98% in dne Beispielen 1 bis 7 bei dem erfindungsgemäß be-. handelten Wasserstoffperoxid. Silica gel was used in place of activated alumina. The 73 weight percent hydrogen peroxide solution used in Example 1 was contacted in the manner described in Examples 1 to 6 with silica gel particles having a particle size of 3.327 to 0.991 for two minutes. The hydrogen peroxide solution was stabilized with dipicolinic acid and sodium pyrophosphate according to Example 1, and the stability of the treated hydrogen peroxide solution was determined. In this case, the stability of the hydrogen peroxide solution was only 88% compared to the stabilization of at least 98% in Examples 1 to 7 in the case of the method according to the invention. traded hydrogen peroxide.
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