DE1773598C3 - Methods and devices for generating an aerosol - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und Vorrichtungen zur Erzeugung einer repräsentativen Probe eines Ursprungsmaterials, das in fester oder flüssiger Form vorliegt, in Form eines Aerosols.The invention relates to a method and devices for generating a representative sample of a Original material, which is in solid or liquid form, in the form of an aerosol.

In der Technik stellt sich häufig die Aufgabe, Proben aub extrem kleinen Teilchen eines Ursprungsstoffes herzustellen, bei denen jedes einzelne Teilchen eine Zusammensetzung aufweist die für die Zusammensetzung des Ursprungsmaterials, aus dem die Probe hergestellt ist repräsentativ ist. So wird für die verschiedensten Anwendungsmöglichkeiten, z. B. ein feines Pulver benötigt, dessen einzelne Pulverteilchen in ihrer Zusammensetzung eine möglichst genaue Wiedergabe der Zusammensetzung eines halbwegs großen Bereichs des Ursprungsmaterials liefern sollen, von dem das Pulver entnommen wurde.In technology there is often the task of making samples aub to produce extremely small particles of a source material, each of which has a composition has that for the composition of the original material from which the sample is made is representative. So is for a wide variety of applications, such. B. a fine powder is required, its individual powder particles in their composition as accurate a reproduction of the Composition of a reasonably large area of the original material from which the powder should be supplied was taken.

Eine besonders wichtige Bedeutung kommt der Herstellung einer repräsentativen Probe eines Ursprungsmaterials bei allen chemischen Analyseverfahren zu, bei denen auf Grund einer einzelnen Probe Aussagen über die Zusammensetzung des gesamten Ursprungsmaterials gemacht werden müssen. The production of a representative sample of an original material is of particular importance in all chemical analysis methods, for which statements about the composition of the entire original material must be made on the basis of a single sample.

Spektralanalytische Verfahren sind weit verbreitet und werden besonders vorteilhaft bei der Verfahrenssteuerung angewendet hauptsächlich wegen der Schnelligkeit, mit der Analysen nach diesen Verfahren ausgeführt werden können. So kann z. B. der Herstellungsprozeß bei der Stahlerzeugung besser gesteuert werden, wenn die Zusammensetzung der einzelnen Charge zum Zeitpunkt des Gießens bekannt ist. Vor der Finführung spektralanalytischer Verfahren wurde es als undurchführbar angesehen, den Zustand einer Charge unverändert zu halten, während mittels eines Naßverfahrens eine der Charge entnommene Probe analysiert wurde. Hinzu kamen wegen der Dauer der Analyse der unnötige Energieverbrauch und die hohen Kosten der Laboranalyse, die als untragbar angesehen wurden. Mit den heute üblichen spektralanalylischen Verfahren ist es in den meisten Fällen möglich, brauchbare Analysen von Proben in weniger als 10 Minuten zu erhalten, wodurch eine ziemlich genaue Steuerung der Zusammensetzung der Charge möglich ist.Spectral analytical methods are widespread and are particularly advantageous in process control used mainly because of the speed with which analyzes are carried out using these methods can be executed. So z. B. the manufacturing process in steelmaking is better controlled if the composition of the individual batch is known at the time of casting. In front When performing spectral analytical processes, it was considered impracticable to change the state of a Keep the batch unchanged while a sample taken from the batch is carried out by means of a wet process has been analyzed. Added to this were the unnecessary and high energy consumption due to the duration of the analysis Laboratory analysis costs that were deemed prohibitive. With today's usual spectral analysis In most cases it is possible to perform usable analyzes of samples in less than 10 minutes which allows fairly precise control of the composition of the batch.

Bei Proben, die nicht durch eine Aufbereitung in flüssigen Lösungen hergestellt werden, ist die Genauigkeit der spektralanalytischen Untersuchung durch die Homogenität und die Wiedergabe der Zusammensetzung des Ursprungsmaterials des Teils der Probe begrenzt,For samples that are not prepared by preparation in liquid solutions, the accuracy is the spectral analysis through the homogeneity and the reproduction of the composition the original material of the part of the sample is limited,

jer tatsächlich zur Strahlungserzeugung während der Analyse angeregt wird. Bei der optischen Strahlungsanalyse verdampft z. B. durch eine Lichtbogenentladung von einer festen Metallprobe oft weniger als ein lyljjljgramm des zu analysierenden Metalls, und selbst wenn die Probe insgesamt als eine genaue Wiedergabe der Zusammensetzung der gesamten zu analysierenden Charge angesehen wird, bewirkt die Absonderung von Bestandteilen während des Erstarrens der Probe bestimmte Veränderungen in der Zusammensetzung selbst in eng nebeneinanderliegenden Bereichen der Probe. Durch entsprechendes Rühren und Mischen der Schmelze ist es zwar möglich, einen Probenkörper zu erhalten, der insgesamt eine Wiedergabe der Zusammensetzung der gesamten Schmelze ist. Die Homogenität der Probe sicherzustellen ist jedoch sehr viel schwieriger. Verschiedene unterschiedliche Bestandteile der Probe tendieren dazu, sich beim Erstarren der Probe abzusondern, so daß durch Gießverfahren ζ. Β. keine bis zu mikroskopischen Größenordnungen reichende Homogenität für die optische Strahlungsanalyse erwartet werden kann.jer actually used to generate radiation during the Analysis is encouraged. In the optical radiation analysis z. B. by an arc discharge of a solid metal sample often less than a lyljjljgram of the metal to be analyzed, and even if the sample as a whole as an accurate representation of the composition of the whole to be analyzed Batch is considered to be the effect of the segregation of constituents during the solidification of the sample Changes in composition even in closely spaced areas of the Sample. By appropriately stirring and mixing the melt, it is possible to add a specimen obtained, which overall is a representation of the composition of the entire melt. The homogeneity however, ensuring the sample is much more difficult. Various different components of the sample tend to separate when the sample solidifies, so that by casting processes ζ. Β. no homogeneity reaching up to microscopic orders of magnitude for optical radiation analysis can be expected.

Bei der Röntgenstrahlen-Fluoreszensanalyse können viel größere Bereiche der Oberfläche einer festen Probe als bei der optischen Strahlungsanalyse ausgewertet werden. Es können z. B. 4 oder 5 Quadratzentimeter der Oberfläche durchstrahlt werden, jedoch werden die fluoreszierenden Röntgenstrahlen nur aus einer Oberflächenschicht von ein bis einigen hundert Mikron Dikke erzeugt, je nach dem gewählten zu analysierenden Stoff und der Trägermasse, in der sich dieser befindet. Die Analyse stützt sich dabei lediglich auf eine Materialmenge von höchstens 1 bis etwa 100 Milligramm Masse. Die Genauigkeit der Analyse hängt von der Genauigkeit ab, mit der die Zusammensetzung einer relativ dünnen Oberflächenschicht der Probe der durchschnittlichen Zusammensetzung der gesamten Schmelze entspricht.Fluorescence x-ray analysis can reveal much larger areas of the surface of a solid sample than can be evaluated in optical radiation analysis. It can e.g. B. 4 or 5 square centimeters the surface can be irradiated, but the fluorescent X-rays are only from a surface layer from one to a few hundred microns thick, depending on the chosen one to be analyzed Substance and the carrier in which it is located. The analysis is based only on a quantity of material from a maximum of 1 to about 100 milligrams in mass. The accuracy of the analysis depends on the accuracy from, with which the composition of a relatively thin surface layer of the sample of the average Composition of the entire melt corresponds.

Bei einer anderen Art der Analyse wird ein gewöhnlich weniger als 1 Mikron Durchmesser aufweisender Elektronenstrahl auf die Probe gerichtet, um Röntgenstrahlen zu erzeugen, die dann spektralanalytisch untersucht werden. Das bei dieser Art der Aanalyse benutzte Volumen ist durch das für das Aufhalten des Elektronenstrahls erforderliche Volumen beschränkt, das normalerweise wenige Kubik-Mikron beträgt. Mit Hilfe einer solchen Analyse läßt sich aufzeigen, daß bei festen Proben nur wenige Mikron voneinander entfernte Bereiche eine vollständig unterschiedliche Zusammensetzung aufweisen.Another type of analysis will be one usually less than 1 micron in diameter Electron beam directed at the sample to generate X-rays, which are then examined by spectral analysis will. The volume used in this type of analysis is due to that used to hold the electron beam required volume, which is usually a few cubic microns. With help Such an analysis shows that solid samples are only a few microns apart Areas have a completely different composition.

Aufgabe der Erfindung ist es nun, ein Verfahren der eingangs genannten Art zur Erzeugung einer repräsentativen Probe eines Ursprungsmaterials so zu verbessern, daß die Herstellung der Probe nur kurze Zeit beansprucht und daß die Probe eine sehr homogene Zusammensetzung aufweist, die der des Ursprungsmaterials entspricht.The object of the invention is now to provide a method of the type mentioned at the beginning for generating a representative To improve the sample of an original material in such a way that the production of the sample only takes a short time and that the sample has a very homogeneous composition that of the original material is equivalent to.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein Lichtbogen zwischen dem als Kathode dienenden Ursprungsmaterial und einer Gegenelektrode erzeugt wird, dessen Energie groß genug ist, um aus dem Ursprungsmaterial mikroskopische Teilchen herauszuschlagen, und daß ein durch den Lichtbogen geführter Gasstrom diese Teilchen als Aerosol mitführt.According to the invention, this object is achieved in that an arc is formed between the one serving as the cathode Original material and a counter electrode is generated, the energy of which is large enough to take off knock out microscopic particles from the original material, and that one guided by the arc The gas stream carries these particles along as an aerosol.

Mit Hilfe des Verfahrens nach der Erfindung wird nicht nur eine Verkürzung der Zeit erreicht, die für die Herstellung der Probe erforderlich ist, sondern es werden außerdem die Schwierigkeiten bei der Erzielung bis zu mikroskopischen Verhältnissen homogener Proben beseitigt. Darüber hinaus sind die Proben vollständiger aufgelöst als z. B. durch Gießen hergestellte Proben und ermöglichen so auch eine Verringerung der für Analysen nach chemischen Naßverfahren erforderlichen ZeitWith the help of the method according to the invention not only a shortening of the time is achieved for the Preparation of the sample is required but there will also be the difficulty in obtaining it eliminated down to microscopic proportions of homogeneous samples. In addition, the samples are more complete resolved as z. B. samples produced by casting and thus also allow a reduction in the for Analysis by wet chemical methods required time

Gemäß dem Verfahren nach der Erfindung wird ein elektrischer Lichtbogen zusammen mit einem Gasstrom zur Erzeugung eines Aerosols von dem eine Probe zu entnehmenden Ursprungsmaterial benutzt und das Aerosol von der Oberfläche, auf der es erzeugt wird, abgeleitet. Der Lichtbogen wird direkt auf die Oberfläche des Ursprungsmaterials gerichtet und bewirkt eine Emission sehr kleiner Teilchen. Der Strom des Lichtbogens und die Art des Gases werden so gewählt, daß eine optimale Teilchenemission sowohl nach der Menge als auch nach der Größe der einzelnen Teilchen stattfindet. Solange das Ursprungsmaterial elektrisch leitend ist, besteht keine Begrenzung hinsichtlich seiner Temperatur, so daß Proben auch unmittelbar von geschmolzenen Materialien erzeugt werden können. According to the method according to the invention, an electric arc is produced together with a gas flow used to generate an aerosol from the original material to be taken and the aerosol is diverted from the surface on which it is generated. The arc is applied directly to the Surface of the original material and causes the emission of very small particles. The current of the arc and the type of gas are chosen so that optimal particle emission both after the amount as well as the size of the individual particles takes place. As long as the original material is electrical is conductive, there is no limit with regard to its temperature, so that samples can also be made directly can be generated from molten materials.

Die mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens erzeugten Aerosolteilchen können vorzugsweise mit einem Durchmesser von 1 Mikron und kleiner hergestellt werden. Sie können sofort nach ihrer Erzeugung einer Vorrichtung zur genauen Analyse zugeführt werden. Das Aerosol kann z. B. durch einen Filter geleitet werden, so daß die festen Teilchen des Aerosols aufgefangen werden. Anschließend werden dann die festen Teilchen einer Vorrichtung zur Analyse zugeführt. Die aufgefangenen festen Teilchen des Aerosols, die sehr fein verteilt sind, können sehr schnell aufgelöst werden, um auch nach Naßverfahren analysiert zu werden, so daß auch bei einer Analyse mittels eines Naßverfahrens eine bedeutende Verbesserung hinsichtlich Analysegeschwindigkeit, Homogenität und Wiedergabegenauigkeit des Ursprungsmaterials durch die Probe erzielt wird.The aerosol particles produced with the aid of the method according to the invention can preferably with 1 micron in diameter and smaller. You can immediately after creating them be fed to a device for precise analysis. The aerosol can e.g. B. passed through a filter so that the solid particles of the aerosol are collected. Then the fixed Particles fed to a device for analysis. The captured solid particles of the aerosol, which are very are finely distributed can be dissolved very quickly in order to also be analyzed by wet methods, see above that even with an analysis by means of a wet method a significant improvement in terms of analysis speed, Homogeneity and reproduction accuracy of the original material achieved by the sample will.

Mit Hilfe des Verfahrens nach der Erfindung ist es möglich, ein feines Metallpulver mit einem sehr hohen Homogenitätsgrad herzustellen, das eine Wiedergabe der tatsächlichen Zusammensetzung des Materials darstellt, von dem die Teilchen des Aerosols, die das Metallpulver bilden, stammen.With the help of the method according to the invention it is possible to produce a fine metal powder with a very high Establish a degree of homogeneity that reflects the actual composition of the material, from which the particles of the aerosol that make up the metal powder originate.

Gemäß der Erfindung wird das Ursprungsmaterial als Kathode eines Gleichstromlichtbogens benutzt, der eine Emission kleinster Teilchen aus der Oberfläche des als Kathode dienenden Ursprungsmaterials bewirkt.According to the invention, the original material is used as the cathode of a direct current arc, the causes tiny particles to be emitted from the surface of the original material used as the cathode.

Die Menge der von der Oberfläche des Ursprungsmaterials emittierten Teilchen ist abhängig von dei Wahl des verwendeten Gases, das, sofern ein großei Aerosoldurchsatz gewünscht ist, eine große Zahl positi ver Ionen im Lichtbogen erzeugen soll. Die Menge de; erzeugten Aerosols hängt auch von dem Gasstrom ab der die Geschwindigkeit bestimmt, mit der die Teilcher aus der Nachbarschaft der Materialoberfläche fortbe wegt werden. Vorzugsweise wird daher für das erfin dungsgemäße Verfahren als Gas Argon, Helium ode Stickstoff verwendet.The amount of particles emitted from the surface of the original material depends on the Choice of the gas used, which, if a large aerosol throughput is desired, a large number of positive ver to generate ions in the arc. The amount of de; generated aerosol also depends on the gas flow which determines the speed with which the particles move away from the vicinity of the material surface be turned away. Therefore, argon, helium or other gas is preferably used for the method according to the invention Nitrogen used.

Eine vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung ist da durch gekennzeichnet, daß das Ursprungsmaterial mit tels elektromagnetischer Induktion erhitzt und dabe durchgerührt wird. Dadurch ist auch die Erzeugung re präsentativer und in ihrer Zusammensetzung homoge ner Proben eines kleinen Volumens geschmolzenen Ui sprungsmaterials möglich, wenn die Gefahr besteh daß sich bestimmte Bestandteile in der Schmelze leicrAn advantageous development of the invention is characterized in that the original material with is heated by means of electromagnetic induction and stirred. As a result, the generation is also re more presentative and homogeneous in composition of samples of a small volume of molten Ui jump material possible if there is a risk that certain constituents will leicr in the melt

absondern.secrete.

Zum weiteren Verständnis des erfindungsgemäßen Verfahrens werden verschiedene Vorrichtungen zur Durchführung des Verfahrens an Hand der Zeichnung beschrieben. Im einzelnen zeigtFor a further understanding of the method according to the invention, various devices are used for Implementation of the process described on the basis of the drawing. In detail shows

F i g. 1 im Schnitt eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens für ein festes Ursprungsmaterial,F i g. 1 shows in section an apparatus for performing the method according to the invention for a solid Original material,

F i g. 2 im Schnitt eine Vorrichtung gemäß der Erfindung zur Erzeugung eines Aerosols aus einem kleinen Volumen geschmolzenen Ursprungsmaterials oder aus einem fließenden Strom geschmolzenen Ursprungsrnaterials, F i g. 2 shows in section a device according to the invention for generating an aerosol from a small one Volume of molten source material or from a flowing stream of molten source material,

F i g. 3 eine gemäß der Erfindung ausgebildete Lanze zur Erzeugung eines Aerosols aus einem großen Volumen geschmolzenen Ursprungsmaterials, wie z. B. einer Stahlcharge in einem offenen Schmelzraumofen,F i g. 3 a lance designed according to the invention for generating an aerosol from a large volume molten source material, such as. B. a batch of steel in an open furnace,

F i g. 4 den Verlauf des Lichtbogenstroms bei periodischer Hochspannungsentladung,F i g. 4 the curve of the arc current in the event of periodic high-voltage discharge,

F i g. 5 den Verlauf des Lichtbogenstroms bei Verwendung einer konstanten Gleichstromquelle mit einem niedrigen Innenwiderstand,F i g. 5 shows the curve of the arc current when using a constant direct current source a low internal resistance,

F i g. 6 bis 8 den Verlauf des Lichtbogenstroms, erzeugt durch eine periodische Niederspannungsentladung, unter Verwendung verschiedener in Reihe mit der Entladungsquelle und dem Lichtbogen geschalteter Drosselspulen.F i g. 6 to 8 the curve of the arc current generated by a periodic low-voltage discharge, using various ones connected in series with the discharge source and the arc Choke coils.

In der folgenden Beschreibung verschiedener Vorrichtungen wird davon ausgegangen, daß es sich bei dem Ursprungsmaterial um irgendein zu analysierendes Material handelt.In the following description of various devices, it is assumed that there are the original material is any material to be analyzed.

Bei der in F i g. 1 gezeigten Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Aerosol 10 eines festen, elektrisch leitenden, zu analysierenden Materials 12 erzeugt und durch ein Absaugrohr 14 einer Analysenvorrichtung zugeführt. Das untere offene Ende 16 des Absaugrohres 14 wird nahe der Oberfläche des zu analysierenden Materials 12 angeordnet und wirkt zur Erzeugung eines Lichtbogens zwischen dem Absaugrohr 14 und dem Material 12 als Anode. Das Absaugrohr 14 wird vorzugsweise aus Kupfer hergestellt und mit Wasser gekühlt, so daß das Absaugrohr 14 durch den Lichtbogen nicht auf eine zur Emission der eigenen Bestandteile ausreichende Temperatur erhitzt werden kann. Das offene Ende 16 ist vorzugsweise durch eine zentrisch durchbohrte Kappe 17 aus einem sehr hitzebeständigen korrosionsfesten und isolierenden Material geschützt. Dadurch wird eine Begrenzung des Lichtbogens auf die innere Wandfläche des Absaugrohres 14, eine Stabilisierung des Lichtbogens, eine gleichmäßige Verteilung des oberen Endes des Lichtbogens entlang des inneren Umfangs des Absaugrohrs 14 und eine Konzentration des unteren Endes des Lichtbogens auf einen Bereich der Oberfläche des zu analysierenden Materials 12 nahe der Achse des Absaugrohres 14 erreicht.In the case of the in FIG. 1 shown device for performing the method according to the invention is a Aerosol 10 of a solid, electrically conductive material to be analyzed 12 is generated and passed through a suction tube 14 fed to an analysis device. The lower open end 16 of the suction tube 14 is close to the Surface of the material to be analyzed 12 arranged and acts to generate an arc between the suction tube 14 and the material 12 as an anode. The suction tube 14 is preferably made of Made of copper and cooled with water, so that the suction pipe 14 by the arc does not lead to a Emission of its own components can be heated to a sufficient temperature. The open end 16 is preferably by a centrally pierced cap 17 made of a very heat-resistant, corrosion-resistant and insulating material protected. This will limit the arc to the inner wall surface of the suction tube 14, a stabilization of the arc, an even distribution of the upper end of the arc along the inner circumference of the suction tube 14 and a concentration of the lower end of the arc to an area of the surface of the material to be analyzed 12 near the axis of the Suction tube 14 reached.

Während des Betriebs der Vorrichtung wirkt die Kappe 17 außerdem begrenzend auf den Lichtbogen ein, so daß dieser auf einen kleinen Bereich auf der Oberfläche des zu untersuchenden Materials konzentriert wird, der genau gegenüber der Bohrung 19 liegt. Diese Wirkung scheint zumindest teilweise durch den Rückgang des Gasdrucks beim Durchströmen der Bohrung 19 zu entstehen. Der Gasstrom entsteht durch die Erhitzung des Gases mit Hilfe des Lichtbogens und die dadurch bewirkte Beschleunigung. Durch Hervorrufen einer langentialen Bewegung des Gases entsteht eine Verwirbelung des Gases beim Erreichen der Bohrung 19, so daß der Gasdruck entlang der Achse des Absaugrohres 14 weiter vermindert wird.During operation of the device, the cap 17 also has a limiting effect on the arc so that it is concentrated in a small area on the surface of the material to be examined which is exactly opposite the bore 19. This effect seems to be at least partly due to the Reduction in the gas pressure when flowing through the bore 19 to arise. The gas flow is created by the Heating of the gas with the help of the arc and the acceleration caused by it. By evoking a longitudinal movement of the gas creates a turbulence in the gas when it reaches the bore 19, so that the gas pressure along the axis of the suction tube 14 is further reduced.

Ein Gehäuse 18, das aus einem Isolationsmaterial bestehen kann, umgibt den unteren Teil des Absaugrohres 14, um das Gas einzuschließen und seinen Abfluß, ausgenommen durch das Absaugrohr 14, zu verhindern. Das Gehäuse 18 kann auch aus einem leitenden Material bestehen. In diesem Fall sollte es jedoch gegenüber dem Absaugrohr 14 isoliert sein und einen inneren Durchmesser aufweisen, der sicherstellt, daß kein Lichtbogen zwischen Gehäuse 18 und Absaugrohr 14 auftreten kann. Das Gas, das z. B. Helium, Argon oder Stickstoff sein kann, wird durch eine Einlaßöffnung 20 in das Gehäuse 18 geleitetA housing 18, which can consist of an insulating material, surrounds the lower part of the suction tube 14 to contain the gas and prevent its outflow, except through the suction tube 14. The housing 18 can also consist of a conductive material. In this case, however, it should be opposite be insulated from the suction tube 14 and have an inner diameter that ensures that no Arc can occur between housing 18 and suction tube 14. The gas that z. B. helium, argon or May be nitrogen, is introduced into the housing 18 through an inlet port 20

¹S Vor der Herstellung eines Aerosols werden das Gehäuse 18 und das Absaugrohr 14 zuerst mit dem verwendeten Gas ausgespült, um Luft zu beseitigen und die gewünschte Gasatmosphäre herzustellen. Der Lichtbogen wird dann durch eine kurzzeitige Hoch-Spannungsentladung zwischen der Anode 14 und dem als Kathode dienenden Material 12 gezündet und danach durch eine niedrigere Spannung aufrechterhalten, die ausreicht, um eine durchschnittliche Stromstärke von mindestens etwa 3 Ampere und vorzugsweise weniger als 50 Ampere aufrechtzuerhalten. Der Lichtbogen trifft die Oberfläche des Materials 12 in einem sehr kleinen Punkt und neigt dazu, sich schnell über die Oberfläche zu bewegen, so daß auf der Oberfläche ein statistisch verteiltes Abtastmuster entsteht. Nach wenigen Minuten zeigt die gesamte Oberfläche des Materials 12 unter dem offenen Ende des Absaugrohres 14 ein geätztes Aussehen. Ein Schmelzen und Zerstäuben des Materials 12 tritt überall dort auf, wo der Lichtbogen das Material 12 trifft. Der Lichtbogen hat dabei das ¹ S Before an aerosol is produced, the housing 18 and the suction tube 14 are first flushed out with the gas used in order to remove air and create the desired gas atmosphere. The arc is then ignited by a brief high-voltage discharge between the anode 14 and the material serving as cathode 12 and then maintained by a lower voltage sufficient to maintain an average current of at least about 3 amps and preferably less than 50 amps. The arc strikes the surface of material 12 at a very small point and tends to move rapidly across the surface, creating a randomly distributed scan pattern on the surface. After a few minutes, the entire surface of the material 12 under the open end of the suction tube 14 shows an etched appearance. Melting and sputtering of the material 12 occurs wherever the arc hits the material 12. The arc has that

natürliche Bestreben, geschmolzene Bereiche des Materials 12 zu meiden und sich auf festen Oberflächenbereichen zu verankern. Er kann sich konstant über die Oberfläche bewegen, wodurch nacheinander sehr kleine Proben von aufeinanderfolgenden verschiedenernatural endeavor to melt areas of the material 12 and anchor yourself on solid surface areas. He can stay constant about the Moving surface, producing very small samples of successive different ones one after the other

Bereichen des Materials 12 gebildet werden, so daCAreas of material 12 are formed so thatC

sichergestellt wird, daß das Aerosol in hohem Maß eine Wiedergabe der Zusammensetzung eines ziemlich groit ensures that the aerosol to a high degree reflects the composition of a fairly large one

Ben Bereichs des Materials 12 darstellt.Ben represents area of material 12.

Das Gas fließt durch das Gehäuse und sammelt Tröpfchen des von der Oberfläche des Materials Ii emittierten Materials auf und führt diese Tröpfcher durch das Absaugrohr 14 in Form eines Aerosols H weiter. Da die Tröpfchen schnell erstarren, ohne siel· zusammenzuballen, bildet sich ein Aerosol sehr kleinei fester Teilchen, deren Durchmesser in der Regel kiel ner als 1 Mikron ist Der Giasstrom ist bestrebt, abhän gig von der Art des Gases und seiner Durchflußmeng( im Verhältnis zu den physikalischen Abmessungen de; Absaugrohres 14 und dessen Abstands von der Ober fläche des zu analysierenden Materials 12 den Lichtbo gen zu konzentrieren und zu stabilisieren. Eine maxi male Konzentration des Lichtbogens und befriedigend« Ergebnisse wurden bei Verwendung von Helium er zielt das, wie festgestellt wurde, bereits bei sehr vieThe gas flows through the housing and collects droplets of the from the surface of the material Ii emitted material and leads these droplets through the suction tube 14 in the form of an aerosol H further. Since the droplets solidify quickly without clumping together, a very small aerosol is formed solid particles, the diameter of which is usually kiel ner than 1 micron. The glass current tends to depend gig on the type of gas and its flow rate (in relation to the physical dimensions de; Suction pipe 14 and its distance from the upper surface of the material to be analyzed 12, the light bo gen to focus and stabilize. A maximum concentration of the arc and satisfactory « Results have been obtained when using helium, as has been found, already with very vie

kleineren Durchflußmengen wirksamer ist als z. B. Ar gon.smaller flow rates is more effective than z. Bar gon.

Die in Fig.2 dargestellte Vorrichtung ist in erste Linie vorgesehen, um Aerosole von geschmolzene! Materialien herzustellen. Diese Vorrichtung besteht au einem isolierenden Gehäuse 24, weiches einen Tiege 26 abschließt, der isolierende Seitenwände 27 und eiiü leitende Bodenplatte 30 zur Herstellung eines elektri sehen Kontaktes mit einem zu analysierenden MatcriaThe device shown in Fig.2 is in first Line provided to keep aerosols from melted! To manufacture materials. This device consists of an insulating housing 24, which closes off a pan 26, the insulating side walls 27 and eiiü conductive base plate 30 for making an electrical see contact with a Matcria to be analyzed

28 innerhalb des Tiegels aufweist. Die Bodenplatte 30 ist vorzugsweise wassergekühlt ausgebildet, damit auch bei hohen Temperaturen schmelzende Materialien verwendet werden können. Der Tiegel 26 kann jede gewünschte Form aufweisen. Er kann z. B. die Form einer länglichen Rinne aufweisen, um einen kontinuierlichen Strom geschmolzenen Materials durch die Probeentnahmezone zu führen. Eine Induktionsspule 32 ist um den Tiegel herum angeordnet, um das geschmolzene Material 28 auf elektromagnetischem Weg zu erhitzen und durchzurühren. Das als Anode dienende Absaugrohr 14 verläuft durch eine Wand des Gehäuses 24 und endet dicht über der Oberfläche des geschmolze nen Materials 28.28 has within the crucible. The base plate 30 is preferably designed to be water-cooled, thus also Materials that melt at high temperatures can be used. The crucible 26 can be any desired Have shape. He can z. B. have the shape of an elongated channel to a continuous Flow of molten material through the sampling zone respectively. An induction coil 32 is placed around the crucible around the molten one To heat material 28 by electromagnetic means and stir. The suction tube serving as an anode 14 runs through a wall of the housing 24 and ends just above the surface of the molten metal material 28.

Die Arbeitsweise dieser Vorrichtung ist prinzipiell mit der Arbeitsweise der bereits beschriebenen Vorrichtung identisch. Die Bewegung des Lichtbogens über die Oberfläche des Materials 28 verläuft hierbei zwar langsamer, jedoch wird die genaue Wiedergabe der Zusammensetzung des Materials 28 durch die Konvektionsströme und die Bewegung in der Schmelze sichergestellt. Tröpfchen des Materials 28 von mikroskopischer Größe werden durch den Lichtbogen aus der Oberfläche des Materials 28 herausgeschleudert und durch den Gasstrom in das Absaugrohr 14 geschwemmt. Auch in diesem Fall erstarren die Tröpfchen schnell und bilden ein Aerosol aus festen Teilchen.The mode of operation of this device is basically the same as that of the device already described identical. The movement of the arc over the surface of the material 28 takes place here slower but the accurate representation of the composition of the material 28 is made by the convection currents and the movement in the melt is ensured. Droplets of material 28 of microscopic Size are thrown out of the surface of the material 28 by the arc and washed into the suction pipe 14 by the gas flow. In this case too, the droplets solidify quickly and form an aerosol of solid particles.

Einige der aus der Oberfläche des Materials 28 herausgeschleuderten Tröpfchen werden vollständig verdampft, wenn sie vom Lichtbogen erfaßt werden. Die entstehenden Dämpfe kondensieren jedoch sehr schnell wieder durch den Kühleffekt des Arbeitsgases, wenn sie das Absaugrohr 14 erreichen. Soweit es aber bisher bekannt ist, ist diese Verdampfung für das erfindungsgemäße Verfahren bedeutungslos.Some of those thrown out of the surface of the material 28 Droplets are completely vaporized when they are caught by the arc. the However, the vapors that arise condense again very quickly due to the cooling effect of the working gas, when they reach the suction tube 14. As far as it is known so far, this evaporation is for the inventive Procedure meaningless.

Ähnliche, jedoch normalerweise weniger befriedigende Ergebnisse können bei dieser Vorrichtung ohne Benutzung der Induktionswicklung 32 zur Erhitzung des Materials 28 erzielt werden. In den Fällen, in denen es erwünscht ist, ein ursprünglich festes Material im Tiegel 26 zu schmelzen, kann der Lichtbogen selbst eine ausreichende Hitze erzeugen, um das gesamte Material 28 oder aber einen Teil davon zu schmelzen, um geschmolzenes Material auf der Oberfläche zu bilden. In den Fällen, in denen das Material 28 bereits geschmolzen dem Tiegel 26 zugeführt wird, wird keine zusätzliche Erhitzung benötigt Die Erhitzung mit der Induktionswicklung gestattet jedoch eine bessere Steuerung und ermöglicht eine Durchführung des Materials 28, was zu einer großen Wiedergabegenauigkeit der Zusammensetzung des hergestellten Aerosols führt.Similar, but normally less satisfactory results can be obtained with this device without Use of the induction coil 32 to heat the material 28 can be achieved. In those cases where it is desired to melt an originally solid material in the crucible 26, the arc itself can generate sufficient heat to melt all or part of the material 28 to molten material to form on the surface. In those cases where the material 28 has already melted is fed to the crucible 26, no additional heating is required. The heating with the However, induction winding allows for better control and allows the material to pass through 28, which leads to a high accuracy of reproduction of the composition of the aerosol produced.

Die in F i g. 3 gezeigte Lanze dient zur Herstellung eines Aerosols einer großen Masse geschmolzenen Materials, z. B. einer Charge in einem offenen Schmelzofen. Die Lanze weist ein Absaugrohr 40, ähnlich dem bei den anderen Vorrichtungen verwendeten Absaugrohr 14 auf, das aber vorzugsweise von festerer und stabilerer Konstruktion ist, um den bei dieser Vorrichtung auftretenden dauernden Schwingungen zu widerstehen. Der untere Teil des Absaugrohres 40 ist in beliebiger Länge von einem Gehäuse umgeben, das als wassergekühlte zylindrische Kontaktelektrode 41 ausgebildet ist. Die Kontaktelektrode 41 erstreckt sich über das offene Ende des Absaugrohres 40 hinaus und ist durch eine geeignete Einrichtung gegenüber dem Absaugrohr 40 isoliert, ζ, B. durch eine hülsenförmige Befestigung 36.The in F i g. 3 lance is used to produce an aerosol of a large mass of molten material, z. B. a batch in an open furnace. The lance has a suction tube 40, similar to that in the other devices used suction tube 14, but preferably of more solid and is more stable construction in order to withstand the continuous vibrations occurring in this device. The lower part of the suction tube 40 is surrounded in any length by a housing that as water-cooled cylindrical contact electrode 41 is formed. The contact electrode 41 extends over the open end of the suction tube 40 and is by a suitable device opposite the Extraction pipe 40 isolated, ζ, B. by a sleeve-shaped Attachment 36.

Verschiedene andere Ausführungen der in F i g. 3 gezeigten Lanze sind ebenfalls möglich. Zum Beispiel kann die Kontaktelektrode 41 die Form einer Stange aufweisen, wobei dann die isolierende Befestigung 36 das Gehäuse bildet und sich bis unterhalb des Absaugrohres 40 erstreckt. Bei einer anderen Konstruktion kann die Befestigung 36 durch einen einfachen ringförmigen Körper ersetzt sein, wobei in diesem Fall die Isolation durch einen Überzug oder durch einen zusätzlichen Abstand zwischen dem Absaugrohr 40 und derVarious other implementations of the FIG. 3 are also possible. For example The contact electrode 41 can have the shape of a rod, in which case the insulating fastening 36 forms the housing and extends below the suction pipe 40. With a different construction the attachment 36 can be replaced by a simple annular body, in which case the Isolation by a coating or by an additional distance between the suction tube 40 and the

ίο Kontaktelektrode 41 gebildet wird.ίο Contact electrode 41 is formed.

Die Kontaktelektrode 41 erstreckt sich über das unlere Ende des Absaugrohres 40 ausreichend weit hinaus, so daß beim Absenken der Lanze in das geschmolzene Bad nur ein mäßiger Druck des Arbeitsgases erforderlich ist, die Oberfläche der Schmelze 44 in einem bestimmten Abstand zum offenen Ende des Absaugrohres 40 zu halten. Die Kontaktelektrode 41 bewirkt mit der Schmelze 44 einen relativ großen elektrischen Flächenkontakt in einem Bereich, der sich ausreichend dicht an dem Absaugrohr 40 befindet, wodurch der Energieverlust durch an die Schmelze 44 abgegebene Stromwärme minimal ist.The contact electrode 41 extends over the lower End of the suction pipe 40 sufficiently far out so that when the lance is lowered into the molten Only a moderate pressure of the working gas is required, the surface of the melt 44 in one bath to keep a certain distance from the open end of the suction tube 40. The contact electrode 41 causes with the melt 44 a relatively large electrical surface contact in an area that is sufficient located close to the suction pipe 40, whereby the energy loss is given off to the melt 44 Electricity heat is minimal.

Während des Betriebs wird die Lanze einfach in die Schmelze 44 bis zu einer beliebigen Tiefe abgesenkt, bei der die gesamte Breite der Kontaktelektrode 41 gerade eintaucht und das Arbeitsgas in die ringförmige Aussparung 42 innerhalb der Kontaktelektrode 41 einführbar ist. Wenn die Oberfläche der Schmelze mit einer Haut überzogen ist, z. B. durch Schlacke oder einen Oxydüberzug, kann die Haut durch Erhöhung des Drucks des Gases fortgeschwemmt und so eine saubere Oberfläche hergestellt werden. Bei diesem Vorgang entweicht das Gas radial unter dem unteren Ende der Elektrode 41 hindurch nach außen.During operation, the lance is simply lowered into the melt 44 to any depth, in which the entire width of the contact electrode 41 is just immersed and the working gas into the annular one Recess 42 can be introduced within the contact electrode 41. When the surface of the melt with a skin is coated, e.g. B. by slag or an oxide coating, the skin can by increasing the The pressure of the gas can be washed away and a clean surface can be produced. In this process the gas escapes radially under the lower end of the electrode 41 through to the outside.

Der Druck des Gases wird anschließend, bevor der Lichtbogen gezündet wird, auf einen solchen Wert ver-. mindert, daß die Schmelze unter dem Ende des Absaugrohres 40 gehalten, aber das Gas nicht mehr unter der Kontaktelektrode 41 hindurch nach außen entweichen kann.The pressure of the gas is then increased to such a value before the arc is ignited. reduces the fact that the melt is held under the end of the suction pipe 40, but the gas is no longer under the contact electrode 41 can escape through to the outside.

Mit der gerade beschriebenen Vorrichtung können unter Verwendung von Lichtbogenströmen zwischen 5 und 50 Ampere bei relativ niedrigen Spannungen Aerosole hergestellt werden, die mindestens etwa hundert Milligramm fester Stoffe pro Minute liefern. Wenn diese Stoffe in Form eines Films gesammelt werden, z. B. durch Leiten des Aerosols durch eine Filtermembran, ergeben die festen Teilchen eine ausgezeichnete Probe für eine Röntgenstrahlenfluoreszensanalyse. Sie können aber auch schnell aufgelöst werden, um bei einem chemischen Naßverfahren verwendet zu werden.With the device just described, using arc currents between 5 and 50 amps at relatively low voltages aerosols are produced that are at least about a hundred Deliver milligrams of solids per minute. When these substances are collected in the form of a film, e.g. B. by passing the aerosol through a filter membrane, the solid particles make an excellent sample for an X-ray fluorescence analysis. But they can also be quickly resolved to deal with a chemical wet process to be used.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch für die Herstellung von Pulver, wie z. B. Metallpulver, vorteilhaft, bei der es erwünscht ist, daß die Teilchen des Pul· vers sehr klein sind und eine sehr gleichmäßige Zusammensetzung aufweisen, die der Zusammensetzung de; Ursprungsmaterials entspricht Die Teilchen, die mi dem Verfahren gemäß der Erfindung erzeugt werden weisen eine sehr hohe Gleichmäßigkeit in ihrer Zusam mensetzung bezüglich ihres Ursprungsmaterials au und können im Durchschnitt mit einem Durchmesse kleiner als 1 Mikron hergestellt werden, indem de Lichtbogenstrom und die Durchflußmenge des Gase dementsprechend gesteuert wird.The inventive method is also suitable for the production of powder, such as. B. metal powder, advantageous in which it is desirable that the particles of the powder are very small and have a very uniform composition have that of the composition de; The original material corresponds to the particles that mi the method according to the invention are produced have a very high uniformity in their composition composition with regard to their original material and can on average with a diameter Less than 1 micron can be made by the arc current and the flow rate of the gas is controlled accordingly.

Bei der Durchführung des Verfahrens nach der Erfir dung wird das Material aus dem das Aerosol gewor nen werden soll, immer an den negativen Anschluß de den Lichtbogen erzeugenden Gleichstromquelle gelegWhen carrying out the method according to the invention, the material from which the aerosol is made should always be connected to the negative terminal de put the arc generating direct current source

609614/6609614/6

Die im Lichtbogen auftretenden Ströme enthalten jedoch bei allen bisher beschriebenen Verfahren Wechselstromkomponenten, und es kommt auch zu Stromumkehrungen, so daß im Hinblick auf die Ströme im Lichtbogen die Ausdrücke Gleichstrom bzw. einseitig gerichtet, sehr irreführend sein können.However, the currents occurring in the arc contain alternating current components in all the methods described so far, and there are also current inversions, so that with regard to the currents in the arc, the terms direct current or unilateral directed, can be very misleading.

Das in Fig.4 gezeigte Diagramm stellt den gedämpften Verlauf eines oszillierenden Stromes im Lichtbogen während eines Entladungsorgans dar, wenn bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Erzeugung des Lichtbogens ein Hochspannungs-Funkengenerator verwendet wird. In diesem Fall war der Funkengenerator für 240 Entladungen in der Sekunde bei einem Anfangsspannungswert von 18 kV ausgelegt. Nach Beginn einer Entladung steigt der Strom zunächst auf einen sehr hohen Wert an, wobei die Stromrichtung der Richtung der angelegten Spannung entspricht. Daran anschließend kommt es für ungefähr 300 Mikrosekunden zu einem Oszillieren des Stromes mit einer Frequenz von über einem Megahertz um die Nullage.The diagram shown in Fig. 4 represents the damped Course of an oscillating current in the arc during a discharge organ, if in the method according to the invention for generating the arc, a high-voltage spark generator is used. In this case the spark generator was for 240 discharges per second at an initial voltage value designed for 18 kV. After a discharge begins, the current rises to one very high value, with the current direction corresponding to the direction of the applied voltage. After that the current oscillates at a frequency for about 300 microseconds of over one megahertz around the zero position.

Die Darstellung in F i g. 5 zeigt die Größe des auftretenden Stromes in einem bei einem Verfahren nach der Erfindung verwendeten Lichtbogen, der durch eine Gleichstromquelle von ziemlich niedrigem Innenwider stand erzeugt wurde, und wobei die Stromstärke auf durchschnittlich etwa 3 Ampere eingestellt wurde. Der Lichtbogenstrom schwankt stark und enthält Wechselstromkomponenten verschiedener Frequenzen bis zu Frequenzen von über einem Megahertz. Genau Messungen der Frequenzen waren schwierig, da sie sich oft unerwartet ändern. Bei Beobachtungen mit Hilfe eines Oszillografen erschienen die mit hoher Frequenz schwankenden Ströme 50, von Zeit zu Zeit unterbrochen durch Impulszüge 52 mit nur einer Auslenkungsrichtung und Spitzenstromstärken von etwa 40 Ampere, wobei jeder einzelne Impuls eine zeitliche Dauer von 10 bis etwa 40 Millisekunden aufwies.The representation in FIG. FIG. 5 shows the magnitude of the current occurring in a method according to FIG Invention used arc generated by a direct current source of fairly low internal resistance was generated and the current was set to an average of about 3 amps. the Arc current fluctuates widely and contains alternating current components of various frequencies up to Frequencies of over one megahertz. Accurately measuring the frequencies were difficult as they were often change unexpectedly. When observing with the help of an oscillograph, those appeared with high frequency fluctuating currents 50, interrupted from time to time by pulse trains 52 with only one direction of deflection and peak currents of about 40 amps, with each individual pulse having a duration from 10 to about 40 milliseconds.

Die Darstellungen der F i g. 6, 7 und 8 zeigen Lichtbogenströme, die durch Entladung eines in Reihe mit bestimmten Induktivitäten geschalteten Kondensators über den Lichtbogen entstehen. In allen Fällen wurde der Lichtbogen durch einen sehr kurzen Hochspannungsimpuls gezündet und dann durch den Entladungsstrom des Kondensators aufrechterhalten, der vor Beginn jeder Entladung auf etwa 1000 Volt aufgeladen wurde. Dieser Vorgang wurde etwa 60maI in der Sekunde wiederholtThe representations of FIG. 6, 7 and 8 show arc currents, the discharge of a capacitor connected in series with certain inductances arise over the arc. In all cases the arc was triggered by a very short high voltage pulse ignited and then sustained by the discharge current of the capacitor, which was before the start each discharge was charged to about 1000 volts. This process was about 60 times a second repeated

Im ersten, in F i g. 6 gezeigten Fall hatte der Kondensator eine Kapazität von 5 Mikrofarad, und eine Induktivität von 360 Mikro-Henry war in Reihe zum Kondensator geschaltet Es kam zu einem zu niedrig gedämpften Entladungsvorgang, so daß der Strom im Lichtbogen mit einer Frequenz von etwa 3500 Hertz während etwa 1500 Mikrosekunden nach Zündung des Lichtbogens oszillierte.In the first, in FIG. 6 had the capacitor a capacitance of 5 microfarads, and an inductance of 360 micro henries were in series with the Capacitor switched The discharge process was too low attenuated, so that the current in the Arc with a frequency of about 3500 Hertz for about 1500 microseconds after the ignition of the Arc oscillated.

Im zweiten, in F i g. 7 gezeigten Fall war der Kondensator und die Induktivität so ausgelegt, daß eine kritische Dämpfung des Entladungsvorganges erzielt wurde. Der Kondensator hatte eine Kapazität von 10 Mikrofarad Ein Widerstand von 5 Ohm und eine Induktivität von 50 Mikro-Henry waren zwischen Kondensator und Lichtbogen in Reihe geschaltet. Nach der Lichtbogenzündung durch den Hochspannungsimpuls sprach der Strom im Lichtbogen schnell auf die durch den Kondensator aufgezwungene Spannung an undIn the second, in FIG. 7, the capacitor and the inductance were designed so that a critical Damping of the discharge process was achieved. The capacitor had a capacity of 10 microfarads A resistance of 5 ohms and an inductance of 50 micro henries were between capacitor and arc connected in series. After the arc is ignited by the high voltage pulse the current in the arc responded quickly to the voltage imposed by the capacitor and

1010

etwa 400 Mikrosekunden ohneabout 400 microseconds without

klang innerhalb von
Schwingungen ab.sounded within
Vibrations.

Im dritten, in F i g. 8 dargestellten Fall war eine zu große Dämpfung des Entladungsvorganges vorgesehen. Der Kondensator hatte eine Kapazität von 30 Mikrofarad und war an die Lichtbogenelektroden über einen Widerstand von 3 Ohm und eine Induktivität von 360 Mikro-Henry angeschlossen. In diesem Fall wurde ebenfalls keine Stromumkehr nach der Lichtbogenzündung und während des Entladungsvorganges festgestellt. In the third, in FIG. 8 was a case too great attenuation of the discharge process provided. The capacitor had a capacity of 30 microfarads and was connected to the arc electrodes via a resistance of 3 ohms and an inductance of 360 micro henry attached. In this case, too, there was no current reversal after arc ignition and detected during the discharge process.

Es konnte bisher keine Erklärung dafür gefunden werden, warum mit dem erfindungsgemäßen Verfahren die aufgezeigten besseren Ergebnisse erzielt werden. Die Ströme im Lichtbogen scheinen nur selten eine einzige Richtung aufzuweisen. Es scheint, daß der Lichtbogen an der Kathode sehr viel instabiler ist, was seine örtliche Lage betrifft, als an der Anode. Er bewegt sich über eine ziemlich große Fläche der Kathode und schlägt Material von verschiedenen aufeinanderfolgenden, sehr kleinen Bereichen der Kathodenoberfläche heraus, wobei der Lichtbogen nur eine wenig intensive örtliche Erwärmung erzeugt. Man nimmt an, daß diese beiden Wirkungen zu der guten Wiedergabe der Zusammensetzung des zu analysierenden Materials in den erzeugten Aerosols führen.So far no explanation could be found why with the method according to the invention the indicated better results can be achieved. The currents in the arc rarely appear to be a single one To show direction. It seems that the arc at the cathode is much more unstable than its local position concerns than at the anode. It moves over a fairly large area of the cathode and strikes material from several consecutive, very small areas of the cathode surface out, the arc generating only a little intense local heating. It is believed that this both effects to the good representation of the composition of the material to be analyzed in the generated aerosols.

Die Bewegung des Lichtbogens stellt die Probenentnahme über einen makroskopischen Teil des als Kathode dienenden, zu analysierenden Materials sicher. Die weniger intensive örtliche Erhitzung verhindert eine übermäßige Verflüchtigung und eine Verdampfung verschiedener Komponenten des zu analysierenden Materials. The movement of the arc represents the sampling via a macroscopic part called the cathode material to be analyzed. The less intense local heating prevents one excessive volatilization and evaporation of various components of the material being analyzed.

Der Ausdruck »Unipotentialquelle« scheint der am meisten geeignete Ausdruck zu sein, um ein prinzipielles Merkmal der Erfindung zu beschreiben. Er soll nicht nur herkömmliche Batterien und Gleichstromquellen, sondern auch Hochspannungsfunkenstreckengeneratoren einschließen, bei denen zur Zeit der Funkenzündung die Ausgangsspannung immer eine vorbestimmte Polarität aufweist Ferner sind wiederholbare kapazitive Entladungsquellen verwendbar, bei denen der Ausgangskondensator immer auf ein vorbestimmtes Potential gleicher Richtung vor jedem Beginn einer Entladung aufgeladen wird. Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das zu analysierende, d. h. das zu zerstäubende Material mit dem negativen Anschluß der Stromquelle verbunden und dient somit über einen durchschnittlichen Zeitraum als Kathode für den Lichtbogenstrom. Obwohl sich die Stromrichtung für einen kurzen Augenblick umdrehen kann, fließt der Strom des Lichtbogens, über die gesamte Zeit der Lichtbogenbildung gemittelt, von der Gegenelektrode zu dem zu zerstäubenden Material.The expression "unipotential source" seems to be the am to be the most suitable term to describe a principle feature of the invention. He shouldn't only conventional batteries and direct current sources, but also high voltage spark gap generators include, in which at the time of spark ignition, the output voltage is always a predetermined Furthermore, repeatable capacitive discharge sources can be used in which the output capacitor always to a predetermined potential in the same direction before each start of a discharge being charged. When carrying out the method according to the invention, the to be analyzed, d. H. the material to be atomized is connected to the negative terminal of the power source and thus serves as a cathode for the arc current over an average period of time. Although the current direction can turn around for a brief moment, the current of the arc flows over the entire time of the Arcing averaged, from the counter electrode to the material to be atomized.

Eine ähnliche Wirkung wie bei flüssigen Mächen wird erzielt wenn der Lichtbogen auf feste Flächen gerichtet wird, was offensichtlich durch ein örtlich stark konzentriertes Schmelzen des Materials auf der Oberfläche begleitet ist Diese Wirkung wird gegenwärtig so erklärt daß sie durch den sehr steilen Potentialgradienten in unmittelbarer Nachbarschaft der Kathode hervorgerufen wird. Selbst, wenn der Lichtbogen nur eine niedrige Spannung aufweist erscheint ein sehr hoher Potentialgradient an der Kathode.A similar effect as with liquid machines is achieved when the arc is directed onto solid surfaces This becomes evident through a locally strongly concentrated melting of the material on the surface This effect is currently explained in such a way that it is accompanied by the very steep potential gradient is caused in the immediate vicinity of the cathode. Even if the arc is only one If the voltage is low, a very high potential gradient appears at the cathode.

Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings

Claims (13)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Erzeugung einer repräsentativen Probe eines Ursprungsmaterials, das in fester oder S flüssiger Form vorliegt, in Form eines Aerosols, dadurch gekennzeichnet, daß ein Lichf bogen zwischen dem als Kathode dienenden Ursprungsmaterial (12, 28, 44) und einer Gegenelektrode (14,40) erzeugt wird, dessen Energie groß ge- ίο nug ist, um aus dem Ursprungsmaterial (12, 28, 44) mikroskopische Teilchen herauszuschlagen, und daß ein durch den Lichtbogen geführter Gasstrom diese Teilchen als Aerosol (10) mitführt.1. Method for producing a representative sample of a source material in solid or S liquid form is present, in the form of an aerosol, characterized in that a light arc between the original material (12, 28, 44) serving as cathode and a counter electrode (14.40) is generated, the energy of which is large is enough to knock microscopic particles out of the original material (12, 28, 44), and that a gas stream passed through the arc carries these particles with it as an aerosol (10). 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Gas Argon, Helium oder Stickstoff verwendet wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the gas argon, helium or nitrogen is used. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet daß das Ursprungsmaterial (12, 28) durch elektromagnetische Induktion erhitzt und dabei durchgerührt wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the original material (12, 28) is heated by electromagnetic induction and stirred. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Lichtbogen ein Strom ausreichender Stärke aufrechterhalten wird, um mindestens einen makroskopischen Teil des festen Ur-Sprungsmaterials (12) zu schmelzen.4. The method according to claim 1, characterized in that a current is sufficient in the arc Strength is maintained around at least a macroscopic portion of the solid original crack material (12) to melt. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß Festkörperteilchen aus dem Aerosol (10) ausgesondert und gesammelt werden.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that solid particles separated from the aerosol (10) and collected. 6. Chemisches Analyseverfahren, gekennzeichnet durch die Herstellung eines Aerosols (10) gemäß dem Verfahren nach Anspruch 5, und durch die Analysierung der gesammelten Festkörperteilchen des Aerosols (10).6. Chemical analysis method, characterized by the production of an aerosol (10) according to the method of claim 5, and by analyzing the collected solid particles of the aerosol (10). 7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch ein Gehäuse (18) zum Abschließen eines zu einer gewählten Oberfläche des Ursprungmaterials (12) benachbarten Bereichs, wobei das Gehäuse (18) die Anordnung der Gegenelektrode (14) innerhalb des Bereichs und in der Nähe der Oberfläche des Ursprungsmaterials (12) ermöglicht und das Gehäuse (18) Einlaß- (20) und Auslaßöffnungen (19) aufweist, die den Durchfluß eines Gases durch das Gehäuse (18) erlauben.7. Device for performing the method according to one of claims 1 to 6, characterized by a housing (18) for closing off a selected surface of the original material (12) adjacent area, the housing (18) having the arrangement of the counter electrode (14) within of the area and close to the surface of the original material (12) allows and the housing (18) inlet (20) and outlet openings (19) which allow a gas to flow through the housing (18) allow. 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Absaugrohr für das Gas die Gegenelektrode (14) durchbohrt ist und eine Auslaßöffnung (19) für das Gas bildet.8. Apparatus according to claim 7, characterized in that that the counter electrode (14) is pierced as a suction pipe for the gas and an outlet opening (19) forms for the gas. 9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, gekennzeichnet durch einen isolierenden, hitzebeständigen Schild (17), der mit der Gegenelektrode (14) starr verbunden ist, um einen von der Gegenelektrode (14) ausgehenden Lichtbogen auf einen definierten Bereich (16) der Gegenelektrode (14) zu begrenzen, welcher der die Auslaßöffnung (19) bildenden Bohrung zugeordnet ist.9. Apparatus according to claim 7 or 8, characterized by an insulating, heat-resistant Shield (17) which is rigidly connected to the counter electrode (14) to one of the counter electrode (14) to limit the outgoing arc to a defined area (16) of the counter electrode (14), which is assigned to the bore forming the outlet opening (19). 10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis10. Device according to one of claims 7 to 9, gekennzeichnet durch eine elektromagnetische Induktionseinrichtung (32) zum Schmelzen und Durchrühren zumindest eines Teils des Ursprungsmaterials (28). 9, characterized by an electromagnetic induction device (32) for melting and Stirring at least part of the original material (28). 11. Vorrichtung nach Anspruch 7 zur Herstellung eines Aerosols aus einem Bad eines geschmolzenen ^6s Materials, gekennzeichnet durch ein als Gegenelektrode dienendes, elektrisch leitendes Absaugrohr f40) mit einem offenen Ende zum Ableiten des Aerosols (10) aus einem Bereich an der Oberfläche des geschmolzenen Ursprungsmaterials (44), ein Gehäuse (41) mit einem offenen Ende um den Endteil des Absaugrohres (40). das sich übe*- das Ende des Absaugrohres (40) hinaus erstreckt, und eine Vorrichtung (20) zur Leitung eines Gases in den vom Gehäuse (41) gebildeten Hohlraum (42).11. The device according to claim 7 for producing an aerosol from a bath of a molten ^6s material, characterized by an electrically conductive suction tube f40) serving as a counter electrode with an open end for discharging the aerosol (10) from an area on the surface of the molten original material (44), a housing (41) with an open end around the end portion of the suction tube (40). that extends over * - the end of the suction tube (40), and a device (20) for conducting a gas into the cavity (42) formed by the housing (41). 12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (41) als Kontaktelektrode dient, die die Erzeugung eines Lichtbogens zwischen dem geschmolzenen Ursprungsmaterial (44) und dem als Gegenelektrode dienenden Absaugrohr (40) ermöglicht12. The device according to claim 11, characterized in that that the housing (41) serves as a contact electrode that generates an arc between the molten original material (44) and that serving as a counter electrode Suction tube (40) allows 13. Vorrichtung nach Anspruch 11 und 12, gekennzeichnet durch eine Kühleinrichtung zum Schutz des Absaugrohres (40) und des Gehäuses (41) gegen die einwirkenden Temperaturen.13. Apparatus according to claim 11 and 12, characterized by a cooling device to protect the suction pipe (40) and the housing (41) against the temperatures involved.