DE1767967B1 - Verfahren zur herstellung von sinterkoerpern aus alverfahren zur herstellung von sinterkoerpern aus al - Google Patents
Verfahren zur herstellung von sinterkoerpern aus alverfahren zur herstellung von sinterkoerpern aus alInfo
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Description
3 4
Zersetzung eines organischen Bindemittels entstan- mationen können zwar durch Verringerung des
denen freien Kohlenstoff aus dem Aluminiumnitrid- Druckes beim Formpressen vermieden werden, jedoch
Sinterkörper wirksam zu entfernen. wird dann infolge der höheren Porosität kein dichter
Das Aluminiumoxid reagiert nämlich bei einer Sinterkörper erhalten.
Temperatur von über 16000C mit dem freien Kohlen- 5 Eine zweckmäßige Weiterbildung des Verfahrens
stoff im Sinterkörper nach der Formel umfaßt folgende Schritte: Ein Pulvergemisch aus Alu
miniumnitrid, metallischem Aluminium, Aluminium-
Al2O3 + 3 C + N2 ->
2AlN + 3CO oxid und einem organischen Bindemittel, wie Paraffin,
Stearinsäure, Polyvinyl-Alkohol od. ä., wird kalt ge-
wobei Kohlenstoffmonoxid entsteht. Die Menge an io preßt und der Preßkörper in ein Einbettungspulver
Aluminiumoxid ist also dann ausreichend, wenn sie mit hohem Schmelzpunkt, wie Aluminiumnitrid, Borstöchiometrisch
der Menge des im organischen nitrid, Silica od. ä., in einer Muffel eingebettet. Nun
Bindemittel enthaltenen Kohlenstoffs entspricht. Selbst wird die Muffel mit dem Preßkörper in einer Stickstoffwenn
freies Aluminiumoxid im Sinterkörper übrig- oder Inertgasatmosphäre allmählich von Raumtembleibt,
stellt das keine Einschränkung für die Verwen- 15 peratur bis auf etwa 300 bis 400°C erhitzt, um soweit
dung eines solchen Sinterkörpers dar, da Aluminium- wie möglich das zugegebene organische Bindemittel
oxid, dessen Schmelzpunkt bei 20500C liegt, ausge- verdampfen zu lassen. Nachdem der Preßkörper aus
zeichnet korrosionsfest gegenüber geschmolzenen Me- der Muffel herausgenommen ist, wird das in ihm enttallen
ist und sich leichter sintern läßt als Aluminium- haltene Aluminium nitriert durch eine Behandlung bei
nitrid, so daß es die mechanische Festigkeit des ge- 20 einer Temperatur von 580 bis 620° C im Stickstoffsinterten
Materials noch erhöht. Trotzdem ist es er- oder Ammoniakstrom. Der Abschluß dieses Nitrierwünscht,
den verbleibenden Rest an Aluminiumoxid Vorgangs ist infolge eines Abklingens einer exothermen
so klein wie möglich zu halten, um möglichst viel von Reaktionswärme im Preßkörper feststellbar. Danach
den Eigenschaften des Aluminiumnitrids auszunutzen, wird der Preßkörper zusammen mit einem Einbettungsbeispielsweise
seine Nichtbenetzbarkeit in Metall- 25 pulver in die Muffel eingebracht und in einer Stickstoffschmelzen,
oder Inertgasatmosphäre bei Temperaturen zwischen Obwohl Aluminiumnitrid unter normalem Druck 1600 und 2200° C gesintert. Eine Sintertemperatur
nicht in die flüssige Phase übergeht und schwierig zu unter 1600° C ist ungenügend, während Sintertemperasintern
ist, steigt die Sinterfähigkeit in stärkstem türen von über 2200° C das Verdampfen eines Teiles
Maße, wenn die Teilchengröße unter 2,5 μπι liegt, 30 des Aluminiumnitrids bewirken,
was für die Verdichtung des Materials während des Durch Einhaltung der Teilchengröße und des Sinterns bei hoher Temperatur sehr günstig ist. Wenn Mischungsverhältnisses zwischen Aluminiumnitrid und feines Aluminiumnitridpulver mit einer durchschnitt- metallischem Aluminium wird auch der direkte liehen Teilchengröße von unter 0,5 μπι verwendet Kontakt zwischen den Aluminiumteilchen infolge der wird, so könnte der Mischungsanteil an metallischem 35 dazwischenliegenden Aluminiumnitridteilchen ver-Aluminiumpulver weiter erhöht werden, so daß eine mieden und dadurch der Temperaturanstieg bei der Verringerung des Anteils an verhältnismäßig teuerem Nitrierreaktion gering gehalten; es wird auch ver-Aluminumnitrid und eine weitere Verbesserung der mieden, daß die Aluminiumteilchen zähflüssig werden, mechanischen Festigkeit des Sinterkörpers möglich miteinander koagulieren und zu einem heterogenen wäre. Eine derartig feine Teilchengröße ist jedoch 40 Gefüge des Sinterkörpers führen. Da ein größerer sehr schwierig herzustellen und führt außerdem auch Anteil an Aluminium verwendet werden kann, werden zu Problemen bei der Formgebung des Materials. Bei die Fließeigenschaften des Pulvergemisches verbessert dem Aufschütten von sehr feinteiligen Pulvern können und gleichzeitig der Mischungsanteil des teuren sich nämlich leicht einzelne Teilchen nach Art einer Aluminiumnitrids und somit die Kosten des Erzeug-Brücke so nebeneinanderlegen, daß größere Hohl- 45 nisses verringert. Durch das allmähliche Verdampfen räume entstehen, die bei dem anschließenden Ver- des organischen Bindemittels in einem Einbettungspressen nicht mehr verschwinden und somit eine pulver in einer Muffel wird außerdem die Menge an ungleichmäßige Verteilung des Preßdruckes in dem eingeschlossenem Kohlenstoff von vornherein äußerst Material zur Folge haben. Dadurch entstehen im gering gehalten.
was für die Verdichtung des Materials während des Durch Einhaltung der Teilchengröße und des Sinterns bei hoher Temperatur sehr günstig ist. Wenn Mischungsverhältnisses zwischen Aluminiumnitrid und feines Aluminiumnitridpulver mit einer durchschnitt- metallischem Aluminium wird auch der direkte liehen Teilchengröße von unter 0,5 μπι verwendet Kontakt zwischen den Aluminiumteilchen infolge der wird, so könnte der Mischungsanteil an metallischem 35 dazwischenliegenden Aluminiumnitridteilchen ver-Aluminiumpulver weiter erhöht werden, so daß eine mieden und dadurch der Temperaturanstieg bei der Verringerung des Anteils an verhältnismäßig teuerem Nitrierreaktion gering gehalten; es wird auch ver-Aluminumnitrid und eine weitere Verbesserung der mieden, daß die Aluminiumteilchen zähflüssig werden, mechanischen Festigkeit des Sinterkörpers möglich miteinander koagulieren und zu einem heterogenen wäre. Eine derartig feine Teilchengröße ist jedoch 40 Gefüge des Sinterkörpers führen. Da ein größerer sehr schwierig herzustellen und führt außerdem auch Anteil an Aluminium verwendet werden kann, werden zu Problemen bei der Formgebung des Materials. Bei die Fließeigenschaften des Pulvergemisches verbessert dem Aufschütten von sehr feinteiligen Pulvern können und gleichzeitig der Mischungsanteil des teuren sich nämlich leicht einzelne Teilchen nach Art einer Aluminiumnitrids und somit die Kosten des Erzeug-Brücke so nebeneinanderlegen, daß größere Hohl- 45 nisses verringert. Durch das allmähliche Verdampfen räume entstehen, die bei dem anschließenden Ver- des organischen Bindemittels in einem Einbettungspressen nicht mehr verschwinden und somit eine pulver in einer Muffel wird außerdem die Menge an ungleichmäßige Verteilung des Preßdruckes in dem eingeschlossenem Kohlenstoff von vornherein äußerst Material zur Folge haben. Dadurch entstehen im gering gehalten.
Sinterkörper leicht Deformationen. Auf der anderen 50 Weitere Einzelheiten des erfindungsgemäßen VerSeite
ist bei einer Teilchengröße des metallischen fahrens werden nachfolgend an Hand von Ausfüh-Aluminiums
von über 2,5 μπι wegen der dann zwang- rungsbeispielen beschrieben,
läufig höheren Porosität die Verdichtung des Preßkörpers während des Nitrierens und während des
Sinterns nicht ausreichend. 55 Beispiel 1
läufig höheren Porosität die Verdichtung des Preßkörpers während des Nitrierens und während des
Sinterns nicht ausreichend. 55 Beispiel 1
Durch einen hohen Anteil an metallischem Aluminium in der Mischung wird nicht nur das verhältnis- 8 g Stearinsäure wurden einem Gemisch aus 65 g
mäßig teuere Aluminiumnitrid eingespart, sondern Aluminiumnitridpulver (maximale Teilchengröße:
auch eine höhere Dichte des Sinterkörpers erzielt. Ist 42 μηι), 25 g Aluminiumoxidpulver gleicher Teilchenjedoch
das Gewichtsverhältnis von Aluminium zu 60 größe und 20 g metallischem Aluminiumpulver (maxi-Aluminiumnitrid
größer als 1:1, so neigen die Alu- male Teilchengröße: 74μηι) zugegeben, und diese
miniumteilchen zur Koagulation und erschweren da- Mischung wurde unter einem Druck von 10 t/cm2 zu
durch die Bildung eines homogenen Gefüges. Ist das einem zylindrischen Körper von 8 mm Durchmesser
Gewichtsverhältnis von Aluminium zu Aluminium- und 20 mm Länge geformt. Der Preßkörper wurde in
nitrid kleiner als 1:3, so besteht infolge der sehr feinen 65 eine mit Aluminiumnitridpulver gefüllte Molybdän-Aluminiumnitridteilchen
keine genügende Verform- Muffel gebracht und in einem Stickstoffstrom von barkeit; außerdem treten bei der Formgebung leicht 800 Liter/h unter Einhaltung der folgenden Temperadie
obenerwähnten Deformationen auf. Diese Defor- turdradienten erhitzt:
5 6
grd/h der Kohlenstoffgehalt durch die Zugabe von Alumi-
von Raumtemperatur bis 3000C 50 niumoxid ganz entscheidend verringert, und die
von 300 bis 4000C 25 Gegenwart von Aluminiumoxid verbesserte die mecha-
von 400 bis 5500C 50 nische Festigkeit des Sinterkörpers.
von 550 bis 7000C .' 25 5 n..·...-., 7
von 700 bis 17000C 200 «eispieiz
Aluminiumnitridpulver, Aluminiumoxidpulver und
Die Temperatur von 17000C wurde 4 Stunden lang metallisches Aluminiumpulver, alle mit einer maxima-
eingehalten. Die Biegefestigkeit des Sinterkörpers len Teilchengröße von 42 μ,τη, wurden in den in Ta-
wurde mit 17,5 kp/mm2 ermittelt, sein Gehalt an io belle 1 angegebenen Mischungsverhältnissen miteinan-
freiem Aluminiumoxid betrug 6,2 °/0 und sein Gehalt der gemischt, und jedem Gemisch wurde Paraffin als
an freiem Kohlenstoff 0,05 %· organisches Bindemittel zugegeben. Jedes Gemisch
Zum Zwecke des Vergleichs mit dem üblichen Ver- wurde unter einem Druck von 5 t/cm2 zu einem zylin-
fahren wurden 80 g des gleichen Aluminiumnitrid- drischen Körper von 8 mm Durchmesser von 20 mm
pulvers und 20 g metallisches Aluminiumpulver, wie 15 Länge geformt. Die Preßkörper wurden nun wärme-
es bei dem vorhergehenden Beispiel verwendet wurde, behandelt, indem sie in einen mit Aluminiumnitrid-
als Ausgangsmaterial gemischt und wie oben verarbei- pulver gefüllten Kohlebehälter eingelegt wurden,
tet. Die Biegefestigkeit des Sinterkörpers lag bei dessen Temperatur mit einer Zunahme von 100 grd/h
13 kp/mm2, der Gehalt an Aluminiumoxid bei 0,7% bis auf 1800° C in einem Stickstoffstrom von 800 Liter/h
und an freiem Kohlenstoff bei 1,70 %· 20 gesteigert und anschließend 3 Stunden lang auf der
Hierbei sowie in den folgenden Beispielen wurde die Endtemperatur gehalten wurde.
Biegefestigkeit bei einem Abstand der Unterstützungs- Die Meßergebnisse der Dichte und Biegefestigkeit
punkte von 10 mm ermittelt. und der Gehalt an Aluminiumoxid und an freiem
Wie die obigen Ergebnisse erkennen lassen, wurde Kohlenstoff sind in Tabelle 1 angegeben.
Probe | AlN | Gewichtsanteile | Al | Paraffin | Dichte | Biege festigkeit |
Verunreinigungen, Gewichtsprozent |
C |
65 | Al2O3 | 20 | 3 | g/cm3 | kp/mm3 | Al2O3 | 0,04 | |
1 | 65 | 15 | 20 | 8 | 2,59 | 18,0 | 11,2 | 0,08 |
2 | 70 | 15 | 20 | 3 | 2,48 | 15,9 | 9,4 | 0,10 |
3 | 70 | 10 | 20 | 8 | 2,58 | 16,7 | 7,4 | 0,17 |
4 | 75 | 10 | 20 | 3 | 2,49 | 15,2 | 6,9 | 0,25 |
5 | 75 | 5 | 20 | 8 | 2,55 | 14,3 | 3,5 | 0,45 |
6 | 78 | 5 | 20 | 3 | 2,45 | 12,0 | 3,3 | 0,36 |
7 | 78 | 2 | 20 | 8 | 2,58 | 11,5 | 1,5 | 0,80 |
8 | 85 | 2 | 5 | 8 | 2,48 | 10,3 | 1,10 | 0,08 |
9 | 80 | 10 | 10 | 8 | 2,20 | 8,7 | 8,9 | 0,18 |
10 | 60 | 10 | 30 | 8 | 2,38 | 9,7 | 7,7 | 0,19 |
11 | 50 | 10 | 40 | 8 | 2,59 | 15,5 | 5,8 | 0,18 |
12 | 30 | 10 | 60 | 8 | 2,58 | 18,1 | 5,9 | 0,24 |
13 | 20 | 10 | 70 | 8 | 2,61 | 19,2 | 4,9 | 0,28 |
14 | 10 | 10 | 80 | 8 | 2,65 | 21,2 | 5,1 | 0,41 |
15 | 80 | 10 | 20 | 8 | 2,70 | 24,3 | 4,8 | 0,85 |
16 | 0 | 2,42 | 9,7 | 0,05 | ||||
Proben 1 bis 15: ernndungs^emäß hergestellt.
Probe 16: Vergleichsversuch.
Probe 16: Vergleichsversuch.
Fünf verschiedene Sorten Aluminiumnitridpulver mit Teilchengrößen von 4,6, 2,9, 2,5, 1,5 und 0,5 μτη
und zwei Sorten metallisches Aluminiumpulver mit Teilchengrößen von 2,5 und 1,9 μηι wurden in den in
Tabelle 2 aufgeführten Kombinationen als Ausgangsmaterial verwendet, wobei das Gesamtgewicht jeder
Mischung 200 g betrug. Jeder Mischung wurden 20 g Aluminiumoxidpulver zugegeben, wonach in einem
Kugelmühlentopf 48 Stunden lang gemischt wurde. Mit jeweils 5 % Stearinsäure als Bindemittel wurden
die einzelnen Gemische unter einem Druck von 5 bzw. 10 t/cm2 zu zylindrischen Körpern von 8 mm Durchmesser
und 15 mm Länge kaltgepreßt. Jede Probe wurde innerhalb einer Stunde auf 3000C und dann
innerhalb von 3 Stunden von 300 auf 4000C erhitzt, um die Stearinsäure soweit wie möglich auszutreiben.
Dann wurde die Temperatur der Proben im Stickstoffstrom innerhalb von 3 Stunden auf 6000C erhöht
und zur Durchführung der Nitrierbehandlung 3 Stunden lang auf 6000C gehalten.
Während des Nitriervorganges erhöhte sich die Temperatur der Proben mit einer Teilchengröße des
Aluminiumnitrides zwischen 2,9 und 4,6 μηι infolge der starken Reaktionswärme. Bei Proben mit Aluminiumnitrid
in Teilchengrößen unter 2,5 μΐη wurde keine solche Temperaturerhöhung beobachtet. Die
bei Aluminiumnitrid mit Teilchengrößen zwischen 2,9 und 4,6 μΐη beobachtete exotherme Reaktion hatte
eine mit ansteigendem Aluminiumanteil deutlich ansteigende Tendenz. Die auf diese Weise nitrierten
Proben wurden dann mit 200 grd/h bis auf 1700° C aufgeheizt und Einhaltung dieser Temperatur während
6 Stunden gesintert.
Verschiedene charakteristische Eigenschaften der so erhaltenen geformten und gesinterten Körper sind
in Tabelle 2 aufgeführt. Die Prüfung auf Homogenität
des Gefüges erfolgte durch Betrachtung einer Schnittfläche des Sinterkörpers und Messung der Härteverteilung.
Aluminiumnitrid | Anteile | Metallisches | Aluminium | Druck | Charakteristische Eigenschaften | Dichte | Biege | |
Gewichts | beim | der geformten und gesinterten Körper | 7ο | festigkeit | ||||
Probe | mittlere | prozent | mittlere | Anteile | Form | 80,5 | kp/mm2 | |
Korngröße | 85 | Korngröße | Gewichts | pressen | Homo- | 85,5 | 8,1 | |
μηι | 80 | μπι | prozent | t/cm2 | genitat ; | 89,0 | 17,6 | |
17 | 4,6 | 75 | 1,9 | 15 | 10 | Δ | 81,4 | 15,1 |
18 | 4,6 | 85 | 1,9 | 20 | 10 | X | 83,2 | 7,5 |
19 | 4,6 | 80 | 1,9 | 25 | 10 | X | 90,7 | 15,5 |
20 | 2,9 | 75 | 1,9 | 15 | 10 | O | 84,1 | 25,7 |
21 | 2,9 | 80 | 1,9 | 20 | 10 | Δ | 91,5 | 13,8 |
22 | 2,9 | 75 | 1,9 | 25 | 10 | χ | 93,0 | 25,0 |
23 | 2,5 | 79 | 1,9 | 20 | 10 | O | 85,5 | 22,1 |
24 | 2,5 | 80 | 1,9 | 25 | 10 | O | 91,1 | 8,2 |
25 | 2,5 | 75 | 1,9 | 30 | 10 | Δ | 94,0 | 23,0 |
26 | 1,5 | 70 | 1,9 | 20 | 10 | O | 93,5 | 28,1 |
27 | 1,5 | 65 | 1,9 | 25 | 10 | O | 93,5 | 30,5 |
28 | 1,5 | 70 | 1,9 | 30 | 10 | O | 94,4 | 35,5 |
29 | 1,5 | 60 | 1,9 | 35 | 10 | Δ | 95,5 | 34,1 |
30 | 0,5 | 50 | 1,9 | 30 | 10 | O | 95,0 | 39,5 |
31 | 0,5 | 45 | 1,9 | 40 | 10 | O | 80,5 | 38,4 |
32 | 0,5 | 65 | 1,9 | 50 | 10 | O | 90,1 | 27,1 |
33 | 0,5 | 70 | 1,9 | 55 | 10 | χ | 87,1 | 23,2 |
34 | 1,5 | 70 | 1,9 | 35 | 5 | O | 90,4 | 25,1 |
35 | 2,5 | 75 | 1,9 | 30 | 5 | O | 24,8 | |
36 | 2,5 | 2,5 | 30 | 5 | O | |||
37 | 2,5 | 2,5 | 25 | 10 | O | |||
*)Ο
Δ .
. homogenes Gefüge.
. annähernd homogenes Gefüge.
. heterogenes Gefüge.
Aus Tabelle 2 ist jedoch nicht ersichtlich, daß bei den Proben mit einer mittleren Teilchengröße des
Aluminiumnitrids von 2,5, 1,5 und 0,5 μπι und einem
Aluminiumgehalt von unter 25% Deformationen im m Sinterkörper infolge eines hohen Verformungsdruckes
beobachtet wurden. Diese Erscheinung tritt verstärkt dann auf, wenn die Teilchengröße und der Aluminiumgehalt
kleiner werden.
Zum Vergleich wurde das Verfahren nach Beispiel 3 mit einer Sintertemperatur von 20000C wiederholt.
Die Dichte der Sinterkörper war höher als bei dem Versuch nach Beispiel 3.
80 g Aluminiumnitridpulver mit einer mittleren Teilchengröße von 2,8 μπι, 90 g Aluminiumpulver mit
einer mittleren Teilchengröße von 1,9 μΐη und 10 g
Aluminiumoxidpulver wurden in einer Kugelmühle 3 Stunden lang gemischt. Das Gemisch wurde mit 3 g
Paraffin als Bindemittel unter einem Druck von 1 t/cm2 zu einer Scheibe von 50 mm Durchmesser und
5 mm Dicke geformt. Der Preßkörper wurde dann zusammen mit Aluminiumnitridpulver in eine Molybdän-Muffel
mit 80 mm Durchmesser und 100 mm Höhe gelegt und in einem elektrischen Ofen erhitzt. Zuerst
wurde der Preßkörper in einem Stickstoffstrom von 1000 Liter/h mit den in Tabelle 3 aufgeführten Temperaturgradienten
erhitzt.
Temperaturgradienten
Raumtemperatur bis 30O0C 100 grd/h
300bis 4000C 25
Nach Erreichen einer Temperatur von 4000C wurde
der Körper abgekühlt, der Muffel entnommen und anschließend auf einer Unterlage aus Aluminiumnitrid
in einen Röhrenofen mit einer Quarzröhre mit hohem Reinheitsgrad und einem aus Korund bestehenden
Heizelement gelegt. Der Nitriervorgang wurde durch Einleiten von Stickstoff in einer Menge
von 800 Liter/h in den Ofen und Steigerung der Temperatur um 50 grd/h bis auf 6000C und Einhalten
dieser Temperatur über 1V2 Stunden durchgeführt.
Nach Beendigung des Nitrierens wurde die Probe weiter erhitzt, indem sie zusammen mit Aluminiumnitridpulver
und in einem Stickstoffstrom von 800 Liter/h in einen aus Kohle bestehenden Behälter
gelegt wurde, dessen Temperatur um 100 grd/h bis auf 17000C gesteigert wurde. Diese Temperatur wurde
3 Stunden lang eingehalten.
Der so erhaltene Sinterkörper hatte eine Biegefestigkeit von 19 kp/mm2, ein homogenes Gefüge und
einen Gehalt an freiem Kohlenstoff von 0,03 %·
109 583/106
9 10
B e i s ρ i e 1 5 bis auf 2100° C während 3 Stunden bei Endtemperatur
vorgenommen wurde.
Es wurde hierbei wie im Beispiel 4 verfahren, mit Der so erhaltene Sinterkörper hatte eine Biege-
Ausnahme der Sinterung, die nach Aufheizen von festigkeit von 25,4 kp/mma, ein homogenes Gefüge und
Raumtemperatur mit einem Gradienten von 100 grd/h 5 einen Gehalt an freiem Kohlenstoff von 0,02%·
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Sinterkörpern 5 und entsprechend eine geringe mechanische Festigkeit
aus Aluminiumnitrid, dadurch gekenn- auf.
zeichnet, daß ein Pulvergemisch aus Alumi- Zwar ergibt das zuletzt genannte Verfahren eine
niumnitrid mit einer durchschnittlichen Teilchen- verbesserte Dichte und mechanische Festigkeit, hat
größe zwischen 0,5 und 2,5 fxm und in einer ein- aber dafür den Nachteil, daß das verwendete organische
bis dreifachen Menge des Anteiles an metallischem io Bindemittel, z. B. Paraffin, Stearinsäure, Polyvinyl-Aluminium,
aus metallischem Aluminium mit Alkohol und ähnliches Material an der Oberfläche der
einer durchschnittlichen Teilchengröße von weniger metallischen Aluminiumteilchen haftet und schwierig
als 2,5 μπα, aus Aluminiumoxid und aus einem zu entfernen ist, selbst wenn vor dem Nitriervorgang
organischen Bindemittel formgepreßt wird, der noch eine Abscheidungsoperation eingeschaltet wird.
Preßkörper zum Verdampfen des Bindemittels 15 Infolgedessen unterliegt das in der Mischung zurückunter
Stickstoff oder einem inerten Gas erhitzt bleibende Bindemittel während des Nitriervorganges
wird, das Nitrieren des im Preßkörper enthaltenen einer Zersetzung und bleibt im Sinterkörper als freier
Aluminiums in Stickstoff oder Ammoniakgas bei Kohlenstoff zurück, der nicht mit dem Aluminiumeiner
Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes nitrid reagiert. Während das metallische Aluminium
von Aluminium durchgeführt wird und der Preß- 20 schließlich in stabiles Aluminiumnitrid umgewandelt
körper anschließend unter Stickstoff oder Inertgas wird, bleibt der freie Kohlenstoff unvermeidlich als
bei einer Temperatur zwischen 1600 und 22000C Verunreinigung im Sinterkörper zurück, selbst wenn
gesintert wird. nach dem Nitriervorgang noch ein weiteres Sintern
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- bei hoher Temperatur eingeschaltet wird. Wird aber
zeichnet, daß der Preßkörper zum Verdampfen des 25 ein solcher Sinterkörper als Tiegel zum Schmelzen
organischen Bindemittels in einem Einbettungs- von Metallen, wie Aluminium, benutzt, so reagiert der
pulver mit hohem Schmelzpunkt in einer Muffel Kohlenstoff mit dem Schmelzgut; die Reaktionseingebettet
und langsam bis auf weniger als 4000C produkte verschlechtern nicht nur den Reinheitsgrad
erhitzt wird, daß das Nitrieren außerhalb der der Schmelze, sondern verringern auch die Lebens-Muffel
bei einer Temperatur zwischen 580 und 30 dauer des Tiegels. Ein weiterer Nachteil dieses Ver-620°
C und das Sintern wiederum durch Einbetten fahrens besteht darin, daß die beim Nitrieren des
des Preßkörpers in einem Einbettungspulver in Aluminiumanteils erzeugte Wärme- das nicht rea-
einer Muffel durchgeführt wird. gierende Aluminium verflüssigt und zum Koagulieren
bringt, wodurch der Sinterkörper ein heterogenes 35 Gefüge erhält.
Das Ziel der Erfindung ist, unter Vermeidung der
obengenannten Nachteile, die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung von Sinterkörpern aus Aluminiumnitrid
von großer Reinheit, hoher Dichte und
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung 40 mechanischer Festigkeit, wobei Kohlenstoffeinschlüsse
von Sinterkörpern aus Aluminiumnitrid aus einer nur in äußerst geringem Maße vorhanden sein sollten.
Pulvermischung von Aluminiumnitrid, Aluminium- Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß
oxid und metallischem Aluminium. ein Pulvergemisch aus Aluminiumnitrid, mit einer
Aluminiumnitrid hat gegenüber Aluminium eine durchschnittlichen Teilchengröße zwischen 0,5 und
zwei- bis dreimal höhere Wärmeleitfähigkeit, eine 45 2,5 μΐη und in einer ein- bis dreifachen Menge des
gegenüber anderen keramischen Stoffen höhere Warm- Anteiles an metallischem Aluminium, metallischem
festigkeit, eine ausgezeichnete Wärmeschockbeständig- Aluminiumoxid, Aluminium mit einer durchschnittkeit
dank seines niedrigen Temperaturkoeffizienten, liehen Teilchengröße von weniger als 2,5 μηι, und
eine ausgezeichnete Korrosionsbeständigkeit bei hohen einem organischen Bindemittel formgepreßt wird, der
Temperaturen gegenüber Säuren und flüssigen Me- 50 Preßkörper zum Verdampfen des Bindemittels unter
tallen, eine ausgezeichnete elektrische Isolationswir- Stickstoff oder einem inerten Gas erhitzt wird, das
kung und Dielektrizitätskonstante im Hochfrequenz- Nitrieren des im Preßkörper enthaltenen Aluminiums
_ hereich mit einem ungewöhnlich niedrigen dielek- in Stickstoff oder Ammoniakgas bei einer Temperatur
trischen Verlustfaktor. unterhalb des Schmelzpunktes von Aluminium durchWegen dieser verschiedenen ausgezeichneten Eigen- 55 geführt wird, und der Preßkörper anschließend unter
schäften findet Aluminiumnitrid eine breite Anwen- Stickstoff oder Inertgas bei einer Temperatur zwischen
dung als wärmebeständiges, isolierendes oder dielek- 1600 und 22000C gesintert wird,
irisches Material bei hohen Temperaturen, oder als Die Teilchengröße und das Mischungsverhältnis
irisches Material bei hohen Temperaturen, oder als Die Teilchengröße und das Mischungsverhältnis
Tiegelwerkstoff zum Schmelzen von Silicium, Ger- zwischen Aluminiumnitrid und metallischem AIumanium,
Gallium, Aluminium und ähnlichen EIe- 60 minium muß dabei, wie erwähnt, in bestimmten
menten. Grenzen gehalten werden. Ferner wird das Ver-
Üblicherweise werden Formkörper für diese Zwecke dampfen des organischen Bindemittels und das Sindurch
Formgebung von Aluminiumnitridpulver mit tern vorzugsweise durch Einbetten des Preßkörpers
nachfolgendem Sintern des geformten Gegenstandes in ein Pulver mit hoher Schmelztemperatur in einer
in einer Stickstoffatmosphäre hergestellt. Alternativ 65 Muffel durchgeführt, während das Nitrieren des
können sie hergestellt werden durch Mischung von Aluminiumpulvers im Preßkörper außerhalb der
Aluminiumnitridpulver und metallischem Aluminium- Muffel erfolgt,
pulver unter Zusatz einer kleinen Menge eines Binde- Durch die Erfindung ist es gelungen, den durch
pulver unter Zusatz einer kleinen Menge eines Binde- Durch die Erfindung ist es gelungen, den durch
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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