DE1720605B2 - Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Dispersionen durch Licht vernetzbarer Copolymerisate - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Dispersionen durch Licht vernetzbarer CopolymerisateInfo
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Description
CHCONH—
CHCONH—
und R3 für geradkettig oder verzweigte, gesättigte
Alkylsubstituenten mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen steht, mit den obenerwähnten olefinisch ungesättigten
Monomeren mischpolymerisiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die lichtaktiven Monomeren in
Mengen von 1 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamten Monomeren, eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als weitere olefinisch ungesättigte
Monomere Äthylen, Isobutylen und höhere «-Olefine mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen, Malein-,
Fumar- und Itakonsäureester verwendet.
-OCH2COOCH = CH,
— COOCH-= CH2
— OCH2CH2OCOCH = CH2
— OCH2CH2OCOC = CH3
CH,
-CH2OCOCH = CH2
-CH2OCOC = CH2
CH3
-NHCOCH=CH2 -NHCOC = CH2
CH3 CH1 = CCOOR3
CH2COO-CH2
= CCOOR3
CH2CONH-
CHCOOR3
ii
CHCOO—
CHCOO—
CHCOOR3
Il
CHCONH—
R2 bei /1 gleich 2 für die Gruppen CH, = CCOO —
CH2COO-CH2
= CCONH-
CH2CONH-CHCOO—
Il
CHCOO—
25 Es ist bekannt, daß man wäßrige Dispersionen von Homo- und Copolymerisaten zur Herstellung
von überzügen, von Textilimprägnierungsmitteln, von Bindemitteln für Anstrichfarben verwenden kann.
Für die praktische Anwendung ist es wichtig, daß die Dispersionen ein gutes Filmbildevermögen aufweisen.
Die erhaltenen Textilimprägnierungsmittel und überzüge
sollen den jeweiligen Ansprüchen in bezug auf Lösungsmittelbeständigkeit entsprechen, und die Anstriche
sollen wichtige Eigenschaften, wie hohe Reiß- und Wetterfestigkeit, gute Lösungs- und Alkalibeständigkeit
und geringe Wasserempfindlichkeit, aufweisen. Es ist auch bekannt, daß man wäßrige Copolymerisatdispersionen
für die Herstellung von Uberzügen und Anstrichen verwenden kann, bei denen die Polymerisate noch zur Vernetzung reaktive Gruppen
enthalten. So kann man z. B. wäßrige Dispersionen selbstvernetzender Mischpolymerisate herstellen,
indem man in wäßriger Emulsion Derivate des Acrylsäureamids, Glycidylacrylate und bifunktionelle
Verbindungen mit anderen olefinisch ungesättigten Monomeren mischpolymerisiert. Unter dem
Einfluß von Wärme und/oder von sauren oder alkalischen Katalysatoren können die Polymerisate in
vernetzte, unlösliche Mischpolymerisate übergeführt werden. Es hat sich jedoch gezeigt, daß diese Polymerisate
oft schon zu einem erheblichen Anteil vorvernetzt sind und daß die Dispersionen häufig eine
ungenügende Lagerstabilität aufweisen. Da bei einer stärkeren Vorvernetzung die Latexpartikeln härter
und weniger fließfähig sind, ist eine genügende Filmbildung nicht mehr gewährleistet. Es ist aber
für die Erlangung der oben aufgeführten Eigenschaften häufig von entscheidender Bedeutung, daß
die Vernetzung erst nach der erfolgten Filmbildung beginnt. Außerdem ist für viele Anwendungszwecke
die für die Vernetzung benötigte Temperatur zu hoch So werden Mischpolymerisate gewünscht, die ir
Emulsion unbeschränkt lagerfähig sind und derer Filme nach dem Trocknen schon bei Zimmertemperatur
vernetzt werden können.
Aus der BE-PS 6 30090 ist es bekannt, daß mar nach Lösungspolymerisationsverfahren hergestellte
Copolymerisate aus »polaren Vinylidenverbindungen« und einer photosensiblen Verbindung mit Hilfe von
Licht vernetzen kann. Als photosensible, copolymerisierbare Verbindungen sind Acryl- und Methacrylsäurederivate
des Oxyacetophenons und des Oxybenzophenons genannt. Es ist jedoch in vielen Fällen
unmöglich, die in der belgischen Patentschrift aufgeführten photosensiblen Verbindungen in der für
eine ausreichende Vernetzungsdichte notwendigen Konzentration mit anderen olefinisch ungesättigten
Verbindungen in Emulsion mischzupolymerisieren. So lassen sich beispielsweise die obengenannten lichtaktiven Substanzen nur in ungenügender Menge in
Emulsion mit Vinylestern ^polymerisieren^ wenn
man bei der Herstellung der Dispersion bestimmte Emulgator-bzw. Schutzkolloidsysteme einsetzt, die
sowohl den Dispersionen als auch den aus den Dispersionen gewonnenen Filmen besonders vorteilhafte
Eigenschaften verleihen. So ist es beispielsweise für manche Anwendungsgebiete häufig erwünscht,
Dispersionen mit hoher Latexviskosität, aber trotzdem guter Streichfähigkeit zur Verfugung zu haben. Werden
bei der Herstellung entsprechender Dispersionen, vor allen Dingen auf Polyvinylesterbasis, größere Mengen
lichtaktiver Monomerer vom Typ der Acryl- bzw. Methacrylsäureester des Oxyacetophenons bzw. Oxybenzophenons
eingesetzt, so kommt es häufig schon bei der Herstellung der Dispersionen zu einer Koagulation.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Dispersionen durch Licht vernetzbarer Copolymerisate
durch Emulsionspolymerisation von Vinylestern, Acryl- und Methacrylsäureestern, Styrol,
Acrylnitril für sich oder in Mischung miteinander, gegebenenfalls im Gemisch mit weiteren olefinisch
ungesättigten Monomeren, wie Äthylen, Isobutylen und höheren a-Olefinen mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen,
Malein-, Fumar- und Itakonsäureestern gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man
lichtaktive Monomere der allgemeinen Formel
R2 » = I oder 2
40
45
in der R1 für Methyl, Phenyl, R2 bei 11 = I
Gruppen
Gruppen
— OCH2COOCH = CH2
— COO CH = CH2
— OCH2CH2OCO · CH = CH2
— OCH2CH2OCOC = CH2
CH3
-CH2OCO CH = CH2
-CH2OCOC = CH2
-CH2OCOC = CH2
CH3
-NHCOCH = CH2
-NHCOC = CH2
-NHCOC = CH2
CH,
für die
55
60 CH2 = C COO -R3
ί
CH2COO-
CH2COO-
CH2=C-COOR3
CH2CONH —
CH-COO-R3
CH-COO-R3
Il
CH- COUCH—COO-R3
Il
CH-CONH-R2 bei /i = 2 für die Gruppen
CH2=C-COO-
CH2=C-COO-
CH2-COUCH;,
=C—CONH—
CH2-CONH-CH-COO-
I!
CH-COO-CH-CO
NH-
Il
CH-CO —NH-
R3 für geradkettige und verzweigte gesättigte Alkylsubstituenten
von 1 bis 10 Kohlenstoffatomen steht, mit den obenerwähnten olefinisch ungesätt igten Monomeren
mischpolymerisiert.
Die lichtaktiven Monomeren werden vorzugsweise in Mengen von 1 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen
auf die gesamten Monomeren, eingesetzt. Als besonders geeignet haben sich die Vinylester der Acetyl-
und Benzoylphenoxyessigsäure und die der Aceto- und Benzophenoncarbonsäuren erwiesen. Diese Verbindungen
lassen sich vor allem mit Vinylestern in einer für eine gute Vernetzung ausreichenden Konzentration
mischpolymerisieren.
Die lichtaktiven Vinylester werden aus den entsprechenden Carbonsäuren nach dem bekannten Verfahren
von R. L. A del man η (J. Org. Chem., 14, 1057 [1949]) durch Umesterung mit Vinylacetat
hergestellt. Die Fumar-, Malein- und Itakonsäureester werden durch Umsetzung des Hydroxyacetophenons
bzw. Hydroxybenzophenons mit den Säurechloriden der entsprechenden Säuren gewonnen. Analog
lassen sich die aufgeführten Amide aus Aminobenzophenon bzw. Aminoacetophenon und den Säurechloriden
erhalten. Die Derivate des /i-Oxyäthoxybenzophenons und ß-Oxyäthoxyacetophenons werden
durch Reaktion dieser Verbindungen mit Acryl- bzw. Methacrylsäure in Gegenwart von p-Toluolsulfonsäure
erhalten. Die Acryl- bzw. Methacrylsäureester des Benzoyl- bzw. Acetylbenzylalkohols lassen sich
durch Umsetzung der Benzoyl- bzw. Acetylbenzylbromide mit den Alkalisalzen der Säuren darstellen.
Als olefinisch ungesättigte Monomere, die sich mit den vorgenannten lichtaktiven Monomeren mischpolymerisieren
lassen, eignen sich beispielsweise Vinylester geradkettiger und verzweigter gesättigter aliphatischer
Carbonsäuren mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, besonders Vinylacetat und Vinylester von in
«-Stellung verzweigten aliphatischen Carbonsäuren »nd Mischungen daraus, Acryl- und Methacrylsäureester
von geradkettigen und verzweigten gesättigten aliphatischen Alkoholen mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen,
Styrol, Acrylnitril, Malein-, Fumar- und s Itakonsäureester, Äthylen, Isobutylen und höhere
«-Olefine mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen.
Bei iiCm erfindungsgemäßen Verfahren kann sowohl
eine Dosierung der Monomeren zu der wäßrigen Phase als auch eine Voremulgierung der Monomeren
mit der wäßrigen Phase vorgenommen werden. Unter Verwendung gleicher Konzentrationen an lichtaktiver
Verbindung hat sich die Anwendung der letztgenannten Ausführungsform als besonders vorteilhaft erwie-
»en, da dann Dispersionen erhalten werden, deren Filme nach gleicher Bestrahlungszeit zu einem beträchtlich
höheren Anteil vernetzt werden als Filme von Dispersionen, die unter Dosierung der Monomeren
zur wäßrigen Phase hergestellt werden. Die Polymerisation wird im allgemeinen bei Temperaturen
von 20 bis 900C durchgeführt. Der pH-Wert kann
zwischen 3 und 9 liegen.
Als Polymerisations-Katalysatoren sind beispielsweise die gebräuchlichen wasserlöslichen Perverbindungen
in den üblichen Konzentrationen geeignet, z. B. Salze der Perschwefelsäure, Wasserstoffperoxyd,
sowie wasserlösliche Derivate des Wasserstoffperoxyds und außerdem wasserlösliche Azoverbindungen. Weiterhin
können die als Reduktionsmittel wirkenden Aktivatoren, wie z. B. Natriumbisulfit oder Ascorbinsäure,
den Katalysatoren hinzugesetzt werden.
Die Dispersionen werden in Gegenwart von Emulgatoren und/oder von Schutzkolloiden hergestellt.
Als Emulgatoren können kationenaktive, anionenaktive und nichtionische Emulgiermittel sowie Kornbinationen
aus ionischen und nichtionischen Emulgatoren verwendet werden.
Um eine bessere Stabilisierung der Dispersionen zu erreichen, können ungesättigte Carbonsäuren, wie
Acryl- bzw. Methacrylsäure, Vinylsulfonsäure oder Vinylphosphonsäure bzw. deren Alkalisalze einpolymerisiert
werden.
Als Schutzkolloide können die bekannten hochmolekularen
Verbindungen, wie Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Cellulosederivate, Polyacrylamid,
Polymethacrylamid, zur Anwendung kommen. Besonders geeignet sind Schutzkolloide vom Typ des
Poly - N - vinyl - N - methylacetamids sowie Copolymerisate des N-Vinyl-N-methylaceiamids mit anderen
olefinisch ungesättigten Verbindungen.
Werden die genannten photosensiblen Verbindungen in wäßriger Emulsion mit anderen olefinisch
ungesättigten Monomeren copolymerisiert, so werden Dispersionen erhalten, deren Polymerisatanteil unvernetzt
ist. Aus den Dispersionen hergestellte Filme sind in den üblichen organischen Lösungsmitteln löslich.
Werden jedoch solche Filme, wie auch Anstriche, Appreturen und überzüge mit Licht der Wellenlänge
2000 bis 8000 Ä bestrahlt, so erfolgt eine Vernetzung und damit eine Lösungsmittelbeständigkeit. Als Bestrahlungsquelle
kann sowohl eine künstliche Lichtquelle, z.B. eine UV-Lampe oder eine Xenonlampe,
als auch Tageslicht verwendet werden. Außer der verminderten Löslichkeit werden weitere wichtige
Eigenschaften durch die Bestrahlung verbessert. Beispielswcise läßt sich die Reißfestigkeit von Filmen
erheblich verbessern. Weiterhin wird die für viele Anwcndungszwcckc sich ungünstig auswirkende
Alkaliempfindlichkeit von Filmen durch die Lichteinwirkung stark vermindert. Während unbestrahlte
Filme im alkalischen Medium meist ihre Form verlieren, aufquellen und zum Teil zerfallen, überstehen
belichtete Filme die Behandlung mit Alkali ohne sichtbare Veränderung. Die Pigmentverankerung
in pigmentierten Filmen kann durch die Bestrahlung ebenfalls erhöht werden.
Die in den folgenden Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile.
I η einem mit Rührwerk, Thermometer, Tropftrichter
und Rückflußkühler ausgestatteten Glasgefäß wird die Lösung von 4 Teilen eines Oxäthylierungsproduktes
aus 1 Mol Nonylphenol und 30 Mol Äthylenoxyd, 0,15 Teilen vinylsulfonsaurem Natrium, 0,25 Teilen
wasserfreiem Natriumacetat, 2 Teilen eines Umsetzungsproduktes aus Polypropylenoxyd vom Molekulargewicht
2000 mit 10% Äthylenoxyd, 1,5 Teilen eines Copolymerisates aus N-Vinyl-N-methylacetamid
und Di-2-äthylhexylmaleinat (80:20; K-Wert 48
in Methanol) und 0,42 Teilen Kaliumpersulfat in 105 Teilen Wasser auf 8O0C erwärmt. Es wird dann
mit dem Zutropfen eines Monomerengemisches aus 67 Teilen Vinylacetat, 33 Teilen von Vinylester η von
einem Gemisch von in «-Stellung verzweigtem aliphatischen
Carbonsäuren mit 9 bis 11 Kohlenstoffatomen (Sdp.: 205 bis 2620C bei 760 mm Hg) und
2 Teilen p-Benzoylphenoxyessigsäurevinylester begonnen.
Nach Zulaufende wird die Lösung von 0", 1 Teil Kaliumpersulfat in 2,5 Teilen Wasser zugesetzt und
2 Stunden nachgeheizt. Dann wird auf Raumtemperatur abgekühlt.
Man erhält eine feinteilige, koagulatfreie, kältestabile und pigmentverträgliche Dispersion mit einer
Viskosität (nach Hoeppler) von über 100 Poise, die einen einwandfreien, klaren und elastischen Film
bildet. Ein solcher Film ist vollkommen in den üblichen organischen Lösungsmitteln löslich. Wird
jedoch ein Film (0,8 mm stark) entweder mit einer UV-Lampe, einer Xenonlampe oder mit Tageslicht
bestrahlt, so wird er vernetzt, und damit wird die Löslichkeit vermindert. Der Vernetzungsgrad ist von
der Bestrahlungsdauer abhängig. Wird z. B. ein Film von 0,8 mm Stärke 20 Minuten mit einer Xenomlampe
bestrahlt und dann 4 Stunden mit siedendem Aceton behandelt, so wird ein unlöslicher Anteil (Gelfrzktion)
von 52% gefunden. 1 stündige Bestrahlung führt zu einem Gelanteil von 75%, 12stündige Bestrahlung zu
86%. Die Reißfestigkeit eines Filmes erhöht sich durch die Bestrahlung (Xenonlampe). Sie beträgt nach einer
Stunde 41,1, nach 12 Stunden 75,6 kg/cm2. Die Lichtvernetzung vermindert die Alkaliempfindlichkeit eines
Filmes. Während ein unbestrahlter Film nach 7 Tagen in 1 n-KOH bei 700C nahezu zerfallen ist, übersteht
ein vernetzter Film (7 Stunden, Xenonlampe) diese Behandlung ohne sichtbare Veränderung. Ein Film,
der 4 Wochen dem diffusen Tageslicht ausgesetzt war,behält im alkalischen MediumO n-KOH, lOTage,
7O0C) ebenfalls vollständig seine Form. Durch die Belichtung wird die Pigmentverankerung gesteigert.
Während ein mit Weißpigment (40 Teile Titandioxyd, 52 Teile Bariumsulfat, 5 Teile Talkum, 3 Teile Kreide)
oder Rotpigment (48 Teile Schwerspat, 48 Teile Eisenoxydrat 222 H, 3 Teile Kreide) pigmentierter Film in
Aceton zerfällt und das Pigment vollständig abgibt, können aus einem bestrahlten Film (7 Stunden Xenon-
lampe) nur noch geringe Spuren des Pigmentes entfernt werden. Durch Wasser kann nach der Bestrahlung
kein Pigment aus dem Film herausgewaschen werden.
Es wird wie im Beispiel 1 beschrieben gearbeitet, nur werden jetzt 4 Teile p-Benzoylphenoxyessigsäurevinylester
verwendet. Aus der erhaltenen Dispersion hergestellte pigmentierte und unpigmentierte
Filme lassen sich ebenso wie Filme aus der Dispersion gemäß Beispiel 1 vernetzen, jedoch werden
kürzere Bestrahlungszeiten benötigt. So beträgt beispielsweise der Gelanteil (Lösungsmittel Aceton,
Xenonlampe) nach 20 Minuten Bestrahlung 63%, nach einer Stunde 82% und nach 12 Stunden 91%.
Vergleichsbeispiel
Es wird wie im Beispiel 1 beschrieben gearbeitet, nur wird als Monomerengemisch ein solches aus
67 Teilen Vinylacetat, 33 Teilen von Vinylestern von einem Gemisch von in «-Stellung verzweigten aliphatischen
Carbonsäuren mit 9 bis 11 Kohlenstoffatomen (Sdp.: 205 bis 262° C bei 760 mm Hg) und 1 Teil p-Oxybenzophenonacrylat
verwendet.
Der Gelanteil von aus der Dispersion hergestellten und bestrahlten Filmen (20 Minuten, 1 Stunde, 12 Stunden
mit der Xenonlampe bestrahlt und dann 4 Stunden in Aceton gekocht) beträgt 28, 49, 64%. Versucht
man höhere Konzentrationen lichtaktiver Substanz mit den erwähnten Monomeren mischzupolymerisieren,
so koagulieren die Dispersionen bei der Herstellung.
Die Herstellung der Dispersion verläuft nach der im Beispiel 1 angegebenen Vorschrift. Als lichtaktive
Verbindung werden verschiedene Mengen Benzophenon-o-carbonsäurevinylester
eingesetzt. Werden beispielsweise 4 Teile dieser photosensiblen Substanz mit den im Beispiel 1 aufgeführten nicht lichtaktiven
Monomeren copolymerisiert, so wird eine feinteilige, koagulatfreie, pigmentverträgliche und kältestabile
Dispersion erhalten, die einen einwandfreien, homogenen und unvernetzten Film bildet. Die Eigenschaften
des bestrahlten Filmes bezüglich der Vernetzung entsprechen denjenigen, die in den Beispielen 1 und 2
aufgeführt sind.
4 Teile eines Oxäthylierungsproduktes aus 1 Mol Nonylphenol und 30 Mol Äthylenoxyd, 2 Teile eines
Umsetzungsproduktes aus Polypropylenoxyd vom Molekulargewicht 2000 mit 10% Äthylenoxyd,
1,5 Teile des Copolymerisates von N-Vmyl-N-methylacetamid
mit Di - 2 - äthylhexylmaleinat (80:20; K-Wert 48 in Methanol), 0,15 Teile vinylsulfonsaures
Natrium, 0,25 Teile wasserfreies Natriumacetat und 0,42 Teile Kaliumpersulfat werden in 105 Teilen Wasser
gelöst. In diese Lösung wird unter schnellem Rühren das Monomerengemisch ans 67 Teilen Vinylacetat,
33 Teilen von Vinylestern von einem Gemisch von in «-Stellung verzweigten aliphatischen Carbonsäuren
mit 9 bis 11 Kohlenstoffatomen (Sdp.: 205 bis 262° C bei 760 mtn Hg) und 1 Teil p-Benzoylphenoxyessigsäurevinylester
eingerührt. Von der erhaltenen Emulsion werden 42 Teile in einem mit Rührwerk,
Tropftrichter und Rückflußkühler ausgestatteten Glas-
50 gefäß vorgelegt, nach dem Erwärmen auf 80° C wird mit dem Zutropfen der restlichen Emulsion begonnen.
Nach Zulaufende wird eine Lösung von 0,1 Teil Kaliumpersulfat in 2,5 Teilen Wasser hinzugesetzt
und 2 Stunden nachgeheizt. Dann wird auf Raumtemperatur abgekühlt.
Die erhaltene mitteldisperse, koagulatfreie, kältestabile und pigmentverträgliche Dispersion bildet
einen einwandfreien, klaren und elastischen Film. Bereits nach kurzen Bestrahlungszeiten werden gute
Vernetzungseffekte erzielt. Der Gelanteil nach 5 bzw. 20 Minuten Belichtung (0,8 mm starker Film, Xenonlampe,
4 Stunden mit Aceton ausgekocht) beträgt 47 bzw. 67%.
Beispiele 5 und 6
Nach der im Beispiel 1 beschriebenen Vorschrift werden 2 Dispersionen hergestellt, bei denen einmal
als photosensible Verbindung 2 Teile eines Monomeren folgender Struktur
35
- C — CH
CH3-CH2-CH2-O-C-CH
und zum anderen 2 Teile eines Monomeren folgender Struktur
-C-C = CH,
eingesetzt werden. Die Eigenschaften der aus den Dispersionen gebildeten und dann bestrahlten Filme
bezüglich der Vernetzung entsprechen denjenigen, die im Beispiel 1 angegeben sind.
Nach der im Beispiel 1 angegebenen Vorschrift wird eine Dispersion unter Verwendung von 1 Tel
4-Acrylamido-benzophenon als photosensibles Mono
meres hergestellt. Die Dispersion bildet einen ein wandfreien Film, der nach Bestrahlung die im Bei
spiel 1 beschriebenen Eigenschaften aufweist.
Die Herstellung der Dispersion erfolgt nach de im Beispiel 1 angegebenen Vorschrift, jedoch werdei
statt der 33 Teile der Vinylester verzweigter Carbon säuren 33 Teile Di-n-butylmaleinat und statt de
Copolymerisates aus N-Vinyl-N-methylacetamid un
Di-2-athylhexylmaleinat ein Polyvinylalkohol mi
10,5% Acetylgruppen eingesetzt Die erhaltene D spersion entspricht in ihren Eigenschaften derjenige
die im Beispiel 1 beschrieben sind.
Beispiele 9 und 10
Nach der im Beispiel 1 angegebenen Vorschr werden 2 Dispersionen hergestellt, bei denen cinm
509 547/
als lichtaktive Verbindung 1 Teil eines Monomeren folgender Struktur
> —C-C = CH,
Il i
O CH3
und zum anderen 1 Teil eines Monomeren folgender Struktur
eingesetzt werden. Die Eigenschaften der aus den Dispersionen gebildeten und dann bestrahlten Filme
bezüglich der Vernetzung entsprechen denjenigen, die im Beispiel 1 angegeben sind.
In einem mit Rührwerk, Tropftrichter und Rückflußkühler
ausgestatteten Glasgefäß wird die Lösung von 0,77 Teilen Acrylsäure, 0,38 Teilen eines Oxäthylierungsproduktes
aus 1 Mol Nonylphenol und 10 Mol Äthylenoxyd, 0,77 Teilen Natriumlaurylsulfat in
56 Teilen Wasser mit Ammoniak auf pH 7 eingestellt, auf 60°C erwärmt und mit 0,15 Teilen Kaliumpersulfat
in 1 Teil Wasser und 10% der Monomerenmischung versetzt. Nach Erwärmen auf 73° C wird das
restliche Monomerengemisch, bestehend insgesaml aus 17,3 Teilen Methylmethacrylat, 22,2 Teilen Butylacrylat
und 1,9 feilen 4-Acrylamido-benzophenon zudosiert. Nach Zulaufende wird eine Lösung vor
0,04 Teilen Kaliumpersulfat in 0,77 Teilen Wassei zugesetzt und 2 Stunden nachgeheizt. Die erhalten«
feindisperse, koagulatfreie Dispersion trocknet zi einem klaren Film auf, der nach Bestrahlung in seiner
Eigenschaften denjenigen entspricht, die im Beispiel \ aufgeführt sind.
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Dispersionen durch Licht vemetzbarer Copolymerisate
durch Emulsionspolymerisation von Vinylestern, Acryl- und Methacrylsäureestern, Styrol,
Acrylnitril für sich oder in Mischung miteinander, gegebenenfalls im Gemisch mit weiteren
olefinisch ungesättigten Monomeren, dadurch gekennzeichnet, daß man lichtaktive Monomere
der allgemeinen Formel
R'-c^3
in der η I oder 2 bedeutet und R1 für Methyl,
Phenyl, R2 bei η gleich 1 für die Gruppen
oder
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Cited By (1)
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DE102010002232A1 (de) * | 2010-02-23 | 2011-08-25 | Evonik Röhm GmbH, 64293 | Benzophenonhaltige Dispersionen für Textilanwendungen |
Also Published As
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FR1551563A (de) | 1968-12-27 |
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GB1182073A (en) | 1970-02-25 |
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