DE1696070C3 - Thermally devitrifiable glass with a low crystallization temperature that can be produced using blast furnace slag, in particular in the form of a continuous strip, as well as glass ceramic made from this glass - Google Patents
Thermally devitrifiable glass with a low crystallization temperature that can be produced using blast furnace slag, in particular in the form of a continuous strip, as well as glass ceramic made from this glassInfo
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Description
SiO* 60'3 bis 63'5' SiO * 60 ' 3 to 63 ' 5 '
CaO 22,0 bis 25,0; CaO 22.0 to 25.0;
MgO 0,1 bis 3,5;MgO 0.1 to 3.5;
MnO 0,1 bis 2,0;MnO 0.1 to 2.0;
Al O 6 0 bis 8 5·Al O 6 0 to 8 5
N *ο Λ he Λ: N * ο Λ he Λ:
Fe2°j .··· 0.1 bis 1,0; Fe 2 ° j. ··· 0.1 to 1.0;
TiO2 0,1 bis 1,0TiO 2 0.1 to 1.0
und daß zusätzlch 0,3 bis 0,46 Gewichtsprozent Sulfidschwefel und 1,0 bis 2,0 Gewichtsprozent Fluor in Form von Fluorid als Ersatz einer entsprechenden Menge Sauerstoff enthalten sind.and that an additional 0.3 to 0.46 percent by weight sulfide sulfur and 1.0 to 2.0 percent by weight Fluorine in the form of fluoride to replace an appropriate amount of oxygen are included.
2. Aus dem Glas nach Anspruch 1 hergestellte Glaskiiramik.2. Glaskiiramik produced from the glass according to claim 1.
Die Erfindung betrifft ein unter Verwendung von Hochofenschlacke herstellbares, thermisch entglasbares Glas, das SiO2, CaO, MgO, MnO, Al2O3, Na2O, Fe2O3, F2 und Sulfidschwefel enthält und koititinuierlich zu einem glaskristallinen Band geformt werden kann. Die Erfindung betrifft ferner eine aus diesem Glas hergestellte Glaskeramik.The invention relates to a thermally devitrifiable glass which can be produced using blast furnace slag and which contains SiO 2 , CaO, MgO, MnO, Al 2 O 3 , Na 2 O, Fe 2 O 3 , F 2 and sulfide sulfur and is co-continuously formed into a glass-crystalline ribbon can be. The invention also relates to a glass ceramic produced from this glass.
Gegenstand der älteren Anmeldung P 1496701.2-45 sind Gläser und daraus hergestellte glaskristalline Materialien, die (in Gewichtsprozent) 40 bis 6O°/o SiO2, 5 bis 15»/0 Al2O3, 25 bis 35%CaO, 0,5 bis 5,00ANa2O, 1,5 bis 3,Oe/oZnO und O bis 3,7 VoF2 enthalten" Gläser dieser Zusammensetzung weisen eine hohe obere Kristallisationsgrenze der Schmelze auf, wodurch aus solchen Gläsern Erzeugnisse nur bei hoher Temperatur und geringer Viskosität der Glasmasse geformt werden können.The subject of the earlier application P 1496701.2-45 are glasses and glass-crystalline materials made from them which (in percent by weight) contain 40 to 60% SiO 2 , 5 to 15 % Al 2 O 3 , 25 to 35% CaO, 0.5 up to 5.0 0 ANa 2 O, 1.5 to 3, O e / oZnO and 0 to 3.7 VoF 2 contain "Glasses of this composition have a high upper crystallization limit of the melt, which means that products of this kind are only made from such glasses at high temperature and low viscosity of the glass mass can be molded.
Solche Bedingungen gestatten es an sich nur, Glaserzeugnisse im wesentlichen durch Gießen zu formen und geben keine Möglichkeit, vorzugsweise glaskristiallines Material am Fließband durch kontinuierliches Walzen oder dieses Material durch Pressen kontinuierlich herzustellen.Such conditions per se only permit glass products to be formed essentially by casting and give no possibility of preferably glass-crystalline material on the assembly line by continuous Rolling or continuously producing this material by pressing.
Um aus einem Material kontinuierlich ein glaskristallines Band formen zu können, sind folgende Eigenschaften wichtig:In order to be able to continuously form a glass-crystalline ribbon from a material, the following are possible Features important:
1. Die Glasschmelze darf sich während des Schmelzprozesses nicht entmischen,1. The glass melt is allowed to move during the Do not segregate the melting process,
2. die Zähigkeitscharakteristik im Temperaturintervall der Bearbeitung muß möglichst nahe der Zähigkcitscharakteristik üblicher Gläser sein,2. the toughness characteristics in the temperature interval the processing must be as close as possible to the toughness characteristics of conventional glasses,
3. die Neigung zur Kristallisation und zur Trübung3. the tendency towards crystallization and turbidity
dung der kristallinen Phase gewährleistet ist.generation of the crystalline phase is guaranteed.
In der britischen Patentschrift 986 289 wird ein Material beschrieben, das durch Eutglasung von Glas hergestellt ist, welches aus metallurgischer Schlacke gewonnen ist. Als Hauptkomponenten sind SiO2 (45 bis 65 Gewichtsprozent), CaO (15 bis 45Gewichts-Prozent), Al2O3 (5 bis 30Gewichtsprozent) und MgO (bis 10 Gewichtsprozent) enthalten. Diese vier Bestandteile werden als wesentlich für Material aus Schlackenkeramik bezeichnet. Als nicht wesentliche Bestandteile werden beispielsweise Na2O, K2O1 MnO, Fe2O3 und TiO2 bezeichnet. In den Ausführungsbeispielen dieser Patentschrift sind kleine Prozentgehalte dieser Bestandteile angegeben. Ferner können Fluoride, eingeführt als CaF2, und andere keimbildende Agenzien vorhanden sein, wie beispielswejse Fe3O1, Chromit, TiO2, Cr2O3. Da die »unwesentliche Komponente« Na2O in höchstens 2,0Ge wichtsprozent vorhanden sein soll, der Anteil an Fe2O3 von 2,4 bis 5,1 Gewichtsprozent reicht, Sulndschwefel nicht vorhanden ist und der Gehalt an MgO bis lO°/o reichen kann, ist die Bildung eines kontinuierlichen glaskristallinen Bandes erschwert, wenn nicht gar unmöglich.British Patent 986 289 describes a material made by glazing glass obtained from metallurgical slag. The main components contained are SiO 2 (45 to 65 percent by weight), CaO (15 to 45 percent by weight), Al 2 O 3 (5 to 30 percent by weight) and MgO (up to 10 percent by weight). These four components are said to be essential to slag-ceramic material. For example, Na 2 O, K 2 O 1 MnO, Fe 2 O 3 and TiO 2 are designated as non-essential constituents. In the exemplary embodiments of this patent specification, small percentages of these constituents are given. Further, fluorides, introduced as CaF 2, and other nucleating agents may be present, as example we j se Fe 3 O 1, chromite, TiO 2, Cr 2 O 3. Since the "insignificant component" Na 2 O should be present in a maximum of 2.0 percent by weight, the proportion of Fe 2 O 3 ranges from 2.4 to 5.1 percent by weight, sulphurous sulphur is not present and the MgO content is up to 10% o can be enough, the formation of a continuous glass-crystalline band is more difficult, if not impossible.
Gie Verwendung von Hochofenschlacke oder Ge-The use of blast furnace slag or
bläseschmelzofenschlacken zur Gewinnung von Glas und glaskristallinen Körpern ist ebenfalls bekanntBlow-melting furnace slag for the production of glass and glass-crystalline bodies is also known
(»Chemisches Zentralblatt«, Heft 39, 1966, Referat 6412, sowie »Glastechnische Berichte«, Heft 10, 1968, Referate 47 749/1 b und 47753/lb, und Heft 1, 1969, Referat 48 257/1 b), ohne daß eine nähere Zusammensetzung angegeben ist und die kon-("Chemisches Zentralblatt", No. 39, 1966, Section 6412, as well as "Glastechnischeberichte", No. 10, 1968, Referate 47 749/1 b and 47753 / lb, and Heft 1, 1969, Referat 48 257/1 b), without a more detailed composition is given and the con-
tinuierliche Herstellung eines glaskristallinen Bandes angesprochen wird.continuous production of a glass-crystalline ribbon is addressed.
In der deutschen Auslegeschrift 1 085 804 wird ein Verfahren zur Herstellung von Silikatformkörpem für Bauzwecke beschrieben. Als Ausgangsmaterial wird neben anderen Stoffen Hochofenschlacke verwendet. Die resultierende Zusammensetzung enthält zwar Sulfidschwefel in Mengen größer als 0,3 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,5 bis 1,0 Gewichtsprozent, jedoch ist Titandioxid nicht enthalten und beträgt der Anteil an MgO mindestens 5 und bis zu 33 Gewichtsprozent. Ein derartig hoher Magnesiumoxidanteil bewirkt, daß die Bildung eines kontinuierliehen glaskristallinen Bandes erschwert oder unmög-Hch ist.The German Auslegeschrift 1 085 804 describes a process for the production of silicate moldings described for construction purposes. In addition to other substances, blast furnace slag is used as the starting material. Although the resulting composition contains sulfide sulfur in amounts greater than 0.3 percent by weight, preferably 0.5 to 1.0 percent by weight, but titanium dioxide is not included and is the proportion of MgO at least 5 and up to 33 percent by weight. Such a high magnesium oxide content causes the formation of a continuous glass-crystalline band is difficult or impossible.
In der deutschen Auslegeschrift 1 154 903 ist ein Verfahren zur Herstellung von Glaskristallmischkörpern beschrieben, die SiO2 iß Mengen von 85 bis 92 Gewichtsprozent enthalten. Schon von der Grundzusammensetzung her ist ein solches Glas für die 6S Herstellung eines glaskristallinen Bandes nicht ge-The German Auslegeschrift 1 154 903 describes a process for the production of mixed glass crystals which contain SiO 2 in amounts of 85 to 92 percent by weight. Even from the base composition is prepared such glass is not overall for the 6 S producing a glass crystalline ribbon
eignet. , .. -,,Λ^ηΛ. . .suitable. , .. - ,, Λ ^ ηΛ . . .
In der USA.-Patentschrift 3 170 780 ist ein Verfahren zur Herstellung von Porzellankörpern durchIn US Pat. No. 3,170,780 there is a method for producing porcelain bodies by
Kristallisation von Glasmaterial beschrieben. Der kristallines Band bei der maximalen Kristallisations-Anteil an MgO ist dabei verhältnismäßig hoch und temperatur reißen und an den Transportrollen festbeträgt zusammen mit CaO 20 bis 38°/o. Dieser hohe kleben.Crystallization of glass material described. The crystalline band at the maximum crystallization content of MgO is relatively high and tear temperature and is fixed on the transport rollers together with CaO 20 to 38%. This high stick.
Anteil bewirkt, daß die Zähigkeit dieses Materials bei Im Hinblick auf die USA.-Patentschrift 3 170 780 der Wärmebehandlung nicht hoch genug ist, so daß 5 gilt bezüglich des Magnesiumoxidanteils das eben Deformationen eines Bandes bei dessen Bewegung Ausgeführte. Es kommt hinzu, daß bei der vorliegendurch den Kristallisator über einen Rollengang zu den Erfindung für die Keimbildung ein anderer ReSchwierigkeiten führen. . aktionsmechanismus gilt. Im Gegensatz zu einemA proportion causes the toughness of this material with respect to U.S. Patent 3,170,780 the heat treatment is not high enough, so that the same applies to the magnesium oxide content Deformations of a belt when it moves. There is also the fact that in the case of the present invention through the crystallizer via a roller conveyor to the invention for nucleation another problem leads to the formation of nuclei. . action mechanism applies. In contrast to one
unterscheidet sich grundlegend vom Reaktionsmecha- den Sulfitschwefelgehalt sehr enge Grenzen, wie es beidiffers fundamentally from the reaction mechanism sulphite sulfur content has very narrow limits, as is the case with
nismus des Keimbildners nach der vorliegenden Er- der Erfindung der Fall ist, eingehalten werden. Innism of the nucleating agent according to the present invention is the case, are adhered to. In
findung. Es läßt sich leicht experimentell nachweisen, diesen Mengen reguliert der Sulfidschwefelgehalt diefinding. It can easily be demonstrated experimentally that the sulphide sulfur content regulates these amounts
daß Schlackenglas mit Zinksulfid als Kristallisator zu 15 für die Kristallisation optimale Menge an Eisensulfid,that slag glass with zinc sulfide as a crystallizer to 15 for the crystallization optimal amount of iron sulfide,
einer erheblichen Erweichung der zu kristallisieren- Wird somit als Kristallisator Eisensulfid an Stelle vonA considerable softening of the crystallize- is thus used as a crystallizer instead of iron sulfide
den Masse führt und folglich auch zu einer Defor- Zinksulfid verwendet, so erhält man eine neue Art derleads to the mass and consequently also to a defor- zinc sulphide used, so one obtains a new kind of
mation der Körper. heterogenen Kristallisation; Gläser, die Zinksulfid alsmation of the body. heterogeneous crystallization; Jars containing zinc sulfide as
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Kristallisator enthalten, führen zu einer erheblichen Glas anzugeben, dessen Zusammensetzung die »o Erweichung der zu kristallisierenden Masse, während Kristallisation der Glasmasse bei einer niedrigeren Gläser, die Eisensulfid als Kristallisator enthalten und Temperatur ermöglicht und eine höhere Viskosität in denen kein Zink enthalten ist, sich bei der Kristalge währleistet; das glaskristalline Material soll am lisation praktisch nicht deformieren. Fließband zu einem kontinuierlichen glaskristallinen Durch die Erfindung wird somit der Vorteil erBand geformt werden können. as reicht, daß die Bedingungen für die Herstellung einesIt is an object of the present invention to contain a crystallizer, lead to a significant Glass to indicate the composition of which the »o softening of the mass to be crystallized, while Crystallization of the glass mass at lower glasses that contain iron sulfide as a crystallizer and Temperature allows and a higher viscosity that does not contain zinc is guaranteed by the Kristalge; the glass-crystalline material should practically not deform during the lization. Conveyor belt to a continuous glass-crystalline By the invention, the advantage of the conveyor belt can be formed. as is enough that the conditions for the production of a
Diese Aufgabe wird mit einem Glas der eingangs glasknstallinen Bandes in optimaler Weise erfüllt angegebenen Art gelöst, das erfindungsgemäß da- werden. Ferner besitzt ein solches Glas eine Reihe durch gekennzeichnet ist, daß es die folgende, eine wertvoller physikalischer und mechanischer Eigenniedrige Kristallisationstemperatur gewährleistende schäften (hohe mechanische Druckfestigkeit, Siege-Zusammensetzung in Gewichtsprozent aufweist: 30 und Verschleißfestigkeit, chemische BeständigkeitThis task is optimally fulfilled with a glass of the initially glass-solid band specified type solved, which are there according to the invention. Furthermore, such a glass has a number is characterized by the fact that it has the following shaft (high mechanical compressive strength, Siege composition in percent by weight: 30 and wear resistance, chemical resistance) ensuring a valuable physical and mechanical intrinsic low crystallization temperature
60,3 bis 63,5; un<* none dielektrische Kennwerte), so daß es auf60.3 to 63.5; un < * none dielectric characteristics) so that it is on
22Όbis250· verschiedenen Gebieten der Technik verwendet22 to 250 different fields of technology are used
' .. '_' werden kann.' .. '_' can be.
0,1 bis 3,5; Durch heterogene Kristallisation dieses Glases0.1 to 3.5; Through heterogeneous crystallization of this glass
0,1 bis 2,0; 35 kann ein glaskristallines Material hergestellt werden,0.1 to 2.0; 35 a glass crystalline material can be produced,
pe Q 0 1 bis 1 0· Nachstehend wird ein Ausführungsbeispiel für diep e Q 0 1 to 1 0 · An embodiment for the
_.* s ' .. ' ' erfindungsgemäße Herstellung von Glas und glas-_. * s ' .. '' according to the invention production of glass and glass
1 lUi U,l bis 1,0 40 kris.ialHnem Material angeführt. 1 lU i U, l to 1.0 40 kris . ialHnem material cited.
und daß zusätzlich 0,3 bis 0,46 Gewichtsprozent Das Rohgemenge wird in einen Wannenofen ein-and that an additional 0.3 to 0.46 percent by weight The raw batch is placed in a furnace
in Form von Fluorid als Ersatz einer entsprechenden werden vorher getrocknet, zerkleinert, in erforder-in the form of fluoride as a substitute for a corresponding one are previously dried, crushed, in required
keramik aus einem Glas, das mit obiger Zusammen- Hochofenschlacke 50,6ceramic made from a glass that is mixed with the above blast furnace slag 50.6
setzung hergestellt ist. Quarzsand 36,9settlement is established. Quartz sand 36.9
durch diese Zusammensetzung vollauf gelöst. Natriumsilikofluorid 4,4fully resolved by this composition. Sodium silicofluoride 4.4
Bei den Versuchen, die zur vorliegenden Erfindung 50 Anthracit 0,5 geführt haben, ist festgestellt worden, daß die eingangs angegebenen sechs Forderungen für die Her- Im Wannenofen wird das Gemenge geschmolzen, stellung eines glaskristallinen Bandes durch die er- die sich bildende Glasmasse geläutert und auf die findungsgemäße Zusammensetzung erfüllt werden. Verarbeitungstemperatur abgekühlt (das SchmelzenIn the tests that were used for the present invention, 50 anthracite 0.5 have led, it has been found that the six requirements specified at the beginning for the furnace, the batch is melted, Position of a glass-crystalline band through which the forming glass mass is refined and onto the inventive composition are met. Processing temperature cooled (the melting
kenntnis gewonnen worden, daß mit einer Zusam- Hochofenschlacke durchgeführt werden),knowledge has been gained that blast furnace slag can be carried out with a cooperative),
mensetzung gemäß der deutschen Auslegeschrift Der Schmelzprozeß wird in reduzierendem Me-composition according to the German Auslegeschrift The melting process is carried out in a reducing
1 085 804 ein kontinuierliches glaskristallines Band dium durchgeführt, die maximale Schmelztemperatur1 085 804 a continuous glass-crystalline band medium carried out, the maximum melting temperature
nicht zu erhalten ist, da ein zu hoher Magnesium- beträgt 1500 ± 20° C.cannot be obtained, since a magnesium level that is too high is 1500 ± 20 ° C.
oxidanteil hierfür schädlich ist, und ebenso läßt ein 60 Die erhaltene Glasmasse hat folgende Zusammen-oxide content is harmful for this, and also leaves a 60 The glass mass obtained has the following composition
zu niedriger Anteil an Na2O dies nicht zu. Ein Ma- setzung in Gewichtsprozent: gnesiumoxidgehalt von 5°/· und mehr verschlechtertIf the proportion of Na 2 O is too low, this is not the case. A measure in percent by weight: magnesium oxide content of 5% and more deteriorated
die Kristallisationseigenschaften des Glases, so daß SiO2 60,3 Al2O1, 6,4the crystallization properties of the glass, so that SiO 2 60.3 Al 2 O 1 , 6.4
eine erhöhte Kristallisationstemperatur und eine MgO 1,7 F^Qi 0,2an increased crystallization temperature and an MgO 1.7 F ^ Qi 0.2
größere Kristallisationszeit die Folge sind. Mit diesen 65 MnQ j-j q^q 25,0longer crystallization times are the result. With these 65 Mn Q jj q ^ q 25.0
her, die unterhalb der für die Bildung eines Bandes wa2u 3>υ - 'forth below that for the formation of a band wa 2 u 3> υ - '
optimalen Bereiche liegt. Deshalb würde ein glas- zusätzlich 0,4°/o Sulfidschwefel und 2,0 °/o Fluor.optimal areas. Therefore a glass would add 0.4 per cent sulphide sulfur and 2.0 per cent fluorine.
Die obere Kristallisationsgrenze dieser Glasmasse liegt bei 1150° C, die Viskosität beträgt 750 bis Poise bei einer Temperatur von 1180 bis 1200c C.The upper crystallization limit of this glass mass is 1150 ° C, the viscosity is 750 to poise at a temperature of 1180 to 1200 c C.
Die Glasmasse wird im kontinuierlichen Walzverfahren zu einem Glasband geformt, das sodann mittels Walzen in den Kristallisator befördert wird.The glass mass is produced in a continuous rolling process formed into a glass ribbon, which is then conveyed into the crystallizer by means of rollers.
Im Kristallisätor wandelt sich das Glas infolge der Wärmebehandlung bei einer maximaien Temperatur von 950 - C in glaskristallines Material um.In the crystallizer, the glass changes as a result of the heat treatment at a maximum temperature from 950 - C to glass crystalline material.
Das erhaltene glaskristalline Material weist folgende Eigenschaften auf:The resulting glass-crystalline material has the following properties:
Volumengewicht 2,6 bis 2,7 g/cm3 Volume weight 2.6 to 2.7 g / cm 3
Biegefestigkeit mindestens ... 1000 kp/cm2 Flexural strength at least ... 1000 kp / cm 2
Druckfestigkeit mindestens .. 5000 kp/cm5 Compressive strength at least .. 5000 kp / cm 5
Elastizitätsmodul 0,98 · 10~* kp/cm*Young's modulus 0.98 · 10 ~ * kp / cm *
Abnutzungsfestigkeit 0.01 bis 0,02 p/cm-Wear resistance 0.01 to 0.02 p / cm-
Thermischer Dehüungs-Thermal expansion
koeffizient 76bis78-10--Gradcoefficient 76to78-10 - degrees
Wärmebeständigkeit 150 bis 200° CHeat resistance 150 to 200 ° C
kcalkcal
Wärmeleitfähigkeit 1,0 bis 1,2 - ———Thermal conductivity 1.0 to 1.2 - ———
a m.St.grd. a m.St.grd.
kcalkcal
Wärmekapazität 0,18bis0,2-——Heat capacity 0.18 to 0.2 -——
Chemische BeständigkeitChemical resistance
in 96°/oiger H4SO4 99,7 bis 99,9 0Zoin 96% H 4 SO 4 99.7 to 99.9 0 zo
DurchbruchfeldstärkeBreakdown field strength
bei 50 Hz 45 bis 50 kV/mmat 50 Hz 45 to 50 kV / mm
Dielektrizitätskonstante 7,0 bis 7,7Dielectric constant 7.0 to 7.7
Spezifischer elektrischerMore specific electrical
Widerstand 1,7-10«« Ohm/cmResistance 1.7-10 Ω / cm
Tangens des dielektrischenTangent of the dielectric
Verlustwinkels bei 50 Hz.. 1,7 bis 2,7 0ZoLoss angle at 50 Hz .. 1.7 to 2.7 0 Zo
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |