DE1669541A1 - Process for melt blending and spinning a polymer mixture - Google Patents

Description

DR. E. WIEQANDDR. E. WIEQAND

MÖNCHENMONKS

DIH.-ING. W. NIEMANNDIH.-ING. W. NIEMANN

HAMBURG FATENTANWXitEHAMBURG FATENTANWXitE

NUSSSAUMSIRASSE 10 TELEFON. 555WWALNUTSIRASSE 10 TELEPHONE. 555W

1; Aus. 19661; The end. 1966

W. 12 72G/66W. 12 72G / 66

Teijin Limited
Osaka (Japan)Teijin Limited
Osaka (Japan)

Verfahren zum Schmelzmischeii und Spinnen eines PolymerisatgemischesProcess for melt blending and spinning of a polymer mixture

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren ztim Schmelzmischen und Spinnen von Polycaprolactam und linearen Poly entern z-u Paeern oderThe invention relates to a method ztim Melt blending and spinning of polycaprolactam and linear Poly enter z-u paeern or

Eb ist "bekannt, daß ausgezeichnete synthetische Fasern oder Fäden durch Schmelzspinnen von linearen Polyamiden, insbesondere iBfon lTylon-6 und riyXon-66, und linearen Polyestern, insbesondere Polyethylenterephthalat und polymeren Polyestern mit einem Geiinlt von mehr als 80 Mol-% Ithylenterephthalateirihaitcn oriiulten. werden könneiuEb is "known to be excellent synthetic fibers or threads by melt spinning of linear polyamides, in particular iBfon lTylon-6 and riyXon-66, and linear polyesters, especially polyethylene terephthalate and polymeric polyesters containing more than 80 mol% ethylene terephthalate content oriiult. can be

ISinox- d'ji? iiachtelle, der bei Polyamidfasern beobnchbet jvirtl, bfsatohl/ darin, daß trotz diii-on außerordentlich guter r-bbn.pkeit Ίοί";η Zoung¹ ί-i'iticr Modul niodrig itrt, "BeiaISinox-d'ji? iiachtelle, who observed with polyamide fibers jvirtl, bfsatohl / in that despite diii-on extraordinarily good r-bbn.pkeit Ίοί "; η Zoung ¹ ί-i'iticr module niodrig itrt," Beia

weise ist im Falle von Nylon-6-und Nylon-66-Fasern deris wise in the case of nylon 6 and nylon 66 fibers

Young'sehe Modul im Bereich von 14-0 bis 300 kg/nm . Außerdem wqr bei Verwendung für Bekleidungsstücke ein wachsartiger Griff vorhanden*Young's modulus in the range from 14-0 to 300 kg / nm. aside from that wqr a waxy one when used for clothing Handle available *

Andererseits "besitzen die Polyesterfasern oder -f'iden und insbesondere Polyäthylentereijhthalatfasern einen xoungsehen Modul von 550 bis 1000 kg/mm'" und sogar darüber, wobei die Stapelfasern davon zum Mischen mit V/olle und Baumwolle verwendet werden, wöarend die Fäden davon in großer Menge für technische Zwecke zur Anwendung gelangen* Hinsichtlich dor chemischen Struktur der Polyesterfasern ode:r, -faden ist jedoch das Anfärben dieser Fasern offensichtlich ocLwie~ riger als bei Polyamid·On the other hand, "the polyester fibers or fibers, and in particular polyethylene tereijhthalate fibers, have a similar modulus of 550 to 1000 kg / mm '" and even above, the staple fibers thereof being used for mixing with wool and cotton, while the threads thereof are large Amount used for technical purposes

Wie vorstehend ausgeführt, besitzen die Polyamidfasern offensichtlich solche Nachteile, wie daß ihr Ymmg'acher. " Modul niedrig ist und daß sie gegenüber den Polyesterfasern einen wachsartigen Griff aufweisen, jedoch andererseits den letzteren hinsichtlich ihrer Festigkeit und Aufärbbarkeit überlegen sind. Es ist daher vors-bellbar, daß durch Vermischen von einem linearen Polyamid mit einem linearen Poly- ., ester und durch Herstellung von fasern aus diesem Gemisch eine Faser erhalten werden könnte, die die Eigenschaften von beiden Polymerisaten gemeinsam besitzt und demgemäß besonders h·- !-vorragende KLgenüchaften aufweint»As stated above, the polyamide fibers obviously have such disadvantages as that of their Ymmg'acher. "The modulus is low and that they have a waxy feel to the polyester fibers, but on the other hand the the latter in terms of their strength and colorability are superior. It is therefore possible to prescribe that by mixing from a linear polyamide with a linear poly., esters and by producing fibers from this mixture a fiber could be obtained that had the properties of possesses both polymers in common and accordingly special h · -! -Excellent KLgenüchaften cries »

1 0 9 $ 2 7 / 1 5 4 4 bad original1 0 9 $ 2 7/1 5 4 4 bad original

Es ist jedoch, bisher nichts darüber bekannt» welche Klasse von diesen faserbildenden Polyestern und linearen Polyamiden als Ausgangsmaterialien gewählt werden soll und unter welchen Spinnbedingungen die Mischung von diesen zwei Polymerisaten schjaelzextrudiert werden soll, um zufriedenstellende Fasern oder Fäden zu erhalten. Gemäß einer allgemeinen I*ehre der gebräuchlichen Schmelzspinnarbeitsweisen ist es vorstellbar, daß das Spinnen von zufriedenstellenden Fasern oder Fäden durch Ausspritzen der Schmelze der beiden Polymerisate bei einer Temperatur erreicht werden kann, die oberhalb des Schmelzpunkts des bei höherer Temperatur schmelzenden Polymerisats, jedoch unterhalb der thermischen Zersetzungstemperatur des Polymerisats, das bei einer tieferen Temperatur einen thermischen Abbau erfährt, liegt»However, so far nothing is known about »which one Class of these fiber-forming polyesters and linear polyamides should be selected as starting materials and The spinning conditions under which the mixture of these two polymers should be Schjaelze-extruded in order to obtain satisfactory fibers or threads. According to a general In view of the conventional melt-spinning procedures, it is conceivable that the spinning of satisfactory Fibers or threads can be achieved by spraying out the melt of the two polymers at a temperature which above the melting point of the one that melts at a higher temperature Polymer, but below the thermal decomposition temperature of the polymer, which is at a lower Temperature undergoes thermal degradation, is »

Versuche haben (Jedoch in unerwarteter Weise gezeigt, daß beim Verspinnen einer Schmelze, in welcher der dem PoIycaprolactam zugesetzte Polyester 10 Gew.-% übersteigt, selbst innerhalb des vorstehend angegebenen Bereichs ein zum Spinnen ungeeigneter Temperaturbereich vorliegt, bei welchem zahlreiche Fadenunregelmäßigkeiten und Fadenbrüche im Spinnvorgang auftreten· Es wurde infolgedessen nunmehr gefunden, daß zur Vermeidung dieses Spinntemperaturbereiches und daher zur Erzielung von gleichförmigen Fäden, in welchen im wesentlichen keine Unregelmäßigkeiten vorhanden sind, und zurExperiments have shown (but in an unexpected way that when spinning a melt in which the polycaprolactam added polyester exceeds 10% by weight even within the above range of one for spinning There is an unsuitable temperature range in which numerous thread irregularities and thread breaks in the spinning process occur · As a result, it has now been found that to avoid this spinning temperature range and therefore to achieve uniform threads in which there are essentially no irregularities, and for

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Vermeidung der Aussetzung an eine erhöhte Temperatur, bei welcher unerwünschte Einflüsse auf die Eigenschaften der Fäfen erhalten werden, es notwendig ist, einen bestimmten, bezeichneten Srinntemperaturbereich von einer Temperatur unterhalb des vorstehend angegebenen Temperaturbereichs, dei* zuüi Spinnen ungeeignet ist, anzuwenden.Avoiding exposure to an elevated temperature, at which undesirable influences are obtained on the properties of the ports, it is necessary to designate a certain one Fluid temperature range from a temperature below of the temperature range given above, dei * zuüi Spinning is unsuitable to apply.

Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines ^upinnverfahrens, bei welchem Fäden, die gemeinsam die Eigen~ schäften von linearen Polyamiden und Polyestern aufweisen,und ausgezeichnete Garneigenschaften besitzen,aus einem Polymer!« satgemisch von linearen Polyamiden, insbesondere lolycaprolatam, und faserbildenden Polyestern, insbesondere Poly^tnylenterephthalat, erhalten werden«The object of the invention to provide a ^u pinnverfahrens, wherein threads, which together own ~ transactions comprise of linear polyamides and polyesters, and excellent yarn properties possess! "Satgemisch, particularly lolycaprolatam of a polymer of linear polyamides, and fiber-forming polyesters, in particular polyethylene terephthalate, are obtained "

Die vorstehend geschilderten Zwecke werden durch ein Spinnverfahren get^äß der Erfindung erzielt, wobei eine folymerisatmischung aus PolycoprolTctam und einem faserbildenden Polyester, bestehend aus wenigstens 30% L thy lent erepiithalat schmelzgesponnen wird, das dadurch, gekennzeichnet ist, daß man 90 bis 55 Gew.-% des Polycaprolactams und 10 bis 45 Gew.-% des Polyesters in der Schmelze mischt und bei "Iner Temperatur im Bereich zwischen:The above-described purposes will get by a spinning process ^ AESS the invention achieves, with a folymerisatmischung from PolycoprolTctam and a fiber-forming polyester consisting of at least 30% L thy lent is melt spun erepiithalat, which is characterized in that 90 to 55 wt. -% of the polycaprolactam and 10 to 45% by weight of the polyester in the melt and mixed at "Iner temperature in the range between:

(a) einer Temperatur, die weniger als 20⁰G unterhalb ■les Schmelzpunkts des Polyesters und nicht tiefer als 235°^ ist, und(A) a temperature which is less than 20 ⁰ G below the melting point of the polyester ■ les and not lower than 235 ° ^, and

109827/15U bad original109827 / 15U bad original

(Td) j'nev Temperatur, die durch, den Ausdruck /252.5 - 1,37 £ ( Yp-9,5¹ ) + 50 (rj_N - »lp)_7⁰c(Td) j'nev temperature determined by, the expression /252.5 - 1.37 £ (Yp-9.5 ¹ ) + 50 (rj _N - »lp) _7 ⁰ c

.viodeL'^>'i-:^b:)ri wird, worin P die Menge in G-eWo-% des Polyesters in der i/ii.-;chun?, n„ die grundmolare Viskosität des Polycaprolaofcims, i-i messen in m-Kresol "bei 35 G und Wp die grundmolure Viskosität des Polyesters, gemessen in o-Ghlorphenol j bei 35°G darstellen^ spinnt«.viodeL '^>' i -: ^ b:) ri, where P is the amount in G-eWo-% of the polyester in the i / ii .-; chun ?, n "the intrinsic molar viscosity of the polycaprolaofcims, i-i measure the basic molure in m-cresol "at 35 G and Wp Viscosity of the polyester, measured in o-chlorophenol j represent at 35 ° G ^ spins «

15ei dem Verfahren gemäß der Erfindung wird als faser— bildender Polyester aus wenigstens 90 Mο 1-56 Ätliylenterephthalat hauptaÄchlich Polyethylenterephthalat verwendet. Jedoch :i!nd die Polyefjtor mit einem Gehalt von wenigstens 90 Mol-% Atnyleii'-fir^ohthalateinheiten, in welchen ein Teil der Süureodor ßl.ykolkomponente durch andere zweiwertige Sauren, z.B. Isophthalsäure, -mdere Glykole oder Oxycarbonsäuren, z.B. Oxy benzoesäure, -ji:r,etzt sind, ebenfalls brauchbar.Außerdem können auch solche lolyeofcer, die im weae^nlichen linear sind, ,jedoch oin Ver-üweir-ungsmittel enthalten, in gewissem Ausmaß ebenfalls verwendet «erden«In the process according to the invention, mainly polyethylene terephthalate is used as the fiber-forming polyester made of at least 90% 1-56 ethylene terephthalate. However: i! Nd the polyefjtors with a content of at least 90 mol% of atnyleii'-fir ^ ophthalate units, in which part of the acid odorous glycol component is replaced by other divalent acids, e.g. isophthalic acid, -mother glycols or oxycarboxylic acids, e.g. oxybenzoic acid, -ji: r, et are also useful. In addition, those lolyeofcers that are linear in nature, but contain a detergent, can also be used to a certain extent.

bescuriebene, bei dem Vex'fahren gemäß dox· ¹^findun-r zu verwendende Polyester soll üblicherweise einen i'olym•■ris;:jtionfjRrad entsprechend einer grundmolaren Visk'Jüität /j\J7* gomeiirjnn in o-Ohlorphenol bei )5°G von 0, j^c) ΊΛν, 0,9^ und vorzu'.swoirje von Ο,|35 bin Olf75 ;uif-/Jf: Ir, en. bescuriebene wherein Vex'fahren according DOX · ¹ ^ findun-r to be used polyester will typically have a i'olym • ■ ris; jtionfjRrad corresponding to an intrinsic Visk'Jüität / j \ * J7 gomeiirjnn in o-Ohlorphenol in) 5 ° G from 0, j ^c ) ΊΛν, 0.9 ^ and vorzu'.swoirje from Ο, | 35 bin Olf75; uif- / Jf: Ir, en.

109827/ 1 544 _bad109827/1 544 _ba d

Bei dem Verfahren ^emäß der Erfindung ist der Kristallinitätsgrad des vorstehend genannten Polyesters vorzugsweise nicht größer als 10%.In the method according to the invention, the degree of crystallinity is of the above polyester is preferably not greater than 10%.

Der hier verwendete Ausdruck "Kristallinitätsgrad^ stellt einen ;7ert dar, der mittels der spezifischen Gewichts-Methode unter Verwendung des nachstehenden Ausdrucks zur Bere/chnung :As used herein, "degree of crystallinity" represents a; 7ert made using the specific gravity method using the following expression for calculation:

±_ _X_ ₊ (1 + X)
-^a " ^dkr ^dam ± _ _X_ ₊ (1 + X)
- ^a " ^d kr ^d am

erhalten wird, worin X das Ausmaß, bezogen auf Gewicht, der kristallinen Teile, d das spezifische Gewicht der Probe, d, das spezifische Gewicht der kristallinen Teile, das für Polyethylenterephthalat 1,4-5 beträgt, und d das spezifische Gewicht d»Ä nicht-kristallinen Teile.* . das für Polyätliylenterephthalat bedeuten.where X is the extent, by weight, of the crystalline parts, d the specific gravity of the sample, d, the specific gravity of the crystalline parts, the for polyethylene terephthalate is 1.4-5, and d is the specific Weight of non-crystalline parts. *. that for Mean polyethylene terephthalate.

Das bei dem Verfahren gemäß der Erfindung zu verwendende Polycaprolactam ist allgemein als Nylon-6 bekannt. Dieses Polycaprolactam kann zweiwertige SHuren, Diamine oder andere Aminosäuren bis zu einem Ausmaß enthalten, bei welchem der wesentliche Charakter von dem iοlyeaprοIactarn Mcht eingebüßt int« Hinsichtlich der Zwecke der Erfindung betiitzt das Polycaprolactam vorzugsweise einen Polymerisation* p;rad ent»prechend οLnor grundmolaren Viskosität moisöen in m-Krotsol bei ifJ°O, vc)ii 0,9 bis 1,^r> und vcn 0,9 bin I,,:¹»The polycaprolactam to be used in the process according to the invention is commonly known as nylon-6. This polycaprolactam may contain divalent acids, diamines or other amino acids to the extent that the essential character of the iοlyeaprοIactarn may be lost. For the purposes of the invention, the polycaprolactam preferably has a polymerisation rate corresponding to its basic molar viscosity in m-Krotsol at ifJ ° O, vc) ii 0.9 to 1, ^r > and vcn 0.9 bin I ,,: ¹ »

109827/15^4109827/15 ^ 4

bfifcrüfit, BADORiGINALbfifcrüfit, BADORiGINAL

Vcrsu ~£-.Vcise liegt dor Unterschied zwischen der grundnclnron Viskosität^- des verwendeten Polycaprolactams und ι1>~:ϊ rrrundmolaren ViskositätYp ρ des Polyesters innerhalb des 3er_-iciis von 0,5 bis 0,7 und insbesondere zwischen C,35 und 0,6«The difference between the basic viscosity of the polycaprolactam used and the round molar viscosity Yp of the polyester lies within the range of 0.5 to 0.7 and in particular between C.sub.3 and C.sub.35 0.6 «

Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung werden 90 bis i>5 Ge»".->a dos vorstehend be.icariebenen iolycaprolactaais und 10 bis 45 Ge\v«-% dee vorstehend beschriebenen fase rbildenden Folyesters in der Schmelze gemisclit und in Form von Fasern oder Fäden ausgespritzteAccording to the method according to the invention, 90 to i> 5 Ge »" .-> a dos above be.icariebenen iolycaprolactaais and 10 up to 45 Ge \ v «-% of the above-described fiber-forming Folyesters mixed in the melt and in the form of fibers or threads spurted out

Beim Schmelsmischen des Caprolactams und des faserbildenden Polyesters ist es von v/esentlicher Bedeutung, daß zwischen den beiden Komponenten keine wesentliche chemische Heaktion herbeigeführt wird und ferner daß eine homogene Mischung erhalten wird« So v/ix^d eine Schmelze gebildet, in welcher der faserbildende Polyester in der kontinuierlichen Phase des Polyca^rolactams dispergiert ist·When melt mixing the caprolactam and the fiber-forming It is essential that between polyesters no substantial chemical heat is brought about the two components and furthermore that a homogeneous mixture obtained «So v / ix ^ d a melt is formed in which the fiber-forming polyesters in the continuous phase of polycarolactam is dispersed

Für die sehr feine Dispergierung des Polyesters in dem Polycaprolactamf und zur Steigerung der Gleichförmigkeit und physikalischen Eigenschaften der sich ergebenden gesponnenen Fäden wird insbesondere eine Mischung mit einem Gehalt von 90 bis 65 Gew.-?ä des Polycaprolactams und 10 bis 35 Gew.-% des fanerbildenden Polyesters bevorzugt»For the very fine dispersion of the polyester in the Polycaprolactamf and to increase uniformity and physical properties of the resulting spun threads will be in particular a mixture containing 90 to 65 wt .-% of the polycaprolactam and 10 to 35 wt .-% of the fan-forming polyester preferred »

^{108827/1544108827/1544}

- δ - .'■"'■ - ■..^:■■■..■■" -- δ -. '■ "' ■ - ■ .. ^: ■■■ .. ■■" -

Für die Bildung desvorstehend beschriebenen, schmelzgemischten Polymerisats werden Pellets von Polycaprolactam und den faserbildenden Polyester direkt in den gewünschten Anteilen einer Schmelzspinnmaschine, die eine Mischeinrichtung aufweise, beispielsweise einer Spinnmaschine der Extruderart zugeführt oder das Polycaprolactam und der faserbildende Polyester werden zuerst innig schmelzgemischt und Pellets von dem schmelzgemischten Polymerisat gebildet, die dann=einer Schmelzspinnmajchine zugeführt werden»For the formation of the melt blended as described above Polymerisats pellets of polycaprolactam and the fiber-forming polyester are directly in the desired proportions of a melt spinning machine, which has a mixing device, for example fed to a spinning machine of the extruder type or the polycaprolactam and fiber-forming polyester are first intimately melt blended and pellets of the melt-mixed polymer formed, which then = one Melt spinning machines are supplied »

Ein wesentliches Merkmal des Verfahrens gemäß der Erfindung beruht darauf, daß die Schmelzmischung dee Polyesters und Polycaprolactams innerhalb des nächstehend angegebenen Temperaturbereichs gesponnen wird, nämlich:von:An essential feature of the method according to the invention is based on the fact that the melt mixture dee polyester and polycaprolactams within the following Temperature range, namely: from:

(a) einer Temperatur, die über derjenigen liegt, weloiie -20⁰C unterhalb-des Schmelzpunkts des Polyesters und nicht unterhalb 235⁰C ist_t bis(a) a temperature which is above that weloiie -20 ⁰ C-below the melting point of the polyester and not below 235 ⁰ C to _t

(b) einer Temperatur, die durch den Ausdruck:(b) a temperature given by the expression:

(I) /~252V5 -1,8? x (T^- 9,5") '+■ 50 (h_N - ^p)J⁷⁰G dargestellt wird«,(I) / ~ 252V5 -1.8? x (T ^ - 9.5 ") '+ ■ 50 (h _N - ^ p) J ⁷⁰ G is represented«,

Der hier verwendete Audruck "Schmelzpunkt " des Polymerisats bezeichnet die Temperatur, bei welcher die. Kristalle des Polymerisats schmelzen, wie dies durch optische Methode··! bestimmt wird. Der Schmelzpunkt von Polyethylenterephthalat ist gemäß dieser !Ostimmunesmebhode bei 264°G, \vährend der vonThe term "melting point" of the polymer used here refers to the temperature at which the. Crystals of the polymer melt, as demonstrated by the optical method ··! is determined. According to this Ostimmune method, the melting point of polyethylene terephthalate is 264 ° G, while that of

1 09827/ IEU 8ADOR₁Q₁NAL1 09827 / IEU 8ADOR ₁ Q ₁ NAL

bei 223⁰O ist« Andererseits liegt die Temperatur, bei welcher Nylon 6 sich zu zersetzen beginnt, wie dies durch das V/ä'rraegleicIigewiclats-Verfa'nren (thermobalance method) ^■■lotimmt wird, bei etwa 360⁰G, während die. Temp-ratur, bei welcher die Zersetzung von polyethylenterephthalat einsetzt, bei etwa 375°C Iiopt_β Ss wurde jedoch festgestellt, daß die m at 223 ⁰ O "is other hand, the temperature at which nylon 6 begins to decompose, as is indicated by the V / ä'rraegleicIigewiclats-Verfa'nren (thermal balance method) ^ ■■ lotimmt, at about 360 ⁰ G, while the. Temperature at which the decomposition of polyethylene terephthalate begins, at about 375 ° C. Iiopt _β Ss, however, it was found that the m

^% ige ™ ^% ige ™

Temperatur, hei welcher nacht ei 1<£ Wirkungen- auf das Schmelz-G"^innen <Ϊ3Γ voi^^hend genannten ',Komponenten erhalten werden, bei etwa einer um 2Q⁰G tieferen Temperatur als diese ■Jerte li'^t« Es ist daher allgemein annehmbar, daß die Anwendung Girier Teiupez'atur innerhalb "des Bereichs von 264-° bis 34G⁰O beim"-Verspinnen einer Mischung eines Polycaprolactams und fiinoü irol.yüthylenterephthalats zufrMenstellend ist«Temperature, egg hot night where 1 <£ Wirkungen- voi ^^ starting named on the melting-G "^ inside <Ϊ3Γ 'components are obtained at about a deeper to 2Q ⁰ G temperature than this ■ Jerte li' ^ t" therefore, it is generally acceptable that the application Girier Teiupez'atur is irol.yüthylenterephthalats zufrMenstellend within "the range of 264- ° to 34G ⁰ O at the" -Verspinnen a mixture of polycaprolactam and fiinoü "

Es v/urde jedoch völlig überraschend festgestellt, daß in dor_:i Vv.-.-i;t ,-hend angegebenen Temperaturbereich, und zwar in einem Bereich darin, der als besonders zweckmäßig hinsichtlich der Spinnbedingungen und dex· Eigenschaften der sich ergebenden, rresponnenen Faser angesehen wurde, d.h» in einer mibtloren 'Aone innerhalb des vorstehend bezeichneten Teraperaturberviichs, ein zum Spinnen ungeeigneter Boreich vorhanden int, -J,h» ':> in Bereich, in we lchemz ahlreiche Brücken und keiten in den gesponnenen Faden auftraten_e However, it was found, completely surprisingly, that the temperature range specified _{in the: i Vv.} rresponnenen fiber was viewed, that is, "'is present int Aone within the above-indicated Teraperaturberviichs, an unsuitable for spinning Boreich, -J, h''in a mibtloren:> in area we lchemz umerous bridges and speeds in the spun yarn occurred _e

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Es wurde festgestellt _i daß dieser Temperaturbereich. (T), in welchem das Spinnen von Fasern oder .Fäden praktisch..unmöglich, warj relativ zu der zugemischten Menge des verwendeten Polyesters (P G-ew.-%), der grundmolaren Viskosität des,verblendeten PolrAcaprolactams (¹Vm-) und der .grundmolaren Viskosität des Polyester (rip) mittels der folgenden Ungleichung ausgedrückt werden konnte:It was _i found that this temperature range. (T), in which the spinning of fibers or threads was practically impossible, was relative to the added amount of the polyester used (P W-ew .-%), the intrinsic molar viscosity of the veneered PolrAcaprolactam ( ¹ Vm-) and the basic molar viscosity of the polyester (rip) could be expressed using the following inequality:

■-.-. (II) /"252,5 +-5,87:χ■ -.-. (II) / "252.5 + -5.87: χ

> T >7252,5- - 1,8? x (p - 9$ ) +>T> 7252.5- - 1.8? x (p - $ 9 ) +

Die Erfindung ivird nachstehend anhand der Zeichnung näher erläutert» ·The invention is explained in more detail below with reference to the drawing explained »·

In Figo i ist eine graphische Darstellung gezeigt, die die Beziehung zwischen der Spinntemperatur des Polycaprolactam-Polyäthylenterephthalat-Gemisches und den Unregelmäßigkeiten U/ö in den sich ergebenden, gesponnenen Fäden anzeigt»In Figo i is shown a graphic representation that the relationship between the spinning temperature of the polycaprolactam-polyethylene terephthalate mixture and indicates the irregularities U / ö in the resulting, spun threads »

In Fig. 1 ist die Beziehung zwischen der Spanntemperatur und den Fadenunregelmäßigkeiten gezeigt, wenn ein Jrolycaprolactam mit einer grundmolaren Viskosität von h _w 1,05 und ein Polyethylenterephthalat mit einer grundmolaren 'Viskosität..1 shows the relationship between the tensioning temperature and the thread irregularities when a jrolycaprolactam with an intrinsic molar viscosity of h _w 1.05 and a polyethylene terephthalate with an intrinsic molar viscosity.

p von 0,65 schmelzgemischt und gesponnen wurden. In Fig_o 1 s^ind die Spinnteinperatur der Polycaprolactam-Polyester-Miirichung auf der Abszisse und die Unregelmäßigkeiten der gesponnenen Fäden W/o auf der Ordinate aufgetragen» (Die hier .verwendete Bezeichnung "Spinnfceraperatur" Lfit die Temperatur d&n Spinn- p of 0.65 were melt blended and spun. In Figure 1 s ^ _o the Spinnteinperatur the polycaprolactam polyester Miirichung on the abscissa and the irregularities of the spun filaments ind W / o plotted on the ordinate "(The .verwendete herein, the term" Spinnfceraperatur "Lfit the temperature d n spinning

• '" 109827/15A4 ÖA£? OBfGfNAI,• '"109827 / 15A4 ÖA £? OBfGfNAI,

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blocks der Spinnmaschine). Aus Fig, 1 ist ersichtlich* daß im Falle von FoIycaprolactarn allein im wesentlichen keine Unregelmäßigkeiten in den gesponnenen Fäden innerhalb eines Tempei'aturbereichs von 240 bis 3öÖ°C beobachtet Zierden, während, wenn die Menge an dem Polyamid einverleibten! Polyester 10 Gew.-% oder mehr wird, das Auftreten von Fadenunregel-Mäßigkeiten im mittleren SpinnteBfoeraturbereich außerordentlieh groß wird und außerdem der Temperaturbereich, in welchem dt.s Ausführen des Spinnens der Fäden praktisch schwierig wird, noch ausgedehnter wird«blocks of the spinning machine). From Fig, 1 it can be seen * that in the case of FoIycaprolactarn alone, essentially none Irregularities in the spun threads within a temperature range of 240 to 30 ° C are observed in ornaments, while, if the amount of the polyamide incorporated! polyester 10 wt% or more becomes the occurrence of thread irregularities Extraordinarily borrowed in the middle spinning temperature range becomes large and also the temperature range in which it is practically difficult to carry out the spinning of the threads, becomes even more extensive "

Deiizuf ο Ige scheint es zweckmäßig, den zum Spinnen ungeeigneten Temperaturbereich, wie durch die vorstehend ange-Deiizuf ο Ige it seems appropriate to the unsuitable for spinning Temperature range, as indicated by the

(II)
gebene Ungleichung/bezeichnet, auszuschließen'und das Spinnen der Polycaprolactam-Polyester-Mischung im Temperaturbereich auf den höheren und tieferen Temperaturseiten von diesem mittleren Bereich auszuführen*(II)
given inequality / denotes 'to exclude' and to carry out the spinning of the polycaprolactam-polyester mixture in the temperature range on the higher and lower temperature sides of this middle range *

Es wurde jedoch gefunden, daß beim Spinnen der Polymerisatmischung von Folycaprolactam und Polyester, die in dem vorstehend bezeichneten "Verhältnis gemischt sind, ein Wärme~ abbau in erheblichem Ausmaß "bei einer beträchtlich tieferen Temperatur stattfand, als wenn die Polymerisate allein verwendet wurden, beispielsweise feei selbst bei 320°G»However, it has been found that when spinning the polymer mixture of folycaprolactam and polyester mixed in the above-mentioned "ratio, a heat ~ degradation to a considerable extent "at a considerably lower one Temperature took place as if the polymers were used alone were, for example, feei even at 320 ° G »

Daher ist das Spinnen der PoIyCaPrOIaCtBm-PoI-ZeStBr-Polymerisatmischung in dem Temperaturbereich auf der höherenHence the spinning of the PoIyCaPrOIaCtBm-PoI-ZeStBr polymer mixture in the temperature range on the higher

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109827/1544 ^BAU 109827/1544 ^BAU

Temperaturseite des vorstehend genannten, zum Spinnen ungeeigneten Temperaturbereichs und in Nähe der Wärmeabbau-· temperatur der Mischung besonders unerwünscht» da hierbei ein Wärmeabbau und eine Verfärbung der·Polymerisatmischung in wahrnehmbarem Ausmaß stattfindet und eine beträchtliche Abnahme in den Eigenschaften der gesponnenen Fäden erhalten wirdοTemperature side of the above, unsuitable for spinning Temperature range and in the vicinity of the heat degradation temperature of the mixture is particularly undesirable because this causes heat degradation and discoloration of the polymer mixture in a noticeable extent takes place and a considerable decrease in the properties of the filaments spun is obtained willο

Andererseits ist es auch sehr unerwünscht, das Spinnen bei einer Temperatur unterhalb 235°C oder tiefer als 20 C unterhalb des Schmelzpunkts des Polyesters auszuführen, da nicht nur die Viskosität der Schmelze außerordentlich hoch wird, sondern auch das Auftreten von Tröpfchen übermäßig wird, wodurch die Ausführung des Spinnarbeitsganges erschwert wM.On the other hand, it is also very undesirable to spin at a temperature below 235 ° C or below 20 ° C to be carried out below the melting point of the polyester, as not only the viscosity of the melt is extraordinary becomes high, but also the occurrence of droplets becomes excessive, making it difficult to carry out the spinning operation wM.

Daher ist ein wesentliches Merkmal der Erfindung in der Erkenntnis zu sehen, daß eine Polyeaprolactam-Polyester-Polymerisatmischung mit einem bezeichneten Verhältnis bei einer Temperatur im Bereich zwischen einer tieferen Temperatur als derjenigen der vorstehend angegebenen Ungleichung (II), doho des zum Spinnen ungeeigneten Temperaturbereichs, und einer Temperatur oberhalb 235°C sowie über derjenigen, die 2C⁰G unterhalb des Schmelzpunktes des Polyesters liefrfc, gesponnen werden muß«Therefore, an essential feature of the invention can be seen in the knowledge that a polyeaprolactam-polyester polymer mixture with a specified ratio at a temperature in the range between a lower temperature than that of the above-mentioned inequality (II), doho of the temperature range unsuitable for spinning, and a temperature above 235 ° C and above that which has ^{to be spun 2C 0} G below the melting point of the polyester «

^109827/1544 BADOR₁₆₁NAL ^109827/1544 BADOR ₁₆₁ NAL

Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsförm der Erfindung; wird als fayerbi.ldend.er Polyester aus mehr als 90" Mol-% JLthy lent ere üiithalat insbesondere . e-iii ε- ο lc her verwendet, dessen Grad an Kristallin?,tat. .höchstens 10% betragt»According to a particularly preferred embodiment of the Invention; is called fayerbi.ldend.er polyester made of more than 90 " Mol-% ethyl alcohol in particular. e-iii ε- ο lc her used, whose level of crystalline? did. . is a maximum of 10% »

Gewähnlich ist es beim Spinnen von. Polyes-terf asern übliche Präzis, die Pellets von Polyesterpolymerisat durch Erhitzen zu trocknen,um möglichst weitgehend die von dem Polyester absorbierte Feuchtigkeit zu entfernen* Dabei" schreitet jedoch die Kriütallinität des. Polyesters fort und die der Schmelzspinnmaschine zugeführten Polyesterpellets besitzen.üblicherweise einen ivristalliiiita'tsgrad im Bereich zwischen '2.5% und 45%»It is common in spinning. Polyes-terfasern usual precision to dry the pellets of polyester polymerizate by heating in order to remove as much as possible the moisture absorbed by the polyester. degree in the range between 2.5% and 45% »

Wenn ein derartiges gebräuchliches,faserbildendes Polyestermaterial mit einem verhältnismäßig hohen Grad an Kristallini bat mit Polycaprolactam gemischt wurde und die so erhaltene PolymeriBatmischung bei einem Spinntemperaturbereich " unterhalb des vorstehend genannten, zum Spinnen ungeeigneten Bereichs, und insbesondere bei' einem--Temperaturbereich in Nähe des Schmelzpunktes des Polyesters gesponnen wurde, wurde festgestellt, daß die Spinn'barkeit der Polymerisatmiachung, wie aun den nachnbehend aufgeführten Beispielen ersichtlich, noch unbefriedigend war und die-"-"Neigung zum Auftreten von Fadenunregelmäßigkeiten mit relativer Häufigkeit vorhandenIf such a common fiber-forming polyester material with a relatively high degree of crystalline bat was mixed with polycaprolactam and the resultant PolymeriBat mixture at a spinning temperature range " below the above-mentioned unsuitable range for spinning, and in particular at a temperature range in Was spun close to the melting point of the polyester found that the spinnability of the polymer as can be seen in the examples listed below, was still unsatisfactory and the - "-" tendency to occur Thread irregularities present with relative frequency

1098 27/15441098 27/1544

war»· Außerdem, beaaßen die unter den vorstehend genannten . ,. Bedingungen gesponnenen Fäden den Nachteil oder Fehler, daß .vorstehende oder höckerige !teile, die üblicherweise, als. "Noppen" oder "Knoten" bekannt sind, in bestimmten Abständen in Längsrichtung der Fäden in Erscheinung traten»was »· Besides, those under the above-mentioned. ,. Conditions spun threads the disadvantage or flaw, that .projecting or bumpy! parts, usually called. "Knobs" or "knots" are known at certain intervals appeared in the longitudinal direction of the threads »

mikro ' " - ' "- " . " In Figo 2 wird eine photographische Darstellung (inmicro '"-'" - "." In Fig. 2 a photographic representation (in

6C-facher Vergrößerung) von unter solchen Bedingungen gesponnenen Fäden gezeigt. Aus dieser photograrhisehen Darstellung ist ersichtlich, daß sich" auf diesem Faden Noppen oder Knoten gebildet haben.6C magnification) of spun under such conditions Threads shown. From this photographic representation it can be seen that there are nubs on this thread or have formed knots.

Andererseits werden gemäß der bevorzugten Ausführungs— form des Verfahrens gemäß der Erfindung,wobei als faserbil— dendes Polyesterausgangsmaterial ein Polyester, dessen Kristallinitätsgrad bei höchstens ΛΌ% gehalten ist, insbesondere zur Anwendung gelangt, Fäden mit einem gleichförmigen Titer mit einer guten Spinnbarkeit, »elbst bei einer niedrigen Spinntemperatur im Bereich zwischen einer Temperatur von 20⁰C unterhalb des Schmelzpunktes des einverleibten.Polyesters und einer Temperatur, die durch daa vorstehend angegebenen Ausdruck (I) begrenzt ist, erhalten«Außerdem ist das glatte Spinnen von Fäden ohne derartige Mängel» wie Fadenbruch, ermöglicht worden» selbst, wenn Spinntemperaturen.unterhalb des Schmelzpunktes des verwendeten Polyesters angewendet; -,-·;.-.-wurden.Außerdem wird kein wesentliches Auftreten von NoppenOn the other hand, in accordance with the preferred embodiment of the process according to the invention, a polyester whose degree of crystallinity is kept at a maximum of% is used as the fiber-forming polyester starting material, threads with a uniform denier with good spinnability are used, even with a low spinning temperature in the range between a temperature of 20 ⁰ C below the melting point of the einverleibten.Polyesters and a temperature which is limited by daa above expression (I) obtained "in addition, the smooth spinning filaments without such defects" such as thread breakage "Made possible" even when spinning temperatures below the melting point of the polyester used are used; -, - ·;.-.-. In addition, there will be no significant occurrence of pimples

10 90 27/15 4410 90 27/15 44

ORIGINALORIGINAL

oder Knoten _t wie in Fig. 2 gezeigt_t in den Fäden beobachtet, die gemäß dieser bevorzugten Ausfiiiirungsf orm des Verfahrens gemäß der Erfindung gesponnen wurdea«or knots _t as shown in FIG. 2 _t observed in the threads which were spun according to this preferred embodiment of the method according to the invention.

Die Ursache für die Bildung der vortretenden oder höckerigen Teile, d.h. der Noppen» ist bis:".jetzt nicht genau bekannt« Aufgrund von Untersuchungen wird jedoch angenommen, daß diese Noppen durch das Ausspritzen oder Extrudieren von ungeschmolzenen Teilten des Polyesters in Form von kleinen Klümpchen in unterbrochener Weise gebildet werden, und daß andererseits bei der vorstehend beschriebenen bevorzugten Ausfüiirungsform gemäß der Erfindung aufgrund der Verwendung eines Polyesters mit einem Kristallinitätsgrad von höchstens "|0% das Ausspritzen ohne die Bildung von diesen kleinenlclumpenartigen, ungesehmolzenen Teilchen ausgeführt werden kann, wodurch diese vorstehend genannten Fehler vermieden we cden« ■■'.-.The cause of the formation of the protruding or humped Parts, i.e. the knob "is up to:". Not exactly known now " However, based on studies, it is assumed that these nubs by the injection or extrusion of unmelted parts of the polyester in the form of small Lumps are formed in an intermittent manner, and that on the other hand in the above-described preferred embodiment according to the invention due to the use of a polyester with a degree of crystallinity of at most "| 0%, the spraying out without the formation of these small lump-like, unsweetened particles can be carried out, thereby avoiding the aforementioned errors we cden «■■ '.-.

Gemäß einer anderen bevorzugten Ausfüarungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung.wird die in dem vorstehend angegebenen Verhältnis gemischte Polycaprolactam-Polyester'-Polymeri^atmischung vor ihrem Ausspritzen als Schmelze aus der Spinndüse während einer ausreichenden Zeitdauer, um die kristallinen Teile des Polyesters im wesentlichen zu schmelzen, durch eine Zone geführt, die auf eine Temperatur (T^), nämlich:According to another preferred embodiment of the The method according to the invention is described in the above given ratio of mixed polycaprolactam polyester polymer mixture before it is ejected as a melt from the spinneret for a sufficient period of time to achieve the to essentially melt crystalline parts of the polyester, passed through a zone raised to a temperature (T ^), namely:

109827/1544109827/1544

/I/ I

einer Temperatur bei wenigstens 5°C über, dem Schmelzpunkt des Polyesters, jedoch, höchstens 25°C über diesem Schmelzpunkt und wenigstens höher als die anzuwendende Spinntemperatur -₌._a temperature at least 5 ° C above the melting point of the polyester, but at most 25 ° C above this melting point and at least higher than the spinning temperature to be used - ₌ ._

erhitzt ist und danach bei einer Spinntenrperatur im Bereich,, der durch die vorstehend angegebene Gleichung (I) vorgeschrieben ist, gesponnen.is heated and then at a spinning temperature in the range that prescribed by the above equation (I) is spun.

Zur näheren Erläuterung der vorstehend angegebenen Temperatur (T^) der Heizzone gilt für den .JTaIl der"Verwendungeines Polyesters mit einem Schmelzpunkt von 264 G folgendes:For a more detailed explanation of the above-specified temperature (T ^) of the heating zone applies to the .JTaIl of the "use of a Polyester with a melting point of 264 G the following:

Die untere Grenze der Temperatur T,, wird;The lower limit of the temperature T ,, becomes;

264°C + 5⁰O - .269°C; ' w-ihrend die obere Grenze :264 ° C + 5 ⁰ O - .269 ° C; 'w-herend the upper limit:

264⁰C + 25⁰C - 289⁰C264 ⁰ C + 25 ⁰ C - 289 ⁰ C

wirdoITo wird eine Temperatur innerhalb' des Bereichs von 269° bis 289⁰C, die wenigstens höher eis die zu verwendende Spinn Temperatur ist, als Temperatur der Heizzone angewendet<>wirdoITo a temperature, applied within 'the range of 269 ° to 289 ⁰ C which is at least higher the ice to be used as spinning temperature heating zone temperature <>

Pie Spinnteiaperatur muß natürlich in diese Fall eine Temperatur sein, die innerhalb des Bereichs zwischen 264⁰C « 20 0 a= 244 C und der mittels der vorstehendangegebenen Gleichung (I) errechneten Temperatur liegt,Pie Spinnteiaperatur must of course be a temperature in this case lies within the range between 264 ⁰ C '0 20 a = 244 C and the calculated temperature by means of the vorstehendangegebenen equation (I),

109827/1544 bad original109827/1544 bad original

Die Heizzone kann zwischen der Beschickungseinrichtung und dem Spinnblock der Schmelzspinnmasciaine angeordnet sein, wobei jedoch deren Anordnung .verhältnismäßig nahe zu dem Spinnblock wirksamer ist_o The heating zone can be arranged between the charging device and the spinning block of the melt spinning machine, but its arrangement .relatively close to the spinning block is more effective _o

In dieser *7eisa ist die Yerweilzeit in dieser Heizzone von der Polycaprolactam-Polyester-Polymerisatmischung zweffii:- ^ mäßig von ausreichender Dauer, um die kristallinen Teile des Polyesters im wesentlichen zu schmelzen* Es ist natürlich nicht erwünscht, die Polymerisatmischung während einer unnötig langen Zeitdauer in der Heizzone zu halten, da dies zu einem Polymerisat mit einer Wärmevorbehandlung (thermal history) bei einer unerwünscht hohen Temperatur führen würde_o In this * 7eisa the dwell time in this heating zone of the polycaprolactam-polyester-polymer mixture is two: - ^ moderately of sufficient duration to essentially melt the crystalline parts of the polyester * It is of course not desirable to leave the polymer mixture for an unnecessarily long period of time to keep in the heating zone, as this would lead to a polymer with a heat pretreatment (thermal history) at an undesirably high temperature, _etc.

Die Polycaprolactam-Polyester-Mischung soll vorzugsweise wenigstens innerhalb 30 Ivlinuten und vorzugsweise innerhalb 15 Minuten nach Beginn des Erhitzens der PolyiaerisatinischungThe polycaprolactam-polyester blend should be preferred at least within 30 minutes and preferably within 15 minutes after starting the heating of the polyamide mixture

■ ■ · I■ ■ · I

ausgespritzt werden, um einen Wärmeabbau der Polymerisate zu vermeiden» Im aligemeinen ist die Verweilzeit der Polymer!» satmischung in der.beschriebenen Heifczone innerhalb 0,2 bis 2,0 Minuten» Jedoch ist die Zeitdauer, während welcher die Mischung aus dor· Heizzone zu dem bei der Spinntemperatur gehaltenen Spinnblock geführt wird, noch länger« Während dieser Zeitdauer wird die Temperatur dor Mischung In Nähe der Heigzonentemperatur pjehalten, wobei diese Zeitdauer vorzugsweise unterhalb 3/i? der Ciesamtdauer, während welcher die Mischung in der Spinnmaschine verbleibt, gehalten wird»be injected to prevent heat degradation of the polymers to avoid »In general, the residence time is the polymer!» Sat mixture in the hot zone described within 0.2 to 2.0 minutes »However, the length of time during which the Mixture from the heating zone is fed to the spinning block kept at the spinning temperature, even longer «During this During the time, the temperature of the mixture will be close to the heating zone temperature pj, this time period being preferred below 3 / i? the total duration of the mixture remains in the spinning machine is held »

Die Schmelze wird nach dem Durchgang durch die Heizzone dann durch eine Spinndüse des bei einer Temperatur gehaltenen Spinnblocks ausgespritzt, die durch die vorstehend angegebene Gleichung (I) vorgeschrieben wird»After passing through the heating zone, the melt is then passed through a spinneret at a temperature held spinning blocks, which is prescribed by the equation (I) given above »

Gemäß dieser bevorzugten Ausführungsform des VerfahrensAccording to this preferred embodiment of the method

»gemäß der Erfindung können Fäden mit guten Eigenschaften und ^: ' .;- ' sehr ^: ...According to the invention, threads with good properties and ^: '.;-' very ^: ...

wenigen Unregelmäßigkeiten bei einer/guten Spinnbarkeitfew irregularities with / good spinnability

erhalten werden, die gleichbleibend ist, wenn ein Polyester von geringem Kristallinitätsgrad, beispielsweise von hoch« stens 10% oder ein Polyester mit einem hohen Kristallinitäts-gradjOberhalb 1Ü/j verwendet wird» Außerdem war das Ergebnis völlig unerwartet, daß durch das Durchleiten der Polycaprolactam-Pol^ester-Polymerisatmischung durch eine bei.der vorstehend bezeichneten Temperatur gehaltene Heizzone vor dem Ausspritzen der Mischung in Form einer Schmelze Fäden ™ erhalten werden können, die im wesentlichen keine Noppen oder Knötchen aufweisen, selbst, wenn ein Polyester mit einem hohen Kristallinitätsgrad verwendet und dessen Verspinnen, bei einer !lieferen Temperatur In Nähe seines EchmeIzpunktesausgeführt wird» "...-..- that is consistent when a polyester of a low degree of crystallinity, for example a maximum of 10% or a polyester with a high degree of crystallinity above 1Ü / j is used »In addition, the result was completely unexpected that by passing the polycaprolactam-polyester-polymer mixture by a heating zone maintained at the temperature indicated above By spraying out the mixture in the form of a melt, threads ™ can be obtained which have essentially no knobs or pebbles, even when using a polyester with a high degree of crystallinity and spinning it, at a! delivered temperature in the vicinity of its real melting point, "" ...-..-

Die bei dem Verfahren gemäß der Erfindung zur'· A-nw en durig ... gelangende Schmelz spinnmaschine ist vorzugsweise eine solche, die eine Einrichtung zum Schmelzen der Mischung unter Kneten und Vermischen aufweist und danach die Schmelze ausspritzt extrudiert»The in the method according to the invention for '· A-nw en durig ... the melt spinning machine that is reached is preferably one which has a device for melting the mixture with kneading and mixing and then ejecting the melt extruded »

109827/1544109827/1544

BAO OBiGfMAtBAO OBiGfMAt

/3/ 3

Als derartige Spinnmaschine ist eine solche der Extruderart "besonders zweckmäßig und bequemeAs such a spinning machine, one is of the extruder type "particularly functional and convenient

Die unverstreckten Fasern oder Fäden aus der Polycaprolactam-Polyester-Polymerisa-bmischung, die nach, dem Verfahren gemäß der Erfindung, wie vorstehend "beschrieben, gesponnen wurden, werden dann gemäß der gebräuchlichen Streckarbeitsweise gestreckt, um die gewünschten gestreckten endlosen oder kurzgeschnittenen Fasern oder Fäden zu ergeben. Im allgemeinen werden die vorstehend genannten ungestreckten Fasern oder Fäden vorzugsweise bei Streckverhältnissen oder Streckausmaßen von etwa dem 5- bis 6-fachen bei einer Temperatur im Bex^eich zwischen 20° und 115°G gestreckt»The undrawn fibers or threads from the polycaprolactam-polyester-polymer mixture, which are spun by the process according to the invention as described above are then stretched according to the usual stretching procedure to obtain the desired stretched endless or short-cut fibers or threads. In general the above-mentioned unstretched fibers or threads are preferably at draw ratios or Stretching amounts of about 5 to 6 times at a temperature in the range between 20 ° and 115 ° G stretched »

Wenn die so erhaltenen gestreckten Fasern oder Fäden dann wärmebehandelt werden, können Verbesserungen in den Eigenschaften, Z₀B₀ dem Young¹sehen Modul, erhalten werden» Diese Wärmebehandlung wird vorzugsweise bei 120° bis 210⁰G und insbesondere im Fall von endlosen Fasern (Faden) innerhalb eines Temperaturbereichs von 160° bis 210⁰G und im Fall von Stapelfasern innerhalb eines Temperaturbereichs von 120° bis 140⁰G ausgeführt werden«, Dabei kann irgendeine der üblichen Arbeitsweisen zur Wärmebehandlung zur Anwendung gelangen«When the thus obtained stretched fibers or filaments are then heat treated, improvements can the Young ¹ seen in the properties, Z ₀ B ₀ module, can be obtained "This heat treatment is preferably 120 ° to 210 ⁰ G, and in particular in the case of continuous fibers ( thread) are carried out within a temperature range of 160 ° to 210 ⁰ G, and in the case of staple fibers within a temperature range of 120 ° to 140 ⁰ G, "in this case, any of the customary procedures move to the heat treatment to apply '

BADBATH

109827/15U109827 / 15U

./" Die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellten Fasern oder Fäden besitzen eine Struktur, die eine kontinuierliche Bhase von Polycaprolactam umfaßt, in welcher zahlreiche kristallisierte Nadeln (aciculae) von Polyester ,die in Längsrichtung der Faserachse.orientiert sind, dispergiert sind../ "Those produced by the method according to the invention Fibers or threads have a structure that is continuous Bhase of polycaprolactam, in which numerous crystallized needles (aciculae) of polyester, which extend lengthways the fiber axis. are oriented, are dispersed.

Die Abmessungen der PoIyesternadeln in der Faser werden durch das Verhältnis, in welchem die beiden Polymerisate gemischt werden, beeinflußt» Wenn die Polyestermenge ansteigt, werden Dicke und Länge der Nadeln größer« Wenn andererseits die Polyestermenge geringer wird, werden die Abmessungen der Nadeln kleinere ·■-The dimensions of the polyester needles in the fiber will be influenced by the ratio in which the two polymers are mixed »If the amount of polyester increases, the thickness and length of the needles increase «If on the other hand the amount of polyester becomes smaller, the dimensions become smaller of the needles smaller

Beispielsweise werden in der nachstehenden !Tabelle I die Abmessungen der vorstehend beschriebenen Nadeln in den nach dem Verfahren gemäß der Erfindung erhaltenen Fäden und die Eigenschaften fier Fäden mit Bezug auf das Verhältnis der Mischung von den beiden Polymerisaten gezeigt»For example, in Table I below, the dimensions of the needles described above in the obtained by the method according to the invention threads and the properties of the threads with reference to the ratio of Mixture of the two polymers shown »

Tabelle ITable I.

Polycaprolactam Abmessungen der Nadeln Eigenschaften .•Polyäthylen- , Youner«Polycaprolactam Dimensions of the needles Properties . • Polyethylene, Youner «

terephthalate Dicke Länge Festigkeit _hJ .„ ,terephthalate thickness length strength _h J. ",

100: 0100: 0

(Nylon-6) ~ - 5,5-7,0 180-250(Nylon-6) ~ - 5.5-7.0 180-250

90 : 10 0,05-0,2 30-70 5,$-5,9 280-38090: 10 0.05-0.2 30-70 $ 5.5 - 5.9 280-380

70: 30 0,2-0,6 100-150 5,2-6,0 520-65070: 30 0.2-0.6 100-150 5.2-6.0 520-650

60 : 40 0,4-0,8 180-220 5,4-6,4 600-70060: 40 0.4-0.8 180-220 5.4-6.4 600-700

®>'<^&_Λ 109 8 27/Ί 5Λ4 ®>'<^& _Λ 109 8 27 / Ί 5Λ4

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

M-M-

Die gemäß der Erfindung hergestellten. Fasern oder !fäden besitzen eine Festigkeit·, die verglichen mit der Polycaprolactamfaser günstig und vorteilhaft ist, während andererseits äspen Anfangsmodul "eine wesentliche Verbesserung gegenüber demjenigen der Polycaprolactamfaser zeigt« Somit besitzen die nach demVerfahren gemäß der E_rfindung erhaltenen Faser: oder Fäden eine wesentlich verbesserte Steifheit gegenüber der Polycaprolactamfaser beim Weben zu einem Gewebe oder Stoff und auf diese F/eise ist eine Abnahme in der Flachste,llenbildung bei der "Verarbeitung zu Reifencord vorhandene Da ferner die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung erhaltenen Fasern oder Fäden eine verhältnismäßig rauhe Oberfläche besitzen, weisen sie den wachsartigen Griff, der als Nachteil der Polyamidfasern angesehen wurde, nicht auf„Those made according to the invention. ! Fibers or filaments have a strength ·, which compared with the Polycaprolactamfaser beneficial and advantageous, while on the other hand äspen initial modulus "a substantial improvement over that of the Polycaprolactamfaser shows" Thus, have the fiber obtained by the method _r in accordance with the E Determination: or threads a substantially improved stiffness compared to the polycaprolactam fiber when weaving into a woven fabric or fabric and in this way there is a decrease in the flattest, llenformation present during processing into tire cord. Furthermore, the fibers or threads obtained by the method according to the invention have a relatively rough surface own, they do not have the waxy handle, which was seen as a disadvantage of polyamide fibers "

Außerdem werden die nach, dem Verfahren gemäß der Erfindung erhaltenen Fasern oder Fäden leicht mittels der gebräuchlichen sauren und Dispergierfarbstoffe gefärbt und finden, daher eine weitgehende Verwendung nicht als\_ale-Textilmaterial für KleidungszYi/ecke sondern auch als technisches ■ Textilmaterial für Teppiche und Reifencords,In addition, according to the method according to the invention obtained fibers or filaments are easily dyed and colored by means of the common acidic and dispersing dyes found, therefore not widely used as \ _ale textile material for clothing corner but also as a technical ■ Textile material for carpets and tire cords,

Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert?, in welchen die angegebenen % und und Teil0 auf Gewicht bezogen sind _% wenn nichts anderes angegeben int*The invention is explained in more detail below by means of examples? In which the specified % and and part0 are based on weight _% unless otherwise stated int *

109827/1544109827/1544

1BS9S411BS9S41

Beispiel 1example 1

20 Teile von Polyäthylenterephthalat-Pellets mit einem "spezifischem Gewicht von 1,34-1, gemessen in einem Lösungs-· mittelmedium aus einem Gemisch von Tetrachlorkohlenstoff und n-Heptan, doho mit einer Kristallinität von 5?6$$ wie sie berechnet wurde", und einer grundmolaren Viskosität von *\ ρ ^VOP· 0|65 und 80 .!Teile von Polyeaprolactam-Pellets (Nylons 6) mit einer grundmolaren Viskosität von <£„ von 1,03 wurden unter den nachstehend angegebenen Spinnbedingungen scnmelzr gesponnen·
Spinnbedingungen; 20 parts of polyethylene terephthalate pellets with a "specific gravity of 1.34-1, measured in a solvent medium made from a mixture of carbon tetrachloride and n-heptane, doho with a crystallinity of 5-6 $ as calculated" , and an intrinsic molar viscosity of * \ ρ ^VO P · 0 | 65 and 80.! Parts of polyeaprolactam pellets (nylons 6) with an intrinsic molar viscosity of <£ "of 1.03 were melt spun under the spinning conditions given below.
Spinning conditions;

Spinnmaschine: Sehmelzspinnmaschine der Extruderart mit einemSpinning machine: Extruder type clay spinning machine with one

Zylinderdurchmesser von 25 nun;Cylinder diameter of 25 now;

Höchste Zylindertemperatur; 265°C»
Spinntemperatur; 250⁰Oj
Verweilzeit in der Maschine.· 6 Minuten; Spinndüse; 0,3 mm Durchmesser χ 4-5 Löcher; Ausspritzgeschwindigkeit: 12,5 m/min; Wickelgeschwindigkeitr 1000 m/min.Highest cylinder temperature; 265 ° C »
Spinning temperature; 250 ⁰ Oj
Dwell time in the machine · 6 minutes; Spinneret; 0.3 mm diameter χ 4-5 holes; Ejection speed: 12.5 m / min; Winding speed r 1000 m / min.

Die Spinnarbeitsweise schritt "bei der vorstehend genannten polymeren Mischungsehr glatt fort und es wurde kein Fadenbruch aufgrund von Tropfchenbildunp; beobachtet· Die so erhaltenen ungestreckten Fäden wurden um das 3,15-fache bei Raumtemperatur unter Verwendung eines Titanstiftes geeeb «· streckt, um gestreckte Fäden mit einer ausgezeichneten Titergleichförmigkeit. zu erhalten·The spinning operation step "in the above polymer mixture proceeded very smoothly and no Thread breakage due to droplet formation; observed · The undrawn filaments thus obtained became 3.15 times geeeb at room temperature using a titanium pen «· draws to draw filaments with excellent denier uniformity. to obtain·

^iC ^^ 1 09827/ 16 44 ^iC ^^ 1 09827/16 44

SAPSAP

Nebenbei war das der Spinnmaschine zugeführte Polyäthylenterephthalat-Pelletiaaterial während 14 Stunden bei 85°C getrocknet worden, wobei keine wesentliche Kristallisation stattfände .Incidentally, the polyethylene terephthalate pellet material fed to the spinning machine was been dried for 14 hours at 85 ° C, with no substantial crystallization would take place.

Für Yergleichszwecke wurde ein Polyethylenterephthalat mit einem spezifischen Gewicht von '1,37"I, das durch Trocknen A in gebräuchlicher Weise des gleichen Pelletausgangsmaterials bei 140^cC , nämlich mit einer Kristallinität von 32,1% erhalten worden war, der Beschickungseinrichtung der Schmelzspinnmaschine in Form einer Mischung mit dem vorstehend beschriebenen Polycaprolactam bei dem vorstehend bezeichneten Verhältnis, zugeführt und unfier den gleichen Spinnbedingungen, wie zuvor schmelzgesponnen. Hierbei war das Auftreten von Fadenbrüchen aufgrund von Tropfehenbildung ziemlich häufIg₉ und es wurden merklich ungleiche Fäden erhalteneFor Yergleichszwecke a polyethylene terephthalate having a specific gravity of "1.37" I, which had been obtained by drying A in the usual manner of the same pellet feedstock at 140 ^c C, namely, having a crystallinity of 32.1% was the feed means of the melt spinning machine in form of a mixture with the above-described polycaprolactam in the above-indicated ratio is supplied and as melt-spun previously unfier the same spinning conditions. this was the occurrence of yarn breaks due to drip marriage formation quite often ₉ and were markedly uneven yarns obtained

Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle II zusammengestellt·The results are summarized in Table II below.

Tabelle IITable II SpinnbarkeitSpinnability

Faden- '. U%, Unre-Thread- '. U%, unre-

bruch gelmäßig- Eigenschaften von Kristal ^aufS^r^^{nd ke}i"^ von gestreckten Fäden fracture regular- properties of ^{crystal on} S ^r ^ ^{nd ke} i "^ of stretched threads

von Tröjf -_. ungestreife- Titer Festig- Dehnungby Tröjf -_. unstripe- titer strength- elongation

a&^enbil Hi^" ^{ten WU} a & ^enbil Hi ^ " ^{th WU} si*!si *!

(Anzahl/Std^ ^keit (Number / h ^ ^ness

5_S6 0 gut 1,6% 135 den 5,65 33%5 _S 6 0 good 1.6% 135 den 5.65 33%

g/deng / den

32,1 2 Wickeln' 3,1% häufiger Fadenbruch32.1 2 wraps' 3.1% more thread breakage

schwierig während des Streckensdifficult while stretching

109827/IBU „„109827 / IBU ""

Beispiel 2Example 2

15 Teile Polyäthylentereplithalat ( τ? = ο,65) mit .einem spezifischen Gewicht von 1,337» gemessen in einem Lösungsmittelmedium aus einem Gemisch von Tetrachlorkohlenstoff und ni-Heptan, nämlich mit einer Kristallini tat von ■2$, wie berechnet, und 85 Teile PolyeaproIactarn (Nylon-6) (^jT = 1, o3) wurden gemischt und in einer Spinnmaschine mit einer Förderschnecke von geringer Größe schmelzgesponnen.15 parts of polyethylene terephthalate (τ? = Ο, 65) with .a specific gravity of 1.337 »measured in a Solvent medium made of a mixture of carbon tetrachloride and ni-heptane, namely with a crystalline did of ■ $ 2, as calculated, and 85 parts PolyeaproIactarn (Nylon-6) (^ jT = 1, o3) were mixed and used in a spinning machine with melt spun on a small size screw conveyor.

Das Material wies bei der Spinntemperatur von 255°G eine ausreichende Spinnfähigkeit auf und die sich ergeben-' den ungestreckten Faden besaßen eine Festigkeit von o,83 g/ den und eine Dehnung von 5oo $. Wenn im Gegensatz dazu das gleiche Ausyangspolyäthylenterephthalat bei 15o°C getrocknet \vurde, wobei ihm ein spezifisches Gewicht von 1,363 erteilt wird, nämlich eine Kristallini tat von 25,2 fö und 15 Teile davon unter den gleichen Spinnbedingungen mit 85 Teilen PoIycaprolactam (Rylon-6) versponnen wurden, war der Spinnvorgang bei 255⁰C unbefriedigend,und selbst bei einer Spinntemperatur von 26o°C konntennoch keine zufriedenstellenden Fäden erhalten werden. Der im letzteren Falle bei 26o°C erhaltene ungestreckte Faden besaß eine Festigkeit von o,6 g/den, eine Dehnung von 4oo fo und war merklich ungleichförmig.The material had sufficient spinnability at the spinning temperature of 255 ° G and the resulting undrawn thread had a strength of 0.83 g / den and an elongation of 500 $. If, on the contrary, the same ausyanized polyethylene terephthalate was dried at 150 ° C., giving it a specific gravity of 1.363, namely a crystallinity of 25.2 ° and 15 parts thereof under the same spinning conditions with 85 parts of polycaprolactam (Rylon-6 were spun), the spinning process at 255 ⁰ C were not satisfactory, and will receive konntennoch satisfactory threads themselves at a spinning temperature of 26o ° C. The undrawn yarn obtained in the latter case at 26o ° C had a strength of O, 6 g / d, an elongation of 4oo fo and was noticeably non-uniform.

109827/154 A109827/154 A

ISIS

Beispiel 5Example 5 ^;;

Io Teile Polyethylenterephthalat mit einem spezifischen Gewicht von 1,345, d.h. einer Kristallinität von 9,8 ?°, wie "berechnet, und einer grundmolaren Viskosität Tj ρ von o,65 wurde ,der gleichen Spinnmaschine, wie-in. Ee-i-Sjpie'ILr:! verwendet, zusammen mit 9o Teilen Polycapro.lac~tam _:mit..einer- ,grundmolaren Viskosität "^ Jj von I,o3 zugeführt. Unter- den' gleichen Λ Bedingungen wie in Beispiel 1, mit der Abänderung^ -daS sowohl die Zylindertemperatur als auch die Spinntemperatur auf 268⁰C gebracht wurden, wurden von nachteiliger Ungleichförmigkeit freie Fäden in zufriedenstellender Spinnarbeitsweise erhalten* - -Io parts of polyethylene terephthalate with a specific gravity of 1.345, ie a crystallinity of 9.8 ? °, as "calculated, and an intrinsic viscosity Tj ρ of o.65, the same spinning machine as -in. Ee-i-Sjpie ' ILr:! Used together with 90 parts of Polycapro.lac ~ tam _{: with} ... a basic molar viscosity "^ Jj of 1, o3 supplied. The sub 'Λ same conditions as both the cylinder temperature were also taken as the spinning temperature to 268 ⁰ C in Example 1, except ^ -The of adverse nonuniformity free yarns were obtained in a satisfactory spinning operation * - -

Im Gegensatz dazu wurden bei Wiederholung des vorstehenden Versuches mit der Abänderung, daß das Polyäthylenterephtha' lat durch ein solches mit einem spezifischen Gewicht vonIn contrast, when the above Experiment with the modification that the polyethylene terephtha ' lat by one with a specific gravity of

ersetzt -wurde,has been replaced,

1,385, d.h. einer Kri»tallinität von 44,6 $, in den sich ergebenden Fäden die Bildung von Iiοppen oder KnOtchen beobachtet Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle III zusammengestellt» . ■1.385, i.e. a crystallinity of $ 44.6, the formation of lobes or nodules in the resulting threads was observed The results thereby obtained are shown below Table III compiled ». ■

Tabelle III ^: " ^; . Table III ^: "^; .

SpinnbarkeitSpinnability

Kris-fel- Faden- Spinnbar- ü^,tJnre-r Eigenschaften vonKris-fel- Faden- Spinnbar- ü ^, tJnre-r Properties of

linität brauch keit gelmäßig- gestreckten Fäden line needs regularly stretched threads

aufgrund keit von Titer Festig-·Deh-due to the titer of strength-

von Tropf- ungestreck-(den) keit nungof drip unstretching (den)

chenbil- ten Fäden g/den (.^J chenbil- ten threads g / den (. ^ J

dungmanure

(Anzahl/Std.) ____ (Number / hour) ____

8»8 O gut l,o 135 5,73 41,ο8 »8 O good l, o 135 5.73 41, ο

44,6 O gut 1,2 . , 135 5,91 41,944.6 O good 1.2. , 135 5.91 41.9

^ΙΛ?'^Λ"^;'^ν' ^f 1 O 9 8 2 7 / 1 5 A A " t ^ΙΛ? ' ^Λ "^;' ^ν ' ^f 1 O 9 8 2 7/1 5 AA" t

. U ■■■ ■ . U ■■■ ■

Beispiel 4Example 4

15 Teile Polyäthylenterephthalatpellets mit einem spezifischen Gewicht von l,37o, d.h. einer Kristallini tat" von 32$ und einer grundmolaren Viskosität Tj ρ von o,65 und 85 Teile Pölycaproiactampellets mit einer grundmolaren¹·Viskosität, von..Ij jj „von .1»o3.wurden einer Schirielzspinnmasehine W zugeführt und bei verschiedenen Spinntemperaturen gesponnen.15 parts Polyäthylenterephthalatpellets with a specific weight of l, 37o that is, a Kristallini tat "of $ 32 and an intrinsic viscosity of Tj ρ o, 65 and 85 parts Pölycaproiactampellets having an intrinsic viscosity of ¹ · of Ij .. jj" of .1 "O3. Were fed to a Schirielz spinning mill W and spun at different spinning temperatures.

Die in Beispiel 1 beschriebene Schmelzspinnmaschine der Extruderart mit'einer SpSnndüse mit 34 Löchern von jeweils o,3 nam Durchmesser wurde verwendet. Die Verweil ze it betrug 8 Minuten und die höchste Zylindertemperatur war 28o C Die ^: Spinntemperatur wurde innerhalb des Bereichs von 24o bis 3öo G variiert. Die übrigen Bedingungen waren die gleichen wie die in Beispiel 1 verwendeten.The extruder-type melt spinning machine described in Example 1 with a spinning nozzle with 34 holes, each 0.3 mm in diameter, was used. The indwelling ze it was 8 minutes and the highest cylinder temperature was 28o C ^Die: spinning temperature was varied within the range of 24o to 3öo G. The other conditions were the same as those used in Example 1.

Innerhalb des Spinntemperaturbereichs von 269 bis 283 C' ^ fand häufig ein Fadenbruch statt und das Aufwickeln war schwierig; außerdem waren die sich ergebenden Fäden sehr ungleichförmig und besaßen eine geringe Brauchbarkeit. Im Gegensatz Within the spinning temperature range of 269 to 283 C ' There was often a thread breakage and winding was difficult; in addition, the resulting filaments were very uneven and had poor utility. In contrast

dazu wurden innerhalb des Spinntemperaturbereichs von 244 bis ₀ gleichmäßige ■■■·-,"for this purpose, within the spinning temperature range of 244 to _0, uniform ■■■ · -, "

268 CVlpäden mit einer besonders hohen Qualität ohne derartige Störungen, wie Fadenbruch, erhalten. Andererseits war bei Spinntemperaturen oberhalb 283°G die Spinnfähigkeit von Fasern gut, jedoch wurde ein Auftreten von thermischem Abbau268 CVlpades with a particularly high quality without such Disturbances such as thread breakage received. On the other hand was at At spinning temperatures above 283 ° G the spinnability of fibers was good, but there was an occurrence of thermal degradation

1098-27/15.4 A Bad original1098-27 / 15.4 A bathroom original

- 2,5—- 2.5-

in den Fäden eindeutig festgestellt. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle IV aufgeführt.clearly identified in the threads. The results are listed in Table IV below.

TabelleTabel SpinnausführbarkeitSpinning feasibility IVIV Spinntemperatur (⁰C)Spinning temperature ( ⁰ C) Io οIo ο 275275 296296 25o25o 29,829.8 häufigfrequently keinno Fadenbruch aufgrund von
TröpfchenbildungThread breakage due to
Droplet formation keinno 22,ο
weiß22, ο
White Wickeln
unmög
lichWrap
impossible
lich gutWell SpinnfähigkeStSpinning ability gutWell 214214 3,53.5 U$, Unregelmäßigkeit von
ungestreckten Fäden I,o7
physo Eigensch»doungestreckten FädenU $, irregularity of
undrawn threads I, o7
physical property of undrawn threads 99,199.1 Titer (den)Titer (den) -- 39,339.3 Dehnung, #Strain, # —- 25,1
schwach
gelb ge·
tönt25.1
weak
yellow ge
sounds Anfangsmodul (g/den)
FarbeInitial modulus (g / den)
colour 2o92o9 Schmelztemperatur (°C)Melting temperature (° C)

Festigkeitsbeibehaltung nach Io min Wärmebehandlung bei l6^C "(#)■Strength retention after Io min heat treatment at l6 ^ C "(#) ■

Festigkeitsbeibehaltung nach Io min Wärmebehandlung bei 18o°C (fo) Strength retention after Io min heat treatment at 18o ° C (fo)

Verhältnis von Carboxy!konzentration vor und nach dem Spinnen
COOHRatio of carboxy concentration before and after spinning
COOH

Festigkeit g/den Strength g / den

9393

59
o,9559
o, 95

5,805.80

1,23 5-,051.23 5-, 05

109827/1544109827/1544

. %t . ■■■■■■. % t . ■■■■■■

Beispiele 5 bis 8Examples 5 to 8

Unter den gleichen Spinnbedingungen wie' in Beispiel 1 mit der Abänderung, daß die höchste Zylindertemperatur auf 28o°C eingestellt wurde, wurde ein Polymerisatgemisch aus dem gleichen Polyathylenterephthalat und dem gleichen PoIycaprolactam, wie in Beispiel 1 verwendetj bei den verschiedenen Mischungsverhältnissen von lo:9o, 2o:8o, -25:75 und 3o:7o gesponnen. Die Spinntemperaturbereiche von diesen polymeren Mischungen wurden wie folgt festgestellt, wobei jeder Wert dem vorstehend bezeichneten Mischungsverhältnis entspricht» Under the same spinning conditions as' in Example 1 with the modification that the highest cylinder temperature 280 ° C was set, a polymer mixture of the same polyethylene terephthalate and the same Polycaprolactam, used as in example 1 with the different mixing ratios of lo: 9o, 2o: 8o, -25: 75 and 3o: 7o spun. The spinning temperature ranges of these polymers Mixtures were found as follows, each The value corresponds to the above-mentioned mixing ratio »

Beispiel
Nr₀ example
No. ₀ Mischungsverhältnis
Polyca-Drolactam (U) :
Polyester (PBT)Mixing ratio
Polyca-Drolactam (U):
Polyester (PBT) Spinntempera turberei ch
⁰CSpinning tempera turberei ch
⁰ C 27o27o 55 9o : Io9o: Io 244 -244 - - 266- 266 66th 8o : 2o8o: 2o 24 424 4 -264,5-264.5 77th 75 :' 2575: '25 244244 - 263- 263 88th 7o ί 3o7o ί 3o 244244

Bei den vorstehend, angegebenen Spinntemperaturbereichen waren diese polymeren Mischungen spiniifähig_a At the spinning temperature ranges given above, these polymeric mixtures were spinable _a

Wenn die vorstehenden Polymerisatmischungen bei den nachstehend angegebenen Spinntemperaturen gesponnen und die sich ergebenden Fäden unter Verwendung eines Titanstifte^s um das 3,3-fache zur Bildung von gestreckten Fäden gestreckt wurden, besaßen die Fäden die folgenden Eigenschaften:If the above polymer mixtures are spun at the spinning temperatures indicated below and the resulting sutures using a titanium pencil ^ s stretched 3.3 times to form stretched filaments the threads had the following properties:

^v;-- .-■■ 109827/1 5ΛΑ -^ v; - .- ■■ 109827/1 5ΛΑ -

" ^Λ*-" BAD ORIGINAL" ^Λ * -" BAD ORIGINAL

Mischungs
verhältnisMix
relationship Beispielexample Tabelle Y .Table Y. mäßigkedtmoderately Eigenschaften von ge-
streckteil FädenProperties of
stretched part of threads Deh- Joung¹scher
nung Module
(%} kff/muiDeh- Young ¹ shear
tion modules
(%} kff / mui grobrough Bei
spielat
game (H);(PET)(H); (PET) 55 Spinntem
peraturCrazy
temperature von unge
streckten;
Fädenof unge
stretched;
Threads Festig
keit
(g/den)Firm
speed
(g / den) ¹ "55 ■"" ^: 58o ¹ "55 ■"" ^: 58o ebensoas well Kr,Kr, 9o : Io9o: Io 66th (°0>(° 0> 0,80.8 5,5 '·5.5 ' ■^W^A ■' - 46o ( ■ ^ W ^A ■ ' - 46o ( ebensoas well ■ 5 . "■ 5. " .80 : 2 ο.80: 2 ο 77th 26o26o o,9o, 9 ■ 53 ^■ 53 ^ 35 5oo35 5oo sehr grob
glattvery coarse
smooth 66th 75 ί 2575 ί 25 * 26o* 26o 1,21.2 5,25.2 29 52o29 52o 77th 7ö : 5o7ö: 5o 25 025 0 1,0" -..,1.0 "- .., 5,55.5 88th 25q25q AnfärbbarkeitDyeability Säurefarbstoff 2) Oberflächen-
) . ifa) . aussehenAcid dye 2) surface
). ifa). look 8
Kontrolle
Polycaprolaetam8th
control
Polycaprolaetam Bispergier-
farbstoff 1
(*)Bispersion
dye 1
(*) 74,474.4 75,275.2 -- 76,9
69,376.9
69.3 48,848.8 47,847.8 -- 45,7
44,945.7
44.9

Annus 1) Dispergierfarbstoff: Farbstoffaufnahme bei Verwendung vonAnnus 1) Dispersing dye: dye uptake when using

Diacellition F. Brill. Blue B Säure-Diacellition F. Brill. Blue B Acid-

Anm.: 2) Farbstoff: Färbstoffaufnähme bei Verwendung vonNote: 2) Dye: dye absorption when using

Xylene F Blue PHXylene F Blue PH

109827/1544109827/1544

BADBATH

Aus den vorstehenden Ergebnissen ist ersichtlich, daß durch Spinnen der Polynierisatmischungen mit den vorstehend bezeichneten Mischungsverhältnissen bei den tieferen Spinntemperaturen, nämlich im Bereich von 25o bis 26o°C, Fäden mit ausgezeichneten physikalischen Eigenschaften, die keine Ungleichförmigkeit aufweisen, erhalten werden.From the above results it can be seen that by spinning the polynesized mixtures with the above designated mixing ratios at the lower spinning temperatures, namely in the range from 25o to 26o ° C, Filaments having excellent physical properties and showing no non-uniformity can be obtained.

Mit der Zunahme der Polyesterkomponente in der Mischung würde eine auffallende Verbesserung hinsichtlich des Young^T sehen Moduls beobachtet, während die Anfärbbarkeit dadurch nicht wahrnehmbar beeinflußt wurde. In sämtlichen Fällen war die Anfärbbarkeit im wesentlichen ebenso gut wie bei PoIycaprolactam (Kylon-6). Jene Fasern besaßen nicht den von PoIycaprolactamfasern aufgewiesenen wachsartigen Griff, sondern hatten eine grobe rauhe Oberfläche«With the increase in the polyester component in the mixture, a striking improvement in terms of the Young ^T modulus would be observed, while the dyeability was not noticeably affected thereby. In all cases the dyeability was essentially as good as that of polycaprolactam (Kylon-6). Those fibers did not have the waxy feel exhibited by polycaprolactam fibers, but had a coarse, rough surface «

Beispiel 9 bis IoExample 9 to Io

Jeweils 15 Teile von verschiedenen Arten von Polyäthylenterephthalat mit den nachstehend angegebenen grundmolaren Viskositäten 7? ρ und Kristallinitäten und jeweils 85 Teile von verschiedenen Arten von Polyeaprolactam mit den nachstehend aufgeführten grundmolaren Viskositäten V „ wurden der in Beispiel 1 verwendeten Schmelzspinnmaschine zugeführt und die Polymerisatgemische wurden dabei schmelzgeaponnen.15 parts each of different types of polyethylene terephthalate with the intrinsic molar viscosity of 7? ρ and crystallinities and in each case 85 parts of different types of polyeaprolactam with the intrinsic molar viscosities V “listed below were fed to the melt spinning machine used in Example 1 and the polymer mixtures were melted in the process.

109827/15AA öad original109827 / 15AA öad original

Die Spinntemperaturbereiche, bei welchen diese Polymerisatgemische spinnbar waren, wurden, wie nachstehend angegeben, festgestellt:The spinning temperature ranges at which these polymer mixtures spinnable were determined as follows:

Bei- Polyäthylen- Kristallini- Polycapro- Spinntemspiel terephthalat tat ($) lactam peraturbe-7 ^) ih At- Polyäthylen- Kristallini- Polycapro- Spinntemspiel terephthalat tat ($) lactam peraturbe- 7 ^) ih

p pp p

Nr. 7 ρ ^_n) rgichNo. 7 ρ ^ _n ) rgich

99 o,65o, 65 8,ο8, ο l,3ol, 3o 241241 - 278- 278 IoIo o,57o, 57 7,ο7, ο l,lol, lo 24o24o - 273- 273

Wenn die vorstehend angegebenen Polymerisatgemische unter den in der nachstehenden Tabelle VI aufgeführten Spinnbedingungen gesponnen wurden, war die Spinnbarkeit gut und es wurden ungestreckte Fäden, die keine Ungleichförmigkeit aufwiesen, mit den nachstehend angegebenen Eigenschaften erhalten. If the polymer mixtures given above under the spinning conditions listed in Table VI below were spun, the spinnability was good and there were undrawn filaments showing no unevenness obtained with the following properties.

' Tabelle YI ' Table YI

Eigenschaften von Bei- Spinnbedingungen _t ungestreckten Fäden Properties of on- spinning conditions _t undrawn threads

ft^piel Spinn- Ausspritz- Aufwiekä- Festig- Dehnungft ^piel spinning, squirting, stretching, strengthening

tempera- geschwin- geschwin- keit ($)temperature speed ($)

tür Oq digkeit digkeit (g/den)door Oq digkeit digkeit (g / den)

(m/min) (m/min)(m / min) (m / min)

9 275 7,57 51o 1,25 447 Io 26o 12,5 looo 1,45 34o9 275 7.57 51o 1.25 447 Io 26o 12.5 looo 1.45 34o

Durch Strecken der in Beispiel 9 erhaltenen ungestreckten Fäden um das 5,o-fache bei 8o°0 wurde ein gestreckterBy stretching the unstretched filaments obtained in Example 9 by 5.0 times at 80 ° 0, a stretched one was made

1 O 9 8 2 7 / 1 5 4 A1 O 9 8 2 7/1 5 4 A

Faden mit einer Festigkeit von 6,2 g/den und einer Dehnung von 25$ erhalteneThread with a tenacity of 6.2 g / den and an elongation of $ 25

Beispiel 11Example 11

Io Teile eines Äthylenterephthalat-Isophthalat-Mischpolymerisats mit einem Gehalt von 5 Mol-$ Äthylenisophthalateinheiten, einem Schmelzpunkt von 248⁰C und einer grundmolaren Viskosität 7] _p von o,62 und 9o Teile Polycaprolactam mit einer grundmolaren Viskosität von Tj „ von l,o wurden der in Beispiel 2 beschriebenen Schmelzspinnmaschine zugeführt und die Polymerisatmischung wurde gesponnen.Io parts of an ethylene terephthalate-isophthalate copolymer having a content of 5 mol $ Äthylenisophthalateinheiten, a melting point of 248 ⁰ C and an intrinsic viscosity 7] _p from o, 62 and 9o parts of polycaprolactam having an intrinsic viscosity of Tj "of l, o were fed to the melt spinning machine described in Example 2 and the polymer mixture was spun.

Innerhalb des Temperaturbereiches von 27o - 275 C war es schwierig, Fäden mit einer Titergleichförmigkeit herzustellen. Was within the temperature range of 27o - 275 C. it is difficult to make filaments with uniformity of denier.

Im Gegensatz dazu wurden bei Anwendung einer Spinntemperatur von 24o°0 sehr gleichförmige Fäden ohne jeglichen Fadenbruch aufgrund von Tröpfchenbildung erhalten.In contrast, when a spinning temperature of 240 ° 0 was used, very uniform filaments became without any Thread breakage obtained due to droplet formation.

Die Eigenschaften der durch Strecken der vorstehend ·
genannten ungestreckten Fäden um das 5,o-fache bei 8o°C
erhaltenen Fäden sind in der nachstehenden Tabelle VII angegeben. The properties of the by stretching the above
named unstretched threads by 5, o-fold at 80 ° C
The threads obtained are given in Table VII below.

BAD ORIGINAL
109827/1544 BATH ORIGINAL
109827/1544

Tabelle VIITable VII

SpinnausführbarkeitSpinning feasibility

Spinntempe-Spinning temp

raturrature

(o_n)(o _n )

24o
27424o
274

Fad-enteruch Spinnaufgrund von barkeit Tröpfchenbildung Fad-enteruch spinning due to availability of droplet formation

kein geringno small

gutWell

unbefriedigend unsatisfactory

Eigenschaften von gestreckten FädenProperties of stretched threads

Festigkeit
(g/den)strength
(g / den)

6,36.3

Dehnungstrain

Young' scher Modul ₀ (kg/mm^)Young's modulus ₀ (kg / mm ^)

28,128.1

schlecht streckbar aufgrund von Fadenbruchpoorly stretchable due to thread breakage

Beispiele 12 bis 15Examples 12-15

15 Teile Polyäthylenterephthalat mit einer grundmolaren Viskosität T^ von o,65 und einer Kristallinität von Sfo und 85 Teile von Polyamid (Nylon) mit einer grundmolaren Viskosität von ^7 ^ von I,o3 wurden einer Schmelzspinnmaschine zugeführt und bei einer Zylindertemperatur von jeweils 27o°C und 255⁰O und ein^x* Spinntemperatur von 25o°C gesponnen. Es wurde die in Beispiel 1 beschriebene Spinnmaschine, auf welcher eine Spinndüse mit 34 Löchern von o,3 mm Durchmesser aufgebracht war, angewendet. Die Verweilzeit der Mischung in der Maschine betrug 8 Minuten, die Ausspritzgeschwindigkeit war 1^,5 m/rnin und die Aufwicke !geschwindigkeit war looo m/min. Die Ergebniuse sind in der nachstehenden Tabelle VIII aufgeführt.15 parts of polyethylene terephthalate with an intrinsic molar viscosity T ^ of 0.65 and a crystallinity of Sfo and 85 parts of polyamide (nylon) with an intrinsic molar viscosity of ^ 7 ^ of 1.03 were fed to a melt spinning machine and each had a cylinder temperature of 27o ° C and 255 ⁰ O and a ^ x * spinning temperature of 25o ° C. The spinning machine described in Example 1, on which a spinneret with 34 holes 0.3 mm in diameter was applied, was used. The dwell time of the mixture in the machine was 8 minutes, the ejection speed was 1.5 m / min and the winding speed was 100 m / min. The results are shown in Table VIII below.

109827/15U109827 / 15U

Beispiel
Nr.example
No.

Zylindertempera- Cylinder temperature

tür rodoor ro

27o27o

255255

Tabelle VIIITable VIII

Spinn- U#, Unbarkeit Regelmäßigkeit von ■ ungestreck ten
FädenSpinning U #, inability regularity of ■ undrawn th
Threads

gut
gutWell
Well

1,1
1,51.1
1.5

Eigenschaften von ungestreckten Fäden Properties of unstretched threads

Titer (den/ Faden)Titer (den / thread)

33o/34 331/3433o / 34 331/34

Festig- Dehnung keit (£) (g/den)Strength- elongation (£) (g / den)

1,43 1,471.43 1.47

35o 34635o 346

Aus den Ergebnissen der vorstehenden Tabelle ist ersichtlich, daß auch in dem Fall, bei welchem die Zylindertemperatur unterhalb des Schmelzpunktes von Polyäthylenterephthalat (264⁰C) durch die Verwendung des Polyesters von niedriger Kristalliriität Fäden mit zufriedenstellenden Eigenschaften ohne Betriebsschwierigkeiten, wie Fadenbruch, erhalten werden können» Wenn jedoch die Zylindertemperatur niedriger als der Schmelzpunkt von Polyäthylenterephthalat war, war die Schnitzelverarbeitung X-XXX^"T£X(chip seizure) in dem Extruder etwas beeinträchtigt und es wurde eine Neigung in dem bchneckendruck zum Ansteigen beobachtet.From the results of the above table it is apparent that (C 264 ⁰⁾ can be obtained by the use of the polyester of low Kristalliriität filaments having satisfactory properties without operating problems such as yarn breakage, even in the case where the cylinder temperature below the melting point of polyethylene terephthalate However, when the cylinder temperature was lower than the melting point of polyethylene terephthalate, chip processing in the extruder was somewhat impaired and a tendency in screw pressure to increase was observed.

Beispiel 14 bis 16Example 14 to 16

Io Teile Polyäthylenterephthalat,die bei 14o°C getrocknet worden waren, und eine Kristallini tat von 28,5>5, eineIo parts of polyethylene terephthalate, dried at 14o ° C had been, and a Crystallini did of 28.5> 5, one

109327/1 Π109327/1 Π

grundmolare Viskosität 77 ρ von ο,65 und einem optisch gemessenen Schmelzpunkt von 264°C besaß, und 9o Teile PoIycaprolactampellets (Nylon-6) mit einer grundmolaren Viskosität 77 _N von I,o3 wurden einer Schmelzspinnmaschine der Extruderart mit einem Zylinder von 3o mm Durchmesser zugeführt und gesponnen. Die Temperatur des Spinnbloeks wurde auf 26o°C und 265⁰C gehalten und die Polymerisatmischung wurde durch eine, bei einer Höchsttemperatur von 265 bis 285⁰C gehaltene Heizzone geführt, bevor sie den Spinnblock erreichte, wobei die Heizzone mit der höchsten Temperatur im mittleren Teil des Durchgangsweges für das Polymerisatgemisch zwischen dem Zylinder und dem Spinnblock vorgesehen war. Die Verveilzeit der Mischung in der Maschine * d.h. von der Beschickungszeit in die Zuführungseinrichtung bis zum Austrittszeitpunkt aus dem Auslaß, betrug 8,7 Minuten. Die für den Durchgang djss Gemisches durch die Heizzone erforderliche Zeit betrug o,43 Minuten und die erforderliche Zeit, um die Mischung aus dieser Zone zum Spinnblock zu führen, der auf der Spiimtemperatur gehalten war, betrug 3,2 Minuten; während dieser Zeitdauer wurde die Temperatur der Mischung in Nähe der höchsten Temperatur gehalten. Die so erhaltenen ungestreckten fäden wurden unter Verwendung eines Titanstiftes um das 3,2-fache gestreckt. Die erhaltenen gestreck-intrinsic molar viscosity 77 ρ of ο.65 and an optically measured melting point of 264 ° C, and 90 parts of polycaprolactam pellets (nylon-6) with an intrinsic molar viscosity of 77 _N of 1.03 were a melt spinning machine of the extruder type with a cylinder of 30 mm diameter fed and spun. The temperature of the Spinnbloeks was maintained at 26o ° C and 265 ⁰ C and the polymer mixture was passed through a, at a maximum temperature 265-285 ⁰ C held heating zone before reaching the spin block, wherein the heating zone having the highest temperature at the central part the passage for the polymer mixture between the cylinder and the spinning block was provided. The residence time of the mixture in the machine *, ie from the time it was fed into the feed device to the time it left the outlet, was 8.7 minutes. The time required for the mixture to pass through the heating zone was 0.43 minutes and the time required to feed the mixture from this zone to the spinning block, which was maintained at the spinning temperature, was 3.2 minutes; during this period the temperature of the mixture was maintained near the highest temperature. The undrawn filaments thus obtained were drawn 3.2 times using a titanium pin. The obtained stretched

Tii-L ein ■"Tii-L a ■ "

ten Fäden besaßen die in der stehenden Tabelle IX aufgeführten Eigenschaften.th filaments had the properties listed in Table IX below.

109827/1544109827/1544

- Ji -- Ji -

Tabelle IXTable IX

Temperatur bei der Höchsttemperaturzone (Oq)Temperature at the maximum temperature zone (Oq)

Temperatur des Spinnblock (⁸)Spinning block temperature ( ⁸ )

SpirmausführbarkeitSpirm implementability

NoppenbildungPimple formation

Titer (den/Faden)
Festigkeit (g/den)
DehnungTiter (den / thread)
Firmness (g / den)
strain

Beispiele
14 15Examples
14 15

285285

275275

1616

265265

26o26o 265265 265265 gutWell gutWell gutWell o,79o, 79 o,77o, 77 o,69o, 69 nicht
wahr
nehmbarnot
true
acceptable nicht
wahr
nehmbarnot
true
acceptable merklichnoticeably 5o/l25o / l2 5o/l25o / l2 5o/l25o / l2 5,765.76 5,825.82 5,6o5.6o 34,334.3 33,533.5 36,ο36, ο

Ein Vergleich der Beispiele 14 bis 16 zeigt, daß, wenn die Höchsttemperatur der Heizzone zwischen 269 und 289 G
festgelegt worden war, die erhaltenen Fäden im wesentlichen frei von Koppen waren und eine Titergleichförmigkeit aufwiesen. Wenn dagegen diese Temperatur auf 265 C festgesetzt wurde, wurde die Bildung von Koppen in den Fäden beobachtet.A comparison of Examples 14 to 16 shows that when the maximum temperature of the heating zone is between 269 and 289 G
had been determined, the yarns obtained were substantially free of peaks and had a uniformity of the denier. On the other hand, when this temperature was set at 265 ° C, the formation of peaks in the filaments was observed.

Beispiele 17 bis 24Examples 17 to 24

2o Teile des gleichen Polyäthylenterephthalats, wie inBeispiel 14 verwendet, und 8o Teile des gleichen Polycapro-2o parts of the same polyethylene terephthalate as used in Example 14, and 8o parts of the same Polycapro-

10 9 8 2 7/154410 9 8 2 7/1544

BADBATH

-■95· -- ■ 95 · -

lactams (Byjion-ö), wie in Beispiel 14 verwendet, wurden der Schmeliaspinnmaschine zugeführt, und gesponnen, wobei die Temperatur am hinteren Teil des Zylinders (Hochsttemperaturzone) von 255 bis 5oo°C variiert wurde und die Spinnblocktemperatur von 255 bis 267⁰C geändert wurde. Die übrigen Spinnbedingungen waren die gleichen wie in Beispiel 1. Die Spinnbarkeit und die Eigenschaften der ungestreckten Fäden sind für jeden Pail in der nachstehenden Tabelle X angegeben,lactams (Byjion-ö) as used in Example 14, the Schmeliaspinnmaschine were fed, and spun, wherein the temperature at the rear part of the cylinder (Hochsttemperaturzone) of 255 was varied to 5oo ° C and changing the spin block temperature 255-267 ⁰ C became. The other spinning conditions were the same as in Example 1. The spinnability and the properties of the undrawn threads are given for each pail in Table X below,

Höchste
Erhit-
.zungs-
tempera-
tur (⁰G)Highest
Win-
.tongue
tempera-
tur ( ⁰ G) Spinn
tempe
ratur
(⁰O)Spinning
tempe
rature
( ⁰ O) Tabelle XTable X 5,55.5 Festig
keit
(g/den)Firm
speed
(g / den) Dehnungstrain Bei
spiel
Nr.at
game
No. 5oo5oo 265265 SpinnbarkeitSpinnability 2,52.5 1,511.51 58o58o 1717th 285285 265265 verringerte Wickel
leistungdecreased wraps
power 1,61.6 1,421.42 575575 1818th 27o27o 265265 gutWell 1,21.2 1,51.5 56o56o 1919th 255255 265265 gutWell 2,52.5 1,61.6 565565 2o2o 5oo5oo 255255 verringerte Wickel
leistungdecreased wraps
power 1,21.2 1,521.52 54o54o 2121st 285285 255255 etwas verringerte
Wickelleistungslightly decreased
Wrapping capacity 1,21.2 1,611.61 55o55o 2222nd 27o27o 255255 gutWell 1,21.2 1,551.55 545545 2525th 255255 255255 gutWell 1,621.62 55o55o 2424 verringerte Wickel
leistungdecreased wraps
power

1Q9827/15U1Q9827 / 15U

- 9fr--- 9fr--

Der optimale Bereich der Höchsttemperatur der Erhitzungszone, durch welche die polymere Mischung vor ihrer Abgabe geführt wurde, war 269 bis 289⁰C und durch Anpassen der Spinnbedingungen innerhalb dieses Bereichs, wurde eine gute Spinnbarkeit erzielt und es wurden Fäden mit ausgezeichneten Eigenschaften, die von Ungleichförmigkeiten frei waren, hergestellt. Wenn andererseits die Temperatur dieser Zone 29o°C überstieg, waren die sich ergebenden Fäden beträchtlich fleckig, und wenn diese Temperatur unterhalb 268 C war, wurde eine Tröpfchenbildung mit einer merklichen Erniedrigung der Wickelleistung und eine Noppenbildung in den sich ergebenden Fäden beobachtet.The optimum range of the maximum temperature of the heating zone through which the polymeric mixture has been performed prior to dispensing was 269-289 ⁰ C and by adjusting the spinning conditions within this range, a good spinnability was obtained and there were threads having excellent properties of non-uniformities were free, made. On the other hand, when the temperature of this zone exceeded 290 ° C, the resulting filaments were considerably stained, and when this temperature was below 268 ° C, droplet formation with a marked decrease in winding performance and pimpling were observed in the resulting filaments.

Beispiele 25 bis 26Examples 25 to 26

Die Polymerisatmischung aus Polyäthylenterephthalat und Polycaprolactam (Nylon-6) entsprechend der in Beispiel 14-verwendeten Mischung wurde einer Schmelzspinnmaschine mit einem Zylinder von 25 mm Durchmesser zugeführt und die höchste Heiztemperatur der Zone wurde am hinteren Teil des Zylinders vorgesehen. Die Höchsttemperatur und die Spinntemperatur wurden jeweils auf 285⁰G bzw. 25o°C eingestellt und die Verweilzeit der Mischung in der Heizzone wurde von o,26 Minuten bis o,33 Minuten variiert und die erforderlicheThe polymer mixture of polyethylene terephthalate and polycaprolactam (nylon-6) corresponding to the mixture used in Example 14 was fed to a melt spinning machine with a cylinder of 25 mm diameter and the highest heating temperature of the zone was provided at the rear part of the cylinder. The maximum temperature and the spinning temperature were respectively set to 285 ⁰ G and 25o ° C and the residence time of the mixture in the heating zone was varied from o, 26 o minutes to, 33 minutes and the required

1 09827/ 1544 bad original1 09827/1544 bad original

Zeit, um die Mischung aus dieser Zone zum Spinnblock zu führen, wurde von 2,6 Minuten auf 3,4 Minuten abgeändert« Die übrigen Spinnbedingungen waren die folgenden:Time to get the mix from this zone to the spinning block has been changed from 2.6 minutes to 3.4 minutes « The other spinning conditions were as follows:

Ausspritzgeschwindigkeit 12,5 m/min Wickelgeschwindigkeit looo m/min.Ejection speed 12.5 m / min winding speed looo m / min.

Die sich ergebenden ungestreckten Fäden wurden um das 3,3-fache unter Verwendung eines Titanstiftes gestreckt. Die so erhaltenen gestreckten Fäden besaßen die in der nachstehenden Tabelle XI aufgeführten Eigenschaften.The resulting undrawn filaments were drawn 3.3 times using a titanium pin. The drawn filaments obtained in this way had the properties listed in Table XI below.

Tabelle XITable XI BeispieleExamples

2626th

Spinndüse (mm Durchmesser χ Anzahl Löcher)Spinneret (mm diameter χ number of holes)

Verweilzeit in der Erhitzungszone (min) Dwell time in the heating zone (min)

von gestreckten' Fäden Festigkeit (g/den)
Dehnungof stretched threads strength (g / den)
strain

0,3 x 340.3 x 34 0,3 x 450.3 x 45 0,260.26 0,330.33 1,31.3 2,22.2 5,55.5 5,25.2 3333 3>3>

Festigkeitsbeibehaltung nach 10 Minuten Wärmebehandlung beiStrength retention after 10 minutes of heat treatment

160⁰G (£J 72 67160 ⁰ G (£ J 72 67

Festigkeitsbeibehaltung nach 10 Minuten Wärmebehandlung beiStrength retention after 10 minutes of heat treatment

180°C (#) 56 52180 ° C (#) 56 52

Aus den vorstehenden Werten ist es ersichtlich, daß die im lall einer längeren Verweilzeit in der Höchstiemperaturzone erhaltenen Fäden etwas hinsichtlich der Wärmebeständigkeit unterlegen sind»From the above values it can be seen that in the case of a longer residence time in the maximum temperature zone threads obtained are somewhat inferior in terms of heat resistance »

109827/1544109827/1544

Claims (8)

HOHO PatentansprücheClaims „ Verfahren zum Schmelzmischen und Spinnen eines Polymerisat^emisehes aus Pclycaprolactam und einem faserbildenden Polyester von wenigstens 90 Molprozent von Äthylenterephtalat, dadurch gekennzeichnet, daß can 90 bis 55 Gew.-# des Pälycaprolactams mit 10 bis 45 Gew.->£ des Polyesters in der Schmelze mischt und dieses Gemisch bei einer Temperatur im Bereich zwischen"Process for melt blending and spinning a Polymerisat ^ emisehes from Pclycaprolactam and one fiber-forming polyester of at least 90 mole percent of ethylene terephthalate, characterized in that can 90 to 55 wt .- # of the palycaprolactam with 10 to 45 wt .-> £ of the polyester is mixed in the melt and this mixture is at a temperature in the range between (a) einer über Φ- ° C unter dem Schmelzpunkt(a) one above Φ- ° C below the melting point des Polyesters liegenden Temperatur, die nicht tiefer als 235 ° C ist undtemperature of the polyester which is not lower than 235 ° C and (b) einer Temperatur, die durch den Ausdruck(b) a temperature given by the expression /2~52.5 - 1.87 x ( V^P-9.? ) + 50 (^ -?_p) JX /2~52.5 - 1.87 x (V ^ P-9.?) + 50 (^ -? _P ) JX dargestellt wird, worin P die Menge des Polyesters in Gew.-# in der i->ischung, Ij ^ die grundmolare Viskosität des Polycaprolactams, geraessen in m-Kresol bei 35° C und77_p die grundraolare Viskosität des iolyesters, gemessen in o-Chlor-is shown, where P is the amount of polyester in wt .-> ischung, Ij ^ the intrinsic molar viscosity of the polycaprolactam, measured in m-cresol at 35 ° C and 77 _p the intrinsic viscosity of the iolyester, measured in o- Chlorine- -O-O phenol bei 35 C bedeuten, schmelzspinnt.phenol at 35 C mean, melt-spun. 2. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß inan 90 bii; 65 Gew.-^ des Polycaprolactams und 10 bis 35 Gew.-# des faserb,Idenden Polyesters in der Schmelze mischt.2. The method according to claim 1, characterized in that inan 90 bii; 65 Gew .- ^ of the polycaprolactam and 10 to 35 Gew .- # of the fiber , Idenden polyester in the melt. 1 0 9 B 2 7 / 1 5 4 U $AD ORIGINAL1 0 9 B 2 7/1 5 4 U $ AD ORIGINAL 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 dadurch gekennzeichnet, daia man ein Polyeaprolactam mit einer grundmolaren Viskosi tät "77™· von 0,9 bis 1,5, gemessen in m-Kresol bei 35° C, verwendet.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that one is a polyeaprolactam with a basic molar viscosity ity "77 ™ · from 0.9 to 1.5, measured in m-cresol at 35 ° C, used. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, daß man einen Polyester mit einer grundmolaren Viskosität vonTj-^ von 0,35 bis 0,95, gemessen in o-Chlorphenol bei 35 C verwendet.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that a polyester with an intrinsic molar viscosity of Tj- ^ from 0.35 to 0.95, measured in o-chlorophenol at 35 C is used. 5. Verfahren nach Anapruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß man eine Polymerisatmischung von Polyeaprolactam und Polyester verwendet, deren grundmolare Viskositäten bei Subtraktion von Tf-^ - Tj-p einen Wert innerhalb des Bereichs von 0,3 bis 0,7 ergeben.5. The method according to Anapruch 1, characterized in that a polymer mixture of polyeaprolactam and polyester is used, the intrinsic molar viscosities of which when subtracting Tf- ^ - Tj-p result in a value within the range from 0.3 to 0.7. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bi.; 5 dadurch gekennzeichnet, daß man einen Polyester mit einem Kristallinitätagrad von höchstens 10 $ verwendet.6. The method according to any one of claims 1 bi .; 5 characterized in that one uses a polyester with a degree of crystallinity of at most 10 $. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6 dadurch gekennzeichnet, daü -.mn das Polymeriaatgemisch durch eine auf eine Temperatur (T.,) erhitzte Zone führt, wobei die Temperatur (T₁) wenigstens 5° 0 über dem Schmelzpunkt des Polyesters, jedoch höchstens.25° C über diesem Schmelzpunkt liegt und zumindest höher als die anzuwendende Spinntemperatur ist, "*7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that -.mn the polymer mixture through a heated to a temperature (T ₁ ) zone, the temperature (T 1) at least 5 ° 0 above the melting point of the polyester, but is not more than 25 ° C above this melting point and is at least higher than the applicable spinning temperature, "* fO9827/15A4fO9827 / 15A4 wobei die Durchführung des Polymerisatgemisches vor dem
Ausspritzen in Form einer Schmelze aus der Spinndüse währ eic einer ausreichenden Zeitdauer erfolgt , um die kristallinen Teile des Polyesters im wesentlichen zu schmelzen,
und anschließend die Schmelze sehmelzspinnt.the implementation of the polymer mixture before
Ejection in the form of a melt from the spinneret takes place for a sufficient period of time to essentially melt the crystalline parts of the polyester,
and then spin the melt. 8. Verfahren nach Anspruch 7 dadurch gekennzeichnet, daß man
als faserbildenden Polyester einen Polyester mit einem
Kristallinitatsgrad von höchstens 10 $ oder einen Polyester mit einem Kristallinitatsgrad im Bereich zwischen 25 und
45 $ verwendet»8. The method according to claim 7, characterized in that one
as a fiber-forming polyester a polyester with a
Degree of crystallinity of at most $ 10 or a polyester with a degree of crystallinity in the range between 25 and
45 $ used » 6AP ORIGINAt.
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