DE1645692A1 - Verfahren zur teilweisen oder vollstaendigen Entfernung von in einem festen Material enthaltenen Verunreinigungen durch Extraktion - Google Patents
Verfahren zur teilweisen oder vollstaendigen Entfernung von in einem festen Material enthaltenen Verunreinigungen durch ExtraktionInfo
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Description
Köln, 7- Februar 196?
.. . Pu/Ax
Verfahren zur teilweisen oder vollständigen Entfernung von in einem festen Material enthaltenen Verunreinigungen
durch Extraktion
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Extraktion
eines mit wenigstens einem Kohlenwasserstoff und Wasser verunreinigten festen Materials mit Lösungsmitteln zur
teilweisen oder vollständigen Entfernung der Verunreinigungen.
Gemäß der Erfindung wird das verunreinigte feste Material
in einer Extraktionsstufe, die aus einem oder mehreren Extraktionsschritten besteht, mit einem Gemisch eines
Alkohols und eines damit ein azeotropes Gemisch bildenden Kohlenwasserstoffs, der nachstehend als "azeotropbildender
Kohlenwasserstoff" bezeichnet wird, extrahiert, wobei der Alkohol und der azeotropbildende Kohlenwasserstoff im
Volumenverhältnis von 30:70 bis 70:30 verwendet werden.
Vorzugsweise wird das behandelte feste Material aus der vorstehend beschriebenen Stufe in einer zweiten Extraktionsstufe,
die aus einem oder mehreren Extraktionsschritten besteht, mit einem azeotropen Gemisch des Alkohols und des
azeotropbildenden Kohlenwasserstoffs extrahiert. Änschliessend
gewinnt man das behandelte feste Material und führt die Extraktfraktionen aus der ersten und zweiten Extraktions-
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stufe getrennt oder nach Vermischung in eine Destillationsstufe, die aus einer oder mehreren Destillationsschritten
besteht, zur getrennten Gewinnung a) eines azeotropen Gemisches des Alkohols und des azeotrop!)ildenden Kohlenwasserstoffs,
b) eines azeotropen Gemisches des Alkohols mit Wasser und c) einer Sückstandsfraktion, mischt an- =
schließend praktisch das gesamte azeotrope Geraisch des Alkohols mit Wasser mit einem Teil des azeotropen Gemisches
des Alkohols mit dem azeotropbildenden Kohlenwasserstoff, wobei der Teil so gewählt wird, daß ein aus dem Alkohol
fc und dem azeotropbildenden Kohlenwasserstoff bestehendes Gemisch erhalten wird, das diese Bestandteile im Volumenverhältnis
von 3Οί7Ο bis 70:30 enthält, und führt dieses
Gemisch in die erste Extraktionsstufe zurück.
Die !Temperatur der Extraktionsstufen liegt vorzugsweise
im Bereich von 30-1000C, und, falls zweckmäßig, im Bereich
von 3O-6O°G.
Als azeotropMldender Kohlenwasserstoff wird zweckmäßig
η-Hexan verwendet. Als Alkohol wird zweckmäßig Äthanol, Iropanolj Isopropanoi oder ein Butanol gebraucht.
Der Behandlung nach dem Verfahren gemäß der Erfindung
" wird zweckmäßig ein rohes oder teilweise raffiniertes
Produkt aus der Kultivierung eines Mikroorganimus auf einem
Kohlenwasserstoffsubstrat in Gegenwart eines wässrigen
Hährmedimas unterworfen. Der Mikroorganismus ist vorzugsweise
ein solcher, der η-Paraffine verbraucht, wobei Hefen
bevorzugt werden. Vorzugsweise enthält die Hefe wenigstens
20 GeWe-%, insbesondere 100-200 Gew„-?S Wasser (bezogen
auf das Gewicht der trockenen, reinen Hefe).
Gegebenenfalls kann die Hefe vor der Extraktion mit Wasser gemischt werden. Das Verhältnis von Wasser zu dem Alkohol
plus aseotropbildendem Kohlenwasserstoff liegt im Bereich
von 1j4 Ms 1t 10 (auf Gewicht bezogen). Die vorstehend be-
009820/1462
achriebene Extraktion kann gegebenenfalls, vorzugsweise
nach Zusatz von Wasser zur Hefe bis zu einem Wassergehalt wie in der ersten Stufe, wiederholt werden*
Gemäß einem weiteren Aspekt ist die Erfindung auf ein
Verfahren gerichtet, bei dem man einen Mikroorganismus
in Gegenwart eines Einsatzmaterials, das aus einem Kohlenwasserstoff
besteht oder diesen enthält, in Gegenwart
eines wässrigen ^hiaeäiums und eines freien Sauerstoff
enthaltenden Gases kultiviert, anschließend einen, leil des
wässrigen Nährmedimns abtrennt und die einen Ükroorganismus
enthaltende iroduktfraktion mit oder ohne Zwischenbehandlung
der vorstehend beschriebenen lösungsmittelextrak-
tion unterwirft.
Die geradkettigen Kohlenwasserstoffe sind im erfindungsgemäß verwendeten Sifisatzmateriai gewöhnlich als Paraffine
vorhanden* Sie können Jedoch auch als Olefine anwesend sein.
Ebenso können Semische verwendet werden, die gera&fcettige
Paraffine und Olefine enthalten·
Als Einsatzmaterialien für das Verfahren gemäß der Erfindung eignen sich leuchtpetroleum (Kerosin), Gasöle und
Schmieröle* Biese Eifisatzmäterialieh können unraffiniert
oder einer gewissen raffinierenden Behandlung unterworfen
worden sein, sie müssen jedoch einen Anteil an geradkettigen
Kohlenwasserstoffen enthalten, um für die Zwecke der
Erfindung geeignet zu sein. Zweckmäßig enthält die Erdölfraktion 3-45 Gew.-jß geradkettige Kohlenwasserstoffe.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist von besonderem Wert
für die Behandlung von Gasölfraktionen aus Erdöl, die
geradkettige Kohlenwasserstoffe in Form von Wachsen enthalten, da beim Verfahren gemäß der Erfindung ein Gasol von
verbessertem Stockpunkt erhalten wird, während die Wachse in ein wertvollespro&ukt umgewandelt werden,.
009820/
Unter den hier gebrauchten Ausdruck "Mikroorganismus"
fallen auch Gemische von Mikroorganismen. Vorzugsweise ist der Mikroorganismus in der Lage, auf wenigstens
einigen Normalpraffinen zu wachsen. Die auf die hier beschriebene Weise kultivierten Mikroorganismen können Hefen,
Pilze oder Bakterien sein.
Die hier genannten- Hefen sind nach dem Klassifizierungssystem eingeteilt, das in "The Yeasts, a Taxonomie Study"
von J.Lodder und W.J.W. Kreger-Van Ri j, herausgegeben von North Holland Publishing Coο (Amsterdam) (1952), beschrieben
ist»
Die hier genannten Bakterien sind nach dem Klassifizierungssystem eingeteilt, das in "Bergeyfls Manual of Determinative
Bacteriology" von R.S. Breed, Ee-Cr.D. Murray und N0R.Smith,
herausgegeben von Bailiiere, Tindall and Cox (London),
7.Auflage 1957» beschrieben ist.
Bei Verwendung von Hefen gehören diese zur Familie
Cryptococcaceae, insbesondere zur Unterfamilie Cryptocoocoideae.
Gregebenenfalls können jedoch auch beispielsweise ascosporogene Hefen der Unterfamilie Saccharomy/coideae
verwendet werden. Bevorzugte Gattungen der Unterfamilie Cryptococcoideae sind Torulopis (auch bekannt als Torula)
und Candida. Bevorzugte Hefestämme werden nachstehend genannt. Besonders bevorzugt werden die Stämme, die nachstehend
zusammen mit" dien Hinterlegungsnummern genannt sind.
Die mit CBS gekennzeichneten Stämme sind beim Oentraal
Bureau vor Schimmeleulture, Baarn, Holland, und die mit
LNRA gekennzeichneten Stämme beim Institut National de la
Recherche Agronomique, Paris, Frankreich, hinterlegt,
Candida lipolytica
Candida pulcherrima CBS 610
Candida utilis
Candida utilis, Variati major CBS 841
009 8 20/U62
-■ 5 -
Candida tropicalis . OBS 231?
üPorulopsis oolliculosa OBS 133
Hansenula anomala OBS 110
Oidium Xaetis
Neurospora sitophila
Mycoderma oancoillote IiTRA: STY 11
Von den vorstellend genannten Stämmen wird Candida lipolytisa
"besonders bevorzugt· Gegebenenfalls können, als Mikroorganismen
Pilze verwendet werden. Geeignet als Pilze sind Penicillium, wobei vorzugsweise Penicillium expansum verwendet wird» Als weitere Öattung eignet sich Aspergillus»
Gegebenenfalls Können als Mikroorganismen Bakterien veiv ·
wendet werden, die zweckmäßig zu den Ordnungen Pseudomonadales, Bubacteriales und Actinomycetales
gehöreno Vorzugsweise werden die Familien Oorynebaoteriaoeae,
Micrococcaceae, Achromobacteraceae, Actincvmyoetaoeae,
Hhizobiaceae, Bacillaceae und P&eudomonadaceae verwendete
Bevorzugte Spezies sind Bacillusinegaterium, Bacillus subtilis und Pseudomonas aeruginosa. Weitere geeignete Stämme
sind:
Bacillus amylobacter
Pseudomonas natriegens
Arthrobacter spe
Micrococous sp.
Oorynebacterium sp.
Pseudomonas syringae
Xanthom©,nas begoniae
Flavobacterium devorans
Acetobacter sp.
Actinomyces sp«
Hocardia opaoa
Es ist gewöhnlich möglich, den Mikroorganismus, der mit
einer gewissen Menge an nicht verwertetem Eiasatzmaterial .
und wässrigem Währmedium verunreinigt is-fe, von & er Haupt-
masse der nicht abgebauten Einsatzfraktion abzutrennen.
Diese Abtrennung wird vorzugsweise durch. Dekantieren vorgekommen» Zusätzlich oder stattdessen kann eine Zentrifugierung
vorgenommen werden. Die den Mikroorganismus enthaltende Fraktion wird dann einer Behandlung mit einem
wässrigen Behandlungsmedium unterworfen, das ein oberflächenaktives
Mittel enthält.
Di» Mikroorganismus/w^d Vorzugsweise mit dem wässrigen
oberflächenaktiven Mittel kräftig gemischt und ohne eine weitere Wachstumsperiode des Mikroorganismus einer weiteren
Trennung vorzugsweise durch Zentrifugieren unterworfen,
wobei eine Mikroorganismusfraktion und eine ausgebrauchte wässrige Phase, die verunreinigende, aus dem Mikroorganismus
entfernte Kohlenwasserstoffe enthält, gewonnen werden. Falls erforderlich, können die Wasch- und Trennstufen einmal
oder mehrmals wiederholt werden, wobei ein wässriges oberflächenaktives Mittel in der Waschstufe verwendet wird.
Nach dem Waschen mit dem oberflächenaktiven Mittel muß mit einem wässrigen Medium nachgewaschen werden, das kein oberflächenaktives
Mittel enthält· Vorzugsweise wird Y/asser
als dieses Medium verwendet. Auch hier kann mit einer Reihe von Wasch- und Trennstufen gearbeitet werden.
Vorzugsweise wird so lange gewaschen, bis der Kohlenwasserstoff gehalt des Mikroorganismus unter 7$ liegt, bezogen
auf das Gewicht des Mikroorganismus ("berechnet im trockenen
Zustand). Vorzugsweise liegt dieser Gehalt an Kohlenwasserstoffen
unter
Als oberflächenaktive Substanzen zum Waschen eignen": sich
kationaktive oberflächenaktive Substanzen, z.B. Stearyltrimethylammoniumchlorid,
niehtionogene oberflächenaktive Mittel, z.B. die Kondensate von Oleinsäure und Äthylenoxyd,
oder anionaktive oberflächenaktive Substanzen, z.B. Natriumalkylsulfate.
•0*820/1482
Die den Mikroorganismus enthaltende Fraktion wird dann
einer !Lösungsmittelextraktion unter den vorstehend beschriebenen
Bedingungen unterworfen· Die in der Extraktphase durch Lösungsmittelextraktion zurückgewonnenen
Kohlenwasserstoffe können, wenn sie durch ö.en Mikroorganismus verwertbar Bind, in die Kultivierungsstufe des Mikroorganismus
zurückgeführt werden. - . '
Eine Hefe, die ganz oder teilweise von ihren Lipiden und
von den verunreinigenden Kohlenwasserstoffen nach der vorstehend beschriebenen Methode|i befreit worden ist, ist
ein neues industrielles Produkt. .
Gemäß einem bevorzugten Merkmal ist die Erfindung auf ein
Verfahren gerichtet, bei dem man einen Mikroorganismus auf die vorstehend beschriebene Weise in Gegenwart einer
Erdölfraktion, die teilweise aus geradkettigen Kohlenwasserstoffen
besteht und ein mittleres Molekulargewicht hat, das wenigstens to C-Atomen im Molekül entspricht, und in ·
Gegenwart eines wässrigen Kährmediums und eines freien
Sauerstoff enthaltenden Gases kultiviert und aus dem Gemisch einerseits den Mikroorganimus und andererseits eine
Erdölfraktion abtrennt, die einen verringerten Anteil an geradkettigen Kohlenwasserstoffen enthält oder frei von
geradkettigen Kohlenwasserstoffen ist, und anschließend den Mikroorganismus auf die vorstehend beschriebene Weise
behandelt.
Bevorzugte Verfahren, die bei der Kultivierung der Mikroorganismen
und bei der Gewinnung des Produkts angewendet werden können, sind in den britischen Patentschriften
914 567 und 914 568 sowie in den folgenden Patentanmeldungen
beschrieben: .
00982 0/146
B 74 851 IVa/6a
B 79 321 IVa/6b
B 85 071 rva/6a
B 85 072 IVd/23b
B 85 073 IVd/23b
B 85 074 IVa/6a
B 85 075 IVa/6a
B 87 713 IVa/6a
B 89 462 rVd/23b
Britische Patentanmeldungen;
36 873/62 | 38 942/63 |
45 009/62 | 44 606/63 |
46 906/62 | 44 998/63 |
49 049/62 | 45 OOI/63 |
49 050/62 | 45 002/63 |
49 060/62 | 45 005/63 |
49 063/62 | 45 010/63 |
19 271/63 | 45 102/63 |
19 918/63 | 46 411/63 |
25 210/63 | 2234/63 |
182/64 | 28 092/65 |
183/64 | 58 766/65 |
184/64 | 31 457/65 |
5085/64 | 32 645/65 |
11 860/64 | 32 648/65 |
22 743/64 | 32 649/65 |
25 229/64 | 32 650/65 |
26 498/64 | 45 662/65 |
11 703/65 | 49 604/65 |
21 209/65 | ' ' 59 954/65 |
25 648/65 |
009820/ UG2
In einen mit Rührer versehenen 15 l-Fermenter wurden
10 1 eines wässrigen mineralischen Mediums der folgenden Zusammensetzung (in Gewichtsteilen) gegeben:
Dreibasisches Natriumphosphat .3» 4-
Kaliumchlorid , 0,6
Magnesiumsulfat 0,3
Ammoniumsulfat 2,5
Dieses Medium war mit enthärtetem Wasser, das Spurenelemente
enthielt, auf 1000 Seile aufgefüllt. Geeignet ist auch ein Medium der folgenden Zusammensetzung:
Diammoniumpho sphat 2
Kaliumchlorid 1,15
Magnesiumsulfatheptahydrat 0,65
Zinksulfat 0,17
Mangansulfatmonohydrat . 0,045
Eisen(H)-SuIfatheptahydrat 0,068
Leitungswasser 200
Hefeextrakt 0,025 Destilliertes Wasser (zur Auffüllung auf-1000 Teile)
In den !ermenter wurden einige ppm Hefeextrakt und dann
50g Candida tropicalis in Form einer wässrigen Oreme,
die 20 Gewe-$ Trockenmasse enthielt, und dann 150 g
schweres Gasöl aus Erdöl, das 20 Gewe-# η-Paraffine enthielt,
gegeben« '
Nachdem die Kultur die gewünschte Konzentration an Hefezellen
für kontinuierlichen Betrieb erreicht hatte, wurde mit der kontinuierlichen Zugabe des wässrigen Mediums
und des Kohlenwasserstoffs begonnen. Die Temperatur wurde
bei 300G und der pH~Wert des Mediui
wässrigem Ammoniak bei 4 gehalten*
bei 300G und der pH~Wert des Mediums durch Zusatz von
9 8 20/ U62
Diese Emulsion wurde in einen Zentrifugalabscheider eingeführt, aus dem die folgenden drei Phasen (in der Reihenfolge
steigender Dichte aufgeführt) gewonnen wurden: a) Bine die Hefezellen enthaltende Ölphase, b) eine aus
dem wässrigen Mineralmedium bestehende Phase (die Öl- und
Hefe spuren enthalten kann) .und c) eine Hefecreme, die etwa
1 Teil Hefe, 4 Teile wässriges Medium und eine gewisse,
an den Hefezellen haftende Ölmenge enthielt»
Die Hefecreme und eine wässrige Lösung eines oberflächenaktiven Mittels wurden kontinuierlich in einen Mischer
" eingeführt. Das oberflächenaktive Mittel wurde als wässrige
Lösung einer Konzentration von 0,05 VoI,-^ verwendet, wobei
2 Raumteile der wässrigen lösung zu 1 Raumteil der Hefecreme
gegeben wurden. Als oberflächenaktives Mittel wurde das Produkt der Kondensation eines Gemisches von Laurinalkohol
und Myristinalkohol mit Äthylenoxyd verwendet, das eine Äthylenoxydkette von durchschnittlich 8,5 Einheiten
pro endständige Gruppe enthielt (Handelsbezeichnung "UTI 29")·
Das auf diese Weise erhaltene Gemisch wurde zentrifugiert,
wobei die folgenden drei Fraktionen erhalten wurden ( in der Reihenfolge steigender Dichte aufgeführt): a) Eine Ölphase,
b) eine das oberflächenaktive Mittel enthaltende wässrige Phase, die in den Mischer zurückgeführt wurde,
und c) eine zweite Hefecreme, die 1 Gew.-Teil Hefe (die
noch leicht mit dem Öl verunreinigt war) mit 4 Gew.-Teilen
wässriger. oberflächenaktives Mittel enthaltender/Flüssigkeit enthielt»
Diese zweite Hefecreme wurde mit Wasser einem Mischer zugeführt»
Das so erhaltene Gemisch wurde zentrifugiert,- wobei die folgenden Fraktionen erhalten wurden: a) eine Ölphase,
b) eine wässrige Phase und c) eine dicke Hefecreme, die
20 Gewe-# Hefe (gerechnet als frockenhefe), 80 Gew.—i»
Wasser und nur eine sehr geringe Ölmenge enthielte
9820/-U.6.2
Nach einer Spülung mit Wasser und anschließendem Zentrifugieren
wurde ein Hefeprodukt erhalten, das 65 Gew.-^ Wasser mit Spurenmengen von verunreinigenden Kohlenwasserstoffen
enthielt. Durch weitere teilweise Trocknung durch Verdampfen wurde eine unreine Hefecreme erhalten, die etwa
50 Gew.-# Trockenhefe und 50 Gew.-% Wasser enthielt. ·
Diese Hefecreme wurde dann in einen Extraktor gepumpt/ der
die Form einer Filtertrommel hatte, die sich um ihre waagerechte Achse drehte. Ein Lösungsmittelgemisch, das aus je
50 Gew.-# Hexan und Isopropanol bestand, wurde der Creme
in einer Menge von 8 Gew.-Teilen pro Teil Trockenhefe zugegeben. Das Gesamtgemisch aus Hefe, Wasser und Lösungsmittel
wurde 30 Minuten bei 500C,-gehalten. Dann wurde das
Lösungsmittel, das den größeren Teil der Verunreinigungen der Hefe enthielt, abgezogen.
Das zurückbleibende nasse Hefeprodukt wurde in einer zweiten
Extraktionsstufe erneut mit einem Lösungsmittel behandelt. Diese Extraktion wurde 30 Minuten bei 500C mit 1 Gew.-Teil
Trockenhefe, 1 Gew.-Teil Wasser und 4 Gew.-Teilen eines Gemisches aus je 50 Gew.*% Hexan und Isopropanol durchgeführt,
Nach der Abtrennung des mit etwas verunreinigender Hefe beladenen Lösungsmittels durch Filtration wurde das verbleibende
Produkt/einer zweiten Extraktionsstufe mit 2 Gew,-Teilen
eines Lösungsmittelgemisches aus 80 Gew.-% n-Hexan und 20 Gew.-^5 Isopropanol behandelt. Das Gemisch wurde
10 Minuten bei 500C gehalten, worauf das Lösungsmittel, zum
Schluß unter Vakuum, abgezogen wurde. Die Wäsche mit diesem
Lösungsmittelgemisch wurde viermal wiederholt. Abschließend
wurde das Hefeprodukt mit überhitztem Dampf getrocknet.
Die Ergebnisse der Analyse der Hefecreme vor der Lösungsmittelextraktion
und des Hefeprodukts nach der Extraktion sind in der folgenden Tabelle 1 genannt.
009820/1
Hefe- Nach der Hefecreme
1»Extrakt- endpro· stufe dukt
Stickstoff in Gew„-# der Trockenhefe 9,8 10,7 11,2
Gesamtlipide in Gew„-# der
Trockenhefe 11,2 2,5 0,2
Das auf diese Wej.se erhaltene, von Verunreinigungen "befreite
Hefeprodukt kann als Viehfutter verwendet werden.
Die gebrauchten Lösungsmittelfraktionen wurden gemischt
* und dann in einer Destillationsanlage destilliert, wobei ein Gemisch aus Isopropanol und Hexan, ein azeotropes
Gemisch aus Alkohol und Wasser und eine Rückstandsfraktion
gewonnen wurden* Diese Fraktionen hatten folgende Zusammensetzung:
Fraktion (a) 58,7 Gew.-Teile, enthaltend
Isopropanol 13 "
n-Hexan 45,7 "
Fraktion (b) 21,8 Gew.-Teile, enthaltend
Isopropanol = 18,9 " Wasser 2,9 ·'
Fraktion (c) 19,5 Gew.-Teile, enthaltend
' Isopropanol -
Wasser 17,5 Gew.-Teile
Lipide 2,0 "
Die Fraktionen (a) und (b) wurden in geeigneten Mengenverhältnissen so gemischt, daß die Lösungsmittel für die
beiden Extraktionsstufen nie folgt erhalten wurden (in Gewichtsteilen):
Extraktionsstufe 1 1
Extraktionsstufe 2 f,75
Öü 9 g 20/U 82
• Beispiel 2
In einen Fermenter aus nichtrostendem Stahl, der ein
effektives Fassungsvermögen von 60 1 hatte, wurden 40 eines wässrigen Mineralmediums der folgenden Zusammensetzung
gegeben:
Diammoniumhydrogenphosphat 2 g
Kaliumchlorid 1,15 g
Magnesiumsulfatheptahydrat 0,65 g
Zinksulfatheptahydrat 7 0,31 g
Mangansulfattetrahydrat 0?068g
Eisen(Il)-sulfatheptahydrat " 0,125g
Hefe extrakt · 0,030g
Leitungswasser zur Auffüllung auf 1000 ml)
TJm die Temperatur im Fermenter konstant bei 3O0C zu halten,
Wasser in einem Ringraum zwischen zwei konzentrischen
Zylindern umgewälzt, von denen der kleinere den Fermenter selbst bildeteo Als Impfmaterial wurden in den Fermenter
14 1 einer 24 Stunden-Kultur von Candida utilis gegeben,
die auf C^Q-CoQ-Kohlenwasserstoffen, die η-Paraffine ent- '
hielten, gezüchtet worden war„ Die Zelldichte im lermenter
betrug etwa 1 g Candidahefe (gerechnet als Trockengewicht)
pro Liter,,
In den Fermenter wurden pro Liter (des wässrigen Mediums
im Fermenter) 100 g eines schweren Gasöls gegeben, das die
folgenden Kennzahlen hatte;
Spezifisches Gewicht bei 15,6/15,60C 0,8669.
ii£° 1,484 ·
Trübungspunkt ' + 130G
Stockpunkt + 11°G
Schwefel 1,59 Crew»—$
n-Paraf f ine 16 *»
Nach einer 6 Stunden dauernden anfänglichen Periode langsamen Wachstums betrug die Zelldichte 2 g/l. Anschließend
stieg die Wachstumsgeschwindigkeit. Die Temperatur übt
0&9820/1462
Kultur wurde bei 30 + 1°C u*wl der powert bei 4 gehalten»
Die Belüftung und Rührung wurden so eingestellt, daß 3 mMol O2A Medium/Min, zugeführt wurdeno Durch einen
automatischen Pg-Regler wurde eine Ammoniaklösung eingeführt.
Nachdem die Zelldichte 4 g/l erreicht hatte, wurde der
Fermenter kontinuierlich mit einer Verdünnungsmenge von 0,1 V/V/Stde betriebene Inzwischen war die Menge des schweren
Gasöls im Fermenter auf 120'g/L gestiegen. Die Gärbrühe
wurde kontinuierlich aus dem Eermenter abgezogen und der ™ Dekantierung unterworfen. Hierbei wurden 65$ des ausgebrauchten Mediums abgezogen und durch 65$ Leitungswasser
ersetzt.
Zur oberen Phase wurden 0,5 g/L des nichtionogenen Detergens
der Handelsbezeichnung BHI 29" gegeben«, lach der
Zentrifugierung wurden getrennt gewonnen:
Ausgebrauchtes Mineralmedium 839 g/l
Nicht assimiliertes Gasöl 112 g/L
Paste des Mikroorganismus 49 g/l
Diese Paste des Mikroorganismus wurde dann bei Umgebungs—
. temperatur mit Wasser gespült und zentrifugiert» Die erhal-"
tene Hefe enthielt nun 65-70$ Wasser« Das Wasser wurde
teilweise entfernt, wobei eine Hefepaste erhalten wurde, die aus 50$ Trockenhefe und 50 Gew«-$ Wasser bestand.
Diese Hefepaste wurde in einen Extraktor gepumpt, der die
form einer Filtertrommel hatte, die sich um ihre waagerechte
Achse drehte«, Ein Losungsmittelgemisch aus je 50$ Hexan
und 50$ Isop-ropanol wurde in einer Menge von 8 Teilen pro
Teil Trockenhefe zur nassen Hefe gegeben* Das Gesamtgemisch aus Hefeg Wasser und Lösungsmittel wurde 30 Minuten bei
500O gehalten. Dann wurde das lösungsmittel, das den größeres
Seil der Verunreinigungen der Hefe enthielt, abgezogen»
Pas verbleibende nasse Hefeprodukt wurde in einer zweiten
Extrakt ions stufe erneut 30 Minuten bei" 5O0G unter Verwendung
von 1 Teil Wasser und 4 Teilen eines Gemisches aus je
5.0?» Hexan und 50$ Isopropanol pro Teil Trockehhefe behandelt.
Nach der Abtrennung des Verunreinigungen enthaltenden Extraktes durch Filtration wurde das verbleibende Produkt
in einer zweiten Extraktionsstufe mit 2 Gew.-Teilen .eines
LÖsungsmittfelgemisehes aus 80 Gew.-jS η-Hexan und 20 Gew„-?S
Isopropanol behandelt. Das Gemisch wurde 10 Minuten bei
500O gehalten, worauf das lösungsmittel, zum Schluß unter
Vakuum.,, abgezogen wurde. Die Wäsche mit diesem lösungsmittel
wurde viermal wiederholt. Abschließend wurde ,das
Hefeprodukt mit überhitztem Dampf getrocknet. Die Analysenwerte der Hefe vor und nach der lösungsmittelextraktion
sind nachstehend in Tabelle 2 angegeben.
Hefe vor der Hefe nach lös-jngsEittel— der ab—
extraktion schließenden Behandlung
Stickstoff in Gew.-ji der Trockenhefe
9,5 1-1,0
Gesamtlipide in Gew.-fi der Trockenhefe
13,8 0,2
Das auf diese Weise erhaltene, von Verunreinigungen freie
Hefeprodukt kann als FittsriEaterial verwendet werden·
Die gebrauchten Iiösungsmittelfraktionen wurden auf die in
Beispiel 1 beschriebene Weise geniseht und destilliert und
in den Ic sungsmitt el-^Extraktionsstuf en wiederverwendet.
- Beispiel 3
Ein MikroOrganismus wurde auf schwerem Gasöl untei· den in
Beispiel 2 genannten Bedingungen kultiviert, jedoch wurde
als Mikroorganismus der Staiar Hansenula suaveolens an Stelle
00 9 8 20/1 £62 BAD ORIGINAL
des gemäß Beispiel 2 verwendeten Stammes Candida utills
gebraucht»
Die Gärbrühe wurde kontinuierlich vom Fermenter abgezogen
und der Dekantierung unterworfen, worauf 65$ des gebrauchten
Mediums abgezogen und in d er Produktfrftktion^urch 65$
Leitungswasser ersetzt wurden. Nach Zusatz von 0,7 g/L des
nichtionogenen Detergens der Handelsbezeichnung "ITI 29"
wurde das Gemisch zentrifugiert. Hierbei wurden getrennt gewonnen:
Ausgebrauchtes Mineralmedium 829 Gew.-Teile Nicht assimiliertes Gasöl 111 Gew.-Teile
Paste des Mikroorganismus 60 Gew.-Teile
Diese Paste des Mikroorganismus wurde bei Raumtemperatur mit Wasser gespült und zentrifugierte Die erhaltene Creme
des Mikroorganismus Hansenula suaveolensenthielt etwa
65 Gew.-% Wasser» Sie wurde der in Beispiel 2 beschriebenen
mehrstufigen Lösungsmittelbehandlung unterworfen. Die Analysenwerte für den Mikroorganismus vor und nach der
Lösungsmittelextraktion sind in der folgenden Tabelle 3 angegeben.
Stickstoff in Gew.-% des trockenen Mikroorganismus
Gesamtlipide
Creme vor der Lösungsmittelextraktion
9,1
16,0
16,0
Mikroorganismus, Endprodukt
10,8 0,2
Das auf diese Weise erhaltene, von Verunröhigungen freie
Produkt kann als Futtermaterial verwendet werden. Die
Lösungsmittel wurden auf die in Beispiel 2 beschriebene Weise zurückgewonnen und wiederverwendet.
00 9 820/1462
Beispie.1 4
In einen Ferment er aus nichtrostendem Stahl, der ein
effektives fassungsvermögen von 60 1 hatte, wurden 40 eines wässrigen Mineralmediums der folgenden Zusammensetzung
gegeben:
Diammoniumhydrogenphosphat 2g
Kaliumchlorid 1,15 g
Magnesiumsulfatheptahydrat Os65 g
Zinksulfatheptahydrat 0,31 g
Mangansulfattetrahydrat 0,068 g
Eisen( H)-SuIfatheptahydrat "0,1.25 g
Hefeextrakt 0,030 g Leitungswasser (zur Auffüllung auf 1000 ml)
Um die Temperatur im Fermenter konstant bei 300G zu halten,
wurde Wasser in einen Singraum zwischen zwei konzentrischen
Zylindern umgewälzt, von denen der kleinere den Fermenter selbst bildete. In den Fermenter wurden als Impfmaterial
Hl einer 24 Stunden-Kultur von Candida utilis gegeben, die auf einem G^Q-Ooß-Kohlenwasserstoffgemisch, das
η-Paraffine enthält, gezüchtet worden war« Die Zelldichte
im Fermenter betrug nun etwa 1 g Candida utilis (auf
Trockengewicht bezogen) pro Liter*
Pro Liter (des wässrigen Mediums im Fermenter) wurden in
den Fermente.r 100 g eines schweren Gasöls gegeben, das die
folgenden Kennzahlen hatte:
Spezifisches Gewicht' bei 1.5,6/15,60C
4° Trübungspunkt Stockpunkt Schwefel
η-Paraffine·
8669 | |
1, | 4S4 |
+ | 130G |
4 | 110G |
1, | 59 Gew.-Si |
16 |
009 82 0/U'62
16A5692
Nach einer 6 Stunden dauernden anfänglichen Periode langsamen Wachstums "betrug die Zelldichte 2 g/l. Anschließend
stieg die Wachstumsgeschwindigkeit· Die Temperatur der Kultur wurde bei 30 + I0C und der p^-Wert bei 4 gehalten.
Die Belüftungs- und Rührbedingungen wurden so eingestellt, daß 3 mMol 0 /l Medium/Minute zugeführt wurden. Durch einen
automatischen p^-Regler wurde eine Ammoniaklösung eingeführt.
Hachdem die Zelldichte 4 g/l erreicht hatte, wurde der
Fermenter kontinuierlich bei einer Verdünnung von 0,1 V/V/Std.
™" betrieben. Inzwischen war die Menge des schweren Gasöls im Fermenter auf 120 g/l gestiegen. Die Gärbrühe wurde
kontinuierlich aus dem Fermenter abgezogen und der Dekantierung unterworfen. Hierbei wurden 65$ des ausgebrauchten
Mediums abgezogen und durch 65$ Leitungswasser ersetzt.
Zur oberen Phase wurde das nichtionogene Detergens der
Handelsbezeichnung "NI 29" in einer Menge von 0,5 g/l gegeben. Nach dem Zentrifugieren ,wurden getrennt gewonnen;
Ausgebrauchtes Mineralmedium 839 g/l
Nicht assimiliertes Sasöl 112 g/l
Paste des Mikroorganismus ' 49 g/l
Die Paste des Mikroorganismus wurde dann bei Raumtemperatur
mit Wasser gespült und zentrifugiert. Die erhaltene Hefe enthielt nun 65-70$ Wasser, Das Wasser wurde teilweise in
einer solchen Menge entfernt, daß eine Hefepaste erhalten
wurde, die aus je 50 Gew.-$ Trockenhefe und.Wasser bestand.
Diese nasse Hefe wurde dann in einen Extraktor gepumpt, der
die Form einer Filtertrommel hatte, die sich um ihre waagerechte
Achse drehte» Bin Lösungsmittelgemisch, das aus je 50$ Hexan und Isopropanol bestand, wurde in einer Menge von
8 Teilen pro Teil Trockenhefe der nassen Hefe zugesetzt. Das Gesamtgemisch aus Hefe, Wasser und Lösungsmittel wurde
30 Minuten bei 60öÖ gehalten· Dann wurde das Lösungsmittel,
&Θ98 20/ U6-2
das den größeren Teil der Verunreinigungen der Hefe enthielt,
abgezogen.
Zur verbleibenden Hefe wurde Wasser in einer solchen Menge
gegeben, daß eine Hefepaste erhalten wurde, die 50 Gew.-#
Trockenhefe enthielt. Ein frisches Lösungsmittelgemisch
aus je 50$η-Hexan und Isopropanol wurde in einer Menge
von 8 Teil-en pro Teil Trockenhefe zur nassen Hefe gegeben. '
Das Gemisch aus Hefe, Wasser und Lösungsmittel wurde 30 Minuten bei 6O0G gehalten. Dann wurde das Lösungsmittel,
das gewisse restliche Verunreinigungen der Hefe enthielt, abgezogen. Zur verbleibenden Hefe wurde wie vorher.Wasser
gegeben, worauf die Paste unter den gleichenBedingungen wie bei der vorherigen Stufe der Lösungsmittelextraktion
unterworfen wurde. Nach dem Abfiltrieren des Extraktes
wurde das Hefeprodukt mit überhitztem Dampf getrocknet. Die Analysenwerte für die Hefe vor und nach der Lösungsmittelextraktion sind in der folgenden Tabelle 4 angegeben.
Gew.-5 in Gew, |
Tabelle | 4 | Hefe-End produkt |
|
Hefe vor der Lösungsmittel extraktion |
10,5 0,3 |
|||
Stickstoff in Trockenhefe Gesamtlipide Trockenhefe, |
6 der .-# der |
9,1 U |
||
Das auf diese Weise erhaltene, von Verunreinigungen freie Hefeprodukt kann als Futtermaterial verwendet werden.
Die gebrauchten Lösungsmittelfraktionen wurden auf die in
Beispiel 1 beschriebene Weise gemischt und destilliert und
in den Extraktionsstufen wieierverwendet.
98 20/ U62
Ein Mikroorganismus wurde unter den in Beispiel 4 besohriebenen
Bedingungen auf schwerem Gasöl kultiviert, wobei jedoch als Mikroorganismus Hansenula Suaveolens an Stelle.
des im vorigen Beispiel verwendeten Stammes Candida utilis gebraucht wurde und die Menge des Hefeextraktes auf
0,300 g/1 gebracht wurde.
Die Gärbrühe wurde kontinuierlich vom lermenter abgezogen
und der Dekantierung unterworfen, wobei 65$ des ausgebrauchten
Mediums abgezogen und in der Produktfraktion durch 65$ Leitungswwasser ersetzt wurden. Nach Zusatz des
nichtionogenen Detergens der Handels.bezeichnung "NI 29"
in einer Menge von 0,7 g/l wurde das Geraisch zentrifugiert,
wobei getrennt gewohnen wurden:
Ausgebrauchtes Minefalmedium · 829 g/l
Nicht assimiliertes Gasöl 111 g/l
Paste des Mikroorganismus 60 g/l
Diese Paste des Mikroorganismus wurde bei Raumtemperatur
mit Wasser gespült und zentrifugiert. Die erhaltene Creme
enthielt e twa 65 Gew.-# Wasser. Diese Creme wurde der in
Beispiel 4 beschriebenen mehrstufigen !lösungsmittelbehandlung unterworfen. Die Analysenwerte für den Mikroorganismus
vor und nach der Lösungsmittelextraktion sind Inder
folgenden Tabelle 5 genannt.
Hefe vor der Hansenula- '
Lösungsmittel- Endprodukt extraktion
Stickstoff in Gew.-^ der
Trockenhefe 9>3 11
Gesamtlipide in Gew.-56 der
Trockenhefe 16,0 0,2
609 8 2 0./ 1 A 62
Das auf diese Weise erhaltene, von Verunreinigungen freie
Produkt kann als Futtermateriai verwendet werden. Die
Lösungsmittel wurden auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise zurückgewonnen und wiederverwendet.
Das nicht!onogene Detergens der Handelsbezeichnung "NI 29"
ist das Produkt der Kondensation eines Gemisches von
Laurinalkohol und Myristinalkohol mit Äthylenoxyd und enthält
eine Äthylenoxydkette von durchschnittlich 8,5 Einheiten pro endständige Gruppe. ' . ■■·
Ö0SÖ20/1462
Claims (12)
- -22 - T6A5692PatentansprücheI./ Verfahren zur teilweisen oder vollständigen Entfernung •«w von in einem festen Material enthaltenen Verunreinigungen, die ganz oder teilweise aus mindestens einem Kohlenwasserstoff und Wasser bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer Extraktionsstufe, die aus einer oder mehreren Extraktionsschritten besteht, das verunreinigte, feste Material mit einem Gemisch eines Alkohols und eines azeotropbildenden Kohlenwasserstoffs extrahiert, wobei der Alkohol und der azeotropbildende Kohlenwasserstoff im Volumenverhältnis von 30:70 bis 70:30 verwendet werden.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man anschließend in einer zweiten Extraktionsstufe das in der ersten Stufe behandelte feste Material mit einem azeotropen Gemisch des Alkohols und des azeotropbildenden Kohlenwasserstoffs extrahiert, dann das behandelte feste Material gewinnt und die Extraktfraktlonen aus der ersten und zweiten Extraktionsstufe getrennt oder nach Vermischung in eine Destillationsstufe überführt, die aus einem oder mehreren Destillatlonsschritten besteht, zur getrennten Gewinnung a) eines azeotropen Gemisches des Alkohols und des azeotropbildenden Kohlenwasserstoffs, b) eines azeotropen Gemisches des Alkohols mit Wasser und c) einer Rückstands fraktion, anschließend praktisch das gesamte azeotrope Gemisch des Alkohols mit Wasser mit einem Teil des azeotropen Gemisches des Alkohols mit dem azeotropbildenden Kohlenwasserstoff mischt, wobei der Teil so gewählt wird, daß ein aus dem Alkohol und dem azeotropbildenden Kohlenwasserstoff bestehendes Gemisch erhalten wird, das diese Bestandteile im Volumenverhältnis von 30:70 bis 70:30 enthält, und dieses Gemisch in die erste Extraktionsstufe zurückführt.009 8 20/ U62
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als azeotropbildenden Kohlenwasserstoff n-Hexan einsetzt.
- 4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche 1 bis 3* dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkohol Äthanol, Propanol, Isopropanol oder ein Butanol einsetzt. ·
- 5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche 1 bis4, dadurch gekennzeichnet, daß man das verunreinigte, feste Material vor der Lösungsmittelextraktion mit Wasser verdünnt. .
- 6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet« daß das verunreinigte, feste Material ein rohes oder teilweise raffiniertes Produkt aus der Kultivierung eines Mikroorganismus auf einem Kohlenwasserstoffsubstrat in Gegenwart eines wässrigen Nährmediums ist.
- 7· Verfahren nach.Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Mikroorganismus ein η-Paraffin verbrauchender Mikroorganismus ist.
- 8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7» dadurch gekennzeichnet, daß der Mikroorganismus eine Hefe ist, wobei solche der Familie Cryptoeoecaceae, vorzugsweise der Unterfamilie Cryptococcoideae, bevorzugt sind, wobei das Arbeiten mit Hefen der Geni Torulopsis oder Candida, insbesondere Candida lipolytica bzw. Candida tropicalis, besonders zweckmäßig sein kann.
- 9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche 1 bis 7> dadurch gekennzeichnet, daß der Mikroorganismus ein Bakterium ist.0098 20
- 10. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man ein festes Material behandelt* das bei einem Verfahren zur Kultivierung und Reinigimg eines Mikroorganismus anfällt, bei dem die Kultivierung der Mikroorganismen in Gegenwart eines Einsatzmaterials, das ganz oder teilweise aus einem Kohlenwasserstoff besteht, eines wässrigen Nährmediums und eines freien Sauerstoff enthaltenden Qases durchgefUhrt und ein Teil des wässrigen Nährmediums abgetrennt wird, wobei das feste Material eine Mikroorganismus enthaltende Produktfraktion darstellt, die gegebenenfalls einer Zwischenbehandlung unterworfen wurde«
- 11. Verfahren nach Anspruch 10; dadurch gekennzeichnet,daß das Einsatzmaterial eine Erdölfraktion, insbesondere ein Qasöl, ist.
- 12. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Lösungsmittelextraktionssehritt bei einer Temperatur zwischen 30 und 1000C durchgeführt wird.009820/U62
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