DE1642994A1 - Process for cleaning finely divided oxides - Google Patents

Process for cleaning finely divided oxides

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DE1642994A1
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Eugen Dr Meyer-Simon
Rudolf Dr Schwarz
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Description

DEUTSCHE GOLD-UND SILBER-SCIIEIDEANSTALT VORMALS ROESSLER Frankfurt/Main, Weissfrauenstr. 9GERMAN GOLD AND SILVER SCIIEIDEANSTALT FORMERLY ROESSLER Frankfurt / Main, Weissfrauenstr. 9

Verfahren zum Reinigen von hochdispersen Oxiden.Process for cleaning finely divided oxides.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von durch pyrogene Zersetzung flüchtiger Halogenverbindungen von Metallen oder Metalloiden hergestellten hochdispersen Oxiden, Oxidgemischen oder Mischoxiden, durch Einwirkung von Feuchtluft im Gegenstrom bei höheren Temperaturen in einem senkrechten Behandlungsraum,The present invention relates to a method for purifying halogen compounds which are volatile by pyrogenic decomposition Highly disperse oxides, oxide mixtures or mixed oxides produced from metals or metalloids by the action of moist air in countercurrent at higher temperatures in a vertical treatment room,

Es ist bekannt, hochdisperse Oxide von Metallen oder Metalloiden durch pyrogene Zersetzung der flüchtigen Halogenverbindungen in der Gasphase herzustellen. Chemisch gesehen kann diese Umsetzung oxidativer oder hydrolytischer Art sein. In der Praxis kann die hydrolytische Umsetzung beispielsweise so vorgenommen werden, dass das flüchtige Halogenid zusammen mit unter Wasserbildung verbrennenden Gasen einer Flamme zugeführt und dort umgesetzt wird. Wird ein Gemisch verschiedener Halogenide eingesetzt, soIt is known to produce highly disperse oxides of metals or metalloids by pyrogenic decomposition of the volatile halogen compounds in to produce the gas phase. From a chemical point of view, this reaction can be of an oxidative or hydrolytic nature. In practice, the hydrolytic conversion can be carried out, for example, in such a way that the volatile halide coexists with the formation of water burning gases fed to a flame and implemented there. If a mixture of different halides is used, so

/echte
entstehen Mischoxide; werden mehrere Halogenide getrennt verbrannt, aber gemeinsam koaguliert, so entstehen Oxidgemische, -o^^e-i1--K-ok-o-ag·«— •i-a-t-e · Bei Verwendung von Chloriden als Ausgangsmaterial entstehen die entsprechenden Oxide, Oxidgemische oder Mischoxide dispergiert in den gasförmigen Verbrennungsprodukten Wasserdampf, (Luft-) Stickstoff und Wasserstoff. Das nach Abtrennung der Gasphase verbleibende feinteilige Oxid, Oxidgemisch oder Mischoxid enthält auf seiner hohen, aktiven Oberfläche grossere Mengen Halogenwasserstoff absorbiert. Ferner kann bei unvollständiger Reaktion noch chemisch gebundenes Halogen vorhanden sein. Derartige Oxide reagieren stark sauer. Der pH-Wert einer 4 $igen wässrigen Dispersion liegt in der Regel unter 2. Um diese Produkte für ihre Anwendungszwecke brauchbar zu machen, müssen sie einer Nachbehandlung, d.h. einer Entsäuerung unterworfen werden.
/ real
mixed oxides arise; If several halides are burned separately, but coagulated together, oxide mixtures are formed, -o ^^ ei 1 --K-ok-o-ag · «- • iate · When chlorides are used as the starting material, the corresponding oxides, oxide mixtures or mixed oxides are dispersed in the gaseous combustion products water vapor, (air) nitrogen and hydrogen. The finely divided oxide, oxide mixture or mixed oxide remaining after separation of the gas phase contains larger amounts of hydrogen halide absorbed on its high, active surface. Furthermore, if the reaction is incomplete, chemically bound halogen may still be present. Such oxides are strongly acidic. The pH value of a 4% aqueous dispersion is generally below 2. In order to make these products usable for their purposes, they must be subjected to an aftertreatment, ie deacidification.

109823/H29109823 / H29

ί b 4 2 9 9 4ί b 4 2 9 9 4

Zur Entsäuerung der Oxide sind verschiedene Methoden bekannt. So kann diese Entsäuerung beispielsweise durch Behandlung der Oxide mit Alkoholdämpfen im Wirbelschichtverfahren vorgenommen werden. Hierbei tritt jedoch eine Veränderung der Oberflächenbeschaffenheit ein, indem die OH-Gruppen des Oxids mit dem Alkohol zu Kieselsäure-• estern verestert werden.Various methods are known for deacidifying the oxides. So this deacidification can be carried out, for example, by treating the oxides with alcohol vapors in a fluidized bed process. Here, however, there is a change in the surface properties by esterifying the OH groups of the oxide with the alcohol to form silicic acid esters.

Weiterhin ist bekannt, die Entsäuerung durch eine Wärmebehandlung bei Temperaturen zwischen 2oo und 5oo C mit Feuchtluft in einem Drehrohr, oder in Schneckenförderern oder auf einem endlosen Stahlband vorzunehmen. Nachteilig hierbei ist, dass diese Vorrichtungen mechanisch bewegte Teile enthalten, die bei den hohen Temperaturen und der aggretiven Atmosphäre sehr stör- und reparaturanfällig sind und zu häufigen Betriebsunterbrechungen Anlass geben.It is also known that the deacidification by a heat treatment at temperatures between 200 and 500 C with humid air in one Rotary tube, or in screw conveyors or on an endless steel belt to undertake. The disadvantage here is that these devices contain mechanically moving parts that work at high temperatures and the aggressive atmosphere are very susceptible to failure and repair and give rise to frequent business interruptions.

Als eine vorteilhafte Variante dieser Entsäuerung mittels Wärme und Feuchtluft ist die Ausführung im Wirbelschichtverfahren bekannt, Dieses Wirbelschichtverfahren kann als Gegenstrom- oder Gleichstromverfahren ausgebildet sein, bevorzugt wird jedoch das Gleichstromverfahren. Nach der Arbeitsweise dieses Verfahrens wird das Oxid zusammen mit der warmen Feuchtluft dem Wirbelbett von unten zugeführt. Die wirbelnde Schicht wandert, getragen von der aufwärts strömenden Feuchtluft, im Behandlungsraum nach oben. Aus einer im Querschnitt erweiterten Beruhigungszone fliesst das gereinigte Oxid seitlich ab, während das saure Abgas oben abgezogen wird. Der Behandlungsraum enthält eine Innenheizung, vorzugsweise mit elektrischen Heizwendeln versehene Quarzröhren. Die erforderlichen Temperaturen liegen zwischen k^o - 8oo C,As an advantageous variant of this deacidification by means of heat and humid air, execution in the fluidized bed process is known. This fluidized bed process can be designed as a countercurrent or cocurrent process, but the cocurrent process is preferred. After this method works, the oxide is fed into the fluidized bed from below together with the warm humid air. The swirling layer moves upwards in the treatment room, carried by the moist air flowing upwards. The cleaned oxide flows off to the side from a calming zone with a wider cross-section, while the acidic exhaust gas is drawn off at the top. The treatment room contains internal heating, preferably quartz tubes provided with electrical heating coils. The required temperatures are between k ^ o - 8oo C,

Dieses Gleichstrom-Fliessbettverfahren hat den Vorteil, dass neben der Entsäuerung eine gleichzeitige Sichtung in gröbere Teilchen, welche nicht mit dem aufwärtssteigenden Strom zum oberen Austrag gelangen, und in feinste Teilchen, welche aus der erweiterten Beruhigungszone ausfliessen, stattfinden kann.This direct current fluidized bed process has the advantage that in addition to the deacidification a simultaneous sifting into coarser particles, which not with the ascending flow to the upper discharge and can take place in the finest particles that flow out of the expanded calming zone.

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- 3 BAD - 3 BATH

Es ist jedoch in der Praxis nicht immer möglich, das gereinigte Oxid ohne Mitführen saurer Abgase abzuziehen. Sobald aber geringe Mengen der sauren Abgase den Materialabfluss begleiten, wird die geforderte pH-Grenze unterschritten, was wiederum Anlass zu Schwierigkeiten bei den verschiedenen Einsatzgebieten des Oxids geben kann.In practice, however, it is not always possible to pull off the cleaned oxide without entrainment of acidic exhaust gases. But as soon as low Amounts of acidic exhaust gases will accompany the material runoff, the The required pH limit fell below, which in turn gives rise to difficulties in the various fields of application of the oxide can give.

Nach einem anderen bekannten Verfahren wird die Reinigung hochdisperser Oxide in der Weise vorgenommen, dass man zur Reinigung im Gegenstrom die Oxide in die "oberste Kammer eines senkrechten, in mindestens drei Kammern durch gasdurchlässige Zwischenboden ™ unterteilten Schachtofens einbringt und in die unterste Kammer den heissen Wasserdampfstrom einleitet, so dass die Feststoffteilchen in der obersten Kammer aufgewirbelt und durch ein in das aufgewirbelte Gut hineinragendes Überlaufrohr zur nächsten unteren Kammer gefördert werden, in welcher sich der gleiche Ablauf zu jeder folgenden Kammer über entsprechende Überlaufrohre bis zum Gutsaustritt wiederholt.According to another known method, the purification of highly disperse oxides is carried out in such a way that they are used for purification in countercurrent the oxides in the "uppermost chamber of a vertical, in at least three chambers through gas-permeable intermediate floor ™ subdivided shaft furnace and introduces the hot water vapor stream into the lowest chamber, so that the solid particles whirled up in the uppermost chamber and through an overflow pipe protruding into the whirled up material to the next lower one Chamber are funded, in which the same process to each subsequent chamber via corresponding overflow pipes up repeated at the exit of the estate.

Dieses Verfahren ermöglicht zwar ein Abziehen der Oxide ohne Mitführung saurer Abgase, jedoch ist zur Vermeidung einer Beladung der Abgase mit mitgerissenen Oxidteilchen ein Mehrkammersystem erforderlich, dessen Beheizung einen relativ hohen technischen M Aufwand erfordert. Ferner ist zur Gewährleistung des Abfliessens der Oxidteilchen durch die Überlaufrohre eine genaue Steuerung der Geschwindigkeit des entgegenströmenden Wasserdampfes in der Weise notwendig, dass im Bereich der Gasdurchlassöffnungen der Zwischenboden eine höhere Strömungsgeschwindigkeit als am unteren Ende des· Überlaufrohres eingehalten werden muss.Although this process enables removal of oxides without entraining acidic gases but the exhaust gases with entrained oxide particles a multi-chamber system is necessary to prevent a load, the heating requires a relatively high technical outlay M. Furthermore, to ensure that the oxide particles flow off through the overflow pipes, precise control of the speed of the counter-flowing water vapor is necessary in such a way that a higher flow rate must be maintained in the area of the gas passage openings of the intermediate floor than at the lower end of the overflow pipe.

Die Erfindung ging nun von der Aufgabenstellung aus, ein Verfahren zum Reinigen von hochdispersen Oxiden, Mischoxiden, oder Oxidge-The invention was based on the task, a method for cleaning highly dispersed oxides, mixed oxides, or oxide

429429

164^994164 ^ 994

.Zumischen von Metaller» und/oder Mecalioiden, weiche durch thermische Umsetzung· der dampx'förmigen Halogenverbindungen dieser Metalle und/oder Metalloide in Gegenwart hydrolytisch oder oxidierend ■wirkender Gase erhalten worden sind, durch Behandlung mit Feuchtluft ii;i Gcjjenstroni bei höheren Temperaturen in einem senkrechten Behandlungsraum anzugeben, mittels voiciie;;i die genannten Machteile bei geringerem technischen Aufwand und Energieverbrauch vermieden werden..Mixing of metallers and / or mecalioids, soft by thermal Implementation of the vaporous halogen compounds of these metals and / or metalloids have been obtained in the presence of hydrolytic or oxidizing gases by treatment with moist air ii; i Gcjjenstroni at higher temperatures in a vertical Indicate treatment room, by means of voiciie ;; i the stated powers can be avoided with less technical effort and energy consumption.

Das Kennzeichnende der Erfindung ist darin zu sehen, dass die Oxide entgegen einem aufsteigendem inerten, auf etwa 12o C vorgewärmten Feuchtgasstrom in einen leeren auf rechts, teilenden auf Temperaturen im Bereich von etwa 4oo bis etwa 600 C aufgeheizten Behandlungsraum eingetragen werden, wobei die Strömungsgeschwindigkeit der Gasphase so niedrig zu halten ist, dass das hochdisperse Oxid keine Wirbelschicht ausbilden kann.The characteristic of the invention can be seen in the fact that the oxides against a rising inert, preheated to about 12o C. Wet gas flow into an empty one on the right, dividing on temperatures Treatment room heated in the range from about 400 to about 600 C. are entered, the flow rate of the gas phase is to be kept so low that the highly dispersed oxide cannot form a fluidized bed.

Würnietechnische Überlegungen Hessen eigentlich erwarten, dass gegenüber den bekannten Wirbelschichtverfahren eine schlechtere Energieausbeute erhalten werden müsste. Überraschenderweise wurde jedoch gefunden, dass man die Reinigung hochdisperser, pyrogen gewonnener Oxide in wesentlich vorteilhafterer Weise vornehmen kann, wenn man die Behandlung mit feuchten hoissen Gasen anstelle der bekannten Verfahrensweisen in einer Wirbelschicht durch Gegen- oder Gleichstrom, in einem leeren Fallrohr entgegen dein Feuchtgasstroin vornimmt, indem das ungereinigte Oxid oben in einen beispielsweise röhrenförmigen, beheizten Behandlungsraum eingetragen wird und einem von unten aufsteigenden feuchten Heizluf ts trorn entgegenfäl1t. Um z.B. ein aus SiCI,- mittels Fiammenhydrolyse hergestelltes, sehr feinteiliges Siliciumdioxid von einem pH-Wert von 1,9 auf einen pH-Wert von k zu entsäuern, konnte bei gleichen "Apparatedi Dimensionen und gleichem Materialfluss die zuzuführende ulektriachü Energie um 5o /ü gesenkt worden. Die erforderliche Behandlung»tumpcraiur lioniite voii Ooo - 800 C beim Wirbelschichtverfahren auf '-tea — oc beim FaJ 1 rohrvorfahrori erniedrigt worden. ÜberrabcheiitlorwiiiaeWürnietechnical considerations Hessen actually expect that a poorer energy yield would have to be obtained compared to the known fluidized bed processes. Surprisingly, however, it has been found that the purification of highly dispersed, pyrogenic oxides can be carried out in a much more advantageous manner if the treatment with moist, hoiss gases is carried out instead of the known procedures in a fluidized bed by countercurrent or cocurrent, in an empty downpipe against the humid gas flow by introducing the uncleaned oxide at the top into a, for example, tubular, heated treatment room and counteracting a humid heating air stream rising from below. For example, in order to deacidify a very finely divided silicon dioxide produced from SiCl, by means of flame hydrolysis, from a pH value of 1.9 to a pH value of k , the electrical energy to be supplied could be increased by 5o / g with the same apparatus dimensions and the same material flow The necessary treatment »tumpcraiur lioniite voii Ooo - 800 C in the fluidized bed process has been lowered to '-tea - oc at the FaJ 1 rohrvorfahrori. Überrabcheiitlorwiiiae

/,Z1 2 M BADORIGfNAL/, Z 1 2 M BADORIGfNAL

ib42994ib42994

konnten ferner besonders bei hochoberflächigen Oxiden gegenüber dem Wirbelschichtverfahren bessere pH-Werte, d.h. eine weitergehende Entsäuerung erreicht werden. Ein Zeitversuch über mehrere Monate zeigte, dass die Entsäuerung ausserdem gleichmässiger und die Betriebsweise weniger störanfällig ist, wogegen beim Wirbelschichtverfahren infolge Kanalbildung oder uneinheitlicher Verweilzeit der Teilchen des öfteren zu niedrige pH-Werte gefunden wurden.were also able to compare with oxides with a high surface area the fluidized bed process has better pH values, i.e. more extensive Deacidification can be achieved. A time trial over several months showed that the deacidification was also more even and the The mode of operation is less prone to failure, whereas in the fluidized bed process due to channel formation or inconsistent residence time of the particles were found to have a pH value that was too low.

Gegenüber dem bisher bevorzugten Wirbelschichtverfahren zeigt das erfindungsgemässe Fallrohr-Gegenstrom-Verfahren die Vorteile einer wesentlich grösseren Wirtschaftlichkeit durch Erniedrigung des Energieverbrauchs auf die Hälfte, einer geringeren thermischen ™ Belastung des Apparatematerials durch Senkung der Behandlungstemperatur von bisher 600 - 800 C auf 4oo - 600 C, und damit eine längere Apparatelebensdauer, einer schonenderen Behandlung des Produkts durch die Temperaturerniedrigung und damit Verbesserung der Produktqualität, da desto mehr der für die Anwendung wichtigen OII-Gruppen auf der Teilchen-Oberfläche erhalten bleiben, je niedriger die Behandlungstemperatur ist, einer weitergehenderen Entsäuerung, insbesondere bei hochoberflächigen Oxiden, einer gleichmässxgeren Entsäuerung, d.h. geringere Störanfälligkeit, und einer grösseren Betriebssicherheit der eingesetzten Vorrichtung.Compared to the previously preferred fluidized bed process shows the inventive downpipe countercurrent process the advantages a much greater profitability through degradation the energy consumption by half, a lower thermal ™ Loading of the apparatus material by lowering the treatment temperature from previously 600 - 800 C to 400 - 600 C, and thus a longer service life of the apparatus, a gentler treatment of the product due to the lowering of the temperature and thus an improvement the product quality, since the more of the OII groups that are important for the application are retained on the particle surface, the lower the treatment temperature, the more advanced Deacidification, especially with high-surface oxides, one more uniform deacidification, i.e. less susceptibility to failure, and greater operational reliability of the device used.

Die Form aes Behandlungsraumes ist zweckmässigerweise eine stehende m zylindrische Röhre mit Erweiterungen am oberen und unteren Ende. Die obere Erweiterung soll durch Verringerung der Abgasströmgeschwindigkeit den Materialaustrag vermindern bzw. verhindern, die untere Erweiterung soll den Gutsaustrag erleichtern.The shape aes treatment chamber is advantageously a standing cylindrical tube having extensions m at the upper and lower ends. The upper extension is intended to reduce or prevent the discharge of material by reducing the exhaust gas flow rate, the lower extension is intended to facilitate the discharge of material.

Die Beheizung kann mittels oiner elektrischen Heizung (z.B. Heizwendel in Quarzröhren) erfolgen. Vorzugsweise verwendet man jedoch eint.' als elektrische Widerstandsheizung ausgebildete Vorrichtung, da dadurch jegliche Einbauton, wie etwa mit Hcizwendeln versehene Quarzröhren, die zu Verhockungen Anlass geben, bei Reinigungsarbeiten hinderlich sein und gelegentlich brechen können, entfallen.The heating can be done by means of an electric heater (e.g. heating coil in quartz tubes). However, one preferably uses one. ' device designed as an electrical resistance heater, as this means that any built-in sound, such as those provided with heating coils Quartz tubes, which give rise to entanglement, during cleaning work can be a hindrance and break occasionally are omitted.

- 6 - BM) «*·*· 109823/1429- 6 - BM) «* · * · 109823/1429

I b 4 ^ 9 9 4I b 4 ^ 9 9 4

-G--G-

Beispiele:Examples:

1.) a) In einen Fallrohr-Behandlungsraum der beschriebenen Form mit einem Volumen von otx/o. 3oo 1 werden oben stündlich 15^· kj hochdisperses Siliciumdioxid (BET-Oberf lache ca.1.) a) In a downpipe treatment room of the form described with a volume of otx / o. 300 1 are up every hour 15 ^ kj highly dispersed silicon dioxide (BET surface approx.

2oo m /s) mit einem pil-Werr von 1,9 eingetragen. Am unteren Ende des Behandlungsraumes wird seitlich ein Gemisch aus2oo m / s) with a pil-Werr of 1.9. At the lower end of the treatment room, a mixture is produced from the side

3 33 3

12,5 Nm Wasserdanpf und 1o m .Druckluft von 1,5 ätü eingespeist. Die Druckluft wird in einem Erhitzer auf 12o C vorgewärmt. Im Inneren des Behandlungsraumes wird mit Hilfe einer elektrischen Heizung (Heizwendeln in Quarzröhren) eine Temperatur von etwa 4oo - 600 C aufrechterhalten. Das gereinigte Produkt wird am Fusse des Behandlungsraumes ausgetragen, das saure Abgas am oberen Ende bei einem Unterdruck von ca. 1o mm VS abgezogen.12.5 Nm water vapor and 1o m. Compressed air of 1.5 ätü fed in. The compressed air is preheated to 12o C in a heater. Inside the treatment room, help is provided an electrical heater (heating coils in quartz tubes) to maintain a temperature of about 400 - 600 C. That The cleaned product is discharged at the foot of the treatment room, the acidic waste gas at the top of one Vacuum of approx. 10 mm VS subtracted.

Die Heizleistung betrügt 28 kWh. Das gereinigte Silicium-The heating output is 28 kWh. The purified silicon

#
dioxyd hat einen pH-Vert von 4,o.
#
Dioxyd has a pH-Vert of 4, o.

b) Zum Vergleich wird unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel a), jedoch ncch einem der bekannten Wirbelschicht-Verfahren im Gleichstrom der Reinigungsprozess vorgenommen.b) For comparison, the cleaning process is carried out in cocurrent under the same conditions as in example a), but according to one of the known fluidized bed processes.

In ein zylindrisches Wirbelbett mit einem Volumen von etwa 3oo 1 werden am Fusse stündlich 15^ k-g hochdisperses Siliciumdioxid (BET-Oberflache ca. 2oo m /g) mitIn a cylindrical fluidized bed with a volume of about 300 liters, 15 ^ kg of highly dispersed silicon dioxide (BET surface area about 200 m / g) are added every hour at the foot


» einem pH-Wert von ca.. 1,9 zusammen mit einem Gemisch aus
* ·
»A pH value of approx. 1.9 together with a mixture of

3 33 3

12,5 Nm Wasserdampf und 18 m Druckluft von 1,5 atü eingespeist. Die Druckluft wird in einem Erhitzer auf 12o° C vorgewärut. Im Innern des Wirbelschichtreaktors wird mit Hilfe einer elektrischen Heizung (Heizwendeln in Quarzröhren) eine Temperatur von 600 - 800 C aufrechterhalten. Das obere Ende des Reaktors besteht aus einer trichterförmigen Erweiterung, an der seitlich das gerei-12.5 Nm steam and 18 m compressed air of 1.5 atmospheres fed in. The compressed air is preheated to 120 ° C in a heater. Inside the fluidized bed reactor a temperature of 600 - 800 C is maintained with the help of an electrical heater (heating coils in quartz tubes). The upper end of the reactor consists of a funnel-shaped extension on which the

BADBATH

109823/U29109823 / U29

nigte Siliciumdioxid abläuft, während oben das saure Abgas bei einem Unterdruck von etwa Io mm WS abgesaugt wird.Necessary silicon dioxide runs off, while the acidic waste gas is at the top is sucked off at a negative pressure of about Io mm WS.

Um ein gereinigtes Siliciumdioxid mit einem pH-Wert vonTo obtain a purified silica with a pH of

*
4,o zu erhalten, ^αΐ hierbei eine Heizleistung von
*
4, o to get, ^ αΐ here a heating power of

5 7 kWh . e r f ο rd e r 1 i eh..5 7 kWh. e r f ο rd e r 1 i eh ..

2.) In einen widerstandsbelieizten Fallrohr-Behandlungsraum werden oben stündlich 41 leg hochdisperses Siliciumdioxid2.) In a downpipe treatment room with resistance 41 legs of highly disperse silicon dioxide are added every hour above

t 2 / * t 2 / *

(BET-Ooerfläche ca. 2oo m /g) mit einem pH-Wert von 1,9 eingetragen. Am unteren 2ade des Behandlungsraumes wird(BET surface area approx. 2oo m / g) with a pH of 1.9 registered. On the lower 2ade of the treatment room

f. O f. O

ein Gemisch aus 7» 5 N"»· Vasserdampf und 8 m Luft von 1,5 atü eingespeist. Die Luft wird in einem Erhitzer auf 12o C vorgewärmt. Im Innern des Behandlungsraumes wird mit Hilfe der elektrischen Widerstandsheizung eine Temperatur von etwa Koo bis όοο C aufrechterhalten. Das gereinigte Produkt wird a.« Fusse des Reaktors ausgetragen, das saure Abgas am oberen Ende bei einem Unterdruck von 1o mm WS abgezogen.a mixture of 7 »5 N" »· water vapor and 8 m air of 1.5 atm. The air is preheated in a heater to 12 ° C. Inside the treatment room, a temperature of around Koo to όοο is achieved with the help of the electrical resistance heating C. The purified product is discharged at the foot of the reactor, the acidic waste gas is drawn off at the upper end at a vacuum of 10 mm water column.

Das gereinigte Siliciumdioxid hat einen pH-Wert von 4,2.The purified silica has a pH of 4.2.

* gernessen in einer ^ /oigen wässrigen Dispersion.* eaten in an aqueous dispersion.

BADBATH

1 0 9 ί?: ; .ϊ / U ^ ff1 0 9 ί ? :; .ϊ / U ^ ff

Claims (1)

PatentansprücheClaims 1.) Verfahren zum Reinigen von hochdispersen Oxiden, Mischoxiden oder Oxidgemischen von Metallen und/oder Metalloiden, welch© durch thermische Umsetzung der dampfförmigen Halogenverbindungen aieser Metalle und/oder Metalloide in Gegenwart hydrolytisch oder oxidierend wirkender Gase erhalten worden sind, durch. Behandlung mit Feuchtluft im Gegenstrom bei höheren Temperaturen, in einem senkrechten Behandlungsraum, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxide entgegen einem aufsteigenden inerten Feuchtgasstrom in einen leeren aufrechtstehenden, auf Temperaturen zwischen etwa 4oo und 600 C aufgeheizten Behandlungsraum eingetragen werden, wobei die Strömungsgeschwindigkeit der Gasphase so niedrig zu halten ist, dass das hochdisperse Oxid keine Wirbelschicht ausbilden kann.1.) Process for cleaning highly disperse oxides, mixed oxides or oxide mixtures of metals and / or metalloids, which have been obtained by thermal reaction of the vaporous halogen compounds of these metals and / or metalloids in the presence of hydrolytic or oxidizing gases. Treatment with humid air in countercurrent at higher temperatures, in a vertical treatment room, characterized in that the oxides are introduced into an empty upright treatment room heated to temperatures between about 400 and 600 C against an ascending inert humid gas flow, the flow rate of the gas phase being so low it is important to ensure that the finely divided oxide cannot form a fluidized bed. 2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlungstemperatur mit Hilfe einer elektrischen Widerstandsbeheizung aufrechterhalten wird.2.) The method according to claim 1, characterized in that the treatment temperature is maintained with the aid of electrical resistance heating. 11.1.6711/1/67 ßAD ORIGINAL 109823/U29ßAD ORIGINAL 109823 / U29
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