DE1614922C3 - Kondensator und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
Kondensator und Verfahren zu seiner HerstellungInfo
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Description
H2C
CH,
einem aufgedampften, gleichmäßigen kontinuierlichen Überzug aus linearem p-Xylylenpolymerisat bestehen.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Kondensators mit einem verbesserten, kunststoffüberzogenen
dielektrischen Material, der besonders für die Anwendung von Wechselstrom geeignet ist, wobei
die bisherigen Schwierigkeiten bei der Anwendung hoher Spannungen und Frequenzen behoben werden
sollen, und der eine relativ kleine Größe gegenüber anderen, gegebenenfalls mit kunststoffüberzogenem
Papier ausgerüsteten Papier-Wickelkondensatoren mit ähnlichen Eigenschaften besitzt.
Gegenstand der Erfindung ist ein Kondensator, der eine Mehrzahl von die Beläge bildenden Metallfolien
und dazwischenliegende dielektrische Zwischenschichten aus porösem Material besitzt, der dadurch
gekennzeichnet ist, daß das poröse Material mit einem gleichmäßigen kontinuierlichen Überzug aus linearem
p-Xylylenpolymerisat überzogen ist.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung des Kondensators, das
dadurch gekennzeichnet ist, daß man den Polymerisatüberzug auf das poröse Material durch Kondensation
von reaktionsfähigen p-Xylylendiradikalen mit der
allgemeinen Struktur
(R)
in der R für einen üblichen Substituenten und χ für 0,
1, 2 oder 3 steht, bei Temperaturen, die unter der Kondensationstemperafjr der Diradikale liegen,
aufträgt und dieses Material als dielektrische Zwischenschicht verwendet.
35
Die Erfindung betrifft einen Kondensator aus einer Mehrzahl von die Beläge bildenden Metallfolien und
dazwischenliegenden dielektrischen Zwischenschichten aus porösem Material, das mit Kunststoff überzogen ist.
Es gibt eine Anzahl von elektrischen Schaltungen, für die Papier-Wickelkondensatoren mit oder ohne Kunststoffüberzug
auf dem Papier am besten geeignet sind. Die Anwendung von Wechselstrom und andere
Anwendungsgebiete mit ziemlich hoher Spannung und Frequenzen bringen Probleme hinsichtlich der elektrischen
Beanspruchung und der Temperatur mit sich, denen viele Kunststoff-Film-Kondensatoren nicht
standhalten, oder die die Verwendung relativ großer Einheiten erfordern würde.
Wickelkondensatoren aus Papier und kunstoffüberzogenem Papier — obwohl sonst für viele Anwendungsgebiete
geeignet — zeigen ein starkes Ansteigen des positiven Temperaturkoeffizienten bezüglich des Energieverlustes
oberhalb 50°C, was zu Selbstentladung führen kann, wenn die Kondensatoren Grenzbelastungen
ausgesetzt werden.
So ist z. B. in der DT-PS 8 90 843 ein Kondensator aus einer Mehrzahl von Beläge bildenden Metallfolien und
dazwischenliegenden dielektrischen Lagen beschrieben, wobei letztere aus Papier oder auch aus Polystyrol
bestehen können und mit einem glättenden Stoff überzogen sind. Als Überzugsmaterialien werden
insbesondere isolierende oder klebende Lacke vorgeschlagen. Auch durch oberflächliches Paraffinieren des
Papiers sollen glatte Oberflächen erzielt werden.
Ferner ist in der FR-PS 13 85 707 ein Kondensator beschrieben mit Metallfolien, die die Beläge bilden, und
dazwischenliegenden dielektrischen Schichten, die aus H2C
CH2-
in der R ein üblicher Substituent und χ 0, 1,2 oder 3 bedeutet, bei unter der Kondensationstemperatur des
Diradikals liegenden Temperaturen aufgebracht wird. Der Kondensator nach der Erfindung und das
Verfahren gemäß der Erfindung zu seiner Herstellung wird an Hand der graphischen Darstellung und der
Ausführungsbeispiele der Figuren näher erläutert. Es zeigt
F i g. 1 eine graphische Darstellung, aus der die Leistungsfähigkeit des erfindungsgemäßen Kondensators
im Vergleich zu einem bekannten Kondensator hervorgeht,
Fig.2 eine perspektivische Ansicht einer Ausführungsform
eines Wickelkondensators, aus der Art, Bestandteile sowie sein Aufbau zu sehen sind,
F i g. 3 eine vergrößerte Ansicht im Schnitt entlang Linie 3-3 der gewickelten Bestandteile der Fig. 1,
Fig.4 eine vergrößerte Ansicht im Schnitt des kunststoffüberzogenen dielektrischen Materials,
F i g. 5 eine schematische Darstellung einer zur Herstellung des verwendeten kunststoffüberzogenen
Dielektrikums geeigneten Vorrichtung.
In F i g. 2 und 3 wird ein röhrenförmiger Kondensator
10, der auf einen Kern 11 gewickelt wird, gezeigt. Abwechselnd werden Metallfolien 12 und 13 zwischen
Schichten 14 und 15 aus dielektrischem Material angeordnet. Die Metallfolien 12 und 13 besitzen die
Breite Wf, die kleiner als die Breite Wo der
dielektrischen Schichten 14 und 15 ist. Die Kanten der Folien 12 und 13 sind an gegenüberliegenden Kanten
der dielektrischen Schichten 14 und 15 angeordnet, so daß sich die Metallfolien in einem Mittelteil W0
überlappen, wodurch ein Bereich mit Kapazitätswirkung in der Einheit geschaffen wird. Die äußeren,
nicht überlappenden Teile der Folien werden für die elektrische Anschlußleitung verwendet. Ein Anschlußdraht
wird am rechten Rand der Folie 12 und der andere Anschlußdraht am linken Rand der Folie 13 angeschlossen.
Die leitenden Folien 12 und 13 können aus Aluminium, Kupfer, Stahl oder einem anderen, geeigneten
Metall bestehen. Die dielektrischen Schichten 14 und 15 werden jeweils aus einem Blatt oder Streifen
porösen Materials 16, wie Papier, gebildet, das mit einem gleichmäßigen, kontinuierlichen Überzug 17 aus
einem linearen p-Xylylenpolymerisat, wie in Fig.4
gezeigt, beschichtet ist.
Nach dem Wickeln wird der Kondensatorkörper 10 von dem Kern entfernt und ein Ende, z. B. 18, durch
Aufbringen eines Kupferüberzugs mittels eines Flammsprühverfahrens zum Anbringen des Anschlußdrahtes
vorbereitet, um die Kanten jeder Windung der Metallfolie 13 eines Belags mit diesem zu verbinden. Ein
Leitungsdraht (nicht gezeigt) wird an das mit Kupfer überzogene Ende 18 gelötet. Am anderen Ende des
Kondensatorwickels wird ähnlich verfahren. Die Einheit wird dann durch bekannte Verfahren mit einer Hülle
versehen, wie Heißtauchen, Harztauchen, Kunststofftauchen oder Einbringen in ein geformtes Gehäuse etc.
Neben dem beschriebenen Folienwickelkondensator können die Kondensatoren auch in anderen Ausbildungsformen
vorliegen; zum Beispiel in Form von Schicht- oder Scheibenkondensatoren.
Das im Dielektrikum verwendete poröse Material kann zelluloseartiges Material, wie Papier, sein.
Kraftzellstoffpapier wird bevorzugt, aber auch aus Hanf hergestelltes Papier kann verwendet werden.
Der Papierstreifen kann mit einem linearen p-Xylylenpolymerisat unter Verwendung eines Apparates
wie in F i g. 5 gezeigt, nämlich eines glockenförmigen Gefäßes 19, das eine Aufdampfanlage umschließt,
überzogen werden. Das Gefäß kann durch eine schematisch mit einem Pfeil angezeigte Leitung
ausgepumpt werden. Die Aufdampfanlage besteht im wesentlichen aus einem Behälter 20, der das zu
verdampfende organische Material, ein zyklisches p-Xylylendimer enthält. Der Behälter 20 ist mit
Heizungsvorrichtungen (nicht gezeigt) ausgestattet, so daß das Material verdampfen und dann in ein
Dampfrohr 21 geleitet werden kann. Das dampfförmige zyklische p-Xylylendimer wird dann in diesem Rohr
weiter erhitzt (durch das Rohr umgebende, nicht gezeigte Heizvorrichtungen), um den Dampf zu
p-Xylylendiradikalen zu pyrolysieren. Durch die Auslaßleitung
22 mit zumindest einem Auslaßrohr 23 wird der Strom 24 aus p-Xylylendiradikalen zu einem Träger 25
geleitet. Eine Rolle Papier 26 kann so angeordnet sein, daß kontinuierlich ein Streifen Papier 27 über den
Träger 25 hinweg auf eine andere Rolle 28 aufrollen kann. Die p-Xylylendiradikale kondensieren auf dem
Papierstreifen und bilden einen gleichmäßigen, kontinuierlichen Überzug aus linearem p-Xylylenpolymerisat.
Der Streifen kann umgedreht und auf die gleiche Weise die andere Seite des Papiers überzogen werden.
Der oben beschriebene Apparat dient nur zur beispielhaften Erläuterung einer Vorrichtung zum
Überziehen von Papier mit dem Polymerisat. Andere Apparate und Verfahren können ebenfalls verwendet
werden. Zum Beispiel könnte sich der Dampferzeuger außerhalb der Glocke befinden und nur die Auslaßöffnung
23 hineinführen, oder der Apparat kann so beschaffen sein, daß beide Seiten des Papierstreifens
gleichzeitig überzogen werden.
Der Kondensator mit einem Dielektrikum aus Papier, das mit einem gleichmäßigen, kontinuierlichen Überzug
aus linearem p-Xylylenpolymerisat überzogen ist, besitzt überlegene elektrische Eigenschaften. Der
Kondensator besitzt eine relativ hohe Kapazität; und im Vergleich zu anderen papier- oder kunststoffüberzogenen
Papierkondensatoren zeigt er einen höheren Isolationswiderstand, weniger Verlust, einen niedrigeren
Temperaturkoeffizienten der Kapazität und eine höhere dielektrische Wirkung. Ein besonders wichtiges
Merkmal dieses Kondensators besteht in dem negativen Temperaturkoeffizienten bezüglich des Energieverlustes,
was eine höhere Ladung ermöglicht.
Der Verlustfaktor des Kondensators beträgt von etwa 0,1 bis etwa 0,25% und sinkt mit der Temperatur
auf etwa 0,05% bis 150%. Der Isolationswiderstand liegt im Bereich von etwa 70 000 M Ω pro μΡ bei 25° C bis
2000 Ω pro μΡ bei 125° C. Die Kapazitätsschwankung
beträgt etwa 5% bei Zimmertemperatur im Vergleich zu —65° C und 15O0C. Die Durchschlagsspannung
beträgt zwischen 250-600 Volt Gleichstrom.
Diese und die folgenden Eigenschaften sind für einen — wie folgt — hergestellten Wickelkondensator
charakteristisch. Ein Kondensator aus 0,006 mm dicken Papier wurde auf beiden Seiten mit einem gleichmäßigen,
kontinuierlichen, 0,002 mm dicken Überzug aus linearem p-Xylylenpolymerisat (wie oben bereits
beschrieben) überzogen. Etwa 0,006 mm dicke AIuminiumfolien wurden als Beläge verwendet.
Der Überzug war glatt und außen kontinuierlich und umschloß das faserartige Papier so eng, daß die
Kunststoffschicht und das Papier nicht getrennt werden konnten. Das p-Xylylen scheint in die Zwischenräume
des Papiers einzudringen und jede Faser zu überziehen. Der Überzug schien nicht überbrückend zu sein. Eine
Reihe von Kondensatoren wurden unter Verwendung der oben beschriebenen Materialien gewickelt. Die
Kondensatoren wurden nicht auf genau arbeitenden Wickelmaschinen gewickelt, und daher wurden Abwandlungen
der Eigenschaften erzielt.
Die hier gegebenen Werte sind jedoch für einen derartigen Kondensator typisch. Die Kapazität
schwankt von 0,007 μΡ bis 0,054 μΡ wegen der
unterschiedlichen Anzahl der Umwindungen und des unterschiedlichen Überlappungsgrades. Der Verlustfaktor
lag ständig im Bereich von 0,1 bis 0,25% bei 250C
und 1000 Hz. Das ist beträchtlich niedriger als der Verlustfaktor von anderen, gegebenenfalls kunststoffüberzogenen
Papierkondensatoren. Allgemein wird ein Verlustfaktor unter 1% bei 250C und 1000 Hz als sehr
zufriedenstellend angesehen.
Versuche unter zyklischer Variation der Temperatur wurden unter Verwendung verschiedener Versuchsmethoden
und Temperaturen durchgeführt, wie aus Tabelle 1 zu ersehen ist.
Temperaturvariation und Art des Tests
TCC-Test
IR-Test
TCD-Test
1. 25°C
2. -65° C
3. 85° C
4. 100° C
5. 150° C
6. 25° C
7. 50°C
8. 100°C
9. 1250C
10. 25° C
10. 25° C
11. -65°C
12. 850C
13. 100°C
14. 150°C
15. 25° C
Bei dem TCC-Test wird die Probe in einer Versuchskammer bei der gewünschten Temperatur
gehalten und die Kapazität mit einer geeigneten Meßbrücke gemessen, nachdem Gleichgewichtsbedingungen
erreicht waren.
Beim IR-Test wird die Probe bei der gewünschten Temperatur in einer Versuchskammer gehalten und der
Stromverlust bei konstanter Spannung gemessen, nachdem Gleichgewichtsbedingungen erreicht
waren.
Kapazitäts- und Verlustfaktormessungen
Beim TCD-Test wird die Probe in einer Versuchskammer auf einer Temperatur gehalten und, nachdem
Gleichgewichtsbedingungen erreicht waren, der Verlustfaktor mit einer geeigneten Meßbrücke gemessen.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben.
Test Nr. Anfängt. Kapazität
Anfängl. Verlustfaktor Endgültige Kapazität
Endgültiger
Verlustfaktor
o/o
1 | 0.0225 | 0.09 | 0.0228 | 0.11 |
2 | 0.0208 | 0.11 | 0.0208 | 0.13 |
3 | 0.0220 | 0.12 | 0.0220 | 0.13 |
4 | 0.0430 | 0.19 | 0.0427 | 0.22 |
5 | 0.0190 | 0.10 | 0.0192 | 0.16 |
6 | 0.0200 | 0.10 | 0.0200 | 0.11 |
7 | 0.0544 | 0.20 | 0.0543 | 0.25 |
8 | 0.0129 | 0.14 | 0.0132 | 0.15 |
9 | 0.0264 | 0.11 | 0.0264 | 0.12 |
10 | 0.0145 | 0.11 | 0.0146 | 0.15 |
11 | 0.0073 | 0.12 | 0.0074 | 0.13 |
12 | 0.0201 | 0.14 | 0.0202 | 0.16 |
13 | 0.0445 | 0.18 | 0.0440 | 0.20 |
Die Kapazitätsveränderung nach Ablauf des Temperaturzyklus betrug durchschnittlich weniger als 1 % mit
einer maximalen Veränderung von etwa 2%. Ein leichtes Ansteigen des Verlustfaktors war infolge des
Temperaturzyklus zu bemerken.
Der Temperaturkoeffizient der Kapazität ist über dem Bereich von —65° C bis 1500C positiv und hat einen
Durchschnitt von 0.045 bei -65° C, 0.025 bei 85° C, 0,027
bei 1000C und 0.04 bei 1500C, was in % je 0C
ausgedrückt wird. Tabelle 3 zeigt diese Veränderung ebenfalls in % bei den verschiedenen Temperaturen.
Temperaturabhängige Veränderung der Kapazität
(Kondensator aus Papier-p-Xylylenpolymerisat)
Test
Nr.
Prozentuale Veränderung der Kapazität
-650C 85°C 1000C 150°C
-650C 85°C 1000C 150°C
30
10 | 2 | 1 | 1 | 4 |
11 | 2 | 1 | 1,5 | 1,5 |
12 | 4 | 1 | 1,5 | 3 |
13 | 7 | 3 | 4 | 8 |
1,5
Prozentuale Veränderung der Kapazität
-65°C 850C 1000C 1500C
-65°C 850C 1000C 1500C
1 | 3 | 1,5 | 2 | 4 |
2 | 3 | 1,0 | 1,5 | 4 |
3 | 3 | 1,5 | 2 | 4 |
4 | 4,5 | 3 | 3 | 9 |
5 | 3,5 | 1,5 | 2 | 5 |
6 | 3 | 1,5 | 1,5 | 3 |
7 | 6 | 4 | 4 | 9 |
8 | 4 | 1 | 1 | 6 |
9 | 3 | 1,5 | 2 | 3 |
Die unterschiedlichen Resultate aus Tabelle 3 kommen durch die verschiedene Zahl der Umwindungen
der verschiedenen, untersuchten Kondensatoren, wie auch durch den unterschiedlichen Überlappungsgrad zustande.
Es stellt ein wichtiges Merkmal des erfindungsgemäßen Kondensators dar, daß bei ansteigender Temperatur
über einen weiten Temperaturbereich ein bemerkenswertes Sinken des Verlustes erreicht wird. In
Tabelle 4 wird die prozentuale Veränderung des Verlustes bei zunehmender Temperatur für einige
Wickelkondensatoren gezeigt, nämlich
1. mit linearem p-Xylylenpolymerisat überzogener
Papierkondensator,
2. ein Kondensator aus starkem Papier und
3. ein Papier-Kunststoff-Kondensator (ein zweifaches Dielektrikum aus Papier und einem Polyesterfilm).
Prozentualer Verlust mit steigender Temperatur
Kondensator
Temperaturen 0C
-55° 25°
50°
75°
100°
125°
1. Lineares p-Xylylol- | 0.6 | .15 | .10 | .08 | .06 | .05 |
Papier | ||||||
2. Papier | 2.0 | .35 | .30 | .25 | .20 | .15 |
3. Papier-Kunststoff | 2.0 | .30 | .25 | .30 | .42 | .75 |
Wie aus der Tabelle zu ersehen ist, weist der lineare p-Xylylen enthaltende Papierkondensator nur einen
niedrigen Verlustfaktor und einen negativen Temperaturkoeffizienten hinsichtlich des Verlustes auf. Bekanntes
Papier- und Papier-Kunststoff-Kondensatoren führen zu höherem Verlust und zeigen oft einen
ansteigenden positiven Temperaturkoeffizienten bezüglich des Verlustes über 50°C, was bei Grenzbelastungen
mit Wechselstrom zu Selbstentladung führen kann. Ein derartiger Energieverlust bei Wechselstrom durch einen
einen gegebenenfalls anderen Kunststoff enthaltenden Papierkondensator bewirkt ein Erhitzen, was Verluste
erhöht und folglich noch mehr Hitze erzeugt. Dieser Mechanismus fortschreitender Temperaturerhöhung
setzt sich bis zum Versagen des Kondensators fort. Um diesen Nachteil der bekannten, gegebenenfalls Kunststoff
enthaltenden Papierkondensatoren zu überwinden, mußten sie weit unter der Grenzbelastung verwendet
werden, und das bedeutet, daß sie größer sein mußten als ein Ideal-Kondensator. Ein dieser Grenzbelastung
ausgesetzter Papierkondensator mit linearem p-Xylylen
besitzt dadurch selbstregulierende Eigenschaften, daß die Temperatur durch den Wechselstromverlust ansteigt,
der Verlustfaktor abnimmt, wobei die Hitzewirkung verringert wird und der Kondensator ein
Gleichgewicht bei normaler Temperatur erreicht. Obwohl auch einige Papierkondensatoren negative
Temperaturkoeffizienten bezüglich des Verlustes besitzen, so sind sie beträchtlich größer als die der
Papierkondensatoren mit linearem p-Xylylen, wodurch solche Papierkondensatoren nur bis zu niedrigeren
Grenzbelastungen verwendet werden können.
Die graphische Darstellung der F i g. 1 zeigt die Temperaturabhängigkeit des Verlustfaktors für den
erfindungsgemäßen Kondensator (durchgehende Linie) und die eines typischen bekannten Kondensators
(gestrichelte Linie) mit einem Dielektrikum aus einem Polyesterfilm und Papier.
Der erfindungsgemäße Kondensator besitzt einen hohen Isolationswiderstand, besonders bei erhöhten
Temperaturen, etwa 2000 Ω pro μΡ bei 125° C. Das ist
etwa lOmal höher als der Widerstand von Papier,
Polyesterfilm/Papier- oder Polyesterfilmkondensatoren. Ein hoher Isolationswiderstand ist bei Anwendungen
mit Wechselstrom erwünscht und ist bei Verwendungszwecken mit Wechselstrom/Gleichstrom
besonders wichtig, wo die Wechselstromverluste (eine Funktion des Ladungsverlustes) und die Gleichstromverluste
(eine Funktion des Isolationswiderstandes) zusammen zur Überschreitung der Grenzbelastung
führen können.
Die erfindungsgemäßen Kondensatoren besitzen eine dielektrische Widerstandsfähigkeit über 390 Volt pro
μπι (Gleichstrom). In Tabelle 5 wird die Gleichstrom-Durchschlagsspannung
von drei Kondensatoren, die je ein Dielektrikum einer Dicke von 10 μπι besitzen,
verglichen:
1. ein Kondensator mit einem 6 μΐη dicken Papier und
einem 2 μίτι dicken Überzug aus linearem
p-Xylylen-Polymerisat auf jeder Seite,
2. Kondensator aus starkem Papier,
3. imprägnierter Papierkondensator.
Tabelle 5
Gleichstrom-Durchschlagsspannung
Gleichstrom-Durchschlagsspannung
Kondensator
Volt
1. Lineares p-Xylylen-Papier
2. Papier
3. Imprägniertes Papier
4000
500
1500
Die erfindungsgemäßen Kondensatoren besitzen erwünschte dielektrische Absorptionscigenschaften.
Diese Eigenschaft bezeichnet die Wirksamkeit, mit der ein Kondensator seine Ladung abgibt, wenn er
kurzgeschlossen wird, was im Idealfall vollständig und sofort geschieht. Tabelle 6 zeigt die überlegenen
Eigenschaften des erfindungsgemäßen Kondensators gegenüber den Eigenschaften anderer Kondensatoren.
Dielektrische Absorption
Kondensator
Prozentuale
dielektrische
Absorption
dielektrische
Absorption
1. Lineares p-Xylylen-Papier
2. Papier
3. Papier-Polyesterüberzug
4. Polyesterfilm
0,2
0,6 bis 3
0,9
0,5
Die angegebenen Eigenschaften und Tabellen zeigen, daß die erfindungsgemäßen Kondensatoren den gegebenenfalls
mit anderen Kunststoffüberzügen versehenen Papierkondensatoren in vieler Hinsicht überlegen
sind. Die erfindungsgemäßen Kondensatoren besitzen besondere Vorteile bei Verwendungen mit Wechselstrom,
wo zwingende Erfordernisse hinsichtlich der dielektrischen Leistungsfähigkeit gestellt werden. Das
geht auf das Durchleiten eines relativ großen Stroms (im Vergleich zu dem Leckstrom bei Gleichstrom) durch das
Dielektrikum zurück, wodurch Hitze erzeugt wird, was von erhöhten Verlusten und einer Verringerung des
Widerstandes begleitet ist. Diese Wirkungen nehmen gewöhnlich mit ansteigender Frequenz zu. Die erfindungsgemäßen
Kondensatoren sind ausgezeichnet zur Verwendung bei Wechselstromfrequenzen (60 bis
400 Hz) geeignet und können auch bei höheren Frequenzen, wie beim Frequenzbereich von Radios,
verwendet werden.
Ein linearer Polymerisatüberzug kann durch Kondensieren von reaktionsfähigen Diradikalen hergestellt
werden, die durch Pyrolyse von zyklischen Dimeren der Di-p-xylylene der Formel
CH-
CH2
CH2
CH2
in der R ein üblicher Substituent an den aromatischen
Ringen bedeutet und gleich oder verschieden ist und xO,
1,2 oder 3 ist, erhalten werden.
Die gegebenenfalls vorhandenen Substituenten R sind organische oder anorganische Gruppen, wie sie
normalerweise an aromatischen Ringen vorkommen. Beispiele solcher Substituenten sind Alkyl-, Aryl-,
Alkenyl-, Amino-, Cyano-, Carboxyl-, Alkoxy-, Hydroxyalkyl-, Carbalkoxyreste u.dgl. sowie anorganische
Reste, wie Hydroxyl-, Nitro-, Halogen- und ähnliche übliche Gruppen, zusätzlich vorzugsweise die einfachen
Kohlenwasserstoffgruppen, wie niedrige Alkylgruppen, z. B. Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl-, Hexylgruppen;
Halogene, insbesondere Fluor, Chlor, Brom, Jod und auch die Cyanogruppen. Es ist selbstverständlich, daß
bei Abwesenheit von Substituenten die Bindung durch Wasserstoff abgesättigt wird.
40? 5*4/176
Da die Bindungs- und Polymerisationsreaktion der reaktionsfähigen Diradikalen bei deren Kondensation
den aromatischen Ring nicht beeinträchtigen, kann jedes gegebenenfalls substituierte p-Xylylenpolymerisat
hergestellt werden, zumal die Substituenten im wesentlichen inerte Gruppen sind.
Da jedoch die Polymerisate hier als Dielektrikum dienen und viele der obengenannten substituierten
p-Xylylenpolymerisate ein beachtliches Dipolmoment
besitzen, werden nicht alle Derivate gleiche Ergebnisse bei der Verwendung im Kondensator liefern. Der
Verlustfaktor bestimmter p-Xylylenpolymerisate mit hochpolaren Substituenten kann zwar etwas höher sein
als bei anderen p-Xylylenpolymerisaten, jedoch können
derartig substituierte p-Xylylenpolymerisate auch erwünscht sein, da sie oft eine höhere dielektrische
Konstante haben als z. B. unsubstituierte Polymerisate.
Bestimmte physikalische Eigenschaften von einzelnen substituierten p-Xylylenpolymerisaten können erwünscht
sein, so daß etwas schlechtere dieleketrische Eigenschaften toleriert werden. Zum Beispiel ist
Poly-(2-chlor-p-xylylen) ein sehr zähes Polymerisat mit mechanischen Vorteilen gegenüber anderen p-Xylylenpolymerisaten.
Poly-(aAA',a'-tetrafluor-p-xylylen) ist sehr temperaturbeständig
und kann sogar für 100 Stunden 3000C ohne Veränderung der physikalischen Festigkeit aushalten.
Von den substituierten p-Xylylenpolymerisaten werden diese beiden bevorzugt. Für allgemeine
Anwendungszwecke werden jedoch normalerweise unsubstituierte p-Xylylendiradikale bevorzugt (d. h., wo
x = 0 und alle Substituenten = Wasserstoff), da das daraus hergestellte Polymerisat die stabilsten elektrischen
Eigenschaften und die bevorzugteste dielektrische Konstante und Leistungsfaktor im Vergleich zu
den anderen Polymerisaten besitzt.
Die Ausdrücke »Di-p-xylylen« und »p-Xylylendiradikale«
bedeuten daher vorzugsweise unsubstituierte Dimere oder Diradikale bzw. substituierte Dimere oder
Diradikale, die zur Herstellung eines gegebenenfalls substituierten p-Xylylenpolymerisats geeignet sind und
beim Auftragen auf Papier oder anderen porösen Materialien die gewünschte Kombination elektrischer
und physikalischer Eigenschaften ergeben, was in manchen Fällen eine Festigkeit gegen hohe Temperaturen
einschließt. Zyklische dimere Di-p-xylylene und entsprechende substituierte Dimere, die erfindungsgemäß
verwendet werden, sind bekannt. Substituierte Dimere können aus Di-p-xylylen durch übliche Verfahren
zur Einführung von Substituenten hergestellt werden.
Das zyklische Dimer (I) wird zur Herstellung der reaktionsfähigen Diradikale (II) pyrolysiert. Vorzugsweise
wird das zyklische Dimer vor der Pyrolyse bei niedrigen Temperaturen verdampft, was bei Temperaturen
über wenigstens 1000C beginnt. Das Verdampfen ist jedoch zur Ausführung dieses Verfahrens nicht
entscheidend.
Die Pyrolyse des dampfförmigen Di-p-xylylens findet
bei Temperaturen über etwa 4000C vorzugsweise zwischen etwa 5500C und 7000C statt. Durch die
Pyrolyse wird das Di-p-xylylen (I) quantitativ gespalten und reaktionsfähige Diradikale der Struktur
besitzt. Die pyrolytische Spaltung hat keine Veränderung des aromatischen Teils des Di-p-xylylens zur Folge,
und im Dampf der Pyrolyse sind keine Einheiten mit niedrigerem Molekulargewicht vorhanden.
Die in der oben beschriebenen Weise gebildeten Diradikalen treffen auf die Oberfläche des Papiers oder
eines anderen porösen Materials auf, wobei die Oberfläche auf Temperaturen unter der Kondensationstemperatur der Diradikale gehalten wird. Diese
ίο polymerisieren spontan nach dem Kondensieren und
bilden einen gleichmäßigen, kontinuierlichen Überzug aus einem linearen p-Xylylenpolymerisat mit der
allgemeinen Struktur
H,C
CH,
in der R und χ wie oben definiert sind und η für die
Anzahl der sich wiederholenden Einheiten in der Kette steht, normalerweise z. B. etwa 5000.
Es wurde gefunden daß es für jede Diradikalart eine Höchstkondensationstemperatur gibt, über der die
Diradikale nicht kondensiert und polymerisiert. Alle beobachteten Höchsttemperaturen von p-Xylylendiradikalen
waren unter etwa 25O0C, variieren jedoch in gewisser Weise mit dem angewendeten Druck. Zum
Beispiel bei einem Druck von 0,5 mm Hg sind typische Kondensations- und Polymerisationstemperaturen für
folgende Diradikale beobachtet worden:
p-Xylylen
Chlor-p-xylylen
Dichlor-p-xylylen
25- 300C
70- 8O0C
200-250° C
CH, —< >—CH2 · (II)
gebildet, worin (R)x die bereits definierte Bedeutung
Je nach den Substituenten an dem zyklischen Dimer können entweder Homo- oder Mischpolymerisate
gebildet werden. Wenn z. B. (R)x in jedem der wiederkehrenden Einheiten gleich ist, werden nach
Kondensation der Diradikalen Homopolymerisate gebildet. Wenn R oder χ in den wiederkehrenden
Einheiten verschieden sind oder eine Mischung aus zyklischen Dimeren pyrolysiert wird, können Mischpolymerisate
gebildet werden, wenn die Kondensationstemperatur unter der niedrigsten Höchstkondensationstemperatur
der substituierten Diradikalen gehalten wird. Auf diese Weise beeinflußt die Polymerisation bei
der Kondensation die aromatischen Teile der Diradikale (II) die Substituentengruppe nicht. Wie vorher ausgeführt,
sollte die Auswahl der Substituenten je nach den gewünschten Eigenschaften des Dielektrikums erfolgen.
p-Xylylenpolymerisate besitzen eine ungewöhnlich gute Widerstandsfähigkeit gegen praktisch alle Lösungsmittel,
was ein Anzeichen dafür ist, daß sich in dem Polymerisat keine anderen Komponenten mit niedrigem
Molekulargewicht befinden.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Überzugsverfahrens wird eine abgewogene Menge eines
geeigneten Di-p-xylylens in den Behälter 20 (Verdampfungszone) des Verdampfungs-Pyrolyse-Ofens gegeben.
Das System wird bis zu dem genannten Druck evakuiert und dann Di-p-xylylen in das Dampfrohr 21 (Pyrolysezone)
gegeben. Die in der Pyrolysezone gebildeten Diradikale werden durch die Auslaßöffnung 23 zum
Träger 25 geleitet, wo die Diradikale mit dem Papier 2i oder einem anderen porösen Material in Berührung
kommen, an der Oberfläche dieser Gegenstände
kondensieren und so einen Polymerisatüberzug aus p-XylylenpoIymerisat bilden. Die Oberfläche des Papiers
wird durch am Träger 25 gelegene Kühlvorrichtungen (nicht gezeigt) auf der geeigneten Kondensationstemperatur
gehalten.
Die Dicke des Polymerisatüberzuges kann durch die Zeitdauer des Aufdampfens auf das Papier geregelt
werden. In einem vorangegangenen Beispiel wurde ein 2 μΐη dicker Überzug auf jeder Seite eines 6 μηι dicken
Papierstreifens aufgetragen. Der Überzug kann bis zu einer Dicke von 25 μηι oder mehr variiert werden.
Die bevorzugten p-Xylylenpolymerisate zum Überziehen
von Papier oder anderen Materialien zur Herstellung überlegenen dielektrischen Materials sind
unsubstituiertes p-Xylylen, 2-Chlor-p-xylylen und
α,α,αΆ'-Tetrafluor-p-xylylen.
Die Temperaturfestigkeit und die dielektrische
Konstante des freien Films aus diesen Materialien ist in Tabelle 7 zum Vergleich angegeben:
Bevorzugte p-Xylylenpoiymerisate
Polymerisat
Höchste Dielek-
Verfahrens- trische temperatur Konstante
>175° | C | 2,7 |
>175° | C | 3,0 |
>300° | C | 2,6 |
1. p-Xylylen (unsubstituiert)
2. 2-Chlor-p-xylylen
3. α,α,α',α'-TetrafIuorp-xylylen
Beim Auftragen auf Papier wird die höchste Verfahrenstemperatur und die dielektrische Konstante
von den oben angegebenen Werten abweichen, jedoch entsteht in jedem Fall ein verbessertes Dielektrikum.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (5)
1. Kondensator aus einer Mehrzahl von die Beläge bildenden Metallfolien und dazwischenliegenden
dielektrischen Zwischenschichten aus porösem Material, das mit Kunststoff überzogen ist, dadurch
gekennzeichnet, daß das poröse Material mit einem gleichmäßigen, kontinuierlichen Überzug aus
linearem p-Xylylenpolymerisat überzogen ist.
2. Kondensator nach Anspruch 1, dadurch ι ο gekennzeichnet, daß der Kondensator als Wickelkondensator
ausgebildet ist.
3. Kondensator nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das poröse Material Papier ist.
4. Kondensator nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug aus einem
linearen Polymerisat aus 2-Chlor-p-xylylen- oder
α,α,α',α'-Tetrafluor-p-xylylen besteht.
5. Verfahren zur Herstellung eines Kondensators nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß
man den Überzug auf das poröse Material durch Kondensation von reaktionsfähigen p-Xylylendiradikalen
mit der Struktur
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US55099966 | 1966-05-18 | ||
DEU0013892 | 1967-05-17 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1614922C3 true DE1614922C3 (de) | 1977-09-08 |
Family
ID=
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