DE1598874C - mass spectrometry - Google Patents

Description

sen. Ein in der Stahlhalbkugel 18 befestigter Stift 27 liegt in Achsrichtung des Ventilbolzens 15 und drückt die Blattfeder 12 in den geöffneten Zustand, sobald die Stahlhalbkugel 18 auf dem Ventilsitz 9 aufsitzt.sen. A pin 27 fastened in the steel hemisphere 18 lies in the axial direction of the valve pin 15 and presses the leaf spring 12 into the open state as soon as the steel hemisphere 18 is on the valve seat 9 sits on.

Bei der Auswechslung der Probe wird der Ventilbolzen 15 nach innen geschoben, dadurch, daß der Handgriff in Uhrzeigerrichtung gedreht wird, so daß dadurch der Hauptkanal 4 durch Auftreffen der Stahlhalbkugel 18 auf dem Ventilsitz 9 geschlossen wird. Wie in der Zeichnung dargestellt ist, stößt dabei der Stift 27 die Blattfeder 12 auf, so daß das Innere 28 des Gehäuses in Verbindung mit dem Raum 29 zwischen dem Schlitz und dem Kugelventil gelangt. Daraufhin kann das Vakuumgehäuse 1 geöffnet werden und die alte gegen eine neue Probe ersetzt werden. Dadurch strömt Luft in das Innere 28 des Gehäuses ein und ebenso in den Raum 29. Nach dem Austausch der Probe in der Ionenquelle wird das Gehäuse 1 wiederum geschlossen und das Innere mittels einer Vakuumpumpe 30 evakuiert. Wenn der Evakuierungsgrad in dem Raum 29 und dem Inneren des Gehäuses 1 genügend hoch ist, wird die Stahlhalbkugel 18 wieder von ihrem Ventilsitz 9 abgehoben, wodurch der den Kanal 10 öffnende Stift 27 zurückgezogen wird, bis der Hauptkanal 4 wieder völlig geöffnet ist. Dadurch wird die Ionenquelle wieder mit dem Analysenraum in-Verbindung gebracht, während der zweite Kanal 10 mit Hilfe der Blattfeder 12 ohne nachteiligen Einfluß auf den Schlitz 6 geschlossen wird. Anschließend wird auf Elektroden 31, 32 von einer nicht gezeigten Hochspannungsquelle her Hochspannung angelegt und dadurch in der Ionenquelle ein ionisierender Elektronenstrahl ausgesandt. Die Analyse wird in der von der Handhabung vonWhen changing the sample, the valve pin 15 is pushed inwards, in that the Handle is rotated clockwise, so that thereby the main channel 4 by meeting the Steel hemisphere 18 is closed on the valve seat 9. As shown in the drawing, it comes across the pin 27 on the leaf spring 12 so that the interior 28 of the housing is in communication with the space 29 passes between the slot and the ball valve. The vacuum housing 1 can then be opened and replace the old with a new sample. This causes air to flow into the interior 28 of the housing one and also into room 29. After the sample has been exchanged in the ion source, the housing 1 closed again and the interior evacuated by means of a vacuum pump 30. When the degree of evacuation is sufficiently high in the space 29 and the interior of the housing 1, the steel hemisphere becomes 18 lifted again from its valve seat 9, whereby the pin 27 opening the channel 10 is withdrawn until the main channel 4 is fully open again. This will bring the ion source back to the Brought analysis space in connection, while the second channel 10 with the help of the leaf spring 12 without adverse influence on the slot 6 is closed. Subsequently, electrodes 31, 32 of A high voltage source (not shown) is applied high voltage and thereby in the ion source emitted an ionizing electron beam. The analysis is carried out in the from the handling of

ίο Massenspektrometern bekannten Weise durchgeführt. Wie oben erwähnt, ist das erfindungsgemäße Massenspektrometer so konstruiert, daß nach Trennung der Ionenquelle von der eigentlichen Analysiereinrichtung durch das Verschließen des Hauptkanals mittels eines Kugelventils der zweite Kanal geöffnet wird, um auf diese Weise die Ionenquelle und den Raum hinter dem Schlitz zu verbinden. Wenn die Ionenquelle mit der eigentlichen Analysiereinrichtung wieder gekoppelt wird und durch Abheben derίο mass spectrometers carried out in a known manner. As mentioned above, the mass spectrometer according to the invention is designed so that after separation the ion source from the actual analyzer by closing the main channel the second channel is opened by means of a ball valve in order in this way to the ion source and the Connect space behind the slot. If the ion source with the actual analyzer is paired again and by lifting the

ao Ventilkugel von dem Ventilsitz verbunden wird, schließt eine Blattfeder den zweiten Kanal wiederum. Über diesen zweiten Kanal läßt sich die Evakuierung der Ionenquelle und des hinter dem Schlitz liegenden Raumes sehr rasch ohne nachteilige Beeinflussungao valve ball is connected by the valve seat, a leaf spring closes the second channel in turn. The ion source and the one behind the slot can be evacuated via this second channel Space very quickly without adverse effects

as und Belastung des Schlitzes in der Endwand der Ionenquelle durchführen.as and load on the slot in the end wall of the Perform ion source.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (1)

1 21 2 Vorteil, wenn der Eintrittsspalt die einzige Verbin-Patentanspruch: dung zwischen' der Ionenquelle und dem TrennraumAdvantage if the entrance slit is the only Verbin claim: between 'the ion source and the separation space des Massenspektrometers darstellt.of the mass spectrometer. Vorrichtung zum vakuumdichten Trennen Die Aufgabe der Erfindung wird darin gesehen,Device for vacuum-tight separation The object of the invention is seen in einer Ionenquelle von einem zugehörigen Mas- 5 daß neben der raschen Durchführung einer erneuten senspektrometer mit einem zwischen diesen bei- Evakuierung des Raumes zwischen dem Eintrittsspalt den angeordneten Ionenkanal, einem Ventil zum der Ionenquelle und dem Absperrventil die Ionen-Verschließen des Ionenkanals und einem Spalt quelle vom zugehörigen Massenspektrometer vakuam Beginn des Ionenkanals, dadurch ge- umdicht getrennt bleibt.an ion source of an associated mass 5 that in addition to the rapid implementation of a new sens spectrometer with one between these at- evacuation of the space between the entrance slit the arranged ion channel, a valve to the ion source and the shut-off valve to occlude the ions of the ion channel and a slit source from the associated mass spectrometer vacuum Beginning of the ion channel, thereby remaining tightly separated. kennzeichnet, daß der Spalt die einzige io Diese Aufgabe wird bei einer Vorrichtung der einVerbindung zwischen der Ionenquelle und dem gangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch ge-Massenspektrometer darstellt, daß der Teil des löst, daß der Spalt die einzige Verbindung zwischen Ionenkanals zwischen dem Spalt und dem Ventil der Ionenquelle und dem Massenspektrometer darüber einen Umwegkanal mit großem Querschnitt stellt, daß der Teil des Ionenkanals zwischen dem mit der Ionenquelle in Verbindung steht und daß 15 Spalt und dem Ventil über einen Umwegkanal mit der Umwegkanal durch ein Ventil verschließbar großem Querschnitt mit der Ionenquelle in Verbinist, welches mit dem Ventil im Ionenkanal derart dung steht und daß der Umwegkanal durch ein Ventil gekoppelt ist, daß jeweils eines der beiden Ventile verschließbar ist, welches mit dem Ventil im Ionengeöffnet und das andere geschlossen ist. kanal derart gekuppelt ist, daß jeweils eines der bei-indicates that the gap is the only io This task is performed in a device of a connection between the ion source and the aforementioned type according to the invention thereby ge mass spectrometer represents that the part of the solves that the gap is the only connection between ion channel between the gap and the valve of the ion source and the mass spectrometer above it a detour channel with a large cross-section that the part of the ion channel between the with the ion source in connection and that 15 gap and the valve via a detour channel with the bypass channel with a large cross-section that can be closed by a valve is connected to the ion source, which is in such a way manure with the valve in the ion channel and that the detour channel through a valve is coupled that in each case one of the two valves can be closed, which is opened with the valve in the ion and the other is closed. channel is coupled in such a way that one of the two 20 den Ventile geöffnet und das andere geschlossen ist. Die Erfindung wird nachfolgend in Verbindung mit der Zeichnung näher erläutert.20 the valves are open and the other is closed. The invention is discussed below in connection explained in more detail with the drawing. Ein Vakuumgehäuse 1, vorzugsweise von zylindrischer Gestaltung, besitzt eine Endwand 2, die das 25 Gehäuse vakuumdicht abschließt, und enthält eine Ionenquelle 3 innerhalb des evakuierten Innenraumes.A vacuum housing 1, preferably of cylindrical design, has an end wall 2 which 25 housing closes vacuum-tight, and contains an ion source 3 within the evacuated interior. Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum vaku- Ausgehend von der Endwand 2 verläuft ein Hauptkaumdichten Trennen einer Ionenquelle von einem zu- _nal4, dessen näher zur Ionenquelle gelegener Bereich gehörigen Massenspektrometer mit einem zwischen i_m Durchmesser größer als der unmittelbar mit einem diesen beiden angeordneten Ionenkanal, einem Ventil ₃₀ Analysenraum S des Spektrometers in Verbindung zum Verschließen des Ionenkanals und einem Spalt stehende Bereich ist. Unmittelbar zwischen dem gröam Beginn des Ionenkanals. ßeren Durchmesserbereich des Hauptkanals 4 undThe invention relates to a device for vacuum starting from the end wall 2 runs a main scarcely dense separation of an ion source from a _{zu- n} al4 whose area is closer to the ion source and has a _{diameter between i and m} larger than that directly with one of these two arranged ion channels , a valve ₃₀ analysis space S of the spectrometer in connection for closing the ion channel and a gap standing area. Immediately between the coarse start of the ion channel. ßeren diameter range of the main channel 4 and Gewöhnlich besteht eine die Ionenquelle enthal- der Ionenquelle 3 ist ein Schlitz 6 angeordnet. Der tende Anordnung aus einem an eine Vakuumpumpe Spalt 6 sitzt dadurch vor dem im Durchmesser größeangeschlossenen Gehäuse, in dessen Innenraum ein _{35 r}en Bereich 7 am Ende des Hauptkanals 4 und beVakuum aufrechterhalten wird. Innerhalb dieses Ge- steht aus einer sehr schmalen öffnung 8, durch häuses befinden sich zwei Elektroden, die dazu die- welche die Ionenstrahlen hindurchtreten können. In nen, eine Probe des zu analysierenden Materials zu dem im Durchmesser kleineren Bereich des Hauptkainonisieren. Die Ionen werden dabei durch einen nals 4 ist schräg zur Kanallängsachse ein Ventilsitz 9 hochfrequenten Entladungsfunken zwischen den die _4<J eingearbeitet, mit dem ein zweiter Kanal 10 in VerProbe einschließenden Elektroden erzeugt und an- bindung steht. Eine Vakuumpumpe 11 dient zur Evaschließend durch einen Spalt in einer Endwandung kuierung des Analysenraumes des Massenspektromeder Ionenquelle beschleunigt, worauf sie in einen zum ters. Eine Blattfeder 12 verschließt den zweiten Kaeigentlichen Analysenraum des Massenspektrometers _nal 10 und ist durch einen Stift 13 gehalten. Von dem führenden Kanal gelangen. - ₄₅ Kanal 10 führt eine Verbindung schräg zur Achse desUsually there is an ion source containing the ion source 3, a slot 6 is arranged. The tending arrangement of a gap 6 in a vacuum pump sits in front of the housing, which is connected in terms of diameter, and in the interior of which a _{35 r} en area 7 at the end of the main channel 4 and a vacuum is maintained. Inside this structure there is a very narrow opening 8, through the housing there are two electrodes which, for this purpose, the ion beams can pass through. In nen, a sample of the material to be analyzed to the smaller diameter area of the main kainonizing. The ions are thereby incorporated through a valve seat 9 inclined to the longitudinal axis of the channel, between which the _{4 <J} , a second channel 10 enclosing electrodes is created and connected. A vacuum pump 11 is used for eva closing through a gap in one end wall kuierung the analysis space of the mass spectrometer of the ion source accelerated, whereupon it in a to the ters. A leaf spring 12 closes the second Kaeigentlichen analyzing space of the mass spectrometer _n al 10 and is held by a pin. 13 Get from the leading canal. - ₄₅ channel 10 leads a connection at an angle to the axis of the Bei bekannten Masenspektrometern wird die ein- Hauptkanals 4 zu dem im Durchmesser kleineren Bezige Verbindung zwischen der Ionenquelle und dem reich des Hauptkanals 4. Diese Verbindung enthält Analysenraum durch einen Kanal gebildet, der ein einen Vehtilbolzen 15, an dessen innerem Ende geRückschlagventil oder Kugelventil enthält, um die genüberliegende Bunde 16 und 17 im Abstand von-Ionenquelle von dem Analysenraum zu trennen. 50 einander angeordnet sind. Eine Stahlhalbkugel 18 mit Wenn es erforderlich ist, die zu analysierende Probe einer Eindrehung 19 an ihrer ebenen Fläche ist in auszutauschen, muß das Ventil geschlossen werden, dem Bund 16 gleitend angeordnet. Ein Kragen 20 ist um so die Ionenquelle vom Hauptgerät des Spektro- ebenfalls auf der Fläche der Stahlhalbkugel zwischen meters abzutrennen, bevor sie geöffnet werden kann. den gegenüberliegenden Bunden 16 und 17 diesen ge-In diesem Fall wird der Raum zwischen dem Spalt 55 genüber verschieblich angeordnet,
und dem Ventil unter Atmosphärendruck geraten, Der Ventilbolzen 15 erstreckt sich in einem Zylin-In known mass spectrometers, the one main channel 4 becomes the connection between the ion source and the region of the main channel 4, which is smaller in diameter. to separate the opposite collars 16 and 17 at a distance from the ion source from the analysis room. 50 are arranged one above the other. A steel hemisphere 18 with If it is necessary to replace the sample to be analyzed with a recess 19 on its flat surface, the valve must be closed, the collar 16 is slidably arranged. A collar 20 is to separate the ion source from the main unit of the Spektro- also on the surface of the steel hemisphere between meters before it can be opened. the opposite collars 16 and 17 these ge-In this case, the space between the gap 55 is arranged displaceably opposite,
and the valve come under atmospheric pressure, the valve pin 15 extends in a cylinder wodurch eine gewisse Verschlechterung des darin der 14 und ist an seinem hinteren Ende in einer Bohvorhandenen Vakuums bei der Exponierung der rung 21 eines Dichtblockes 22 eingeschraubt. Der Ionenquelle resultiert. Dichtblock 22 steht über eine Schraube 23 in festerthereby causing some deterioration in that of FIG. 14 and is present in a boil at its rear end Vacuum at the exposure of the tion 21 of a sealing block 22 screwed. the Ion source results. Sealing block 22 is fixed by a screw 23 In den USA.-Patentschriften 3 187 179, 3 158 740, 60 Verbindung mit der Außenwand des Zylinders 14. 2 995 658 und 2 852 683 ist der Spalt so angeordnet, Der Ventilbolzen 15 ist innerhalb des Zylinders 14 daß noch große Querschnitte zu dem Raum zwischen mittels eines nachgiebigen Balges 25 abgedichtet. Ein dem Eintrittsspalt des Massenspektrometers und dem Handgriff 24 am äußeren Ende des Ventilbolzens Ventil zum Verschließen des Ionenkanals offenblei- dient zum Verdrehen eines Gewindes 26 an dem bcn, so daß die Evakuierung dieses Raumes keine 65 Ventilbolzen und damit zu seiner Vor- und Rückver-Schwierigkeiten bereitet. Da in der Ionenquelle eines Schiebung. Auf diese Weise wird der Hauptkanal 4 Massenspektrometers jedoch ein höherer Druck als mittels der Stahlhalbkugel 18, welche mit dem Ventilim Trennteil herrscht, ist es vakuumtechnisch von sitz 9 abschließt oder nicht, geöffnet oder geschlos-In U.S. Patents 3,187,179, 3,158,740, 60 connection to the outer wall of cylinder 14. 2 995 658 and 2 852 683 the gap is arranged so that the valve pin 15 is inside the cylinder 14 that still large cross-sections to the space between by means of a flexible bellows 25 sealed. A the entry slit of the mass spectrometer and the handle 24 at the outer end of the valve pin Valve for closing the ion channel left open serves to twist a thread 26 on the bcn, so that the evacuation of this room does not have any valve bolts and thus leads to difficulties in moving forward and backward prepares. Because in the ion source of a shift. In this way, the main channel becomes 4 Mass spectrometer, however, a higher pressure than by means of the steel hemisphere 18, which is connected to the valve in the Separating part prevails, is it closed by vacuum technology from seat 9 or not, open or closed