DE1598064A1 - Probeneinfuehrungsventil - Google Patents

Description

PATENTANWÄLTE *

DR.-ING. VON KIEISLER DR.-ING. SCHONWALD '538064 DR.-ING. TH. MEYiR Oft. FUES

KÖLN 1, DEICHMANNHAUS

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L'i· ^Lj-* i.' J 7.8.1965 B/Se

The British Petroleum Company Limited, Britannic House, Pinsbury Circus, London E.C. 2, England.

Probeneinführungsventil,

Die Erfindung betrifft ein Probeneinführungsventil, das insbesondere, aber nicht ausschließlich, in einem Chromatographen Verwendung findet, welcher die wiederholte Einspritzung einer Probe mit einem" genau konstanten Volumen in die Chromatographiesäule erfordert.

Die derzeit zum Einspritzen von gasförmigen oder flüssigen Proben in handelsübliche Chromatographen oder andere Geräte verwendeten Einführungsventile sind präzis ausgebildete und demgemäß kostspielige Bestandteile. Sie können aus nicht rostendem Stahl und Polytetrafluoräthylen hergestellt werden und sind vielseitig verwendbar. Sie können unter extremen Temperatur- und Druckbedingungen betrieben werden, gegebenenfalls auch mit Proben korrodierenden Materials.

Gegenstand der Erfindung ist ein einfaches, aber trotzdem wirksames Probeneinführungsventil, das eine robuste Konstruktion aufweist und das wirtschaftlich herzustellen und leicht instandzuhalten ist.

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BAD ORtG¹NAL

Einen anderen Gegenstand der Erfindung bildet ein Probeneinführungsventil, das eine hinreichend genaue Wirkungsweise aufweist, so daß es für das Einspritzen von gasförmigen oder flüssigen Proben in die gefüllte Säule eines Chromatographen verwendet werden kann. Das Ventil gemäß der Erfindung wird insbesondere in den Chromatographen verwendet, die in der deutschen Patentanmeldung B 82 836 IXb/42 1 vom 14.7.65 beschrieben sind.

Das Ventil gemäß der Erfindung ist in gefährlicher Atmosphäre vollkommen betriebssicher, wie es für manche Analysatoren erforderlich ist.

Ein Probeneinführungsventil gemäß der Erfindung ist gekennzeichnet durch eine Kammer mit einer Einlaßöffnung für die Einführung des Probenmaterials in die Kammer, mit einer Auslaßöffnung für den Austritt unerwünschten Probenmaterials aus der Kammer, mit einer öffnung, die so angeordnet ist, daß Proben des Materials aus der Kammer ausgestossen werden können, wenn die Einlaß- und Auslaßöffnungen abgeschlossen sind und auf das in der Kammer befindliehe Material Druck ausgeübt wird, und mit einer Einrichtung zum Abschließen der Einlaß- und Auslaßöffnungen von dem in der Kammer befindlichen Probenmaterial und zum Ausüben von Druck auf dasselbe.

Vorzugsweise enthält die öffnung, durch welche die Probe ausgestossen wird, ein Rückschlagventil.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht die Einrichtung zum Abschließen der öffnungen und zum Ausüben von Druck auf das in der Kammer befindliche Probenmaterial aus einem Kolbenventil, das in einer ersten Kammer angeordnet und mit einer Kolbenstange verbunden ist, welche sich in eine zweite Kammer erstreckt, die gegenüber der ersten Kammer abgedichtet ist.

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In der Zeichnung ist eine beispielsweise Ausführungsform des Probeneinführungsventils gemäß der Erfindung im Längsschnitt dargestellt.

Das dargestellte Probeneinführungsventil enthält zwei Kammern mit entsprechendem, vorzugsweise kreisförmigem Querschnitt, nämlich eine erste Kammer 1 und eine zweite Kammer 2, die durch eine Wand 3 getrennt sind. Die erste Kammer 1 ist mit einer Einlaßöffnung 4 versehen, durch welche das Probenmaterial in die Kammer eingeführt wird. Diametral gegenüber der Einlaßöffnung 4 und im gleichen Abstand vom unteren Ende der Kammer ist eine Auslaßöffnung für den Austritt unerwünschten Probenmaterials aus der Kammer angeordnet. Im unteren Ende der Kammer 1 ist eine öffnung 6 vorgesehen, die durch ein Rückschlagventil 7 gesteuert wird.

Die zweite Kammer 2 enthält einen Kolben 8, der durch eine Feder 9 in der Richtung von der ersten Kammer 1 weggedrückt wird. Der Kolben 8 ist an einem Ende einer Kolbenstange befestigt, die durch eine Stopfbuchse 10 hindurchgeht, welche in der die beiden Kammern trennenden Wand 3 angeordnet ist. Das andere Ende der Kolbenstange 18 ist mit einem Kolbenventil 11 verbunden, das innerhalb der ersten Kammer angeordnet ist. Das Kolbenventil 11 enthält eine biegsame elastische Unterlagscheibe 12, die so angeordnet ist, daß sie mit den Wänden der Kammer eine Abdichtung bildet. Die Unterlegscheibe 10 kann aus einem Material bestehen, wie z.B. Neopren, das gegen korrodierende Stoffe widerstandsfähig ist. Der Kolben 8 liegt gegen eine Rollmembran 13 an, die durch ein Gas, wie z.B. Luft, betätigt wird, welche durch einen Einlaß 14 am Ende der Kammer 2 zugeführt wird. Die Rollmembran 13 bildet eine wirksame Abdichtung gegen den möglichen Eintritt gefährlicher Gase in das Antriebssystem, wie z.B. ein in ein äußeres Gehäuse eingeschlossenes

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sen ist.

elektrisches Solenoidventil. Unter gewissen Umständen kann jedoch auch eine anstelle der Rollmembran am Kolben befestigte Unterlagscheibe eine wirksame Abdichtung bilden. Die Kammer 2 ist ferner in der zwischen der Trennwand J5 und der Membran 13 liegenden Seitenwand mit einer Entlüftungsöffnung 15 versehen.

Im Betrieb befindet sich das Einführungsventil gewöhnlich in der in der Zeichnung gezeigten Stellung, in welcher das Probenmaterial über die Einlaßöffnung 4 und die Auslaßöffnung 5 kontinuierlich durch die erste Kammer 1 strömt, wobei das Rückschlagventil 7 unter diesen Umständen geschlos-

Wenn eine Probe aus dem Ventil ausgestossen werden soll, wird pneumatischer Druck durch den Einlaß 14 plötzlich auf die Rollmembran 1;5 zur Wirkung gebracht, um die Kraft der Feder 9 zu überwinden und die Kolbenstange 18 nach unten in die erste Kammer 1 zu stoßen. Wenn sich dann das Kolbenventil 11 plötzlich nach unten bewegt, dichtet die Unterlagscheibe 12 ein festgesetztes Volumen von beispielsweise 0,5 - 2,0 ml des im unteren Teil der Kammer befindlichen Probenmaterials von den Einlaß- und Auslaßöffnungen 4 und ab. Dieses Volumen wird zusammengedrückt und als eine Einheit durch das Rückschlagventil 7 ausgestossen, wenn die einwirkende Kraft größer ist als die Druckgrenze des Ventils 7. Das tatsächliche Volumen der ausgestossenen Probe ist einstellbar in Abhängigkeit von den Abmessungen der Kammer und der Länge des Kolbenhubes, die veränderlieh sein kann. Luft oder Gas unterhalb der Membran 13 wird durch die Entlüftungsöffnung 15 ausgestossen, um zu verhindern, daß sich innerhalb der zweiten Kammer 2 ein Rückdruck ausbildet. Ein geringes Lecken der Probe durch die Stopfbuchse 10 beeinflußt die Sicherheit oder Wirkungsweise des Ventils nicht, weil auch die Stopfbuchse durch die öffnung 15 nach der Außenluft entlüftet'wird. Nach dem

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Ausstossen der Probe wird der auf die Membran 13 einwirkende pneumatische Druck verringert und die Feder 9 führt den Kolben 8 in die Ausgangsstellung zurück.

Das Probenmaterial kann vor, während und nach dem Einspritzen einer Probe kontinuierlich durch das Probeneinführungsventil strömen. Es ist daher keine Unterbrechung der Strömung erforderlich, was bedeutet, daß das Ventil unmittelbar in eine Rohrleitung eingeschaltet werden kann, ohne daß irgendeine Hilfsvorrichtung erforderlich wäre.

Wenn das Ventil in Verbindung mit einem Chromatographen verwendet werden soll, ist der Auslaß des Rückschlagventils durch eine Leitung 16 vorzugsweise unmittelbar mit der gefüllten Säule verbunden, die für die Analyse verwendet wird. Bine weitere Leitung 17, die ein kontinuierlich strömendes Trägergas oder eine Flüssigkeit enthält, kann dann mit der Leitung 16 verbunden werden. Wenn daher eine Probe aus dem Rückschlagventil ausgestossen wird, wird sie von dem Träger mitgenommen und der Chromatographiesäule zugeführt. Ein geringes Lecken des Trägergases durch das Rückschlagventil in die Ventilkammer beeinflußt die Wirkungsweise des Ventils nicht, weil es durch das Probenmaterial mitgenommen und durch die Auslaßöffnung 5 abgeführt wird.

Das vorstehend beschriebene ProbeneinfUhrungsventil kann verschiedene Abänderungen erfahren, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen. Außer der beschriebenen pneumatischen Betätigung des Kolbens kann beispielsweise auch eine manuelle und/oder eine elektromagnetische Betätigung vorgesehen sein, sowie eine pneumatische oder elektromagnetische Betätigung mit einer manuellen Übersteuerung.

Obwohl die Einlaß- und Auslaßöffnungen 4 und 5 als diametral gegenüberliegend dargestellt und beschrieben wurden, kann

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es unter gewissen Umständen vorzuziehen sein, dieselben in einer anderen relativen Stellung anzuordnen, so daß in der Kammer eine Mischung und Wirbelbildung des Gases oder der Flüssigkeit bewirkt wird. Dies kann beispielsweise geschehen, indem die Einlaß- und Auslaßöffnungen im wesentlichen tangential zur Kammer 1 und auf entgegengesetzten Seiten derselben angeordnet werden. Überdies müssen die Einlaß- und Auslaßäffnungen nicht notwendigerweise im gleichen Abstand vom unteren Ende der Kammer liegen, das mit dem Rückschlagventil versehen ist.

Für besondere Anwendungen des Ventils können andere konstruktive und größenmäßige Abänderungen wünschenswert sein und alle diese Ausführungßformen liegen ebenfalls innerhalb des Rahmens der Erfindung.

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Claims (10)

Ansprüche

1. Probenelnführungsventil, gekennzeichnet durch eine Kammer (l) mit einer Einlaßöffnung (4) für die Einführung des Probenmaterials in die Kammer, mit einer Auslaßöffnung (5) für den Austritt unerwünschten Probenmaterials aus der Kammer, mit einer öffnung (6), die so angeordnet ist, daß Proben des Materials aus der Kammer (l) ausgestossen werden können, wenn die Einlaß- und Auslaßöffnungen (4,5) abgeschlossen sind und auf das in der Kammer befindliche Material Druck ausgeübt wird, und mit einer Einrichtung

(11,12) zum Abschließen der Einlaß- und Auslaßöffnungen (4,5) | von dem in der Kammer (l) befindlichen Proben: aterial und zum Ausüben von Druck auf dasselbe.

2. Probeneinführungsventil nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die öffnung (6), durch welche die Probe ausgestossen wird, ein Rückschlagventil (7) enthält.

3. Probenelnführungsventil nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Abschließen der öffnungen (4-,5) und zum Ausüben von Druck auf das in der Kammer (l) befindliche Probenmaterial aus einem Kolbenventil (11) besteht, das in einer ersten Kammer (l) angeordnet und mit einer Kolbenstange (l8) verbunden ist, welche sich in eine zweite Kammer (2) erstreckt, die gegenüber der ersten Kammer (1) abgedichtet ist.

4. Probeneinführungsventil nach Anspruch J5, dadurch gekennzeichnet, daß das Kolbenventil (11) gewöhnlich durch eine Feder (9) belastet ist, um die Eifilaß- und Auslaßöffnungen (4,5) und die erste Kammer (l) in freier Verbindung miteinander zu halten.

5. Probeneiniünrungsventil nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Kolbenventil (ll) eine biegsame elastische ttofcerlagseJieibe (12) enthält, die so angeoi«äaet ist, äat sie mit den landen der ersten lautier (1) eine AbdiciifcMg-'bildet. aftÄ.fl*.T*ß.Ä«ii BAD ORIGINAL

6. ProbeneinfUhrungsventil nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Kammer (2) eine Rollmembran (13) zur Betätigung der Kolbenstange (l8) enthält.

7. ProbeneinfUhrungsventil nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Kolbenventil (11) so angeordnet ist, daß es pneumatisch betätigt werden kann.

8. ProbeneinfUhrungsventil nach .Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß in der zweiten Kammer (2) auf der vom Einlaß (14) abgekehrten Seite der Rollmembran (1?) eine Entlüftungsöffnung (15) vorgesehen ist,

9. Probeneiniührungsventil nach Anspruch 1, welches für die Betätigung mit gasförmigem Probenmaterial geeignet ist.

10. ProbeneinfUhrungsventil nach Anspruch 1, welches Proben in eine Chromatographiesäule einspritzen kann.

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