DE1598063B1 - Discontinuously working device for self - Google Patents

Description

Bei der Ausführung von Titrationen wird zur Steigerung der Genauigkeit oft ein Teil des Titriermittels als fest abgemessenes Volumen zugegeben; erst danach beginnt die eigentliche Titration mit einem entsprechend verdünnten Teil des Titriermitteis. Auf diese Weise wird eine Nullpunktunterdrückung erreicht und der unvermeidliche Titrierfehler in gleicher Weise verkleinert wie der Meßbereich. Liegt z. B. das zu erwartende Titrierergebnis in der Nähe von 95 Volumteilen Titriermittel so wird von einem Titriermittel, dessen Konzentration von der des erstgenannten verschieden sein kann, so viel als festes Volumen zugegeben, wie 90 Volumteilen äquivalent sind. Ist die Konzentration des zur Vorgabe verwendeten Titriermittels z. B. zehnmal so groß wie die des Endtitriermittels, werden 9 Volumteile des Vorgabetitriermittels zugesetzt. Die eigentliche Titration braucht sich dann nur noch auf einen Bereich zwischen 90 und 100 Volumteilen, d. h. auf 10 Volumteile, zu erstrecken und kann entsprechend genauer gemessen werden. When carrying out titrations, the accuracy is increased often part of the titrant is added as a fixed volume; only after the actual titration begins with a correspondingly diluted part of the titrant. In this way a zero point suppression is achieved and the inevitable Titration error reduced in the same way as the measuring range. Is z. B. that the expected titration result is close to 95 parts by volume of the titrant of a titrant whose concentration differs from that of the former can be added as a fixed volume as 90 parts by volume are equivalent. Is the concentration of the titrant used for the specification z. B. ten times like this as large as that of the final titrant, it becomes 9 parts by volume of the default titrant added. The actual titration then only needs to be carried out on one area between 90 and 100 parts by volume, d. H. to extend to 10 volume parts, and can can be measured more accurately accordingly.

Es ist ohne weiteres verständlich, daß ein Gewinn an Genauigkeit nur dann gegeben ist, wenn die erste Dosierung mit der nötigen Präzision erfolgt; denn wegen der höheren Konzentration des Vorgabemittels machen sich Volumenfehler verstärkt bemerkbar. It is readily understood that there is a gain in accuracy is only given if the first dosage is carried out with the necessary precision; because because of the higher concentration of the default agent, volume errors occur increasingly noticeable.

Die genaue Abmessung eines Volumens bietet zwar keine Schwierigkeit, wenn es sich stets um die gleiche fest eingestellte Menge handelt; es gibt aber Fälle, in denen dieses vorzugebende Volumen nach äußeren Bedingungen -z B. bei verschiedenen Meßstellen -mehrere unterschiedliche Größen annehmen soll. Will man nicht für jede vorkommende Größe eine eigene Dosiereinrichtung benutzen, so muß man eine kontinuierlich fördernde Vorrichtung verwenden, deren Volumenarbeit man durch eine Fernsteuerung begrenzen kann. The exact dimension of a volume does not present any difficulty, if it is always the same fixed amount; but there is Cases in which this volume to be specified is subject to external conditions - e.g. with various Measuring points should assume several different sizes. You don't want it for everyone Occurring size use your own metering device, you have to use one continuously use conveying device, the volume work of which can be controlled by a remote control can limit.

Es sind Vorrichtungen bekannt, die nach Wunsch ein- oder mehrfache Dosierung eines konstanten Volumens durchführen, aber einmal ist dadurch die Zahl der möglichen Stufen begrenzt, zum anderen vergrößert sich der Dosierfehler bei wiederholter Entleerung eines verhältnismäßig kleinen Gefäßes. There are known devices that are single or multiple as desired Perform a constant volume dosage, but once this is the number of the possible levels, on the other hand, the dosing error increases repeated emptying of a relatively small vessel.

Wird zur Dosierung der Vorgabe des Titriermittels eine Titrierpumpe verwendet, so läßt sich deren Hub besonders genau steuern, wenn zu ihrem Antrieb in an sich bekannter Weise ein Schritt- oder Synchronmotor dient. Die Zahl der zugespeisten Perioden oder Impulse wird durch eine elektronische Zählung begrenzt. A titration pump is used to dose the specification of the titrant is used, its stroke can be controlled particularly precisely when it is used to drive it a step or synchronous motor is used in a manner known per se. The number of those fed Periods or pulses are limited by electronic counting.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das an sich bekannte Vor- und Feindosieren von Titriermitteln auf Grund unterschiedlicher Konzentration derselben selbsttätig durchzuführen. The invention is based on the object, the known per se and fine dosing of titrants due to different concentrations of the same to be carried out automatically.

Dementsprechend betrifft die Erfindung eine diskontinuierlich arbeitende Vorrichtung zur selbsttätigen Tritation, die aus einem Reaktionsgefäß, einer motorbetriebenen Meßbürette mit nachgeschalteter Pumpe zum Vorgeben von Titrierflüssigkeit, einer Abmeßvorrichtung für die zu titrierende Probenflüssigkeit, einer Einrichtung zum Erkennen des Titrationsendpunktes und einer Registrier- oder Anzeigevorrichtung für das Analysenergebnis besteht. Accordingly, the invention relates to a discontinuous one Device for automatic tritation, which comes from a reaction vessel, a motor-driven one Measuring burette with a downstream pump for specifying titration liquid, one Measuring device for the sample liquid to be titrated, a device for Recognition of the titration end point and a registration or display device for the analysis result.

Die gestellte Aufgabe wird dadurch gelöst, daß neben dem ersten Vorgabesystem für die Titrierflüssigkeit ein weiteres System, bestehend aus einem Motor, einer Meßbürette und einer Pumpe für die Endzugabe von Titrierflüssigkeit geringerer Konzentration vorgesehen ist, daß an die Stromkreise der Motoren je ein Frequenzteiler elektrisch gekoppelt ist, daß die Teiler im umgekehrten Verhältnis zueinander stehen wie die Konzentrationen der beiden Titrierflüssigkeiten, daß die Ausgänge der Frequenzteiler mit einem elektronischen Zählwerk verbunden sind, und daß an dieses ein oder mehrere UND-Gatter angeschlossen sind, deren Ausgang mit den Schaltern im Antriebsstromkreis der Motoren verbunden ist.The problem posed is achieved in that, in addition to the first specification system another system for the titration liquid, consisting of a motor, a Measuring burette and a pump for the final addition of titration liquid of lower concentration it is provided that one frequency divider each is connected to the circuits of the motors is coupled that the divider are in inverse proportion to each other as the Concentrations of the two titrating liquids that the outputs of the frequency divider are connected to an electronic counter, and that one or more AND gates are connected, the output of which with the switches in the drive circuit the motors is connected.

Dabei kann das gleiche Zählwerk sowohl für die Vorgabebegrenzung als auch für die eigentliche Titration verwendet werden. Hierfür wird ein Zählwerk mit digitaler Ergebnisangabe benutzt. Wenn nicht nur das Ergebnis der eigentlichen Titration, sondern das Gesamtergebnis einschließlich Vorgabe angezeigt werden soll, wird nach Abschluß der Vorgabe die erreichte Zahl im Zählwerk belassen und über einen zweiten Eingang die Impulse des Antriebsmotors für die Titrierpumpe der Endtitration weitergezählt. Da die Reagenzien für die Vorgabe und die Titration in der Regel verschiedene Konzentrationen haben, muß dies bei der Summenbildung im Zählwerk entsprechend berücksichtigt werden. Hierfür werden Frequenzteiler jeweils an die Stromkreise der Antriebsmotoren der Vorgabe- und der Endtitrierpumpe elektrisch gekoppelt, deren Teiler im umgekehrten Verhältnis zueinander stehen wie die Konzentrationen der beiden Titriermittel. Die entsprechend geteilten Impulszahlen werden in das Zählwerk gegeben. An dieses sind ein oder mehrere UND-Gatter angeschlossen, die den Stromkreis des Antriebsmotors der Vorgabetitrierpumpe bei der vorgegebenen Zahl von Perioden bzw. Impulsen unterbrechen und den Stromkreis des Antriebsmotors der Endtitrierpumpe schließen. Diese läuft dann so lange, bis durch eine an sich bekannte Einrichtung, z. B. pH- oder Redoxpotentialmessung, das Erreichen des Titrationsendpunktes festgestellt wird. Weiterhin kann an das Zählwerk ein Digitaldrucker oder eine datenverarbeitende Maschine angeschlossen sein, die bei Bedarf das Gesamtergebnis der Titration vom Zählwerk abrufen. The same counter can be used for both the default limitation as well as for the actual titration. A counter is used for this used with digital results. If not just the result of the actual Titration, but the overall result including the default should be displayed, the number reached is left in the counter after the specification has been completed and over a second input receives the impulses from the drive motor for the titration pump for the final titration counted on. As the reagents for the specification and the titration are usually have different concentrations, this must be done accordingly when forming the total in the counter must be taken into account. For this purpose, frequency dividers are attached to the circuits the drive motors of the default and the final titration pump are electrically coupled, their Divisors are inversely related to one another as are the concentrations of the two Titrant. The correspondingly divided pulse numbers are fed into the counter. One or more AND gates are connected to this, which control the circuit of the Drive motor of the specified titration pump for the specified number of periods or Interrupt pulses and the circuit of the drive motor of the final titration pump conclude. This then runs until a known facility, z. B. pH or redox potential measurement, the reaching of the titration end point is determined will. Furthermore, a digital printer or a data processing device can be connected to the counter Machine must be connected, which, if necessary, the overall result of the titration from Call up the counter.

In der Abbildung ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung dargestellt, bei dem das gleiche Zählwerk sowohl für die Vorgabebegrenzung als auch für die Endtitration verwendet wird. Mit 2 ist ein Synchron-oder Schrittmotor bezeichnet, der eine nicht dargestellte Vorgabepumpe antreibt. Der Synchronmotor 2 wird - ebenso wie ein Synchronmotor8, der eine ebenfalls nicht gezeigte Endtitrationspumpe antreibt - von einem Netztransformator oder Impulsgenerator 3 gespeist. Parallel zum Motor 2 ist ein Frequenzteiler 7 geschaltet, der die Antriebsfrequenz des Motors 2 in einem Verhältnis herabsetzt, das der Konzentration des verwendeten Vorgabetitriermittels umgekehrt proportional ist. In the figure, an embodiment of the invention is shown, in which the same counter is used for both the default limitation and the final titration is used. With a synchronous or stepping motor is designated, the one is not the default pump shown. The synchronous motor 2 is - just like a synchronous motor8, which drives a final titration pump, also not shown - from a mains transformer or pulse generator 3 fed. A frequency divider 7 is connected in parallel to motor 2, which reduces the drive frequency of the motor 2 in a ratio that of the concentration of the default titrant used is inversely proportional.

Die vom Frequenzteiler 7 ausgehenden Impulse werden von einem elektronischen Zählwerk 4 gezählt; über ein UND-Gatter 5 wird der den Motor 2 speisende Stromkreis durch Unterbrechen eines Schalters 6 bei Erreichen der festgelegten Vorgabemenge unterbrochen und durch Schließen eines Schalters 10 der Stromkreis für den Motor 8 der Endtitrationspumpe geschlossen. Parallel zum Motor 8 ist ein Frequenzteiler 9 geschaltet, der die Zahl der Impulse zum Antrieb des Motors 8 in einem Verhältnis teilt, das der Konzentration des Endtitriermittels umgekehrt proportional ist, und an das elektronische Zählwerk 4 gibt. The outgoing from the frequency divider 7 pulses are from an electronic Counter 4 counted; Via an AND gate 5, the circuit feeding the motor 2 becomes by interrupting a switch 6 when the specified set amount is reached interrupted and by closing a switch 10 the circuit for the motor 8 of the final titration pump closed. A frequency divider is parallel to the motor 8 9 switched, the number of pulses to drive the motor 8 in a ratio divides that of the concentration of the final titrant reversed proportional is, and to the electronic counter 4 gives.

Somit entspricht jeder Impuls, der von den Frequenzteilern 7 oder 9 zum elektronischen Zählwerk 4 gelangt, gleichen Titrieräquivalenten. Das Ergebnis der Titration kann von einem Digitaidrucker 11 aus dem elektronischen Zählwerk 4 in bekannter Weise abgerufen und dann ausgedruckt werden. Thus, each pulse corresponds to that of the frequency dividers 7 or 9 reaches the electronic counter 4, the same titration equivalents. The result the titration can be done by a digital printer 11 from the electronic counter 4 can be called up in a known manner and then printed out.

Claims (1)

Patentanspruch: Diskontinuierlich arbeitende Vorrichtung zur selbsttätigen Titration, bestehend aus einem Reaktionsgefäß, einer motorbetriebenen Meßbürette mit nachgeschalteter Pumpe zum Vorgeben von Titrierflüssigkeit, einer Abmeßvorrichtung für die zu titrierende Probenflüssigkeit, einer Einrichtung zum Erkennen des Titrationsendpunktes und einer Registrier- oder Anzeigevorrichtung für das Analysenergebnis, dadurch gekennzeichnet, daß neben dem ersten Vorgabesystem für die Titrierflüssigkeit ein weiteres System, bestehend aus einem Motor (8), einer Meßbürette und einer Pumpe für die Endzugabe von Titrierflüssigkeit geringerer Konzentration vorgesehen ist, daß an die Stromkreise der Motoren (2, 8) je ein Frequenzteiler (7, 9) elektrisch gekoppelt ist, daß die Teiler im umgekehrten Verhältnis zueinander stehen wie die Konzentrationen der beiden Titrierflüssigkeiten, daß die Ausgänge der Frequenzteiler (7, 9) mit einem elektronischen Zählwerk (4) verbunden sind, und daß an dieses ein oder mehrere UND-Gatter (5) angeschlossen sind, deren Ausgang mit den Schaltern (6, 10) im Antriebsstromkreis der Motoren (2, 8) verbunden ist. Claim: Discontinuously operating device for automatic Titration, consisting of a reaction vessel and a motorized measuring burette with a downstream pump for supplying titration liquid, a measuring device for the sample liquid to be titrated, a device for recognizing the titration end point and one Registration or display device for the analysis result, characterized in that that in addition to the first default system for the titration liquid, another system, consisting of a motor (8), a measuring burette and a pump for the final addition of titration liquid of lower concentration is provided that to the circuits of the motors (2, 8) each having a frequency divider (7, 9) is electrically coupled that the Divisors are inversely related to one another as are the concentrations of the two Titration liquids that the outputs of the frequency divider (7, 9) with an electronic Counter (4) are connected, and that one or more AND gates (5) are connected to this are whose output with the switches (6, 10) in the drive circuit of the motors (2, 8) is connected.