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Verfahren zur@Ausrüetung von Faser-
gut mit Polysiloxanen.
Gegenstand vorliegender ßrfindung ist ein Verfahren zum Ausrüsten von Fasergut aus
natürlichen und/oder synthetischen Fasern mit Polysiloxanen und/oder deren Kondensaten
in Emulsions- oder gelöster Form, gegebenenfalls bei Anwesenheit von Vernetzungskatalysatoren,
welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man auf das Fasergut solche Siloxane aufbringt;
die aufgrund von in regelmässigen Abständen vorhandenen funktionellen Seitengruppen
vor und/oder während und/oder nach dem Aufbringen auf das Fasergut vernetzen. Es
ist bekannt, Organosiloxane in Form von wässrigen Emulsionen oder gelöst in organischen
Lösungsmitteln zum Ausrüsten von Fasergut zu verwenden. Dabei werden die Organosiloxane
einzeln oder als Gemische verwendet. Man erhält durch diese Auflage von Polysiloxan
auf dem Fasergut eine Verbesserung der.Fabrikationseigenschaften oder des Gebrauchswertes,
wie z-.B. bessere Laufeigenschaften, hydrophobe und schmutzabweisende Ausrüstung,
weicher Griff, Knitterfestigkeit u.dgl. Die so erhaltenen Effekte sind jedoch nicht
permanent, d.h. nicht wasch- und chemisch-reinigungsbeständig, und empfindlich gegen
mechanische oder auch thermische Beanspruchung. ,
Es wurde
nun gefunden, daß man die Permanenz dieser Effekte
verbessern kann, wenn
man anstelle der bisher-gebräuchlichen Organosiloxane hochmolekulare, vernetzbare
Siloxane verwendet. Die in der erfindungsgemässen Ausrüstung verwendeten
Siloxane sind hochmolekulare Verbindungen, die eine Viskosität von etwa
. 5.ooo bis 6.ooo.ooo*cst ( 25o ), vorzugsweise .l.ooo.ooo
bis
3.ooo.ooo est ( 250.), und ein Molekulargewicht von etwa
30.ooo bis l.ooo.ooo, vorzugsweise 200.ooo bis 4OO.ooo, haben.
Diese
hochmolekularen Siloxane besitzen bevorzugt endständige
funk-
tionelle Gruppen, wie Halogen-, Hydroxyl-, Mercapto-,
Aldehyd-,
darboxyl-, Amid-, Amin-, Ester-Gruppen usw. direkt am
Si-Atom oder über Kohlenstoff gebunden, die einzeln oder gemischt
vor-
handen sein können. Außerdem haben diese Verbindungen
in regelmässigen geringen Abständen weitere funktionelle Gruppen, wie
bevorzugt
Alkenyl- oder Alkinylreste und/oder auch alle oben
schon genannten,
direkt am Silicium gebunden oder an Seiten-
ketten, die durch Reaktion
Quervernetzungen der Siloxanketten untereinander ergeben. Diese Siloxane
können ggf. auch in
Mischungen mit herkömmlichen Siloxanen
angewendet werden.'
Die Siloxane werden entweder in organischen
Lösungsmitteln oder
nach bekannten Methoden in Wasser emulgiert
angewendet. Als or-
ganische Lösungsmittel kommen im Prinzip alle
siloxanlösenden Substanzen in Frage, wie Benzine, halogenierte Kohlenwasserstoffe,
Alkohole, Ketone u.dgl. In der Praxis bevorzugt man wegen ihrer
Unbrennbarkeit
meist halogenierte Kohlenwasserstoffe. Für die Beschleunigung der
Härtungsreaktionen, welche bevorzugt
.nach dem Aufbringen auf der Faseroberfläche
stattfinden, ver-
wendet man die üblichen Katalysatoren,
bevorzugt Zinn-II- oder
monomere bzw. polymere Titan-IV-Verbindungen.
Die Härtung kann
bei Temperaturen zwischen-50 und 200°C, praktischerweise
zwischen
100 und 130°C, erfolgen. Die Härtungsdauer
ist der Härtungstemperatur reziprok und beträgt etwa'zwischen
30 Sek. und 15 Minuten.
Es stellte sich jedoch heraus,
daß die hochmolekularen Siloxane, die mit dem Gemisch von Zinn-II- und Titan-IV-Verbindungen
gehärtet werden, bei geringerer Reaktionszeit und -Temperatur bessere Effekte ergeben.
Bei Anwesenheit von hochmolekularen vernetzbaren Siloxanen und Methylwasserstoffpolysiloxanen
in Verbindung mit einem Mischkatalysator aus Zinn-II- und Titan-IV-Verbindungen
findet die Härtung auf der Faser sogar schon bei Raumtemperatur statt, benötigt
dann aber eine Zeit bis zu 2o Minuten. Alle Effekte, die durch die herkömmlichen
Siloxanausrüstungen erzielt werden, wie Hydrophobierung, schmutzabweisende
Ausrüstung, Verbesserung der Scheuerfestigkeit und des Griffes, antistatische Effekte,
Verbesserung der Taufeigenschaften von Garnen usw. besitzen die erfindungsgemäß
angewendeten Siloxane ggf. unter Anwendung den erfindungsgemässen Katalysatorgemisches
ebenfalls, teilweise sogar in erheblich erhöhtem Maße, wie Beispielsweise die hydrophobierende
Wirkung. Weiterhin werden auch das Knittererholungsvermögen und die Oberflächengüte,
wie das Warenbild, besonders bei Anwendung in-Lösungsmittel verbessert. Der besondere
Vorteil der erfindungsgemäßen eingesetzten Siloxane besteht aber in der Permanenz
der Ausrüstung. Die erhaltenen Effekte sind chemisch-reinigungsbeständig. Auch die
Waschbeständigkeit der erfindungsgemässen Ausrüstung ist höher als diejenige bekannter
Ausrüstungen. Ebenfalls ist diese Ausrüstung im höchsten Maße resistent gegen mechanische
Beanspruchungen (Abriebfest, scheuerfest usw.). Darüber hinaus ergeben die
Siloxane auf der Faser einen elastischen Film, was besonders für elastische Stoffe,
wie Stretchgewebe u.dgl. und für die Ausrüstung-von Garnen von hoher Bedeutung ist.
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Die Behandlung kann auf allen Faserarten sowohl auf natürlichen wie
auch auf synthetischen Fasern erfolgen.
Beispiel 1
Mit
einer Gebrauchsflotte aus 10 g Dimethylpolysiloxan mit einem Molekulargewicht von
370.ooo, mit endständigen OH-Gruppen und , Vinylseitenketten ( 1 Vinylgruppe/500
Si-Atom ), 1o g Methylwasserstoffpolysiloxan mit einer Viskosität von 50 Ost ( 250C
) 2 g Butyltitanat, 15 g Äthanol, 2 g SnC12.2%0 und 90o g Perchloräthylen wird ein
Baumwollpopelinegewebe auf einer Flottenaufnahme von 80 % foulardiert, getrocknet
bei 800C und 5*Min..bei 1200C nachbehandelt. Das Gewebe hat nach der Behandlung
eine Wasseraufnahme nach Bundesmann von 7 ;d. Nach wiederholtem Chemisch-Reinigen
beträgt die Wasseraufnahme nur 27 %. Nach der Kochwäsche erhält man einen Bundesmannwert
von 50 % (gegenüber etwa 90 % bei unbehandelter oder mit herkömmlichen Siloxanen
ausgerüsteter Ware). Die Ware erhält einen weichen Griff. Beispiel 2
Ein Polyamidgewebe
wird mit einer Lösung, die aus 14 g Dimethylpolysiloxan mit einem Molekulargewicht
von 260.ooo; das Allylgruppen enthält, 13 g Butyltitanat, 1,5 g SnC12.2H20, 22 g
Methanol und 90o Trichloräthylen besteht, auf eine Flottenaufnahme von 30 y6 foulardiert
und bei-i-000 C 3 Minuten nachbehandelt.
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Das Gewebe hat nach dieser Behandlung eine Wasseraufnahme nach Bundesmann
von 1 % ( unbehandelt 8 % ) und einen Wasserdurchlauf von 55 ccm (unbehandelt 400
ccm).
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Die statische Aufladung'ist dabei um das 4-fache geringer als bei
unbehandelter Ware. Die Ware erhält einen vollen und weichen Griff. Beispiel
3
Nach bekannter Methode wird eine Emulsion durch inniges Vermischen von 5 g
Dimethylpolysiloxan, das endständige Methylgruppen und -CH2-C0C1-Gruppen in der
Seitenkette enthält, und 5 g Dimethylpolysiloxan, das endständige Methylgruppen
und Aminoäthylgruppen in.der Seitenkette hat, welche beide das Molekulargewicht
800.ooo
haben, 1o g Methy lwasserstoffpolysiloxan, 2 g eines Emulgators,
gelöst in 6o g Toluol, und 150 g Wasser bei 600C mittels Turbomischer und anschliessendem
Homogenisieren hergestellt. Nach dem Verdünnen mit Wasser und Zusatz von 2 g SnC12.2H20
wird damit ein Gewebe aus Baumwolle/Polyester ausgerüstet. Das Gewebe wird auf 60
% Flottenaufnahme abgequetscht, bei 1000C getrocknet und 2 Min. bei 1500C nachbehandelt.
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Die Wasseraufnahme nach Bundesmann des behandelten Gewebes beträgt
' 11 % (unbehandelt 52 yd), der Wasserdurchlauf ist 0,7 ccm (unbehandelt 278 ccm).
Beispiel
15 g Dimethylpolysiloxan mit einem Molekulargewicht von 2oo.ooo,
endständigen Hydroxylgruppen und Vinylseitenketten, 5 g Methylwasserstoffpolysiloxan,
8 g Butyltitanat und 2 g SnCl .2H20 werden in 25 g Methanol und 80o g Perchloräthylen
bei 5o@ gelöst. Ein Stretchgewebe aus Helanca/Wolle wird mit dieser Flotte auf eine
Flottenaufnahme von 80 y6 foulardiert und 8 Min. bei 900C nachbehandelt. Nach Bundesmann
.wird eine Wasseraufnahme von 12 9d ermittelt (unbehandelt 24 @@. Zur Prüfung der
Permanenz dieses Effektes wird das Gewebe eintausendmal um 30 y6 gedehnt.
Anschliessend wird eine Wasseraufnahme nach Bundesmann von 14 % ermittelt.,
Beispiel 5
Eine Flotte wird aus 12 g Dimethylpolysiloxan, das Aminogruppen
als endständige Gruppen und Hydroxylreste in den Seitenketten enthält, und ein Molekulargewicht
von 30.ooo hat, 8 g Methylwasserstoffpolysiloxan, 2 g Buty ltitanat, 2 g SnC12.2H20,
25 g Isopropanol und 850 g Trichloräthylen hergestellt und damit ein Baumwollgarn
ausgerüstet.
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Die Laufeigenschaften des Garnes werden im Gegensatz zum nicht behandelten
Garn im großen Maße verbessert, was für ihre Weiterverarbeitung wesentlich ist.
Darüber hinaus wird auch die Scheuerfestigkeit des ausgerüsteten Garnes weitgehend
erhöht.
Beispiel 6
Mit einer Gebrauchsflotte aus 40 g Dimethylpolysiloxan
mit einem Molekulargewicht von 4OO.ooo, mit endständigen Hyäroxylgruppen und Vinylseitenketten
(1 Vinyl/5oo Si-Atome), 160 g Methylwasserstoffpolysiloxan, 5 g Butyltitanat, 2
g SnC12.2H20, 15 g Äthanol und 8oo g Perchloräthylen wird ein Baumwollpopelinegewebe
foulardiert und bei Raumtemperatur 20 Min. getrocknet.
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Das behandelte Gewebe zeigt eine Wasseraufnahme von 15 @.
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Ohne Anwendung des Mischkatalysators kann die Härtung des Polysiloxangemisches
bei Raumtemperatur nicht erreicht werden. / Ratentansprüche: