DE1594674A1 - Process for removing sulfur oxides from gases containing them - Google Patents
Process for removing sulfur oxides from gases containing themInfo
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Description
Verfahren zur Entfernung von Schwefeloxiden aus solche enthaltenden GasenProcess for removing sulfur oxides from such containing Gases
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Schwefeloxiden aus solche und Sauerstoff und Wasserdampf enthaltenden Gasen, insbesondere aus Reuchgasen, mittels kohlenstoffhaltiger Adsorbentien.The invention relates to a method for removing sulfur oxides from such gases and gases containing oxygen and water vapor, in particular from smoke gases, by means of carbonaceous gases Adsorbents.
Zur Reinhaltung der iuft ist die Entfernung von Schwefeloxiden aus solche enthaltenden Gase, insbesondere aus Rauchgasen und anderen Abgasen, dringend erforderlich.To keep the air clean it is necessary to remove sulfur oxides from gases containing such, in particular from smoke gases and other exhaust gases, urgently required.
Für die Erfüllung dieses Erfordernisses sind schon zahlreiche Vorschläge gemacht worden, die sich aber alle technisch nioht bewährt haben. Es ist beispielsweise aus der deutschen Auslegeschrift 1 181 682 und der deutschen Patentschrift 1 046 818 bekannt, Rauchgase in Gegenwart von Sauerstoff und Wasserdampf bei Temperaturen bis zu 1800C mit Hilfe von kohlenstoffhaltigen Adsorptionsmitteln von Schwefeloxiden zu befreien. Als Adsorptionsmittel dienen neben Aktivkohle vor allem Halbkokse aus Torf, Braunkohle, Steinkohle oder aus oxidierten Steinkohlen. Dieses bekannte Verfahren beruht auf der Adsorption von SOgNumerous proposals have already been made to meet this requirement, but none of them have proven themselves technically. It is known, for example, from German Auslegeschrift 1 181 682 and German Patent 1 046 818 to free flue gases from sulfur oxides in the presence of oxygen and water vapor at temperatures up to 180 ° C. with the aid of carbon-containing adsorbents. In addition to activated carbon, the adsorbents used are mainly semi-cokes made from peat, lignite, hard coal or from oxidized hard coal. This known method is based on the adsorption of SOg
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an der Kohle, das. dann mit dem Sauerstoffgehalt des Gases zu SO., oxidiert und mit dem Wasserdampf zu Schwefelsäure umgesetzt wird.on the coal, which then increases with the oxygen content of the gas SO., Is oxidized and converted to sulfuric acid with the steam.
Es ist aus.der britischen Patentschrift 1 050 942 weiter bekannt, SO^ zunächst katalytisch zu SO, zu oxidieren, welches dann als solches oder als HpSO, von kohlenstoffhaltigen Adsorptionsmitteln gebunden wird.It is also known from British patent specification 1 050 942, SO ^ initially catalytically to SO, to oxidize, which then as such or as HpSO, of carbonaceous adsorbents is bound.
Die Regeneration der Adsorptionsmittel erfolgt bei den vorgenannten Verfahren durch Erhitzen derselben auf etwa 4500C, wobei das SO., bzw. die Schwefelsäure wieder zu SO« reduziert wird und in konzentrierter Form gewonnen werden kann. Diese Art der Regenerierung ist allerdings mit einem erheblichen Substanzverlust verbunden. The regeneration of the adsorbents takes place in the above-mentioned processes by heating them to about 450 ° C., the SO. However, this type of regeneration is associated with a considerable loss of substance.
Es ist ausserdem aus der deutschen Patentschrift 854 205 und der deutschen Auslegeschrift 1 171 404 bekannt, die Umsetzung des SOp-Grelialtes von Abgasen mit dem gleichfalls enthaltenden Sauerstoff in Gegenwart von Wasser an Kohlekontakten durchzuführen, um verdünnte Schwefelsäure zu erhalten. Hierbei wird besonderer Wert auf einen Überschuss an Wasser bzw. verdünnter Schwefelsäure gelegt. Der grosse Nachteil dieses Verfahrens liegt im fehlenden thermischen Auftrieb der dabei abgekühlten Abgase, die in unmittelbarer Nähe des Schornsteins zu Boden gehen und dort zu Vegetatiimsschäden führen können.It is also from the German patent specification 854 205 and the German Auslegeschrift 1 171 404 known the implementation of SOp-Grelialtes of exhaust gases with the likewise contained oxygen to be carried out in the presence of water on carbon contacts to obtain dilute sulfuric acid. This is going to be special Value placed on an excess of water or dilute sulfuric acid. The big disadvantage of this method is the lack of it thermal lift of the cooled exhaust gases, which go to the ground in the immediate vicinity of the chimney and there to Damage to vegetation.
Bei allen vorgenannten bekannten Verfahren ist die Oxidation des SOp zu SO, der langsamste Schritt der Gesamtreaktion, so dass bei technischen Verfahren mit Verweilzeiten von 20 bis 40 Sekunden gearbeitet werden muss, sofern befriedigende Entschwefelungsgrade erzielt werden sollen. Zur technischen Durchführung dieser Verfahren werden somit erhebliche Apparatevolumina /die die Wirtschaftlichkeit dieser Verfahren in Zweifel stellen.In all of the aforementioned known processes, the oxidation of SOp to SO, the slowest step in the overall reaction, is like this that, in technical processes, residence times of 20 to 40 seconds have to be used, provided that the degrees of desulphurisation are satisfactory should be achieved. Substantial volumes of apparatus are therefore required for the technical implementation of these processes / who cast doubt on the economic viability of these processes.
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Is iss süiiliesslich aus der britischen Patentschrift 826 221 smoä, feeäannt, Ammoniak zur SO2~Bindung in das Rauchgas einzublagaii und die entstehenden Ammoniumsalze in .Elektrofiltern abzuscheiden. Eine Verwertung des anfallenden Ammoniumsulfat-sulfi t-G-emisches ist jedoch wegen der Verunreinigungen nicht möglich, ist das überwiegend entstehende Ammoniumsulfit leicht so dass es infolge seiner geringen Konzentration -Giilecht abgeschieden wird und mit den Rauchgasen leicht in den Soliornstein eintritt. Ausserdem haben eigene Versuche gezeigt, dass eine Reaktion zwischen Ammoniak und den Schwefeloxiden ΐ6ϊ Abgase nur bei Zusatz von grossen Ammoniaküberschüssen tech- «visoh wirksam abläuft.It is finally from British patent specification 826 221 smoä, feeäannt to inject ammonia into the flue gas to bind SO 2 and to separate the ammonium salts formed in electric filters. The ammonium sulphate-sulphite mixture produced cannot be used because of the impurities, the predominantly ammonium sulphite that is formed is easy so that, due to its low concentration, it is separated from the gas and easily enters the soli chimney with the flue gases. In addition, our own experiments have shown that a reaction between ammonia and the sulfur oxides ΐ6ϊ exhaust gases is technically effective only when large excess ammonia is added.
'2-s£ Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, die Bindung der Schwe- f li'y!oxide mit Ammoniak so bedeutend zu verbessern, dass sie für nie- teennische Entschwefelung von Rauchgasen brauchbar ist. The invention is based on the object of improving the binding of the sulfur oxides with ammonia so significantly that it can be used for the desulphurisation of flue gases in the Netherlands.
Mese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass das Ammoniak in die Rauchgase vor ihrem Eintritt in das Adsorptionsmittel oder unmittelbar in die Adsorptionsschüttung eingeführtThis object is achieved according to the invention in that the Ammonia in the flue gases before they enter the adsorbent or introduced directly into the adsorption bed
Me für das erfindungsgemässe Verfahren anzuwendenden kohlenstoffhaltigen Adsorptionsmittel können Kokse aus Holz, Torf, Braunkohle, Steinkohle, die bei Kokungsendtemperaturen zwischen 500 und 1 3000O mit oder ohne oxidative Vorbehandlung der Aus- | gaiigsmaterialien hergestellt sind, sein. Ausserdem können auch Eokse dieser Art verwendet werden, die durch einen !eilvergasungsprozess oder durch chemische Aktivierung aktiviert sind. Als besonders brauchbare Adsorptionsmittel haben sich Aktivkohle oder Hochtemperaturkoks (Hüttenkoks) erwiesen.Me applicable for the process of this invention carbonaceous adsorbents can cokes made from wood, peat, lignite, bituminous coal, which in Kokungsendtemperaturen 500-1300 0 O oxidative with or without pretreatment of the training | good materials are made. In addition, eoks of this type can also be used, which are activated by a rapid gasification process or by chemical activation. Activated carbon or high-temperature coke (metallurgical coke) have proven to be particularly useful adsorbents.
Die Adsorption-,der Schwefeloxide aus solche enthaltenden GasenAdsorption, sulfur oxides from gases containing them
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kann bei Temperaturen in der Adsorptionsmittelschüttung von unterhalb 2000G erfolgen, vorzugsweise wird sie bei Temperaturen im Bereich von 80 bis IbO0C durchgeführt.can be carried out at temperatures in the adsorbent bed below 200 0 G, it is preferably to Ibo performed 0 C at temperatures in the range of 80 s.
Während der Adsorption der Schwefeloxide an den kohlenstoffhaltigen Adsorptionsmitteln wird in der Adsorptionsmittelschüttung zwischen dem eingeführten Ammoniak und den vorhandenen Schwefeloxiden ein Mol-Verhältnis zwischen 1 : 1 und 1 : 4 eingehalten.During the adsorption of the sulfur oxides on the carbonaceous ones Adsorbents is in the adsorbent bed between the introduced ammonia and the sulfur oxides present a molar ratio between 1: 1 and 1: 4 is maintained.
Die Regenerierung der mit Schwefelverbindungen beladenen Adsorptionsmittel kann auf trockenem Wege in an sich bekannter Weise vorgenommen werden. Für diese trockene Regenerierung eignen sich bevorzugt Temperaturen zwischen 300 und 55O0C. Je nach der Temperaturführung können dabei verschiedene Produkte erhalten werden. Bei einer hohen Aufheizgeschwindigkeit zersetzen sich die vornehmlich als Ammoniumsulfat vorliegenden Ammoniumsalze im wesentlichen zu SO«, HpO und Np. Bei einer langsamen Aufheizgeschwindigkeit (unter I0C pro Minute) bildet sich dagegen in den kühlen Zonen des DeSorptionsreaktors in erheblichem Masse Ammonium-bisulfat. The adsorbents loaded with sulfur compounds can be regenerated by dry means in a manner known per se. For this dry regeneration preferably temperatures between 300 and 55O 0 C. The suitable for the temperature control can be obtained between different products. At a high heating rate, the ammonium salts, which are mainly present as ammonium sulfate, essentially decompose to SO2, HpO and Np. At a slow heating rate (under I 0 C per minute) on the other hand the DeSorptionsreaktors considerable mass forms in the cool zones ammonium bisulfate.
Ausserdem kann man aber auch eine nasse Regenerierung durch Auswaschen mit Wasserdampf oder heissem Wasser vornehmen. Zweckmässigerweise arbeitet man hierbei bei Wassertemperaturen bis zu 1000C. Man erhält hierbei eine konzentrierte Ammoniumsulfat-Lösung, die bis zu etwa 25 bis 30 &ew.-# Ammoniumsulfat enthalten kann.In addition, you can also carry out a wet regeneration by washing out with steam or hot water. It is expedient to work at water temperatures of up to 100 ° C. This gives a concentrated ammonium sulfate solution which can contain up to about 25 to 30% ammonium sulfate.
Die Durchführung des erfindungsgemässen Yerfahrens kann in an sich bekannter Weise erfolgen beispielsweise, indem die SOg-haltigen Abgase durch Behälter oder Türme geleitet werden, die das Adsorptionsmittel enthalten. Das Adsorbens kann hierbei beispielsweise in der Festschicht, in einer Wanderschicht oder auch in der Rieselwolke vorliegen. Zweckmässig erfolgt die Adsortio* in einerThe process according to the invention can be carried out in per se known way, for example, by adding the SOg-containing Exhaust gases are passed through containers or towers that contain the adsorbent. The adsorbent can here for example in the solid layer, in a moving layer or in the trickle cloud. The Adsortio * is expediently carried out in one
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Wanderschicht, in der das Adsorptionsmittel langsam nach unten wandert» während das Abgas von unten nach, oben dem Adsorptionsmittel entgegenströmt. Pur diese Arbeitsweise ist daher besonders, wichtig, abriebfestes Adsorptionsmaterial einzusetzen. Hierfür haben sich besonders geformte Produkte, wie Aktivkohlen, Schwelkokse aus mit Luft oxidierten Steinkohlen oder Hoehtemperaturkokse be'währt.Wandering layer in which the adsorbent slowly descends migrates »while the exhaust gas moves from the bottom to the top of the adsorbent flows in the opposite direction. This way of working is therefore special, important to use abrasion-resistant adsorption material. For this purpose, specially shaped products such as activated carbons and low-temperature coke have been found from coal or high temperature coke oxidized with air.
Nach Austritt des Adsorptionsmittels aus den Türmen oder Behältern kann eine trockene Absiebung des in der Schüttung festgehaltenen Flugstaubs sowie des Abriebs erfolgen, worauf das körnige Material durch Abbrausen oder Eintauchen in Wasser vom Ammoniumsulfat befreit wird. Die nasse Schüttung kann nach dem Abtropfen % sogleich wieder an den Adsorber eingeführt werden.After the adsorbent has emerged from the towers or containers, the flue dust retained in the bed and the abrasion can be sifted dry, whereupon the granular material is freed from ammonium sulfate by showering or immersing it in water. The wet bed can be introduced to the adsorber after dripping% once again.
An Hand von Ausführungsbeispielen sei die Erfindung nochmals näher erläutert:The invention will be explained in more detail on the basis of exemplary embodiments:
a) Durch einen Adsorberturm von 5 m Höhe und 0,2 m Durchmesser werden stündlich 15 Nnr Rauchgas aus einer Heizölfeuerung geleitet, das folgende Zusammensetzung hat: 15 Vol.-# GO2, 2 bis 4 Vol.-Ji · O2, 8 Vol.-$έ H2O und 0,08 bis 0,1 Vol.-Jt SO2-a) Through an adsorber tower with a height of 5 m and a diameter of 0.2 m, 15 Nnr flue gas per hour from a heating oil furnace, which has the following composition: 15 Vol .- # GO 2 , 2 to 4 Vol.-Ji · O 2 , 8 Vol .- $ έ H 2 O and 0.08 to 0.1 Vol.-Jt SO 2 -
Der Adsorberturm ist bis zu einer Schütthöhe von 1 m mit einer Aktivkohle der Körnung von 2 bis 3 mm gefüllt. Vor dem Eintritt in den Adsorber wird dem Rauchgas eine auf den S02~Gehalt bezogene stöchiometrische Menge gasförmigen Ammoniaks zugesetzt. Die Verweilzeit dee Abgases im Reaktor beträgt etwa 20 Sekunden und die Temperatur 1200C. Nach.über öO Stunden Gasdurchgang durch den Adsorber wird noch ein Entschwefelungsgrad von über 90 j6 erhalten. Die Beladung des Adsorptionsmittels beträgt dann über 20 Gew.-^The adsorber tower is filled to a bed height of 1 m with activated carbon with a grain size of 2 to 3 mm. Before entering the adsorber, a stoichiometric amount of gaseous ammonia based on the S0 2 content is added to the flue gas. The residence time dee exhaust gas in the reactor is about 20 seconds and the temperature 120 0 C. Nach.über OEO hours gas passage through the adsorber, a desulfurization of about 90 j6 is still obtained. The loading of the adsorbent is then over 20 wt .- ^
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Selbst "bei einer Verweilzeit von 2 Sekunden "beträgt der erreichte Entschwefelungsgrad nach tfO Stunden Gasdurchgang noch über 60 $.Even "with a dwell time of 2 seconds" is that achieved Degree of desulphurization after tfO hours of gas passage still over $ 60.
b) Wird zum Vergleich während der Adsorption der Schwefeloxide kein Ammoniak in das Rauohgas eingeführt, so beträgt bei einer Verweiizeit von 20 Sekunden und einer !Temperatur von 1200C der Intschwefelungsgrad nur 25 #. Bei einer Verweilzeit von 2 Sekunden wird sogar nur eine Entschwefelung von etwa 5 $> erhalten.b) is not introduced into the ammonia Rauohgas for comparison during the adsorption of the sulfur oxides, as is at a Verweiizeit of 20 seconds and a! temperature of 120 0 C of Intschwefelungsgrad only 25 #. With a residence time of 2 seconds, only a desulphurization of about $ 5 is obtained.
c) Wird zum Vergleich in den Adsorbefturm keine Aktivkohle eingefüllt, aber die gleiche stöchiometrische Menge gasförmigen Ammoniaks zugesetzt, so lässt sich unter den gleichen Bedingungen kein^Entschwefelungseffekt beobachten. Dieses gilt auch für den Pail, dass durch ein inertes füllmaterial z.B. Raschig-Ringe eine intensive Vermischung der Gasströme erreicht wird.c) If no activated carbon is filled into the adsorber tower for comparison, but the same stoichiometric amount of gaseous ammonia can be added under the same conditions no ^ desulphurisation effect observed. This also applies to the Pail that an inert filling material, e.g. Raschig rings, creates a intensive mixing of the gas streams is achieved.
a) Der im Beispiel 1 beschriebene Adsorba±urm wird bis zu einer Schichthöhe von 1 m mit Hüttenkoks einer Körnung kleiner 10 mm gefüllt und das gleiche Rauchgas unter den gleichen Bedingungen hindurchgeleitet. Bei einer Verweilzeit des Rauchgases von 7 Sekunden in der Schüttung beträgt die Entschwefelung nach Einführen einer stöchiometrischen Menge Ammoniak etwa 55 $. Wird demgegenüber eine doppelt stöchiometrische Menge eingeführt, beträgt der Entschwefelungsgrad sogar über 70 $>. a) The Adsorba ± urm described in Example 1 is filled up to a layer height of 1 m with metallurgical coke with a grain size of less than 10 mm and the same flue gas is passed through under the same conditions. With a residence time of the flue gas of 7 seconds in the bed, the desulfurization after introduction of a stoichiometric amount of ammonia is about $ 55. If, on the other hand, a double stoichiometric amount is introduced, the degree of desulphurization is even over $ 70>.
b) Wird zum Vergleich kein gasförmiges Ammoniak eingeführt, so beträgt der Entschwefelungsgrad bei einer Verweilzeit von 7 Sekunden nur etwa 5 %.b) If no gaseous ammonia is introduced for comparison, the degree of desulfurization is with a residence time of 7 seconds only about 5%.
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