DE1592994A1 - Process for the extraction of oil or fat from waste water - Google Patents

Description

DIPt ING. DIPTFR JANDE* DR.-ING. M.'*\~:0 BÖNINGDIPt ING. DIPTFR JANDE * DR.-ING. M. '* \ ~: 0 BÖNING

PAT"N ι ANWÄLTEPAT "N ι LAWYERS

BERLIN 33(DAHLEM) HOTTENWEG 11BERLIN 33 (DAHLEM) HOTTENWEG 11

BelegexemplarSpecimen copy

Darf nicht geändert werdenMay not be changed

ULEFOM 741101 1 5 9 2 9 9 AULEFOM 741101 1 5 9 2 9 9 A

69/12 360 DB 21. Oktober 1966.69/12 360 DB October 21, 1966.

Patentanmeldung der FirmaPatent registration of the company

A/S Apothekernes Laboratorium for Specialprasparater Oslo. / NorwegenA / S Pharmacist laboratory for special preparations Oslo. / Norway

Erfinder:Inventor:

CivilingeniOr Sven Erik JOrgeneeni Taatrup ä CivilingeniOr Sven Erik JOrgeneeni Taatrup a Verfahren tür Gewinnung von öl oder Fett au·Process for the extraction of oil or fat from

Abwettern.Weather.

Die vorliegende Erfindung besieht sich auf ein Verfahren Bur Gewinnung von Fetten oder ölen au· Abwassern, voraugaweiae von Fischmehlfabriken oder anderen fischverarbeitenden Industrien, Schlachtheusern, Beinmehifabriken, Molkereien und Wollwäschereien.The present invention relates to a process for the extraction of fats or oils from sewage, preferably from fishmeal factories or other fish-processing industries, slaughterhouses, legmeal factories, dairies and wool laundries.

Au· den genannten Arten von Abwassern werden in mehreren Fallen öle oder Fette durch Zentrifugierung, Flotation oder durch Abschabung der obersten Schicht nach stehen lassen (Fettfang) gewonnen. Diese Gewinnung von öl ist von besonders Ökonomie eher Bedeutung, wenn es sich um Leimwasser oder Abwasser von der Filetsubereitung von Heringen handelt, da der ölinhalt dieser beiden Wasserarten hoch ist, (gewöhnlicherweise 1,5-6 %).Au · the types of sewage mentioned are in several Let fall oils or fats stand by centrifugation, flotation or by scraping off the top layer (fat trap) won. This extraction of oil is more particularly economical Significant when it comes to glue water or waste water from the fillet preparation of herrings, as the oil content of these is high in both types of water (usually 1.5-6%).

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KOB/I BKOB / I B

Bei Anwendung der vorliegenden Erfindung wird die Auabeute von Öl oder Fett im Verhältnis au bekannten Methoden erhöht. Somit können auch der öl- oder Fettgehalt anderer Arten von Abfallswasser mehr Ökonomisch ausgenutzt werden. Ferner wird laut der Erfindung der Verunreinigungagrad von Abwassern redusiert, wie s. B. bei der Meaaung dea biologiachen Saueratoffverbrauchea gemessen werden kann.Using the present invention, the yield of Oil or fat increased in proportion to known methods. Consequently can also affect the oil or fat content of other types of waste water be exploited more economically. Furthermore, according to the invention, the degree of pollution of wastewater is reduced, as is the case with, for example Meaaung dea biological Saueratoff consumptiona can be measured.

ErfindungsgemMss wird zu dem Abwasser Ligninsulfonsaure oder ein Derivat deraelben oder ein ligninsulfonsSurehaltiges Material sugeaetst, indem der pH'Wert dea Abwassers auf 2,O- 4,5, und mit Hinblick auf beaaere Trennung die Temperatur auf 8O - 1OO C reguliert werden. Hierbei geschieht ea flberraachend, da·· die öl-in-Wasser Emulsion gebrochen wird, und man kann deshalb eine grOssere Menge de· öl* al· e« sonst möglich ist, abscheiden. Bei praktischen Arbeiten kann man hier ohne Schwierigkeit auf einen ölrett im Wasser von O. OZ - O.Z %, abhängig von der Wasserart, gelangen. Man erreicht ausserdem bei diesem Verfahren den Vorteil, dass die Proteine gleichseitig ausgefällt werden» ao dass beide Komponenten aus genutet werden kOxmcn. Laut der Erfindung justiert man am aweckmtssigsten den pH-Wert auf J, O, indem es sich geseigt hat, dass dabei eine bessere Ausbeute erreicht wird, d.h. die Abtrennung der grOssten Olmenge (und übrigens auch Protein).According to the invention, ligninsulphonic acid or a derivative of the same or a ligninsulphonic acid-containing material is added to the wastewater by regulating the pH of the wastewater to 2.0-4.5 and, with a view to external separation, the temperature to 80-100 ° C. This happens surprisingly because the oil-in-water emulsion is broken, and a larger amount of oil than is otherwise possible can therefore be separated out. In practical work, you can achieve an oil rescue in the water of O. OZ - OZ %, depending on the type of water, without difficulty. This method also has the advantage that the proteins are precipitated at the same time, so that both components can be grooved out. According to the invention, the most wakeful way to adjust the pH value to 0.1 is that it has increased so that a better yield is achieved, ie the separation of the largest amount of oil (and, by the way, also protein).

Es soll bemerkt werden, dass man bei praktische« Arbeiten eine vorläufige Abtrennung eines Teils des Öles in an und fur sich bekannter Weis· vornehmen kann, so dass man erst das Wasser in ubehadeltem Zustand, a. B. einer Zentrifuge passieren liest und danach die Ligninsulfonsaure susetst und dann das derart behandelte Wasser unter den angegebenen Bedingungen durch eineIt should be noted that practical «work a preliminary separation of part of the oil in and of itself as is known, so that only the water in the untreated condition, a. B. a centrifuge reads and then the lignosulfonic acid susetst and then that like that treated water under the specified conditions by a

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Kweite Zentrifuge führt, wobei dann die Abscheidung der grössten Menge de* Restölea stattfindet. Es ist jedoch nicht notwendig, so ftu verfahren. Man kann mit Vorteil die Ligninsulfonsaure bevor die Abtrennung unter den genannten Bedingungen stattfindet, zusetzen.Kwide centrifuge leads, with the separation then being the largest Amount of * residual oil takes place. However, it is not necessary so ftu procedure. The ligninsulphonic acid can advantageously be added before the separation takes place under the conditions mentioned.

Das Verfahren gemlii der Erfindung wird nachstehend mit einigen Ausfflhrungsbeispielen erläutert werden.The method according to the invention is described below with some examples are explained.

BEISPIEL· IEXAMPLE · I

Das sog. Leimwasser aus den Fischmehlfabriken enthalt IThe so-called glue water from the fishmeal factories contains I.

normalerweise IO - 15 %, oft ungefähr 13 % Trockensubstans (öle und Fettstoffe werden hier als Trockensubetansen gerechnet; diese Beseichnung umfasst hier alle nicht-wässrigen Bestandteile), welches sich oft in ca. 1 % Kochsais, 2 · 6 % öl und ca. 9 % Proteine, Vitamine und andere organische Stoffe aufteilt.normally IO - 15%, often around 13 % dry matter (oils and fatty substances are counted here as dry matter; this term here includes all non-aqueous components), which is often made up of approx. 1% cooked corn, 2 x 6% oil and approx. 9% divides proteins, vitamins and other organic matter.

Die noraaale Methode tür Reinigung von Leimwasser und sur Gewinnung nfltslicher Stoffe darin ist· so viel öl wie möglich durch Zentrifugierung au entfernen und danach den Rest au evaporieren. Dae öl oder der Fettstoff bestehen aus Glycerinestern aus |The noraeale method for cleaning glue water and sur Extraction of necessary substances in it is · as much oil as possible through Remove centrifugation and then evaporate the rest. The oil or the fatty substance consists of glycerine esters from |

gesättigten und ungesättigten Fettsäuren und sind an sich ein wertvolles Produkt. Diese öle findet man im Leimwasser wie es von der Fabrik in Form der dispersen Phase in einer feinverteilten Emulsion abgeht, deren kontinuierliche Phase Wasser ist. in welchem die übrigen Stoffe aufgelöst sind, eventuell in einem gewiesen Umfang als suspendierende Partikkel gefunden werden.Saturated and unsaturated fatty acids and are in themselves one valuable product. These oils can be found in glue water as it is from the factory in the form of the disperse phase in a finely divided phase Emulsion comes off, the continuous phase of which is water. in which the other substances are dissolved, possibly in one can be found as suspending particles.

. Das öl aus dem Leimwasser durch Zentrifugierung su entfernen gibt jedoch ein unxufriedenstellendes Resultat, da das Leimwasser nach der Zentrifugierung in der Praxis immer 1 - 1,5 % öl enthalt und theoretisch durch Zentrifugierung nicht auf einen öigehalt. However, removing the oil from the glue water by centrifugation gives an unsatisfactory result because the glue water after centrifugation in the practice always 1 - 1.5% oil contains and theoretically not to an oil content by centrifugation

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▼on «nur ca. O. 5 % (Gew. Proeent) gebracht werden kann.▼ on «only approx. 5% (percent by weight) can be brought.

Da· Leimwasser au· einer Fischmehlfabrik wurde auf bekannte Weise durch eine Zentrifuge geführt, wobei S. 6 % öl ausgeschieden wurden. Nach dieser ersten Zentrifugierung hatte das Wasser eine Temperatur von 7O°C und folgende Analyse:The glue water from a fishmeal factory was passed through a centrifuge in a known manner, with 6 % oil being separated out. After this first centrifugation, the water had a temperature of 70 ° C and the following analysis:

Trockensubstanz: 9. θ % Dry matter: 9.θ %

davon: öl 1.4 % of which: oil 1.4 %

Proteine 6.0 % Proteins 6.0 %

andere organische Verbindungen 0.6 %other organic compounds 0.6%

unorganische Verbindungen 1.8 %inorganic compounds 1.8%

Das im Wasser surQckgebliebene öl kann aus dem Leimwasser durch weitere oder mehr effektive Zentrifugierung nicht ausgeschieden werden.The oil that has remained in the water can be removed from the glue water cannot be excreted by further or more effective centrifugation.

Von der ersten Zentrifuge wurde da.s Wasser in einen thermostatgesteuerten Zwischenbehälter mit einer GrOsse von 14 m geleitet, in welchem die Temperatur des Wassers mit Hilfe von Dampf auf 88 - 9O°C gehoben wurde. Aus diesen Behälter wurde das Wasser durch eine Rohrleitung gepumpt. In der Rohrleitung wurde kontinuierlich Ligninsulfonsture und Schwefel" sture hinmugeflgt, indem die Zusetsung von einem pH'Messapparat gesteuert wurde. Die Ligninsulfonslure wurde in einer 15 %igen wässrigen Lesung angesetzt, die 8 % Schwefelsaure enthielt. Es wurden IO kg Ligninsulfonslure per m Leimwasser sugesetst und der pH-Wert wurde anhand eines pH-Meters auf 5. O eingestellt. Durch diesen Ligninsulfonstturesusats wurde die Emulsion gebrochen.The water from the first centrifuge was poured into a thermostat-controlled intermediate container with a size of 14 m, in which the temperature of the water was raised to 88 - 90 ° C with the help of steam. From this container the water was pumped through a pipe. Lignin sulfonic acid and sulfur " stubbornly stifled by adding a pH meter was controlled. The Ligninsulfonslure was in a 15% prepared aqueous reading containing 8% sulfuric acid. 10 kg of lignin sulfonic acid were sugesetst per m glue water and the pH was measured to be 5.0 using a pH meter set. Through these lignosulfonstturesusats the Broken emulsion.

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Von der Rohrleitung wurde da· derart behandelte Leimwaeaer in einen 350 1 groaaen BehBlter geleitet und von diesem in eine andere Zentrifuge. In dieser wurde durch die Zentrifugierung per m behandelte· LieimwasserThe glue waeaer treated in this way came from the pipeline into a 350 liter container and from there into another centrifuge. In this was centrifuged per m treated · Lieimwasser

ZlO kg Schlamm, enthaltend 69 kg Trockenaubatans, wovon 9 kg LigninsulfonsMure 55 kg Proteine und 5 kg andere Stoffe sind,10 kg of sludge, containing 69 kg of dry auburn, of which 9 kg LigninsulfonsMure 55 kg proteins and 5 kg are other substances,

ausgeschieden.eliminated.

Ausserdem wurden von der Zentrifuge 11 kg * ca. 12 1 Ol •eparat ausgeschieden. Da· %on der Zentrifuge abgehende Wasser hatte folgende Analyse:In addition, the centrifuge removed 11 kg * approx. 12 l of oil • Eliminated separately. The water going off the centrifuge had the following analysis:

Trockensubstanz: ■ 2,8 % Dry matter: ■ 2.8 %

Hiervon: Proteine 0.5 % unorganische Ver*Of which: Proteins 0.5 % inorganic compounds *

Bindungen 1.8 % Ties 1.8 %

öl O.3 %oil O.3%

sonstige 0.2 % Iother 0.2 % I.

Da· öl (sowohl voa der ersten al· auch sweiten Zentrifugierung) wurde sur Raffinierung gesandt und der Schlamm in einem Trockner susammen mit dem Presskuchen der Fischmehlfabrik getrocknet.Since oil (both from the first and second centrifugation) was sent for refining and the sludge in a dryer dried together with the press cake from the fishmeal factory.

Es ist au bemerken, da·· die angefahrten Analysen Durchschnittsanalysen einer 8 ständigen Tätigkeit sind» in welcher Periode die Anlage von insgesamt 15. 3 m Leimwasser passiert wurde.It is also to be noted that ·· the approached analyzes Average analyzes of an 8 permanent activity are »in which Period the system was passed by a total of 15.3 m of glue water.

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Wenn im oben Angefahrten Zentriiugierung »1· Trennmethode angegeben ist· so ist hiermit zu verstehen, da·· auch andere, auf dem Gebiete mechanischer Verfahren bekannte Trennmethoden angewandt werden können.If centrifugation »1 · separation method is specified in the above approach, it is to be understood that other separation methods known in the field of mechanical processes can also be used.

BEISPIEL EXAMPLE ηη

Abwasser au· einer Heringsfiletanlage würde einer Zentrifugierung mit und ohn· Zusats von Ligninsulionslure unterworfen. Da· Wasser wurde vor und nach der Behandlung analysiert, die auf Durchschnitteproben basiert, welche derart genommen wurden, dass Wasser vor und nach der Zentrifugierung jede halbe Stunde fiber eine Zeitspanne von 5 Stunden in beiden Fellen auegenommen wurde. In jeder Period« passierten 134 ro Wasser. In dem Falle, in dem Ligninsulfonslure sugosetat wurde, wurden 68 kg rein« Natrium-Ligninsulfonsaur« und 60 kg Schwefelsäure angewandt.Wastewater from a herring fillet plant would be subjected to centrifugation with and without the addition of lignin sulphate subject. The water was analyzed before and after the treatment based on average samples, which are so that water were taken before and after centrifugation every half hour for a period of 5 hours in both Skins was taken. In every period "134 ro happened Water. In the case where lignosulfonic acid was sugosetat, 68 kg of pure "sodium lignosulfonic acid" and 60 kg of sulfuric acid were used applied.

Analvaeervebnia··!Analvaeervebnia ··!

Wasser bei
Zentrifuaierun·:Water at
Centrifugation: Wasser nach
ohn· ZuaataWater after
without Zuaata Zentrifugierung
mit ZuaataCentrifugation
with Zuaata Trockenstoff % Dry matter % 1.551.55 1.031.03 0.820.82 Protein %Protein% O. 76O. 76 O. 7OO. 7O O. 36O. 36 Ol %Oil% O. 76O. 76 0.240.24 0.060.06

Di·· bedeutet, da·· der ölseparierungseffckt war:Di ·· means that the oil separation effect was:

ohn· Zueate: 0^52 _{χ lQQ m 69 %} ohn Zueate: 0 ^ 52 _{χ lQQ m 69%}

0,760.76

COPY 009887/0252COPY 009887/0252

mit Zusata. qjj with Zusata. qjj

U. roU. ro

BEISPIEL ΙΠEXAMPLE ΙΠ

2 χ 9 tn Was aar von einer HerLtgaiiletfabrik wurden Flotation unterworfen· indem dem einea A.iteil vorher 8 kg Natriumligninaulionsaure und 6 kg Schwefeltlure augeaetat wurden. Nach der Flotation wurde die oberste Schicht abgeschabt und nach Erwärmung auf 80 C aentriligiert. Dae gereinigte Waeaer wurde nach der Flotation und Zetotrifagierung in die beiden FtUe analyeiert:2 χ 9 tn What aar were made from a herLtgaiiletfabrik Subjected to flotation by adding 8 kg Sodium lignin sulphate and 6 kg sulphurous acid acetate became. After the flotation, the top layer was scraped off and aentriligated after heating to 80 C. Dae Purified waeaer was after flotation and zetotrifagation analyzed in the two FtUe:

Waaaer vor Waaaer nach Flo'Afion Waeaer nach Flotation ZentrifagierungWaaaer before Waaaer after Flo'Afion Waeaer after flotation centrifugation

m. Zua. o. Zuj. m. Zus. o. Zua.m. Zua. o. Zuj. with add. o. Zua.

Trockenstoff % Dry matter % 1.1. 5858 1.1. O2O2 1.1. 3939 Ο/Ϊ3Ο / Ϊ3 O.O. 6060 Protein % Protein % O.O. 8181 O.O. 5757 0.0. Γ9Γ9 Ü.O6O6 O.O. 6O6O Ol % Oil % O.O. 5656 O.O. O8O8 O.O. 1616 O.O9O.O9 O.O. 1414th BEISPIEL. IVEXAMPLE. IV

2 x2O 1 Abwaaaer ward·» von einer Schlichter«]! ausgenommen. Dem einen Anteil wurden 8 g lUtriumligninautfonftaur« und Sg korn. Η,βΟ. augeaetst. Beide Anteile wurden b«i Zimmertemperatur in 2 Stunden stehen gslriaen, wobei eich ein Schaum auf der Oberflflche bildete und eiu Teil als Auaiillung aedixnentierte. Das relativ klare Waeaer in der Mitte uod das Auagangewaaeer wurde analysiert;2 x2O 1 Abwaaaer was · »by an arbitrator«]! except. One part was given 8 g of lUtrium ligninautfonftaur " and Sg korn. Η, βΟ. eyesight. Both shares were b «i Stand at room temperature in 2 hours, with a calibration Foam formed on the surface and a part of it formed aedixnentiert. The relatively clear waeaer in the middle and that Auagangewaaeer was analyzed;

009887/0252 _COjiy 009887/0252 _COjiy

BAD CfIIGINALBAD CfIIGINAL Unb«aand«lt·· Waster aUb«nd in 2 StandenUnb «aand« lt ·· Waster aUb «nd in 2 positions

mit ZumU ohne Zuaatswith ZumU without Zuaats

Trockmutoff % 0.62 0.12 0.35Dryness off% 0.62 0.12 0.35

Fett % 0.18 0.04 O. IOFat % 0.18 0.04 O. OK

Protein % 0.25 0.04 O.2OProtein % 0.25 0.04 O.2O

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Claims (3)

PatentansprücheClaims 1. Verfahren mur Gewinnung von öl und Fett aua Abwässern durch Trennung» dadurch gekennzeichnet, da·· man vor der Trennung der Abwasser Ligninsulfonsäure oder ein Derfarat derselben oder ligninsulfonslturehaltigea Material susetat, indent der pH-Wort des Abwassers auf 2.0 - 4. 5 justiert wird.1. Process for the extraction of oil and fat from waste water by separation »characterized in that before the separation of the wastewater, ligninsulphonic acid or a derfarate thereof or ligninsulfonslturehaltigea material susetat, indent the pH word of the sewage is adjusted to 2.0 - 4. 5. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der pH-Wert auf 3.0 reguliert wird. /2. The method according to claim 1, characterized in that that the pH value is regulated to 3.0. / 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch- gekennzeichnet, dass die Temperatur des Abwassers auf 8O - 1OO°C eingestellt wird.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that that the temperature of the wastewater is set to 8O - 1OO ° C will. 0OJG.NAL INSPiCTEO0OJG.NAL INSPiCTEO 009887/0252009887/0252