DE1592677B1 - Verfahren zur Herstellung eines gekoernten Duengemittels - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines gekoernten DuengemittelsInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05C—NITROGENOUS FERTILISERS
- C05C9/00—Fertilisers containing urea or urea compounds
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Description
1 2
Die Patentanmeldung P 15 92 673.5 betrifft ein Ver- Komponenten in einem einzigen Produkt als Mehrfahren
zur Herstellung eines gekörnten Düngemittels zweckdünger zu vereinigen.
aus Harnstoff und 1 bis 4 Gewichtsprozent eines Es wurde nun in überraschender Weise gefunden,
Salzes einer nichtphytotoxischen Säure mit einer qua- daß es das Verfahren der Hauptpatentanmeldung er-
ternären Ammoniumbase der allgemeinen Formel 5 laubt, ohne Substanzverlust durch Zersetzung und
(CH3)3NROH, in welcher R eine Äthyl-, Vinyl- oder ohne Verminderung der biologischen Wirkung einer
Allylgruppe oder einen halogensubstituierten Kohlen- oder mehrerer Komponenten als dritte Komponente
Wasserstoffrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen bedeutet, ein Herbizid auf Wuchsstoff basis einzumengen,
wobei als Salz einer quaternären Ammoniumbase ins- Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung
besondere Chlorcholinchlorid eingesetzt wird und ge- ίο eines gekörnten Düngemittels aus Harnstoff, 1 bis
gebenenfalls Herbizide, insbesondere halogenierte 4 Gewichtsprozent eines Salzes einer nichtphytotoxi-
Phenoxyalkancarbonsäuren, zugefügt wurden. Dieses sehen Säure mit einer quaternären Ammoniumbase
Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß das Salz und einem Herbizid, wobei das Salz der quaternären
der quaternären Ammoniumbase in eine Harnstoff- Ammoniumbase in eine Harnstoffschmelze, die 10 bis
schmelze, die 10 bis 20 Gewichtsprozent Wasser ent- 15 20 Gewichtsprozent Wasser enthält, eingerührt und
hält, eingerührt und die Schmelze anschließend in be- die Schmelze anschließend in bekannter Weise prilliert
kannter Weise prilliert wird. wird nach Patentanmeldung P 15 92 673.5-41, ist da-
AIs wirksame Salze kommen unter anderem haupt- durch gekennzeichnet, daß in die Harnstoff schmelze
sächlich in Frage: zusätzlich ein Herbizid auf Wuchsstoff basis eingerührt
(2-Chloräthyl)-trimethylammoniumchlorid *>
wird.
(Chlorcholinchlorid) österreichischen Patentschrift 222 145 bzw.
(2-Bromäthyl)-trimethylammoniumbromid, Jr dieser Patentschrift entsprechenden französischen
Brommethyltrimethylammoniumbromid, Patentschrift 1 308 179 ist es bekannt, stickstoffhaltige
(2-Brom-S^ropYl)-trimethylammoniumbromid, anorganische oder organische Düngemittel mit kleinen
Äthyltnirielylammoniumbromid, 25 Mengen von Salzen nichtphytotoxischer Sauren mit
Vinyltrimethylammoniumbromid und bestimmten quaternären Ammoniumbasen zu ver-
Allyltrimethylammoniumbromid. 5^'™ die Standfestigkeit der Halme von
Getreide-Pflanzen zu erhohen. Nach den Beispielen
Das vorstehend geschilderte Verfahren erlaubt es, der beiden Patentschriften wird Kalkammonsalpeter
ein Zweikomponentenprodukt, bestehend aus Harn- 30 bzw. Ammoniumnitrat mit Chlorcholinchlorid gestoff
und einer quaternären Ammoniumbase, herzu- mischt und in Kopfdüngung auf zweiwöchige Pflanzen
stellen, das eine einwandfreie Lagerfähigkeit und aufgebracht.
Streubarkeit aufweist. Das Mischprodukt dient der Bei der Zubereitung dieser Gemische existieren keine
gleichzeitigen N-Düngung (Harnstoffkomponente) und Probleme. Das gleiche gilt für die in den genannten
Verbesserung der Standfestigkeit von Weizen (Korn- 35 Patentschriften weiterhin aufgeführten Düngemittel
ponente quaternäre Ammoniumbase). Ammonsulfat, Stickstoffphosphor- und Stickstoffin
Feldversuchen hat es sich nun gezeigt, daß dieses phosphorkalium-Mischdünger, Düngemittel auf Torf-Mischprodukt
ohne Beeinträchtigung der einzelnen basis sowie aus Großstadtabfällen gewonnene Dünger.
Komponenten, gemischt mit Herbiziden auf Wuchs- Das Düngemittel Harnstoff ist in den beiden Patentstoffbasis,
auf die Weizenfelder gespritzt werden kann, 40 Schriften zwar ebenfalls als grundsätzlich geeignet erd.
h., mit der Düngung und der Verbesserung der wähnt, jedoch praktisch nicht herangezogen worden.
Standfestigkeit kann gleichzeitig eine Unkrautbe- Wesentlich ist, daß in diesen beiden Literaturstellen
kämpfung verbunden werden. Als beimischbare Herbi- lediglich die Beimischung der angegebenen Salze
zide kommen unter anderem die folgenden in Frage: quaternärer Ammoniumbasen zu stickstoffhaltigen
2,4-D = 2,4-Dichlorphenoxyessigsäure, 45 anorganischen oder organischen Düngemitteln, d. h.
MCPA = 2-Methyl-4-chlorphenoxyessigsäure, ™ fert1^ marktubhehen Düngemitteln, offenbart ist
MCPP = ^Methyl-^chlorphenoxypropionsäure, Zwar wird m der österreichischen Patentschrift 222145
MCPB = ^Methyl-^chlorphenoxybuttersäure, erwähnt daß die Einbringung der quaternären Am-
2 4 5-T = 2 4 5-Trichlorphenoxyessigsäure momumbasen m die stickstoffhaltigen Düngemittel
53 ' ' 50 während des Produktionsvorganges der Düngemittel
Wenn die Basis der Herbizidwirkung erweitert wer- geschehen soll. Betrachtet man jedoch diese österden
soll, können Mischungen der vorstehend genannten reichische Patentschrift in ihrer Gesamtheit, so kommt
Stoffe eingesetzt werden, also z. B.: als Herstellungsmethode für das Düngemittel nur das
MCPA 4- MCPB Mischen von trockenem Düngemittel mit trockenem
2 4-D 4- 2 4 5-τ' 55 Wirkstoff in Frage. Gemäß dieser österreichischen
2'4-D 4- MCPP' Patentschrift können feste Harnstoffteilchen (Prills)
MCPP 4-2 4 5-T 1^ e*ner Wirkstofflösung besprüht werden (etwa im
' ' ' Prillierturm), wobei sich dann der Wirkstoff auf der
Eine gleichzeitige Applikation von Harnstoff, Her- Oberfläche der Harnstoffprills absetzt. An keiner
bizid und einer die Standfestigkeit von Weizen ver- 60 Stelle dieser Literaturstelle ist jedoch der geringste
bessernden, quaternären Ammoniumbase ist bezüglich Hinweis darauf zu entnehmen, daß eine 10 bis 20%
Zeitpunkt der Anwendung, d.h. bezüglich Wachs- Wasser enthaltende Harnstoffschmelze, die 1 bis 4°/0
tumsperiode von Getreide und Unkraut, möglich und Salze nichtphytotoxischer Säuren quaternärer Ammobedeutet
daher eine wesentliche Arbeitsvereinfachung niumbasen der erfindungsgemäß beanspruchten Art,
für den Landwirt. 65 beispielsweise Chlorcholinchlorid, enthält, zu pril-
Um die Anwendung solcher Mischungen von Dün- lieren. Im Gegensatz dazu wird in der erwähnten
ger, quaternären Ammoniumsalzen und Herbiziden österreichischen Patentschrift ausgeführt, daß Chlorzu
vereinfachen, stellte sich die Aufgabe, die drei cholinchlorid mit allen bekannten Düngemitteln korn-
biniert werden kann, da es chemisch sehr stabil sei. Hätte man nämlich gemäß der österreichischen Patentschrift
an ein gleichzeitiges Prillieren von 10 bis 20 Gewichtsprozent Wasser enthaltendem Harnstoff und
beispielsweise Chlorcholinchlorid gedacht, so wäre wohl kaum erwähnt worden, daß Chlorcholinchlorid
chemisch sehr stabil ist. Chlorcholinchlorid besitzt bekanntlich ein bewegliches Chloratom an der Chloräthylgruppe,
so daß eine derartige Verbindung chemisch nicht stabil ist, sondern in einem wäßrigen ίο
Medium, zumal bei den hohen Prilliertemperaturen, einen Abbau erleidet.
In Kenntnis der Tatsache, daß beispielsweise Chlorcholinchlorid unter den Bedingungen, die bei einer
Prillierung einer 10 bis 20 Gewichtsprozent Wasser enthaltenden Harnstoffschmelze auftreten, normalerweise
zu einer Chlorwasserstoffabspaltung neigt, war es besonders überraschend, daß eine derartige Reaktion
in der heißen wäßrigen Harnstoffschmelze nicht nur nicht auftritt, sondern umgekehrt die An-Wesenheit
von Wasser das Chlorcholinchlorid vor einer Zersetzung schützt.
Normalerweise genügt die Zugabe von 1 bis 5 Gewichtsprozent an Herbiziden, um einen voll wirksamen
Mehrzweckdünger zu erhalten. Feldversuche auf Weizen haben gezeigt, daß die nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellten Mischprodukte die den einzelnen Komponenten entsprechende
Wirkung voll beibehalten und daß die einzelnen Komponenten sich gegenseitig in keiner Weise negativ
beeinflussen.
Das quaternäre Ammoniumsalz und das Herbizid können gemeinsam in einer wäßrigen Lösung der
Harnstoffschmelze zugegeben werden, beispielsweise wie folgt: Aus einem beheizten Vorratsbehälter wird
eine wäßrige Harnstoff schmelze mit 10 bis 20 Gewichtsprozent Wasser, wie sie nach der Harnstoffsynthese
anfällt, über eine Leitung kontinuierlich einer Pumpe zugeführt. Aus einem Zulaufgefäß fließt gleichzeitig
kontinuierlich eine wäßrige Herbizidlösung in derselben Leitung zur Pumpe. Homogen gemischt und
bei hoher Strömungsgeschwindigkeit wird das wäßrige Komponentengemisch über den kürzesten Weg in
einem Verdampfer aufkonzentriert und in einen Prillierturm in gekörntes Gut übergeführt. Auf diese
Weise gelingt es, ein absolut homogenes Gemisch der Komponenten in einem Prillkorn zu erreichen.
1470 kg/h einer Harnstoffschmelze, wie sie bei der Harnstoffsynthese mit einem Wassergehalt von etwa
15°/0 anfällt, werden mit einer Temperatur von 1000C
— gegebenenfalls aus einem auf dieser Temperatur gehaltenen Vorratsgefäß — über eine thermoisolierte
Rohrleitung durch eine Pumpe in einen Fallstromverdampfer geführt. Aus zwei Vorratsgefäßen werden
in die Harnstoffleitung, vor der Pumpe, 16 l/h einer 50°/0igen wäßrigen Chlorcholinchloridlösung und
73 l/h einer wäßrigen Lösung, enthaltend 37,4 Gewichtsprozent Chlormethylphenoxyessigsäure und
11,5 Gewichtsprozent 2,4-Dichlorphenoxyessigsäure, zugeführt.
In der Pumpe werden die Lösungen mit der Schmelze homogen vermischt. Die Wasser und Wirkstoffe enthaltende
Schmelze gelangt dann in den Fallstromverdampfer, in dem bei einer Temperatur von etwa
1400C und einer Verweilzeit von etwa 30 Sekunden
der Wassergehalt auf 0,5 bis 1,0 % reduziert wird. Aus dem Verdampfer gelangt die konzentrierte Schmelze
in den Kopf eines Prillierturms, wo in bekannter Weise durch Versprühen ein körniges Produkt hergestellt
wird.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung eines gekörnten Düngemittels aus Harnstoff, 1 bis 4 Gewichtsprozent eines Salzes einer nichtphytotoxischen Säure mit einer quaternären Ammoniumbase und einem Herbizid, wobei das Salz der quaternären Ammoniumbase in eine Harnstoffschmelze, die 10 bis 20 Gewichtsprozent Wasser enthält, eingerührt und die Schmelze anschließend in bekannter Weise prilliert wird, nach Patentanmeldung P 15 92 673.5-41, dadurch gekennzeichnet, daß in die Harnstoff schmelze zusätzlich ein Herbizid auf Wuchsstoffbasis eingerührt wird.
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