DE1583676B1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Aluminiumpulver - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel- ratslagerung des nassen Materials an. Die kontinuierlung von Aluminiumpulver durch Zerstäuben eines liehe Methode ist wiederum belastet mit dem ungeflüssigen Metallstrahles mittels überhitzten Wasser- lösten Problem des Ein- und Austrags des nassen dampfes und Transport des Pulvers mittels des zu und trockenen Aluminiumpulvers in und aus der seiner Herstellung verwendeten Wasserdampfes zu 5 Vakuumtrockenapparatur. Außerdem werden die Einrichtungen zum Trennen des Pulvers vom Dampf Betriebskosten durch diesen Trockenprozeß erheb- und eine Vorrichtung hierzu. lieh belastet.

Für die Herstellung von Aluminiumpulver haben Der Erfindung liegt das Problem zugrunde, bei

im wesentlichen zwei Verdüsungsmethoden Eingang der Herstellung von Aluminiumpulver durch Dampfin die Praxis gefunden. Nach dem älteren Verfahren io verdüsung des flüssigen Metallstrahls in den auf die verdüst man das geschmolzene Aluminium mit Luft Zerstäubung folgenden Stufen bis zum Vorliegen des und scheidet das gebildete Aluminiumpulver in gro- trockenen Pulvers die Gefahr von Explosionen zu ßen Staubkammern ab. Dieser Methode haftet der vermeiden und gleichzeitig diese nachfolgenden BeNachteil an, daß das Aluminiumpulver-Luft-Gemisch handlungsstufen zu vereinfachen, während der Abscheidung des Pulvers immer eine 15 Die Lösung dieses Problems durch die Erfindung explosive Mischung darstellt; es vergeht kaum ein beruht auf der Erkenntnis, daß das Aluminiumpulver Jahr, daß solche Verdüsungsanlagen nicht von Ex- durch den zum Verdüsen benutzten Wasserdampf plosionen betroffen werden. Den hiermit verbünde- praktisch nicht oxydiert bzw. der Wasserdampf nicht nen Gefahren versucht man durch die Verlegung zersetzt wird, wenn der Wasserdampf während der derartiger Anlagen ins freie Gelände zu entgehen, so Berührungszeit mit dem Pulver trocken gehalten Unvermeidlich bleibt jedoch die Tatsache, daß die wird, d. h. überhitzt bleibt. Es wurde sogar festzur Bedienung und Kontrolle solcher Verdüsungs- gestellt, daß die Zersetzungsgeschwindigkeit von anlagen benötigten Arbeitskräfte den möglichen Ge- Wasserdampf durch Aluminiumpulver sehr langsam fahren ausgesetzt bleiben. Außerdem besitzt das ge- ist und mit zunehmender Temperatur, wie es das wonnene Pulver nicht die üblicherweise gewünschte 25 Diagramm nach F i g. 1 veranschaulicht, abnimmt: Qualität. Das Kornspektrum des Pulvers ist nämlich τλίωχίΗπω- Λΐη λλ j- ^ w (_n\

so breit, daß nur durch größere Absiebverluste ein ^{A {S) + n}^^Kg) ~ ^{2 3 K)} "*" ^{2 Kg)}

Pulver nach den Wünschen der meisten Abnehmer Die Bildungsgeschwindigkeit (Ordinate) ist in

gewonnen werden kann. ml H₂ (Normalbedingungen) pro Minute und 100 m²

Diesbezüglich erfüllt das nach dem deutschen 30 Aluminiumoberfläche angegeben worden, um die Patent 949 441 über die Dampfverdüsung gewon- Meßergebnisse von Korngröße und Form unabhängig nene Aluminiumpulver die Qualitätsanforderung gut. zu machen. Der steile Abfall der Wasserstoff-Man gewinnt dabei ein Aluminiumpulver von bevor- bildungsgeschwindigkeit mit zunehmender Temperazugtem Kornspektrum. In der Patentschrift wird tür ist für das Verdüsungsverfahren besonders wertjedoch festgestellt, daß über die Dampfverdüsung 35 voll, weil die Dampftemperaturen hierbei vorzugsdas Aluminiumpulver nur gewonnen werden kann, weise zwischen 200 und 230° C liegen, wenn das Dampf-Aluminiumpulver-Gemisch unmittel- Unter Ausnutzung dieser Feststellungen wird durch

bar hinter dem Verdüsungsraum in kaltem Wasser die Erfindung das genannte Problem dadurch gelöst, niedergeschlagen wird, da der Wasserdampf durch daß das Metallpulver-Wasserdampf-Gemisch und alle das Aluminiumpulver sehr schnell zersetzt werde und 40 mit dem Gemisch von Pulver und Dampf in Berühdadurch eine starke Oxydation des Pulvers ver- rung kommenden Einrichtungen auf Temperaturen Ursache, die natürlich mit der Bildung einer äqui- gehalten werden, die eine Kondensation des Wasservalenten Menge Wasserstoffs verbunden ist. dampfes ausschließen, und daß das Metallpulver-

Selbstverständlich stellt das mit Wasser nieder- Wasserdampf-Gemisch auf trockenem Wege getrennt geschlagene und darin suspendierte Aluminium- 45 wird.

pulver bei einer Temperatur von 40° C keine Gefahr Da im allgemeinen von der apparativen Seite bei

dar, da eine Temperatursteigerung, die eine beschleu- Verfahren dieser Art keine Gewähr für die absolute nigte Zersetzung des Wassers durch Aluminium aus- Dichtigkeit gegeben ist, ist es zweckmäßig, das üben könnte, bei dem großen Wasserüberschuß nicht Dampf-Aluminiumpulver-Gemisch von vornherein auf möglich ist. Anders liegen jedoch die Verhältnisse 50 einen bestimmten Falschluftgehalt einzustellen, nach der Abtrennung des größten Teils des Wassers Zweckentsprechend koppelt man hierzu die gevom Aluminiumpulver. Beim Abfiltrieren fällt das messene eingeblasene Dampfmenge mit der gemesse-Pulver mit einem Gehalt von 15% Wasser an und nen austretenden Falschluftmenge und reguliert daführt dann oft zu örtlichen und später zu ausgedehn- nach automatisch die Zugabe der vorgeheizten teren Temperatursteigerungen in den der Trocknung 55 Falschluft, die man zweckmäßig dem Zerstäubungsvorgelagerten Vorratsgefäßen für das nasse Alu- dampf zumischt. Um die Gefahr einer Aluminiumminiumpulver, die so lebhaft werden können, daß Sauerstoffreaktion möglichst klein zu halten, soll dadas Aluminiumpulver-Wasser-Gemisch zum Sieden bei die Luftmenge im erhitzten Wasserdampf 10% kommt, was eine sehr schnelle Wasserzersetzung mit nicht übersteigen. Das würde einem Sauerstoffgehalt Alummiumoxydbildung und WasserstofEbildung zur 60 von 2 Volumprozent entsprechen und jede Alumi-Folge hat; eine Knallgasbildung an dieser Stelle ist nium-Luftexplosion ausschließen, daher kaum zu vermeiden. Zur Durchführung des Verfahrens nach der Er-

Auch die Trocknung des ausgeschiedenen nassen findung verwendet man vorteilhaft eine Apparatur, Aluminiumpulvers ist ein großes Problem. Um eine die aus einer in einem geschlossenen Turm angeordgeringe Oberflächen-Oxydbildung zu gewährleisten, 65 neten Zerstäubereinrichtung für geschmolzenes Alumuß sie im Vakuum durchgeführt werden. Der dis- minium, einer durch eine Rohrleitung mit dem Turm kontinuierlichen Methode, die leicht durchführbar verbundenen Trenneinrichtung, einem durch eine ist, haftet der eben beschriebene Nachteil der Vor- Rohrleitung der Trenneinrichtung verbundenen Kon-

densator und einer an den Kondensator angeschlossenen Saugpumpe besteht, bei welcher erfindungsgemäß der Turm, die zur Trenneinrichtung führende Rohrleitung und die Trenneinrichtung mit einem gegebenenfalls ganz oder teilweise beheizten Isoliermantel versehen sind und die Trenneinrichtung aus einem geschlossenen Vakuumfilter besteht.

Die Isolierung bzw. eventuelle Beheizung der Apparatur bezweckt in erster Linie die Verhinderung der Bildung von Feuchtigkeit darin und unterbindet damit die Entstehung größerer Mengen von Wasserstoff bzw. des explosiven Gasgemisches.

Da das Aluminiumpulver bei diesem Verfahren trocken anfällt und der langwierige diskontinuierliche Vakuum-Trocknungsprozeß wegfällt, werden sowohl die Verweilzeit als auch die in der Apparatur gespeicherte Aluminiumpulvermenge um je etwa 2 Zehnerpotenzen herabgesetzt.

Bei Inbetriebnahme muß das Pulverabscheidungssystem erst durch die Wandheizung auf eine Temperatur von über 100° C gebracht werden. Erst wenn die im Sinne der Erfindung erforderlichen Temperaturen in dem System erreicht sind, darf mit der Zerstäubung begonnen werden.

Zur Vermeidung von Explosionsgefahr ist es außerdem erforderlich, die Vorrichtung bei Inbetriebnahme und Betriebsunterbrechung mit trockenem Dampf durchzuspülen.

Bei jeder Außerbetriebnahme der Anlage soll das System solange mit dem Dampf durchgespült bleiben, bis das verdüste Pulver ausgetragen ist.

Damit auch eine Knallgasexplosion verhindert wird, darf eine Konzentration von 4 Volumprozent Wasserstoff hinter dem Kondensator der Anlage nicht überschritten werden. Dies kann z. B. durch entsprechende Falschluftzugabe erreicht werden.

Es ist aber auch möglich, den H₂-Gehalt des Gases hinter dem Kondensator zu messen und diese Messung so zur Steuerung der Falschluftmenge zu benutzen, daß die Entstehung von Knallgas vermieden wird.

Die Pulverausscheidungs-Apparatur wird so ausgebildet, daß beim Unterbrechen der Verdüsung, d. h. des Aluminiumzulaufes, der Dampfstrom mit dem gleichen Sauerstoffgehalt so lange weiterläuft, bis alles Aluminiumpulver aus der Abscheidungsanlage ausgetragen ist.

An Hand der F i g. 2 wird das Verfahren gemäß der Erfindung näher erläutert. Die F i g. 2 stellt eine schematische Darstellung der Anlage zur Durchführung des Verfahrens dar. In der Figur ist 1 das Schmelzgefäß oder ein kippbarer Warmhalteofen für das flüssige Metall. Von dort fließt der flüssige Metallstrahl in eine auf dem Turm 2 befindliche Düse 3. Durch eine um die Düse 3 angeordnete Ringdüse 4 tritt der die Zerstäubung des Metalls bewirkende Dampf von z. B. 10 atü und 200° C in den Turm 2 ein, zerstäubt das aus der Düse 3 austretende Metall, z. B. Aluminium, und trägt es durch den Turm 2 und die Rohrleitung 5 zu einem Falter 6, wo das Aluminiumpulver vom Dampf getrennt wird. Das Filter stellt ein rotierendes, geschlossenes Vakuumfilter dar, das auf der ganzen zylindrischen Oberfläche 7 mit dem Dampf-Pulver-Gemisch beaufschlagt wird, wobei man das Restgas an dem Steuerkopf 8 absaugt. Durch eine Schälvorrichtung 9 läßt sich das Pulver kontinuierlich von der Filteroberfläche abnehmen und fällt in die Schnecke 10. Diese Schnecke ist so ausgestaltet, daß sie nach beiden Enden in zwei Pulveraufnahmegefäße 11a und Ub ausgetragen werden kann.

Die Pulveraufnahmegefäße sind über zwei Ventile 12 a und 12 b von der Schnecke abtrennbar. Diese Gefäße werden jeweils vor der Befüllung mit Pulver mit einem trockenen Inertgas gefüllt. Da dieses Gas während der Befüllung des Gefäßes mit Pulver ins System wandert, verdrängt es den am Pulver anhaftenden Dampf, so daß das Pulver absolut trocken in den Vorratsbehälter gelangt. Damit ist auch die Gewähr gegeben, daß in den Pulvervorratsgefäßen kein explosives Gemisch entstehen kann. Der vom Pulver befreite Dampf wird über die Rohrleitung 13 in den Kondensator 14 geführt, wo er mittels Kühlwasser, das aus der Brause 15 rieselt, kondensiert wird. Das nicht kondensierte Gas, das praktisch nur aus Luft besteht, wird durch die Pumpe 16 abgesaugt. Die Leistung dieser Pumpe ist auf den möglichen Falschluftanfall abzustimmen. Eine an sich bekannte und daher nicht dargestellte Gasmeßeinrichtung für die abgeführte Luft, die mit dem gemessenen Dampfzufluß durch die Düse gekoppelt ist, gestattet eine genaue Einstellung des gewünschten Dampf-Luft-Gemisches im System. Alle Teile der Anlage, an denen eine Kondensation von Wasserdampf und dadurch bewirkte Knallgasbildung eintreten könnte, sind mit einem Mantel 17 zur Isolierung und/oder Beheizung versehen. Die Beheizung kann dabei z. B. mittels trockenem Dampf, heißer Luft oder durch elektrische Heizung erfolgen.

Ausführungsbeispiel

Geschmolzenes Aluminium wird in einen geschlossenen Raum eingeblasen, wobei es aus einem Schmelzofen über einen mit einer kalibrierten Düse versehenen Tiegel im freifallenden Strahl ausläuft und durch eine ringförmig ausgebildete Düse mittels überhitzten Wasserdampfes zerstäubt wird. Wird hierbei Wasserdampf von 10 atü bei einer Temperatur von 200° C angewandt und die Abtrennung des Pulvers trocken durchgeführt, so können dabei bei einem Dampfverbrauch von 600 kg/Std. 100 kg Aluminiumpulver erzeugt werden. Das gewonnene Pulver weist ein Kornspektrum auf, bei dem 85% unterhalb 40 μ liegen; es besitzt eine spezifische Oberfläche von 0,86 m²/g. Der Sauerstoffgehalt des abgesiebten Pulvers beträgt 0,05 °/o O₂ entsprechend etwa 0,1% Al₂O₃.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Aluminiumpulver durch Zerstäuben eines flüssigen Metallstrahles mittels überhitzten Wasserdampfes und Transport des Pulvers mittels des zu seiner Herstellung verwendeten Wasserdampfes zu Einrichtungen zum Trennen des Pulvers vom Dampf, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallpulver-Wasserdampf-Gemisch und alle mit dem Gemisch von Pulver und Dampf in Berührung kommenden Einrichtungen auf Temperaturen gehalten werden, die eine Kondensation des Wasserdampfes ausschließen, und daß das Metallpulver-Wasserdampf-Gemisch auf trockenem Wege getrennt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Dampf mit Luft gemischt und das Dampf-Luft-Gemisch auf einem

Sauerstoffgehalt von nicht mehr als 2 Volumprozent einreguliert wird.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, bestehend aus einer in einem geschlossenen Turm (2) angeordneten Zerstäubereinrichtung (3,4) für geschmolzenes Aluminium, einer durch eine Rohrleitung (5) mit Turm (2) verbundenen Trenneinrichtung (6,7, 8, 9,10), einem durch eine Rohrleitung (13) mit der Trenneinrichtung (6) verbundenen Kondensator (14) und einer an den Kondensator (14) angeschlossenen Saugpumpe (16), dadurch ge-

kennzeichnet, daß Turm (2), die zur Trenneinrichtung (6, 7, 8, 9,10) führende Rohrleitung (5) und Trenneinrichtung (6, 7, 8, 9, 10) mit einem gegebenenfalls ganz oder teilweise beheizten Isoliermantel (17) versehen sind und die Trenneinrichtung aus einem geschmolzenen Vakuumfilter besteht.

4. Verfahren zum Betrieb der Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie bei Inbetriebnahme und Betriebsunterbrechung mit trockenem Dampf durchgespült wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen