DE1571440A1 - Verbesserter Uranmononitrid-Brennstoff und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
Verbesserter Uranmononitrid-Brennstoff und Verfahren zu seiner HerstellungInfo
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Description
Europäische Atomgemeinschaft (EURATOM) , Brüssel (Belgien)
zu seiner Herstellung
Die Erfindung besieht sioh auf einen verbesserten Brennstoff für Kernreaktoren auf der Basis von Uranmononitrid sowie auf
ein Verfahren zu seiner Herstellung und sie betrifft insbesondere eine Verbesserung der Reaktion von Uranmetall mit elementarem
Stiokstoff unter Druck in einem elektrischen lichtbogen·
Uranmononitrid besitzt Eigenschaften, die seine Verwendung als
Brennstoff oder Brutmaterial in Kernreaktoren empfehlen· Zu ihnen gehören sein hoher Schmelzpunkt, seine hohe Dichte, seine
hohe Urankonzentration sowie seine chemische Unempfindlichkeitt
Zu» Erhalten eines Produktes von ausreichender Reinheit kann
Uranmononitrid mit Hilfe der unmittelbaren Reaktion von Uranmetall
mit elementarem Stickstoff in einem elektrischen Lichtbogen unter Druck hergestellt werden, wobei das Uranmetall ein·
der Elektroden für den Lichtbogen bildet» Ein Verfahren dieser
Art ist in der (am 28· Mai 1963 auf die Samen Ellis R. Foster,
Jr· und Roy W. Endebrook hinterlegten) USA-Patentanmeldung, Serial No, 284 305, beschrieben.
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157U40
Otwohl gemäss dem Verfahren nach der vorerwähnten Anmeldung
ein Uranmononitrid von hoher Reinheit erzeugt wird, muss es bei
Drücken zwischen 250 und 350 psig durchgeführt werden, was Drücken von 17 bis 23,8 at gleichkommt» Dies ist notwendig, um
die Reaktion vollständig zu Ende zu führen zwecks Vermeidung von Uranmetallrückständen als PoIge der Entstehung eines Missverhältnisses,
das ausserdem zu höheren Urannitriden, wie beispielsweise UpM"^ und UHp, führt» Diese Verunreinigungen neigen
dazu, zu den Korngrenzen zu wandern und das Material zu schwächen«
Ausserdem erfordert das vorerwähnte Verfahren eine sorgfältige Steuerung des den Lichtbogen erzeugenden Stromes, was die Verwendung
kostspieliger elektrischer Einrichtungen erforderlich macht, die neben den durch den erwähnten hohen Druck erforderlich
werdenden Kosten zu den Kosten des Verfahrens beitragen»
Demzufolge ist das Hauptziel der Erfindung ein Uranmononitrid
enthaltendes Keramikmaterial* das die wünschenswerten Eigenschaften
von im wesentlichen reinem Uranaononitrid besitzt»
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist ein wirtschaftliche» Verfahren
zur Herstellung einea solchen Keramikmaterials·
Weitere Ziele der Erfindung sind in der nachfolgenden Beschreibung
im einzelnen herausgestellt·
Die vorerwähnten Ziel· werden erreicht durch die feststellung,
109813/1264
-3- 1571U0
dass durch vorheriges Legieren von TJranmetall mit einer geringen
Menge Titan die sich ergebende Legierung mit Stickstoff im einem elektrischen Lichtbogen in einer den bekannten Verfahren
zur Herstellung von reinem TJB entsprechenden Weise» jedoch bei
viel niedrigeren Drücken so zur Reaktion gebracht werden kann* fiass ein zufriedenstellendes Produkt erzeugt wird* Natürlich ent*»
hält das Produkt Titannitride, jedoch bilden diese, statt wie die anderen Verunreinigungen zu den Korngrenzen zu wandern, abgesonderte
Körper in einem Uranmononitrid-Gitter, so dass sie
also dieses nicht schwächen·
Das Vorhandensein der Titannitride schadet nicht nur nicht der
Keramikstruktur, sondern es scheint in positiver synergistisoher
Weise während des Reaktionsvorgangs der Uran-Titan-Legierung
mit Stickstoff in der Weise einzuwirken, dass das Entstehen eines Missverhältnisses, das in dem Produkt die unerwünschten
Uranmetall-Rückstände und höhere Nitride zurücklässt, unterbunden
wird· Metallographische Untersuchungen des erfindungsgemäss erzeugten Keramikmaterials zeigen, dass es ein einfaches Zweiphasenmaterial
mit scharf abgegrenzten Titannitridkörpern in einem Gitter aus im wesentlichen reinem Uranmononitrid ist· Dies trifft
sowohl bei Durchführung des Verfahrens bei verhältnismässig niedrigem Druck von 5 at als auch bei seiner Durchführung bei üblichen Drücken, beispielsweise von 20 at, zu»
Zur Erklärung der von dem vorherigen Legieren vonUran mit Titan
1098 13/126A ^D original
herrührenden nützlichen Ergebnisse könnte man sagen, dass auf Grund der weitgehenden Löslichkeit von Stickstoff in Titan das
Titan gewissermassen als eine Art Stickstoffreservoir für das
Uran wirkt und es ihm in genau der stöchiometrischen Menge zuführt,
die notwendig ist, um es in dem Mononitrid-Zustand zu halten* Titan bildet eine Anzahl von Nitriden und geht bei Anwesenheit
von Stickstoff sehr leicht von einem Talenzzustand auf
einen anderen über - eine Tatsache, die die vorerwähnte Erklärung
stützen kann* Diese Iheorie ist jedooh nicht eindeutig be—
wiesen» die Erfindung beruht vielmehr auf empirisch l-eobachte—
ten Argebnissen»
Die üütanmenge, jnit der daa Uran-Qrundmetall legiert werden
kann, kann etwas, und zwar von etwa 5 bis etwa 20 Gtewiehtepro-ζ
ent, schwanken, und beträgt vorzugsweise 10 Gewichtsprozent* Dies ist gleichbedeutend Bit einemfeereioh von etwa 20 bis etwa
56, vorzugsweise von etwa 35,6, Atomprozent litan»
Wie bereite erörtert, kann dae Verfahren bei bisher üblichen
Drücken von 20 at oder mehr durchgeführt werden, jedoch hat nan ■
festgestellt, dass das Legieren mit Titan leine Burohführung
auch bei viel niedrigeren Drücken, selbst bei 5 at, eel gleich guten Ergebnissen BÖgliob aaoJbrU folglich kann die
als eine Texbesserung der bekannten Verfahren «ur
von sttfchiometrisohe» UranmononitriÄ angeeejiam We£äü&* tie zu
einen verbesserten Uranmononitrid-Brennstoff asit ta Otto, regellee
verstreuten stabilisierenden Teilchen aua Titann
führt. ·■■
109813/1264 *AD orichnal
Da sich die Molprozentsätze der Bestandteile dea Keramikprodukts
nach den Atomprozentsätzen der legierung richten, aus der ea hergestellt ist» kann der Gresamt-Molprozentsatz dea Anteils an
Titannitriden von etwa 20 Molprozent bis etwa 56 Molprozent schwanken, wobei er vorzugsweise etwa 35»6 Molprozent beträgt*
Auf Grund der vorstehend erörterten Reaervoirwirkung des Titan··
nitridanteila bleibt der Urannitridanteil ohne Rücksicht auf
seinen Molprozentsatz; im Mononitridzuatand, was das Wesentliche
ist· Der oder die richtigen Yalenzzuatände des Titannitridan*»
teils aind nicht wichtig, solange seine Gesamtmenge innerhalb der vorerwähnten Molprozentsatzgrenzen bleibt» so dass sich der
richtige Valenzzustand folglich durch die JPormel TIz1 \N dai>»
stellen lässt, in welcher χ eine positive Zahl ist» Das Beibehalten
der Stöchiometrie des UE-Anteile ist das einzige, was
von Bedeutung ist» und man hat festgestellt, dass dies solange
der fall ist, als die Geaamtiaolprozentsatzgrenzen der Titannitrid»
beachtet werden»
Sine metallographische Aufnahme einer erfindungsgemäss aus
einer Auegangelegierung von 10 Gewichtsprozent Titan mit fUr den lest Uran hergestellten, aäuregeätzten, zerteilten Probe bei
250-faoher Vergrößerung und eine andere Aufnahme derselben
Probe, jedooh bei 750-facher Vergrößerung, zeigen klar die
Gleiohmässigkeit und die Sinfaohheit der Keramikatruktur» Ein
schwaragefärbtea Sitter aus »tüahioaetrieohtm IJX ist durchgehend
ausgebildet, wobei hellgffUrbte Kürptr au· den litannitridtn attx
-6-
157HA0
grössten Teil abgesonderte Einheiten oder höchstens Zusammenballungen
von nur wenigen Gliedern sind· Sie sind regellos verstreut angeordnet, was auf eine echte Dispersionsstruktur hindeutet,
und nicht in grossen Zusammenballungen oder durchgehenden
linearen Bereichen, was auf eine Wanderung zu den Korngrenzen hindeuten würde»
3?ünf legierungen aus Uran und Titan, die in ihrem Titangehalt von 0,5 bis 20 Gewichtsprozent voneinander abweichen, während
sie jeweils für den Best aus Uran bestehen, werden unter Druck und in einem elektrischen Lichtbogen gesondert mit elementarem
Stickstoff zur Reaktion gebracht»
Die Bedingungen für die Durchführung der fünf Reaktionsvorgänge
sind in der nachstehenden Tabelle I aufgeführt«
N„-Druck ά in at (paig) |
Tabelle | I | Lioht- bogen- atrom in A |
lioht- bogen- unter- breohungen |
Gesamtdauer des Sohmelz- vorgangs in min |
|
21 (300) |
135 | 3 | ||||
Titan anteil in Qew.-jt |
21 (300) |
Idoht- bogen- spannung in Y |
125-140 | 2 | 76 | |
0,5 | 21 (300) |
70 | 140 | 4 | 60 | |
no |
21
(300) |
70 | 155 | 77 | ||
5 |
21
(300) |
70 | 160-210 | ■» | 79 | |
10 | 70 | |||||
20 | 70 , | |||||
109813/1264
COPY
-τ- 157UA0
Die Produkte aus den vorstehend angegebenen Reaktionen wurden nach ihrem Festwerden aus dem Reaktionsgefäss entnommen, zerteilt
und mit einer Mischung aus 50j£ Milchsäure und 50$ Salpetersäure
geätzt· Von den geätzten Flächen wurden dann Schliffbilder heiw
gestellt· Diese wurden mit 250- bzw· 750-facher Yergrösaerung
von dem sich aus der Reaktion der in der Tabelle I aufgeführten 10 Gewichtsprozent Titan und für den Rest Uran enthaltenden vorletzten
Legierung mit Stickstoff ergebenden Produkt aufgenommen·
Zu der einfachen Sweiphasenstruktur mit den Titannitriden in
einer echten Dispersionaanordnung in einem durchgehenden, zusammenhängenden
Gitter aus UU wurde bereite Stellung genommen·
Dann wurden Probea der Produkte aus den Reaktionen der Legierungen
auf den drei untersten Zeilen der Tabelle I bei einer 50g*·
Last an der Fläche jeder Probe vier Knoop-Härteprüfungen unter*»
worfen· Bei der Probef deren Auagangsmaterial 20 Gewichtspr©zent
Titan enthielt, waren, die Körper oder Körner aus UH grosa genug,
um die Prüfungen an ihnen gesondert vornehmen zu können· Die
Ergebnisse sind in. der nachstehenden Tabelle II wie folgt angegeben»
! " —-——-----■----—-—■—-—■■■■----—————————
, Ijaoap-Bärtedaten (50g-Last)
(1) Uran - 5 Sewiohtaprozent Titan - Stiokstoff
969, 1027, 1167,5, 1226
(2) Uran - 10 Sewiohtsprozent Titan - Stickstoff
1630, 907,5, 1045, 1045, 1262,5
(5) Uran - 20 Gewichtsprozent Titan - Stickstoff
UH-Körner» 519, 574, 56C 1098 13/1264
TiH-Körne r t 104 5 1 9 6g_t_1087
COPY
1571U0
Die Schwankungen in den Härtezahlen an den Plächen der Proben
"bestätigen die Tatsache, dass die Körper aus-Titannitrid über
das gesamte Üranmononitrid—Gitter verstreut sind· Die Versuch·
an den gesonderten Ulf- und TiH-Körnern in den 20 Grewiehtwprozent
Titan enthaltenden Produkten zeigen an, dass die Tili-Körner
fast die zweifache Härte der ΐΙΝ-HSörner aufweisen und somit die
obigen Schlussfolgerungen noch weiter bestätigen»
Metallographische Tergleiohe zwischen den verschiedenen Produkten nach Beispiel I zeigten, dass die aus der 10 Gewichtsprozent
Titan und für den Best Uran enthaltenden Ausgang si eg ie rung »tarn··
mende Probe die beste Struktur aller erzeugten Produkte aufwies· Diese Ausgangslegierung wurde dann als ein bevorzugtes Material
zum tiberprüfen der Wirkung von Stickstoff druckschwankung en während
der Bildung des Keramikprodukts ausgewählt· Unter Beibehaltung
aller sonstigen Bedingungen wie im Beispiel I wurden Proben unter Stickstoffdrücken von 20, 10 und 5 at erzeugt· Bits·
Proben wurden dann zerteilt, geätzt, photographiert und wi· in
Beispiel I geprüft·
Die Ergebnisse dieser Prüfungen erbrachten keine erheblichen Unterschiede zwischen den einzelnen Produkten· Daraus läset
sich folgern, dass, da das unter einem Stickstoffdruck von 5 at
erzeugte Produkt genauso gut ist wie das unter ein·« Druck vom 20 at erzeugte, der erstgenannt· Druck vormuiiehtn ist, da er
eine weniger aufwendige Ausrüstung erfordert·
Wb/Sf 1Q9813/1264
Claims (1)
- Pat entansprüohe ;1« Verfahren zur Erzeugung von Kernbrennstoff, gekennzeichnet durch seine Herstellung aus stöchiometrisehern Uranmononitrid^ in dem im wesentlichen abgesonderte Körper aus litannitriden regellos verstreut vorhanden sind»2» Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in ihm etwa 20 bis etwa 56 Molprozent abgesonderte Körper aus Ti/- \N regellos verstreut vorhanden sind, wobei χ eine positive £ahl ist·3» Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet! dass in dem Uranmononitrid etwa 36,5 Holprozent abgesonderte Körper aua TIa1+ \N regellos verstreut vorhanden sind, wobei χ eine positive Zahl ist·4» Verfahren zur Herstellung von Uranmononitrid durch Reaktion von Uranaetall mit elementarem Stickstoff unter Druck in einem elektrischen Lichtbogen, dadurch gekennzeichnet, dass das Uranaetall vorher Bit etwa 5 bit etwa 20 (JtwiahteprozentTitanaetall legiert wird·109813/1264157H405» Verfahren nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, dass das Uranmetall vorher mit etwa 10 Gewichtsprozent Titanmetall Ie-* giert und der Druck auf etwa 5 at gehalten wird»6» Verfahren zum Erzeugen eines vorwiegend aus Uranmononitrid bestehenden Keramikmaterials, das abgesonderte Körper aus Titannitriden enthält, dadurch gekennzeichnet, dass man eine aus etwa 5 bis etwa 20 Gewichtsprozent Titan und für den Rest aus Uran bestehende Legierung mit elementarem Stickstoff unter Druck in einem elektrischen lichtbogen zur Reaktion bringt·7· Verfahren nach Anspruch. 6t dadurch gekennzeichnet, dass die legierung zu 10 Gewichtsprozent aus Titan und für den Rest aus Uran besteht und der Druck etwa 5 at beträgt»109813/1264
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