DE1567923B2 - Verfahren zur Herstellung von Natriumhydrogencarbonat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von NatriumhydrogencarbonatInfo
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Description
3 4
zugesetzt, bis die entstehende Lösung pro Liter 145 g das eingesetzte Natriumchlorid und die mit der
Na2O enthält, worauf diese Lösung carbonisiert und Mutterlauge eingeführte Natriumhydrogencarbonat-
das dadurch gefällte Natriumhydrogencarbonat abge- menge.
trennt wird. Nach Beendigung der Umsetzung wird das auf eine Die für das erfindungsgemäße Verfahren einzuset- 5 der genannten Arbeitsweisen durch Carbonisierung
zende Mutterlauge wird bei der Carbonisierung von erhaltene Reaktionsgemisch durch Filtration oder
Natriumhydroxidlösungen aus der Chloralkalielektro- Zentrifugieren, gegebenenfalls durch Vereinigen beider
lyse und Abtrennung des entstehenden Natrium- Operationen, getrennt. Das als Filterkuchen verbleihydrogencarbonats
erhalten. Die Carbonisierung der bende Natriumhydrogencarbonat wird mit Wasser Natriumhydroxidlösung kann nach dem in der Patent- io gewaschen, um anhaftendes Ammoniumchlorid, Amanmeldung
P 15 67 922.9-41 vorgeschlagenen Ver- moniumhydrogencarbonat und Natriumchlorid daraus
fahren ausgeführt werden. Die hierbei erhaltene zu entfernen. Die beim Waschen mit Wasser auftre-Mutterlauge
ist an Natriumhydrogencarbonat ge- tenden Natriumhydrogencarbonatverluste lassen sich
sättigt. erfindungsgemäß beseitigen, wenn an Stelle von Wasser In dieser Mutterlauge werden erfindungsgemäß die 15 mit der natriumhydrogencarbonatgesättigten Mutter-Ammoniak
und Kohlendioxid enthaltenden Brüden lauge gewaschen wird, die bei der Carbonisierung des
aus dem üblichen Ammoniak-Soda-Verfahren ein- Natriumhydroxids erhalten wird,
geleitet. Diese Brüden werden beim Ammoniak-Soda- In diesem Fall wird die Mutterlauge, bevor sie zur
Verfahren dadurch erhalten, daß nach der Natrium- Carbonisierung mit dem Ammoniak und Kohlenhydrogencarbonatabtrennung
gewonnenes Filtrat mit 20 dioxid enthaltenden Brüden und dem Steinsalz ver-Dampf
und Calciumoxid umgesetzt wird. Aus dem mischt wird, als Waschflüssigkeit für das Natriumim
Filtrat enthaltenen Ammoniumchlorid und Am- hydrogencarbonat eingesetzt, das nach einer der bemoniumhydrogencarbonat
entstehen hierbei die Brü- schriebenen Arbeitsweisen erhalten wird,
den, die Ammoniak und Kohlendioxid enthal- Im einzelnen wird hierzu das erhaltene Reaktionsten.
25 gemisch, das das ausgefallene Natriumhydrogen-Dem erfindungsgemäß aus diesen Brüden und der carbonat enthält, durch Filtrieren oder Zentrifugieren
mit Natriumhydrogencarbonat gesättigten Mutterlauge getrennt. Hierbei werden ein Ammoniumchlorid,
bestehenden Gemisch wird außerdem Natriumchlorid Ammoniumhydrogencarbonat und Natriumchlorid
in Form von Steinsalz zugefügt. Das so gewonnene enthaltendes Filtrat und Natriumhydrogencarbonat
Gemisch soll pro Liter 145 g Na8O und pro Gramm 3° als Filterkuchen erhalten. Das Filtrat wird auf be-Na2O
etwa 0,5 NH3 enthalten. Diese Lösung wird ge- kannte Weise mit Dampf und Calciumoxid umgesetzt
klärt und filtriert, um sie von den aus dem festen und destilliert, wobei Ammoniak und Kohlendioxid
Steinsalz herrührenden Verunreinigungen zu befreien. enthaltende Brüden gewonnen werden, die erneut für
Anschließend wird die gereinigte Lösung in einem bei das erfindungsgemäße Verfahren oder das Ammoniakdem
Ammoniak-Soda-Verfahren üblichen Reaktions- 35 Soda-Verfahren eingesetzt werden können. Das als
gefäß mit gasförmigem Kohlendioxid carbonisiert. Filterkuchen erhaltene Natriumhydrogencarbonat wird
Bei dieser Carbonisierung wird, wie bei dem üblichen erfindungsgemäß mit der an Natriumhydrogencarbonat
Ammoniak-Soda-Verfahren, ein 73- bis 75%iger Um- gesättigten Mutterlauge gewaschen, wobei die Waschsatz
des in dem Gemisch enthaltenen Natriumchlorids lauge getrennt von dem oben beschriebenen Hauptzu
Natriumhydrogencarbonat erreicht. Während dieses 40 filtrat aufgefangen wird. Beim Waschen wird das mit
Umsatzes werden außerdem 72 bis 75% des mit der Filterkuchen anhaftende Ammoniumchlorid und Na-Mutterlauge
eingebrachten Natriumhydrogencarbo- triumchlorid herausgewaschen, wobei im Filterkuchen
nats zusammen mit dem aus dem Natrium- gesättigte Natriumhydrogencarbonatlösung haftenchlorid
entstandenen Natriumhydrogencarbonat aus- bleibt, aus der beim Trocknen des Filterkuchens das
gefällt. 45 gelöste Natriumhydrogencarbonat kristallisiert. Die Die auf diese Weise herstellbare Menge an Natrium- Waschflüssigkeit enthält Natriumhydrogencarbonat
hydrogencarbonat ist abhängig von der Menge an und das aus dem Filterkuchen verdrängte Ammonium-Mutterlauge,
die bei der Natriumhydroxidcarbonisie- chlorid, Natriumchlorid und Ammoniumhydrogenrung
erhalten wird. Sollen größere Mengen an Natrium- carbonat. Sie wird genauso wie eine an Natriumhydrogencarbonat
erzeugt werden, so können diese 50 hydrogencarbonat gesättigte Mutterlauge, die vorher
nach dem bekannten Ammoniak-Soda-Verfahren nicht als Waschflüssigkeit diente, mit ammoniak-und
hergestellt werden. Hierbei ist es technisch vorteilhaft, kohlendioxidhaltigen Brüden und Natriumchlorid verdie
für die Durchführung des Ammoniak-Soda-Ver- mischt und erfindungsgemäß carbonisiert.
fahrens erzeugte ammoniakalische Natriumchlorid- Das gewaschene Natriumhydrogencarbonat wird
lösung mit der erfindungsgemäß aus an Natrium- 55 getrocknet und kann in an sich bekannter Weise zu
hydrogencarbonat gesättigter Mutterlauge, Steinsalz Soda calciniert werden.
und Brüden erhaltenen Lösung zu vereinigen und beide Der durch das erfindungsgemäße Verfahren gegen-Lösungen
gemeinsam zu carbonisieren. Das Mengen- über dem üblichen Ammoniak-Soda-Verfahren erverhältnis
an erfindungsgemäß hergestellter Lösung reichte Vorteil läßt sich am besten durch zahlen-
und ammoniakalischer Steinsalzlösung ist dabei völlig 60 mäßigen Vergleich der erfindungsgemäß und üblicherfrei
wählbar und richtet sich allein nach der an Na- weise einzusetzenden Mengen an Ausgangsmaterialien
triumhydrogencarbonat bzw. Soda herzustellenden und Endprodukten zeigen. Die Mengen werden so
Menge. Das so erhaltene Gemisch wird in für das berechnet, daß nach Calcinierung des erhaltenen
Ammoniak-Soda-Verfahren üblichen Reaktionsgefä- Natriumhydrogencarbonats 11 Soda gewonnen wird,
ßen mit gasförmigem Kohlendioxid carbonisiert, wobei 65 Bei dieser Berechnung ist berücksichtigt, daß die Um-Natriumhydrogencarbonat
ausfällt. Auch bei diesem Setzung von Natriumchlorid zu Natriumhydrogen-Verfahren
beträgt die Menge an ausgefallenem carbonat nach dem Amm-niak-Soda-Verfahren eine
Natriumhydrogencarbonat 73 bis 75%, bezogen auf Gleichgewichtsreaktion ist und zu 74% abläuft.
5 | Einsatz : | Carbonierung und Filtration - |
6 | Calcination | |
;.· ·■ . · ■ | 1533 kg NaCl | 1629 kg NaHCO3 | , .. Waschen | 1t Soda | |
Übliches | (ergäbe 1027 kg | 44 kg NaHCO3- | |||
Ammoniak- | unreine Soda) | Verlust | |||
Soda-Verfahren | 1438 kg NaCl und | 1558 kg NaHCO3 | it Soda | ||
Erfindungs | 42 kg NaHCO3 in | (ergäbe 983 kg | 27 kg NaHCO3 | ||
gemäßes | der Mutterlauge aus | unreine Soda) | zusätzlich durch | ||
Verfahren | der NaOH- | Waschen mit | |||
Carbonisierung | Mutterlauge | ||||
Wie aus der Tabelle ersichtlich, werden durch die erfindungsgemäße Arbeitsweise pro Tonne hergestellte
Soda fast 100 kg an Natriumchlorid gespart. Außerdem wird es auf diese Weise möglich, die bei der
Natriumhydroxidcarbonisierung erhaltene, an Natriumhydrogencarbonat gesättigte Mutterlauge ohne
Energieverbrauch durch Eindampfen auf technisch vorteilhafte Weise zu festem Natriumhydrogencarbonat
zu verarbeiten.
Auch gegenüber dem Verfahren nach der deutschen Patentschrift 1188 059 hat das erfindungsgemäße
Verfahren technische Vorteile. Das Verfahren nach der deutschen Patentschrift 1188 059 geht von salzhaltigen
Natriumchlorid enthaltenden Natriumhydroxidlösungen aus, die bei der Elektrolyse von
Natriumchlorid in Diaphragmenzellen anfallen. Gemäß diesem bekannten Verfahren werden diese Lösungen
zusammen mit den ammoniakalischen Solen im Zyklus der Ammoniaksoda-Herstellung carbonisiert. Nach
diesem Verfahren wird demnach das unter hohem Energieaufwand erzeugte Natriumhydroxid in ein
Natriumhydrogencarbonat übergeführt, das auf Grund seiner ungenügenden Reinheit nur zu einer Soda von
technischer Qualität calciniert werden kann. Nach dem Verfahren der Erfindung wird jedoch aus den
Natriumhydroxidlösungen, die bei der Elektrolyse von Natriumchlorid anfallen, zunächst ein hochreines
Natriumhydrogencarbonat bzw. -carbonat gewonnen. Die dabei verbleibende Mutterlauge wird dann erfindungsgemäß weiter zur Absorbtion von Ammoniak
und Kohlendioxid aus den Brüden des Ammoniaksodaverfahrens eingesetzt, ehe sie nach Auf Sättigung mit
Natriumchlorid abermals der Carbonisierung unterworfen wird. Erst das hierbei anfallende Natriumhydrogencarbonat
hat nur technische Reinheit. Die Erfindung bietet somit die Möglichkeiten, aus Natriumhydroxidlösung,
wie sie bei der Elektrolyse von Natriumchlorid entstehen,. zunächst ein hochwertiges
Natriumhydrogencarbonat zu'fällen und die dabei verbleibende Mutterlauge zunächst als Absorbtionsmittel
und schließlich noch als Komponente im Ammoniak-Soda-Verfahren zu verwenden. '
0,4 m3 Mutterlauge, die bei der Carbonisierung von Natriumhydroxidlösung mit Kohlendioxid und
Abtrennen des dabei gebildeten Natriumhydrogencarbonats gewonnen werden und 42 kg Natriumhydrogencarbonat
enthalten, werden mit einer Temperatur von 28 0C in einen Absorber eingeführt, der
mit Ammoniak und Kohlendioxid enthaltenden Brüden beschickt wird. Die Brüden werden durch Umsetzung
mit Dampf und Calciumoxid und Destillation eines aus der Ammoniak-Soda-Herstellung gewonnenen,
Ammoniumchlorid, Ammoniumhydrogencarbonat und Natriumchlorid enthaltenden Filtrats erhalten.
Im Absorber werden von der Mutterlauge 40 kg Ammoniak und 15 kg Kohlendioxid absorbiert. Zu
der so erhaltenen Lösung werden in einem Lösegefäß 120 kg Steinsalz hinzugefügt und die Lösung filtriert.
Die filtrierte Lösung wird anschließend in ein zylindrisches Reaktionsgefäß übergeführt, das mit einer Gaseinlaßvorrichtung
für kohlendioxidreiches Gas und einer Gasablaßvorrichtung für kohlendioxidarmes
Gas versehen ist. In die in dem Reaktionsgefäß befindliche Lösung werden nun 75 Nm3 kohlendioxidhaltiges
Gas mit 55 Volumenprozent CO2 eingeleitet. Die Temperatur soll nicht höher als 65 0C steigen. Anschließend
wird gekühlt. Nach beendeter Umsetzung wird das Reaktionsgemisch über ein Drehfilter filtriert.
Der Filterrückstand wird mit 901 natriumhydrogencarbonatgesättigter
Mutterlauge aus der Natriumhydroxidcarbonisierung gewaschen und anschließend zu Soda calciniert. Es werden 103 kg Soda erhalten.
B e i s ρ i e 1 2
Der Ablauf dieses Beispiels wird zusätzlich durch das Verfahrensschemä erläutert.
In einem mit Einlaß- und Ablaßstutzen für gasförmige Stoffe sowie mit Passetten und Kühlrohren
versehenen Absorber wird der Ablauf eines Gaswäschers eingeführt, der mit 7,7m3/Std. Wasser beschickt
wird, um das bei der Carbonisierung anfallende Abgas zu waschen. In den Absorber werden außerdem
I,44m3/Std. Waschlaugenfiltrat eingeführt, das entsteht,
wenn bei der Carbonisierung von Natriumhydroxidlösung
anfallende Mutterlauge mit 9,8% Natriumhydrogencarbonatgehalt zum Waschen des in
einem vorhergehenden Arbeitsgang gewonnenen Natriumhydrogencarbonats
benutzt wird. Das Filtrat enthält infolge Umsetzung von Natriumhydrogencarbonat
mit Ammoniumchlorid etwa 107 kg Natriumchlorid und 49 kg NH4Cl und 29 kg NH3 und 69 kg
CO1J neben H2O. In das aus Wasser und Waschlaugefiltrat
erhaltene Gemisch werden die Brüden eingeleitet, die bei der Umsetzung eines Filtrates mit 1290 kg/Std.
Calciumoxid und Dampf entstehen. Dieses Filtrat ist in einem vorhergehenden Arbeitsgang bei der Natriumhydrogencarbonatabtrennung
als Hauptfiltratmenge angefallen und enthält im stündlichen Durchsatz etwa 2160 kg Ammoniumchlorid, 195 kg Ammoniak, 330 kg
Kohlendioxid und 859 kg Natriumchlorid neben H2O. Bei der Absorption der Brüden entsteht im Absorber
eine Lösung, die 94 kg Ammoniak/ms enthält. In
dieser Lösung wird in einer Salzlösevorrichtung Steinsalz aufgelöst, so daß sie neben 261 kg/m3 an NaCl
nunmehr 85 kg/ma Ammoniak enthält.
Die Lösung wird filtriert, und es gelangen 12,63 m3/ Std. in zylindrische Carbonisiervorrichtungen, die mit
Eingangsstutzen für kohlendioxidreiches und Abgangsstutzen für kohlendioxidarmes Gas und mit Kühlvorrichtung
versehen sind. Pro Stunde werden in die Carbonisiervorrichtung 1930 Nm3 Gas, das 55 Volumenprozent
Kohlendioxid enthält, eingeleitet. Das Abgas wird in einen Gaswäscher übergeführt und dort
mit 7,7 m3 Wasser/Stunde für den nächsten Arbeitsgang gewaschen. Während der Carbonisierung wird
das Reaktionsgemisch, nachdem es eine Temperatur von 65° C erreicht hat, durch Wasser gekühlt. Nach
Beendigung der Carbonisierung wird das nunmehr als
Natriumhydrogencarbonat-Suspension vorliegende Re-. aktionsgemisch filtriert, gewaschen und geschleudert.
Es werden etwa 10,9 m3/Std. Filtrat erhalten, das der Destillationsanlage zugeführt wird, um die Brüden für
den nächsten Arbeitsgang zu gewinnen. Der Filterkuchen wird mit 1,44 m3/Std. Mutterlauge aus der
Natriumhydroxidcarbonisierung gewaschen, die dabei erhaltene Waschlauge gelangt für den nächsten Arbeitsgang
in den Absorber. Das gewaschene Natriumhydrogencarbonat wird calciniert, wobei pro Stunde
2,221 Soda und 95 %iges Kohlendioxidgas gewonnen werden. Das Kohlendioxid wird zusammen mit weiterem
Kohlendioxid, das beim Brennen von Kalkstein mit Koks erhalten wird, dem Carbonisator zugeführt.
Das Calciumoxid gelangt in die Destillationsanlage, womit der Kreislauf geschlossen ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
509508/342
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von Natrium- 5 Beim Waschen wird jedoch ein Teil des Natriumhydrogencarbonat
aus einer bei der Chloralkali- hydrogencarbonats gelöst und gelangt in das Waschelektrolyse
anfallenden Natriumhydroxidlösung wasser und damit in das Filtrat. In dem ammoniumnach
Abtrennung des durch Einwirkung von chloridhaltigen Filtrat wird das Natriumhydrogen-Kohlendioxid
entstandenen Natriumhydrogencar- carbonat in Natriumchlorid zurückverwandelt. Dieses
. bonats, dadurch gekennzeichnet, io Natriumchlorid geht verloren, da das Filtrat zur Rückdaß
dieser Mutterlauge gewinnung seiner wertvollsten Komponenten Ammo
niak und Kohlendioxid zunächst mit Dampf und an-
a) aus dem Ammoniak- Soda -Verfahren stam- schließend mit Calciumhydroxidsuspension und Dampf
mende ammoniakhaltige Brüden und behandelt wird, wobei einerseits Ammoniak, Kohlen-
15 dioxid und Wasserdampf enthaltende Brüden ent-
b) festes Steinsalz bis zur Sättigung . stehen, andererseits eine natriumchloridhaltige CaI-
ciumchloridlösung gewonnen wird, deren Auf arbeitung
zugesetzt werden, bis die entstehende Lösung pro auf reines, wieder einsatzfähiges Natriumchlorid zu
Liter 145 g Na2O enthält, worauf diese Lösung aufwendig wäre.
carbonisiert und. das dadurch gefällte Natrium- 20 Andererseits ist es bekannt, aus Natriumhydroxidhydrogencarbonat
abgetrennt wird. lösungen durch Einleiten von Kohlendioxid Natrium
hydrogencarbonat abzuscheiden, das anschließend
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- von der Mutterlauge abgetrennt werden kann. Wenn
zeichnet, daß der Mutterlauge so viel ammoniak- hierfür die Natriumhydroxidlösung eingesetzt wird,
haltige Brüden und festes Steinsalz zugesetzt wer- 25 die bei der Elektrolyse des Natriumchlorids als
den, daß die Lösung pro Gramm Na2O etwa 0,5 g Katholyt entsteht, so kann ein Natriumhydrogen-NH3
enthält. carbonat erhalten werden, das in höherer Reinheit
anfällt als das entsprechende Produkt des Ammoniak-
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, Soda-Verfahrens. Hierbei ergeben sich jedoch noch
dadurch gekennzeichnet, daß die nach Zusatz der 30 erhebliche Verluste an den als Ausgangsmaterialien
Brüden und des Steinsalzes erhaltene Lösung mit eingesetzten Natriumverbindungen. Außerdem mußten
in an sich bekannter Weise nach dem Ammoniak- erhebliche Energiemengen aufgewendet werden, um
Soda-Verfahren erzeugter ammoniakalischer Stein- die Carbonisierungslösung auf eine für die Kristallisasalzlösung
vermischt und nach dem Ammoniak- tion und Abtrennung des Natriumhydrogencarbonats
Soda-Verfahren verarbeitet wird. 35 günstige Konzentration zu konzentrieren.
Hierin wurden erst mit dem in der deutschen Patent-
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, da- schrift 1188 059 beschriebenen Verfahren gewisse
durch gekennzeichnet, daß die Mutterlauge vor Vorteile erreicht. Nach diesem Verfahren werden die
dem Zusatz der Brüden und des Steinsalzes als als Katholyt der Natriumchlorid-Elektrolyse gewonne-Waschflüssigkeit
für das im Ammoniak-Soda- 40 nen Natriumhydroxidlösungen im Zyklus des Ammo-Verfahren
erhaltene Natriumhydrogencarbonat ver- niak-Soda-Verfahrens carbonisiert ■ und letztlich in
wendet wird. . Soda übergeführt. Dieses Verfahren begibt sich allerdings der Möglichkeit, das unter hohem Energie-
• aufwand als Natriumchlorid erzeugte Natrium-45 hydroxid in ein reines Natriumhydrogencarbonat umzuwandeln.
Dieses Natriumhydroxid wird vielmehr in
ein technisches Natriumhydrogencarbonat übergeführt,
das in seiner Reinheit nur den geringeren Anforderungen genügt, die an Ammoniaksoda gestellt werden.
50 Es wurde daher nach Möglichkeiten gesucht, die bei der Natriumchlorid-Elektrolyse als Katholytlösungen
anfallenden Natriumhydroxidlösungen mög-
Es ist bekannt, Soda nach dem Ammoniak-Soda- liehst vollständig aufzuarbeiten, einen hohen Anteil
Verfahren durch Umsatz ammoniakalischer Natrium- des zur Elektrolyse eingesetzten Natriumchlorids in
chloridlösung mit Kohlendioxid und Calcinieren des 55 hochreines Natriumhydrogencarbonat überzuführen
entstandenen Natriumhydrogencarbonats herzustellen. und die beim Ammoniak-Soda-Verfahren auftretenden
Diese Umsetzung führt jedoch zu einem Gleichgewicht, Verluste an Natriumchlorid zu vermindern,
das bei etwa 75%igem Umsatz entsprechend der Es wurde ein Verfahren zur Herstellung von Na-
Reaktionsgleichung liegt: triumhydrogencarbonat aus einer bei der Chloralkali-
60 elektrolyse anfallenden Natriumhydroxidlösung nach
NaCl + NH3 + CO2 + H2O :£ NaHCO3 + NH4Cl Abtrennung des durch Einwirkung von Kohlendioxid
entstandenen Natriumhydrogencarbonats gefunden.
Aus dem entsprechend dieser Umsetzung erhaltenen Danach werden dieser Mutterlauge
Reaktionsgemisch fällt Natriumhydrogencarbonat als
das am wenigsten lösliche Salz aus. Nach der Um- 65 a) aus dem Ammoniak-Soda-Verfahren stammende
setzung wird das Reaktionsgemisch getrennt, wobei ammoniakhaltige Brüden und
festes Natriumhydrogencarbonat und ein Filtrat gewonnen wird, das Ammoniumchlorid, Ammonium- b) festes Steinsalz bis zur Sättigung
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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BHN | Withdrawal |