DE1547667A1 - Photographic material - Google Patents
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Description
Eastman Kodak Company, 3*13 State Street, Rochester, Staat New York, Vereinigte Staaten von AmerikaEastman Kodak Company, 3 * 13 State Street, Rochester, New York State, United States of America
Photographisches MaterialPhotographic material
Die Erfindung bezieht sich auf ein photographisches Material mit einem Gehalt an Mattierungsmittelpartikeln.The invention relates to a photographic material with a content of matting agent particles.
Es ist bekannt, zur Herstellung photographischer Materialien mit matten Oberflächen, die das Retuschieren erleichtern, Partikel anorganischer oder organischer Mattierungsmittel zu verwenden. So werden Mattierungsmittel beispielsweise bei der Herstellung hoch kontrastreicher Kopierfilme verwendet, die zur Herstellung von Negativen von Zeichnungen verwendet werden. Auf derartigen Negativen werden bekanntlich oftmals Korrekturen durchgeführt, wobei mit einem Bleistift retuschiert oder wobei Silber mit einer chemischen Ätzlösung entfernt wird. Es hat sich jedoch gezeigt, daß die Retuschiereigenschaften sowie auch noch andere Eigenschaften, wie z.B. die Abriebfestigkeit und die Widerstarids-It is known to produce photographic materials with matt surfaces that facilitate retouching, To use particles of inorganic or organic matting agents. So are matting agents for example Used in the production of high-contrast copier films that are used to produce negatives from drawings be used. As is known, corrections are often carried out on such negatives, with a Pencil retouched or where silver is removed with a chemical etching solution. However, it has been shown that the retouching properties as well as other properties such as abrasion resistance and resilience
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fähigkeit des Materials gegenüber Fingerabdrücken noch nichtability of the material against fingerprints not yet
voll befriedigen. ■fully satisfy. ■
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein neues photographisches Material zu entwickeln, das verbesserte Retuschiereigenschaften und eine erhöhte Widerstandsfähigkeit gegen Abrieb sowie Fingerabdrucke besitzt. .The invention was therefore based on the object of a new photographic To develop material that has improved retouching properties and increased resistance to abrasion as well as has fingerprints. .
Der Erfindung lag die Erkenntnis zugrunde, daß die gestellte Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß man in dem photographischen Material Partikel zweier verschiedener Mattierungsmittel bestimmter Eigenschaften unterbringt.The invention was based on the knowledge that the object can be achieved by working in the photographic Material accommodates particles of two different matting agents with certain properties.
Das photographische Material der Erfindung, das aus einem Träger, mindestens einer lichtempfindlichen SilberhalogenidemuMonsschicht, sowie gegebenenfalls einer Schutz- oder Deckschicht über der Silberhalogenidemulsionsschicht und/oder einer auf der Rückseite des Trägers angeordneten Rückschicht besteht, ist dadurch gekennzeichnet, daß in mindestens einer der Schichten des Materials Partikel eines weichen Mattierungsmittels mit einer Moh-Härte bis 4 und in der gleichen Schicht oder mindestens einer der anderen Schichten Partikel eines harten Mattierungsmittels mit einer Moh-Härte von mindestens 5 dispergiert sind, wobei mindestens 90 Gew.-$ aller Partikel einen Durchmesser von mindestens 1 Mikron, vorzugsweise jedoch nicht mehr als 9 Mikron besitzen, mindestens 40 Gew.-% der Partikel des weichen MattierungsmittelsThe photographic material of the invention, which consists of a support, at least one light-sensitive silver halide monolayer, and optionally a protective or top layer over the silver halide emulsion layer and / or a backing layer arranged on the back of the support, is characterized in that in at least one of the layers of the Materials Particles of a soft matting agent with a Moh hardness of up to 4 and in the same layer or at least one of the other layers particles of a hard matting agent with a Moh hardness of at least 5 are dispersed, at least 90% by weight of all particles having a diameter of at least 1 micron, but preferably not having more than 9 microns, at least 40 wt -.% of the particles of the soft matting agent
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einen Durchmesser von über 4 Mikron und nicht mehr als 25 Gew.,-$6 der Partikel des harten Mattierungsmitteis einen Durchmesser von über k besitzen.have a diameter greater than 4 microns and no more than 25% by weight of the particles of the hard matting agent have a diameter greater than k .
chch
Es wurde gefunden, daß si£ die erwünschten vorteilhaften Eigenschaften des Materials nicht mit einzelnen Mattierungsmittelpartikeln oder Kombinationen von Partikeln, die nicht die angegebenen Eigenschaften besitzen, erzielen lassen*It has been found that they have the desired beneficial properties of the material not with individual matting agent particles or combinations of particles other than those specified Have properties, have them achieved *
Erfindungsgemäße, hoch kontrastreiche Kopierfilme besitzen im Vergleich zu bekannten Kopierfilmen den weiteren Vorteil, daß sie während der Belichtung in einem Vakuumkopierrahmen einen verbesserten Kontakt mit dem zu kopierenden Negativ oder Positiv ermöglichen. Bekanntlich ist es während der Belichtung notwendig, zwischen dem Kontakt film und dem Negativ oder dem Positiv, das kopiert werden soll, einen möglichst engen Kontakt herzustellen. Dies erreicht man durch Belichtung in einem Vakuumkopierrahmen, der das Negativ oder das Positiv mit Hilfe des Vakuums auf den Film drückt, überraschenderweise hat sich gezeigt, daß es bei Verwendung eines Filmes gemäß der Erfindung möglich ist, das Negativ oder das Positiv in einer bedeutend kürzeren Zeit, als bei Verwendung bekannter Filme mit dem Film in Kontakt zu bringen.High-contrast copier films according to the invention have im Compared to known copier films the further advantage that they have a during exposure in a vacuum copier frame enable improved contact with the negative or positive to be copied. It is well known that during exposure it is necessary to establish as close contact as possible between the contact film and the negative or positive to be copied. This is achieved by exposure in a vacuum copier frame, which the negative or the positive with the help of the Vacuum on the film, surprisingly it has been shown that when using a film according to the invention it is possible to use the negative or the positive in one significant shorter time than when using known movies with the movie to bring in contact.
Wie bereits dargelegt, werden zur Herstellung des photographischen Materials nach der Erfindung mindestens zwei verschiedeneAs already stated, are used to produce the photographic Materials according to the invention at least two different
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Mattierungsmittel, die sich voneinander sowohl in der Härte als auch in der Teilchengröße unterscheiden, verwendet.Matting agents that differ from each other both in hardness also differ in particle size, used.
Das eine Mattierungsmittel ist relativ weich und weist relativ große Teilchen auf, während das andere Mattierungsmittel verhältnismäßig hart ist und kleinere Teilchen aufweist.One matting agent is relatively soft and has relatively large particles, while the other matting agent is relatively is hard and has smaller particles.
Die weichen Mattierungsmittel haben Moh-Härten von bis etwa 4, vorzugsweise etwa 1 bis etwa 4, während die harten Mattierungsmittel Moh-Härten von mindestens etwa 5, vorzugsweise etwa 5 bis etwa 9 besitzen.The soft matting agents have Moh hardnesses of up to about 4, preferably about 1 to about 4, while the hard matting agents Have Moh hardnesses of at least about 5, preferably about 5 to about 9.
In der Moh-Härteskala werden bekanntlich die Härten bestimmter Substanzen durch Zahlen 1-10 ausgedrückt. So besitzt Talk die Zahl 1, der Diamant die Zahl 10. Die Härte einer Substanz, die nicht in dieser Skala verzeichnet ist, kann durch einen Ritztest bestimmt werden, der nach dem Prinzip arbeitet, daß die härtere von zwei Substanzen die weichere einritzt. Besitzt eine Substanz eine Härte zwischen zwei Standardsubstanzen der Skala, so kann die Härte mit Hilfe von Dezimalen ausgedrückt werden. Die hier benutzte Moh-Härteskala findet sich z.B. in Lange's Handbook of Chemistry (8. Ausgabe, Handbook Publishers, Inc., Seite 132).It is well known that the hardnesses are determined in the Moh hardness scale Substances expressed by numbers 1-10. Talc has the number 1 and diamond the number 10. The hardness of a substance that is not recorded in this scale, can be determined by a scratch test, which works on the principle that the harder of two substances scratches the softer one. If a substance has a hardness between two standard substances on the scale, then the hardness can be expressed with the help of decimals. The Moh hardness scale used here can be found e.g. in Lange's Handbook of Chemistry (8th Edition, Handbook Publishers, Inc., page 132).
Die harten Mattierungsmittel bestehend meistens aus anorganischen Verbindungen, obgleich einige der anorganischen Mattierungsmittel, wie z.B. Bariumsulfat, wiederum auch nur eine Moh-The hard matting agents are mostly composed of inorganic compounds, although some of the inorganic matting agents are such as barium sulphate, again only a Moh-
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Härte von 2,5 bis 3,5 besitzen können. Die organischen Mattierungsmittel, insbesondere Polymere, wie z.B. Polymethylmethacrylat besitzen im allgemeinen Moh-Härten von weniger als 4.May have a hardness of 2.5 to 3.5. The organic matting agents, Polymers in particular, such as polymethyl methacrylate, generally have Moh hardnesses of less than 4.
Die erfindungsgemäß verwendeten Mattierungsmittel sollen zumindestens 90 Gew.-#, vorzugsweise 95 Gew.-% aus Teilchen eines Durchmessers von mindestens etwa 1 Mikron, £V> höchstens jedoch von etwa 9 oder vorzugsweise nur 8 Mikron bestehen. Der Rest der Teilchen soll einen Teilchendurchmesser von nicht mehr als 20 Mikron besitzen.The matting agents used in this invention are at least 90 wt .- #, preferably 95 wt - but not more than consist of about 9, or preferably 8 microns% of particles having a diameter of at least about 1 micron, £ V>.. The remainder of the particles should have a particle diameter of no more than 20 microns.
Mindestens 40 Gew.-% der Teilchen des weichen Mattierungsmittels sollen einen Durchmesser von über 4 Mikron besitzen, während höchstens 25 Gew.-% der Teilchen des harten Mattierungsmittels einen Durchmesser von über 4 Mikron besitzen dürfen. Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, wenn mindestens 50 Gew.-% der Teilchen des weichen Mattierungsmittels einen Durchmesser von über 4 Mikron und nicht mehr als 20 Gew.-% der Teilchen des harten Mattierungsmittels einen Durchmesser von über 4 Mikron besitzen.At least 40 wt -.% Of the particles of the soft matting agent should have a diameter of about 4 microns, while more than 25 percent -% of the particles of the hard matting agent may have a diameter of about 4 microns.. It has proven particularly advantageous if at least 50% by weight of the particles of the soft matting agent have a diameter of more than 4 microns and no more than 20% by weight of the particles of the hard matting agent have a diameter of more than 4 microns.
Die erfindungsgemäß verwendeten Mattierungsmittel können aus den bekannten MattierungsmitteLn ausgewählt werden. Verwendbar sind im übrigen alle wasserunlösliche Verbindungen und Stoffe, die photographischen Schichten eine trübe, glanzlose Oberfläche verleihen, sofern sie erforderliche Härtegrade besitzen.The matting agents used according to the invention can be selected from the known matting agents. Usable Incidentally, all water-insoluble compounds and substances, the photographic layers have a cloudy, dull surface lend, provided they have the required degree of hardness.
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Geeignete Mattierungsmittel sind z.B. Siliciumdioxyd, Stärke, Bariumsulfat, Calciumcarbonat, Celluloseester, wie z.B. Cellu-Loseacetatproplonat, Celluloseäthery wie z.B. Äthylcellulose, synthetische Harze, wie z.B. die polymeren Ester der Acryl- und der Methacrylsäure, wie z.B. Polymethylmethacrylat, Polyvinylharze, wie z.B. Polyvinylacetat und Polyvinylalkohol, Polycarbonate, Homo- und Mischpolymerisate von Styrol, Titanclioxyd, Magnesiumoxyd, gehärtete Gelatine, Calciumsulfat, Aluminiumoxyd, Bariumcarbonat und dergl.Suitable matting agents include silicon dioxide, starch, barium sulfate, calcium carbonate, Celluloseester such as Cellu-Loseacetatproplonat, cellulose ether y such as ethyl cellulose, synthetic resins such as polymeric esters of acrylic and methacrylic acid, such as polymethyl methacrylate, polyvinyl resins such as polyvinyl acetate and polyvinyl alcohol, polycarbonates, homopolymers and copolymers of styrene, titanium dioxide, magnesium oxide, hardened gelatin, calcium sulfate, aluminum oxide, barium carbonate and the like.
Die Mattierungsmittelteilchen können in eine oder mehreren Schichten des photographischen Materials, vorzugsweise in die Silberhalogenidemulsionsschicht und in eine benachbarte Schicht eingemischt werden. Dazu werden Verfahren angewandt, mit denen sich eine gleichmäßige Dispergierung der Teilchen in den Schichten erreichen läßt. Die Mattierungsmittelteilchen können beispielsweise direkt in einer photographischen Silberhalogenidemulsion dispergiert werden. Sie können jedoch auch zunächst in einer wässrigen Lösung oder in einer wässrigen Dispersion des Silberhalogenidbindemittels dispergiert v/erden, worauf die erhaltene Dispersion dann mit einer photographischen Silberhalogenidemulsion vor der Auftragung der letzteren vermischt wird.The matting agent particles can be in one or more layers of the photographic material, preferably in the silver halide emulsion layer and mixed into an adjacent layer. For this purpose, procedures are used with which achieve a uniform dispersion of the particles in the layers leaves. For example, the matting agent particles can be directly dispersed in a silver halide photographic emulsion will. However, you can also initially in an aqueous solution or in an aqueous dispersion of the silver halide binder dispersed v / ground, whereupon the resulting dispersion is then preceded with a photographic silver halide emulsion the application of the latter is mixed.
Das photographische Material nach der Erfindung kann, wie bereits ausgeführt, zusätzlich auch noch eine Mattierungsmittelteilchen enthaltende Gelatineschicht oder eine Schicht aus einemThe photographic material of the invention can, as already executed, additionally also a gelatin layer containing matting agent particles or a layer of a
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anderen Sllberhalogenidbindemittel als Schutzschicht über der Silberhalogenidemulsionsschicht und/oder als Rückschieht auf die Rückseite des Trägers aufweisen. Besitzt das photographische Material der Erfindung zusätzlich eine Rückschicht, so kann diese gegebenenfalls nur ein einziges Mattierungsmittel enthalten, vorausgesetzt, daß die beschriebene Kombination von Mattierungsmitteln auf der die Silberhalogenidemulsionsschicht aufweisenden Seite des Trägers untergebracht ist.other silver halide binder as a protective layer over the silver halide emulsion layer and / or as a backing have the back of the carrier. If the photographic material of the invention additionally has a backing layer, so can optionally contain only a single matting agent, provided that the described combination of Matting agents is accommodated on the side of the support having the silver halide emulsion layer.
Eine besonders gute Abriebfestigkeit besitzt das photographische Material dann, wenn das Mattierungsmittelgemisch in einer vom Träger am weitesten entfernten Schutzschicht untergebracht wird. Das Vorhandensein solcher Mattierungsmlttelteilchen in einer solchen Schutzschicht verursacht jedoch manclimal eine Trübung, wodurch das entwickelte Silberbild grau erscheint. Dieser Nachteil kann jedoch dadurch behoben werden, daß eine geringe Menge Silberhalogenid in die Schutzschicht eingemischt wird.The photographic material has particularly good abrasion resistance when the matting agent mixture is in one of the Wearer is housed in the furthest protective layer. However, the presence of such matting agent particles in such a protective layer sometimes causes haze, thereby the developed silver image appears gray. However, this disadvantage can be remedied by adding a small amount of silver halide is mixed into the protective layer.
Die auf die beiden Seiten des photographischen Materials nach der Erfindung aufgetragenen Gesamtmengen an hartem und weichem Mattierungsmittel können sehr verschieden sein. Als vorteilhaft hat es sich erwiesen, wenn die Gesamtmenge der harten MattierunrsmitteltelLchen auf der lichtempfindlichen Seite des Trägers etwa 75 bis etwa 150 mg pro 0,09 m (1 square foot) Trägerfläche beträgt. Die Gesamtmenge der weichen Mattierungsmittelteilchen beträgt zweckmäßig je Seite etwa 30 bis etwa 120 mg, vorzugsweise etwa 80 bis etwa 120 mg je 0,09 m (1 square foot) Trägerfläche.The total amounts of hard and soft coated on both sides of the photographic material of the invention Matting agents can be very different. It has proven to be advantageous if the total amount of hard matting agents on the photosensitive side of the support, about 75 to about 150 mg per 0.09 m (1 square foot) support area amounts to. The total amount of the soft matting agent particles is expediently about 30 to about 120 mg per side, preferably about 80 to about 120 mg per 0.09 m (1 square foot) support area.
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Besitzt das photographische Material der Erfindung eine Schutzschicht mit Mattierungsteilchen, so hat es sich als vorteilhaft erwiesen, hierin etwa 10 bis etwa 30 mg harter Mattierungsmittelteilchen oder etwa 5 bis etwa 50 mg weicher Mattierungsmlttel-The photographic material of the invention has a protective layer with matting particles, it has been found advantageous herein about 10 to about 30 mg of hard matting agent particles or about 5 to about 50 mg of soft matting agent
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teilchen pro 0,09 m Trägerfläche unterzubringen.2
to accommodate particles per 0.09 m support surface.
Die Silberhalogenidemulsionsschicht des Materials enthält vorzugsweise etwa 300 bis etwa 400 mg Silberhalogenid pro 0,09 πι Trägerflächen. Das Bindemittel dieser Schicht besteht vorzugsweise aus Gelatine. Es liegt vorzugsweise in Mengen von etwa bis etwa 450 mg pro 0,09 m Trägerfläche vor.The silver halide emulsion layer of the material preferably contains from about 300 to about 400 mg of silver halide per 0.09 μm Support surfaces. The binder of this layer preferably consists of gelatin. It is preferably in amounts of about up to about 450 mg per 0.09 m of support area.
Eine über die Silberhalogenidemulsionsschicht aufgetragene Schutzschicht weist vorzugsweise etwa 70 bis etwa 150 mg Sllberhaloge-A protective layer applied over the silver halide emulsion layer preferably has about 70 to about 150 mg silver halide
nidbindemittel, vorzugsweise Gelatine pro 0,09 m Trägerfläche auf. Enthält die Schutzschicht zusätzlich noch Silberhalogenid, so beträgt die Konzentration desselben vorzugsweise etwa 0,01 bis etwa 0,1 % des Gesamtsilberhalogenidgehaltes des photographischen Materials.Nidbindmittel, preferably gelatin per 0.09 m support surface. If the protective layer also contains silver halide, the concentration thereof is preferably from about 0.01 to about 0.1 % of the total silver halide content of the photographic material.
Besitzt das photographische Material nach der Erfindung eine Rückschicht, so besteht diese vorzugsweise aus einer Gelatineschicht, obgleich sie auch aus einem anderen photographischen Kolloid gebildet sein kann. Die Schichtdicke der Rückschicht entspricht etwa 300 bis 500 mg Bindemittel pro 0,09 m2 Träger-If the photographic material according to the invention has a backing layer, this preferably consists of a gelatin layer, although it can also be formed from another photographic colloid. The layer thickness of the backing layer corresponds to about 300 to 500 mg of binder per 0.09 m 2 of carrier
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fläche. Enthält die Rückschicht harte Mattierungsmittelteilchen, so liegen diese in der Schicht vorzugsweise in Mengenarea. If the backing layer contains hard matting agent particles, these are preferably present in the layer in quantities
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von 75 bis etwa 250 mg pro 0,09 m Trägerfläche vor.2
from 75 to about 250 mg per 0.09 m of support area.
Als Bindemittel für die Silberhalogenidkristalle und die Mattierungsmittelteilchen können die verschiedensten Kolloide, z.B. Gelatine oder andere kolloidale Stoffe, wie kolloidales Albumin, Cellulosederivate, synthetische Harze, wie z.B. Polyvinylverbindungen, Acrylamidpolymere und andere Verbindungen verwendet werden. Gegebenenfalls kann es vorteilhaft sein, Kombinationen von Bindemitteln zu benutzen. Genannt seien beispielsweise Mischungen aus Gelatine und wässrigen Dispersionen von polymerisierten, äthylenisch ungesättigten Verbindungen unter Zusatz von amphoteren oder anionaktiven Dispersionsmitteln und Polyoxyäthylenverbindungen. Geeignete Mischungen werden z.B. in den britischen Patentschriften 955 197 und 961 490 beschrieben. Die für die Her-'stellung der lichtempfindlichen Schichten verwendeten Silberhalogenide können z.B. aus Silberbromid, Silberjodid, Silberchlorid oder aus gemischten Silberhalogeniden, wie z.B. Silberchlorobromid und Silberbromoiodid bestehen.As a binder for the silver halide crystals and the matting agent particles the most varied of colloids, e.g. gelatin or other colloidal substances such as colloidal albumin, Cellulose derivatives, synthetic resins such as polyvinyl compounds, acrylamide polymers and other compounds can be used. It may be advantageous to use combinations of binders. Mixtures may be mentioned, for example from gelatin and aqueous dispersions of polymerized, ethylenically unsaturated compounds with the addition of amphoteric or anionic dispersants and polyoxyethylene compounds. Suitable mixtures are described, for example, in British patents 955 197 and 961 490. The one for the manufacture The silver halides used in the photosensitive layers can be selected from, for example, silver bromide, silver iodide, silver chloride or mixed silver halides such as silver chlorobromide and silver bromoiodide.
Die Träger des photographischen Materials nach der Erfindung können aus den verschiedensten üblichen und bekannten Materialien bestehen, beispielsweise aus Folien aus Cellulosenitrat, Celluloseacetat, Polyvinylacetat Polystyrol, Polyäthylenterephthalat sowie auch aus Glas, Papier, Holz und dergl. Träger ausThe supports for the photographic material according to the invention can be made from a wide variety of conventional and known materials consist, for example, of films made of cellulose nitrate, cellulose acetate, polyvinyl acetate, polystyrene, polyethylene terephthalate as well as made of glass, paper, wood and the like. Carrier
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Papier, das mit Homo- oder Mischpolymeren aus a-01efinen, insbesondere solchen mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen, wie z.B. Polyäthylen, Polypropylen, Äthylenbuten und dergl. beschichtet ist, können ebenfalls verwendet werden.Paper made with homopolymers or copolymers of α-01efinen, in particular those having 2 to 10 carbon atoms such as polyethylene, polypropylene, ethylene butene and the like are coated can also be used.
Die Silberhalogenidemulsion kann des weiteren die üblichen Zusätze enthalten, wie z.B. Stabilisatoren und Antischleiermittel, insbesondere wasserlösliche anorganische Salze von Cadmium, Kobalt, Mangan und Zinkoxyd, wie sie in der USA-Patentschrift 2 829 4O4 beschrieben werden, substituierte Triazaindolizine, wie sie in den USA-Patentschriften 2 444 605 und 2 444 607 beschrieben werde", die Empfindlichkeit erhöhende Verbindungen, Gelatinehärter, Weichmacher und dergl. Sensibilisierungsmittel, die sich als besonders vorteilhaft erwiesen haben, sind die Alkylenoxydpolymeren, die allein oder in Verbindung mit anderen Verbindungen, wie z.B. quaternären Ammoniumsalzen, wie sie in der USA-Patentschrift 2 886 437 beschrieben werden oder mit Quecksilberverbindungen und Stickstoff enthaltenden Verbindungen, wie sie in der USA-Patentschrift 2 751 299 beschrieben werden, verwendet werden können.The silver halide emulsion can furthermore contain the usual additives contain, such as stabilizers and antifoggants, especially water-soluble inorganic salts of cadmium, cobalt, Manganese and zinc oxide, as described in US Pat. No. 2,829 4O4, substituted triazaindolizines, as described in U.S. Patents 2,444,605 and 2,444,607 will ", compounds that increase sensitivity, gelatin hardeners, plasticizers and the like. which have proven to be particularly advantageous are the alkylene oxide polymers, which alone or in conjunction with other compounds, such as quaternary ammonium salts, as described in U.S. Patent 2,886,437 or with mercury compounds and nitrogen-containing compounds as described in U.S. Patent 2,751,299 are used can be.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen. The following examples are intended to illustrate the invention in more detail.
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- ii -- ii -
a) Zu Vergleichszwecken wurde zunächst ein photographisches Material hergestellt, bei dem eine Siliciumdioxydteilchen enthaltende Silberchlorbromidgelatineemulsion auf einen Träger aus Polyäthylenterephthalat aufgetragen wurde. Auf eine Trägerflä-a) For comparison purposes, a photographic material was first used prepared in which a silver chlorobromide gelatin emulsion containing silica particles on a support Polyethylene terephthalate was applied. On a carrier surface
ehe von 0,09 m (1 square foot) wurden 370 mg Silberhalogenid, 410 mg Gelatine und 220 mg Siliciumdioxydteilchen aufgetragen. Auf die Rückseite des Trägers wurde eine Rückschicht, bestehendBefore 0.09 m (1 square foot) was 370 mg of silver halide, 410 mg of gelatin and 220 mg of silica particles applied. A backing layer was applied to the back of the carrier
aus Jl54 mg Gelatine und 220 mg Siliciumdioxyd pro 0,09 m Trägerfläche aufgetragen.from J154 mg of gelatin and 220 mg of silicon dioxide per 0.09 m of support area applied.
Das verwendete Siliciumdioxyd besaß eine Moh-Härte von 7· 80 Gew.% der Siliciumdioxydteilchen hatten einen Durchmesser von 1 bis *J Mikron und weniger als 10 Gew.-% hatten einen Durchmesser, der außerhalb des Bereiches von 1 bis 9 Mikron lag.The silica used had a Moh's hardness of 7 · 80% by weight of the Siliciumdioxydteilchen had a diameter of 1 to * J microns and less than 10 wt -..% Had a diameter which was outside the range of 1 to 9 microns.
Vor der Entwicklung besaß der Film eine sehr schlechte Abriebfestigkeit und war sehr empfindlich für Fingerabdrücke. Der Film wurde durch ein Strichnegativ belichtet und eine Minute lang bei 200C (68°F) in einem Entwickler der folgenden Zusammensetzung entwickelt:Before processing, the film had very poor abrasion resistance and was very sensitive to fingerprints. The film was exposed through a line negative and developed for one minute at 20 0 C (68 ° F) in a developer of the following composition:
Wasser (50°C) 500 cm3 Water (50 ° C) 500 cm 3
p-Methylaminophenolsulfat 3,0 gp-methylaminophenol sulfate 3.0 g
Natriumsulfit, entwässert 45,OgSodium sulfite, dehydrated 45, og
Hydrochinon 12,0 gHydroquinone 12.0 g
Natriumcarbonatmonohydrat 80,0 gSodium carbonate monohydrate 80.0 g
Kaliumbromid 2,0 g Mit Wasser auf 1 Liter aufgefüllt.Potassium bromide 2.0 g Make up to 1 liter with water.
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Anschließend wurde der Film fixiert, gewaschen und getrocknet. Eine Retusche des enwickelten Filmes mittels eines Graphitstiftes führte nur zu einer gerinnen Schwärzung, und bei Radierungen nachte sich ein hoher Glanz bemerkbar.The film was then fixed, washed and dried. A retouching of the developed film with a graphite pencil only led to curdling blackening, and in etchings a high gloss was noticeable.
b) Es wurde ein Film, wie unter a) beschrieben, hergestellt, jedoch wurden diesmal in die lichtempfindliche Schicht zusätzlich zu den Siliciumdioxydteilchen Polymethylrnethacrylatteilchen mit einer .ioh-Härte von 2 eingearbeitet. Auf eine x'rägerflache von 0,Oi; r.i (1 square foot) entfi&en 118 mir Polymethylnethacrylatteilchen und 170 mg oiliclur.dioxydteilchen. 50 Gew.-% der PoIymethylmethacrylatteilchen hatten einen rrößeren Durchmesser als H Mikron und weniger als H Gew.-^ waren größer als 9 Mikron. 'b) A film was produced as described under a), but this time polymethyl methacrylate particles with an .ioh hardness of 2 were also incorporated into the photosensitive layer in addition to the silicon dioxide particles. On an x'rägerflache of 0, Oi; ri (1 square foot) contains 118 of polymethyl methacrylate particles and 170 mg of oilicluric dioxide particles. 50 wt -.% Of PoIymethylmethacrylatteilchen had a rrößeren diameter than H microns and less than H wt .- ^ were greater than 9 microns. '
Dieser Film besaß im Gegensatz zu dem unter a) beschriebenen Film eine bedeutend verbesserte Abriebfestigkeit. Die Abriebstellen viaren auf weniger als die Hälfte zurückgegangen. Auch die Widerstandsfähigkeit gegenüber Fingerabdrücken war bedeutend verbessert worden. Nach der.; Entwickeln führte eine Retusche mit einem Graphitstift zu einer hohen Schwärzung. Wach Radierungen zeigte der Film einen geringeren Olanz als der unter a) beschriebene Film. Entsprechende Ergebnisse wurden erhalten, wenn das aus Polymethylmethacrylatteilchen bestehende weiche Mattierungsmittel durch andere weiche Mattierungsmittelteilchen, z.B. aus Bariumsulfat (Moh-Härte 2,5-3,5), Calciumcarbonat (Koh-Härte 315-1O, Bariumcarbonat G-Ion-Härte 3-3,75), Calciumsulfat (.'loh-Härte 3-3,5) oder Teilchen aus weichen Polymeren, wie z.B.Stärke,In contrast to the film described under a), this film had a significantly improved abrasion resistance. The abrasion points were reduced to less than half. The resistance to fingerprints had also been significantly improved. After.; Developing, retouching with a graphite pencil resulted in a high degree of blackening. When the etchings were awake, the film showed a lower odor than the film described under a). Similar results were obtained when the soft matting agent consisting of polymethyl methacrylate by other soft matte particles, for example of barium sulphate (Moh hardness 2.5-3.5), calcium carbonate (Koh hardness 315- 1 O, barium carbonate G-ion hardness 3 -3.75), calcium sulfate (.'loh hardness 3-3.5) or particles made of soft polymers such as starch,
Ä'thylcelluloseEthyl cellulose
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Ί 547667Ί 547667
oder Polyvinylacetat, welche eine Moh-Härte unter k besitzen, ersetzt wurde. Als besonders vorteilhaft haben sich Mattierungsmittel aus Vinylpolymeren, wie z.B. Polymethylmethacrylat erwiesen, welche nach Emulsions-Polymerisationsverfahren hergestellt werden und eine glatte Oberfläche besitzen.or polyvinyl acetate, which have a Moh hardness below k , has been replaced. Matting agents made from vinyl polymers, such as, for example, polymethyl methacrylate, which are produced by emulsion polymerization processes and have a smooth surface, have proven to be particularly advantageous.
Die in dem photographischen Material nach der Erfindung entwickelten Bilder könnten weiterhin durch Zusatz geringer Mengen von photograohischem Silberhalogenid in eine zur Silberhalogenidemulsionsschicht benachbarte Schicht verbessert werden.Those developed in the photographic material of the invention Images could also be made by adding small amounts of photographic silver halide to a silver halide emulsion layer adjacent layer can be improved.
Eine Polymethylmethacrylat- und Siliciumdioxydteilehen enthaltende Silberchloridbromidgelatineemulsion wurde auf einen PoIyäthylenterephthalattrager aufgetragen. Dabei entfielen auf eine Trägerfläche von 0,09 m (1 square foot) 330 mg Silberhalogenid, 36Ο mg Gelatine, 46 mg Polymethylmethacrylatteilchen und 92 mg Siliciumdioxydteilehen.A containing polymethyl methacrylate and silica part Silver chlorobromide gelatin emulsion was applied to a polyethylene terephthalate carrier applied. Thereby 330 mg of silver halide accounted for a support area of 0.09 m (1 square foot), 36Ο mg gelatin, 46 mg polymethyl methacrylate particles and 92 mg Silica particles.
Auf die erhaltene Schicht wurde eine Gelatineschicht, die SiI-berchlorbromid, Polymethylmethacrylatteilchen und Siliciumdioxydteilehen entielt, aufgetragen. Auf eine Trägerfläche von 0,09 m (1 square foot) entfielen 91 mg Gelatine, 12 mg Silberhalogenid, 11 mg Polymethylmethacrylat und 21 mg Siliciumdioxyd. A gelatin layer, the SiI berchlorbromid, Polymethyl methacrylate particles and silica particles contained, applied. On a support area of 0.09 m (1 square foot) there were 91 mg of gelatin, 12 mg of silver halide, 11 mg of polymethyl methacrylate and 21 mg of silicon dioxide.
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Auf die Rückseite des Trägers wurde eine Siliciumdioxyd- und Polymethylacrylattellchen enthaltende Gelatinerückschicht auf-A gelatin backing layer containing silicon dioxide and polymethylacrylate cells was applied to the back of the carrier.
getragen. Auf eine Trägerfläche von 0,09 m entfielen 454 mg Gelatine, 5^ mg Polymethylmethacrylatteilchen und 105 mg SiIiciumdioxydteilchen. carried. On a carrier area of 0.09 m there was 454 mg Gelatin, 5 mg of polymethyl methacrylate particles and 105 mg of silicon dioxide particles.
Die in diesem Beispiel verwendeten Siliclumdioxyd- und PolymethylmethacrylZatteilchen hatten dieselbe Größe und dieselbe Härte wie die in Beispiel 1 verwendeten Teilchen,The silica and polymethyl methacrylate particles used in this example had the same size and hardness as the particles used in Example 1,
Aus diesem photographischen Material hergestellte Bilder zeigten zusätzlich zu den in Beispiel 1 beschriebenen hervorragenden Eigenschaften einen schwärzeren Ton. Außerdem konnten Silberstrichbilder schneller mit Hilfe von Ätzlösungen entfernt werden»Images made from this photographic material, in addition to those described in Example 1, showed excellent results Properties a blacker tone. In addition, silver line images could be removed more quickly with the help of etching solutions will"
Es wurde nach dem beschriebenen Verfahren ein weiteres photographisches Material hergestellt, jedoch wurde diesmal sämtliches Silberhalogenid in der Emulsionsschicht untergebracht. Das erhaltene photographische Material besaß gegenüber dem in Beispiel 1 beschriebenen Material eine verbesserte Abriebsfestigkeit. Jedoch wurden, wie bereits gesagt, dunklere Töne erhalten, wenn man der der Silberhalogenidemulsionsschicht benachbarten, Mattierungsmittel enthaltenden Schicht eine geringe Konzentration Silberhalogenid zusetzte.Another photographic was made by the process described Material made, but this time all silver halide was placed in the emulsion layer. The received Photographic material had improved abrasion resistance over the material described in Example 1. However As already stated, darker tones were obtained by adding matting agents adjacent to the silver halide emulsion layer layer containing a low concentration of silver halide added.
909848/03Ί6909848 / 03Ί6
BADBATH
Die Konzentrationen des Silberhalogenids und der Mattierungsmittel in der über der Silberhalogenidemulsionsschicht aufgetragenen Gelatineschützschicht können recht verschieden sein.The concentrations of silver halide and matting agents in that coated over the silver halide emulsion layer Gelatin protective layer can be quite different.
Es wurden nach dem in Beispiel 2 geschilderten Verfahren drei photographische Materialien hergestellt, wobei jedoch bei dem ersten Material der Silberchlorbromidgehalt in der Gelatineschutzschicht auf 24 mg Silberhalogenid pro 0,09 m Trägerfläche erhöht wurde. Bei dem zweiten photographischen Material wux'den in der Schutzschicht *Ml mg Polymethylacrylatteilchen proThree photographic materials were prepared according to the procedure outlined in Example 2, but with the one first material the silver chlorobromide content in the gelatin protective layer was increased to 24 mg silver halide per 0.09 m support area. The second photographic material wux'den in the protective layer * Ml mg of polymethylacrylate particles per
ρ
0,09 m Trägerfläche verwendet. In dem dritten photographischen
Material wurde die Menge der Polymethylmethacrylatteilchen inρ
0.09 m support surface used. In the third photographic material, the amount of the polymethyl methacrylate particles was measured in
der Schutzschicht auf 22 mg pro 0,09 m Trägerflache reduziert.the protective layer is reduced to 22 mg per 0.09 m of carrier area.
Sämtliche hergestellten Filme besaßen eine gute Abriebfestiglceit und eine gute Widerstandsfähigkeit gegenüber Fingerabdrücken. Nach der Entwicklung, wie in Beispiel 1 beschrieben, zeigten die Filme eine hohe Ble'istiftstrichdichte nach dem Retuschieren.All of the films produced had good abrasion resistance and good fingerprint resistance. After development as described in Example 1, the films showed a high pencil line density after retouching.
Entsprechende Ergebnisse wurden erhalten, wenn das verwendete Silberhalogenid durch Silberchlorbromidiodid und/oder der PoIyäthylenterephthalatträger durch einen anderen Träger, wie z.B. Papier oder einem ähnlichen Material ersetzt wurde.Similar results were obtained when the silver halide used was replaced by silver chlorobromide iodide and / or the polyethylene terephthalate carrier has been replaced by another medium, such as paper or a similar material.
9 0 9 8 4 8/0316,
BAD OBlGW^t9 0 9 8 4 8/0316,
BAD OBlGW ^ t
Die verwendeten Mattierungsmittelteilchen müssen eine bestimmte Grüße und Härte besitzen.The matting agent particles used must have a certain size and hardness.
Es wurde ein photographisches Material, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt, jedoch wurden Polyrnethylmethacrylatteilchen verwendet, von denen 40 Gew.-% einen Durchmesser von mehr als 8 Mikron und 30 Gew.-% einen Durchmesser von mehr als y Mikron besaßen. Der wie in Beispiel 1 beschrieben belichtete und entwickelte Film eignete sich nur schlecht für eine Graphitstiftretusche, d.h., es wurden nur diskontinuierliche Graphitstiftstriche erhalten.There was a photographic material as described in Example 1, but Polyrnethylmethacrylatteilchen were used, of which 40 wt -% have a diameter greater than 8 microns and 30 weight -% had a diameter of more than y microns... The film exposed and developed as described in Example 1 was only poorly suited for a graphite pen retouch, ie only discontinuous graphite pen lines were obtained.
Es wurde ferner ein photographisches Ilaterial, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt, jedoch unter Verwendung von Polymethylmethacrylatteilchen, von denen nur 30 Gew.-% einen größeren Durchmesser als 4 Mikron besaßen. Es wurde wiederum ein Film erhalten, der für eine Graphitstiftretusche nur schlecht geeignet war. Die Dichte der bei der Retusche erzeugten Striche war viel zu gering.It was also a photographic Ilaterial as described in Example 1, but using polymethyl methacrylate, of which only 30 wt -.% Had a diameter larger than 4 microns. A film was again obtained which was only poorly suited for a graphite pen retouching. The density of the lines created during retouching was far too low.
Weiterhin kann die relative Teilchengröße der weichen und harten Mattierungsmittel nicht umgekehrt werden, d.h. es können nicht weiche Mattierungsmittel mit einem primär kleineren Durchmesser als 4 Mikron mit harten Mattierungsmittel mit einem primär größeren Durchmesser als 4 Mikron kombiniert v/erden.Furthermore, the relative particle size of the soft and hard matting agents cannot be reversed, i.e., they can non-soft matting agents primarily smaller than 4 microns in diameter with hard matting agents having a primary diameter greater than 4 microns combined.
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Es wurde ein Film, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt, jedoch betrug die durchschnittliche Größe der Folymethylmethacrylatteilehen 1 bis H ilikron und die durchschnittliche Größe der Siliciumdioxydteilchen 5 bis 9 .'Iikron. Auf dem, wie in Beispiel 1 beschrieben, belichteten und entwickelten Film erhielt man Graphitstiftretuschierstriche, die viel itfeniger scharf waren als Striche bei Verwendung eines Filmes gemäß Beispiel 1. Weiterhin stumpft beim Retuschieren die Bleistiftspitze schnell ab und die entstehenden breiten Striche neigen stark zum Verschmieren. A film, as described in Example 1, but the average size was 1 to the Folymethylmethacrylatteilehen H ilikron and the average size of 5 to 9 Siliciumdioxydteilchen .'Iikron. On the film exposed and developed as described in Example 1, graphite pen retouching lines were obtained which were much less sharp than lines when using a film according to Example 1. Furthermore, the pencil tip quickly blunted during retouching and the resulting broad lines tend to be smeared.
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