DE1521531A1 - Process for applying insulating coatings to metal parts - Google Patents

Process for applying insulating coatings to metal parts

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DE1521531A1
DE1521531A1 DE19651521531 DE1521531A DE1521531A1 DE 1521531 A1 DE1521531 A1 DE 1521531A1 DE 19651521531 DE19651521531 DE 19651521531 DE 1521531 A DE1521531 A DE 1521531A DE 1521531 A1 DE1521531 A1 DE 1521531A1
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Leo Okruch
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Description

"Verfahren zum Aufbringen von isolierenden Überzügen auf Metallteilent' Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Aufbrin- gen von isolierenden, aus Metalloxyden bestehenden Überzü- gen auf Metallteilen von Elektronenröhren unter Verwendung von Metallverbindungen, die bei Wärmeeinwirkung in die ent- sprechenden Metalloxyde umgewandelt werden. "A method of applying insulating coatings on Metallteilent 'The invention relates to a method for applying insulating, consisting of metal oxides coatings on metal parts of the electron tubes by using metal compounds which are converted to the action of heat into the corresponding metal oxides .

Es ist häufig erforderlich, Metallteile mit einen »gut haftenden2 möglichst dünnen und gut wärmebeständigen Überzug aus Isoliermaterial zu versehen. Solche Forderungen treten insbesondere in der Technik der Elektronenröhren auf. Aus der USA-Patentschrift 2 805 965 ist es bereits bekannt! Metalloxydbeläae durch thermische Zersetzung entsprechender Metallalkoholate herzustellen. It is often necessary to provide metal parts with a »well- adhering2 thin and heat-resistant coating of insulating material that is as good as possible. Such requirements arise in particular in the technology of electron tubes. From US Patent 2,805,965 it is already known! To produce Metalloxydbeläae by thermal decomposition of corresponding metal alcoholates.

Auch ist es bekannt, die Metallteile durch Aufbringen eines Aluminiumoxyd-Überzuges mit einer isolierenden Oberfläche zu versehen. Das Aufbringen geschieht z. B. kataphoretisch. Um eine gute Haftfähigkeit zu erreichenl wird der Aluminium- oxyd-Überzug bei hohen Temperaturen angesintert. wenngleich derartig aufgebrachte Überzüge in elektrischer Hinsicht be- friedigen, so wird es doch als nachteilig empfunden, daß nur dann eine größere Haftfestigkeit des Überzuges erzielt werden kann, wenn verhältnismäßig hohe Temperatureng z. B. Temperaturen über 1000o C, angewandt werden. It is also known to provide the metal parts with an insulating surface by applying an aluminum oxide coating. The application is done z. B. cataphoretic. In order to achieve good adhesion, the aluminum oxide coating is sintered on at high temperatures. Although coatings applied in this way are satisfactory from an electrical point of view, it is felt to be disadvantageous that a greater adhesive strength of the coating can only be achieved if relatively high temperatures, e.g. B. Temperatures above 1000o C, can be used.

Die Aufgabe zur vorliegenden Erfindung besteht darin, ein neu- *artiges Verfahren zum Aufbringen von Isolierschichten auf Metallteile anzugeben, das auch bei Anwendung von verhältnis- mäßig niedrigen Temperaturen sehr gut haftende Isolierschich- ten zu erzielen gestattet. The object of the present invention is to provide a novel method for applying insulating layers to metal parts, which makes it possible to achieve insulating layers that adhere very well even when relatively low temperatures are used.

Gemäß der Erfindung wird vorgeschlagen, daß als Metallverbin- dungen in Kohlenwasserstoff gelöste und in dieser Lösungs- form auf die Oberflächen der Metallteile aufgebrachte Metallalkoholate verwendet werden, die bei Temperaturen von mehr als 300o Cg vorzugsweise bei Temperaturen von etwa 4000 C durch Pyrolyse in die entsprechenden Metalloxyde umgewan- delt werden. According to the invention it is proposed that metal alcoholates dissolved in hydrocarbons and applied in this solution form to the surfaces of the metal parts are used, which at temperatures of more than 300 ° C., preferably at temperatures of about 4000 ° C., are converted into the corresponding metal compounds Metal oxides are converted.

Die gemäß der Erfindung aufgebrachten, aus Metalloxyd beste- henden Isolierschichten besitzen eine große Haftfestigkeit auf dem Unterlagemetall. Als wesentlicher Vorteil des Verfahrens wird angesehen, daß die Haftfestigkeit bereits bei Temperaturen von über 300o C, vorzugsweise bei Temperaturen von etwa 400o C erreicht werden. Dies ist besonders im Zusammenhang mit Elektronenröhren von Bedeutung, da bei rolchen Röhren Temperaturbehandlungen von wesentlich mehr als 4000 0 im allgemeinen nicht mehr möglich sind. Das erfindungsgemässe Verfahren gestattet z. B. das Isolieren von bereits in Röhren eingebauten Elektroden, wobei es sogar möglich ist, wes ßrhitzungsvorgang mit dem bei einer Elektronenröhre im allgemeinen üblichen Ausheizungsvorgang Zusammenzulegen. The insulating layers made of metal oxide and applied according to the invention have a high adhesive strength on the underlying metal. An essential advantage of the process is that the adhesive strength can be achieved at temperatures of over 300oC, preferably at temperatures of around 400oC. This is of particular importance in connection with electron tubes, since temperature treatments of significantly more than 4000 0 are generally no longer possible with small tubes. The inventive method allows z. B. the isolation of electrodes already built into tubes, whereby it is even possible to merge wes ßrhitzungsvorgang with the generally usual heating process for an electron tube.

Als besonders geeignet für Isolierschichten für Elektronenröhren haben sich die Alkoholate des Aluminiums, des Zirkona und des Titans bewährt. Grundsätzlich sind jedoch die Alkoholate all derjenigen Metalle für das erfindungsgemässe Verfahren brauchbar, deren Metalloi7de hoch isolierend und gut wärmobeständig sind.To have been particularly suitable for insulating layers for electron tubes The alcoholates of aluminum, zirconia and titanium have proven their worth. Basically however, are the alcoholates of all those metals for the process according to the invention usable, the metal alloys of which are highly insulating and have good heat resistance.

Inhani zweier nachfolgend beschriebener, bevorzugter Ausführungsbeispiele des erfindungsgemässen Verfahrens wird der -Anmeldungsgegenstand nachfolgend näher erklärt Das Alkoholat des'Aluminiums, des Zirkons oder des Titans wird in einer aromatischen Kohlenwasserstoffverbindung gelöst und diese Lösung auf das entsprechende Metallteil z. B. durch Tauchen Spritzen oder Streichen aufgebracht. Um eine gute Haftung dieser Lösung auf dem Metall zu erzielen, kann es zweckmässig sein, dieser Lösung noch einen Kleber zuzusetzen. Nach Verdunsten des Lösungsmittels bleibt ein dünner selbsthaftender Überzug des Metallalkoholates auf dem Metallteil zurück. In einer nun folgenden Temperaturbehandlung entweder in einem Ofen oder in einer Elektronenröhre, wird, bei Temperaturen über 3006 C$ zweckmässig bei einer Temperatur von 4000 C, die Umwandlung des Alkoholates in das entsprechende Oxyd vorgenommen. Die .3tärke des aufgebrachten Alkoholates und damit die Stärke des sich später ergebenden Metalloxyd-Überzuges kann sehr genau auf den gewünschten Wert dosiert werden.Inhani of two preferred exemplary embodiments described below of the process according to the invention, the subject of the application will be described in more detail below explains The alcoholate of 'aluminum, zirconium or titanium is in a dissolved aromatic hydrocarbon compound and this solution to the appropriate Metal part z. B. by diving Spraying or brushing applied. In order to achieve good adhesion of this solution to the metal, it can be useful be to add an adhesive to this solution. After the solvent has evaporated a thin, self-adhesive coating of the metal alcoholate remains on the metal part return. In a subsequent temperature treatment either in an oven or in an electron tube, at temperatures above 3006 C $ it is useful in a Temperature of 4000 C, the conversion of the alcoholate into the corresponding oxide performed. The strength of the alcoholate applied and thus the strength of the The resulting metal oxide coating can be very precisely tailored to the desired Value can be dosed.

Ein anderes Verfahren zum Aufbringen des Metallalkoholates auf das Idietallteil besteht darin, dass man einen Gasstrom, vorzugsweise einen Stickstoffstrom mit dem Metallalkoholat anreichert und diesen, mit dem hlkoholat angereicherten Stickstoffstrom auf das erhitzte, zu isolierende Metallteil, leitet. Wenn das Metallteil entsprechend erhitzt ist, z. B. auf etwa 400o C, hinterlässt der angereicherte Gasstrom eine fest haftende Metalloxydschicht auf dem Metallteil. Die Metalloxydschicht wird aus dem in dem Gasstrom enthaltenen Metallalkoholat gebildet.Another method of applying the metal alcoholate to the Idietallteil consists in that you have a gas stream, preferably a nitrogen stream enriched with the metal alcoholate and this enriched with the alcoholate Nitrogen stream on the heated metal part to be insulated conducts. When the metal part is heated accordingly, e.g. B. to about 400o C, leaves the enriched gas stream a firmly adhering metal oxide layer on the metal part. The metal oxide layer will formed from the metal alcoholate contained in the gas stream.

Claims (1)

P a t e n t a n a p r ü c h e 1) Verfahren zum Aufbringen von isolierendeng aus Metalloxy- den bestehenden Überzügen auf Metallteilen von Elektronenröh- ren unter Verwendung von Metallverbindungen, die bei Wärme- einwirkung in die entsprechenden Metalloxyde umaewandetl wer- den, dadurch gekennzeichnete daB als Metallverbindungen in Kohlenwasserstoff gelöste und in dieser Lösungsfort, auf die Oberflächen der Metallteile aufgebrachte Metallalkoholate verwendet werden# die bei Temperaturen von mehr als 300° CI vorzugsweise bei Temperaturen von etwa 400o Cq durch Pyrolyse in die entsprechenden Metalloxyde umgewandelt werden. 2) Verfahren nach Anspruch 1l dadurch gekennzeichnete da8 der Alkoholatlösung ein Kleber zugesetzt wird. 3) Verfahren nach Anspruch 19 dadurch aekennzeichnetg daB ein Gasstroms vorzugsweise ein Stickstoffstrom mit einem Metallalkoholat angereichert wird und dieser angereicherte Gasstrom auf das über 3t10° erhitzte Metallteil geleitet wird, wobei die Metalloxydschicht auf dem Metallteil ent- steht. 4) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 - 3 dadurch gekennzeichnett daß die Umwandlung des Metallalkoholates in Metalloxyd in einem Ofen vorgenommen wird. 5) verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 - 3@ dadurch aekennzeichnet$ daß die Umwandlung des Metall.alkoholates in Metalloxyd innerhalb einer Blektronenröhref vor- zugsweise in Rahmen eines zur Herstellung der Röhre erfor- derlichen Verfahrensschrittest z. B. während des Ausheizens, der Röhre$ vogenommen wird. 6) Verfahren nach einen oder mehreren der Ansprüche 1 - 5: dadurch aekennzeichnet# daß als Mstallalkoholate Alkoholate des Aluminiumsq des Zirkons oder des Titans verwendet werden. P atentanapr ü che 1) A method of applying isolierendeng from metal-oxy existing coatings on metal parts of Elektronenröh- ren using metal compounds, the action in heat into the corresponding metal oxides umaewandetl advertising the DAB, marked characterized as metal compounds in hydrocarbon dissolved and in this continuation of the solution, metal alcoholates applied to the surfaces of the metal parts are used , which are converted into the corresponding metal oxides by pyrolysis at temperatures of more than 300 ° C., preferably at temperatures of about 400 ° C. 2) The method of claim 1l characterized an adhesive is added to the alkoxide solution marked DA8. 3) Method according to claim 19, characterized in that a gas flow, preferably a nitrogen flow, is enriched with a metal alcoholate and this enriched gas flow is directed to the metal part heated to over 3t10 ° , the metal oxide layer being formed on the metal part . 4) Method according to one or more of claims 1-3 characterized gekennzeichnett that the conversion of metal alkoxide is performed in metal oxide in a furnace. 5) Method according to one or more of claims 1-3 characterized @ $ aekennzeichnet that the conversion of the metal oxide in Metall.alkoholates within a pre Blektronenröhref preferably in the context of a require for the production of the tube sary Verfahrensschrittest z. As during baking, the tube is $ vogenommen. 6) The method according to one or more of claims 1-5: wherein aekennzeichnet # that can be used as Mstallalkoholate alcoholates of Aluminiumsq of zirconium or titanium.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0015623A1 (en) * 1979-03-07 1980-09-17 E.I. Du Pont De Nemours And Company Magnesium compositions and process for forming MgO film
EP0022349A1 (en) * 1979-07-07 1981-01-14 The British Petroleum Company p.l.c. Protective metal oxide films on metal or alloy substrate surfaces susceptible to coking, corrosion or catalytic activity
EP0221595A1 (en) * 1985-10-18 1987-05-13 Koninklijke Philips Electronics N.V. Method of providing a bonding, electrically insulating layer, metal ribbon coated with such a layer, and low-loss magnet core

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