DE1520199A1

DE1520199A1 - Verfahren zur Herstellung filmbildender Massen

Info

Publication number: DE1520199A1
Application number: DE19611520199
Authority: DE
Inventors: Craig Willis Green
Original assignee: Lubrizol Corp
Current assignee: Lubrizol Corp
Priority date: 1960-08-22
Filing date: 1961-08-21
Publication date: 1970-07-02
Also published as: US3055865A; GB986893A

Description

Dipl.-lng. Dip!, oec. publ. DIETRICH LEWINSKY PATENTANWALT Mlnchen-Pasing, Agnes-Bernaiier-SfraSe 202

Telefon 1 8139

IHl IUBBIZO-L COEiOElJIOI OHTBLAiO) 17 (QhIe), Euclid Station / V. St. τ. Α.

" Verfahren zur Herstellung filmbildender Massen ^H

Sie Torliegend· Erfindung besieht sieh auf den Schute Ton Metalleberflächen, insbesondere wenn dieselben von Eisen eind. Genauer genommen besieht eich die Erfindung auf den Söhnte eoloher Metalloberflächen Tor der K#rr»sien und im falle τοη Eiaen Tor der Reetbildung. Ebenee ermöglicht die Erfindung eine Verbesserung des linden« der Anstrichfarben an Metalloberfläche* und den Sοhuta eelcher «it eine« Anstrich reraehenen Metalloberflächen,

Di· Empfindlichkeit Blanker Metalloberflächen gegenüber der dauernde« Binwirkeng Aar AtMophärilie» stallt «In era«teβ indwstriallas Proble« iar· Die Notwendigkeit day Lagerung »etallemer fertig* «ad Halbfabrikate auf längere feit In eiaer welehe aiaa derartig· Teraeale»hterm*g ier Qualität begtimetif.,

BAD ORIGINAL

erfordert einen gewiesen Sehet* der Oberfläche dieser metallen·» Gegenstände· Waren aus Eisen Bind ganz besonders der Hostbildung ausgesetzt. Die Eindämmung «der gar die Verhinderung einer solchen Rostbildung sind häufig τοη großer Wichtigkeit«

Das Produkt dea nachstehend beschriebenen erfindungagemäßen Verfahrens verleiht den freiliegenden Metalloberflächen einen wirksamen Schutz gegenüber jeder Art des Verderbens» wie z.B. Korrosion und Verrosten. Sin dünnes film dieses Produkts» der auf die Oberfläche eines metallenen Gegenstandes aufgetragen wird» ist häufig alles was notwendig ist, um einen το11ständige* Schutz Tor einer derartigen Korrosion oder Rostbildung au ge· währen· Dieser dünne Film ist aber gleichzeitig auch eine wirksame Grundierung für das anschließende Auftragen einer Anstrichfarbe, wobei er in solchen Fällen die Wirkung hat» den Überzug der Anstrichfarbe fest an die metallene Oberfläche zu binden« Weiterhin dient bei dieser letzteren Anwendung das Produkt des erfindungsgemfißen Verfahrens als ein zusätzlicher Sehnt· für dl· alt einem Anstrich versehen· Metalloberfläche durch die Verhinderung der Ausbreitung der Rostes unterhalb des Farbfilms» wen« derselbe einen Hiß bekommen hat» beispielsweise durch Ritzen» usw· Wird also eine mit einem Anstrich versehene Metalloberfläche, welche vorher mit dom Produkt des erfindungigemäSen Verfahrene behandelt worden ist» so geritzt» daß ela Teil dor Metaliebe rf lache bloß liegt und unterwirft man denn dl· Metalloberfläche den Verhältnissen einer beechleuniften Korrosion» dtna wird nur die freiliegend· Metal leber fläe*e_p 4Ufe* «X«· diejenige, welche nicht duroh de» farbanetrioh getohütst 1st» k*?re41er«a» ohne daS ein· weiter· Ausbreitung uatoYaalb des ftffsfila* er-

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folgt. Andererseits wird man feststellen können« daß eine angestrichene Metalloberfläche, welche nicht vorher alt dem Produkt des erfinöungsgemäßen Verfahrens behandelt worden ist, nicht in dieser V.eise geschützt ist. Wird eine derartige alt einem Anstrich versehene Oberfläche geritzt und dann den gleichen Verhältnissen einer beschleunigten Korrosion unterworfen, dann korrodiert natürlich stierst die eingeritzte Fläche, aber diese Korrosion breitet eich fast sofort auf die Flächen unterhalb des Farbfilms aus»

Für die Lösung dieser iProbleae wurden meistens anorganische Chemikalien verwendet, d.h. auf die Metalloberflächen worden Schutzfilme oder -Überzüge aus anorganischen Chemikalien oder Geaischen dersolbon aufgebracht, ua oinen zufriedenstellenden Schute Tor der Korrosion zu bekommen. Derartige Sehutzfilae und -Überzüge haben sich als recht zufriedenstellend erwiesen hinsichtlich des Uafanges des duroh dieselben gewährten Schutzesf sie litten jedoch unter einen erheblichen lachteil, der mit dom Aufbringen dieser iilee und Übersäge auf die metallenen Oberflächen zu tun hat· Da« Auftragen erfolgte näallch In jede» Falle mittels wässeriger Lösung«a der anorganischen Verbindungeft, entweder durch Versprühen be zw. Spritzen oder durch fauohen. Bei diesen wässerigen Lösungen bildet eich aaveraoldlloherwoloe •ehr viel Scalaaa, «ad die don Sohlaaa bildenden Stoffe stellen einen erheblichen Anteil dor für die Zubereitung flor LÖOung erforderlichen anorganischen Chemikalien dar. Xn Aa»etraoht des Verwendmngoeweoke» der fertigen Löeung ist dor Schlamm nattirlioa alz Öesaatverlas* zu werten. In vielen Fällen beläuft sieh dieser Verlust bis auf 8f ί de« Einsatzes an anorganischen Chenika-

BAD ORJGlNAL 00982 7/1785

lien» selten auf weniger als 65 oder 7ü fs· Sin Verfahren zum Überziehen von Metalloberflachen mit einem Schutzfilm unter Verwendung anorganischer Chemikalien hat also einen Wirkungsgrad von nur 15 bis zu etwa 30 $>·

Bin Ziel der vorliegenden Erfindung ist demnach der Schutz von Metalloberflächen vor der Korrosion·

Bin weiteres £iel der Erfindung ist die Schaffung eines solchen Schutzes mittels eines verbesserten und wirksameren Verfahrene ·

Ein noch weiteres Ziel der Erfindung ist die Schaffung eine· Schutztiberzugee für Metalloberflächen, der zugleich ein wirksames Bindemittel für einen Farbanstrieh bildet.

Ein noch weiteres Ziel der Erfindung ist, Metalloberflächen ■it einem Anstrich» der abgescheuert oder eingeritzt ist» einen wirksamen Schutz su gewähren·

Diese und weitere Ziele» die eich aus der nachfolgenden Be» Schreibung ergeben, werden erreicht beew. ermöglicht durch das Vorfahren der Herstellung einer filmbildonden Maase durch Vermischen τοη Phosphorpentoxyd mit etwa 0,2 - 12,5 Mol eines Mischpolymerisate von Allylalkohol und einem Styrol sowie «it «twa 0,3 - 5,0 Mol eine« Alkylphenole und Erhltsen dee Geaieohee in einem lemperaturbereica Tön etwa 75 - 150*»

Oewöhnlleh wird die Reaktion in einem !,eevngsmitttl ausgeführt, dae nach erfolgter Beaktion abdeetilliert wird· Su den für diese Reaktion geeigneten Lösungsmitteln gehören Xylol, Ben·* sol, Oyclohezan, Chlorbenzel, Dichlorethylen und Dioxan. Auch

0 0 9 8 2 7/1785 ^SAD original

.5

andere reaktionsträge und verhältnismäßig flüchtige LÖsungaMittel ( um dieselben aus dem Produktengemisch leicht zu entferne») können verwendet werden. Ebenso kann die Reaktion auch ohne ein Lösungsmittel ausgeführt werden, was den sichtlichen Vorteil darbietet, daß man naeJa. Vollendung der Reaktion kein Lösungsmittel zu entfernen hat·

Obwohl man nicht recht weiß, wie die Eeaktion des Verfahren· eigentlich vor sich geht» so ist doch anzunehmen, daß zunäehet eine Reaktion zwischen dem Phosphorpentoxyd und dem aischpely»·- riaat aus Allylalkohol und einem Styrol vor sich geht mit anschließender Eeaktion swischen dem Alkylphenol und dem vorerwähnten Zwischenprodukt· Vermutlich 1st diese letztere !Reaktion eine Transveresterung. Bas Heaktionegemieeh ist sanächet trüb· und aähflüssig. Im weiteren Verlauf der Reaktion verschwinden !rübe und Zähflüssigkeit, und das fertige Produktengemlseh 1st eine verhältnismäßig klare Lösung. Die optimale Reaktionszeit beläuft sich auf etwa 4*6 Stunden, wenn auch ein geeignete« .Produkt innerhalb eines Zeitraums Ton etwa 1-10 Stunden naOh beliebiger Reaktionszeit erhalten werden kann·

Paa Mischpolymerisat aus Allylalkohol und einem Styrol ist vorzugsweise ein solche« ν·η niedrigen Molekulargewicht, bergestellt aus einem (Jtmiö·* ungefähr aequimolekulerer Anteile der oelden Monornr·»» Da« Molekulargewicht ie« Hiaehpolymoriaat« «ollt« «loh i* Bereich von etwa 750 - 1500 haltoft· Bas Styrol* Monoaere kann Styrol «olfeet sein und 1st ·« auch in der Regel» es käs« eier auoa tin·· der verschiedenen substituierten Styrol· •ein» wie ··£· Moit«oblorstyrol, aikylsu»atit*ierte Btyrole «mA «-eubstitulerte Styrol·, in w«l«h lotttovoii der Snistituent ei». vorsugswoiso oiao Itetaylfrvpf·, tat«

009827/1785 bad original

3>as Alkylphenol kann entweder ein utionoalkyl- «der ein ±Olyalkyl-J?henol sein,· Die Alkylgruppen können von beliebiger QrUIe sein, angefangen mit dem Methyl-Kadikal bis zu Alkylgruppen» die sich von Olefin-Polymeren ableiten und Molekulargewichte bia au 50000 haben. Vorzugsweise ist das Alkylphenol ein Monoalkylpfe*- nol, in welchem die Alkyl-Gruppe t bis «tv« tO Kohlenstoffatom« enthält·

Las Verfahren wird einfaoh in der Weise ausgeführt, daß nan die angegebenen Reagenzien miteinander vermischt, vorzugsweise mit einem Lösungsmittel, und die resultierende Lösung bei einer !Temperatur innerhalb eines Bereiches-von etwa 75 - 150° erhitzt biss die .Reaktion vollendet ist. Wie bereits vorher angegeben wurde, erhält man in den Anfangestadien der Gesamtreaktion zunächst ein trübea, eingedicktes !Reaktionsgemische das bei fort«* schreitender Reaktion allmählich *u einer verhältnismäßig klaren, leichtflüssigen Lösung wird· Zur Erläuterung diene da« nachstehende Beispielι

Sin Gemisch aus 1412 g ( 1,2 MeI ) eine· Mischpolymerisats von 1 Mol Allylalkohol und 1 Mol Styrol, alt einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 1100, 168 g C 1,0 Mol ) tort. Amylphenels» 68 g ( 0,5 Mol ) Phoephorpentoxyd und 1643 g Xylol ( einen reaktionsträgen Lösungsmittel ) wurde bsi Zimmertemperatur hergestellt und dann 6 Stunden lang b«i 141* unter Rttokfl«! erhitzt. Im Verlauf die«er ganzen Seit nurd· das Keaktiomsft·- misoh gerührt. Bei Beendigung der Reaktion wurde 4·· Xylol destilliert, webei man «in· plastiaohe, »ieht-vi»k*«e M*<$m hielt* Dieeer Ruekstand wurde in aooh warmem ZuatajU«, i»«· bei ttwm 100*, alt etwa tl4 § Ietla*4ylalkoh·! verdÜÄmt.

BAD ORtQiNAt

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Die Verdünnung des obigen Fertigprodukte erfolgt zweeke Auftragen desselben auf eine Metalloberfläche* In den meisten Fällen wird das Produkt des erfindungsgemäßen Verfahrens in der Form einer Lösung in einem organischen Lösungsmittel aufgetragen. Eine derartige Lösung kann aufgespritzt, mit dem Pinsel oder durch fauchen aufgetragen werden, .worauf man das Lösungsmittel von der Metalloberfläche verdunsten IaBt₉ entweder bei Zimmertemperatur oder bei erhöhten femperatüren. Für diesen Zweck bevorzugt man einen Butylalkohol, in der Eegel Isobutylalkohol, obwohl auch viele andere Lösungsmittel, wie z.B. Isopropylalkohol, die Amylalkohole, Diaethjlaether, Di-n-butylaether, Di-isopropylaether, Aceton, Methyl-aethyl-keton» Methylisobutyl-methanol» Benzol und Xylol verwendet werden können, ebenso Gemische dieser Lösungsmittel*

In einigen Fällen ist es erwünscht, das gleiche Lösungsmittel, in dem die fieaktion ausgeführt wurde, auch als den Farbträger zu verwenden, aus welchem heraus das Beattionsprodukt auf einer Metalloberfläche abgelagert wird. So könnte z*B. in dem obigen Beispiel das für die Reaktion als Lösungemittel verwendete Xylol in dem Gemisch de· Fertigprodukt· verbleiben· und die daraus resultierende Jylollösung des Produkte kann dazu verwendet werden, eine Metalloberfläche zu überziehen*

Obwohl das Produkt dee erfindungsgemäßen Verfahren« hanpt-■iohlich fmr da· Überziehen von Oberflächen aus Eisen verwendet wird* hat aan doch beobachtet, daß ein Überzug alt diesem Produkt recht wirksam ist, um anoh die Oberflächen anderer Metall· zn schützen! ea gewährt Korrosionsschutz bei Messing» I«pfer_# verzinktem Eisen und Aluminium, wad e· 1st weiterhin vorgesehen»

009827/1786 BAD OR₁GlNAL

lieaes Produkt ftlr den Schutz aller Vletalloberflachen, die der Korrosion unterliegen, au verwenden.

Die Wirksamkeit der erfindungsgemäßen Massen bei Auftragen als Schutsttberaug auf Metalloberflächen ergibt β loh aus den Resultaten von Versuchen, die mit behandelten und mit unbehandelten Oberflächen von Messing, Kupfer und verzinktem Eisen vorgenommen wurden» Als Testverfahren nahm man den Navy Research feet ( Kriegsmarine-Untersuchungetest ) «ur Feststellung des Widerstandes gegenüber der Korrosion unter den Verhältnissen hoher Luftfeuchtigkeit. Tafeln aus Messing, Kupfer und verzinktem Bisen wurden in einem geschlossenen Schrank aufgehängt_f der bis zu einer Tiefe von 12 Zoll ( rd. 305 mm ) mit Wasser angefüllt war. Die Temperatur innerhalb des Schranke· wurde auf 100° Ϊ ( 37f78° ö ) und die Luftfeuchtigkeit durch das Einblasen von Luft in daa Wasser unter einem Druck von 5 lbs./Quadratsoll ( 0,35 kg/cm² ) auf 100 % gehalten. Der Widerstand der einzelnen Testtafeln gegenüber der Korroaien wird gemeaaen duroh die Zeltdauer in Stunden, die erforderlich let, um die blanken Ober* flächen sichtlich anzugreifen. Der in den nachstehenden Tabellen I - IV angegebene SchutaUberssug besw· das dafür verwendete Material wird in genau der gleichen Weise hergestellt wie β· in de« obigen Beispiel angegeben wurde, natürlich abgeteheη davon, 4aft das Verhältnis der verwendeten Raaganaien und des Alkylphenole verschieden war, wie aich aus den Tabellen ergibt·

Ein Vergleich der Ergebnisse fUr Maater 1 und Muster 3 seift

recht deutlich den Schute, welcher Oberflächen au· Meeting durok

-et einen überzug alt der erfinäungegeBABen Itaese gewährt wird» Ib liefert ein Vergleich der Teetergebnieee für die Muster 2 un* 4

0 098 27/1785 _COPY

Tabelle

Mueter	S ohu t «üb β r zu g (Mol.Verhält nis von Misch polymerisat t Afflylphenol ι	Metall
1	Keiner	Messing
2	Keiner	Kupfer
3	10,3 » 8,6 i 4	Messing
4	10,3 ι 8,6 ι 4	Kupfer
5	5 * 12 ι 4	Verzinkte» Eisen
6	5 » 12 « 4	Verzinkte« Elsen
7	Kein Schute- iibereugj An- etrioh mit ei nem Alkyd- Emaillelaok	Verzinktee Bisen
8	5 » 12 ι 4 Amitrlch alt dem Alkjd- Emaillelaok nach Master 7	Verzinkteβ Bisen

(Jewioht de β Feuchtigkeite-Schutziiberauges testergebnisie

168 Stunäenj völlig matt

168 Stunden; völlig matt

408 Stunden» kein Anlaufen

408 Stunden; kein Anlaufen

770 Stunden j keine Korrosion

1680 Stunden} au 20 $> eine leichte Korrosion

794 Stunden} schlechtes Anhaften des Emeillelaoke, jcu 50 $ Blaeenbildung,

mg/Quedratfuö 794 Stundenι (0,61 g/m ) AuegeKolonnete·

Anhaften des Eaaillelaeke, keine Blaeenbildunf.

rag/Quadratfufl
(1,29 g/m²)

mg/Quadratfuß
(1,29 g/m²)

75. mg/Quadrat fuß
(0,81 g/m^d)

rag/Quadratfuß
(0,81 g/m²)

den Haehwei· einet eoXohen Sohutite tür Okorfläohen ame Kupfer. Die Teetergebttieae fUr dl· Hneter 5 und 6 eeigen, dad Oberflächen au* Terelnkiem Ilsen ebenfalls duroh einen Üteraug dleaer Art geBChUtst werden· Sin Vergleich der Seetorgebnlsse für die Mustor 7 und 8 eelgt die Verteile, welöhf» ein soloher Sehutg-

COPV

009827/1785

Überzug hinsichtlich des Anhaften« des Färbanstricheβ gewährt« Die mit einem Anstrich versehene Metalloberfläche ohne eine Grundierung mit dem Produkt des erfindungegemäßen Verfahrene bietet einen sehr schlechten Anblick dar, wohingegen die angestrichene Metalloberfläche mit einer derartigen Grunäierung eehr viel besser aussieht·

Tabelle II

Musttr	Schutzüberzug (Elol* Verhält nis von Misch polymerisat 1 Alkylphenol : Vs*	Sohutzüberzuggewioht Feuchtigkeits- Salsnebel testergebnisae testergelt (Stunden) (Stunden)	1	COPY	1	-
1	Keiner; Ober fläche mit Sandstrahl behandelt	-	1	BAD ORIGINAL	1
2	Keiner; Ober fläche mit einem alkali schen Reini gungsmittel behandelt*		25	6
3	Aaylpheael 0,87*16,214	100-155 ag/Qttadratfue (1,08 - 1,67 g/m²)	24	4,β
4	Amylphenol 0,8 ι 12 t 4	100 -155 rng/Quadrftfuß (1,08 - 1,67 g/»^Z)	17	5
5	Amylphen·! 1,8 ι 12 ι 4	100-155 ag/Qu«dre\|fafl (ΐ,0β - 1,67 β/«²)
I	Heptylphenol 5 t 12 t 4	500 mg/Quadratfuß (5,38 g/m)*	144
7	Kr·söl 5<12i4	500 \|/Qu«dg«tfa	51
8	Polyisobutylen	500 ng/Qu«dr«tfu· (5,38 g/m²)	21Ä
9	Honylpbtnol 5 β 12 ι 4	500 mg/Quftdgatftol (5,38 e/m )
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Tabelle II (Portsetzung)

Muator Schutzüberzug Schutaüberzuggewicht feuchtigkeits- Salznebel-

teatergebniose teatergebn (Stunden) (stunden)

Polyieobutyl** 500 mg/Quadratfuß Phenol in xa „/™²\

5 ι 12 « 4 ^(5f58 ^* ^} 536*

^x Test abgebrochen, Iceine Schädigung.

Atgeleitet von einem Polyisobutylen

mit einem mitti· Molekulargewicht von 350 verhältnis 1 « 5

Die Daten der Tabelle II eind die Ergebnisse «ueätzlicher Feuchtigkeit«- und Salenebel-Ieate für behandelte und unbehaudelte Stahlblechtafeln. Der Salenefcalteat wird in dem gleichen Apparat amageführt, der mach bei dos oben beschriebenen Feuohtlgkeiatsteat verwendet wurde, jjedooh wird das bei dem letsterta verwendete Waaaor er·etBt duroh eine 5 ^ige wttaeerige Lösung von Natriumchlorid, oo d«8 dia Ataoapnäre, in welche die leattafeln eingehängt werden, «ehr viel korroeiver iat) die Temperatur wird dabei auf 95° 1 ( 35* 0 ) uad di« Fauehtlgkeit auf 100 $ gehalten· Da« Verhalten einer Ttsttaftl in einer solchen Atmosphäre wird bewertet duroh dl« untoraucirang dar Safal in atündllchan £wlaob«mrM«JMm und don Abbraoh daa feet««» sabaid ein Anfl«g von Rost entdeckt wird. Die Itsto?s«baieae werdon auBgedrüakt durob dia ineahl dar ßtunden, während weloher die Teattafaln der betreffenden Atmoophär· «us ge «et rk wtrdcsi um ansuroaton·

POPY

009827/1785 BADOR₁G₁NAL

Aus der Tabelle II 1st zn entnehmen, daß keines der Muster 1 und 2 ohne Schutzüberzug weder den Feuchtigkeitatest noch den Salznebeltest länger als eine Stimde aushielten. Dagegen verhielten sioh die MuHter3i 4 und 5 eiit einem Überzug im. Gewicht von 100-155 rng/QuadratfuS ( 1,08 - 1,67 g/m² ) aus Stoffen, die wie vorstehond beschrieben hergestellt wurden, bei diesen Testen recht gut. Die behandelten Stahlblechtafeln blieben 25# 24 beaw. 17 Stunden i;n Feuchtigkeit st e st und 6 bexw« 4*8 und 5 Stunden im Salznebeltest, lie Muster 6-10 verhielten eich sogar noch sehr viel besser, insbesondere die Muster 6 und 10.

Die nachfolgende tabelle III zeigt die Ergebnisse dee SaIenebel-Iarbadhäsions-Testee· Dieser Test, bekannt unter der Bezeichnung ASInS B117-541, mißt das Anhaften eines Farbanstrlohe· an einer »ietalleberfläohe in dem Prozentsatz der Farbe, welch« auf einer geritzten Metalloberfläche nach 5-tägiger "Einwirkung der oben beschriebenen Atmosphäre des Salsnebeltestes noch verbleibt» Dieser Test ist identisch mit dem Test nach Tabelle II, abgesehen davon, daß er fünf Sage andauert und daß die Brgebniese auegedrückt werden ale der Prozentsatz der Farbe, welche auf der gestrichenen Oberfläche der Metelltafel verbleibt. Man wird bemerken, daS in Jτdem FaIlO₉ wo die Blechtafel vor doa Auftragen der Anstrichfarbe ait don orflndungtgoaä£ea Massen behandelt worden war ( Muster 3 - 14 )» die farto auf dom fltaiü.-•leoh βehr viel besser äafteft tile* als in jodoa dor »oldo» Fälle ( ifMoter 1 und 2 ), in w«l«h*a «ine ierartigo erumdioruag vorher aioht aufgefragen «ordoa «ar»

Die bei diesen £alsnebol-farbadiiisionB*»Soot Torwoa4«to Teat-

tafol wird fUEächet so geritit, defl die metall·»· Oberfläcbo

BAD ORIGIN^AL

009827/1785

f all ell e

III

Muster	Schutzüberzug	jürgebnisse des Salsnebel-
	(Mol,Verhält	Farbadhäeione-Teste
	nis von Misch polymerisat S Alkylphenol ι	Auf der Sesüwfel verbleibende Farbe in 36
	I₂O₅ >	100 - 155 mg 290 - 430 mg
		je Quadratfuß ie Quadratfuß
		(1,08-1,67 ff/ (3,12-4,62 g/
		Quadratmeter) Quadratmeter)
1	Keiner, gerei
	nigt durch
	Sandstrahlen	28,5
2	Keiner, gerei
	nigt mit einem
	alkalischen
	Reinigung·mittel	1,5
3	Amylphenol
	0,8 t 12 ι 4	69,2
4	Amylphenol
	3,75 J 16 ι 4	82,5 82,2
5	Amylphenol
	4 > 12 t 4	87,5 85,6
6	Amylphenol
	5 t θ t 4	77,5 91,1
7	Amylphen·!
	10,6 * 4 ι 4	46,7 ' 89,4
8	Amylphenol
	24,2 t 4 t 4	73,9 67,2
9	Amylphenel
	8 ι 12 ι 4	81,4 87,2
10	Heptylphenol
	5 t 12 t 4	48,0
11	Ire«el
	5*12i4	81
12	PolyiMbtttyl*-
	phenolt Kr··el
	5 ι 12 ι 4	81
13	IOmylp«ml
	I s 12 t 4	«7
14	PolyieetTityl¹
	fm« m#l
	5 > 12 l 4	67

Abgeleitet ron eimern Polyieobutyle*

sit eim«m mitti. MolekMltrgewieht τ·κ 590

1 t $

BAD ÜniCaiNAL

der Stahlbleohtafel blöd liegt länge einer Linie, die sieh in einem Abstand von je t Zeil ( 25_t4 mm ) awisohen Ober- und Hinterkante der Tafel erstreckt. Naoh Verlauf der 5-tägigen Ieetdauer werden die Tafeln mit einem Kittmesser Ton 1 Zoll Breite atge~ kratBt, um a lie lese Farbe su entfernen ( verursacht durch "Untersohneiden¹¹ und/oder Blasenbildung )·

Die Muster 3-14 wurden in jedem *alle Tor dem Auftragen de« Schutaiibersugeo und dem anschließenden Anstreichen durch Sandstrahlen aowie durch Behandlung «it einem alkalischen Reinigungsmittel gereinigt·

Sin noch «eiterer Vorteil, welcher angestrichenen Metalleberflächen, die vor dem Auftragen der Körperfarbe mit dem erflndungsgemäßen Sohutiüberaug behandelt worden sind« verliehen wird, ist der Wideretand soloher angestrichener Metallflächen gegen, das Abblättern und da· Beißen des farbüberzügeβ durch Stöße, Diese Eigenschaft wird deutlich nachgewiesen durch den "Umgekehrten Stofitest" be«w. "Rüokseitigea Stoitest", dessen Ergebnisse in der der nachstehenden Tabelle IV aufgeführt siai· Hierbei verwendet ma» das Öardner-Teetgerät für veränderlich* StoB-wlrkung, wobei die Testtafel waagreoht über ein Leoh von 5/8 Zoll ( 15,875 m* ) in einer arundplatte gelegt wird, lino umten abgerundete Stahlst oafs von 2 lba. ( 9OT I ) «owioat IUt man von einer bestimmtem in teil gemessenem Itfme in einem alt eimer Iellung versehene» Bohr so herabfalle», dal sie auf die festtafel gerade über dos loeh vom 9/· Ι·11 Durohmeaser la ior arundplatte auftrifft. 91o H«he, aus weloher Ma al· 8tamlat«a«o herabfalle» IaJt wird allmählich vergrolerl Hi» die Bleohtafol OrUbohon teift uai der forbfilm abblättert oder relit. Sio

BAD ORIGINAL

009827/178S

größte Höhe, aus welcher diese Stahletange herabfällt und dabei den farbfilm noch ohne BiB läßt, let das MaS für den Widerstand des Jfarbfilms gegenüber Stößen. Die Testergebniss· werden in Zollpfund ausgedrückt, d.h. aan multipliziert dlt Höhe in Zoll mit dem (Jewicht der Stahletange in Pfund. Mit dem Testgerät kann man in diesem fall« einen Stofiwlderstand bi· zn 160 Zollpfund messen· Beide Selten der Teettafel können auf die Beschädigung des Farbfilme durch den Stoß untersucht werden» jedoch zeigen sich die Biss« auf der konvexen Seit« des Grübchen· zuerst* All· in die tabelle XT eingetragenen Testdaten beziehen sich auf die konvex· Seite des Grübchen·ι daher die Bezeichnung "Rückseitiger St«*teat«.

Jede der Testblechtafein der ttaater 1 - 14 in Tabelle IT wurde mit dem gleich·» Alkyd-Baal11·lack geatriebta* Kneter 1 wurde zunächst durch Sandstrahlen gereinigt und dann »it die··« Bmaillelaok geatrieh«n· Master 2 wurde alt eines alkalischen Iveinlgungaalttel gereinigt umd damn alt den Bmaillelack gestrichen« Wie aan aiefat, matten dieae Maat«r einen recht aäSigea Wideretand, d.h. 30 beaw. 14 Zellpfmn·. Lief aaa die 2-pfündige Stahletang· au· einer fitfme tob 8 Zoll (203,2 au) auf die terttafel dt· ifmater· 2 fallen, dann war der fareflla auf der RUok-■elte bereit· gerlaaea*

Sagagea TormleXten »ieh ei· feettafela d«r Mütter 5-14 recht gut* Viele ier«ele«n seigtem einen uararletZten farvflla seiftet ··! ioa alt 4tea f*atf«rat aaxlaal zu erBl«l«adem Btel«. ft«m» 160 SeIlYf«a4« Am· <«m Satam der ta»·II· &ht Ue Überlegenheit einer alt β in« a Aaa t rieh remhiMi 8taml»«*rflA«h·, die Torher alt des *rf ladung·«·»«··* Somutaue^rauf WmauJelt

BAD ORIGINAL war ce, 4eutli«h merrar»

009827/1785 '

	S a b e	11· IT	1520199
	Schutzüberzug (Mol.Yerhllt- nis Ton Mißch- polyneriaat t Alkylphen·! ι V₅ >	Ergebnisa· des Stoßteates"
Muster	Keiner, gerei nigt duroh Sandstrahlen	100 - 155 mg ie Quadratfuß (1,08-1,67 «/ Quadratmeter)	^HBüokaeitigen in Zollpfund
	Keiner, gerei nigt mit einen alkalischen Reinigungsmittel	30	290 - 430 «g je QuadratfuB (3,12-4,62 g/ Quadratmeter)
1	Amylphenol 5 ϊ 16 ι 4	14
2	Araylphentl 4 « 12 ι 4	160
3	Amylphentl 10,1 t 12 ι 4	160
4	Amylphen·! 21,1 j 12 M	160
5	Amylphen·! 10,6 ι 4 t 4	158	110
6	Aeylpbenol 48,5 * 12 ι 4	160	160
7	Amylphenol 24,2 ι 4 t 4	158	160
8	Aaylphen»! 48 t 4 < 12	160	160
9	Heptylphen»l 5 « 12 « 4	160	160
10	Kreaol 5·12·4	157
11	Polyia*butyl^x- phenolilreaol 5 ι 12 « 4	159
12	folyie«btatyl* 9l»m·! 5 ι 12 ι 4	119
13		160
14

Abgeleitet γόη «in·« folyie*butyl·*

»It einem «itti* Molekulargewicht τοη 350

Melrerhältnii 1 ι 5

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BAD ORIGINAL

Claims

Patentanspruch·

1. Verfahren nur Herstellung finer falmbildenden Mae··» dadurch gekennzeichnet, dafl mn Pheephorpentexyd, «twa 0,2 12,5 Mol «in·β Mischpolymerisate aus Allylalkohol und «in·« Styrol aowi· etwa 0,3 - 5,0 Mol eines Alkylphenole slteinamder rermisoht und die··« Gemisch innerhalb eime· Teaperaturbereiches τβη etwa 75 - 150* erhitzt.

2· Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dal das Verhältnis der Monomeren in den uüsohpolyneriaat aus Allylalkohol und einem Styrol sich auf etwa 1*1 beläuft.

3· Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, ami das mittler· Molekulargewicht des Mischpolymerisats aus Allyl«· alkohol und einem Styrol sieh amf etwa 1100 belauft.

4« Verfahren gemäQ Anspruch 1, daduroh fekenmzeichnet, daS da· Uieohpolymerieat aus Allylalkohel und einem Styrol «la Verhältnis der monomeren linheiten roa etwa 1 t 1 und «is mittlere· Molekulargewicht Ten etwa 1100 hat.

5· Verfahren gemii Aaspruoh 1, daduroh gekennzeichnet, dai das Alkylaaeael eia Amylpaenel ist.

6, Verfahren gemttl Anspruch 1_V dadurch gekeanaeloaaet» dal im da» Verhältnis der Reaavnaien auf 1 Mal Äaspharpentaxyd etwa 3 MeI eines Mlsaayelyaerisats au· Allylalkohol aad eiaaa •tyrtl sowie etwa 1 KoI tine· Alkylpbenels kemsem.

7· Terfaaren mr lerstellung eimer fllmaUAendea Mass«, te«* dmrca fskeiiaseieaaett im* fkespherpeatozyc _y etwa 3 Mal eines

BAD ORIGINAL 009857/17ftfi

Mischpolymerisats aus Allylalkohol und «inem Styrol mit ein·» Verhältnis der monomeren Einheiten von etwa 1*1 und einen mittleren Molekulargewicht ron etwa 1100 sowie etwa 1 Me-I eines Alkylphenols miteinander Term!seht ^v irden, worauf man dat GJemiseh in einem Temperaturbereich von etwa 75 - 150° erhitzt*

8* Verfahren sur Ablagerung auf einer metallischen Oberfläche aua Eisen «der Stahl eine« feiten lila· aua einem Produkt» her« geatellt durch Vermischen τοη Phosphorpentoxyd, etwa 0,2 - 12,5 Mol elnea Mleohpolymerlaat· aue Allylalkohol und einem Styrol sowie etwa 0,3 - 5,0 Mol eine« Alkylphenole und Srhltsen de« Oemleohea in einem Temperaturbereich von etwa 75 * 150°, daduron gekennselohnet» daS das erwähnte Produkt in einem aliphatischen Alkohol Ton niedrigem Molekulargewicht sweoks Bildung einer 18-aung aufgelöst wird» worauf man die Lösung auf die metallische Oberfläche aua Eisen oder Stahl aufbringt und den aliphatischen Alkohol τοη niedrigem Molekulargewicht Terdunaton IaSt₉ wobei ein fester 911» auf der Metalloberfläche «uruokbleibt.

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