DE1519602C - Process for the production of foamable molding compounds from synthetic polyethylene or polypropylene - Google Patents
Process for the production of foamable molding compounds from synthetic polyethylene or polypropyleneInfo
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Description
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fes — die Anwendung einer solchen Menge ist gemäß Hexan, Benzol, CCl3F, Methanol, Aceton, niedrigsie-fes - the use of such an amount is according to hexane, benzene, CCl 3 F, methanol, acetone, low-
dem Verfahren aus der genannten kanadischen Pa- dende Ester, wie Methylformiat und -acetat. Weiterthe process from the said Canadian patents, esters such as methyl formate and acetate. Continue
tentschrift wirkungslos — Produkte entstehen, die können auch Gemische gebracht werden, wie z. B. eintentschrift ineffective - products are created that can also be brought into mixtures, such as B. a
sich für eine Weiterverarbeitung zu vielzelligen Kör- Gemisch aus n-Pentan und Trichlorfluormethan, dasfor further processing to multicellular grain mixture of n-pentane and trichlorofluoromethane, the
pern eignen. 5 50 bis 90 Volumenprozent n-Pentan enthält.pern are suitable. 5 contains 50 to 90 percent by volume n-pentane.
Zwar ist in der britischen Patentschrift 837 723 der Falls der polymere Stoff aus Polyäthylen oder PolyZusatz von feinverteilten Feststoffen zur Regelung der propylen besteht, benutzt man vorzugsweise n-Pen-Zellengröße bei der Verschäumung von Polymerisa- tan. Überraschenderweise bildet sich dadurch ein Proten oder Mischpolymerisaten von Äthylen oder Pro- dukt von gleicher feinzelliger Struktur wie bei Anwenpylen bereits erwähnt worden, doch handelt es sich io dung eines aus n-Pentan und Trichlorfluormethan behierbei um eine Menge von nur 0,1 bis 2 Gewichtspro- stehenden Gemisches.It is true that in British Patent 837 723 the case of the polymeric material is made of polyethylene or polyaddition consists of finely divided solids to regulate the propylene, it is preferred to use n-pen cell size when foaming polymerizate. Surprisingly, this results in a protene or copolymers of ethylene or a product with the same fine-cell structure as in Anwenpylene has already been mentioned, but it is io formation of one of n-pentane and trichlorofluoromethane behierbei by an amount of only 0.1 to 2 percent by weight of the mixture.
zent Feststoff, die zugesetzt wird, während das Po- Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugslymerisat im geschmolzenen Zustand mit dem Treib- weise derart ausgeführt, daß man wie üblich den polymittel vermischt wird. Gemäß der Erfindung wird das meren Stoff und den Feststoff miteinander mischt und Polymere aber mit wenigstens 10 Gewichtsprozent des 15 das Gemisch in festem Zustand anschließend mit dem Feststoffes vermischt, was den Vorteil hat, daß man flüssigen Treibmittel in Berührung bringt. Die Midas Polymere in festem Zustand mit dem Treibmittel schung des polymeren und des festen Stoffes kann auf imprägnieren kann. Diese Lehre war der britischen die übliche Weise stattfinden, z.B. in einer Knetvor-Patentschrift keineswegs zu entnehmen. richtung. Das so gebildete Gemisch kann in Pulver-Ais anorganische Feststoffe können erfindungsge- 20 form oder in Form dünner Folien mit dem Treibmittel maß übliche Stoffe verschiedenster Art dienen. Als zusammengebracht werden. Es wird jedoch die Kör-Beispiele seien genannt: feinverteilte, gegebenenfalls nerform bevorzugt, weil dadurch ein schaumfähiges durch Erhitzung getrocknete Stoffe wie Magnesium- Produkt anfällt, das sich leicht, wenn nötig, in abgeoxyd, Infusorienerde, SiO2, Perlit, Kaolin, Asbest- schlossenen Gefäßen, lagern und transportieren läßt mehl, Silikate, Kreide und andere Carbonate oder 25 und sich zu einer Umsetzung in vielzellige Körper von Gemische derselben. x-beliebiger Form eignet. Das aus dem PolymerenThe process according to the invention is preferably carried out in the molten state with the blowing method in such a way that the polymeric agent is mixed as usual. According to the invention, the mers substance and the solid are mixed with one another and polymers with at least 10 percent by weight of the mixture in the solid state are then mixed with the solid, which has the advantage that liquid propellant is brought into contact. The Midas polymers in the solid state with the propellant mixture of the polymer and the solid substance can be impregnated on. This teaching was the usual way of taking place in the British, for example by no means in a kneading patent specification. direction. The mixture formed in this way can be used in powder form as inorganic solids, according to the invention or in the form of thin foils with the propellant, customary substances of various kinds. Than be brought together. However, the grain examples are mentioned: finely divided, optionally nerform, because this results in a foamable substance, dried by heating, such as magnesium product, which can easily be converted into oxidized, infusory earth, SiO 2 , perlite, kaolin, asbestos, if necessary - closed vessels, can be stored and transported flour, silicates, chalk and other carbonates or 25 and become a conversion into multicellular bodies of mixtures of the same. Any shape is suitable. That from the polymer
Es wird vorzugsweise Kreide oder MgO angewandt, und dem Feststoff bestehende Gemisch wird vorzugsweil damit ausgezeichnete Ergebnisse zu erzielen sind. weise bei Zimmertemperatur mit dem Treibmittel in Diese Stoffe weisen außerdem den Vorteil auf, daß sie Berührung gebracht, und zwar durch einfaches Einbillig zu beziehen sind und eine neutrale, weiße Farbe 30 tauchen in dieses flüssige Treibmittel; auch höhere haben. · und niedrigere Temperaturen sind möglich; weiter fin-Chalk or MgO is preferably used, and the mixture consisting of the solid is preferably used so that excellent results can be achieved. wisely at room temperature with the propellant in These substances also have the advantage that they can be brought into contact with one another simply by one-way-cheap are available and a neutral, white color 30 dip into this liquid propellant; also higher to have. · And lower temperatures are possible; continue to find
Erfindungsgemäß wird der anorganische Stoff in det die Mischung vorzugsweise bei atmosphärischemAccording to the invention, the inorganic substance in the mixture is preferably at atmospheric
einer Menge von wenigstens 10 Gewichtsprozent, be- Druck statt.an amount of at least 10 percent by weight, instead of pressure.
zogen auf das Polymere, angewandt. Vorzugsweise Aus den so erhaltenen, schaumfähigen polymeren gebraucht man nicht mehr als 50 Gewichtsprozent des 35 Teilchen können vielzellige Körper hergestellt weranorganischen Stoffes. Besonders vorzuziehen ist der den, indem man sie, üblicherweise gegebenenfalls Gebrauch von 15 bis 35 Gewichtsprozent, bezogen nach einer Vorexpandierung, in einer offenen oder geauf das Polymere, weil mit diesen Stoffen ausgezeich- schlossenen Form erhitzt oder sie, z. B. in einer nete Ergebnisse zu erzielen sind und beim Zusatz von Strangpreßmaschine, unter Druck durch Erhitzung über 35 Gewichtsprozent des Feststoffes dieMischko- 40 plastifiziert und anschließend in einen Raum von niesten in der Weise ansteigen, daß sie meistens nicht drigerem Druck preßt.drew on the polymer, applied. Preferably from the foamable polymers obtained in this way If one does not use more than 50 percent by weight of the 35 particles, multicellular bodies can be produced Substance. Particularly preferable is the one by taking them, usually optionally Use from 15 to 35 percent by weight, based on a pre-expansion, in an open or up the polymer, because with these substances the excellent shape is heated or they, e.g. B. in a Nete results can be achieved and with the addition of an extrusion machine, under pressure by heating over 35 percent by weight of the solids dieMischko- 40 plasticized and then sneeze into a space increase in such a way that it usually does not press lower pressure.
durch eine weitere Verbesserung des Produktes wett- Es hat sich herausgestellt, daß es besondere Vorgemacht werden. teile bietet, wenn beim erfindungsgemäßen Verfahrenby further improving the product it has turned out to be special will. parts offers if in the method according to the invention
Erfindungsgemäß bedient man sich kristallinischer zugleich ein Wachs vorhanden ist, das bei höhererAccording to the invention, use is made of a more crystalline wax that is present at a higher level
Polymerisate von Äthylen oder Propylen. Darunter 45 Temperatur erstarrt als der polymere Stoff. DadurchPolymers of ethylene or propylene. Below 45 temperature solidifies as the polymeric substance. Through this
sind Homo- oder Mischpolymerisate von Äthylen und/ können vielzellige Körper hergestellt werden, derenare homopolymers or copolymers of ethylene and / can multicellular bodies be produced, their
oder Propylen zu verstehen, die weniger als 20 Mol- Zellen eine gleichmäßigere Größe aufweisen undor propylene, which are less than 20 mole cells and are more uniform in size
prozent an anderen Monomeren enthalten. Als Bei- außerdem im Durchschnitt wesentlich kleiner sind alspercent of other monomers included. When both are also on average much smaller than
spiele seien genannt: Hochdruck-Polyäthylen, die der nach den bekannten Verfahren gebildetengames may be mentioned: high-pressure polyethylene, which is formed by the known processes
Niederdruck-Polyäthylen, Polypropylen, Mischpo- 50 Körper.Low pressure polyethylene, polypropylene, mixed po- 50 body.
lymerisate von Äthylen und Propylen und Mischpo- Das Wachs soll vor der Schaumbildung in feinver-lymerisate of ethylene and propylene and mixed poly- The wax should be finely divided before foaming
lymerisate von Äthylen oder Propylen mit Acryloni- teiltem, d. h. gelöstem, emulgiertem oder suspendier-lymerisate of ethylene or propylene with Acryloni- parts, d. H. dissolved, emulsified or suspended
tril, Methylacrylat oder Methylmethacrylat, Vinyl- tem Zustand in der Schmelze vorhanden sein. Diestril, methyl acrylate or methyl methacrylate, vinyl tem state be present in the melt. this
benzoat sowie Gemische von zwei oder mehr Stoffen läßt sich z. B. dadurch leicht erreichen, daß man denBenzoate and mixtures of two or more substances can be z. B. can easily be achieved by the
dieser Art. 55 organischen Stoff bei einer Temperatur über dem Er-of this type. 55 organic matter at a temperature above earth
Der polymere Stoff kann auch übliche Zusätze wie starrungspunkt dieses Stoffes mit dem polymerenThe polymeric material can also contain conventional additives such as the solidification point of this material with the polymeric material
Farbstoffe, Weichmacher, Stabilisatoren, Antioxy- Stoff mischt. Auf Wunsch kann diese Mischung inMixes dyes, plasticizers, stabilizers, antioxidants. If desired, this mixture can be converted into
dantien, korrosionsverhindernde Mittel, Quellen für einem gesonderten Arbeitsvorgang im voraus oderanticorrosion agents, sources for a separate operation in advance or
freie Radikale, Vulkanisierungsmittel und Erhär- während der Polymerisation stattfinden. Der organi-Free radicals, vulcanizing agents and hardeners take place during polymerization. The organi-
tungsmittel enthalten. 60 sehe Stoff braucht sich vor der Mischung nicht in fein-containing agents. 60 The fabric does not need to be finely divided before being mixed
Besonders geeignete polymere Stoffe sind verteiltem Zustand zu befinden.Particularly suitable polymeric substances are to be found in a dispersed state.
Hochdruck-Polyäthylen, Niederdruck-Polyäthylen Die Erstarrungstemperatur des Wachses soll —High pressure polyethylene, low pressure polyethylene The solidification temperature of the wax should -
und Polypropylen. vorzugsweise minimal 10° C — höher liegen als dieand polypropylene. preferably a minimum of 10 ° C - higher than that
Unter einem flüssigen Treibmittel soll gemäß der Temperatur, bei der die Schmelze des polymeren Stof-Under a liquid blowing agent, according to the temperature at which the melt of the polymeric material
Erfindung eine Flüssigkeit verstanden werden, aus der 65 fes zu erstarren anfängt. Liegt der ErstarrungspunktInvention to be understood as a liquid from which 65 fes begins to solidify. Is the freezing point
sich während der Schaumbildung eine Gasphase bil- des Wachses um mehr als 100° C höher als der desDuring the foam formation, a gas phase forms the wax by more than 100 ° C higher than that of the
det. Beispiele solcher Flüssigkeiten sind: niedrigsie- Polymeren, so werden die Ergebnisse wesentlichdet. Examples of such liquids are: low-boiling-point polymers so the results will be essential
dende aliphatische Kohlenwasserstoffe wie Pentan, schlechter als bei kleinerem Abstand zwischen denEnding aliphatic hydrocarbons such as pentane, worse than with a smaller distance between the
1 Ü13ÜU/Ü1 Ü13ÜU / Ü
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Erstarrungspunkten. Die Spanne zwischen diesen dünnen Produkten war die Dichte zwar höher, stiegFreezing points. The margin between these thin products, although the density was higher, increased
Punkten beträgt vorzugsweise 20 bis 75° C. aber nicht über 0,2 hinaus.Points is preferably 20 to 75 ° C. but not more than 0.2.
Vorzugsweise aber gebraucht man ein völlig oder .But preferably one uses a completely or.
zum Teil mikrokristallinisches Wachs, das zu den so- ■-- Beispiel/partially microcrystalline wax, which is part of the ■ - Example /
genannten Esterwachsen gehört. 5 Beispiel I wurde wiederholt, jedoch ohne Zusatz voncalled ester waxes. 5 Example I was repeated, but without the addition of
Die Menge des beizugebenden, organischen Stoffes Magnesiumoxyd. Wie sich zeigte, war es nicht mögschwankt
zwischen 0,1 und 10 Gewichtsprozent, be- lich,:jetzt eineri'feinzelligen Schaum zu erhalten,
zogen auf das Polymere, bevorzugt werden 0,5 bis ·-■ . ·,_.-. ■.■■; „
5Gewichtsprozent. " ~ ,'Beispiel. 3.The amount of the organic substance magnesium oxide to be added. It turned out that it was not mögschwankt between 0.1 and 10 weight percent sawn Lich: now eineri'feinzelligen foam obtained to,
applied to the polymer, 0.5 to · - ■ are preferred. ·, _.-. ■. ■■; "
5 weight percent. "~, 'Example. 3.
. ίο Abweichend von- Beispiel 1' wird statt 250 g MgO. ίο Notwithstanding- Example 1 'instead of 250 g MgO
Beispiel 1 ejne ]yjenge von 59g zugesetzt. Es erwies sich als un-Example 1 e j ne ] yj en g e of 59 g added. It turned out to be un-
730 g Hochdruck-Polyäthylen (Schmelzindex 2), möglich, hiermit einen feinzelligen Schaumkörper zu730 g high-pressure polyethylene (melt index 2), possible to use this to create a fine-cell foam body
250 g Magnesiumoxyd und 20 g eines Wachses, beste- bilden.250 g of magnesium oxide and 20 g of a wax, best form.
hend aus dem aus Äthylendiamin und einer Mischung Beispiel 4
von Palmitinsäure und Stearinsäure herstellbaren 15starting from that of ethylenediamine and a mixture of example 4
15 that can be produced from palmitic acid and stearic acid
Säureamid (Schmelzpunkt ungefähr 142° C), wurden Abweichend von Beispiel 1 wurde jetzt statt Mabei
einer Temperatur von 115° C in einem Banbury- gnesiumoxyd Kreide beigegeben. Außerdem wurde
Mischer gemischt. Anschließend wurde das Gemisch das n-Pentan mit 25 Volumprozent CCl3F vergranuliert
und das Granulat bei Zimmertemperatur mischt und mit Hilfe einer druckfesten Hilfsapparatur
und atmosphänschem Druck während der Nacht in 20 über die durchlöcherte Förderschnecke in den Zylinn-Pentan
eingetaucht. Danach wurden die Körner von der der Strangpreßmaschine gepreßt,
der Flüssigkeit getrennt. Die anfallenden Produkte hatten die gleichenAcid amide (melting point approx. 142 ° C), in contrast to Example 1, was now instead of using a temperature of 115 ° C in a Banbury magnesium oxide chalk. Mixers were also mixed. Then the mixture of n-pentane was granulated with 25 percent by volume of CCl 3 F and the granules were mixed at room temperature and immersed in the cylin-pentane over the night via the perforated screw conveyor with the aid of a pressure-tight auxiliary apparatus and atmospheric pressure. Then the grains were pressed by the extrusion machine,
separated from the liquid. The resulting products were the same
Die Körner werden sodann durch Extrusion mittels Eigenschaften wie im Beispiel 1.
einer Strangpreßmaschine, wobei die Temperatur im \r 1 · u u · '· 1
Zylinder 120 bis 150° C und die Temperatur in der a5 vergleichsoeispiei
Nähe der Spritzdüse 80 bis 110° C betrug, ver- Beispiel 4 wurde wiederholt, allerdings ohne Zuschäumt,
satz von Kreide. Es bildeten sich dieselben ProdukteThe grains are then extruded using properties as in Example 1.
an extrusion machine, where the temperature is \ r 1 · uu · '· 1
Cylinder 120 to 150 ° C and the temperature in the a 5 comparative oeispiei
The vicinity of the spray nozzle was 80 to 110 ° C. Example 4 was repeated, but without foaming, a set of chalk. The same products were formed
Es wurde ein Produkt extrudiert mit vielen feinen wie im Beispiel 4, aber nur unter der Voraussetzung, Zellen, deren mittlerer Durchmesser vorwiegend un- daß die Temperatur der Spritzdüse innerhalb sehr enter 0,1 mm lag. Die Dichte war etwa 0,05. Bei sehr 30 ger Grenzen gehalten wurde. A product was extruded with many fine properties as in Example 4, but only on the condition that Cells whose mean diameter was predominantly and the temperature of the spray nozzle was within 0.1 mm. The density was about 0.05. Was kept at very 30 ger limits.
Claims (1)
lung verschäumbarer Formmassen aus kristallinem Aus der USA.-Patenschrift 2 983 692 ist es bePolyäthylen oder Polypropylen oder kristallinen kannt, Polyäthylen in feiner Dispersion in einem wäß-Mischpolymerisaten von Äthylen oder Propylen mit rigen Medium mit einem Treibmittel zu tränken. Zur anderen äthylenisch ungesättigten Monomeren, indem Stabilisierung dieser Dispersion wird diesem Medium das Polymere in Gegenwart von feinverteilten anorga- 35 eine geringe Menge eines anorganischen Dispergiernischen Feststoffen mit flüssigen Treibmitteln in Be- mittels zugegeben. Dieses Dispergiermittel ist nicht in rührung gebracht wird. den Polymerteilchen einverleibt und hat deswegenThe invention relates to a method for producing 30 8 percent by weight but remains ineffective
Development of foamable molding compounds from crystalline From the USA. Pat. No. 2,983,692 it is known to impregnate polyethylene or polypropylene or crystalline polyethylene in a fine dispersion in an aqueous copolymer of ethylene or propylene with a medium with a propellant. For other ethylenically unsaturated monomers, by stabilizing this dispersion, the polymer is added to this medium in the presence of finely divided inorganic, a small amount of an inorganic dispersing solids with liquid propellants in the medium. This dispersant is not touched. incorporated into the polymer particles and therefore has
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