DE1518817C - Process for the complete hydrogenation of olefinic ohgomers from propylene and butylenes - Google Patents

Description

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Es wird in praktisch ruhender Wasserstoffatmosphäre wasserstoff unter einem Druck von 30 Atmosphären, gearbeitet, d. h. ohne Kreislaufführung des den Reak- Das Einsatzmaterial rieselte bei einer Temperatur tor verlassenden Wasserstoffgases. Soweit die Ver- von 180° C in der Wasserstoffatmosphäre über den unreinigungen des Wasserstoffgases nicht durch die Katalysator herab. Aus dem Gasraum oberhalb des Lösung im flüssigen Reaktionsprodukt ausreichend 5 Reaktionsproduktes im Abscheider wurden 10 % des entfernt werden, wird eine kleine Gasmenge aus dem in chemische Bindung übergegangenen Wasserstoffs Abscheider hinter dem Reaktor entspannt. Man entspannt. Das erhaltene Reaktionsprodukt hatte arbeitet im Reaktionsraum bei Temperaturen von eine Bromwahl von 2 mg/100 cm³. C₄-Kohlenwasserungefähr 80 bis 250° C, vorteilhafterweise 120 bis stoffe durch Spaltung hatten sich nicht gebildet. 200° C, und mit Drücken von ungefähr 10 bis 100 Atmo- io ... Sphären, vorteilhafterweise 20 bis 50Atmosphären. üei spiel 2 Die stündlichen Durchsätze betragen z. B. 1 bis 5 kg Der Katalysatorträger wurde in der im Beispiel 1 je Liter Katalysator, zweckmäßigerweise 1 bis 3 kg. beschriebenen Weise hergestellt, jedoch unter Ver-Der Reaktionsraum besteht zweckmäßigerweise aus Wendung von Magnesiumnitrat an Stelle von Kobalt-Rohren von 25 bis 75 mm innerem Durchmesser, 15 nitrat. Die Menge des eingesetzten Magnesiumnitrats vorteilhaft 30 bis 50 mm, und Längen von 1 bis 8 m, entsprach einer Spinellbildung von 60 %· Auch die vorteilhaft 2 bis 4 m, wobei die Rohre zweckmäßiger- Herstellung des Edelmetallkatalysators geschah in weise von einer siedenden Flüssigkeit, beispielsweise der im Beispiel 1 beschriebenen Weise, ebenso die Wasser, zur Abführung der Reaktionswärme durch Durchführung der Hydrierreaktion. Eingesetzt wurde die Wandung umgeben sind. 20 hier eine C₈-Olefin-Fraktion, welche durch Codi-AIs besonders nützlich hat es sich erwiesen, einen merisierung von i-Buten und n-Butenen hergestellt _Λ Teil des erhaltenen Hydrierproduktes unmittelbar worden war. Gearbeitet wurde bei 220⁰C mit einem "■'} und ohne Druckentlastung in den Eingang des Reak- Durchsatz von 1 kg Frischprodukt pro Liter und tors zurückzuführen. Vorteilhafterweise wendet man Stunde. Die Rückführung von Hydrierprodukt war Rückführmengen von 0,5 bis 3 Gewichtsteilen Hydrier- 25 die gleiche wie im Beispiel 1. Das Hydrierprodukt, produkt je 1 Gewichtsteil frischem Einsatzmaterial hatte eine Bromzahl vori"^v10 mg pro 100 cm³. Spaltan. Obgleich so der Gesamtdurchsatz durch den in produkte ließen sich nicht nachweisen. Rieselphase arbeitenden Reaktor wesentlich erhöht . . wird, findet trotzdem eine praktisch vollständige Ab- Beispieli Sättigung der olefinischen Bindungen statt. Die Hy- 30 Zur Herstellung des Katalysators wurden die im drierprodukte haben im allgemeinen eine Bromzahl Beispiel 1 genannten Kugeln aus aktivem Aluminiumvon unter 20, häufig unter 5 mg/100 cm³ Hydrier- oxid bei gewöhnlicher Temperatur mit einer Lösung produkt. Es tritt praktisch keine Bildung von Spalt- von Lithiumhydroxid in einem Gemisch von 90 Volumprodukten auf. teilen Methanol und 10 Volumteilen Wasser getränkt. Beisoiell ³⁵ Anschließend wurde bei 15O⁰C getrocknet. Dann ^p wurde der Träger 2 Stunden bei 950° C geglüht. DerThe work is carried out in a practically stationary hydrogen atmosphere under a pressure of 30 atmospheres, ie without recirculation of the hydrogen gas leaving the reactor. As much as the 180 ° C in the hydrogen atmosphere over the impurities in the hydrogen gas is not reduced by the catalyst. From the gas space above the solution in the liquid reaction product, enough reaction product in the separator 10% of the were removed, a small amount of gas from the hydrogen separator, which has been chemically bonded, is depressurized behind the reactor. One relaxes. The reaction product obtained had worked in the reaction space at temperatures of a bromine choice of 2 mg / 100 cm ³ . C ₄ hydrocarbons about 80 to 250 ° C, advantageously 120 to substances by cleavage had not formed. 200 ° C, and with pressures of approximately 10 to 100 atmospheres ... spheres, advantageously 20 to 50 atmospheres. üei game 2 The hourly throughput is z. B. 1 to 5 kg The catalyst support was in Example 1 per liter of catalyst, advantageously 1 to 3 kg. The reaction chamber expediently consists of a turn of magnesium nitrate instead of cobalt tubes with an inner diameter of 25 to 75 mm, 15 nitrate. The amount of magnesium nitrate used, advantageously 30 to 50 mm, and lengths of 1 to 8 m, corresponded to a spinel formation of 60%, also advantageously 2 to 4 m, whereby the tubes were more expedient. for example in the manner described in Example 1, as well as the water to remove the heat of reaction by carrying out the hydrogenation reaction. The wall was used to surround it. 20 here a C ₈ olefin fraction, which has been found to be particularly useful by Codi-AIs, a merization of i-butene and n-butenes produced _Λ part of the hydrogenation product obtained was immediately. Was carried out at 220 ⁰ C with a "■ '} and without pressure relief in the entrance of the reactor flow rate of 1 kg wet product per liter and the gate due. Advantageously, applies one hour. The recirculation of hydrogenation was feedback quantities of 0.5 to 3 parts by weight hydrogenation 25, the same as in example 1. the hydrogenation product, product per 1 part by weight of fresh feed had a bromine number vori ^"v 10 mg per 100 cm ^3. Spaltan. Although this way the total throughput through the in products could not be proven. Trickle phase working reactor increased significantly. . However, there is practically complete saturation of the olefinic bonds. For the preparation of the catalyst, the active aluminum spheres mentioned in Example 1 generally have a bromine number of less than 20, often less than 5 mg / 100 cm ^{3 of} hydrogenation oxide at ordinary temperature with a solution product. There is practically no formation of fission lithium hydroxide in a mixture of 90 volume products. share methanol and 10 parts by volume of water soaked. Beisoiell ³⁵ was then dried at 15O ⁰ C. Then ^p of the carrier was calcined for 2 hours at 950 ° C. the

Die Herstellung des Katalysatorträgers wurde in fertige Träger enthielt 1,5 % Lithium und bestand folgender Weise vorgenommen: Kugeln mit 4 mm nach dem Röntgendiagramm zu 100°/o aus Lithium-Durchmesser aus aktivem Aluminiumoxid mit einer Aluminium-Spinell. Die innere Oberfläche betrug inneren Oberfläche von 288 m²/g wurden bei gewöhn- 40 95 m²/g. Die Porenweite betrug 694 Ä. licher Temperatur in einer solchen Menge gesättigter Aufgebracht wurde auf diesen Träger Palladiumwäßriger Lösung mit Kobalt(II)-nitrat getränkt, die chlorür. Die Ausfällung zum Metall geschah durch einer 60%igen Bildung von Kobaltspinell entspricht. Zugabe einer wäßrig-alkalischen Formaldehydlösung. y<l Durch Erhitzen der getränkten und getrockneten Anschließend wurden die wasserlöslichen Salze aus-Kugeln auf 500° C wurde das Kobaltnitrat zum Oxid 45 gewaschen und der Katalysator getrocknet. Der fertige zersetzt. Dieses Produkt wurde anschließend 8 Stunden Katalysator enthielt 2 Gewichtsprozent Palladium, auf 1050° C erhitzt, Wobei sich die Spinellbildung Eingesetzt in die Hydrierreaktion wurde Triisovollzog. Der so gewonnene Träger hatte eine innere butylen. Gearbeitet wurde bei einer Temperatur von Oberfläche von 40 m²/g. Die Porenweite betrug 760 Ä. 220°C, 30 Atmosphären Druck, mit Rückführung Zur Katalysatorherstellung wurde der Träger mit 50 des Hydrierproduktes im Verhältnis 2 Gewichtsteile Palladiumchlorür getränkt. Dann wurde das Palla- Hydrierprodukt zu 1 Gewichtsteil frischem Einsatzdium mit alkalischer Hydrazinhydratlösung in feiner material. Die Vorheiz- und Reaktionsbedingungen Verteilung auf dem Träger niedergeschlagen. Der Palla- waren die gleichen wie im Beispiel 1. Das Reaktionsdiumgehalt des fertigen Katalysators betrug 1,8 Ge- produkt hatte eine Bromzahl von 5 mg/100 cm³. Wichtsprozent. Als Einsatzmaterial diente Diisobuten, 55 Spaltprodukte ließen sich nicht nachweisen, das durch Dimerisierung von i-Buten erhalten worden Ti · · 1 4 war. Die Reaktion wurde durchgeführt in einem Beispiel4 senkrecht stehenden Rohr von 25 mm lichter Weite Zur Herstellung des Katalysators wurde Aluminium- und 1,60 m Länge, in welchem der Katalysator fest oxidpulver mit einer inneren Oberfläche von 300 m²/g angeordnet war. Eingebracht wurde in den Reak- 60 mit einer wäßrigen Lösung von Zinknitrat versetzt ■ tionsraum über einen Vorheizer, in welchem das in solchen Mengen, die der Bildung eines stöchio-Material auf 150° C vorgeheizt wurde, Diisobuten metrischen Zinkspinells entsprechen. Die erhaltene in einer stündlichen Menge von 1,5 kg/Liter Reak- Masse wurde getrocknet und auf 500⁰C erhitzt, wobei tionsraum. Von dem in einem Abscheider unterhalb sich das Nitrat zum Oxid zersetzte. Die abgekühlte des Reaktionsraumes sich sammelnden Hydrierpro- 65 Masse wurde unter Zusatz von 2 Gewichtsprozent dukt wurden gleiche Mengen wie das frische Einsatz- Zinkstearat in 4-mm-Pillen übergeführt. Diese Pillen material in den Reaktor zurückgeführt. Weiter wurde wurden 8 Stunden auf 1050⁰C erhitzt. Das erhaltene oben in den Reaktionsraum eingebracht Elektrolyt- Produkt war nach dem Röntgendiagramm Zink-The catalyst support was produced in finished supports containing 1.5% lithium and was carried out as follows: spheres with 4 mm according to the X-ray diagram of 100% lithium diameter made of active aluminum oxide with an aluminum spinel. The inner surface area was 288 m ² / g, the usual 40 was 95 m ² / g. The pore size was 694 Å. Licher temperature in such an amount of saturated palladium-aqueous solution soaked with cobalt (II) nitrate was applied to this support, the chlorine. The metal was precipitated by a 60% formation of cobalt spinel. Addition of an aqueous alkaline formaldehyde solution. y <l By heating the impregnated and dried subsequently, the water-soluble salts were removed from spheres to 500 ° C., the cobalt nitrate was washed to give the oxide 45 and the catalyst was dried. The finished one decomposes. This product was then heated to 1050 ° C. for 8 hours. The carrier thus obtained had an inner butylene. Work was carried out at a surface area of 40 m ² / g. The pore size was 760 Å. 220 ° C., 30 atmospheric pressure, with recycling To prepare the catalyst, the support was impregnated with 50 parts by weight of the hydrogenation product in a ratio of 2 parts by weight of palladium chloride. Then the Palla hydrogenation product was added to 1 part by weight of fresh starting medium with an alkaline hydrazine hydrate solution in fine material. The preheating and reaction conditions are reflected on the support. The Palla were the same as in Example 1. The reaction medium content of the finished catalyst was 1.8. Product had a bromine number of 5 mg / 100 cm ³ . Weight percentage. Diisobutene was used as the starting material, 55 cleavage products could not be detected, which was obtained by dimerization of i-butene Ti · · 14. The reaction was carried out in an Example 4 vertical tube with a clear width of 25 mm. For the production of the catalyst, aluminum was 1.60 m long, in which the catalyst was arranged in solid oxide powder with an inner surface area of 300 m ² / g. An aqueous solution of zinc nitrate was introduced into the reactor via a preheater, in which the diisobutene correspond to metric zinc spinel in quantities that were preheated to 150 ° C. to form a stoichiometric material. The resultant in an hourly rate of 1.5 kg / liter reactor mass was dried and heated to 500 ⁰ C, with room tion. From which the nitrate decomposed to oxide in a separator below. The cooled hydrogenation product that had collected in the reaction chamber was converted into 4 mm pills with the addition of 2 percent by weight of product, the same amounts as the fresh zinc stearate used. These pill material is returned to the reactor. The mixture was then ^{heated to 1050 °} C. for 8 hours. The electrolyte product obtained above, introduced into the reaction chamber, was zinc based on the X-ray diagram.

Aluminium-Spinell. Es hatte eine innere Oberfläche ^v^n 25 mg²/g und eine Porenweite von 742 Ä. Auf dieses Trägermaterial wurden 2 Gewichtsprozent Palladium in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise aufgebracht. Aluminum spinel. It had an inner surface ^v ^ n ² 25 mg / g and a pore size of 742 Å. 2 percent by weight of palladium was applied to this support material in the manner described in Example 1.

Eingesetzt wurde Tetraisobuten, das hergestelltTetraisobutene, which was produced, was used

worden war durch Dimerisierung von Diisobuten, Im übrigen wurde in der im Beispiel 3 beschriebenen Weise gearbeitet. Das erhaltene Reaktionsprodukt hatte eine Bromzahl von 1 mg/100 cm³.had been by dimerization of diisobutene. Otherwise, the procedure described in Example 3 was followed. The reaction product obtained had a bromine number of 1 mg / 100 cm ³ .

Claims (1)

1 21 2 Patentanspruch· überzuführen. Dann erfolgt zur Herbeiführung derClaim to be transferred. Then takes place to bring about the ipinellbildung eine Erhitzung auf ungefähr 900 bisipinell a heat to about 900 to Weitere Ausbildung des Verfahrens zur voll- 1300° C, während einer Zeit von 1 bis 10 Stunden, ständigen Hydrierung olefinischer Oligomerer aus Bei Verwendung von Lithium als spinellbildendes Propylen und Butylenen in die entsprechenden 5 Metall kann man zur Herbeiführung der stöchiometri-Paraffine durch Hydrierung unter Druck und bei sehen Spinellbildung mit zwischengeschalteter Trockerhöhter Temperatur in Gegenwart von fest nung mehrmals mit der Hydroxidlösung tränken, angeordneten Edelmetallkatalysatoren auf Trägern Soweit fhän die Tränkung mit Salzen vorgenommen nach dem Rieselfilmverfahren gemäß Patent hat, kann man auch mehrmals tränken unter Zwischen-1275 525, dadurch gekennzeichnet, io schaltung der Zersetzungsstufe für das Salz. Eine daß man als Katalysatorträger Aluminiumoxid andere Arbeitsweise besteht darin, daß man von feinverwendet, welches ganz oder teilweise in Spinell körnigem Aluminiumoxid mit großer innerer Oberübergeführt worden ist und dann innere Ober- fläche ausgeht und dieses mit der Lösung der Metallflächen von 20 bis 120 m²/g und Porenweiten verbindung versetzt, wobei man von vornherein so von 300 bis 800 A besitzt. x5 viel Lösung der Met'allverbindung zugeben kann, wieFurther development of the process for full-1300 ° C., for a period of 1 to 10 hours, continuous hydrogenation of olefinic oligomers from. When using lithium as the spinel-forming propylene and butylenes in the corresponding metal, the stoichiometric paraffins can be produced by hydrogenation Soak several times with the hydroxide solution, arranged noble metal catalysts on supports, insofar as the impregnation with salts has been carried out according to the falling film process according to the patent, you can also soak several times under intermediate-1275 525, thereby marked, io circuit of the decomposition stage for the salt. One way of working that is different as a catalyst carrier is aluminum oxide, which is finely used, which has been completely or partially converted into spinel granular aluminum oxide with a large inner surface and then starts out with the inner surface and this with the solution of the metal surfaces of 20 to 120 m ² / g and pore size connection added, whereby one has from 300 to 800 A from the start. x5 can add a lot of solution of the metal compound, like dem beabsichtigten späteren Umwandlungsgrad inthe intended later degree of conversion in ' Spinell entspricht. Nach dem Trocknen kann man ' Spinel equals. After drying you can die Masse mit geeigneten Mitteln verformen, z. B. in Stränge oder Pillen pressen, gegebenenfalls unterdeform the mass by suitable means, e.g. B. press into strands or pills, if necessary under Gegenstand des Patentes 1275 525 ist ein Ver- 20 Zusatz von Gleitmitteln und — soweit Salze zur Anfahren zur vollständigen Hydrierung olefinischer wendung kamen — unter Zwischenschaltung der Zer-Oligomerer aus Propylen und Butylenen in die ent- setzungsstufe, wie oben beschrieben, glühen. Es ist sprechenden Paraffine durch Hydrierung unter Druck außerdem möglich, Mischspinelle herzustellen durch und bei erhöhter Temperatur in Gegenwart von fest Anwendung von mehreren spinellbildenden Metallangeordneten Edelmetallkatalysatoren auf Trägern 35 verbindungen. Höhe der Glühtemperaturen und Dauer ' nach dem Rieselfilmverfahren, das dadurch gekenn- des Glühprozesses sind bei den einzelnen Spinellzeichnet ist, daß die Hydrierung in praktisch ruhender produkten verschieden, jedoch läßt sich durch Vor-Wasserstoffatmosphäre bei Drücken von 10 bis versuche leicht ermitteln, welche Bedingungen ein-100 Atmosphären und Temperaturen von 80 bis 250° C zuhalten sind, um die gewünschten- Eigenschaften durchgeführt wird. 30 der Katalysatorträger zu erzielen. Insbesondere haben In weiterer Ausbildung des Verfahrens zur voll- Höhe der Glühtemperatur und Dauer des Glühens ständigen Hydrierung olefinischer Oligomerer aus einen Einfluß auf die innere Oberfläche des Trägers Propylen und Butylenen in die entsprechenden Paraf- und die . Porendurchmesser. Als zweckmäßig haben fine durch Hydrierung unter Druck und bei erhöhter sich Abmessungen der Katalysatoren von 3 bis 10 mm Temperatur in Gegenwart von fest angeordneten Edel- '35 erwiesen, z. B. in Form von Pillen, Strängen oder in metallkatalysatoren auf Trägern nach dem Riesel- anderen Formen.The subject of patent 1275 525 is a 20 addition of lubricants and - if salts for start-up for complete hydrogenation olefinic turn came - with the interposition of the Zer oligomers from propylene and butylenes in the decomposition stage, as described above, glow. It is Speaking paraffins by hydrogenation under pressure also possible to produce mixing spindles and at elevated temperature in the presence of solid application of multiple spinel-forming metal assemblies Noble metal catalysts on supports 35 compounds. Level of annealing temperatures and duration ' according to the trickle film process, the annealing process that is characterized by it, is shown in the individual spinels is that the hydrogenation in practically dormant products different, but can be by pre-hydrogen atmosphere at pressures of 10 to try to easily determine which conditions at -100 atmospheres and temperatures of 80 to 250 ° C are to be maintained in order to achieve the desired properties is carried out. 30 to achieve the catalyst carrier. In particular, in a further development of the process to have the full level of the annealing temperature and duration of the annealing constant hydrogenation of olefinic oligomers from an influence on the inner surface of the support Propylene and butylenes in the corresponding paraffin and the. Pore diameter. Have as expedient fine by hydrogenation under pressure and with increased dimensions of the catalysts from 3 to 10 mm Temperature in the presence of firmly arranged noble '35 has been proven, e.g. B. in the form of pills, strands or in metal catalysts on supports after the trickle other forms. filmverfahren gemäß Patent 1 275 525 wurde nun Das Edelmetall, insbesondere Palladium oder Platin, ein Verfahren gefunden, das dadurch gekennzeichnet kann auf dem Träger in an sich bekannter Weise in ist, daß man als Katalysatorträger Aluminiumoxid Mengen von 0,1 bis 10 Gewichtsprozent, vorteilhafterverwendet, welches ganz oder teilweise in Spinell 4° weise 0,5 bis 5 Gewichtsprozent, aufgebracht werden, übergeführt worden ist und dann innere Oberflächen Das Edelmetall, insbesondere Palladium, kann z.B. von 20 bis 120 m²/g und Porenweiten von 300 bis auf die Träger aufgebracht werden, indem man den 800 Ä besitzt. _ · Träger mit einer wäßrigen Metallsalzlösung tränkt Als spinellbildende Metalle sind besonders Beryllium, und durch Reduktion, beispielsweise mit Hydrazin-Magnesium, Zink, ..Mangan, Kobalt, Nickel und 45 hydrat in alkalischer Lösung, das Metall auf dem Lithium geeignet. Bei den Spinellkatalysatoren sollte Träger ausfällt. Man kann aber auch die Metallverdas Aluminiumoxid vorteilhafterweise zu mindestens bindung, beispielsweise das Palladiumnitrat, oder die 20°/₀, möglichst zu 40% und darüber, als Spinell organischen Salze,, beispielsweise das Palladiumvorliegen. Als sehr geeignet haben sich solche Träger acetat, durch Reduktion mit Wasserstoff bei erhöhter erwiesen, in denen das Aluminiumoxid praktisch 50 Temperatur in das Metall überführen,
vollständig als Spinell vorliegt. Die Spinellkataly- Die Einsatzmaterialien für das erfindungsgemäße satoren lassen sich in verschiedener Weise herstellen. Verfahren sind die Oligomeren aus Propylen und Als eine besonders geeignete Form hat es sich erwiesen, Butylen, die 6 bis 16 C-Atome im Molekül enthalten, von hochaktivem Aluminiumoxid in stückiger Form Es ist vorteilhaft, diese Einsatzmaterialien nach ihrer auszugehen, welches eine innere Oberfläche von unge- 55 Gewinnung in den vorgeschalteten Verfahrensschritten fähr 200 bis 35Om^z/g aufweist. Dieses stückige Alu- vor Luftzutritt zu schützen.film process according to patent 1,275,525, the noble metal, in particular palladium or platinum, has now found a process which can be characterized on the support in a manner known per se in that aluminum oxide amounts of 0.1 to 10 percent by weight are advantageously used as the catalyst support which, from 0.5 to 5 weight percent, may be applied wholly or partly in spinel 4 °, has been converted and then inner surfaces of the precious metal, in particular palladium for example, can be from 20 to 120 m ² / g and pore sizes of 300 to the Carrier can be applied by owning the 800 Å. _ · Carrier soaked with an aqueous metal salt solution Beryllium in particular are suitable as spinel-forming metals, and the metal on lithium by reduction, for example with hydrazine-magnesium, zinc, ... manganese, cobalt, nickel and 45 hydrate in alkaline solution. In the case of spinel catalysts, the carrier should precipitate. But one can also Metallverdas alumina advantageously at least bond, for example, palladium nitrate, or 20 ° / _0, preferably to 40% or over, organic and spinel salts ,, such as the presence of palladium. Those carriers have proven to be very suitable acetate, by reduction with hydrogen at elevated temperatures, in which the aluminum oxide is converted into the metal at a temperature of practically 50,
exists entirely as spinel. The spinel catalysts The starting materials for the inventive generator can be produced in various ways. Processes are the oligomers of propylene and a particularly suitable form has been found to be, butylene, which contains 6 to 16 carbon atoms in the molecule, of highly active aluminum oxide in lump form.It is advantageous to start these feedstocks according to their inner surface of un- 55 production in the upstream process steps ferry 200 to 35Om ^z / g having. To protect this lumpy aluminum from the ingress of air. miniumoxid, beispielsweise in Form von Strängen, Das in die Hydrierung einzusetzende Wasserstoffgas Pillen oder Kugeln, kann man mit einer wäßrigen enthält zweckmäßigerweise mindestens 50 Volum-Salzlösung des anzuwendenden spinellbildenden Me- prozent Wasserstoff. Der Reaktionsraum wird vortalls oder beim Lithium auch mit einer wäßrigen 6° teilhafterweise senkrecht angeordnet, und das Einsatz-Hydroxid lösung tränken und den getränkten Kataly- material rieselt über den festangeordneten Katalysator trocknen. Gegebenenfalls kann man die spineil- sator herab. Das Wasserstoffgas führt man zweckbildenden Metallverbindungen auch in organischen mäßigerweise im Gleichstrom mit dem Einsatzmaterial, Lösungsmitteln lösen, wie beispielsweise Methanol. man kann aber auch im Gegenstrom dazu fahren. Soweit man mit Salzen getränkt hat, ist es zweck- «5 Am Ende des Reaktionsraumes bzw. nach erfolgter mäßig, diese durch Erhitzen auf ungefähr 250 bis Abkühlung der Reaktionsprodukte kann sich ein 650° C, gegebenenfalls unter Zusatz von sauerstoff- Abscheider befinden, in welchem die Abtrennung haltigen oder wasserdampfhaltigen Gasen, in Oxide des Gases von dem flüssigen Reaktionsprodukt erfolgt.miniumoxide, for example in the form of strands, The hydrogen gas to be used in the hydrogenation Pills or balls, one can use an aqueous containing conveniently at least 50 volume saline solution of the spinel-forming me- percent hydrogen to be used. The reaction space is vortalls or in the case of lithium also with an aqueous 6 ° sometimes arranged vertically, and the hydroxide used Soak the solution and the soaked catalyst material trickles over the fixed catalyst dry. If necessary, the spin blower can be lowered. The hydrogen gas leads one purpose-building Metal compounds, also in organic, moderately in cocurrent with the feedstock, Dissolve solvents such as methanol. but you can also drive in the opposite direction. As far as one has soaked with salts, it is advisable- «5 At the end of the reaction space or after it has taken place moderately, this can be achieved by heating to about 250 to cooling the reaction products 650 ° C, optionally with the addition of an oxygen separator, in which the separation containing or water vapor-containing gases, in oxides of the gas from the liquid reaction product takes place.