DE1518211C - Process for the manufacture of a product rich in lavo glucosan - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung zeichnet ist, daß man einen lignocellulosehaltigenThe invention relates to a method for producing is that one draws a lignocellulose-containing

eines lävoglucosanreichen Produktes durch die Pyro- Stoff, vorzugsweise Holz, mit einer Teilchengröße vona product rich in lävoglucosan by the pyro substance, preferably wood, with a particle size of

lyse von lignocellulosehaltigen Stoffen bei einer Tem- bis zu 4,76 mm in bei der Herstellung von Lävogluco-lysis of lignocellulose-containing substances at a temperature of up to 4.76 mm in the manufacture of Lävogluco-

peratur von über 300⁰C und Abkühlung des Reak- san aus Cellulose bekannter Weise zusammen mit tionsproduktes. 5 einem nichtoxydierenden Gas, vorzugsweise in einertemperature of about 300 ⁰ C and cooling the reaction san of cellulose known manner together with tion product. 5 a non-oxidizing gas, preferably in a

Lävoglucosan ist als Rohstoff für die Massenpro- Wirbelschicht, maximal 30 Sekunden, . vorzugsweiseLävoglucosan is as raw material for the mass pro-fluidized bed, maximum 30 seconds,. preferably

duktion von Sprengstoffen, Treibstoffen, Weich- nicht länger als 15 Sekunden, auf eine Temperatur vonProduction of explosives, propellants, soft - no longer than 15 seconds, at a temperature of

machern, oberflächenaktiven Stoffen, Kunststoffen, 316 bis 815° C, vorzugsweise 371 bis 593° C, erhitzt,Makers, surfactants, plastics, 316 to 815 ° C, preferably 371 to 593 ° C, heated,

Harzen und anderen Produkten geeignet. Dieses zumindest die gasförmigen Reaktionsprodukte rasch Material ist besonders interessant, weil es aus Holz ίο abzieht und vorzugsweise nach Abtrennung von beiResins and other products. This at least the gaseous reaction products quickly Material is particularly interesting because it peeled off from wood ίο and preferably after peeling off at

und anderen sehr billigen Lignocellulosematerialien der Pyrolyse gebildetem Schwelkoks abkühlt und ausand other very cheap lignocellulosic materials of the pyrolysis formed carbonized coke cools down and out

erzeugt werden kann. Seine Erzeugung bietet also eine dem erhaltenen Kondensat die wässerige, das Lävo-can be generated. Its production offers the watery, lävo-

Möglichkeit zur Veredelung von Holzabfällen, wie glucosan enthaltende Schicht abtrennt,Possibility of refining wood waste, such as separating a layer containing glucosan,

beispielsweise Sägemehl und Spänen. Die Abkühlung des Pyrolyseprodukts kann dadurchfor example sawdust and shavings. The cooling of the pyrolysis product can thereby

Aus »Chemical Abstracts«, Bd. 54 (1960), S. 10315, 15 erfolgen, daß die kondensierbaren Gase, welche das Abs. 1, ist ein Verfahren zum Gewinnen eines lävo- Lävoglucosan enthalten, in einer einzigen Stufe konglucosanreichen Produktes durch thermische Zer- densiert werden, wobei ein flüssiges Produkt erhalten Setzung von lignocellulosehaltigen Stoffen, wie Holz, wird, dem Schwelkoks beigemischt ist. Von dem so bekannt, bei dem die lignocellulosehaltigen Stoffe auf erhaltenen, aus Flüssigkeit und Schwelkoks bestehenüber 300⁰C erhitzt und die Zerfallsprodukte abgekühlt ao den Produkt wird dann die nichtkondensierbare Gaswerden. Dieses Verfahren ist zwar nicht mit dem komponente, d. h. das »Produktgas«, abgetrennt.
Nachteil anderer Pyrolyseverfahren zur Gewinnung Das aus der Flüssigkeit und dem Schwelkoks bevon Lävoglucosan aus Cellulosematerialien behaftet, stehende Produkt teilt sich in zwei deutlich unterscheiddaß reine oder praktisch reine Cellulose, wie Baum- bare Schichten, und zwar in eine nichtwässerige wolle, als Ausgangsmaterial verwendet werden muß, 25 Schicht, welche Schwelkoks, Teer und Phenolkörper kann jedoch bezüglich der Lävoglucosanausbeute nicht enthält, und eine lävoglucosanhaltige, wässerige Schicht, befriedigen. Durch Behandlung der wässerigen Schicht nach einemFrom "Chemical Abstracts", Vol. 54 (1960), p. 10315, 15, that the condensable gases, which the paragraph 1, is a process for obtaining a lävo-Lävoglucosan contain, in a single step conglucosan-rich product by thermal Be condensed, a liquid product being obtained. Substances containing lignocellulose, such as wood, are mixed with the low-temperature coke. From the so-known, in which the lignocellulose-containing substances consist of liquid and low-temperature coke, are ^{heated to over 300 0} C and the decomposition products are cooled ao the product will then become the non-condensable gas. This process is not separated with the component, ie the “product gas”.
Disadvantage of other pyrolysis processes for the production The standing product from the liquid and the smoldering coke from lävoglucosan from cellulose materials is divided into two distinct differences that pure or practically pure cellulose, like tree-like layers, namely in a non-aqueous wool, must be used as the starting material , 25 layer, which contains low-temperature coke, tar and phenol bodies, however, cannot satisfy the levoglucosan yield, and an aqueous layer containing levoglucosan. By treating the aqueous layer after one

Da sowohl Cellulose als auch Lävoglucosan durch an sich bekannten Verfahren kann man dann das die Formel C₆H₁₀O₅ dargestellt werden können, Lävoglucosan in einer hohen Ausbeute gewinnen, sollte die Ausbeute an Lävoglucosan theoretisch 100 °/₀ 30 Das Pyrolyseprodukt kann nach seiner Entfernung des Cellulosegehalts der Lignocellulose betragen. In aus der Reaktionszone auch rasch auf eine Temperatur der Praxis ist jedoch.die Lävoglucosanausbeute bei der abgekühlt werden, die knapp oberhalb der Koriden-Pyrolyse von Lignocellulose nach dem bekannten sationstemperatur der darin enthaltenen kondensier-Verfahren relativ gering, weil der Ligningehalt der baren gasförmigen Komponenten und der von dem Lignocellulose störend wirkt und unter den Bedin- 35 Schwelkoks abgetrennten, gasförmigen Komponenten gungen des thermischen Abbaus das Lävoglucosan liegt. Die gasförmigen Komponenten werden dann selbst leicht zu einfacheren Produkten wie Essigsäure, abgekühlt, wodurch die kondensierbaren Gase, ein-Aceton, Phenolen, Wasser, Gas und Schwelkoks schließlich des Lävoglucosans, weiterkondensiert werpyrolysiert wird. Unter bestimmten Bedingungen kann den. Die so erhaltene gasförmige Phase wird dann von das Lävoglucosan auch zu Produkten von höherem 40 der gebildeten flüssigen Phase getrennt, die sich, wie Molekulargewicht rückpolymerisieren. Ferner ist es vorstehend erwähnt ist, in zwei deutlich unterscheidschwierig, das gebildete Lävoglucosan abzutrennen bare Schichten teilt,
und zu reinigen. Als Rohmaterialien für das vorliegend beschriebeneBecause both cellulose and Lävoglucosan by per se known methods can then having the formula C ₆ H ₁₀ O may be represented _5, Lävoglucosan in a high yield gain, should the yield of Lävoglucosan theoretically 100 ° / ₀ 30 The pyrolysis may, at his Removal of the cellulose content of the lignocellulose. In from the reaction zone also quickly to a temperature in practice, however, the lävoglucosan yield is relatively low when the lignocellulose is cooled down just above the coridic pyrolysis of lignocellulose according to the known sation temperature of the condensation process contained therein, because the lignin content of the bare gaseous components and the lignocellulose has a disruptive effect and the gaseous components separated under the conditions of the thermal degradation, the levoglucosan, lies under the conditions of the low-temperature coke. The gaseous components themselves are then easily cooled to form simpler products such as acetic acid, whereby the condensable gases, a-acetone, phenols, water, gas and carbon dioxide of the levoglucosan are further condensed and are pyrolyzed. Under certain conditions, the. The gaseous phase obtained in this way is then separated from the levoglucosan to products of more than 40 of the liquid phase formed, which polymerize back like molecular weight. Furthermore, it is mentioned above that the levoglucosan formed is divided into two distinctly difficult to separate bare layers,
and clean. As raw materials for what is described here

Die Erfindung bezweckt daher vor allem die Verfahren können verschiedene lignocellulosehaltige Schaffung eines zweckmäßigen Verfahrens zur Er- 45 Materialien verwendet werden, beispielsweise Baumzeugung von Lävoglucosan in einer hohen Ausbeute . wollinters, Zellstoffschnitzel, Zuckerrohrbagasse, Mais- und in einer Form, in der es für seine verschiedenen stroh, Maiskolben, Baumrinde und besonders das Holz industriellen Verwendungen mit relativ geringen von verschiedenen Baumarten, insbesondere Holz-Kosten anwendbar ist, wobei als Ausgangsmaterial abfalle wie Sägemehl, Holzspäne und -flocken, die in cellulosehaltige Abfälle, insbesondere Lignocellulose- 50 großen Mengen billig erhältlich sind und derzeit in der abfalle, wie Sägemehl und Holzspäne, verwendet Holzindustrie Abfall darstellen,
werden. Das lignocellulosehaltige Rohmaterial brauchtThe main purpose of the invention, therefore, is the method, various lignocellulosic creating a convenient method for generating materials can be used, for example tree production of levoglucosan in a high yield. wollinters, pulp chips, sugar cane bagasse, corn and in a form in which it is applicable for its various straw, corn on the cob, tree bark and especially the wood industrial uses with relatively low costs of various tree species, especially wood, whereby as a starting material waste like sawdust , Wood chips and flakes which are cheaply available in large quantities in cellulosic waste, particularly lignocellulosic 50, and which are currently used in the waste, such as sawdust and wood chips, constitute wood industry waste,
will. The lignocellulosic raw material needs

Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß nicht vorbehandelt zu werden, außer daß es zu Teilchen Lävoglucosan zwar hitzeempfindlich ist und bei zerkleinert werden muß, die in einem gasförmigen seiner Erhitzung rasch in die vorstehend angegebenen 55 Medium suspendiert werden können. Die Größe der Produkte abgebaut werden kann, unter den Pyrolyse- Teilchen kann zwar etwas variieren, soll jedoch, wie bedingungen aber aus der Reaktionszone in einer bereits erwähnt, eine Siebgröße von 4,76 mm nicht solchen physikalischen Form austritt, daß es im überschreiten. Als Ausgangsmaterial verwendetes Säge-Kondensat gewDnnen werden kann. Wenn daher die mehl kann man vortsilhafterweise sieben, damit große Pyrolyse unter den nachstehend angegebenen speziellen 60 Splitter oder andere große Teile ausgesiebt werden, Bedingungen durchgeführt wird, kann das Lävogluco- welche die Verarbeitung des Materials stören könnten, san entfernt werden, ehe es sich thermisch zersetzen Es ist ferner zweckmäßig, den Feuchtigkeitsgehalt kann, so daß es in, auch bei der Verwendung von des Ausgangsmaterials unter 5 Gewichtsprozent zu billigem, weil relativ unreinem Ausgangsmaterial, halten. Dies ist vorteilhaft, um die Kosten zu vereincr beträchtlichen Ausbeute als primäres Abbau- 65 meiden, die für das Verdampfen einer großen Wasserprodukt der Cellulose anfällt. menge erforderlich sind. Ferner ist es zweckmäßig,The invention is based on the knowledge that it does not have to be pretreated, other than that it becomes particles Lävoglucosan is sensitive to heat and must be crushed when in a gaseous form when heated, can be quickly suspended in the medium specified above. The size of the Products can be broken down, among the pyrolysis particles may vary somewhat, but how should conditions but from the reaction zone in one already mentioned, a screen size of 4.76 mm not such physical form emerges that it is in excess. Saw condensate used as starting material can be won. Therefore, when the flour is conveniently sifted, it is large Pyrolysis are screened out under the 60 specified special splinters or other large parts, Conditions is carried out, the Lävogluco- which could interfere with the processing of the material, must be removed before it thermally decomposes. It is also useful to check the moisture content can so that it in, even when using the starting material below 5 percent by weight cheap, because it is relatively impure raw material. This is advantageous in order to reduce the cost considerable yield as primary degradation- avoiding 65 that is necessary for the evaporation of a large water product the cellulose is obtained. amount are required. It is also useful

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren die Temperatur in dem Reaktionsgefäß auf dem ge-The subject of the invention is thus a method the temperature in the reaction vessel on the ge

der eingangs bezeichneten Art, das dadurch gekenn- wünschten bzw. erforderlichen Niveau zu halten.of the type mentioned at the beginning, to maintain the required or required level.

1 O 1 Ö έ 1 11 O 1 Ö έ 1 1

Das Trocknen des Materials kann auf jede gewünschte Weise erfolgen, vorzugsweise durch reine Lufttrocknung oder durch Suspensionstrocknung in einem heißen Gas, und soll den Feuchtigkeitsgehalt auf 2 bis 5 °/₀ herabsetzen.The drying of the material can be effected in any desired manner, preferably by pure air drying or by drying the suspension in a hot gas, and is / ₀ reduce the moisture content to 2 to 5 °.

Die Zeichnung zeigt ein Fließdiagramm zur Erläuterung einer bevorzugten Arbeitsweise, wobei beispielsweise Sägemehl oder ein anderes Lignocellulosematerial verwendet wird. Im ersten Verfahrensschritt werden das Sägemehl oder ein anderes Ausgangsmaterial auf Lignocellulosebasis und ein geeignetes gasförmiges Medium; in ein Reaktionsgefäß eingebracht. Man kann für diesen Zweck zwar verschiedene Gase verwenden, doch soll das verwendete Gas unter den Pyrolysebedingungen im wesentlichen nicht oxydierend wirken, ferner nichtexplosiv und vorzugsweise ungiftig sein. Zu diesen Gasen gehören daher Stickstoff, Kohlendioxyd, Wasserdampf und das Produktgas, d. h. das gasförmige Produkt, das beim pyrolytischen Abbau der Lignocellulose erhalten wird.The drawing shows a flow diagram to explain a preferred mode of operation, for example Sawdust or other lignocellulosic material is used. In the first process step the sawdust or other lignocellulosic starting material and a suitable one gaseous medium; placed in a reaction vessel. Different gases can be used for this purpose, but the gas used should be below the pyrolysis conditions are essentially non-oxidizing, furthermore non-explosive and preferably be non-toxic. These gases therefore include nitrogen, carbon dioxide, water vapor and the product gas, d. H. the gaseous product obtained from the pyrolytic degradation of lignocellulose.

Dampf kann vorteilhaft als gasförmiges Medium verwendet werden, weil er eine hohe Wärmekapazität besitzt und die Lignocellulose rasch auf die Reaktionstemperatur erhitzt. Während der Kondensation der in dem Produkt enthaltenen, kondensierbaren Gase wird ferner der Dampf in Wasser umgewandelt, so daß er zur vollständigen Kondensation der aerosol- oder rauchförmigen Teerstoffe beiträgt, die in beträchtlicher Menge vorhanden sind und nur schwer kondensiert werden können. Durch eine Steuerung der verwendeten Dampfmenge kann die Verdünnung der erhaltenen wässerigen Schicht auf den für die Weiterverarbeitung erforderlichen Wert eingestellt werden.Steam can be beneficial as a gaseous medium can be used because it has a high heat capacity and quickly heats the lignocellulose to the reaction temperature. During the condensation of the The condensable gases contained in the product are also converted into water, see above that it contributes to the complete condensation of the aerosol or smoke-like tar materials, which in considerable Amount are present and are difficult to condense. Through a control the amount of steam used can reduce the dilution of the aqueous layer obtained on the for the The value required for further processing can be set.

Dampf soll jedoch nicht als Sattdampf, sondern als Heißdampf verwendet werden, damit eine einwandfreie Erhitzung gewährleistet und eine übermäßige Verdünnung des Produkts mit Wasser verhindert wird..However, steam should not be used as saturated steam, but as superheated steam, so that it works properly It ensures heating and prevents excessive dilution of the product with water.

Das nichtkondensierbare gasförmige Produkt der Pyrolysereaktion, d. h. das Produktgas, kann ebenfalls vorteilhaft als gasförmiges Medium verwendet werden. Seine Zusammensetzung variiert zwar etwas, doch besteht es vorwiegend aus Kohlendioxyd, Kohlenmonoxyd, Methan und kleinen Mengen ungesättigter Kohlenwasserstoffe. Diese Produkte fallen in einer solchen Menge an, daß sie als Suspensions- und Mitnahmemedium, zum vollständigen Ausfüllen des Systems und zum Ersatz von Gasverlusten verwendet werden können.The non-condensable gaseous product of the pyrolysis reaction, i.e. H. the product gas can also can be used advantageously as a gaseous medium. Its composition varies a bit, but it does it consists mainly of carbon dioxide, carbon monoxide, methane and small amounts of unsaturated Hydrocarbons. These products are obtained in such a quantity that they can be used as a suspension and take-away medium, used to fill the system completely and to replace gas losses can be.

Unabhängig von seiner Beschaffenheit wird das Gas auf eine Temperatur vorerhitzi, die so hoch ist, daß das Lignocellulosematerial bei seiner Vermischung mit dem Gas auf die Pyrolysetemperatur gebracht wird. Das Gas wird also auf eine solche Temperatur vorerhitzt, daß es nach seiner Vermischung mit den festen Lignocelluloseteilchen in dem vorbestimmten Mischungsverhältnis das Lignocellulosematerial auf eine Temperatur in dem allgemeinen Bereich von 316 bis 815° C bringt.Regardless of its nature, the gas will preheating to a temperature so high that the lignocellulosic material is brought to the pyrolysis temperature when it is mixed with the gas will. The gas is therefore preheated to such a temperature that, after it has been mixed with the solid lignocellulose particles in the predetermined mixing ratio on the lignocellulose material brings a temperature in the general range of 316 to 815 ° C.

Das Mengenverhältnis zwischen dem Gas und den Teilchen ist von verschiedenen Faktoren abhängig, beispielsweise von der Art und der Kapazität des verwendeten Reaktionsgefäßes, der Art der Lignocellulose, der Größe der Lignocelluloseteilchen und dem Verfahren, nach dem die Reaktionsprodukte weiterverarbeitet werden. Es muß so viel Gas verwendet werden, daß es die Teilchen suspendiert und durch die Verarbeitungsstufen transportiert. Bei Verwendung eines zu großen Gasanteils wird jedoch das Verfahren unwirtschaftlich und die fraktionierte Destillation der Reaktionsprodukte erschwert.. ' ■-.The quantity ratio between the gas and the particles depends on various factors, for example on the type and capacity of the reaction vessel used, the type of lignocellulose, the size of the lignocellulose particles and the method by which the reaction products are further processed. It must have used so much gas that it suspends the particles and transports them through the processing stages. Using too large a proportion of gas, however, the process becomes uneconomical and the fractional distillation of the Reaction products made difficult .. '■ -.

Im allgemeinen kann man pro Kilogramm Lignocellulose 1,25 bis 8,11 Nm³ Gas verwenden.In general, 1.25 to 8.11 Nm ^{3 of} gas can be used per kilogram of lignocellulose.

Das Reaktionsgefäß, durch welches die in dem Gas suspendierten Teilchen transportiert werden, kann von jeder beliebigen Art sein, sofern es nur die Durchführung einer Pyrolysereaktion der angegebenen ArtThe reaction vessel through which the particles suspended in the gas can be transported be of any kind, provided it only involves carrying out a pyrolysis reaction of the kind specified

ίο in seinem Innern gestattet. Im allgemeinen besitzt das Reaktionsgefäß eine mit einem Eintritt für den Gasstrom und das zu pyrolysierende Gut sowie mit einem Austritt für den Schwelkoks und die gasförmigen Komponenten des Reaktionsprodukts versehene Kam-ίο permitted inside. In general, this has Reaction vessel one with an inlet for the gas stream and the material to be pyrolyzed and with one Outlet for the smoldering coke and the gaseous components of the reaction product provided chamber

»5 mer, die so groß ist, daß die gewünschte Verweilzeit erhalten wird.“5 mer that is so large that the desired dwell time is obtained.

Dem Reaktionsgefäß sind Mittel zur genauen Steuerung seiner Temperatur zugeordnet, da die Ausbeute des Lävog'u;osanprodukts temperaturabhängig ist. Diese Mittel können Mittel zur Wärmezufuhr umfassen, besonders, wenn das Rohmaterial einen hohen Feuchtigkeitsgehalt hat.Means for precise control of its temperature are assigned to the reaction vessel, since the Yield of the Lävog'u; osanprodukts temperature dependent is. These means may include means for supplying heat, especially if the raw material has a high moisture content.

Ferner können gegebenenfalls Mittel zum Evakuieren der Reaktionskammer vorgesehen werden, weil es sich gezeigt hat, daß bei Durchführung der Reaktion unter einem Vakuum von weniger als 100 mm, vorzugsweise weniger als 25 mm, die Ausbeute an Schwelkoks sinkt und die Ausbeute an lävulosehaltigen, flüssigen Produkten wesentlich steigt. Weitere Vorteile des Arbeitens unter vermindertem Druck sind die rasche Entfernung der Produkte und die Möglichkeit der Einstellung und Steuerung der Produktausbeuten innerhalb von weiten Bereichen.
Gegebenenfalls kann zur Erzielung der vorstehend angegebenen Zwecke ein Wirbelschicht-Reaktionsgefäß verwendet werden. In ein derartiges Reaktionsgefäß werden die lignocellulosehaltigen Teilchen und das erhitzte Gas zusammen oder getrennt vor.einandsr in einem solchen Mengenverhältnis eingeführt, daß die Teilchen eine Wirbelschicht bilden. Durch die Pyrolyse werden die festen Teilchen in Schwelkoks umgewandelt, der relativ leicht ist und daher mit dem Gasstrom aus dem Reaktionsgefäß herausgeführt wird. . ■ ' ·Furthermore, means for evacuating the reaction chamber can optionally be provided because it has been shown that when the reaction is carried out under a vacuum of less than 100 mm, preferably less than 25 mm, the yield of low-temperature coke and the yield of levulosic, liquid products decrease increases significantly. Further advantages of working under reduced pressure are the rapid removal of the products and the possibility of setting and controlling the product yields within wide ranges.
If desired, a fluidized bed reaction vessel can be used to achieve the purposes set out above. The lignocellulose-containing particles and the heated gas are introduced into such a reaction vessel together or separately in advance of one another in such a proportion that the particles form a fluidized bed. The pyrolysis converts the solid particles into low-temperature coke, which is relatively light and is therefore carried out of the reaction vessel with the gas flow. . ■ '·

Durch die Regelung der Geschwindigkeit des Stromes relativ zu den Dimensionen des Reaktionsgefäßes und den Mengen, in denen die Materialien in das Reaktionsgefäß eingeführt werden, können die . gasförmigen Komponenten des Reaktionsprodukts im 'wesentlichen unmittelbar, d. h.. wenige Sekunden, nach ihrer Bildung aus der Reaktionszone entfernt werden. Wie vorstehend ausgeführt wurde, ist dies kritisch, wenn ein pyrolytischer Abbau des erhaltenen Lävoglucosans verhindert und eine hohe Ausbeute dieses Produkts erhalten werden soll.By regulating the rate of flow relative to the dimensions of the reaction vessel and the quantities in which the materials are placed are introduced into the reaction vessel, the. gaseous components of the reaction product in the 'essentially immediate, d. i.e. removed from the reaction zone a few seconds after their formation will. As stated above, this is critical if a pyrolytic degradation of the obtained Lävoglucosans prevented and a high yield of this product should be obtained.

In dem Reaktionsgefäß wird eine Temperatur in dem Bereich von 316 bis 815° C aufrechterhalten. Zur Erzielung einer besonderen hohen Ausbeute an Lavoglucosan wird in dem Reaktionsgefäß vorzugsweise eine Temperatur im Bereich von 371 bis 593° C aufrechterhalten. In the reaction vessel, a temperature in maintained in the range of 316 to 815 ° C. To the Achieving a particularly high yield of Lavoglucosan is preferred in the reaction vessel maintain a temperature in the range of 371 to 593 ° C.

Die Strömungsmenge des Gases wird so eingestellt, daß die gasförmigen Pyrolyseprodukte der hohen Temperatur nur minimal ausgesetzt werden, da sie im wesentlichen unmittelbar nach ihrer Bildung aus dem Reaktionsgefäß herausgeführt werden. Man kann auf diese Weise erreichen, daß das gasförmige Produkt der hohen Temperatur nicht länger als 30 Sekunden,The flow rate of the gas is adjusted so that the gaseous pyrolysis products of the high Temperature are only minimally exposed, as they are essentially immediately after their formation from the Reaction vessel are led out. In this way one can achieve that the gaseous product the high temperature no longer than 30 seconds,

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vorzugsweise nicht langer als 15 Sekunden, ausgesetzt ist. Die gewählte Reaktionszeit ist in erster Linie von der Teilchengröße und der Pyrolysetemperatur abhängig. Dies steht im Gegensatz zu den bekannten Holzverkohlungsverfahren, die erst nach vielen Stunden vollständig durchgeführt waren.preferably not longer than 15 seconds is. The selected reaction time depends primarily on the particle size and the pyrolysis temperature. This is in contrast to the well-known charring process, which only takes many hours were completely carried out.

Da die Reaktionszeit relativ kurz ist, wird eine übermäßige Schwelkoksbildung vermieden und das Auftreten von Sekundärreaktionen, in denen das Lävoglucosan zersetzt oder rückpolymerisiert wird, auf ein Minimum herabgesetzt, da bei den in dem Reaktionsgefäß gleichzeitig stattfindenden Reaktionen eine rasche Entfernung des Lävoglucosans für die Umwandlung von Cellulose in Lävoglucosan und für die Verhinderung der weiteren Zersetzung dieses Produkts in unerwünschte Nebenprodukte wesentlich ist.Since the reaction time is relatively short, excessive coke formation is avoided and that Occurrence of secondary reactions in which the levoglucosan is decomposed or polymerized back, reduced to a minimum, since the reactions taking place simultaneously in the reaction vessel rapid removal of the levoglucosan for the conversion of cellulose to levoglucosan and for the Preventing this product from further decomposing into undesirable by-products is essential.

Während die kondensierbare Gaskomponente des Reaktionsprodukts rasch aus dem Reaktionsgefäß entfernt werden muß. gilt dies nicht für die feste Komponente, den Schwelkoks, der länger in der Rcaktionszor.e bleiben kann. Diese Situation kann in einem Wirbelschicht-Reaktionsgefäß auftreten, wenn das gasförmige Reaktionsprodukt im wesentlichen sofort abgezogen wird, während die feste Komponente länger in dem Reaktionsgefäß bleiben kann, bis sie vollständig in Schwelkoks und gasförmige Produkte umgewandelt worden ist.During the condensable gas component of the reaction product rapidly out of the reaction vessel must be removed. this does not apply to the solid component, the smoldering coke, which lasts longer in the Rcaktionszor.e can stay. This situation can occur in a fluidized bed reaction vessel, though the gaseous reaction product is withdrawn essentially immediately, while the solid component can stay longer in the reaction vessel until it is completely converted into low-temperature coke and gaseous products has been converted.

Die Zusammensetzung des das Reaktionsgefäß verlassenden Produkts variiert zwar etwas, doch enthält dieses Produkt allgemein 10 bis~50 Gewichtsprozent Schwelkoks, 15 bis 6O°/o nichkondensierbare Gase und 20 bis 65 ⁰Z₀ kondensierbare Gase. Dieses Gemisch wird zur Trennung in seine Bestandteile weiterverarbeitet.The composition of the product leaving the reaction vessel varies somewhat, but this product generally contains 10 to 50 percent by weight of low-carbon coke, 15 to 60% non-condensable gases and 20 to 65 ⁰ Z ₀ condensable gases. This mixture is processed further to separate it into its components.

Wie aus dem Fließschema hervorgeht, wird das Gemisch in der ersten Trennstufe durch einen Scheider zur Trennung in eine feste und eine Gasphase geführt. Dieser Scheider kann aus einem Stoffilter, einem Fliehkraftscheider oder vorzugsweise einem zyklonartigen Scheider bestehen. Der Scheider wird während des Trennvorgangs auf einer Temperatur gehalten, die knapp über der Kondensationstemperatur der darin enthaltenen kondensierbaren Gase liegt, damit ein Verlegen der Teile des Scheiders mit Teer vermieden und ein Verlust von wertvollen flüchtigen Produkten verhindert wird. Ferner ist die Verweilzeit in dem heißen Scheider möglichst kurz, nicht länger'als wenige Sekunden, damit die Zersetzung des Lävoglucosans verhindert oder auf ein Minimum reduziert wird.As can be seen from the flow diagram, the mixture is passed through a separator in the first separation stage led to the separation into a solid and a gas phase. This separator can consist of a fabric filter, a centrifugal separator or preferably consist of a cyclone-type separator. The separator is used during the The separation process is held at a temperature just above the condensation temperature of the therein contained condensable gases is to avoid clogging the parts of the separator with tar and loss of valuable volatile products is prevented. Furthermore, the residence time in the keep separators as short as possible, no longer than a few seconds, so that the levoglucosan can decompose prevented or reduced to a minimum.

Das den Scheider verlassende, feste Produkt besteht aus Schwelkoks mit einem Gehalt an festem Kohlenstoff in einer Größenordnung von 65 bis 90 Gewichtsprozent, wenn das in dem Reaktionsgefäß befindliche, lignocellulosehaltige Ausgangsmaterial im wesentlichen vollständig umgewandelt worden ist. Der Gehalt an festem Kohlenstoff kann durch entsprechende Steuerung der Betriebsgrößen auf einen Wert eingestellt werden, der für den beabsichtigten Verwendungszweck des Produkts erwünscht ist. Wenn das Produkt beispielsweise als Holzkohle für Absorptionszwecke verwendet werden soll, ist es zweckmäßig im wesentlichen teerfrei. Wenn es dagegen zur Herstellung von Brennstoffbriketts dienen soll, ist ein niedrigerer Kohlenstoffgehalt zulässig, wobei der erhöhte Teergehalt als Bindemittel dient, das die Schwelkoksteilchen in den Briketts zusammenhält.The solid product leaving the separator consists of low-temperature coke with a solid carbon content in an order of magnitude of 65 to 90 percent by weight, if the in the reaction vessel, lignocellulosic starting material has been substantially completely converted. the Solid carbon content can be reduced to a Set the value that is desired for the intended use of the product. When For example, if the product is to be used as charcoal for absorption purposes, it is appropriate essentially tar free. If, on the other hand, it is to be used for the production of fuel briquettes, it is a Lower carbon content permitted, with the increased tar content serving as a binding agent that keeps the Holds together char particles in the briquettes.

Das gasförmige Produkt, das den Scheider verläßt, der eine Trennung in eine feste und eine gasförmige Phase herbeiführt, enthält kondensierbare und nichtkondensierbare Gase und wird durch seine Weiterverarbeitung in diese beiden Arten von gasförmigen Produkten getrennt.The gaseous product that leaves the separator, which separates into solid and gaseous Phase brings about, contains condensable and non-condensable gases and is through its further processing separated into these two types of gaseous products.

Zu diesem Zweck wird das gasförmige Produkt durch eine Kühleinrichtung geführt, die zur Erzielung eines hohen Wirkungsgrades bei der Gewinnung der kondensierbaren Stoffe aus einer Batterie von einzelnen, wassergekühlten, korrosionsbeständigen KühlernFor this purpose, the gaseous product is passed through a cooling device that is used to achieve this a high degree of efficiency in the extraction of condensable substances from a battery of individual, water-cooled, corrosion-resistant coolers

ίο besteht, die hintereinandergeschaltet sind. Es wurde vorstehend bereits erwähnt, daß bei Verwendung von Heißdampf als Gas der in dieser Stufe zu Wasser kondensierte Dampf das kondensierte Produkt so stark verdünnt, daß es für die Weiterverarbeitung geeignet ist.ίο exists that are connected in series. It was already mentioned above that when using superheated steam as the gas in this stage to water Condensed steam dilutes the condensed product so much that it is ready for further processing suitable is.

Als Produkte der Kondensationsstufe werden ein gasförmiges Produkt (Produktgas) und ein flüssiges Produkt erhalten.
Das Produktgas wird in einer Ausbeute von 15 bis 60 Gewichtsprozent des trockenen Ausgangsmaterials erhalten. Es enthält Kohlendioxyd, Kohlenmonoxyd, Methan und andere gesättigte Kohlenwasserstoffe, sowie eine kleine Menge Äthylen und andere ungesättigte Kohlenwasserstoffe. Seine genaue .Zusammensetzung variiert und ist in erster Linie von der Temperatur abhängig, bei der die Pyrolyse durchgeführt wurde. Bei der Pyrolyse von Sägemehl von Douglastanne bei 454 bzw. 593° C werden beispielsweise die nachstehend in Gewichtsprozent angegebenen Ergeb-A gaseous product (product gas) and a liquid product are obtained as products of the condensation stage.
The product gas is obtained in a yield of 15 to 60 percent by weight of the dry starting material. It contains carbon dioxide, carbon monoxide, methane and other saturated hydrocarbons, as well as a small amount of ethylene and other unsaturated hydrocarbons. Its exact composition varies and is primarily dependent on the temperature at which the pyrolysis was carried out. In the pyrolysis of Douglas fir sawdust at 454 or 593 ° C, for example, the results given below in percent by weight

30. nisse erhalten.30. Received nits.

Kohlendioxyd ...Carbon dioxide ...

Kohlenmonoxyd Carbon monoxide

Gesättigte Kohlenwasserstoffe,
^ wie Methan Saturated hydrocarbons,
^ like methane

Ungesättigte Kohlenwasserstoffe,Unsaturated hydrocarbons,

wie Äthylen like ethylene

Sauerstoff oxygen

Temperaturtemperature 593° C593 ° C 454° C454 ° C 4040 3030th 3535 5050 1818th 1212th 22 33 11 Ι,ίΙ, ί

Das auf diese Weise erhaltene Produktgas kann für mehrere wichtige Zwecke verwendet werden. Infolge seines hohen Kohlenmonoxydgehalts kann es als Brennstoff oder nach dem Auswaschen seines Kohlendioxydgehalts mit Kalk als Rohstoff für die Kohlenmonoxydsynthese verwendet werden. Ferner kann das Produktgas ohne fraktionierte Destillation oder weitere Behandlung als das gasförmige Medium verwendet werden, das für die hier beschriebene Pyrolyse erforderlich ist.The product gas obtained in this way can be used for several important purposes. As a result Its high carbon monoxide content can be used as fuel or after washing out its carbon dioxide content be used with lime as a raw material for carbon monoxide synthesis. Furthermore, this can Product gas is used as the gaseous medium without fractional distillation or further treatment required for the pyrolysis described here is.

Das flüssige Produkt wird zunächst in Form einer braunen Flüssigkeit erhalten, die sich beim Stehenlassen in eine nichtwässerige und eine wässerige Schicht teilt. Diese beiden Schichten können voneinander getrennt werden, indem man das ganze flüssige Produkt in einem Flüssigkeitsscheider geeigneter Ausbildung behandelt. Auf diese Weise werden eine nichtwässerige Schicht oder Fraktion, die etwa 20 bis 60 Gewichtsprozent des ganzen flüssigen Produkts ausmacht, und eine wässerige Schicht oder Fraktion, die etwa 40 bis 80% des ganzen flüssigen Produkts ausmacht, voneinander getrennt.The liquid product is initially obtained in the form of a brown liquid that changes when left to stand divides into a non-aqueous and an aqueous layer. These two layers can differ from each other be separated by placing the whole liquid product in a suitable liquid separator Training deals. In this way a non-aqueous layer or fraction, which constitutes about 20 to 60 percent by weight of the total liquid product, and an aqueous layer or fraction comprising about 40 to 80% of the total liquid product, separated from one another.

Die nichtwässerige Schicht besteht vorwiegend aus Teeren und Phenolkörpern wie Guaiacol, den Kresolen. Kreosol und den höheren Phenolen. Diese Stoffe werden in einer Ausbeute von 4 bis 35 Gewichts-The non-aqueous layer consists mainly of tars and phenolic bodies such as guaiacol, the cresols. Creosol and the higher phenols. These substances are produced in a yield of 4 to 35% by weight

prozent des Trockengewichts des Ausgangsmaterials , erhalten und können entweder direkt oder nach weiterer fraktionierter Destillation fQr die verschiedenen industriellen Zwecke verwendet werden, für welche diese Stoffe geeignet sind.percent of the dry weight of the starting material, and can be obtained either directly or after further fractional distillation for the various industrial purposes for which these substances are suitable.

Die wässerige Schicht enthält eine feste Komponente, die in einer wässerigen Flüssigkeit gelöst ist. Die wässerige Flüssigkeit besteht in erster Linie aus Wasser, enthält jedoch auch beträchtliche Mengen Ameisensäure, Essigsäure und lösliche Phenole.The aqueous layer contains a solid component that is dissolved in an aqueous liquid. The aqueous liquid consists primarily of water, but it also contains substantial amounts Formic acid, acetic acid and soluble phenols.

Die feste Komponente der wässerigen Schicht macht 14 bis 38 Gewichtsprozent des trockenen Lignocellu-. losegehalts aus und besteht aus verschiedenen Kohlehydraten, wie Lävoglucosän, und von Kohlehydraten : abgeleiteten Säuren; beispielsweise Saccharsäure, Saccharinsäure und Humussäure, sowie anderen Spaltprodukten von Zuckern. Diese Produkte können von der wässerigen Flüssigkeit, in der sie gelöst sind, abgetrennt oder direkt verwendet werden. Sie können auch auf geeignete Weise voneinander getrennt und den jeweiligen Verwendungszwecken zugeführt werden.The solid component of the aqueous layer makes up 14 to 38 percent by weight of the dry lignocellu-. loose content and consists of various carbohydrates, such as levoglucosene, and carbohydrates: derived acids; for example saccharic acid, saccharic acid and humic acid, as well as other breakdown products of sugars. These products can be from separated from the aqueous liquid in which they are dissolved or used directly. You can can also be separated from one another in a suitable manner and supplied to the respective uses.

So können die von Kohlehydraten abgeleiteten Säuren, die in einer Ausbeute von 10 bis 25 Gewichtsprozent der trockenen Lignocellulose erhalten werden, als chemische Zwischenprodukte oderals Ersatz für Zitronensäure in Lebensmitteln verwendet werden. Das Lävoglucosän, das in einer Menge von 7 bis 25 Gewichtsprozent der trockenen Lignocellulose erhalten wird, kann als Rohmaterial in vielen chemischen Verfahren verwendet werden, beispielsweise in der Massenerzeugung von Weichmachern, oberflächenaktiven Substanzen, Kunststoffen, Harzen u. dgl. Produkten. . .So can the acids derived from carbohydrates, which in a yield of 10 to 25 percent by weight of dry lignocellulose, as chemical intermediates or as a substitute for Citric acid can be used in foods. The levoglucosene, which is in an amount of 7 to 25 percent by weight The dry lignocellulose obtained can be used as a raw material in many chemical processes can be used, for example, in the mass production of plasticizers, surfactants, plastics, resins and the like. Products. . .

Das erfindungsgemäße Verfahren wird in den nachstehenden Ausführungsbeispielen erläutert, in denen Teile als Gewichisteile angegeben sind.The method according to the invention is explained in the following exemplary embodiments, in which Parts are given as parts by weight.

BeispiellFor example

Sägemehl von Douglastanne, das auf eine Siebgröße von bis zu 4,76 mm ausgesiebt worden ist und einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 5 Gewichtsprozent hat, wird kontinuierlich mit heißem Produktgas gemischt, und zwar in einer Menge von etwa 5,9 Nm³ Gas pro Kilogramm Sägemehl. Das Gas wird auf eine Temperatur von 815° C vorerhitzt.Douglas fir sawdust which has been sieved to a screen size of up to 4.76 mm and has a moisture content of about 5 percent by weight is continuously mixed with hot product gas in an amount of about 5.9 Nm ³ gas per kilogram of sawdust . The gas is preheated to a temperature of 815 ° C.

Die so erhaltene Suspension von Sägemehlteilchen in Gas wird kontinuierlich in ein Wirbelschicht-Reaktionsgefäß eingeleitet, das mit einer Heizeinrichtung zur Aufrechterhaltung einer Reaktionstemperatur von 399 bis 427⁰C versehen ist. 5"The suspension of sawdust particles in gas thus obtained is continuously introduced into a fluidized bed reaction vessel which is provided with a heating device to maintain a reaction temperature ^{of 399 to 427 ° C.} 5 "

Während der Pyrolyse werden die gasförmigen Reaktionsprodukte nach einer Verweilzeit von etwa 2 Sekunden kontinuierlich aus dem Reaktionsgefäß abgezogen. .During the pyrolysis, the gaseous reaction products are after a residence time of about Continuously withdrawn from the reaction vessel for 2 seconds. .

Das aus dem Schwelkoks, den kondensierbaren und den nichtkondensierbareh Gasen bestehende Produkt tvird rasch durch einen isolierten zyklonartigen Scheider geführt, dessen Temperatur knapp über der Kondensationstemperatur der in dem Produkt enthaltenen kondensierbaren Gase gehalten wird. Dadurch erhält man ein Schwelkoksprödukt mit einem Gehalt von etwa 70°/₀ festem Kohlenstoff in einer Ausbeute von 20 Gewichtsprozent des ofentrockenen Ausgangsmaterials.The product, consisting of the low-temperature coke, the condensable and the non-condensable gases, is quickly passed through an insulated cyclone-type separator, the temperature of which is kept just above the condensation temperature of the condensable gases contained in the product. This gives a Schwelkoksprödukt with a content of about 70 ° / ₀ solid carbon in a yield of 20 percent by weight of oven-dry raw material.

Das den Zyklonscheider verlassende, gasförmige Produkt wird durch eine Reihe von wassergekühlten Kühlern geführt, in denen die kondensierbaren von den nichtkondensierbaren Gasen getrennt werden.The gaseous product leaving the cyclone separator is passed through a series of water-cooled Out of coolers, in which the condensable from the non-condensable gases are separated.

Letztere fallen in einer Ausbeute von 15 Gewichtsprozent des Ausgangsmaterials an und weisen in Gewichtsprozent folgende Zusammensetzung auf:The latter are obtained in a yield of 15 percent by weight of the starting material and are in percent by weight the following composition:

Kohlenmonoxyd ..' 43Carbon monoxide .. '43

Kohlendioxyd 43Carbon dioxide 43

Gesättigte Kohlenwasserstoffe,Saturated hydrocarbons,

wie Methan 8like methane 8

Ungesättigte Kohlenwasserstoffe,Unsaturated hydrocarbons,

wie Äthylen ..'.-·· 2like ethylene ..'.- ·· 2

Sauerstoff 1Oxygen 1

Die kondensierbaren Gase werden zu einer braunen Flüssigkeit kondensiert, die sich in zwei deutlich-unterscheidbare Schichten, bestehend aus einer wässerigen und einer nichtwässerigen Schicht teilt. .Diese beiden Schichten werden voneinander getrennt. Die nichtwässerige Schicht macht 21 und die wässerige Schicht 79 Gewichtsprozent des ganzen flüssigen Produktes aus. ... .■./·■·■·■'■■■'■·■·■ '· ".-' ■ ■.· The condensable gases are condensed into a brown liquid, which divides into two clearly distinguishable layers, consisting of an aqueous and a non-aqueous layer. These two layers are separated from each other. The non-aqueous layer constitutes 21 and the aqueous layer 79 percent by weight of the total liquid product . .... ■. / · ■ · ■ · ■ '■■■' ■ · ■ · ■ '· ".-' ■ ■. ·

- Die nichtwässerige Schicht besteht aus einem Gemisch von Teeren und substituierten Phenolsubstanzen.- The non-aqueous layer consists of a mixture of tars and substituted phenolic substances.

Die wässerige Schicht hat folgende Zusammensetzung: ·'··.'. The aqueous layer has the following composition: · '··.'.

Flüchtige Säuren, wie Essigsäure 2Volatile acids such as acetic acid 2

Von Kohlehydraten abgeleitete Säuren .: 42Acids Derived from Carbohydrates.: 42

Lävoglucosän 31Levoglucosan 31

Vorstehend sind die Anteile in Gewichtsprozent der flüssigen Schicht ausgedrückt. Die Ausbeute an Lävoglucosän, bezogen auf das Trockengewicht des als Ausgangsmaterial verwendeten¹ Sägemehls, beträgt 16 Gewichtsprozent.Above, the proportions are expressed in percent by weight of the liquid layer. The yield of Lävoglucosän, based on the dry weight of the starting material ¹ used as sawdust, is 16 weight percent.

: B e i sp i e 1 2: Example 1 2

Beispiel 1 wird wiederholt, wobei jedoch abweichend davon im Reaktionsgefäß eine Reaktionstemperatur von nur 316°C aufrechterhalten wird. Es werden folgende Ausbeuten in Gewichtsprozent des Sägemehls (ofentrocken) erhalten:Example 1 is repeated, but with a difference in the reaction temperature in the reaction vessel of only 316 ° C is maintained. There are the following yields in percent by weight of the sawdust (oven dry) received:

Gewichtsprozent Weight percent

Schwelkoks 48Smoldering coke 48

Nichtwässerige Schicht 8Non-aqueous layer 8

Wässerige Schicht mit einem Gehalt von -Aqueous layer with a content of -

46 °/o Lävoglucosän ' 2646 ° / o Levoglucosan '26

Gas 18Gas 18

Be i s ρ i e 1 3Be i s ρ i e 1 3

- Beispiel 1 wird erneut wiederholt, wobei jedoch im Reaktionsgefäß eine Temperatur von 704⁰C aufrechterhalten wird. Dabei erzielt man folgende Ausbeuten:- Example 1 is repeated again, but a temperature of 704 ⁰ C is maintained in the reaction vessel. The following yields are achieved:

Gewichtsprozent Weight percent

Schwelkoks 13Smoldering coke 13

Nichtwässerige Schicht 9Non-aqueous layer 9

Wässerige Schicht mit einem Gehalt vonAqueous layer with a content of

41 °/₀ Lävoglucosän 2241 ° / ₀ Lävoglucosän 22

Gas 56Gas 56

Beispiel4Example4

In diesem Beispiel wird Heißdampf als Trägergas verwendet. ' 'In this example, superheated steam is used as the carrier gas used. ''

Beispiel 1 wird wiederholt, wobei man jedoch an Stelle von Produktgas Heißdampf als Träger verwendet. Der Dampf wird in der Kühleinrichtung kondensiert und durch Frischdampf ersetzt, der mit dem Sägemehl vorgemischt.wurde. Auf diese Weise wird ein kouti-Example 1 is repeated, but using superheated steam as the carrier instead of product gas. the Steam is condensed in the cooling device and replaced by live steam that is used with the sawdust was premixed. In this way a kouti-

109 642/117109 642/117

1 O 91 O 9

nuierlicher Betrieb des Reaktionsgefäßes aufrechterhalten. Es werden folgende Ausbeuten erzieltMaintain normal operation of the reaction vessel. The following yields are achieved

Gewichts-Prozent Weight percent

Schwelkoks 11 .Smoldering coke 11.

Nichwässerige Schicht 8Non-aqueous layer 8

Wässerige Schicht mit einem Gehalt vonAqueous layer with a content of

51 °/₀ Lävoglucosan 4951 ° / ₀ levoglucosan 49

Gas 32Gas 32

VergleichsbeispielComparative example

Dieses Beispiel zeigt die nachteilige Wirkung einer verlängerten Verweilzeit im Reaktionsgefäß auf die Produktion von· Lävoglucosan.This example demonstrates the adverse effect of increased residence time in the reaction vessel on the Production of · levoglucosan.

Beispiel 1 wird wiederholt, wobei jedoch der Durchsatz durch das Reaktionsgefäß so eingestellt wird, daß die Verweilzeit des gasförmigen Produkts 5 Minuten beträgt.Example 1 is repeated, but the throughput through the reaction vessel is adjusted so that the residence time of the gaseous product is 5 minutes.

Bei Aufarbeiten des Reaktionsprodukts zeigt sich, daß bis auf in der wässerigen. Schicht vorhandene Spuren kein Lävoglucosan vorhanden ist.When the reaction product is worked up, it is found that except for the aqueous. Layer existing Traces of levoglucosan is not present.

Claims (3)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung eines lävoglucosanreichen Produktes durch Pyrolyse von lignocellulosehaltigen Stoffen bei einer Temperatur von über1. Process for the preparation of a levoglucosan rich Product by pyrolysis of lignocellulosic substances at a temperature of over i ii i 300⁰C und Abkühlung des Reaktionsproduktes, dadurch gekennzeichnet, daß man einen lignocellulosehaltigen Stoff, vorzugsweise Holz, mit einer Teilchengröße von bis zu 4,76 mm in bei der Herstellung von Lävoglucosan aus Cellulose bekannter Weise zusammen mit einem nichtoxydierenden Gas, vorzugsweise in einer Wirbelschicht, maximal 30 Sekunden, vorzugsweise nicht länger als 15 Sekunden, auf eine Temperatur von 316bis815°C, vorzugsweise 37Γ bis 593⁰C, erhitzt, zumindest die gasförmigen Reaktionsprodukte rasch abzieht und vorzugsweise nach Abtrennung von bei der Pyrolyse gebildetem Schwelkoks abkühlt und aus dem erhaltenen Kondensat die wässerige, das Lävoglucosan enthaltende Schicht abtrennt. '300 ⁰ C and cooling of the reaction product, characterized in that a lignocellulose-containing substance, preferably wood, with a particle size of up to 4.76 mm in the manner known in the production of levoglucosan from cellulose, together with a non-oxidizing gas, preferably in a fluidized bed , a maximum of 30 seconds, preferably not longer than 15 seconds, ^{heated to a temperature of 316 to 815 ° C, preferably 37Γ to 593 0} C, at least the gaseous reaction products quickly withdraws and preferably after separation of the coke formed during the pyrolysis cools and from the obtained Condensate separates the aqueous layer containing the levoglucosan. ' 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Verfahren mit 1,25 bis 8,11 Nm³, insbesondere 1,87 bis 3,74 Nm³ .nichtoxydierendem Gas je Kilogramm Lignocelluloseteilchen durchführt.2. The method according to claim 1, characterized in that the method is carried out with 1.25 to 8.11 Nm ³ , in particular 1.87 to 3.74 Nm ³ .nichtoxidierendem gas per kilogram of lignocellulose particles. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Verfahren mit Heißdampf und/oder dem nichtkondensierbaren, gasförmigen Reaktionsprodukt als nichtoxydierendem Gas durchführt.3. The method according to claim 1 or 2, characterized characterized in that the method with superheated steam and / or the non-condensable, carries out gaseous reaction product as a non-oxidizing gas. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings