DE1517810A1 - Verfahren zur Herstellung von Maltosesirup - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von MaltosesirupInfo
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Description
P 15 17 810.4
Neue Unterlagen
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Datum
HAYASHIBARA Company, Ltd. 198 Shimoishii, Okayama-shi / Japan
"Verfahren zur Herstellung von Maltosesirup"
Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Maltosesirup
mit 20$ bis 70? Maltosegehalt auf Trockenbasis unter Verzuckerung
einer sauer oder cA-amylatisch verflüssigten Stärkelösung.
Pur die Verzuckerung von Stärke im wesentlichen durch Hydrolyse
909884/0559
Neue Unteriagen
sind zwei Verfahren, nämlich die Verwendung von Säure und von Malzextrakt, bekannt. Die Komponenten des Säureverzuckerungsproduktes
sind Dextrose, Maltose und anderes hochmolekulares Oligosaccharid, Dextrin, und Gemische derselben. Bei dem Verfahren der Malzverwendung
als Enzymquelle, wird Malz (gekeimte Gerste) roh oder getrocknet verwendet. Dieses Enzym enthält^.-Amylase
™ und ß-Amylase. Das bei der Verwendung von Malz erhaltene
verzuckerte Produkt enthält hauptsächlich Maltose und eine kleinere Menge Dextrose, und ist beträchtlich von
dem vorausgehenden, hinsichtlich der Eigenschaften und des süssen Geschmacks, verschieden. Darüberhinaus sind
die Bestandteile aus dem bezeichneten Produkt schwierig zu reinigen und sind trübe, gefärbt und geruchhaltig.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Maltosesirup mit 20 bis 70* Maltosegehalt auf Trockenbasis unter Verzuckerung
einer verflüssigten Stärkelösung durch Verwendung einer in bestimmter Weise gewonnenen Amylase hergestellt.
Hierzu wird Weizenkleie mit Wasser bei der Temperatur von 20 bis 40°C behandelt um mit dem wässrige ß-Amylase
enthaltenden Extrakt die Verzuckerung der Stärke durchzuführen.
909SSA/0559
Die durch Wasser extrahierte Kleie kann als Rohmaterial für ein festes Kulturmedium für Mikroorganismen oder als
Futtermittel bzw. Futtermittelzusatz verwendet werden.
In einem Versuch wurde die Weizenkleie mit Wasser, ohne vorausgehende Pasteurisierung, behandelt, und diese extrahierte Lösung geprüft. Die Lösung enthielt eine grosse
Menge ß-Araylase im Malz. Es wurde hierbei festgestellt,
daß die enthaltene Menge ungefähr der Hälfte der in Malz enthaltenen ß-Amylase entsprach.
500 g verschiedene Weizenkleiearten wurden mit der vierfachen Wassermenge (warm) bei 400C 1 1/2 Stunden gewässert
und zentrifugiert. Die Ergebnisse der Wirksamkeitsuntersuchungen von ß-Amylase bei diesen extrahierten Lösungen
sind in der Tabelle I angegeben.
909884/0559
A | Tabelle I |
Gesamt··
stickstoff % |
I | |
Weizenkleie als
Rohmaterial |
B | Stärkewert | 2,39 |
Wirksamk.
ν,β-Amylase- einheit./g |
C | ) 41 | 2,55 | 274 | |
E | 41,6 | 2,55 | 243 | |
Kanadisoh.Weizenx u«
Amerikan.Weizenxx(1: |
41,3 | 2,65 | 319 | |
Kanadisch.Weizen | 41,7 | 3,4 | 448 | |
Kanadisch.Weizen | 41,6 | 441 | ||
Kanadisch.Weizen | ||||
Kanadisch,Weizen |
Japan:Nisshin Seifun K.K.Produkt (Schutz- 58,2 marke "Plower brand")
Japan: Maruaho Seifun
K.K.Produkt (Schutz- 48,4 marke "AA mark")
3,47
2,47
350 471
Manitoba Weizen
xxHard Winter; Western White
i£ige lösliche Stärkelösung 5 al
M/10 Eaeigsäurepufferlöeung ι ph 5,0 4 ml
Enzymlöaung 1 ml
Die gemischte Lösung der oben angegebenen Zusammensetzung wurde 30 Minuten bei 400C umgesetzt, wobei der hergestellte,
reduzierte Zucker quantitatir als Glukose bestimmt wurde,
und der JBneymwert für die Zeit zur Herstellung von 10 mg
ölueose wurde als 1 Terzuckerungseinheit bezeichnet*
- 5 -90988/,/05Si
Folgende Weizenkleiearten wurden verwendet:
Kanadischer Manitobaweizen,
Amerikanischer Hardwinter
Amerikanischer Hardwinter
Nisshin Seifun (Flower brand): Gemisch von kanadischem amerikanischem und japanischem Produkt
Marusho Seifun (Α·Α«> brand): Dito»
Aus der Tabelle I ist zu ersehen, dass die Aktivitätswerte ™
der ß-Amylase beträchtlich in dem weiten Bereich der Weizenkleiearten
wechseln, dass sie aber annähernd gleich sind der Hälfte von denen der Malzamylasee Die Wassermenge ist
ungefähr gleich oder viermal so gross als die Kleiemenge· Wenn sie zu gross ist, wird die Enzymlösung verdünnt. Weiterhin wurden die Snzymeigensehaften dieser Extraktlösungen
untersucht und die Ergebnisse in Tabelle II festgehalten·
Daraus ist zu ersehen, dass die Abbaukraft derselben in Maltose stark ist, jedoch das Abbauvermögen von Stärke in Λ
Dextrin vollständig fehlt. Die Enzymeigenschaften sind daher in dieser Hinsicht unterschiedlich von einem Malzenzym.
Darüberhinaus hat das Enzym nicht die Abbaueigenschaft von
Maltose zu Glucose, so dass die Eigenschaften unterschiedlich sind von einer trluooamylase und einer Hauptkomponente
der ß-Amylase zugeeproohen werden können»
- 6 90 98 8k/OSSi
Saccharogene Wirksamkeit 95»B ^inh./ml
Dextrinogene Wirksamkeit 0,53 " Maltaae Wirksamkeit 0,H H
Die Einheiten in Tabelle JI wurden wie folgt bestimmt:
™ Saocharogerie Wirksamkeit
1>έ lösliche Stärke 5 ml
M/10 Essigsäurepufferlö'sung 4 ml
Enzyialöaimy 1 ml
Die Reaktionalosuiig der voi'ausgehenden Zusammensetzung
wurde bei 400C 30 Minuten gehalten. Nach dem Pehling Lehmann
Schoorl Verfahren wurde der reduzierende Zucker quantitativ als Glucose analysiert»
Die Bildung von 10 mg Glucose wird als eine saccharogene
Wirksamkeitseinheit bezeichnet·
Eine ReaktionsIosung mit der gleichen Zusammensetzung wie
im Falle der Bestimmung der saccharogenen Wirksamkeit wurde bei 400C umgesetzt und dann 0,5 ml der ergebenden Lösung
geBaumeIt und in das colorimetrische Rohr (Innendurchmesser:
9 mm) eingebracht. Dann wurden 0,5 ml 0,001 N Jodlösung in *
BAD ORiGlNAL
909884/0559 · " 7 "
0,5 ml der bezeichneten Lösung zugegeben. Die Zeit, bis
die Farbanzeige von Jod mit der Standard Hot Farbe übereinstimmt , wurde gesessen«
(Die Farbphase einer 0,1 N Jodlösung wurde als Staridardfarbe
bestimmt).
Die Enzymwirksamkeit der Überführung der Keaktionslösung in
die rötliche Farbe im Zeitraum von 10 Minuten bei dieser ^
Behandlung wurde als 1 Einheit der dextrinogenen Wirksamkeit bestimmt·
1% Maltoselösung 5 ml
N/10 EssigsäurepufferlÖBung, pH 4,5 4 ml
Enzyalösung 1 ml
Di· bezeichnete Reaktionelösung wurde bei 400C 30 Minuten
umgesetzt und der reduzierte Zucker quantitativ analysiert.
Eine Einheit Enzym wird ale die Menge erläutert, die 10 mg
Glucose in 30 Minuten in Freiheit setzt. Es wurden dann 0,Zi flüssig.gemachtes Enzym (Produkt von Hanhyu Kyoei
Bussan Κ·Κ. einer japanischen Gesellschaft) su einer Stärkeemulei
on von süssen Kartoffeln mit einem spezifischen
Gewicht von 1,15 »ugegeben und das sich ergebende Gemisch
auf pH 6 eingestellt ujad unter RtUiren *u einer Temperatur
BAD ORIC.1NAL
809884/0SE9- - 8 *
von 80 bis 9O°C erhitzt und weiter bei dieser Temperatur 20
Minuten gehalten· Man erhielt dadurch eine verflüssigte Lösung mit 13$ Dextroseäquivalent, Die halbe Menge der be«
zeichneten, verflüssigten Lösung wurde gekocht, und die Wirkung des verflüssigten Enzyms wurde inaktiviert (Nr,1)·
Die andere Hälfte wurde nicht in solcher Weise, wie oben angegeben, behandelt (Nr.2,3 und 4). (Siehe Tabelle III.)
Jene wurden auf pH 4,8 bis 5,0 eingestellt und die bezeichneten Extraktlösungen in 1 bis 2 Einheiten im Verhältnis pro g Stärke denselben bei 550C zur Durchführung der
Verzuckerung während 72 Stunden zugegeben· Die sich ergebenden Lösungen wurden duroh Filtern geklärt und durch pulverisierte, aktive Kohle entfärbt, und dann durch ein Ionenaustauschharz deionisiert zur Herstellung hochwertigen
Maltesesirups. Die Ergebnisse sind in Tabelle III aufgezeigt·
Tabelle III
Nr· 1 Nr, 2 Nr, 3 Nr. 4
(D.X.)
zuaätzl.Menge an 2 Einh. 2 Einh. 2 Einn. 1 Einh.
(g) (S) (S) (β)
Abbau 24 Btd.5t 47,3 46,2 48,6 44,8
Verhältnis 48 Std,£ 46,5 47,9 - 48,2
(D.X.) 72 Std.St 48,5 47,9
BAD
90988A/0559
Nr. 1 Nr* 2 Nr. 3 Nr.
Färbungsgrad der
Lösung (Extinktions- 0,190 O',125 0,197 0,138
koeffizient - log T) Zugabe von akt.Kohle
(^/Feststoffbestand- 0,6 0,6 0,3 0,3 teil)
Färbungsgrad (-log T) 0,037 0,033 0,05 0,022 Färbungsgrad (-log T)
harzen
(Ein Gemisch von 1 Teil Amberlite IH-120 und 2 Teilen
Amberlite IRA-411)
elektr.spez. p-
Widerstand SxiO^om dito dito dito
Die nach der vorliegenden Erfindung hergestellte verzuckerte Lösung enthält eine kleinere Menge Dextrose und Oligosaccharid
von höherem Molekülgehalt als Maltotriose und einen Hauptbestandteil von Maltose, so dass sie eine unterschiedliche
Zusammensetzung gegenüber einem säureverzuckerten Stärkezucker hat und gegenüber Stärkezucker süssen Geschmack
und in der Viskosität unterschiedlich ist»
Diatoineenerdef ein Produkt der Showa Kogaku K.K. "Special
flow" wurde verwendet und 0,2^ des Produktes der bezeichneten
Lösung zugegeben«
90988A/0S59 - U) -
Filtrier- maximal« Durchschnitts*
Temperatur Filter- menge der FiI-DruCk trterung
l/m2 Std. _
Stärkesirup, umgewandelt mit Fleischextrakt
Stärkesirup, umgewandelt mit dem vorlieg» Enzym
75 | 0C | 5 | ,5 | kg/cm | 300 |
75 | 0C | 1 | »5 | 2 kg/cm |
1700 |
Die bezeichnete Lösung wurae durch aktive Kohle entfärbt, und ein Gemisch von 1 Teil Amberlite IR-120 und 2 Teilen
Amberlite IRA-411 wurde verwendet»
Malzstärkezucker Das gereinigte Losungsvolumen ist das
Lösung 10-fache Volumen von IR-120. Die elektrische Widerstandsfähigkeit wurde her·
abgedrückt und die Farbe verbessert.
Der elektrische spezifische Widerstand ist 7 x 10 -^cm, (
ist 0,1 (- log T)
ist 7 x 10 -^cm, der Verfärbungsgrad
verzuckerte Lösung elektr, spez. Widerstand durch daa vorliegen- 50 x 10 -λ- cm
de Enzym Verfärb.Grad 0,1 oder geringer
(35/iige Lösung) (- log T)
Der extrahierte Rückstand, der nach dem Enzym zurückblieb,
von dem als Hauptbestandteil ß-Amylase extrahiert wurde, wird geeigneterweise für die feste Kultur von Mikroorganismen,
zum Beispiel Rhiζopus oder AspergiIs auf dem KuI-
turmedium der Kleie oder als Futtermittel für Haustier«
BAD ORIGINAL
909884/0IS9
- 11 -
verwendet· Der Bxtralctrückstand der Weizenkleie ist um
10 "bis 20$ Men^e verringert· So wird ungefähr 50% neue
Kleie mit dem bezeichneten Extraktrückstand gemischt und ein Gesaatfeuchtigkeitsgehalt des sich ergebenden Gemische
auf eine optimale .feuchtigkeit für die Kultivierung eingestellt, und das aich ergebende Gemisch wird nach einem herkömmlichen Verfahren dampfsteril!eiert und die Mikroorga- -nismen auf dem Medium zur Kultivierung geimpft, wodurch daa
Enzym in 3 bis 4 Tagen, im gleichen oder sehr nahen Verhältnis, wie wenn nichteitrahierte Kleie verwendet wird, herge-Btellt werden kann«
Rhiζopus formosenais wurde auf diesem Kulturmedium kultiviert und die Verzuckerungsaktivität wurde bei dem hergestellten Enzym unterauoht· Die Ergebnisse sind in Tabelle IV
aufgezeigt« Bei diesem Versuoh wurde nichtextrahierte Weizenkleie, extrahierter Rücketand von Weizenkleie und ein f
Gemisch von extrahiertem Rüoketand von Weizenkleie mit
nichiextrahierter Weizenkleie auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 48;* eingestellt« 16,5 g dee bezeichneten sich ergebenden Gemische wurden In einen 200 ml fassenden, konieehen Kolben gegeben und mit einem Baumwollpfropfen verschlossen und nach dem herkömmlichen Verfahren unter Druok
sterilisiert. Dann wurde fihizopue Nr«47 ait einer Platin«·
öse auf diesem Kulturmedium geimpft und die Kultivierung
- 12 -909884/0589. .
bei 28 bis 3O0C durchgeführt. Dem Kulturmedium wurde in
Zeitabständen am zweiten Tag, am dritten Tag und am vierten Tag jeweils 100 ml warmes Wasser zugegeben. Dieses wurde
unbewegt nach 1,5 Stunden bei Zimmertemperatur von 26 bis 3O0C gelassen und dann, um die Extraktlösung zu erhalten,
filtriert. Der Vergleich der Verzuckerungsaktivität wurde bei den bezeichneten Extraktlösungen vorgenommen·
Tabelle IV | Weizenkleie | Durchschn. | 2. Tag | Einheit/Gramm Kleie | 4. Tag |
Saccharogene Aktivität | Extraktrück8tand |
165,2
155,2 |
3. Tag | 169,2 167,2 |
|
von Weizenkleie | (160,2) | 184,4 184,4 |
165,2 (167,2) |
||
139,6 | 176,4 (181,7) |
179,6 | |||
Durchsöhn. | 135,6 | 164,8 | 179,6 | ||
Extraktrüokstand | 154,8 | 177,6 | |||
Ton Weizenkleie | (137,6) | 154,8 | (178,9) | ||
und Weizenkleie | 14-6,8 | (158,1) | 193,2 | ||
Durehechxu | 146,8 | 182,0 | 189,2 | ||
180,0 | 185,2 | ||||
(146,8) | 176,0 | (189,2) | |||
(179,3) | |||||
Dieses extrahierte sacoharogene Enzym wurde in einer Menge
Yon 4 Einheiten pro Gramm Stärk« einer verflüssigten, Bussen
Kartoffelstärkeschlämme zugegeben in einem Abbauverhältnis
909884/05S9 - 13 -
(D,Ä.) Ton 5 feie 1θ£· Di· sieh ergebende Lösung wurde auf
pH 5 eingestellt und 48 Stunden !sei 550C verzuckert und
hierbei eine Dextroselösung mit einem Abbauverhältnis (D.Ä.)
▼on SQ% erhalten« Die obige Dextroaelöeung wurde gereinigt
und auskristallisiert, und auf diese Weise wurde raffinier··
te Dextrose erhalten»
Die vorliegende Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele erläutert:
Zu 500 g Weizenkleie aus Kanadisohem Weisen wurde die vier·»
faohe Menge warmes Wasser bei 4-00C zugegeben und die erhalten· Lösung ausgelaugt und dann aentrifugal dehydriert,
wodurch 890 g Extraktriickstand (Feuchtigkeitsgehalt} 62,5)4,
Trockensubstanzj 383*8 g) und 1550 ml Extraktflüssigkeit
(Trockensubstanz 89,7 g, Enzymaktivität S.A.* 105 Einheit/ml)
erhalten wurden. Daneben wurden 0,4/ί Oxalsäure im Verhältnis zur Stärkemenge der Emulsion von raffinierter Stärke
aus süssen Kartoffeln mit dem spezifischen Gewicht von 1,15 zugegeben· Das sich ergebende Gemisch wurde in eine ver»
flussigte Lösung mit 25 D*X. unter atmosphärischem Druck
von 15 Minuten Dauer umgewandelt. Die bezeichnete, verflüssigte Lösung wurde mit Calcium-οarbonat auf pH 5,2
neutralisiert, und die bezeichnete Enzymlösung mit 2 Ein·»
-H-909884/0559 BAD Qf
heit/g Stärke, zur Durchführung der Verzuckerung zugegeben,
die bei pH 5 bei 550C 24 Stunden lang durchgeführt wurde,
und eine eaocharifizierte Lösung Bit 51 D.A*. wurde erhalten· Die bezeichnete verzuckerte Lösung wurde alt "Garborat in·", einem Produkt der Takeda Kagaku Κ·Κ. und 0,2#
"speoial-flow", einer filterhilfe zur Filtrierung, entfärbt. Sin Produkt der Showa Kagaku K.K» wurde der bezeichneten Lösung zugegeben· Diese Lösung wurde durch aktive
Kohle entfärbt und dann durch ein Ionenaustauscherharz (Sohutzmarket Amberlite, lR-128, IR-68 und IR-120, IR-411
im Gemisch) gereinigt, und es wurde auf diese Weise eine geklärte, verzuckerte Lösung hoher reinheit, mit einer
fressen Menge farbloser Maltose, erhalten·
Photo-Absorpt· elektr.spezifi-D.I.(Dextrose Äquivalent) bei 40£iger scher Widerstand
50 0,01 50 χ 104 λ-
oa
hergestellt nach 1% Ali 17? 51>
24$
dem vorlieg·
Getreidesyrup, her»
gestellt durch Säure, verzuckerung 26£ M% 13£ 10St 34^
D.I. 50
90988A/OSS9 '· BAD original T
Beispiel 2
Verzuckerung: 0,2% (im Verhältnis zur Stärkeeinheit) verfeinertes,
verflüssigtes Enzym (Produkt der Kyoei Bussen Κ·Κ.) wurde der gereinigten Stärkeemulsion von süssen Kartoffeln,
1,15$ spezifisches Gewicht, zugegeben. Das sich
ergebende Gemisch wurde auf pH 6,0 eingestellt und schnell bei einer Temperatur von 80 bis 900C zur Verflüssigung erhitzt.
Man liess die Reaktion 20 Minuten bei 850C erfolgen, *
Das Abbauverhältnis (D.Ä.) liegt im Bereich von 20$ bis 25$.
Die verflüssigte Lösung wurde auf eine Temperatur von 60 bis 500C gekühlt, verzuckert und wie in Beispiel 1 gereinigt.
Reinigung! Der Pilterungeversuoh wurde bei der obigen verzuckerten Lösung durchgeführt. Aus Vergleichsgründen wurde
Malz verzuckerter Zucker verwendet·
Den Malz verzuckerten Zucker zu filtern war schwierig, und λ
es war nicht möglich eine Reinigung, Entfärbung und Filtrierung durchzuführen, so dass kein gereinigtes Produkt
erhalten werden konnte.
maximaler Filte- durchsohnittl.
rungsdruek Meng« an Durchlauf
1/*2 Stdn.
MaIa verzuckerte 9
Flüssigkeit 5f5 kg/*m* 300
verzuckerte Flüssigk. 2
dur«h das vorliegend. 4»5 kg/cm 1,500
Enzym
909884/0558 - 16 -
Zusammensetzung der Zuckerbestandteile in der vorliegenden verzuckerten Lösung war wie folgt:
Glucose Maltose Malttriose Malttetraose Dextrin 5>
49# 19^ 5# 22#
Der elektrische spezifische Widerstand und die Photo» Ad
sorption wurden wie in Beispiel 1 durchgeführt«
Das Verfahren der Behandlung der verzuckerten Lösung war dem in Beispiel 1 ähnlich.
Weiaenkleie wird mit Wasser in einem gleichen Verhältnis
gemischt und dieses Gemisch in einen zylindrischen ExtrahierungsturiB
gefüllt. Am Kopf des Turms wurde das Wasser mit einer T^peratur von 20 bis 400C eingesprüht und in
den Turm eingebracht, und nach 10 Stunden war die Lösung
bei-dem unteren .natürlichen Abfluss auf das Zweifache der
Kleiemenge, das heisst 200 Einheiten pro (ml) erhöht«
BAD
- 17 -
SO 9?
Claims (1)
- - 17 Patentanspruch :Verfahren zur Herstellung von Maltosesirup mit 2ΟΪ bis 7ΟΪ Maltosegehalt auf Trockenbasis unter Verzuckerung einer sauer oder d-amylatisch verflüssigten Stärkelösung, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verzuckerung mit einer durch Extrahieren von Weizenkleie mit Wasser bei einer Temperatur von bis 400C erhaltenen ß-Amylase durchführt.Unterlagen909884/0 5 59
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