DE1508999C - High temperature resistant niobium alloys - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft verformbare Nioblegierungen Demgegenüber lag der Erfindung die AufgabeThe invention relates to deformable niobium alloys. In contrast, the object of the invention was

guter Zerreiß- und Zeitstandfestigkeit im Hochtem- zugrunde, Legierungen auf Niobbasis herzustellen,good tensile strength and creep strength in high temperature based on producing alloys based on niobium,

peraturbereich und verbesserter Widerstandsfähigkeit die zusätzliche wertvolle Eigenschaften, wie ins-temperature range and improved resistance, the additional valuable properties, such as

gegen Verzunderung. besondere bessere Widerstandsfähigkeit gegen Ver-against scaling. particularly better resistance to

Die Hauptsorge in der heutigen Gasturbinentechnik 5 unreinigungen bei hoher Temperatur und gegen Verist die maximale Turbinen-Eingangstemperatur. Diese zunderung besitzen, ohne daß Titan zugesetzt werden Temperatur ist wieder begrenzt durch die Temperatur, muß, da ein solcher Titanzusatz sich bei hohen Temder die Turbinenschaufeln und -flügel widerstehen peraturbeanspruchungen ungünstig auswirkt und zur müssen, ohne zu versagen. Die besten Hochtemperatur- Sprödigkeit bei Übergangstemperaturen führt. Außerlegierungen dieser Art sind Superlegierungen auf io dem sollen die Legierungen nach der Erfindung eine Nickel- und Kobaltbasis, aber kritische Konstruktions- hohe Rekristallisationstemperatur haben, die zum teile, wie Turbinenflügel und-schaufeln, die aus solchen Beispiel zwischen 1300 und 135O⁰C beginnt und Legierungen bestehen, haben eine begrenzte maximale zwischen 1480 und 153O⁰C endet. Diese Aufgabe Betriebstemperatur zwischen 870 und 1050° C. wird mit den drei Legierungen nach der ErfindungThe main concern in today's gas turbine technology 5 impurities at high temperature and against ver is the maximum turbine inlet temperature. Have this scaling without the addition of titanium. Temperature is again limited by the temperature, since such an addition of titanium has an unfavorable effect on the turbine blades and blades at high temperatures and must without failure. The best high temperature brittleness results in transition temperatures. Extra alloys of this type are superalloys on io the alloys according to the invention should have a nickel and cobalt base, but critical construction high recrystallization temperature, some of which, like turbine blades and blades, ^{starts between 1300 and 135O 0} C and from such an example Alloys exist that have a limited maximum between 1480 and 1530 ⁰ C ends. This task operating temperature between 870 and 1050 ° C. is achieved with the three alloys according to the invention

Die technisch bedeutenderen physikalischen Eigen- 15 gelöst.The technically more important physical properties have been solved.

schäften von Niob als Legierungsbasis sind die hohe Diese Legierungen bestehen entweder aus 60°/₀ Shanks of niobium as an alloy base are the high These alloys consist of either 60 ° / ₀

Schmelztemperatur (etwa 2413°C) und niedriger Niob, 20% Tantal, 10% Wolfram, 5% MolybdänMelting temperature (about 2413 ° C) and lower niobium, 20% tantalum, 10% tungsten, 5% molybdenum

Neutronen-Einfangquerschnitt. Niob ist deshalb haupt- und 5% Hafnium oder aus 62% Niob, 20% Tantal,Neutron capture cross section. Niobium is therefore mainly and 5% hafnium or from 62% niobium, 20% tantalum,

sächlich gebräuchlich für große Flugzeuge und Raum- 10% Wolfram, 5% Molybdän und 3% Vanadinmainly used for large aircraft and space- 10% tungsten, 5% molybdenum and 3% vanadium

fahrzeuge sowie in Kernreaktoren. ao oder aus 65% Niob, 20% Tantal, 10% Wolframvehicles as well as in nuclear reactors. ao or from 65% niobium, 20% tantalum, 10% tungsten

Über lange Jahre hin war allgemein bekannt, daß und 5% Vanadin. Letztere Legierung ist besonders die Hochtemperaturbeständigkeit von Metallen haupt- vorteilhaft, wenn eine molybdänfreie Legierung ersächlich von deren Schmelzpunkt abhänge. So sollten ·· -wünscht wird.For many years it was common knowledge that and 5% vanadium. The latter alloy is special the high temperature resistance of metals is mainly advantageous if a molybdenum-free alloy is necessary depend on their melting point. So should ·· -desires.

Metalle, die einen hohen Schmelzpunkt haben, z. B. . Die Legierungen nach der Erfindung zeichnen sichMetals that have a high melting point, e.g. B. The alloys according to the invention stand out

Legierungen mit Molybdän als Hauptelement, auch 35 'durch ein Mischkristallgefüge aus, das durch dasAlloys with molybdenum as the main element, also 35 ', are characterized by a mixed crystal structure, which is determined by the

eine hohe Temperaturbeständigkeit aufweisen. Wegen einlegierte Wolfram gegebenenfalls zusammen mithave a high temperature resistance. Because of alloyed tungsten possibly together with

der sehr großen Schwierigkeiten bei Molybdän hat Molybdän lösungsgehärtet ist und durch die Bei-the very great difficulties with molybdenum, molybdenum is solution-hardened and due to the two

sich das Interesse in neuerer Zeit auf Niob als Legie- _; mischung von Hafnium einer DispersionshärtungIn recent times there has been interest in niobium as an alloy _; mixture of hafnium of a dispersion hardening

rungsbasis für Werkstoffe für hohe Temperaturbean- unterliegt. Das Hafnium verbindet sich mit einembase for materials for high temperature exposure. The hafnium combines with you

spruchungen gerichtet. 30 kleinen Anteil an Kohlenstoff oder Sauerstoff ausjudgments directed. 30 small amount of carbon or oxygen

Niob ist ein weiches geschmeidiges, gut verform- dem Niob, um Verbindungen zu bilden, die eine Dibarer Werkstoff. Obwohl seine Schmelztemperatur spersionshärtung bewirken.Niobium is a soft, pliable, easily deformable niobium, in order to form compounds that form a dibarer Material. Although its melting temperature will cause dispersion hardening.

bei etwa 2413°C liegt, wird reines Niob für den kon- Mit besonderem Vorteil lassen sich die Legierungen struktionstechnischen Gebrauch bei Temperaturen nach der Erfindung für Turbinenflügel und-schaufeln über 65O⁰C zu schwach. Niob ist ein sehr reaktions- 35 verwenden. Sie gestatten, die Temperatur am Turbinenfähiges Metall, da es große Mengen von Sauerstoff eintritt von jetzt 870 bis 1050⁰C mit Nickel- und und wahrscheinlich Stickstoff unter Einwirkung der Kobalt-Superlegierungen bis auf 1200° C ansteigen Atmosphäre löst, auch wenn diese nur kleinere An- zu lassen. Es liegt in der Art der Gasturbinentechnik, teile dieser Elemente bei niedrigen Temperaturen daß sogar ein Ansteigen von nur 55° C außergewöhnlich enthält. Obwohl Niob der Oxydation unterliegt, ver- 4° bedeutend ist. Bei einem Düsenjäger erlaubt eine flüchtigt sich das Oxid nicht, so daß es nicht die kata- Erhöhung der Turbinen-Eintrittstemperatur ein Anstrophale Oxydation des Molybdäns aufweist. Es ist steigen des Gesamtschubs bei besserer Wirtschaftlichdaher eher möglich, den Sauerstoffangriff auf Niob keit. Die Legierungen nach der Erfindung versprechen durch einen Überzug zu begrenzen. Weitere Vorteile ein Ansteigen von mindestens 165⁰C, das von erhebbei Verwendung von Legierungen auf Niobbasis 45 licher Bedeutung ist.is at about 2413 ° C, pure niobium is used for the con- particularly advantageously can be the alloys tion constructive technical use at temperatures according to the invention for turbine blades and vanes about 65O ⁰ C to weak. Niobium is a very reactive 35 use. They allow the temperature of the turbine-capable metal, since large amounts of oxygen enters from now 870 to 1050 ⁰ C with nickel and and probably nitrogen under the action of the cobalt superalloys up to 1200 ° C dissolves atmosphere, even if these only smaller To leave on. It is in the nature of gas turbine technology to share these elements at low temperatures that even a rise of only 55 ° C is exceptional. Although niobium is subject to oxidation, it is important. In the case of a jet fighter, the oxide does not volatilize, so that it does not have a catastrophic increase in the turbine inlet temperature. The overall thrust increases with better economic efficiency, so the oxygen attack on niobium is more likely. The alloys according to the invention promise to limit by means of a coating. Further advantages is an increase of at least 165 ⁰ C, which Licher of erhebbei use of alloys niobium-based 45 meaning.

gegenüber solchen auf Molybdänbasis sind, daß sie Die Legierungen nach der Erfindung können mit bei niedrigeren Temperaturen dehnbar und verform- üblichen bekannten Schmelz- und Gießverfahren herbar sind und Niob eine geringere Dichte hat als Molyb- gestellt werden. Um Homogenität zu gewährleisten, dän. Die Festigkeit und Oxydationsbeständigkeit von ist es angebracht, Mehrfachschmelzen anzuwenden, reinem Niob kann erheblich verbessert werden durch 5° Die verschiedenen Schmelzen können zusammen-Hinzufügen von Legierungselementen. gegossen werden, und die Schmelze kann abkühlencompared to those based on molybdenum in that they The alloys according to the invention can with ductile and deformable at lower temperatures - customary known melting and casting processes can be produced and niobium has a lower density than molyb- are. To ensure homogeneity, dan. The strength and resistance to oxidation of it is appropriate to apply multiple melts, pure niobium can be greatly improved by 5 ° The different melts can be added together of alloy elements. can be poured, and the melt is allowed to cool

Beispielsweise aus den französischen Patentschriften und in einer bestimmten Form erstarren. Im Betrieb 1 222 977 und 1 232 289 ist es bekannt, daß Legie- kann das Schmelzen entweder in einem Induktionsrungen, die als Hauptbestandteil Niob und als weitere ofen oder einem Lichtbogenofen unter Verwendung Bestandteile Tantal und Wolfram und gegebenenfalls 55 entweder mit verbrauchbaren oder nicht verbrauch-Molybdän enthalten, erhöhte Warmfestigkeit, relativ baren Elektroden erfolgen. Lichtbogenöfen, in denen gute Dehnungswerte und Verformbarkeit sowie hohe Hartkupfertiegel verwendet werden, wurden schon Oxydationsbeständigkeit und gute Kriechfestigkeit be- mit Erfolg benutzt.For example from the French patent specifications and solidify in a certain form. Operational 1 222 977 and 1 232 289 it is known that alloying can be smelting either in an induction stanchion, which uses niobium as the main component and as a further furnace or an electric arc furnace Ingredients tantalum and tungsten and optionally 55 with either consumable or non-consumable molybdenum contain, increased heat resistance, relatively baren electrodes. Arc furnaces in which good elongation values and deformability as well as high hard copper crucibles have already been used Oxidation resistance and good creep resistance have been used with success.

sitzen. Ähnliche Eigenschaften sind aus »Metall Ohne Rücksicht auf den Ofentyp muß dem Schmelz-sit. Similar properties are made of »Metal. Regardless of the type of furnace, the melting

Progress«, 77 (1960), Nr. 6, S. 69 bis 74, auch für 60 und Gießprozeß größte Sorgfalt geschenkt werden,Progress ", 77 (1960), No. 6, pp. 69 to 74, the greatest care should also be given to 60 and the casting process,

Legierungen auf Niobbasis mit kleineren Anteilen um das geschmolzene Metall vor normalen atmosphäri-Niobium-based alloys with smaller proportions keep the molten metal from normal atmospheric

Wolfram, Molybdän und Zirkonium beschrieben. In sehen Verunreinigungen durch Sauerstoff, StickstoffTungsten, molybdenum and zirconium are described. In see impurities from oxygen, nitrogen

der französischen Patentschrift 1190 580 sind schließ- und anderen Gasen, die vorhanden sein können, zuFrench patent 1190 580 disclose closing and other gases that may be present

lieh ebenfalls oxydationsbeständige und warmfeste schützen. Dieses Problem kann verhindert werdenlent protection against oxidation and heat resistance. This problem can be prevented

Nioblegierungen bekannt, die zusätzlich Molybdän, 63 durch Durchführung des Schmelzprozesses in einerKnown niobium alloys, the additional molybdenum, 63 by performing the melting process in a

Eisen, Kobalt, Chrom, Nickel, Wolfram und/oder gesteucitcn Atmosphäre.Iron, cobalt, chromium, nickel, tungsten and / or controlled atmosphere.

Zirkonium und gegebenenfalls noch unter anderem Beim Zubereiten der Metalle für die BeschickungZirconium and, if necessary, among other things, when preparing the metals for loading

Vanadin und Kohlenstoff enthalten. kann fast jede geeignete Form von Metall verwendetContains vanadium and carbon. almost any suitable form of metal can be used

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werden, wie ζ. B. Schrot, kornförmige, pulverförmige spielen angewandt. Dieses Untersuchungsverfahrenbe like ζ. B. Whole, granular, powdery games are used. This investigation procedure

Metalle oder Draht. Ideal ist es, wenn die Metalle war folgendermaßen: Ein unter Lichtbogen geschmol-Metals or wire. It is ideal if the metals were as follows: An arc melted

von höchster Reinheit, die im Handel zu erhalten zener Block von 63,5 · 19,0 · 11,1 mm wurde an denof the highest purity, the commercially available zener block of 63.5 x 19.0 x 11.1 mm was sent to the

ist, sind. Die erzielte Legierung stellt einen verarbeit- Enden und Seiten auf ein Maß 57,1 · 15,9 · 11,1 mmis, are. The resulting alloy provides a processed ends and sides to a dimension of 57.1 x 15.9 x 11.1 mm

baren Werkstoff dar, der in hohen Temperatur- 5 bearbeitet. Sodann wurde die Härte des bearbeitetenmaterial that is processed in high temperature 5. Then the hardness of the machined was

bereichen verwendet werden kann und hohen Bean- Blocks gemessen.areas can be used and high bean blocks are measured.

spruchungen bei Temperaturen widersteht, die weit Nach der Bearbeitung wurde der Block mit einerWithstands stresses at temperatures that are far

über denjenigen liegen, denen heutzutage Hochtem- dünnen Schicht aus Molybdän ummantelt. Sodannlie above those who are nowadays high-temperature-coated with a thin layer of molybdenum. Then

peraturlegierungen unterworfen werden können. wurden die ummantelten Blöcke mit enger Passungtemperature alloys can be subjected. were the jacketed blocks with a tight fit

Die Legierungen nach der Erfindung zeigen auch io in Aufnahmebohrung einer Kesselplatte eingesetzt,The alloys according to the invention also show io inserted in the receiving bore of a boiler plate,

gute Festigkeitseigenschaften bei Temperaturen in der Abdeckplatten aus rostfreiem Stahl waren an dergood strength properties at temperatures in the stainless steel cover plates were at the

Größenordnung von 1200⁰C, bei welchen die vor- Ober- und Unterseite der Kesselplatte angeschweißt,Magnitude of 1200 ⁰ C, at which the front, top and bottom of the boiler plate are welded,

her üblichen Legierungen bedeutend an Festigkeit und es war außerdem eine Absaugleitung mit niedrigemconventional alloys significant in strength and it was also a suction line with low

verloren haben. Kohlenstoffgehalt angeschweißt. Die gasdichte Kessel-have lost. Carbon content welded on. The gas-tight boiler

Unglücklicherweise beeinträchtigen sowohl Wolfram 15 platteneinrichtung wurde sodann auf etwa 0,1 mm TorrUnfortunately, both Tungsten 15 plate assembly was then reduced to about 0.1 mm Torr

als auch Molybdän die Zähigkeit des Niobs bei Raum- bei ungefähr 980⁰C evakuiert. Sodann wurde dieas well as molybdenum the toughness of niobium is evacuated at room temperature of ^{approximately 980 ° C.} Then the

temperatur und dessen Verarbeitungsfähigkeit. Das Einrichtung durch Schmieden abgedichtet, worauftemperature and its processing ability. The facility was sealed by forging, whereupon

Hinzufügen von Tantal jedoch wirkt diesem Einfluß das Ganze bei 98O⁰C auf eine gleichmäßige DickeAdding tantalum, however, has this influence on the whole at 98O ⁰ C on a uniform thickness

von Wolfram und Molybdän auf die Zähigkeit ent- von 3,2 mm ausgewalzt wurde;tungsten and molybdenum was rolled out to a toughness of 3.2 mm;

gegen. Das Tantal in der Legierung vermindert das 20 Nach dem Walzen wurden die .Legierungsstreifen,against. The tantalum in the alloy reduces the 20 After rolling, the alloy strips,

Brüchigwerden bei Übergangstemperaturen und gibt deren Maße nunmehr etwa 203 · 15,9 · 2,3 mm be-They become brittle at transition temperatures and their dimensions are now about 203 · 15.9 · 2.3 mm

der Legierung bessere Verformbarkeit und Zähigkeit -Jfrugen, freigelegt und durch Schleifen und Abbeizenthe alloy better ductility and toughness -Jfrugen, exposed and by grinding and pickling

bei Raumtemperaturen. ' "vorbehandelt, und ihre Härte wurde gemessen. Dieat room temperatures. '"pretreated, and its hardness was measured. The

Das Hinzufügen von Hafnium zu reinem Niob .. ,Verarbeitbarkeit wurde qualitativ durch optische Beerhöht dessen Festigkeit bei Schnellbeanspruchung, 35 trachtung geprüft.The addition of hafnium to pure niobium .., processability was qualitatively increased by optical beer its strength under rapid loading, 35 tested.

aber da es auch die Rekristallisationstemperatur ver- Sodann wurde die Legierung ¹I₂ Stunde lang bei etwa mindert, könnte es die Hochtemperaturzerreißfestig- 1640⁰C rekristallisiert und ihre Härte gemessen. Als keit des Niobs beeinträchtigen. Wenn Hafnium einer ; nächstes wurde eine Überprüfung bezüglich der End-Nioblegierung mit hoher Rekristallisationstemperatur Walzentemperatur unter Verwendung kleiner Muster zugesetzt wird, z. B. einer solchen gemäß der Erfin- 30 vorgenommen. Die Untersuchungen erfolgten bei dung, so wird jedoch die Zerreißfestigkeit der Legie- Raumtemperatur, bei 260° C, bei 540° C und bei 980° C. rung bei 1200⁰C bedeutend erhöht. Obgleich die Schließlich wurden die Streifen bei der niedrigstmög-Rekristallisationstemperatur der Legierung durch das liehen Temperatur auf eine Dicke von 0,76 mm her-Hinzufügen von Hafnium etwas vermindert wird, untergewalzt, und es wurde wiederum die Härte gebleibt diese trotzdem gut über 1200° C. . 35 messen. 980⁰C war eine geeignete Verarbeitungs-But since it is also the recrystallization temperature comparable Then, the alloy I for ¹ ₂ hours at about reduces, it could be the Hochtemperaturzerreißfestig- recrystallized 1640 ⁰ C and measured hardness. As affecting the speed of niobium. If hafnium is one; Next, a check was made on the final high recrystallization temperature niobium alloy being added to roll temperature using small patterns, e.g. B. made such according to the invention. However, the studies were carried out at dung, the tensile strength of the alloy room temperature at 260 ° C, at 540 ° C and at 980 ° C. is tion significantly increased at 1200 ⁰ C. Although the finally the strips were slightly reduced at the lowest possible recrystallization temperature of the alloy by the lent temperature to a thickness of 0.76 mm - addition of hafnium, the hardness was still well above 1200 ° C .. 35 measure. 980 ⁰ C was a suitable processing

Wie aus den folgenden Beispielen ersichtlich, haben temperatur.As can be seen from the following examples, have temperature.

die Nioblegierungen nach der Erfindung ein erwünsch- Einzelne Stücke aus der Legierung wurden derart tes Gleichgewicht der verschiedenen Eigenschaften, verarbeitet und V₂ Stunde lang in einer Argon-Atmowenn Tantal in einer Menge von 20 Gewichtsprozent, sphäre bei 1200° C spannungsfrei gekühlt. Sodann Wolfram in einer Menge von 10 Gewichtsprozent 40 wurden diese Stücke sowohl bei Raumtemperatur als und mindestens Hafnium oder Vanadin in einer auch bei 1200⁰C auf ihre Zerreißfestigkeit untersucht. Menge von 5 bzw. 3 oder 5 Gewichtsprozent sowie Die Untersuchungen bei Raumtemperatur erfolgten gegebenenfalls Molybdän in einer Menge von 5 Ge- auf einer Universal-Prüfmaschine bei Kreuzkopfgewichtsprozent vorhanden sind. schwindigkeiten von 0,127 mm pro Minute bis zurThe niobium alloys according to the invention were a desired individual pieces from the alloy were so tes balance of the various properties, processed and _{cooled for 2} hours in an argon atmosphere, if tantalum in an amount of 20 percent by weight, sphere at 1200 ° C stress-free. Then, tungsten in an amount of 10 percent by weight of 40 of these pieces were tested both at room temperature and at least hafnium or vanadium in a well at 1200 ⁰ C for their tensile strength. Amount of 5 or 3 or 5 percent by weight and the tests at room temperature were carried out where appropriate, molybdenum in an amount of 5 Ge on a universal testing machine with crosshead weight percent. speeds from 0.127 mm per minute to

45 Streckgrenze und mit einer Geschwindigkeit von45 yield point and at a speed of

Beispiel 1 1>27 mm pro Minute bis zum Bruch.Example 1 1> 27 mm per minute to break.

Die Versuche bei 1200° C erfolgten in einem VakuumThe experiments at 1200 ° C were carried out in a vacuum

Ein Block aus der Legierung mit 20 Gewichts- von 0,001 mm Torr in einem Gestell für Dauerstandprozent Tantal, 10 Gewichtsprozent Wolfram, 5 % versuche. Die Muster waren zu Getterzwecken mit Molybdän, 5% Hafnium und Rest Niob wurde in 50 einer Tantal-Folie umwickelt. Die durchschnittliche einem wassergekühlten Kupfertiegel eines Schmelz- Zeit, während der die Muster Temperaturen von über ofens mit sich nicht verbrauchenden Wolframelektro- 980° C ausgesetzt waren, betrug Va Stunde. Eine Zugden eingesetzt. Vor dem Schmelzen wurde die Ofen- geschwindigkeit von etwa 2,5 mm pro Minute wurde kammer dreimal evakuiert und dann mit Helium während des gesamten Versuches eingehalten/ indem wieder gefüllt, um eine genügend inerte, luftreine 55 Schrot in einen Becher mit etwa konstanter Menge pro Ofenatmosphäre zu erhalten. Jede Charge wurde Zeiteinheit einfließen gelassen wurde, bis die Streckmindestens achtmal geschmolzen, wobei die Gesamt- grenze erreicht war, und danach mit schnell absinkenzahl der zur Erzielung der erforderlichen Homo- der Geschwindigkeit. Die maximale Zerreißfestigkeit genität erforderlichen Schmelzen durch Beobachtung dieser Legierung bei Raumtemperatur betrug 77,3 kg/ seitens des Bedienungsmannes und durch Radio- 60 mm^a, ihre endgültige Zerreißfestigkeit bei 120O⁰C graphie festgestellt wurde. Wenn die Beschickung betrug 47,0 kg/mm^a. Zugversuche wurden an Ledas letzte Mal geschmolzen worden war, wurde der gierungsproben bei 1200⁰C in einem Vakuum von Ofen abgeschaltet und die Schmelze in der Helium- etwa 0,0001 mm Torr vorgenommen. Bei diesen VerAtmosphäre abgekühlt, aus dem Tiegel entnommen suchen waren die Proben wiederum mit Tantalfolie und in der nachstehend beschriebenen Weise unter- 65 umwickelt. Die 10-Stunden-Zeitstandfestigkeit betrug sucht. bei 1200° C 21,8 kg/mm^a.Try a block of 20 weight percent alloy of 0.001 mm Torr in a rack for permanent percent tantalum, 10 weight percent tungsten, 5%. The samples were for getter purposes with molybdenum, 5% hafnium and the remainder niobium was wrapped in a tantalum foil. The average of a water-cooled copper crucible of a melting time during which the specimens were exposed to temperatures of over furnace with non-consuming tungsten electrons of 980 ° C. was Va hour. A Zugden used. Before melting, the furnace speed of about 2.5 mm per minute was evacuated three times and then maintained with helium during the entire experiment / by refilling to put a sufficiently inert, air-clean shot in a beaker with an approximately constant amount per Maintain furnace atmosphere. Each batch was allowed to flow in a unit of time until the stretch melted at least eight times, reaching the total limit, and then rapidly decreasing the number of times required to achieve the homo rate required. The maximum tensile strength geneity melting required by observation of this alloy at room temperature was 77.3 kg / on the part of the operator and radio 60 mm ^a, their ultimate tensile strength was determined at 120O ⁰ C chromatography. When the load was 47.0 kg / mm ^a . Tensile tests were carried out on Ledas last time it had been melted, the yaw samples were switched off at 1200 ⁰ C in a vacuum from the furnace and the melt was carried out in the helium - about 0.0001 mm Torr. Cooled down in this atmosphere and removed from the crucible, the samples were again wrapped in tantalum foil and wrapped in the manner described below. The 10 hour creep rupture strength was addicted. at 1200 ° C 21.8 kg / mm ^a .

Das bei diesem Beispiel verwendete Untersuchungs- Die 1-stündigen Rekristallisationstemperaturen fürThe test used in this example The 1 hour recrystallization temperatures for

verfahren wurde auch bei sämtlichen anderen Bei- diese Legierung betrugen 126O⁰C zur Einleitung derThe procedure was also in all other examples, this alloy were 126o ⁰ C to initiate

Claims (1)

Rekristallisation und 1480⁰C zur Vervollständigung HOO⁰C, zur Vervollständigung der Rekristallisation der Rekristallisation. war eine Temperatur von 1300⁰C erforderlich.Recrystallization and 1480 ⁰ C to ^{complete the recrystallization HOO 0} C, to complete the recrystallization. a temperature of 1300 ⁰ C was required. Zur Durchführung der Oxydationsversuche wurde Oxydationsversuche mit dieser Legierung führten zuTo carry out the oxidation tests, oxidation tests with this alloy were carried out eine Probe während einer halben Stunde einer statischen folgenden Ergebnissen: Gewichtszunahme (Oxid plus Luftatmosphäre bei 1200⁰C ausgesetzt. Die Muster 5 Zunder) in mg/cm² war 18. Der Gewichtsverlust (nach wurden mit einem Schleifmittel der Körnung 240 gleich- dem Bürsten) betrug 28 mg/cm². Der Metallverlust pro mäßig geschliffen. Nach genauem Wägen und Messen Seite betrug 0,025 mm, die Verunreinigungstiefe war aller entscheidenden Bestandteile wurden die Muster 0,660 mm. Die ungefähre Veränderung der Härte nach in vorgeheizten Porzellantiegeln der Atmosphäre in V i c k e r s an der Oberfläche lag bei "425 kg/mm², in der Weise ausgesetzt, daß ein möglichst großer Teil io der Mitte bei — 25 kg/mm². Der Abstand von der der Oberfläche frei lag. Die Auswertung jedes Musters Oberfläche, unterhalb dessen die Härte konstant blieb, erfolgte anschließend durch Messung der Gewichtszu- betrug 0,660 mm.
nähme (Metall plus Oxid), Gewichtsverlust (Metall ■ B " η" 1 3a sample for half an hour of the following static results: Weight increase (oxide plus air atmosphere ^{exposed at 1200 °} C. The sample 5 scale) in mg / cm ² was 18. The weight loss (after being with an abrasive of grain 240 was the same as brushing ) was 28 mg / cm ² . The metal loss per moderately sanded. After careful weighing and measuring the side was 0.025mm, the contamination depth was of all the key components, the specimen was 0.660mm. The approximate change in hardness in preheated porcelain crucibles of the atmosphere in Vickers on the surface was "425 kg / mm ² , exposed in such a way that as large a part as possible in the middle was ^{-25 kg / mm 2.} The distance from The evaluation of each surface sample, below which the hardness remained constant, was then carried out by measuring the weight gain was 0.660 mm.
would take (metal plus oxide), weight loss (metal ■ B "η" 1 3 plus anhängendes Oxid), metallographische Bestimmung des Metallverlustes und durchgehende Mikro- 15 Ein Block aus der Niob-Tantal-Wolfram-Molybdänhärtebestimmung zur Ermittlung der Eindringtiefe Vanadium-Legierung mit 20 Gewichtsprozent Tantal, von Verunreinigungen. Die Eindringtiefe wurde will- 10°/₀ Wolfram, 5°/₀ Molybdän, 3% Vanadin und kürlich festgelegt als derjenige zur Metallaußenfläche dem Rest Niob wurde auf die gleiche Weise wie im senkrechte Abstand, auf dem die Vickershärte nach Beispiel 1 hergestellt und untersucht,
der Einwirkung der Atmosphäre nicht weniger als 20 Die im Lichtbogen geschmolzene Legierung nach 50 kg/mm² über die Grundhärte des Ausgangswerk- diesem Beispiel erforderte eine Temperatur von 98O⁰C Stoffs vor dieser Einwirkung ansteigt. Für diese Le- zur Erzielung einer guten Verarbeitbarkeit. Angaben gierung betrug die Gewichtszunahme (Oxid plus ,über die Zerreißfestigkeit und Zeitstandfestigkeit dieser Zunderschicht) 24 mg/cm², und der Gewichtsverlust ' "Legierung liegen nicht vor.plus attached oxide), metallographic determination of metal loss and continuous micro-15 A block from the niobium-tantalum-tungsten-molybdenum hardness determination to determine the depth of penetration vanadium alloy with 20 percent by weight tantalum, of impurities. The penetration depth was wel- 10 ° / ₀ tungsten, 5 ° / ₀ molybdenum, 3% of vanadium and arbitrarily defined as one who has been to the metal outer surface of the rest of niobium in the same manner as examined in the vertical distance, on the produced the Vickers hardness of Example 1 and ,
the effect of the atmosphere not less than 20 The alloy melted in the arc after 50 kg / mm ² over the basic hardness of the original work- this example required a temperature of 98O ⁰ C material before this effect rises. For this le- to achieve good processability. According to the information given, the weight increase (oxide plus, via the tensile strength and creep strength of this scale layer) was 24 mg / cm ² , and there was no weight loss in the alloy. (nach Bürsten) betrug 9 mg/cm². Der Mttallverlust in ..25,, Oxydationsversuche mit dieser Legierung führten zu der Tiefe pro Seite betrug 0,00 mm, die Verunreini- folgenden Ergebnissen: Gewichtszunahme (Oxid plus gungstiefe betrug 0,356 mm. Der Abstand von der Zunder) war 9 mg/cm², der Gewichtsverlust (nach dem Oberfläche, unterhalb dessen die Härte konstant war, Bürsten) betrug 29 mg/cm². Der Metallverlust pro betrug 0,356 mm. ; Seite betrug 0,025 mm, die Verünreinigungstiefe betrüg(after brushing) was 9 mg / cm ² . The metal loss in ..25, oxidation tests with this alloy led to the depth per side was 0.00 mm, the impurities the following results: Weight increase (oxide plus depth was 0.356 mm. The distance from the scale) was 9 mg / cm ² , the weight loss (after brushing the surface below which the hardness was constant) was 29 mg / cm ² . The metal loss per was 0.356 mm. ; Side was 0.025 mm, the depth of contamination was Die Zähigkeit dieser Legierung bei Raumtemperatur 30 0,711 mm. Die durchschnittliche Veränderung der wurde bestimmt durch seine Dehnung bei Raumtempe- Härte nach V i c k e r s an der Oberfläche lag bei 820 kg/ ratur durch Biegeversuche mit spannungsfrei geglühten mm², in der Mitte bei 30 kg/mm². Der Abstand von Mustern und durch Biegeversuche an bei 120O⁰C be- der Oberfläche, unterhalb dessen die Härte konstant anspruchten Mustern. Die Legierung hatte bei Raum- blieb, betrug 0,711 mm.The toughness of this alloy at room temperature is 30 0.711 mm. The average change in was determined by its elongation at room temperature according to Vickers hardness on the surface was 820 kg / temperature by bending tests with stress-relieved mm ² , in the middle at 30 kg / mm ² . The distance between samples and through bending tests on ^{the surface at 120O 0} C, below which the hardness constantly claimed samples. The alloy had remained at volume, was 0.711 mm. temperatur ein gutes Gesamtmaß für die Zähigkeit. 35 Bei diesen Legierungen wurde Niob der höchstentemperature is a good overall measure of toughness. 35 Of these alloys, niobium became the highest erhältlichen Reinheit verwendet. Die in dem verwen-available purity. The ones used in B e i s ρ i e 1 2 deten Niob enthaltenen Verunreinigungen überschritIf the niobium-containing impurities are exceeded ten nicht 500 Teile pro 1 Million.ten not 500 parts per 1 million. Ein Block aus der Niob-Tantal-Wolfram-Vanadin-A block of the niobium-tantalum-tungsten-vanadium Legierung mit 20 Gewichtsprozent Tantal, 10 Ge- 40 Patentansprüche:Alloy with 20 percent by weight tantalum, 10 percent 40 patent claims: wichtsprozent Wolfram, 5 Gewichtsprozent Vanadinweight percent tungsten, 5 weight percent vanadium und dem Rest Niob,wurde auf gleiche Weise wie im 1. Nioblegierung, dadurch gekenn-and the remainder niobium, was identified in the same way as in the 1st niobium alloy. Beispiel 1 hergestellt und untersucht. zeichnet, daß sie aus 60% Niob, 20°/₀ TantalExample 1 produced and examined. characterized in that it consists of 60% niobium, 20 ° / ₀ tantalum Die im Lichtbogen geschmolzene Legierung nach 10 % Wolfram, 5% Molybdän und 5% HafniumThe alloy melted in an arc based on 10% tungsten, 5% molybdenum and 5% hafnium diesem Beispiel hatte eine Zerreißfestigkeit bei 1200⁰C 45 besteht.this example had a tensile strength is at 1200 ⁰ C 45th von 46,4 kg/mm² und bei derselben Temperatur eine 2. Nioblegierung, dadurch gekennzeichnet, daßof 46.4 kg / mm ² and a second niobium alloy at the same temperature, characterized in that 10-Stunden-Zeitstandfestigkeit von 7,0 kg/mm². Zur sie aus 65 °/₀ Niob, 20 °/₀ Tantal, 10°/₀ Wolfram10 hour creep rupture strength of 7.0 kg / mm ² . They are made of 65 ° / ₀ niobium, 20 ° / ₀ tantalum, 10 ° / ₀ tungsten Erzielung einer guten Verarbeitbarkeit war eine Tempe- und 5 % Vanadin besteht.A temperature and 5% vanadium was used to achieve good processability. ratur von 980⁰C erforderlich. Diese Legierung hatte 3. Nioblegierung, dadurch gekennzeichnet, daßtemperature of 980 ⁰ C are required. This alloy had 3. niobium alloy, characterized in that bei Raumtemperatur eine gute Zähigkeit. Zur Ein- 5° sie aus 62% Niob, 20%Tantal, 10% Wolfram, leitung der Rekristallisation war eine Temperatur von 5% Molybdän und 3% Vanadin besteht.good toughness at room temperature. At 5 ° they are made of 62% niobium, 20% tantalum, 10% tungsten, The line of recrystallization was composed of a temperature of 5% molybdenum and 3% vanadium.