DE1498903A1 - Heterogen Selektiv-Membrane und deren Herstellungsverfahren - Google Patents

Heterogen Selektiv-Membrane und deren Herstellungsverfahren

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Description

n { ·. . M M. JuIi 1964
Mein.Zeiohen» P-2262-1
Pat entanmeldung 1498903
der
Metrimpex Magyar Müszeripari Külkereskedelmi Vallaiat, Budapest
betreffend (Ungarn)
Heterogen Selektlv-Membrane und deren Herstellungsverfahren
Die Erfindung bezieht sich auf heterogen aufgebaute Selektiv-Membrane und auf ein Verfahren sur Herstellung derselben·
Im Laufe der technischen Entwicklung erscheint bei der Analyse sahlreicher Substanzen die Notwendigkeit der Bestimmung einseiner Komponenten neben mehrerer Komponenten, oder die Nennung je einer Komponente von den übrigen durch Dialyse oder das Ionenaustausch»Verfahren« In der chemischen Analyse wird die su untersuchende Substanz mit Hilfe eines Lösungsmittels (Wasser, organische Lösungsmittel) in Lösung gebracht und die ausgelösten Substanzen werden analytischen Verfahren unterzogen·
655/46 Alt.
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Bei der Entwicklung dor chemisch-analytischen Verfahren und beim Reinigen der in der Flüssigkeitsphase befindlichem Substanzen wird eine jeweils steigende Aufmerksamkeit auf die Vorsuche aur Anwendung von Membranen gelenkt. Solche Membrane können ein sehr weites Anwendungegebiet besitzen, so z.B, aur Bndpunkt-Anzeige beim potentiometrischen Titrieren, zur Messung der selektiven lonenaktivität, zum Ionenaustausch und zur Entfernung einzelner Zonen in Lösungen, Die breite Anweridungsmöglichkeit bedingt die Herstellung von Membranen, welche einerseits selektiv sind, und gleichzeitig günstige mechanische Eigenschaften besitzen«
Die bekannten Membrane sind in zwei Gruppen zu teilent die homogenen Membrane bestehen aus« schliesslich aus dem das Merabranpotential auaS°~ staltende Material, hingegen ist - im FaIIo der Heterogenmembrane - die das Memhxanpotential ausgestaltende aktive Komponente in einer Trägerphase verteilt und bildet eine Perlenieitung. Bei dieser Perlenleitung wird die Leitung des elektrischen Stromes durch den Oberflächenkontakt der in der Trägerphase verteilten aktiven Komponententeilchen gesichert»
Zur Messung der lonenaktivität CPqx) in Lösungen wurden Versuche mit Anwendung von Niederschlägen hergestellten Homogenmembroaen durchge«
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führt. Infolge der Brüchigkeit4. d.i. dee geringen mechanischen Widerstandes dieser Homogenmembranen konnte. . diesen Versuchen §usscM:iesslich wissentschaftlicho Bedeutung zugeschrieben werden« Tendeloo und Krips (Receuil Trac. Chim,, Pays-Bas 76, 703-711, 946-948 usw.) wendeten in paraffingebettete Kalziumoxalat-Niederschläge, d.i. Heterogenmembrane für Bestimmung von P0x an. Fungor und Rokosinyi (Acta Chira. Acad. Sei. Hung. 27, 1961, p. 63) stellten Silberjodid-Niederschläge her, welche in Paraffinträgerphase verteilt und als Hetorogenmembrane zur Messung der Silberund Jodidionen-Aktivität angewandt wurden. Mit diesen Heterogenmembranen konnte man die Abänderung der Jodidionon-Aktivität auch bei Anwesenheit von Chlorid und Broraid wahrnehmen«,
Die auf obige Weise hergestellten Heterogenmombranen sind jedoch infolge ihrer geringen mechanischen Festigkeit und auch umständlicher Herstellungsart zur Durchführung wissenschaftlicher und industrieller Serienmessungen ungeeignet5 %jjc unmittelbaren potentiometrischen Bestimmung der in Lösungen vorhandenen Ionen-, zur !kennung von Ionen und zum Ionenaustausch sind in industriellem Masstab herstellbare Membrane benötigt, welche ausser ihrer günstigen mechanischen Festigkeit auch kation~ und anionselektiv und allgemein anwendbar sind. Das ausgesetzte Ziel wurde durch Ausarbeitung der vorliegenden Erfindung erreichte
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Die erfindungsgemSssen» heterogen aufgebauten Selektivmembrane, die zur unmittelbaren pötentiometrischen Bestimmung der in Lösungen vorhandenen Ionenaktivität zum Ionenaustausch, bzw» zur Ionentrennung geeignet sind, sind dadurch gekennzeichnet, dass in dor als Trägerphase dienenden Silikongummischichte eine, zur Ausgestaltung der Perlenleitung und des an der Grenzschichte entstehenden chemischen Gleichgewichtes geeignete Korngrösse aufweisende aktive Substanz verteilt ist,' in solcher Menge, dass die ursprünglichen mechanischen Eigenschaften des Silikongummis beibehalten sind«
Die für die Herstellung der erfindungsgemässen heterogen aufgebauten Selektivmembranen«· welche zur unmittelbaren potentiometrischen Beetimmung der in Lösung vorhandenen Ionenaktivität zum Ionenaustausch und zur Ionentrennung geeignet sind« ist kennzeichnend, dass im für die Herstellung des Silikongummis geeigneten Polymerisat 7 welches als Trägerphase dient, eine zur Ausgestaltung der Perlenleitung und des an der Grenzachichte entstehenden Chornischen Gleichgewichtes geeignete KorngröBse aufweisende aktive Substanz in solcher Menge verteilt wird, dass die ursprünglichen mechanischen Eigenschaften des Silikongummis beibehalten werden, und nachher die nach der Yertel-
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lung gewonnene Polymerisatmischung ait den bei de» Silikongummiherstollung bekannten Katalysatoren und Vernetzungemitteln vermischt werden, und naoh Verhärtung bet Umgebung- oder erhöhter Temperatur die Ausbildung der gewünschten Ifembranformen ausgeführt wird.
In der Silikonträgerphase werden als aktive Subs tanzen/iTiedter schlage, /Mo tallohelltkoxapllxe, Ionenaustauschharz© oder Molakülsiebe zweckraässig angewendet, wobei die in der iß?ägerphase gelösten aktiven Substanzen gleichzeitig als Füllstoff des Sillkongummis dienen« Die zur Perlenleitung notwendige Korngrö*sse der in der Silikongummi träge»phase verteilten anorganischen oder organischen Niederschläge bzw· Metallchelatkonplexe wird durch die Abscheidungsunstände des betreffenden Niederschlages geregelt» Sollte als aktive Substanz ein Ionenaustauschharz oder ein Molekülsieb gewählt werden, nuss die geeignete Korngrösse durch Vermählen erreicht werden.In der Praxis zeigte sich die Verteilung in der Srägerphase einer aktiven Substanz von 1 -»50 Mikron Korngrösse als zweckmässige A3.s Silikongummipolymerisat wurden vorzugsweise Methyl-, Phenyl-, Vinyl- oder andere organische Substituenten enthaltende und SiOH Endgruppon besitzende Polysiloxane mit einem Molekülengewicht von 15 000
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«Μ Q *ϊ
bis 300 000 angewendet· Der aktive Substanzen enthaltenden Polymerisatmischung können Lösungsmittel zugegeben werden und die Aufarbeitung zur ^erabranschichte kann durch die Menge des augeführteü ' Lösungsmittels geregelt werden. Die aus der PoIymerisatmischung entstehende Membranschichte kann durch GIgsäen, Schmieren oder Walzen geformt werden« Die Vermischung der aktiven Substanz mit PoIyffiloxan kann mit Knetmaschine oder Walzenstuhl, öie Homogenisierung hingegen mit Pilier-Walzenetuhl oder Gummiknetwalzenstuhl erfolgen· Der homogenisierten Mischung werden die üblichen Vernetzungsmittel und Katalysatoren beigemischt, und die Folionbildung oder Vernetzung werden bei Umgebunu '--Oder erhöhter Temperatur ausgeführt.
Die Vorteile der auf Grund dieser Erfindung hergestellten Membrane werden untenstehend angeführt ι
1« Die erfinclungsgeraässen Heterogenmembranen schwellen im Wasser in geringem Masse -an (1 3.0 %) und sind daher zur Messung des Ilektroden-Jfptentials geeigneter als die bisher bekannten Heferogenmombranen.
2. Der mechanische Widerstand und die Ilastizität ist den ursprünglichen physikalischen Sigenschaften des Silikongummis gleich und ist daher zur Anwendung besonders geeignet. Die Dehnbar-
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kalt beträgt ζ· Β. 300 - 500
3. Die erfindungsgemässen Heterogengute
membranen besitzen eine/Temperaturtoloranze Die Anwendungstemps ratur bis zu ETO0C hängt von den Eigenschaften der in der Trägerphase verteilten aktiven Substanzen ab·
4» Vom elektrochemischen Standpunkt aus ist der hohe Kapazitätswert von grosser Wichtigkeitt. besonders hoch ist dieser bei den Ionenaustauschharze enthaltenden Membranen« M
5« Die Herstellung ist äusserst einfach und reproduzierbar und in jeder Schichtdicke und Form ausführbar.
Die auf Grund vorliegender Erfindung hergestellte! Membranen sind zur Messung des Membranpotentials mit der Anwendung der üblichen Methoden, 3.B9 mit Hilfe zweier Bezugselektroden vorteilhaft geeignet. Nicht nur in wässrigen Lösungen sichern diese dio Durchführung der notwendigen Messungen bzw. Operationen, sondern in ™ a^len solchen organischen Lösungsmitteln, welche die in der Trägerphaso verteilten aktiven Substanzen nicht lösen und boi denen durch entsprechenden Dielektrizitätskonstantenwert eine Ionenbildung zu3tandekommt. Ausser der Messung des Membranpotentials sind die vorliegenden Membranen auch zur Durchführung des lonenaustausch-
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Vorganges und Elektrodialyse anwendbar* So z.B. ist der verunreinigende anorganische Elektrolyt von den organischen Substanzen zu befreien und aus den mit anorganischen Säuren gebildeten SaI-sen organischer Basen können freie Basen gewonnen werden» wenn dazu Heterogenmembran« verwendet werden·
Die unten angeführten Beispiele beziehen sich auf die Hertte!lungs- und Anwendungsmethoden, der Heterogenmembrane* die angeführten Beispiele beschränken jedoch den Schutzkreis der Erfindung keineswegs«
Beispiel 1
Untenstehend wird die Herste! lung durch Sohmierverfohren der zu der selektiven Messung der Jodidaktivität geeigneten Heterogenmembrane nähor e*-A<\c4;erti
Zunächst wurde der zur Messung der Jodidaktivität notwendige Silberjodid-Niederschlag her« gestellt«, Zu einer Menge von 100 ml n/100 SiI-' bernit.fat wurden 10 Tropfön 0,2 %-iger para-Aethoxychrysoidin Indikator beigegeben und die etöchiometrisch berechnete Kaliumjodidmenge mit einem Überschuss von 50 % in der Form von der wässrigen Lösung von n/10 Kaliumjodid angewendet. Die Abscheidung des Niederschlages erfolgt unter Kühren bei Zimmer temper at'::· Der ausge-
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» 3 M
eohiedene Niederschlag wurde zentrifugiert und in einem vom direkten Sonnenlicht geschützten Baum dreimal mit destilliertem Woeser gewaschen* Ber gewaschene Niederschlag wurde auf einem Pa** bierfilter gesammelt und im Trockenschrank bei 800C bis aur Gewichtsgleiche getrocknet« Der getrocknete AgJ-Niederschlag wurde als aktive Substanz zur Herstellung der Heterogenmembrane angewendet·
Als Trägerphase der Heterogenmembrane dienendes Silikonpolymorisat wurde Dimethylpolysiloxan verwendet. Zu 70 Gewicht steilen Dimethylpolyeilozan (Silopren K 100, Farbenfabriken Bayer) wurden 30 Gewichtsteile obigerNiedersohlag zugemischt und solange gerührt, bis die Suspension statistisch homogen verteilt wurde« Die Mischung des Vernetzungsmittels und des Katalysators wurde aus 1 Gewichtsteil DibutylzinniUilaurat und B Gewichte teile Hexnäthoxysiloxan hergestellt· Das Vernetzungsmittel und dar Katalysator wurden in einer but Verhärtung notwendigen Menge dem anorganischen üederschlag enthaltenden Dimethylpolysiloxan zugegeben und die.derart gewonnene vernetzbare Reaktionemischung wurde zwischen zwei Kunotstoffplatten in der gewünschten Schichtdicke auf ge schmiert. Die Verhärtung dieser Schichte, d.i. der Ablauf der Beaktion erfolgte in etwa 10 Minuten« Aus der der-
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erhaltenen elastischen Schiente wurde ein des Abmessung der erforderlichen Mombrangrösse ent· eprechender Teil herausgeschnitten und dieser mit Hilfe von Silikonklebomittal auf eine Glasröhre geklebt.
Die so gewonnene Silberjodidmembrane wurde aur Jodidaktivitäte-Be»timmung derart verwendet, dass in die als Membranträger dienende GlαsrUhra ΙΟ"*3 mol/1 ·*«» Kaliumjodidlösung eingefüllt wurde und mit dieser als Elektrode dienenden Man'sau» in galvanischem Kontakt eine Kalomelelektrode verbunden wurde· Die so hergestellte Membranelektrode zeigt gegenüber der Bezugselektrode die Xonenoktivität der in der Lösung vorhandenen Jodidionen an· Dos Gleichgewicht kommt in wenigen Minuten sustande» die Messgenouigkelt beträgt ± 5 mV· Die derart hergestellte Membranelektrode zeigt die Abänderung der Jodid» oder Silborionenaktivität in Lösung. Meesgrenzen 10 - 10"*' m/Liter·
Kennzeichnend für die Selektivität der Membranelektrode ist, dass diese selbst bei der Anwesenheit grosser Mengen f remdor Elektrolyse die der Aktivität der zu messenden Ionen entsprechenden Werte zu messen imstande ist« Die untenstehenden Messergebnisse, welche in den Tabellen I und II zusammengefasst sind, aeigen, dass - obiwor die Jodidaktivität bei der Anwesenheit fremder
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- li -
Electrolyte Sndort - die Blessergobnisso mit don Qriginalworten gut ütereinstimmen0
Die Tabellen beweisen auch, doss die lfessgenauigkeit der Silikongummi-Tkägerphasen-HeterogonraGintrone mit den der Paraffinträgerphasen-Merabranen übereinstimmen, oder diese übertreffen·
Tabelle I,
Ergebnisse der Jodidaktivitätemessung bei Anwesen-* belt von 1O"1 m/l Kaliumchlorid
ρJ gemessen ρ J errechnet ü &J
I9O 1,12 - 0,12
2,05 - 0,07
3,07 - 0,05
4,05 4,12 - 0,07
5,20 5,12 + ο,οβ
6,18 6,12 + 0,06
Tabelle II·
Ergebnisse dor Jodidaktivitätamossung bei Anwesen- *
■J "
heit von 10"'" mfL Notriumsulphat
ρJ gemoBsen PJ errechnet JpJ
1,17 1,35 -0,18
2,08 . 2,35 - 0,27
3,18 1,35 - 0,17
4,40 4,35 + 0,05
5,45 5,35 + 0,10
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BAD ORJGiNAL
Beispiel 8
In diesem Beispiel wird die Herstellung άβί? Bariumsulphat als aktive Substanz enthaltende Heterogenmembrane beschrieben«
Zu einer Henge Ton 100 ml n/100 Barium» Chlorid wurde die etöohiometrisoh berechnete Ammoniumsulphatmenge mit einem Überschuss von 50 % in der Form von der wässrigen Lösung von 2 η Aramoniumsulphat unter Rühren bei Zimmertemperatur zugegeben« 30 Gew. % Bariumsuiphat-fliedei?- ßohlag wurde.. - nach üblicher Aufarbeitung und Trocknung - in 70 öewichtsteilen Silikongummi* polymerisat verteilt und im weiteren nach Verfahren gemäsß Beispiel 1 gearbeitet» Die auf obige Weise
hergestellten Heterogenmembranen wurden zur Bestimmung der Aktivität von Sulphotionen in Lösung angewendet und die erhaltenen Messergebnisse sind in Tabelle III enthalten· . .
Tabelle III
Messung der Aktivität der Sulphationen
3n Pon errechnet iPso4
1*24 1,34 + 0,10
2,25 2,14 + 0,11
3,05 3,05 0
ν- 4,01 + 0,09
5P10 . 5,00 + 0,10
5,60 6,00 - 0,40
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SAD OKlQfNAt

Claims (1)

  1. ~ 13 -
    PAIENTA SPRÜCHE
    1β Heterogen aufgetaute Selektivmembrane, welche zur unmittelbaren patent! ame irischen Bestimmung der in Lösung vorhandenen lonenaktivität aum Ionenaustausch und zur Ionenabtrennung geeignet sind, dadurch gekonnzeichne t , daao in der als Trägerphase dienenden Silikongummieohiehte eine zur Ausgestaltung der Perlanleitung und des an der Grenzschicht© entstehenden chemischen Gleichgewichtes geeignete Korngrösse aufweisende aktive Substanz in solcher Menge verteilt 1st, dass die ursprünglichen mechanischen Eigenschaften des Silikongummis beibehalten sind«
    2« Heterogen aufgebaute Selektivmembrane nach Anspruch 1, dadurch gekenn a e i ο h net, dass in der als Trägerphase dienenden Silikongummischichte als aktive Substana eine in dem zu untersuchenden Lösungsmittel unlösliche Komponente verteilt ist·
    3· Heterogen aufgebaute Selektlvmembrans nach Anspruch 1, dadurch gekennse&eh» net, dass in der ale Trägerphase dienenden Slllkongummischichte als aktive Substanz ein anorganischer oder organischer Niederschlag verteilt ist.
    4« Heterogen aufgebaute Selektivmembsane nach Anspruch 1, dadurch gekennseich-
    909820/1048 BAD ORIGINAL - - ,-.*-.
    net, dass in der als Irägerphase dienenden Silikongumraisehichte ale aktive Substana ein Metal 1-chelat-Komplex verteilt ist«
    5. Heterogen aufgetaute Selektivmembrane na«^ Anspruch 1,
    /dadurch gekennaeichne t , dass in des als Trägerphase dienenden Silikonguramischichte ala aktive Substanz ein Ionenaustauschharz oder ein Molekülsiel: verteilt ist»
    6. Verfahren zur Herstellung von heterogen aufgetauten Selektivmemtranen, welche zur unmittelbaren potentiometrlachen Bestimmung der in Lösungen vorhandenen Ionenaktivität, zum Ionenaustausch oder zur Ionen trennung geeignet sind, dadurch ge-* kennzeichnet, dass im für die Hersteilung des Silikongummiβ geeigneten Polymerisate, welches als iCrägerphase dient, eine zur Ausgestaltung der Perlenleitung und des an der Grenzsohichte entstehenden chemischen Gleichgewichtes geeignete Korngrösse aufweisende aktive Substanz in solcher Menge verteilt wird, dass die ursprünglichen Eigenschaften des Silikongummis beibehalten werden und/nach der Verteilung gewonnene Polymerisationsmischung mit den bei der Silikongummi-Herstellung bekannten Katalysatoren und Vernetzungsmitteln vermischt werden und nach Verhärtung bei Umgebungsoder erhöhter Temperatur die Ausbildung der gewünschten Membranschiente ausgeführt wird«
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    ~ 15 -
    7» Verfahren zur Herstellung von heterogen aufgebauten Selektivmembranen nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass in des als Ttägorphase dienenden Silikongummischlcht® ale aktive Substana eine in dem au untersuchenden LJoungeüittei unlösliche Komponente verteilt wird»
    8· Verfahren nach Anspruch 6» dadurch gekennaeichne t , dass in der ale ffipägerphase dienenden Silikongummißchichte als aktive SubstDna ein anorganischer oder organischer niederschlag verteilt wird«
    9. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass in der als träger phase dienenden Silikongummischichte als aktive Substanz ein Metallchelat-Komplex verteilt wird«
    10. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass in der als Trägerphase dienenden Silikongummischichte als aktive Substanz ein Ionenaustauschharz oder ein MoIefcUlsieb verteilt wird.
    11, Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass als Silikongummlpolymerisat substituierte Folysiloxanderivate mit einem Molekulargewicht von 15 000 bis 300 000 angewendet werden· *
    809820/T048
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