DE149602C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHESIMPERIAL
PATENTAMT.PATENT OFFICE.
Ja 149602
KLASSE 121. Yes 149602
CLASS 121.
Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer neuen Titanoxydulnatriumsulf atverbindung von der Formel Ti2 Na.2 The present invention relates to a process for the preparation of a new titanium oxydul sodium sulfate compound of the formula Ti 2 Na. 2
Die neue Verbin- The new connection
2 2 (Jt 2 2 (Jt %%
dung eignet sich ganz besonders als kräftiges Reduktionsmittel für viele Zweige der chemischen Industrie, so z. B. zur Herstellung von Ätzeffekten auf gefärbter Baumwollstückware und für andere Zwecke.manure is particularly suitable as a powerful reducing agent for many branches of the chemical industry Industry, e.g. B. for the production of etching effects on dyed cotton piece goods and for other purposes.
ίο Im wesentlichen besteht das Verfahren darin, daß eine Lösung von Titansulfat, der vor oder nach der Elektrolyse Natriumsulfat zugesetzt wird, oder eine Lösung einer Verbindung von Titansulfat mit Natriumsulfat, ζ. B. der kristallisierten Verbindung des basischen Titansulfats und des Natriumsulfats bei Gegenwart von Schwefelsäure elektrolysiert werden. Beim Eindampfen der erhaltenen reduzierten Lösung wird dann die neue Doppelverbindung von Titanoxydulsulfat (Titansesquisulfat) und Natriumsulfat durch Ausscheidung beim Kochen und zum kleinen Teil auch beim Abkühlen erhalten.ίο Essentially, the procedure consists of that a solution of titanium sulfate, which was added before or after the electrolysis of sodium sulfate is, or a solution of a compound of titanium sulfate with sodium sulfate, ζ. B. the crystallized compound of the basic Titanium sulfate and sodium sulfate are electrolyzed in the presence of sulfuric acid will. When the resulting reduced solution is evaporated, the new Double compound of titanium oxy sulphate (titanium sesquisulphate) and sodium sulphate Excretion received during cooking and, to a small extent, also during cooling.
Bei. der Durchführung des Verfahrens wird eine genügende Menge Schwefelsäure der vorerwähnten basischen Verbindung des Titansulfats und Natriumsulfats zugesetzt, um die Bildung von Titansesquisulfat in der Lösung zu ermöglichen. Es ist bekannt, daß auchAt. the implementation of the process is a sufficient amount of sulfuric acid aforementioned basic compound of titanium sulfate and sodium sulfate added to the Allow formation of titanium sesquisulfate in the solution. It is known that too
30' eine größere Menge Schwefelsäure, als theoretisch nötig, erforderlich ist, um den Verlust an S O3 auszugleichen, welche während der Elektrolyse durch den Strom von der Kathode nach der Anode übergeführt wird.30 'a larger amount of sulfuric acid than is theoretically necessary is required to compensate for the loss of S O 3 , which is transferred during the electrolysis by the current from the cathode to the anode.
Der Zusatz von Schwefelsäure erfolgt zweckmäßig, indem zunächst die erforderliche Menge Schwefelsäure mit Wasser verdünnt wird, worauf in diese verdünnte Schwefelsäure ein Teil der berechneten Menge von Titannatriumsulfatkristallen eingebracht wird.The addition of sulfuric acid is expedient by first adding the required Amount of sulfuric acid is diluted with water, whereupon in this dilute sulfuric acid part of the calculated amount of titanium sodium sulfate crystals is introduced.
Die Elektrolyse wird darauf in der üblichen Weise vorgenommen.The electrolysis is then carried out in the usual way.
Während der Elektrolyse wird Titannatriumsulfatsalz von Zeit zu Zeit hinzugefügt. Auf diese Weise kann eine Lösung von beliebiger Konzentration hergestellt werden.During the electrolysis, titanium sodium sulfate salt is added from time to time. on in this way a solution of any concentration can be prepared.
Die Elektrolyse wird vorteilhaft in einer an den Innenwandungen mit Blei \rerkleideten Zelle durchgeführt, welche durch ein poröses Diaphragma in eine Kathoden- und eine Anodenabteilung geschieden wird. Die Elektroden bestehen zweckmäßig aus Blei.The electrolysis is carried out advantageously in an r on the inner walls with lead \ erkleideten cell which is separated by a porous diaphragm into a cathode and an anode compartment. The electrodes are expediently made of lead.
Es können aber auch anders eingerichtete Zellen und Elektroden aus anderen Materialien Verwendung finden.However, differently set up cells and electrodes made of other materials can also be used Find use.
Die Anodenabteilung kann eine verdünnte Lösung von Schwefelsäure oder eine sonst geeignete Lösung enthalten.The anode department can use a dilute solution of sulfuric acid or some other suitable solution included.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, geringe Stromdichte im Bade zu haben, was man leicht erreichen kann, indem man eine große Kathodenreduktionsfläche der Titansulfatlösung aussetzt.It has proven to be advantageous to have a low current density in the bath, which one can be easily achieved by adding a large cathode reduction area to the titanium sulfate solution suspends.
Die entstehende Titanoxydullösung wird in üblicher Weise konzentriert, um sie zur Ausscheidung der neuen Verbindung in Form von Kristallen zu veranlassen. Erreicht wird dies durch Verdampfung der Lösung bis zum spezifischen Gewicht von annähernd 1,145.The resulting titanium oxide solution is concentrated in the usual way in order to be excreted to induce the new connection in the form of crystals. This is achieved by evaporating the solution up to specific gravity of approximately 1.145.
Die Mutterlauge kann von den Kristallen durch Ausschleudern oder in sonst geeigneter Weise entfernt werden. Es empfiehlt sich, die Kristalle an einem trockenen Orte aufzubewahren, da sie dann sehr beständig sind.The mother liquor can be removed from the crystals by centrifugation or in some other suitable way Way to be removed. It is advisable to keep the crystals in a dry place, because then they are very stable.
Das basische Titannatriumsulfat ist in der Beschreibung als Ausgangspunkt für die Darstellung des Titanoxydulnatriumsulfats gewählt worden, weil das basische Titansalz der im Handel am leichtesten erhältliche Träger des reinen löslichen Titansulfats ist und außerdem Natriumsulfat enthält. Es ist aber augenscheinlich, daß dasselbe Resultat durch die Elektrolyse von Titansulfat erhalten wird,The basic titanium sodium sulfate is in the description as a starting point for the representation of titanium oxydul sodium sulfate was chosen because the basic titanium salt is the most readily available carrier of pure soluble titanium sulphate and also contains sodium sulphate. But it is evident that the same result is obtained by the electrolysis of titanium sulphate,
ίο welchem entweder vor oder nach der Elektrolyse Natriumsulfat zugesetzt wird.ίο which one either before or after electrolysis Sodium sulfate is added.
Das neue Titanoxydulnatriumsulfat ist ein kräftiges Reduktionsmittel; die Kristalle sind in Wasser leicht löslich und von lilaer Farbe.The new Titanium Oxydul Sodium Sulphate is a powerful reducing agent; the crystals are Easily soluble in water and purple in color.
Außerdem ist diese Verbindung zur Herstellung anderer reduzierter Salze oder Verbindungen des Titans sehr geeignet. Es kann z. B. durch doppelte Zerlegung mittels essigsauren Natrons essigsaures Titanoxydul entweder in konzentrierter Lösung oder in Kristallen hergestellt werden. Ähnliche Reaktionen mit organischen oder anderen Verbindungen ergeben Endprodukte, \velche sich zur \^erwendung in den verschiedensten Zweigen der Industrie eignen.In addition, this compound is used to produce other reduced salts or compounds of titanium very suitable. It can e.g. B. by double decomposition using acetic acids Sodium acetic acid titanium oxide either in concentrated solution or in crystals getting produced. Similar reactions with organic or other compounds result in end products, which can be used suitable in the most varied branches of industry.
Diese geschilderte neue Verbindung ist insoweit analog den Alaunen, als sie je ein Aiolekül der vorhandenen Sulfate enthält, während sie andrerseits doch in ihrem chemisehen und kristallinischen Aufbau und in ihren Eigenschaften ganz verschieden von den Alaunen ist. Aus der Formel des neuen Produkts Ti2 Na2 (S OiJi -f- 5H2O erkennt man, daß dieses nicht die für einen Alaun erforderliche Menge Wasser enthält. Wird das Doppelsulfat aufgelöst und umkristallisicrt, so scheidet es wieder als Doppelsulfat aus und wird nicht ein Alaun. Der Körper ist im Gegensatz zu den Alaunen beständig und löst sich leicht in kaltem Wasser.This new compound described is analogous to the alums in so far as it contains one molecule of the sulfates present, while on the other hand it is quite different from the alums in its chemical and crystalline structure and in its properties. From the formula of the new product Ti 2 Na 2 (SO i J i -f- 5 H 2 O it can be seen that this does not contain the amount of water required for an alum. If the double sulfate is dissolved and recrystallized, it separates again as double sulfate and does not become an alum. The body, unlike the alums, is persistent and easily dissolves in cold water.
Diese neue Verbindung unterscheidet sich wesentlich von der in La Gazetta Chimica italiana, Bd. 25, 2 (1895), S. 542, von Piccini hergestellten und beschriebenen Verbindung.This new connection differs significantly from that in La Gazetta Chimica italiana, Vol. 25, 2 (1895), p. 542, compound prepared and described by Piccini.
Er beschreibt darin den Alaun des Caesiums und des Titans und gibt als Formel an:In it he describes the alum of cesium and titanium and gives the formula:
Tz2O3, 35O3,Tz 2 O 3 , 3 5O 3 ,
Cs2OSO3, 24H2O.Cs 2 OSO 3 , 24H 2 O.
Zur Herstellung des Alauns reduziert er eine kalte Lösung, welche Titansulfat und Caesiumsulfat enthält, am negativen Pol der Batterie und erhält nach 24 Stunden Titancaesiumalaun. Versuche, diese Methode zur technischen Herstellung eines Titannatriumalaüns anzuwenden, ergaben, daß es nicht gelingt, aus Titansulfat und Natriumsulfat einen Alaun herzustellen. Wenn es gelänge, diesen Alaun darzustellen, so würde er sich zusammensetzen aus: 15,03 Prozent Ti2O3, 6,47 Prozent Na2 O. To produce the alum, he reduces a cold solution containing titanium sulfate and cesium sulfate at the negative terminal of the battery and receives titanium cesium alum after 24 hours. Attempts to use this method for the industrial production of titanium sodium alum have shown that it is not possible to produce an alum from titanium sulfate and sodium sulfate. If it were possible to represent this alum, it would be composed of: 15.03 percent Ti 2 O 3 , 6.47 percent Na 2 O.
Es entstand aber ein kristallisiertes Doppelsalz, welches enthielt:However, a crystallized double salt was formed, which contained:
Ti2 O3 19,43 Prozent, Ti 2 O 3 19.43 percent,
Na2O 8,27 Na 2 O 8.27
SO3 42,81 -SO 3 42.81 -
H2O 29,49 H 2 O 29.49
Demgegenüber enthält die neue oben geschilderte Verbindung von Titansesquisulfat und Natriumsulfat:In contrast, the new compound described above contains titanium sesquisulfate and sodium sulfate:
I. II. III.I. II. III.
Ti2O3 23,09 22,81 23,72 Prozent, Ti 2 O 3 23.09 22.81 23.72 percent,
Na2O 10,05 9,93 10,05 Na 2 O 10.05 9.93 10.05
SO3 52,59 52,73 52,27SO 3 52.59 52.73 52.27
H2O 14,27 14,53 13,90 H 2 O 14.27 14.53 13.90
Es geht daraus hervor, daß dieses neue Doppelsulfat sich von dem von Piccini erwähnten erheblich unterscheidet.It follows that this new double sulphate differs from that mentioned by Piccini differs significantly.
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