DE1494561C - Process for the production of stretchable rayon threads - Google Patents
Process for the production of stretchable rayon threadsInfo
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Description
2525th
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Erhöhung der Dehn- bzw. Streckbarkeit von Viskosereyonfäden und -fasern, die im folgenden allgemein als »Fäden« bezeichnet werden.The invention relates to a method for increasing the stretchability of viscose rayon threads and fibers, which are generally referred to below as "threads".
Es ist ein Verfahren zurjierstellung von künstlichen Gebilden aus Viskose bekannt, bei dem die noch unfertigen Gebilde durch ein alkalisches Bad ohne zusätzliche Streckung geführt werden. Wenn auch hierbei ein zusätzliches Strecken der Fäden vermieden werden kann, so ist dies doch nicht gleichbedeutend mit einem Entspannen der Fäden. Das bekannte Verfahren verlangt, daß eine in den Fäden noch vorhandene Restspannung sich nicht vollständig entspannen kann.It is a process for the production of artificial Formed from viscose known, in which the unfinished form by an alkaline bath without additional stretching can be performed. Even if this avoids additional stretching of the threads can be, this is not the same as relaxing the threads. The known The method requires that any residual tension still present in the threads does not relax completely can.
Es ist ferner bekannt, noch nicht getrocknete Viskosereyonfäden zu entspannen, um ihre Dehnbarkeit etwas zu verbessern. Das Verfahren der vorliegenden Erfindung umfaßt einen Entspannungsschritt, der im Spinnverfahren an anderer Stelle eingeschaltet wird und eine größere Zunahme der Streckbarkeit mit sich bringt.It is also known to relax viscose rayon threads that have not yet dried in order to make them stretchable to improve something. The process of the present invention includes a relaxation step which is switched on elsewhere in the spinning process and brings about a greater increase in stretchability.
Demgegenüber ist das Verfahren zur Herstellung von streckbaren Viskosereyonfäden, wobei man Viskose durch eine Mehrlochdüse in ein saures Koagulationsmedium unter Bildung unvollständiger regenerierter Fäden auspreßt, die Fäden streckt, anschließend die Regenerierung beendet und die Fäden entspannt, erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß man frisch gestreckte Fäden, solange sie noch nicht vollständig regeneriert sind, in Berührung mit einem Quellmittel wenigstens 3 Minuten lang entspannt. In contrast, the process for the production of stretchable viscose rayon threads, whereby one uses viscose through a multi-hole nozzle into an acidic coagulation medium expresses the formation of incomplete regenerated threads, stretches the threads, then the regeneration ends and the threads relaxed, characterized according to the invention, that you freshly drawn threads, as long as they are not completely regenerated, in contact with a swelling agent relaxed for at least 3 minutes.
Hierbei erfolgt also eine vollständige Entspannung, die zudem bei einer anderen Behandlungsstufe stattfindet, als vergleichbare Maßnahmen bei üblichen Spinnverfahren angewendet werden.This means that complete relaxation takes place, which also takes place in a different treatment stage, can be used as comparable measures in conventional spinning processes.
Unter »Quellmittel« wird eine Substanz verstanden, die eine stärkere seitliche Quellung eines unvollständig regenerierten Reyonfadens als Wasser verursacht, ohne aber die Faserstruktur so weit zu zerstören, daß ein Lösen erfolgt oder daß aneinanderliegende Fäden verkleben' und dann während der weiteren Bearbeitung zusammenwachsen.Under "swelling agent" a substance is understood, which a stronger lateral swelling of an incomplete regenerated rayon thread as water, but without destroying the fiber structure to the extent that that a loosening takes place or that adjacent threads stick together 'and then during the further Processing grow together.
Jedes für Cellulose bekannte Quellmittel ist für das vorliegende Verfahren geeignet, doch wird wegen ihrer Billigkeit und Wirksamkeit eine wäßrige Ätznatronlösung in Konzentrationen bis zu 2% bevorzugt. Im allgemeinen stellen die Ätzalkalien und die quaternären Ammoniumbasen zusammen die wirksamste Substanzklasse dar. Die aktiven Salzlösungen, z. B. diejenigen von Calciumthiocyanat und Zinkchlorid und wäßrige Schwefelsäure sind weniger wirksam und erfordern viel größere Konzentrationen des aktiven Bestandteils.Any swelling agent known for cellulose is suitable for the present process, but because of An aqueous caustic soda solution in concentrations of up to 2% is preferred for its cheapness and effectiveness. In general, the caustic alkalis and the quaternary ammonium bases together make the most effective Substance class. The active salt solutions, z. B. those of calcium thiocyanate and zinc chloride and aqueous sulfuric acid are less effective and require much greater concentrations of the active ingredient.
Das Verfahren ist anwendbar auf alle Arten von Reyonfäden, die von Fäden mit hoher Zähfestigkeit und geringer Streckbarkeit bis zu Fäden mit geringer Zähfestigkeit und hoher Streckbarkeit reichen. Das erfindungsgemäße Verfahren erhöht die Festigkeit eines zu brüchigen Fadens und verbessert eine bereits vorhandene, beträchtliche Streckbarkeit auf einen Wert, bei dem der Faden noch dauerhafter ist. Diese letztere Eigenschaft ist besonders wertvoll bei Reyonfäden, die für Teppichfior verwendet werden, eine Anwendungsform, bei der eine 25%ige Zunahme der Dehnbarkeit mit Hilfe des vorliegenden Verfahrens zu einer 50%igen Verlängerung der Lebensdauer des Teppichs geführt hat.The method is applicable to all types of rayon threads, those of threads with high tenacity and low stretchability range to threads with low tenacity and high stretchability. The The method according to the invention increases the strength of a thread that is too brittle and already improves one existing, considerable extensibility to a value at which the thread is even more durable. This the latter property is particularly valuable in rayon threads used in carpeting, a Application form in which a 25% increase in extensibility using the present process has resulted in a 50% increase in the life of the carpet.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert. Die Beispiele 1 bis 4 erläutern die Wirkung eines einzigen Quellmittels an verschiedenen Arten von Viskosereyon. Die Beispiele 5 bis 10 zeigen die Aktivität mehrerer Quellmittel, die auf die Proben einer einzigen Reyonfadenart aufgebracht worden sind.The invention is illustrated by the following examples. Examples 1 to 4 illustrate the effect a single swelling agent on different types of viscose rayon. Examples 5 to 10 show the Activity of several swelling agents applied to samples from a single type of rayon thread are.
Viskose, welche 9,3% Cellulose und 5,8% Ätznatron enthielt, wurde durch eine Mehrlochdüse bei einer Salzzahl von 5,5 bei 50° C in ein saures Regenerierungsbad ausgepreßt. Das Bad enthielt 10% Schwefelsäure, 24% Na2SO4 und 0,8% Zinksulfat. Die im Bad gebildeten Fäden wurden um 65% ihrer ursprünglichen Länge in Luft gestreckt, bevor man sie sich in einer l%igen Lösung von NaOH 5 Minuten lang entspannen ließ. Anschließend wurde die Faser mit Säure behandelt, mit Wasser gewaschen, mit einer Natriumsulfidlösung imprägniert und erneut gewaschen, bevor sie geschnitten und getrocknet wurde. Die Eigenschaften des Fadens sind in der Spalte A angegeben. Die Spalte B enthält die Eigenschaft einer Faser, die nach dem gleichen Verfahren hergestellt worden ist, jedoch mit der Ausnahme, daß keine Entspannung in Berührung mit der Ätznatronlösung erfolgte. ·Viscose, which contained 9.3% cellulose and 5.8% caustic soda, was pressed through a multi-hole nozzle with a salt number of 5.5 at 50 ° C. into an acidic regeneration bath. The bath contained 10% sulfuric acid, 24% Na 2 SO 4 and 0.8% zinc sulfate. The filaments formed in the bath were stretched 65% of their original length in air before allowing them to relax in a 1% NaOH solution for 5 minutes. The fiber was then treated with acid, washed with water, impregnated with a sodium sulfide solution and washed again before being cut and dried. The properties of the thread are given in column A. Column B contains the property of a fiber which has been produced by the same process, with the exception that no relaxation occurred in contact with the caustic soda solution. ·
Faden, konditioniert bei 65%Thread, conditioned at 65%
RaumfeuchtigkeitRoom humidity
Zähfestigkeit (g/d) Toughness (g / d)
Dehnbarkeit (%) Extensibility (%)
Zähfestigkeit x Dehnbarkeit Tenacity x ductility
Denier denier
Nasser FadenWet thread
Zähfestigkeit (g/d) Toughness (g / d)
Dehnbarkeit (%) Extensibility (%)
1,461.46
32,432.4
47,3
20,347.3
20.3
0,77
46,20.77
46.2
1,66
22,01.66
22.0
36,7
18,536.7
18.5
0,890.89
32,732.7
B eis pi e 1 2Example 1 2
Eine Viskose, enthaltend 8,3% Cellulose, 6,2% NaOH, 0,16% eines Polyäthylenglykols (Molekulargewicht 1500) und 0,02% eines Amin-Äthylenoxyd-Addukts wurde bei einer Salzzahl von 5,5 durch eine Mehrlochdüse in ein saures Bad bei 550C gepreßt, das 8,0% Schwefelsäure, 24% Na2SO4 und 1,8% Zinksulfat enthielt. Die im Bad entstandenen Fäden wurden kontinuierlich abgezogen, wobei sie um 60% in Luft gestreckt und unmittelbar danach 5 Minuten in Berührung mit einer 2%igen NaOH-Lösung entspannt wurden. Das Verfahren wurde mit den übrigen Waschbehandlungen beendet, die auch zur vollständigen Regenerierung der Fäden beitrugen.A viscose containing 8.3% cellulose, 6.2% NaOH, 0.16% of a polyethylene glycol (molecular weight 1500) and 0.02% of an amine-ethylene oxide adduct was at a salt number of 5.5 through a multi-hole nozzle pressed acid bath at 55 0 C, which contained 8.0% sulfuric acid, 24% Na 2 SO 4 and 1.8% zinc sulfate. The threads formed in the bath were continuously pulled off, stretching them by 60% in air and immediately afterwards relaxing them in contact with a 2% NaOH solution for 5 minutes. The procedure was terminated with the remaining washing treatments, which also contributed to the complete regeneration of the threads.
Die durchschnittlichen Eigenschaften der Fäden sind in Spalte A zusammengestellt. Die Spalte B enthält die Eigenschaften der Fäden, die ohne Entspannung mit der NaOH-Lösung erhalten worden sind.The average properties of the threads are summarized in column A. Column B contains the properties of the threads that have been obtained without relaxation with the NaOH solution are.
B e i s ρ i e 1 4B e i s ρ i e 1 4
Eine Viskose mit einer Viskosität von 150 Kugelfallsekunden, enthaltend 6,5% Cellulose und 6,0% NaOH, wurde bei einer Salzzahl von 18 in ein Bad bei 25° C ausgepreßt, das 5,0% Schwefelsäure, 0,1% Zinksulfat und 8,5 % Na2S O4 enthielt. Die koagulieren Fäden wurden aus dem Bad abgezogen, um 105% gestreckt und unmittelbar anschließend in Berührung mit 2%iger NaOH 5 Minuten lang entspannt. Die entspannten Fäden wurden vollständig regeneriert und den üblichen Finishbehandlungen unterworfen.A viscose with a viscosity of 150 falling ball seconds, containing 6.5% cellulose and 6.0% NaOH, with a salt number of 18 in a bath at 25 ° C, the 5.0% sulfuric acid, 0.1% zinc sulfate and Contained 8.5% Na 2 SO 4. The coagulated threads were pulled from the bath, stretched 105% and immediately afterwards relaxed in contact with 2% NaOH for 5 minutes. The relaxed threads were completely regenerated and subjected to the usual finishing treatments.
Die Eigenschaften der Fäden sind in Spalte AThe properties of the threads are in column A.
angegeben, die Eigenschaften in der Spalte B sind diejenigen eines Fadens, der in gleicher Weise, jedoch ohne den Entspannungsschritt hergestellt worden war.stated, the properties in column B are those of a thread that is in the same way, however without the relaxation step.
3535
4040
Beide Fäden zeigten einen Kräuselungseffekt. Die Faser, die in Berührung mit der wäßrigen NaOH-Lösung entspannt worden war, zeigte 5,6 Wellungen pro Zentimeter, die andere nur 4,3 Kräuselungen pro Zentimeter.Both threads showed a crimp effect. The fiber in contact with the aqueous NaOH solution had been relaxed, showed 5.6 corrugations per centimeter, the other only 4.3 corrugations per centimeter Centimeter.
Eine Viskose, enthaltend 7,0% Cellulose, 6,0% NaOH, 0,12% Polyäthylenglykol vom durchschnittlichen Molekulargewicht 1500 und 0,045% eines Amin-Äthylenoxyd-Addukts'mit einer Kugelfallviskosität von 90 Sekunden wurde bei einer Salzzahl von 6,2 durch eine Mehrlochdüse in ein Säurebad bei 50° C ausgepreßt, das 6,1% Schwefelsäure, 7,0% Zinksulfat und 15,0% Na2SO4 enthielt. Die Fäden wurden von dem Bad in Berührung mit einer wäßrigen Lösung abgezogen, die 2,9% Schwefelsäure bei 95° C enthielt; sie wurden um 90% gestreckt. Die Fäden wurden unmittelbar anschließend in Berührung mit einer 2%igen NaOH-Lösung entspannt, dann voll regeneriert und mit den üblichen abschließenden Behandlungen behandelt. Die durchschnittlichen Eigenschaften der Fäden sind in der Spalte A angegeben und diejenigen eines Fadens, der in gleicher Weise, jedoch ohne eine Entspannung hergestellt worden ist, finden sich in Spalte B.A viscose containing 7.0% cellulose, 6.0% NaOH, 0.12% polyethylene glycol with an average molecular weight of 1500 and 0.045% of an amine-ethylene oxide adduct with a falling ball viscosity of 90 seconds at a salt number of 6.2 a multi-hole nozzle was pressed into an acid bath at 50 ° C. which contained 6.1% sulfuric acid, 7.0% zinc sulfate and 15.0% Na 2 SO 4 . The threads were withdrawn from the bath in contact with an aqueous solution containing 2.9% sulfuric acid at 95 ° C; they were stretched 90%. Immediately afterwards, the threads were relaxed in contact with a 2% NaOH solution, then fully regenerated and treated with the usual final treatments. The average properties of the threads are given in column A and those of a thread which has been produced in the same way, but without relaxation, are given in column B.
Das Verfahren des Beispiels 2 wurde wiederholt, wobei jedoch die als Entspannungsmedium dienende NaOH-Lösung durch eine 10%ige Lösung von Tetramethyl-ammoniumhydroxyd ersetzt wurde. Die Eigenschaften der Fäden und diejenigen eines nicht entspannten Kontrollfadens sind in den Spalten A und B zusammengestellt.The procedure of Example 2 was repeated, except that the one used as the relaxation medium NaOH solution was replaced by a 10% solution of tetramethylammonium hydroxide. The properties of threads and those of a control thread not slackened are in columns A and B. compiled.
Be i s ρ i e 1 6Be i s ρ i e 1 6
Eine Lösung, die 5% Tetra-n-butyl-ammoniumhydroxyd enthielt, wurde an Stelle der NaOH-Lösung des Beispiels 2 verwendet. Die Eigenschaften der Fäden sind in den Spalten A und B wie in den vorhergehenden Beispielen zusammengestellt.A solution containing 5% tetra-n-butyl-ammonium hydroxide was used in place of the NaOH solution of Example 2. The properties of the Threads are grouped in columns A and B as in the previous examples.
Nasser Faden
Zähfestigkeit (g/d)
Dehnbarkeit (%) .
Denier Wet thread
Toughness (g / d)
Extensibility (%).
denier
2,74
54,1
. 1,802.74
54.1
. 1.80
3,23
34,4
1,663.23
34.4
1.66
Die NaOH-Lösung des Beispiels 2 wurde ersetzt durch eine 5%ige Lösung von Tetraäthyl-ammoniumhydroxyd, während die übrigen Maßnahmen des Verfahrens unverändert blieben. Die Fadeneig'enschaften sind wie in den vorhergehenden Beispielen in den Spalten A und B zusammengestellt.The NaOH solution of Example 2 was replaced by a 5% solution of tetraethylammonium hydroxide, while the other measures of the procedure remained unchanged. The thread properties are compiled in columns A and B as in the previous examples.
41,31.09
41.3
37,81.21
37.8
5 Zähfestigkeit (g/d)
Dehnbarkeit (%) ..Wet thread
5 toughness (g / d)
Extensibility (%) ..
B e i spi e1 9Eg e1 9
Das Beispiel 8 wurde mit einer 2%igen Kaliumhydroxydlösung wiederholt, die an Stelle der 2%igen Lithiumhydröxydlösung verwendet wurde.Example 8 was repeated with a 2% strength potassium hydroxide solution in place of the 2% strength Lithium hydroxide solution was used.
Faden, konditioniert bei 65%
RaumfeuchtigkeitThread, conditioned at 65%
Room humidity
Zähfestigkeit (g/d) Toughness (g / d)
Dehnbarkeit (%) Extensibility (%)
Kräuselung (Schlingen/cm)Crimp (loops / cm)
2,04
35,3
4,92.04
35.3
4.9
2,17
26,7
4,32.17
26.7
4.3
Die 2%ige NaOH-Lösung des Beispiels 2 wurde ersetzt durch eine 2%ige Lösung von Lithiumhydroxyd. In den Spalten A und B sind wie bei den vorhergehenden Beispielen die Eigenschaften der Fäden zusammengestellt.The 2% NaOH solution of Example 2 was replaced by a 2% solution of lithium hydroxide. Columns A and B show the properties of the threads as in the previous examples compiled.
Die Aktivität von wäßriger. Schwefelsäure, Zinkchl.oridlösungen und Kalziumthiocyanatlösungen als Entspannungsmedien wurde geprüft, indem jeweils diese Substanzen an Stelle der 2%igen NaOH-Lösung im Beispiel 2 verwendet wurden. Die Eigenschaften der dabei entstandenen Fäden sind zusammen mit denjenigen der Kontrollfäden, die nicht entspannt worden waren, in der folgenden Tabelle enthalten, wobei die Spalten A und B die gleiche Bedeutung wie bei den früheren Beispielen haben.The activity of aqueous. Sulfuric acid, zinc chloride solutions and calcium thiocyanate solutions as relaxation media were tested by, respectively these substances were used in place of the 2% NaOH solution in Example 2. The properties the resulting threads are together with those of the control threads that are not relaxed were included in the following table, with columns A and B having the same meaning as with the earlier examples.
Die Werte für die Zähfestigkeit einer entspannten Faser und für die Kontrollfaser zeigen einen größeren Abfall in der Festigkeit der Faser infolge des Entspannungsschritts, als er in Wirklichkeit stattfindet. Dieser Faden scheint schwächer zu sein, weil der Entspannungsschritt eine Zunahme im Denier verursacht und die Zähfestigkeit als Gramm pro Denier berechnet ist. Selbst bei ,keinem Verlust der Festigkeit scheint die Zähfestigkeit eines entspannten Fadens geringer zu sein als bei dem entsprechenden Kontrollfaden.The tenacity values for a relaxed fiber and for the control fiber show a greater decrease in the strength of the fiber due to the relaxation step than it actually takes place. This thread appears to be weaker because the relaxation step causes an increase in denier and toughness is calculated as grams per denier. Even with no loss of strength, the toughness seems to be one relaxed thread than with the corresponding control thread.
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