DE1492500B2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Luft aus zur Sterilisation bereiten, geschlossenen Sterilisationskammern mittels Sterilisationsgas. The invention relates to a method for removing air from closed ones that are ready for sterilization Sterilization chambers using sterilization gas.

Seit vielen Jahren ist die Dampfsterilisierung bei hohen Temperaturen die übliche Sterilisationsbehandlung. Wegen der bei ihrer Anwendung auf viele Werkstoffe, z. B. Kunststoff, Klebemittel usw., sich ergebenden Probleme, und wegen der dabei erfolgenden Oxydation von chirurgischen Instrumenten und anderen Metallgegenständen hat die Verwendung von chemischen Gasen als Sterilisierungsmittel einen wesentlichen wirtschaftlichen Erfolg gefunden.Steam sterilization at high temperatures has been the common sterilization treatment for many years. Because of their application to many materials, such. B. plastic, adhesive, etc., problems arising, and the consequent oxidation of surgical instruments and other metal objects has the use of chemical gases as sterilants found a substantial economic success.

Wie bekannt, ist Äthylenoxyd infolge seiner chemischen Eigenschaften eines der am besten geeigneten Sterilisierungsmittel, weil es bei niedrigen Temperaturen alle Formen von Organismen verhältnismäßig rasch zerstört, und zwar ohne korrodierende Wirkung auf die zu sterilisierenden Materialien. As is known, due to its chemical properties, ethylene oxide is one of the most suitable Sterilizers because at low temperatures all forms of organisms are proportionate destroyed quickly, without any corrosive effect on the materials to be sterilized.

Ein Verfahren zum Sterilisieren mittels Äthylenoxyd ist aus der USA.-Patentschrift 3 068 064 bekannt. Hierbei wird zunächst der Sterilisierbehälter evakuiert, worauf der Behälter und die in ihm befindlichen Waren befeuchtet werden und dann ein Äthylenoxyd enthaltendes Gasgemisch in den Behälter eingelassen und dieser gleichzeitig erwärmt wird. Dieses Gasgemisch wird auf einem höheren Druck gehalten, und nach einer bestimmten Zeit wird der Behälter entlüftet und/oder evakuiert, um das Gasgemisch zu entfernen.A method for sterilizing by means of ethylene oxide is known from US Pat. No. 3,068,064. Here, the sterilization container is first evacuated, whereupon the container and the inside of it located goods are moistened and then a gas mixture containing ethylene oxide into the container let in and this is heated at the same time. This gas mixture is at a higher level Pressure is maintained, and after a certain time the container is vented and / or evacuated to to remove the gas mixture.

Einer der Nachteile dieses bekannten Verfahrens ist, daß bei der Evakuierung nicht die ganze Luft entfernt wird. Bei niedrigen Betriebsdrücken ist diese zurückbleibende Luftmenge kritisch. Außerdem kann ein hohes Vakuum manche Materialien erheblich beschädigen, z. B. durch Verformen oder Platzen von Packungen. Will man solche Schäden vermeiden, so muß man die Druckänderung sehr langsam vornehmen, was zeitraubend ist.One of the disadvantages of this known method is that not all of the air is evacuated Will get removed. This remaining air volume is critical at low operating pressures. Also can a high vacuum can seriously damage some materials, e.g. B. by deforming or bursting of packs. If you want to avoid such damage, you have to change the pressure very slowly, which is time consuming.

Ferner ist es aus der deutschen Auslegeschrift 1052 067 bekannt, den Sterilisierbehälter zur Entfernung der Luft vorher mit dem Sterilisiergas durchzuspülen, was aber unter anderem den Nachteil hat, daß erhebliche Verluste an Sterilisiergas entstehen und daß dieses Verfahren außerdem ebenfalls recht lange dauert.It is also known from German Auslegeschrift 1052 067, the sterilization container for removal to flush the air with the sterilizing gas beforehand, which has, among other things, the disadvantage has that considerable losses of sterilizing gas arise and that this process also takes quite a long time.

Ein weniger zufriedenstellendes Verfahren arbeitet mit lOO°/oigem Äthylenoxyd, das bei Mischung mit Luft sehr explosiv ist. Dieses Verfahren erfordert daher die Evakuierung des Sterilisierbehälters auf ein sehr hohes Vakuum, um die Bildung explosiver Gemische zu vermeiden. Die zuvor hinsichtlich des Vakuums beschriebenen Nachteile gelten deshalb für dieses Verfahren in verstärktem Maß. Nach Beendigung dieses bekannten Verfahrens müssen besondere Spülvorgänge vorgenommen werden, welche das Material beträchtlichen Druckveränderungen unterwerfen, die von einem sehr niedrigen, unter dem Atmosphärendruck liegenden Druck bis zu stark erhöhten Drücken reichen. Außerdem ist eine abschließende Ausspülung des zurückbleibenden Äthylenoxyds sehr zeitraubend.A less satisfactory process works with 100% ethylene oxide, which when mixed with Air is very explosive. This procedure therefore requires the sterilization container to be evacuated a very high vacuum to avoid the formation of explosive mixtures. The previous ones regarding the The disadvantages described in the vacuum therefore apply to this process to a greater extent. After completion this known method must be made special rinsing, which subject the material to considerable pressure changes, from a very low to under the atmospheric pressure range up to greatly increased pressures. It is also a final Rinsing out the remaining ethylene oxide is very time consuming.

Es ist deshalb eine Aufgabe der Erfindung, die bekannten Verfahren zu verbessern, und insbesondere ein Sterilisierverfahren zu schaffen, das wirtschaftlicher und schneller arbeitet als die bekannten Verfahren.It is therefore an object of the invention to improve the known methods, and in particular to create a sterilization process that works more economically and faster than the known Procedure.

Erfindungsgemäß wird dies bei einem eingangs genannten Verfahren dadurch erreicht, daß ein ausreichendes Volumen eines chemischen Sterilisiergases von größerer Dichte als Luft langsam in die Sterilisierkammer eingeleitet und praktisch die gesamte Luft nach oben aus der Kammer verdrängt wird. Da dieses Gas eine größere Dichte aufweist als Luft, wird es sich bei der Einführung in die Sterilisierkammer entsprechend schichten und dieAccording to the invention, this is the case with one mentioned at the beginning Method achieved by having a sufficient volume of a chemical sterilizing gas of greater density than air is slowly introduced into the sterilization chamber and practically the entire Air is displaced upwards from the chamber. Because this gas has a greater density as air, it will be stratified accordingly when it is introduced into the sterilization chamber and the

ίο Luft nach oben aus dieser Kammer verdrängen. Dabei ergibt sich eine überraschend hohe Arbeitsgeschwindigkeit, d. h., das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt ein schnelleres Sterilisieren als die eingangs genannten Verfahren nach der USA.-Patentschrift 3 068 064 oder der deutschen Auslegeschrift 1 052 067. In vorteilhafter Weise wird das Verfahren nach Anspruch 1 durch die Maßnahmen der Unteransprüche, für die kein selbständiger Schutz beansprucht wird, weiter ausgebildet. Besonders geeignet ist ein nicht brennbares Sterilisiergasgemisch z. B. ein Fluorkohlenwasserstoff-Sterilisiergasgemisch von höherer Dampfdichte als Luft. Dieses Gemisch zeitigt besonders günstige Ergebnisse, weil es viermal so dicht wie Luft ist.ίο Displace air upwards out of this chamber. Included the result is a surprisingly high working speed, i. i.e., the method of the invention allows faster sterilization than the above-mentioned method according to the USA patent 3 068 064 or the German Auslegeschrift 1 052 067. The method according to claim 1 by the measures of the subclaims for which no independent protection is claimed is further trained. A non-flammable sterilizing gas mixture, for. B. a Fluorocarbon sterilizing gas mixture with a higher vapor density than air. This mixture produces particularly favorable results because it is four times as dense as air.

Nach einer Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Sterilisiergas bzw. das Sterilisiergasgemisch befeuchtet. Dadurch ist es möglich, den für die Sterilisierung günstigsten Feuchtigkeitsgrad in den zu sterilisierenden Gegenständen aufrechtzuerhalten. Die Feuchtigkeit dient dabei in an sich bekannter Weise als Träger, der ein besseres und tieferes Eindringen des Sterilisiergases in die zu sterilisierenden Gegenstände bewirkt.According to a further development of the method according to the invention, the sterilizing gas or the sterilizing gas mixture is used moisturizes. This makes it possible to obtain the most favorable degree of moisture for sterilization in the items to be sterilized. The moisture is used in a known manner Way as a carrier, which allows a better and deeper penetration of the sterilizing gas into the to be sterilized Causes objects.

Zweckmäßigerweise wird erfindungsgemäß die Luft in der Sterilisierkammer vor ihrer Schichtung und Aufwärtsverdrängung bis zu einem ausgewählten Feuchtigkeitsgrad befeuchtet. Zusätzlich kann die Sterilisierkammer innerhalb der Sterilisierzeitspanne befeuchtet werden. Diese Maßnahmen gewährleisten die Schaffung und Einhaltung der optimalen Feuchtigkeitsbedingungen.According to the invention, the air is expediently in the sterilization chamber before it is stratified and upward displacement humidified to a selected level of moisture. In addition, the The sterilization chamber must be humidified within the sterilization period. These measures ensure the creation and maintenance of the optimal humidity conditions.

Nach einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Sterilisierkammer als erster Verfahrensschritt bis auf ein ausgewähltes Druckniveau evakuiert. Dadurch ergibt sich der zusätzliche Vorteil, daß die Anzahl der in den zu sterilisierenden Gegenständen enthaltenen Luftmoleküle gleich von Beginn an stark herabgesetzt wird.According to one embodiment of the method according to the invention, the sterilization chamber is as first process step evacuated to a selected pressure level. This results in the additional Advantage that the number of air molecules contained in the objects to be sterilized is greatly reduced right from the start.

Vorteilhafterweise wird als Sterilisiergas Äthylenoxyd gewählt. Das Sterilisiergas kann auch ein Gemisch aus Äthylenoxyd und Difluordichlormethan oder ein Gemisch aus Äthylenoxyd und Kohlendioxyd sein.Ethylene oxide is advantageously chosen as the sterilizing gas. The sterilizing gas can also be a mixture from ethylene oxide and difluorodichloromethane or a mixture of ethylene oxide and carbon dioxide be.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachstehenden Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung. Es zeigtFurther features and advantages of the invention emerge from the following description in FIG Connection with the drawing. It shows

F i g. 1 eine schematische Darstellung einer Ausführungsform zur Durchführung des beanspruchten Verfahrens,F i g. 1 is a schematic representation of an embodiment for implementing the claimed Procedure,

F i g. 2 bis 5 schematische Darstellungen zur Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens und des Verhaltens der Luftmoleküle im Sterilisierbehälter. Gemäß der Erfindung wird die größere Dampfdichte von Äthylenoxyd oder nicht entzündbaren Mischungen desselben gegenüber Luft zur Verdrängung derselben ausgenutzt. Die in einer Sterilisierungskammer 10 befindliche Luft wird durch die Einführung des dichteren Äthylenoxyds oder der nichtF i g. 2 to 5 schematic representations to explain the method according to the invention and the Behavior of the air molecules in the sterilization container. According to the invention, the greater vapor density of ethylene oxide or non-flammable Mixtures of the same compared to air are used to displace the same. The ones in a sterilization chamber The air that is present is reduced by the introduction of the denser ethylene oxide or not

entzündbaren Mischung desselben nach oben verdrängt, welche sich leicht schichtet und nicht in der Luft verteilt. Vorzugsweise erfolgt die Einführung jedoch durch einen unteren Einlaß 16 in dem Sterilisierungsbehälter, und die Luft wird durch eine obere Auslaßöffnung 12 in der Nähe des oberen Endes des Sterilisierungsbehälters verdrängt.flammable mixture of the same displaced upwards, which is easily stratified and not in the Air distributed. Preferably, however, the introduction is through a lower inlet 16 in the sterilization container, and the air is discharged through an upper outlet opening 12 near the top of the Displaced sterilization container.

Der Verdrängung der Luft geht vorzugsweise eine Evakuierung voraus. Wie oben ausgeführt wurde, ist dies jedoch für die Ausführung der Erfindung nicht wesentlich. Eine Evakuierung ist deshalb wünschenswert, um die Luftmoleküle in den zu sterilisierenden Waren auf ein Mindestmaß herabzusetzen, wodurch das Eindringen von Feuchtigkeit und des Sterilisierungsgases in die Waren wesentlich erleichtert wird.The displacement of the air is preferably preceded by an evacuation. As stated above, is however, this is not essential for carrying out the invention. Evacuation is therefore desirable in order to reduce the air molecules in the goods to be sterilized to a minimum, whereby the penetration of moisture and the sterilizing gas into the goods is made much easier.

Der Verdrängung der Luft durch das Sterilisierungsgas kann ein Befeuchtungsvorgang vorausgehen, bei welchem Feuchtigkeit in Form von Dampf bei 18 in die Kammer eingeführt und dort während eines vorher gewählten Zeitraumes aufrechterhalten wird, um ein vorherbestimmtes relatives Feuchtigkeitsniveau herzustellen. Eine solche Befeuchtung ist besonders wünschenswert, wenn die vorhergehende Evakuierung den zu sterilisierenden Gegenstand auszutrocknen trachtet. Aber auch bei fehlender Evakuierung ist die Befeuchtung eine wünschenswerte Voraussetzung des Verfahrens, um in den zu sterilisierenden Waren ein vorher gewähltes Feuchtigkeitsniveau herzustellen. The displacement of the air by the sterilizing gas can be preceded by a humidification process, at which moisture in the form of steam is introduced into the chamber at 18 and there during a preselected period of time is maintained to a predetermined relative humidity level to manufacture. Such humidification is particularly desirable when the previous one Evacuation seeks to dry out the object to be sterilized. But even if there is no evacuation Humidification is a desirable condition of the process in order to be sterilized Goods to produce a pre-selected moisture level.

Während des Luftverdrängungsvorganges des Verfahrens wird ein nicht entzündbares Äthylenoxyd-Gas-Gemisch pulsierend oder kontinuierlich in die Stabilisierungskammer eingeführt und bei 32 durch Erhitzen auf einen geringen Überdruck gebracht.During the air displacement process of the process, a non-flammable ethylene oxide gas mixture is generated pulsed or continuously introduced into the stabilization chamber and at 32 through Heating brought to a slight overpressure.

Hierauf wird die Luftauslaßöffnung 12 geöffnet, während das nicht entzündbare, erhitzte Äthylenoxyd-Gas-Gemisch weiter in die Kammer eingeführt wird, und zwar vorzugsweise bei 16 am unteren Ende derselben, bis die ganze Luft verdrängt ist und die Kammer vollständig mit dem Sterilisierungsgas gefüllt ist. Die Gasmenge, welche die Sterilisierungskammer bei der gewünschten Druckeinstellung füllt, kann auf Gewichtsbasis vorher berechnet werden. Eine Anzeigevorrichtung kann den Füllpunkt überwachen und die Auslaßöffnung abschließen. Es kann aber auch die für die gewünschte Füllung mit einer bestimmten Strömungsgeschwindigkeit erforderliche Zeit bestimmt und eingestellt werden.Then the air outlet opening 12 is opened while the non-flammable, heated ethylene oxide gas mixture is further inserted into the chamber, preferably at 16 at the lower end the same until all the air is displaced and the chamber is completely filled with the sterilizing gas is. The amount of gas that fills the sterilization chamber at the desired pressure setting, can be calculated in advance on a weight basis. A display device can monitor the filling point and close off the outlet opening. But it can also be used for the desired filling with a certain flow rate required time can be determined and set.

Die Sterilisation beginnt nach Verdrängung praktisch der gesamten Luft und erfolgt vorzugsweise bei einem geringen Überdruck. Der Überdruck wird aufrechterhalten, indem zusätzliches Gas zugeführt wird, wenn die Druckkonzentration des Gases infolge Absorption oder Lecken unter ein gewähltes Niveau sinkt. -Sterilization begins after practically all of the air has been displaced and is preferably carried out at a slight overpressure. The overpressure is maintained by adding additional gas, when the pressure concentration of the gas falls below a selected level due to absorption or leakage sinks. -

Gleichzeitig mit oder nach der Verdrängung der Luft aus der Kammer und während des ganzen Sterilisierungsvorganges wird fortgesetzt Feuchtigkeit in die Kammer eingeführt, um die Kammer und die Waren zu befeuchten oder wieder zu befeuchten. Auf diese Weise wird ein gewähltes Feuchtigkeitsniveau in den Waren und in dem umgebenden Bereich der Kammer aufrechterhalten. Diese Befeuchtung oder Wiederbefeuchtung ist äußerst wünschenswert, weil der größere Teil der Feuchtigkeit mit der durch das Sterilisierungsgas verdrängten Luft abgeführt wird.Simultaneously with or after the displacement of air from the chamber and during the entire sterilization process moisture continues to be introduced into the chamber to moisten or re-moisten the chamber and goods. on this way, a chosen moisture level in the goods and in the surrounding area of the Maintain Chamber. This wetting or rewetting is extremely desirable because the greater part of the moisture is removed with the air displaced by the sterilizing gas.

Nach Beendigung des Sterilisierungsvorganges wird die Kammer bis auf atmosphärischen Druck abgesaugt. Obwohl dies nicht unbedingt erforderlich ist, kann auf den Sterilisierungsvorgang ein Spülvorgang folgen, um zurückbleibende Gase zu entfernen. Vorzugsweise wird Luft am oberen Ende eingeführt und Gas am unteren Ende abgesaugt.After the end of the sterilization process, the chamber is sucked off to atmospheric pressure. Although this is not absolutely necessary, a flushing process can affect the sterilization process follow to remove residual gases. Preferably air is introduced at the top and Gas sucked out at the lower end.

Die Vorbereitung, die Arbeitsweise und die Nachbehandlung, sowie die Temperaturen, Drücke und Feuchtigkeitsbedingungen können in Übereinstimmung mit der USA.-Patentschrift 3 068 064 oder mit anderen zufriedenstellenden Bedingungen sein, die nicht den Gegenstand der Erfindung bilden.The preparation, the working method and the follow-up treatment, as well as the temperatures, pressures and humidity conditions can be in accordance with U.S. Patent 3,068,064 or other satisfactory terms that do not form the subject of the invention.

Das vorstehend beschriebene neue Verfahren schließt alle Luft aus dem Sterilisator während der Sterilisierungsperiode aus, mit Ausnahme der Luft, die innerhalb der Ware selbst eingeschlossen oder festgehalten wird und die auch durch den folgenden Evakuierungsvorgang nicht in zufriedenstellender Weise entfernt werden kann.The new method described above excludes all air from the sterilizer during the sterilization period, with the exception of air which is trapped or trapped within the goods themselves and which cannot be satisfactorily removed even by the subsequent evacuation process.

In den Fig. 2 bis 5 ist schematisch eine Sterilisierungskammer 10 dargestellt, in welcher zwei Warenpackungen 11 und 13 sterilisiert werden sollen. Die Punkte 15 sind Luftmoleküle. F i g. 2 veranschaulicht den Luftmolekülzustand, nachdem die Waren in die Kammer eingeführt worden sind. F i g. 3 veranschaulicht den Zustand nach der Evakuierung und zeigt, daß in der Kammer Luft zurückgeblieben ist.A sterilization chamber is shown schematically in FIGS. 2 to 5 10 shown in which two packages of goods 11 and 13 are to be sterilized. The points 15 are air molecules. F i g. 2 illustrates the air molecule state after the Goods have been introduced into the Chamber. F i g. 3 illustrates the state after evacuation and shows that there is air left in the chamber.

F i g. 4 veranschaulicht die Schichtung der Luftmoleküle nach der Einführung eines chemischen Sterilisierungsgases 17 in die Kammer entsprechend den derzeit bekannten Sterilisierungsverfahren. Die Pfeile 21 veranschaulichen die sehr langsame Diffusion der geschichteten Luft in das Gas 17. Die Diffusion der Luft und des Gases verdünnt das Gas, und es ist daher erforderlich, daß die Sterilisierung mit sicheren Gasgemischen unter erhöhten Drücken erfolgt, um die für die Ausführung der Sterilisierung notwendige Gaskonzentration zu erhalten.F i g. 4 illustrates the stratification of air molecules after the introduction of a chemical Sterilizing gas 17 into the chamber in accordance with currently known sterilizing methods. the Arrows 21 illustrate the very slow diffusion of the stratified air into the gas 17. The diffusion the air and the gas dilute the gas and it is therefore necessary to sterilize with Safe gas mixtures under elevated pressures are made in order to carry out the sterilization to obtain the necessary gas concentration.

F i g. 5 veranschaulicht schematisch die Wirksamkeit des neuen Verfahrens. Vorzugsweise wird nach der Evakuierung der Luft auf den Zustand gemäß F i g. 3 (um die Luftmoleküle in den Waren zu vermindern) das Gas 17 in die Kammer 10 eingeführt und die zurückbleibende Luft wird vollständig verdrängt. Die nachstehende Tabelle veranschaulicht die unter den angegebenen Betriebsdrücken gemäß den in F i g. 4 angegebenen bekannten Verfahren in der Kammer zurückbleibende Luft in Volum-Prozent.F i g. 5 schematically illustrates the effectiveness of the new method. Preferably after the evacuation of the air to the state according to FIG. 3 (to reduce the air molecules in the goods) the gas 17 is introduced into the chamber 10 and the remaining air is completely displaced. The table below illustrates the operating pressures under the specified operating pressures according to the in F i g. 4 indicated known methods in the chamber remaining air in percent by volume.

Betriebsdruckoperating pressure atat kg/cm² kg / cm ² Zurückbleibende. LuftLagging. air VeVe in Volumprozentin percent by volume 11 0,00.0 23,0 .23.0. 1,51.5 0,50.5 13,313.3 2,02.0 1,01.0 8,98.9 2,52.5 1,51.5 6,76.7 3,03.0 2,02.0 5,35.3 4,54.5

Bei dem neuen Verfahren ist daher durch den Verdrängungsvorgang keine zurückbleibende Luft vorhanden, mit Ausnahme der in den Waren oder Kartons enthaltenen Luft.With the new method, there is therefore no remaining air due to the displacement process present, with the exception of the air contained in the goods or boxes.

Das neue Verfahren hat den deutlichen Vorteil, daß die 'sonst erforderliche plötzliche Druckveränderung vermieden wird, welche sich aus der Evakuierung und den erhöhten Drücken ergibt und welcheThe new method has the clear advantage that the 'otherwise required sudden pressure change is avoided, which results from the evacuation and the increased pressures and which

die zu sterilisierenden Packungen durch Platzen oder Zusammenfallen verformt. Wie ferner bereits ausgeführt wurde, wird eine kostspielige Hochvakuumanlage entbehrlich. Das Diffusionsvermögen von Äthylenoxyd ermöglicht ein leichtes Eindringen in den zu sterilisierenden Gegenstand, ohne daß Vakuum oder Druck erforderlich wäre, und macht dasselbe für die Verwendung für das vorliegende Verfahren besonders geeignet.the packs to be sterilized are deformed by bursting or collapsing. As also already stated an expensive high vacuum system can be dispensed with. The diffusivity of ethylene oxide allows easy penetration into the object to be sterilized without the need for a vacuum or Pressure would be required and makes the same particular for use in the present method suitable.

Die Erfindung weist den weiteren Vorteil auf, daß keine Hochdruckbehälter erforderlich sind. Die Verwendung der sehr wünschenswerten Äthylenoxyd-Dichlorodifluormethan-Mischungen als Sterilisierungsgas ergibt ein wirtschaftliches Verfahren, während es früher in wirtschaftlicher Hinsicht nicht praktisch war, solche Mischungen im Wettbewerb mit den Äthylenoxyd-Kohlendioxyd-Mischungen zu verwenden. The invention has the further advantage that no high pressure containers are required. The usage the very desirable ethylene oxide dichlorodifluoromethane mixtures as a sterilizing gas results in an economical process while previously it was not economically practical was to use such mixtures in competition with the ethylene oxide-carbon dioxide mixtures.

Das Dichlorodifluormethan hat in Mischungen mit Äthylenoxyd den Vorteil, daß es hohe Konzentrationen von Äthylenoxyd unter im wesentlichen atmosphärischem Druck (einem sehr geringen Überdruck) ermöglicht. Eine Dichlorodifluormethan-Äthylenoxyd-Mischung mit einer Äthylenoxydkonzentration von 12 Gewichtsprozent und 27,3 Volumprozent bei im wesentlichen atmosphärischem Druck ist sowohl sicher als auch für die Sterilisierung zufriedenstellend. Bei im wesentlichen atmosphärischem Druck oder einem geringen Überdruck kann infolge der Dampf dichte der Dichlorodifluormethanmischung die Aufrechterhaltung einer wünschenswerten Konzentration von 450 mg Äthylenoxyd pro Raumliter gewährleistet werden. Die Dampfdichte der Mischungen beträgt ungefähr das Vierfache der Luftdichte, während Kohlendioxyd-Äthylenoxyd-Mischungen nur ungefähr die doppelte Luftdichte aufweisen. Auf diese Weise sind nicht entzündbare Fluorkohlenstoffmischungen, wie Äthylenoxyd-Dichlorodifluormethan-Sterilisierungsgasmischungen, ebenso wirtschaftlich wie Kohlendioxydmischungen für die derzeit bekannten Verfahren, bei denen das Sterilisierungsgas unter wesentlich erhöhten Drücken gehalten wird. Nach dem neuen Verfahren ist es daher wirtschaftlich, eine sichere Gasmischung zu verwenden. Um mit Kohlendioxydmischungen entsprechende Konzentrationen von Äthylenoxyd mit nahezu 450 mg pro Liter oder 12 Gewichtsprozent Äthylenoxyd oder 27,3 Volumprozent bei im wesentlichen atmosphärischem Druck zu erhalten, müßten entzündbare Mischungen im Gewichts- oder Volumenverhältnis von 30% Äthylenoxyd zu Kohlendioxyd verwendet werden. Kohlendioxydmischungen sind jedoch nur im Gewichts- und Volumenverhältnis von 10% Äthylenoxyd sicher. Wenn daher Kohlendioxydmischungen verwendet werden, ist es wünschenswert, daß sie unter bekannten erhöhten Drücken stehen. Da sowohl Propylenoxyd als auch Methylbromid dichter als Luft sind, wären sie für das neue Verfahren als zufriedenstellende Sterilisierungsgase verwendbar.The dichlorodifluoromethane in mixtures with ethylene oxide has the advantage that it essentially contains high concentrations of ethylene oxide atmospheric pressure (a very low overpressure). A dichlorodifluoromethane-ethylene oxide mixture having an ethylene oxide concentration of 12 percent by weight and 27.3 percent by volume at substantially atmospheric pressure is both safe as well as satisfactory for sterilization. At essentially atmospheric pressure or a slight overpressure, due to the vapor density of the dichlorodifluoromethane mixture maintaining a desirable concentration of 450 mg ethylene oxide per cubic liter guaranteed. The vapor density of the mixtures is approximately four times the air density, while carbon dioxide-ethylene oxide mixtures have only about twice the air density. on this way are non-flammable fluorocarbon mixtures, such as ethylene oxide dichlorodifluoromethane sterilizing gas mixtures, just as economical as carbon dioxide mixtures for the currently known processes in which the sterilizing gas is held under significantly increased pressures. According to the new process, it is therefore economical to to use a safe gas mixture. To with carbon dioxide mixtures appropriate concentrations of ethylene oxide with almost 450 mg per liter or 12 percent by weight of ethylene oxide or To obtain 27.3 percent by volume at essentially atmospheric pressure would have to be flammable Mixtures in a weight or volume ratio of 30% ethylene oxide to carbon dioxide are used will. Carbon dioxide mixtures are, however, only in a weight and volume ratio of 10% ethylene oxide secure. Therefore, when using carbon dioxide mixtures, it is desirable that they are under known elevated pressures. Since both propylene oxide and methyl bromide are denser than air, they would be useful as satisfactory sterilizing gases for the new process.

Der größte Schaden, der bei der Verwendung der bekannten Sterilisatoren zu beobachten ist, ergibt sich aus der Freigabe von Druck nach Beendigung des Sterilisierungsvorganges. Da der innere Druck der Packungen Gelegenheit gehabt hat, sich während der Sterilisierung mit den äußeren Drücken auszugleichen, ergibt eine plötzliche Freigabe von Druck eine forcierte Ausdehnung und ein Platzen, insbesondere wenn noch eine anschließende Evakuierung erfolgt. Diese Gefahr ist durch das neue Verfahren beseitigt.The greatest damage that can be observed when using the known sterilizers results from the release of pressure after the end of the sterilization process. Because the internal pressure the pack has had the opportunity to equalize itself with the external pressures during sterilization, a sudden release of pressure results in a forced expansion and a burst, in particular if there is a subsequent evacuation. This danger is due to the new procedure eliminated.

Erstmalig wird ein Verfahren erhalten, bei welchem die Vakuum- und Druckgrenze für die Vorbehandlung und den Betrieb verändert werden können, um jede Gefahr des Platzens oder Zusammenfallens der zu sterilisierenden Packungen mit den darin befindlichen Waren zu beseitigen, ohne auf ideale Sterilisierungsbedingungen zu verzichten.For the first time, a process is obtained in which the vacuum and pressure limits for the pretreatment and operation can be altered to avoid any risk of bursting or collapsing of the packages to be sterilized with the goods contained therein, without relying on ideal sterilization conditions to renounce.

ίο Eine geeignete Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens ist in Fig. 1 gezeigt. Die Vorrichtung besteht aus einem doppelwandigen beheizten Behälter 9, der eine Sterilisierungskammer 10 begrenzt mit einer Auslaßöffnung 12 am oberen Ende und einer Einlaßöffnung 16 am unteren Ende. Wie sich aus der Verfahrensbeschreibung ergibt, ermöglicht diese Konstruktion, daß das bei 16 in die Kammer 10 eintretende dichtere Sterilisierungsgas die Luft nach oben und durch die Auslaßöffnung 12 nach außen verdrängt, wenn dieselbe geöffnet ist.ίο A suitable device to carry out the The method is shown in FIG. The device consists of a double-walled heated container 9, which delimits a sterilization chamber 10 with an outlet opening 12 at the upper end and an inlet opening 16 at the bottom. As can be seen from the process description, this enables Construction that the denser sterilizing gas entering the chamber 10 at 16 will remove the air displaced above and through the outlet opening 12 to the outside when the same is opened.

Die relative Feuchtigkeit in der Kammer wird durch Dampf erzeugt, welcher der Sterilisierungskammer durch die Leitung 18 zugeführt wird, die ein Magnetventil 19 enthält. Das Ventil 19 wird durch eine (nicht dargestellte) Meßeinrichtung geregelt, die auf die relative Feuchtigkeit in der Kammer anspricht. The relative humidity in the chamber is created by steam flowing into the sterilization chamber is fed through line 18 which contains a solenoid valve 19. The valve 19 is through a meter (not shown) responsive to the relative humidity in the chamber.

Durch Verwendung eines (nicht dargestellten) Infrarot-Gasanalysators oder einer anderen bekannten Einrichtung, welche feststellt, ob die Luft vollständig verdrängt ist, kann die Zeitdauer bestimmt werden, die unter den gemäß dem Verfahren gewählten Bedingungen zur vollständigen Verdrängung der Luft erforderlich ist, um dadurch eine zeitlich begrenzte Verdrängungsperiode zu erhalten. Ein Magnetventil 20, das durch einen (nicht dargestellten) Schalter betätigt wird, schließt sich nach Ablauf dieser Verdrängungsperiode. Wenn gemäß dem vorstehend beschriebenen Verfahren vorher eine Evakuierung erfolgt, wird ein zwischen der Sterilisierungskammer und einer Vakuumpumpe angeordnetes Ventil 22 während der Dauer der Evakuierung geöffnet. Das der Einlaßöffnung 16 zugeführte Sterilisierungsgas, das in flüssiger Form in einem Vorratsbehälter 24 enthalten ist, geht durch ein Magnetventil 26 hindurch, das durch einen (nicht dargestellten) Druckschalter gesteuert wird, welcher in der Vorrichtung angeordnet ist und auf den Druck in der Kammer anspricht. Das Ventil 26 bleibt geöffnet, wenn der Druck in der Sterilisierungskammer unter einer vorher gewählten Höhe liegt.By using an infrared gas analyzer (not shown) or other known ones A device which determines whether the air has been completely displaced can determine the duration which, under the conditions selected according to the procedure, to complete displacement of the air is required in order to obtain a temporary displacement period. A Solenoid valve 20, which is operated by a switch (not shown), closes after the expiration this repression period. If, according to the procedure described above, an evacuation beforehand takes place, a valve is arranged between the sterilization chamber and a vacuum pump 22 open for the duration of the evacuation. The sterilizing gas supplied to the inlet opening 16, which is contained in liquid form in a storage container 24, passes through a solenoid valve 26 which is controlled by a pressure switch (not shown) which is in the device is arranged and is responsive to the pressure in the chamber. The valve 26 remains open, when the pressure in the sterilization chamber is below a preselected level.

In der Gaszuführungsleitung ist eine Heizeinrichtung oder ein Wärmeaustauscher 28 angeordnet, der das Gas auf eine vorher gewählte Temperatur von 65 bis 82° C erhitzt. Der Wärmeaustauscher 28 ist mit einer Dampfleitung 30 versehen, durch welche Heizdampf zugeführt wird, der das durch eine Rohrschlange 32 hindurchgehende Sterilisierungsgas erhitzt. Unterhalb des Wärmeaustauschers 28 ist ein Kondenstopf 34 zur Abführung des kondensierten Dampfes angeordnet. Der Wärmeaustauscher 28 hat die Aufgabe, das flüssige Sterilisierungsmittel zu verdampfen und auf eine gewählte erhöhte Temperatur zu erhitzen, die ausreicht, um eine Trennung der Gase innerhalb der Mischung zu verhindern, die beispielsweise aus Äthylenoxyd-Freon oder Äthylenoxyd-Kohlendioxyd besteht. Außerdem soll eine Kondensation der Feuchtigkeit in der Sterilisierungs-In the gas supply line, a heating device or a heat exchanger 28 is arranged, the the gas is heated to a preselected temperature of 65 to 82 ° C. The heat exchanger 28 is provided with a steam line 30, through which heating steam is supplied, to which the through a pipe coil 32 sterilizing gas passing through it is heated. Below the heat exchanger 28 is a Condenser trap 34 is arranged to remove the condensed steam. The heat exchanger 28 has the task of evaporating the liquid sterilant and to a selected elevated temperature to heat sufficient to prevent the gases within the mixture from separating for example from ethylene oxide freon or ethylene oxide carbon dioxide consists. In addition, condensation of the moisture in the sterilization

kammer verhindert werden, wenn das kühle Gas und/ oder die Flüssigkeit in dieselbe eingeführt wird.Chamber can be prevented when the cool gas and / or liquid is introduced into the same.

Eine Spülung kann durch Öffnen der Ventile 20 und 22 erfolgen, indem Luft durch die Auslaßöflnung in die Kammer gesaugt wird und das Gas durch das Ventil 22 zur Vakuumpumpe abgeführt wird.Flushing can be done by opening valves 20 and 22 and allowing air through the outlet port is sucked into the chamber and the gas is discharged through the valve 22 to the vacuum pump.

Claims (10)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Entfernung von Luft aus zur Sterilisation bereiten, geschlossenen Sterilisationskammern mittels Sterilisationsgas, dadurch gekennzeichnet, daß ein ausreichendes Volumen eines chemischen Sterilisiergases von größerer Dichte als Luft langsam in die Sterilisierkammer eingeleitet und praktisch die gesamte Luft nach oben aus der Kammer verdrängt wird.1. Method for removing air from closed sterilization chambers prepared for sterilization by means of sterilization gas, thereby characterized in that a sufficient volume of a chemical sterilizing gas of greater density than air slowly introduced into the sterilization chamber and practically the entire Air is displaced upwards from the chamber. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Sterilisiergas ein chemisches nichtbrennbares Sterilisiergasgemisch mit einem Sterilisieragens ist, wobei das Gemisch zur Förderung der Aufwärtsverdrängung der Luft eine größere Dichte aufweist als das Sterilisieragens selbst.2. The method according to claim 1, characterized in that the sterilizing gas is a chemical is a non-flammable sterilizing gas mixture with a sterilizing agent, the mixture being used for conveying the upward displacement of the air has a greater density than the sterilizing agent self. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Sterilisiergasgemisch ein Fluorkohlenwasserstoff-Sterilisiergasgemisch von höherer Dampfdichte als Luft ist.3. The method according to claim 2, characterized in that the sterilizing gas mixture is a Fluorocarbon sterilizing gas mixture has a higher vapor density than air. 4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Sterilisiergas bzw. das Sterilisiergasgemisch befeuchtet wird.4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the The sterilizing gas or the sterilizing gas mixture is humidified. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Luft in der Sterilisierkammer vor ihrer Stratifizierung und Aufwärtsverdrängung bis zu einem ausgewählten Feuchtigkeitsgrad befeuchtet wird.5. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the air in the sterilization chamber prior to its stratification and displacement up to a selected one Moisture level is moistened. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Sterilisierkammer zusätzlich innerhalb der Sterilisierzeitspanne befeuchtet wird.6. The method according to claim 5, characterized in that the sterilization chamber additionally is moistened within the sterilization period. 7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als erster Schritt die Sterilisierkammer bis auf ein ausgewähltes Niveau evakuiert wird.7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that as first step the sterilization chamber is evacuated to a selected level. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1,4 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Sterilisiergas Äthylenoxyd ist.8. The method according to any one of claims 1,4 and 7, characterized in that the sterilizing gas Is ethylene oxide. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Sterilisiergas ein Gemisch aus Äthylenoxyd und Difluordichlormethan ist.9. The method according to any one of claims 2 to 7, characterized in that the sterilizing gas is a mixture of ethylene oxide and difluorodichloromethane. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Sterilisiergas ein Gemisch aus Äthylenoxyd und Kohlendioxyd ist.10. The method according to any one of claims 2 to 7, characterized in that the sterilizing gas is a mixture of ethylene oxide and carbon dioxide. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings