DE1489130B2 - Verfahren zum herstellena/einer lichtelektrischen speicher elektrode fuer eine fernsehaufnahmeroehre - Google Patents

Verfahren zum herstellena/einer lichtelektrischen speicher elektrode fuer eine fernsehaufnahmeroehre

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer lichtelektrischen Speicherelektrode für eine Fernsehaufnahmeröhre, bei dem auf eine mit einer leitenden durchsichtigen Grundschicht versehene Glasplatte eine Bleioxydschicht und darüber eine Chalcogenschicht aufgedampft wird.
Es ist bekannt, daß lichtelektrisch leitende Materialien, deren elektrische Leitfähigkeit in Abhängigkeit von der einfallenden Lichtstärke schwankt, auf die lichtelektrischen Speicherelektroden von Fernsehaufnahmekameras aufbringbar sind, um optische Bilder in eine Reihe elektrischer Signale umzuwandeln.
Als lichtelektrisch leitende Materialien sind einige Elemente sowie eine große Anzahl chemischer Verbindungen bekannt, wie z. B. die Sulfide, Selenide, Oxyde usw. von zahlreichen Metallen, jedoch sind nur wenige von diesen als verhältnismäßig zufriedenstellend für die Verwendung in lichtelektrisch leitenden Auftreffplatten der : Äbtaströhren von Fernsehaufnahmekameras bekannt. Eines dieser wenigen bekannten Materialien ist Bleimonoxyd (PbO).
In der USA.-Patentschrift 3 003 075 ist ein infrarotempfindliches photoelektrisches Element beschrieben, bei welchem die Komplexreaktionsprodukte von Bleioxid, Schwefel und Sauerstoff als lichtempfindliche Masse verwendet werden. Gemäß Fig. 2 der USA.-Patentschrift wird ein PbO — S — PbO-Mehrschichtenverbund als eine Ausführungsform dieses Elements darstellt. Das Brennen des Elements erfolgt an der Luft (bei atmosphärischem Druck), so daß sich eine stabile p-Schicht auf der Oberfläche des Elements bildet und p-n-Bindungen zwischen der Oberfläche und dem Innern entstehen. Bei diesem Verfahren sind drei Brennstufen erforderlich, was sich nachteilig auf die Wirtschaftlichkeit auswirkt. Ferner ist die chemische Stabilität dieses Elements geringer als bei einem Element auf Ag-Basis wie bei der Erfindung.
Das erfindungsgemäße lichtempfindliche Element besteht aus einer Schicht aus PbO — Ss Ag (S == Chalcogen). Die lichtempfindliche Schicht bei dem erfindungsgemäßen Element besteht aus einer PbO-Schicht, und die S-Schicht wird auf die Oberfläche der PbO-Schicht aufgebracht, wobei n-p-Bindungen an der Grenzfläche zwischen der S-Schicht und der PbO-Schicht gebildet werden. Versuche ergaben, daß die chemische Stabilität der n-p-Bindungen bei einer PbO — S-Schicht schwächer waren, weshalb eine Silberschicht angewendet wurde. Diese S-Schicht und Ag-Schicht wurden durch Verdampfen von AgS gebildet. In dieser Verdampfungsstufe wird das AgS zersetzt, und geeignete Mengen S und Ag werden verdampft und wandern an die Oberfläche der PbO-Schicht, wodurch ein lichtempfindliches Element mit guten Eigenschaften erhalten wird.
Aus der französischen Patentschrift 1 000 716 ist ein aus einer CdS-Schicht und Ag-Teilchen bestehendes photoelektrisches Element bekannt. Die Geschwindigkeit des Ansprechens von CdS ist wesentlich geringer als bei PbO. Bei diesem bekannten Verfahren wird eine CdS — Ag-Schicht hergestellt, indem man Ag als Überzug auf CdS aufbringt, wobei eine CdS — Ag-Bindung entsteht. Demgegenüber besteht die Bindung bei dem erfindungsgemäßen Photoelement aus einer (PbO — PbOn · S(l-n) -S = Ag-Schicht. Die Bindung besteht also aus einer sogenannten p-n-Bindung, welche aus zwei Halbleitern besteht. Bei dem erfindungsgemäßen photoelektrischen Element wird das Chalcogen auf die Oberfläche der PbO-Schicht aufgebracht, wobei sich eine stabile p-n-Bindung bild Bei dem bekannten photoelektrischen Element gemäß der französischen Patentschrift liegt dagegen lediglich ein Ag-Mosaik vor.
Die lichtelektrischen Speicherelektroden von Fernsehaufnahmekameras müssen hohen Anforderungen hinsichtlich Empfindlichkeit, Ansprechgeschwindigkeit und Gleichförmigkeit genügen. Diese Eigenschaften sind für die verschiedenen verwendeten ίο lichtelektrisch leitenden Materialien weitgehend unterschiedlich. Überdies können sich diese Merkmale für ein bestimmtes Material in Abhängigkeit von den Herstellungsbedingungen, einschließlich des Aufdampfungs- und WärmebehandJungsverfahren, wesentlich verändern.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zum Herstellen einer lichtelektrischen Speicherelektrode für Fernsehaufnahmeröhre unter Verwendung von Bleimonoxyd als wirksamen Bestandteil, wobei die Schwierigkeit in der Fertigung auf Grund der chemischen Unbeständigkeit von Bleimonoxyd beträchtlich verringert ist.
Die Besonderheit des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß auf die auf 100 bis 160°C erwärmte, mit der Bleioxydschicht versehene Glasplatte eine Chalcogenschicht und hierauf eine Silberschicht durch thermische Zersetzung eines Silberchalcogenids niedergeschlagen wird.
Die Erfindung wird nun an Hand einer Querschnittansieht einer erfindungsgemäß hergestellten lichtelektrischen Speicherelektrode weiter erläutert.
Bleimonoxyd zeichnet sich durch einen hohen elektrischen Dunkelwiderstand, eine große Empfindlichkeit im Bereich der kurzen Wellenlängen einschließlich des sichtbaren Bereichs und eine verhältnismäßig hohe Ansprechgeschwindigkeit auf eine schnelle Veränderung der einfallenden Lichtstärke aus.
Andererseits ist Bleimonoxyd chemisch verhältnismäßig unbeständig. So absorbiert beispielsweise Bleimonoxyd in der Luft selbst bei Raumtemperatur leicht Wasserdampf und Kohlendioxyd und wandelt es in Bleihydroxycarbonat (PbCO3 · Pb[OH]2) um. Durch diese Unbeständigkeit des Bleimonoxyds ist es schwierig, eine lichtelektrische Speicherelektrode zu schaffen, die nur aus Bleimonoxyd besteht.
Gemäß der Erfindung wird ein Silberfilm aufgedampft, um eine derartige drastische Veränderung in der chemischen Zusammensetzung des Bleimonoxyds, die durch den Einfluß der Umgebungsluft und von Wasserdampf verursacht wird, auszuschalten.
Grundsätzlich hängen die elektrischen Eigenschaften des Bleimonoxyds von dessen chemischer Zusammensetzung ab; so ist beispielsweise das elektrische Dunkelleitvermögen durch die Abweichung von der chemischen Stöchiometrie bestimmt und ist bei einer stöchiometrischen Zusammensetzung minimal. Enthält Bleimonoxyd Sauerstoffatome im Überschuß, dann entstehen auf Grund von Bleiionenleerstellen oder nichtstöchiometrischen Sauerstoffionen freie Löcher, während bei einem Überschuß an Bleiatomen im Bleimonoxyd durch die Sauerstoffionenleerstellen oder die nichtstöchiometrischen Bleiionen freie Elektronen auftreten, wobei das Bleimonoxyd dann eine p- bzw. η-Leitfähigkeit aufweist. Darüber hinaus hängen in einer aufgedampften Schicht deren elektrische Eigenschaften mehr von der Oberfläche als vom Innern ab sowie den Bedingungen der die Bleimonoxydschicht bildenden Kristallparti-
kein, dem Kontakt an den Übergangsstellen zwischen diesen Partikeln usw.
Sind diese Partikeln von Sauerstoff umgeben, dann wird dieser unter einem bestimmten oberhalb des Ausgleichsdrucks liegenden Druck an den Partikeloberfiächen adsorbiert und/oder absorbiert, und auf diese Weise nehmen die Oberflächenbereiche der Partikeln im Vergleich zum Innern mehr die p-Art an. Folglich bilden sich in n-Kristallpartikeln in der Nähe der Oberflächenbereiche p-n-Übergangsstellen, und folglich weist die Bleimonoxydschicht einen offensichtlich sehr hohen Widerstand auf. Nachstehend ist eine dementsprechende umfassende Erläuterung gegeben.
Wird die Verdampfung unter einem hohen Vakuum oder in einer Sauerstoffatmosphäre mit niedrigem Druck durchgeführt, dann wird das Bleimonoxyd während der Verdampfung gespalten und nimmt an Sauerstoff ab. Folglich neigen die Kristallpartikeln zum Zeitpunkt der Spaltung dazu, einen Überschuß an Bleiatomen zu enthalten, und weisen die sogenannte ri-Leitfähigkeit auf. Nach dem Zersetzen können die Kristallpartikeln etwas von dem Umgebungssauerstoff adsorbieren, der selbst bei hohem Vakuum vorliegen würde, und die Kristalloberflächen können auf natürliche Weise eine Sauerstoffüberschußbedingung erhalten. Die Sauerstoffüberschußbedingung an den Oberflächen der Kristallpartikeln kann auch künstlich erzielt werden, indem vermittels einer Wärmebehandlung eine Sauerstoffadsorption bewirkt wird. An den Oberflächen der Kristallpartikeln wird auf diese Weise eine sogenannte p-Leitfähigkeit geschaffen. Aus diesem Grund wird angenommen, daß die Sauerstoffkonzentration fortlaufend zwischen dem η-Kern und der p-Hülle jedes Kristallpartikels schwankt. Somit liegt der sogenannte stöchiometrische Bereich des maximalen spezifischen Widerstands neben der Oberfläche des Partikels, die den η-Kern mit niedrigem spezifischem Widerstand einschließt. Es besteht kein Zweifel darüber, daß von Hüllen mit hohem Widerstand umschlossene Kerne nicht wesentlich zu einer elektrischen Leitfähigkeit der Schicht beitragen können, während der Leitkreis (conduction circuit) aus Serien von Hüllen mit hohem Widerstand gebildet ist. Daraus läßt sich folgern, daß das Vorhandensein von Sauerstoff oder anderen Akzeptoren (p-Verunreinigungen) notwendig ist, um den für eine lichtelektrische Speicherelektrode benötigten hohen Widerstandswert zu erzielen.
Falls jedoch der adsorbierte Sauerstoff als Akzeptor verwendet wird, hat der adsorbierte Sauerstoff, da die lichtelektrische Speicherelektrode in einem Vakuumbehälter als Teil der Abtaströhre der Fernsehaufnahmekamera verschlossen wird, das Bestreben, aus den Oberflächen der Bleimonoxydkristallpartikeln zu desorbieren, und deren elektrische Leitfähigkeit wird beeinträchtigt. Insbesondere, wenn die Kameraröhre gerade in Betrieb ist, verbindet sich ein Teil der durch das Licht in der Bleimonoxydschicht erzeugten Löcher, die in Richtung auf die Oberfläche der durch das an die Schicht gelegte elektrische Feld ein negatives Potential aufweisenden Bleimonoxydschicht treiben auf ihrem Weg mit dem an den Kristallpartikeln im Zustand eines negativen Ions adsorbierten Sauerstoff, und folglich wird der adsorbierte Sauerstoff elektrisch neutral und verliert sein elektrisches Bindevermögen, so daß eine Desorption stattfindet. Nachdem das Licht und/oder das elektrische Feld aufgehoben ist, wird der desorbierte Sauerstoff wieder teilweise oder gänzlich vom Bleimonoxyd adsorbiert. Diese Tatsache steht in einem bestimmten Zusammenhang mit der sogenannten Bildkonservierung und dem anormal langsamen Ansprechvermögen oder der Nacheilung, die bei Abtaströhren von Fernsehaufnahmekameras unter Verwendung von Bleimonoxyd oft zu beobachten sind.
Gemäß der Erfindung wird ein Film aus einem
Chalcogen und/oder Silberchalcogeniden auf die
ίο Bleimonoxydschicht aufgedampft, um die Nachteile auf Grund einer Sauerstoffadsorption und -desorption an den Oberflächen der Bleimonoxydkristallpartikeln auszuschalten.
Unter Bezugnahme auf die Zeichnung ist nachstehend eine Ausführungsform beschrieben, bei der sowohl für den Schwefel- als auch den Silberfilm als Dampf quelle Silbersulfid verwendet ist.
Ausführungsform 1
ao Die Glasplatte 2 mit einer transparenten, elektrisch leitenden Beschichtung 1 wurde auf 1000C erhitzt und bei dieser Temperatur gehalten, und in einer Sauerstoffatmosphäre von etwa 10~3 mmHg wurde Blei-' monoxyd auf einem Platinschiffchen erhitzt und verdampft, um Bleimonoxyd auf die Beschichtung 1 abzulagern, so daß eine Schicht 3 mit einer Stärke von rund 20 Mikron entsteht. Anschließend, und zwar ebenfalls in einer Sauerstoffatmosphäre von etwa 10~3 mmHg, wurde die Bleimonoxydschicht 3 ungefähr 30 Minuten lang auf eine Temperatur zwischen 300 und 330° C erhitzt. Die auf diese Weise erhaltene Schicht 3 bestand aus winzigen Bleimonoxydkristallpartikeln mit einer Partikelgröße von einem Bruchteil eines Mikron. Ein etwas Silber enthaltender Schwefelfilm 4 und ein etwas Schwefel enthaltender Silberfilm 5 wurden anschließend nacheinander vermittels Vakuum-Aufdampf ung auf die Bleimonoxydschicht 3 aufge^ bracht.
Genauer gesagt, die einer Wärmebehandlung unterzogene Bleimonoxydschicht 3 wurde bei 120° C gehalten, und die Temperatur des auf einem Platinschiffchen befindlichen Silbersulfids, das gegenüber der Schicht 3 angeordnet war, wurde allmählich erhöht. Als die Temperatur etwa 950° C erreicht hatte, zersetzte sich das Silbersulfid plötzlich und bildete einen etwas Silber enthaltenden Schwefelfilm 4 auf der Oberfläche der Bleimonoxydschicht 3, und anschließend wurde ein etwas Schwefel enthaltender Silberfilm 5 aufgeformt. Es wurde besonders auf die Möglichkeit geachtet, daß einige der Schwefelatome zu einem gewissen Grad in der Bleimonoxydschicht 3 diffundieren und an den Oberflächen der Bleimonoxydkristallpartikeln adsorbiert werden könnten. Wenn das Platinschiffchen 30 mm von der Bleimonoxydschicht entfernt gehalten und rund 2 mg Silbersulfid zur Verdampfung verwendet wurde, betrug die Dicke des_ Schwefelfilms 4 und des Silberfilms 5 ungefähr einige zehn Ä bzw. einige hundert Ä.
In der lichtelektrischen Speicherelektrode gemäß der Erfindung kann der in der Ausführungsform 1 beschriebene Film 4 aus einem Element bestehen, das aus einem der Chalcogen-Elemente Schwefel, Selen und Tellur oder aus einer Kombination dieser Elemente besteht, wie Schwefel/Selen, Schwefel/Tellur, Selen/Tellur und Schwefel/Selen/Tellur. Ein kleiner Teil des Chalcogenfilms 4 besteht chemisch aus Bleichalcogenid und Silberchalcogenid. Darüber hinaus gibt es andere Arten zur Erzielung des Films 4. So
5 6
wird zur Erzielung eines vorstehend beschriebenen seits die Bleimonoxydschicht selbst während einer
Schwefelfilms 4 eine spaltbare Verbindung, wie z. B. kurzen Zeitdauer bei der Silberverdampfung oberhalb
Silbersulfid, verwendet. 160° C gehalten wird, werden die Zusammensetzung
In der lichtelektrischen Speicherelektrode mit dem und der Aufbau der Bleimonoxydschicht verändert, vorstehend beschriebenen Auf bau gemäß der Erfindung 5 und überdies diffundiert das auf diese Weise abgeschützt der aufgedampfte Silberfilm 5 die Bleimonoxyd- lagerte Silber schnell durch den Film 4 in die Bleischicht 3 vor unmittelbarem Kontakt mit der Außen- monoxydschicht.
luft und dient als Schutzschicht, wodurch jede blei- Wie vorstehend beschrieben, besteht die licht-
bende Veränderung der Natur der Bleimonoxydschicht elektrische Speicherelektrode gemäß der Erfindung
3 auf Grund von Adsorption und/oder Adsorption io aus einem Chalcogenfilm, der zwischen eine Bleimon-
schädlicher Gase minimal gehalten wird, die aus einer oxydschicht und einen Silberfilm eingebracht ist. Bei
Elektronenkanone stammen oder während der Ferti- einer derartigen Anordnung sind die Merkmale der
gung einer Kameraröhre vorliegen, z. B. während der lichtelektrischen Speicherelektrode natürlich auf Grund
Montierung der Elektronenkanone oder des Luftleer- der unterschiedlichen Natur des Chalcogenfilms
machens der Röhre. 15 anders.
Weiterhin schützen in der erfindungsgemäß herge- Ausführungsform 2
stellten lichtelektrischen Speicherelektrode zweiwertige
Chalcogenatome, die wahrscheinlich als Akzeptor für Die Verdampfung und Wärmenachbshandlung einer
Verunreinigungen wirken, ähnlich wie der Sauerstoff, Bleimonoxydschicht 3 wurde auf gleiche Weise durch-
da ihre Wertigkeit die gleiche ist wie Sauerstoff, die 20 geführt wie in der Ausführungsform 1 beschrieben.
Bleimonoxydkristallpartikeln, die den Oberflächenteil Anschließend wurde durch Vakuumaufdampfen ein
der Bleimonoxydschicht bilden, an der die Adsorption Selenfilm 4 auf die Bleimonoxydschicht 3 auf geformt,
und Desorption in einem Höchstmaß stattfinden kann, die während der Selenaufdampfung bei 1200C ge-
und diese Chalcogenatome bleiben beständiger auf halten wurde. Darauf wurde ein dünner Silberfilm
den Oberflächen der Bleimonoxydkristallpartikeln 25 auf den Selenfilm aufgedampft, während die Unterlage
als die Sauerstoffatome, wodurch vermittels des bei einer Temperatur von ungefähr 1200C gehalten
Chalcogens stabile p-Bereiche an den Oberflächenteilen wurde. In diesem Fall wurde ein Gemisch aus 0,3 mg
d;r Kristallpartikeln erzielbar sind. Demzufolge ist das Selen und 1,2 mg Silber auf einem Platinschiffchen
vorstehend beschriebene langsame Ansprechen oder erhitzt, indem das Schiffchen mit einem allmählich Nacheilen auf Grund der photochemischen Verän- 3° ansteigenden Heizstrom beheizt wurde,
derung während des Betriebs der lichtelektrischen Der Selenfilm überdeckte die Bleimonoxydschicht
Speicherelektrode durch das Licht und elektrische dichter als der Schwefelfilm, wodurch sich auf Grund
Feld bsträchtlich gemildert. einer geringeren Veränderung des Sauerstoffgehalts
Obgleich einwertige Silberatome ebenfalls als eine der Bleimonoxydschicht eine geringere Veränderung Art Akzeptor für Verunreinigungen in der Bleimon- 35 im Dunkelstrom der Auftreffplatte ergab,
oxydschicht wirken und man von ihnen erwartet, daß „
sie auf gleiche Weise wirken wie bei Chalcogen be- Ausiuhrungsiorm 3
schrieben, weisen sie das Bestreben auf, daß sie leicht Die Verdampfung und Wärmenachbehandlung einer
diffundieren und die gesamte Menge Bleimonoxyd- Bleimonoxydschicht wurde auf gleiche Weise durchkristallpartikeln zur p-Art machen. Folglich ist die 40 geführt wie in Ausführungsform 1. Ein Film 4 aus
Verwendung von Silber allein nicht bevorzugt. Ergeb- Tellur wurde durch Erhitzen von 0,3 mg Tellur auf
nisse haben gezeigt, daß beim unmittelbaren Auf- einem Molybdänschiffchen aufgedampft, während die
dampfen von Silber auf die Bleimonoxydschicht ein Unterlage bei einer Temperatur von rund 180°C
zufriedenstellend schnelles Ansprechvermögen erzielt gehalten wurde. Anschließend wurde ein dünner wird, jedoch ist die Empfindlichkeit bemerkenswert 45 Silberfilm auf den bei 1200C gehaltenen Tellurfilm 4
niedrig, und der Dunkelstrom nimmt innerhalb einer aufgedampft.
kurzen Betriebszeit schnell zu. Dies ist einer der Die auf diese Weise erhaltene lichtelektrische
Gründe dafür, warum der Chalcogenfilm 4 notwen- Speicherelektrode zeigte eine höhere Empfindlichkeit
digerweise zwischen die Bleimonoxydschicht 3 und gegenüber Rotlicht,
den Silberfilm 5 eingebracht wird. 50
Es hat sich herausgestellt, daß bei Aufrechterhaltung Ausluhrungstorm 4
der Bleimonoxydschicht während des Aufdampfens Die Auf dampf ung und Wärmenachbehandlung
des Silbers bei einer Temperatur zwischen 100 und einer Bleimonoxydschicht wurde auf gleiche Weise
160°C, vorzugsweise bei rund 1200C, der erzielte durchgeführt wie in der Ausführungsform 1. Die dünne Film 5 aus feinen Silberpartikeln gebildet wird 55 Filme 4 und 5 wurden durch Verdampfen eines Ge-
und ein hoher elektrischer Widerstand zwischen den misches aus 0,3 mg Selen und 1,2 mg Silbersulfid auf
Partikeln vorliegt, und folglich besteht keine Gefahr, einem Platinschiffchen erzielt, während die Unterlage
daß das für die Fernsehkameraröhren notwendige Bild- bei einer Temperatur von etwa 120° C gehalten wurde,
auflösungsvermögen beinträchtigt wird. Gegenüber Durch allmähliches Erhitzen des Gemisches wurde den schädlichen Gasen, die durch die Silberpartikel- 60 ein Selenfilm auf die Bleimonoxydschkht aufgedampft,
Zwischenraums dringen könnten, dient der Film aus das Silbersulfid gab beim Zersetzen Schwefel ab, und
Chalcogen und/oder Chalcogeniden 4 als zusätzlicher das zersetzte Silber wurde auf den Film 4, der aus
Schutzfilm. Falls die Bleimonoxydschicht während der Selen und Schwefel bestand, aufgedampft.
Silberaufdampfung unterhalb 1000C gehalten wird, Die erhaltene lichtelektrische Speicherelektrode sind die gebildeten Silberpartikeln so winzig, daß der 65 zeigte zufriedenstellende Empfindlichkeit, Ansprech-
Silberfilm zu dicht wird, und daraus ergibt sich ein geschwindigkeit und Auflösevermögen,
niedriges Bildauflösungsvermögen auf Grund eines Zur Bildung des Films 4 können auch Gemische aus
verminderten seitlichen Widerstands. Wenn anderer- z.B. Selen/Tellur oder Schwefel/Sebn/Tellur ver-
wendet und hierbei lichtelektrische Speicherelektroden mit zufriedenstellenden Eigenschaften hergestellt werden.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum Herstellen einer lichtelektrischen Speicherelektrode für eine Fernsehaufnahmeröhre, bei dem auf eine mit einer leitenden durchsichtigen
    Grundschicht versehene Glasplatte eine Bleioxydschicht und darüber eine Chalcogenschicht aufgedampft wird,dadurch gekennzeichnet, daß auf die auf 100 bis 16O0C erwärmte, mit der Bleioxydschicht versehene Glasplatte eine Chalcogenschicht und hierauf eine Silberschicht durch thermische Zersetzung eines Silberchalcogenids niedergeschlagen wird.
    Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
    109553/24
DE19641489130 1963-12-14 1964-12-14 Verfahren zum herstellena/einer lichtelektrischen speicher elektrode fuer eine fernsehaufnahmeroehre Withdrawn DE1489130B2 (de)

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