DE1473244C - Vorrichtung zur periodischen Schmelzpunktbestimmung - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft cine Vorrichtung zur perio- werden die Temperaturen durch Einbringen des Meßdischen Schmelzpunktbestimmung von Flüssigkeiten Objektes in Kühl-bzw. Heizgefäße erreicht,
mit einem sich vertikal durch einen Metallkörper er- Die zuletzt genannten Geräte haben den Nachteil, streckenden, zum Durchlauf der Meßflüssigkeit die- daß sie nur von Hand zu betätigen sind,
nenden Rohr, einem an dem Rohr zur Einwirkung zu 5 Die oben beschriebenen bekannten Vorrichtungen bringenden Kühler zwecks Erzeugung eines Propfens mit der automatischen Heizanlage führen in nachaus erstarrter Meßflüssigkeit, einem an dem Rohr im teiliger Weise zu größeren Meßungenauigkeiten. Das Bereich des zu erzeugenden Pfropfens angebrachten elastische Rohr ist der Materialalterung unterworfen, Temperaturfühler und einem den in dem Rohr vor und eine exakte Schalttemperatur kann nicht erreicht dem Pfropfen herrschenden Druck zumindest mittel- ίο werden. Weiter, ist die Kühlanlage nur von Hand zu bar als Pegelstand wiedergebenden Meßwertgeber, betätigen. ·
der bei einem oberen Grenzwerf des Druckes bzw. Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht Pegelstandes eine an dem Rohr angebrachte Heizein- darin, eine Vorrichtung zur periodischen Schmelzrichtung einschaltet, bis der Pfropfen aus erstarrter punktbestimmung von Flüssigkeit zu schaffen, die Meßflüssigkeit geschmolzen ist. 15 vollautomatisch arbeitet und keine Handbetätigung

Viele gewerblich bedeutende Stoffe, ζ. B. Düsentreib- bei einem der Verfahrensschritte benötigt, nur in stoffe, müssen qualitativ strengen Vorschriften ent- langen Benutzungszeiträumen gewartet werden muß sprechen, ehe sie sicher verkauft und in modernen _: und genaue Schmelzpunktwerte liefert, die in Beziehung Flugzeugen verwendet werden können. Bei der Her- zu dem Gießpunkt ASTM D-97 gesetzt werden können, Stellung solcher Stoffe durch ununterbrochene Frak- 20 wobei das zuletzt genannte Merkmal .ein Faktor der tionierdestillation ist der Schmelzpunkt eine wesent- gewünschten Produktsangaben ist. _:
liehe Meßgröße beim Betrieb der Anlage zur Erzeugung Gemäß der Erfindung wird die Aufgabe dadurch gedes gewünschten Produkts. Bisher erfolgte die Prüfung löst, daß das zum Durchlaufen der Meßflüssigkeit des Schmelzpunktes.durch verschiedene langsame und dienende Rohr einlaßseitig mit seinem oberen Ende umständliche Meßverfahren und -vorrichtungen mit 25 in ein Überlaufgefäß mündet, neben dem ein Auffangrelativ kleiner Genauigkeit. Infolgedessen ist, um den gefäß für die über den Uberlaufrand des Überlaufgefür die Qualität des Endproduktes geltenden Anforde- fäßes ablaufende Meßflüssigkeit angeordnet ist, und rungen zu genügen, ein großer Sicherheitsfaktor ein- daß als an sich bekannter Meßwertgeber eine die kalkuliert worden, so daß die Qualität des Endpro- . Kühl- und Heizeinrichtung schaltende Fotozelle mit duktes im allgemeinen über die Anforderungen hinaus- 3° einer ihr zugeordneten Lichtquelle vorgesehen ist, die geht, was seine Kosten stark.erhöht und seine Ausbeute den Flüssigkeitsspiegel in dem Überlaufgefäß in einem vermindert. Ferner führten die unvermeidlichen solchen Winkel beleuchtet, daß bei einem durch den Schwankungen bei den Herstellungsverfahren und Überlaufrand gegebenen Pegelstand das reflektierte die mangelnde Häufigkeit von Schmelzpunktprüfungen■■'■ , Licht auf die Fotozelle fällt. ;
zu Produkten, die den Anforderungen nicht ent- 35 Das Auffanggefäß ist vorteilhafterweise dadurch gesprachen und infolgedessen zur Verwendung als ge- kennzeichnet, daß das Auffanggefäß mit dem .zum wohnliche Treibstoffe herabgestuft oder mit erheb- . Durchlauf der Meßflüssigkeit dienenden Rohr in lichem Kostenaufwand neu verarbeitet werden muß- Strömungsrichtung hinter dem Kühler verbunden ist. ten. . Günstig ist es, wenn in an sich bekannter Weise die

Bekannt sind Vorrichtungen zur periodischen 40 Kühleinrichtung als thermoelektrisches Element aus-

Schmelzpunktbestimmung, bei denen ein ständig geführt und von dem Meßwertgeber entweder auf

fließender Strom von Probeflüssigkeit durch einen Kühlung oder Beheizung umschaltbar ist. Auf diese

zylindrischen Hohlkörper in ein elastisches Rohr und Weise kann die gesamte Meßvorrichtung vollauto-

von dort durch denselben Hohlkörper hindurch dann matisch arbeiten.

in ein Abzugsrohr geleitet wird. Die Meßflüssigkeit 45 Der für die Messung verwendete Zyklus kann kann in. dem Hohlzylinder gekühlt, und aufgeheizt 5 Minuten dauern. Aber für eine hinreichende Reguwerden. Der Hohlkörper stellt eine Kammer dar, an. lierung der Anlage hat es sich als zweckmäßig erderen einer Seite ein Kühlelement angeordnet ist, wiesen, einen Abstand von 15.Minuten bis zu einer· welches die Meßflüssigkeit zum Erstarren zu bringen halben Stunde zwischen den Zyklen vorzusehen, vermag. Ist dies geschehen, d. h., hat sich in der 50 Die Erfindung wird in der folgenden Beschreibung Kammer einpfropfen aus erstarrter Meßflüssigkeit ge- an Hand der in den Zeichnungen dargestellten Ausbildet, so erhöht sich der in dem an die Zuleitung.an- iührungsbeispiele näher erläutert. Es zeigt
geschlossenen elastischen Rohr befindliche Flüssigkeits- Fig. 1 eine schematische, teilweise geschnittene druck, da der Pfropfen in der Kammer ein Abfließen Ansicht eines bevorzugten Gerätes nach der Erfindung, der Meßflüssigkeit verhindert. Die Folge ist eine 55 F i g. 2 ein Schaltbild der elektrischen Steuerein-Längurig des elastischen Rohres, wodurch ein Schalter richtung für das Gerät nach F i g. 1,
betätigt wird. Dieser schaltet sodann die Heizung ein. F ig. 3 einen vergrößerten senkrechten Querschnitt Der maximale Zeigerausschlag eines Temperaturmeß- eines anderen Ausführungsbsispiels .nach der Ergerätes (Brückenschaltung) stellt ein Maß für den findung, \
Schmelzpunkt der Meßflüssigkeit dar. 60 F i g. 4 eine vergrößerte Draufsicht, teilweise ge-

Durch die Heizung schmilzt der Pfropfen, die Meß- schnitten, auf das Ausführungsbeispiel nach Fig. 3, flüssigkeit beginnt zu fließen, und der Druck in dem F i g. 5 eine Ansicht von unten des Ausführungselastischen Rohr wird abgebaut. Der Schalter oder beispiels nach F i g. 3,

Signalgeber schaltet zurück, so daß die Heizung aus- Fig. 6 ein Schaubild für die Anordnung des Gesetzt. Nach einiger Zeit ist die Vorrichtung für die 65 rätes nach den F i g. 3 und 4,

nächste Schmelzpunktbestimmung bereit. F i g. 7 ein Diagramm, das die Schmelzpunkte

Bei anderen bekannten Vorrichtungen dieser Art mehrerer Kohlenwasserstoffprodukte in Beziehung zu

wird die Heizungnicht automatisch bewirkt,, sondern dem Gießpunkt ASTM D-97 der gleichen Stoffe setzt.

In der F i g. 1 isl ein explosionssiehcrcs Stahlgc- nach außen fließen und niciil wirksam für die Kühlung häuse 10 gezeigt. In dem Gehäuse 10 trägt cine ge- des Blocks 33 uiul des Strö:mingskan;iK 26-.orgen. Die · eignete Stütze 11 einen Metallkörper 12 mit einem an Bildung der festen Phase isl also wichtig bei der wirkseinem Umfang aufrecht stehenden Rand 13, der zwei samen Nutzung des Kühlmittels, durch einen Überlauf rand 16 getrennte Gefäße 14, 15 5 Das aus verflüssigtem CO₂ bestehende Kühlmittel bildet. Ein Fliissigkcitseinlaßkanal 17 verbindet das wird in kurzen. Abständen von einem Zeitgebennotor Gefäß 14 mit der Zuleitung·! 9 der zu prüfenden TM₁ (F i g. 2), der ein Magnetventil K₁ betätigt, Flüssigkeit 18. Die Zuleitung 19 ist mit einem Zu- periodisch in den Mantelraum eingelassen "und,, wie führsichtglas 20 versehen. Mit einem feineinstellbaren noch ausgeführt wird,.auch von einem Programmie-Strömungsregelungsventil 21 ist die·· Strönuingsge- io rungsmotor TM, reguliert. Die Kapillarröhre 36 führt schwindigkeit auf z. B. 1. bis 5 cem/min einstellbar. das flüssige CO₂ von einem Vorratsbehälter 40 durch Ein Filter 22 vor dem Ventil 21 verhindert dessen ver- eine wassergekühlte Schlange 41 im Behälter .42 zu, stopfung. An die Leitung 24 des flüssigen Produktes ist der nötig ist, wenn relativ hohe Außentemperaturen eine mif Ventil versehene Zweigleitung 23 angeschlos- (um 25⁰C) auftreten. . -· ' '

sen, die eine kleine Umwälzpumpe 25 enthält, sir daß 15 Über dem Block 12 in dem Gehäuse 10 ist auf der eine ununterbrochene und stets repräsentative Flüssig- einen Seite der Mitte der .Vertikalachse des Rohres 27 keitsprobe aus der Leitung abgezogen und der Meß- eine Lichtquelle L₁ verstellbar, angebracht. Auf-der" vorrichtung zugeführt werden kann. Zweckmäßiger- anderen Seite der Achse ist eine Fotozelle PC₁ in ähn-\ weise ist der Druck der Probenströmung 18 0,7 bis licher Weise angebracht und so eingestellt, daß das von 1,4 kg/cm³ und hat die Strömung bei Eintritt in das 20 L, kommende Licht bei Ansteigen der Probefliissigkeit Gerät Umgebungstemperatur oder beinahe Umge- 18 in dem Überlaufgefäß 14 auf die Höhe des Überlaufbungstemperat'ur. ' . : randes 16 von der Oberfläche der Flüssigkeit in die

In das Gefäß 14 im Block 12 mündet von unten ein . Fotozelle PC₁ reflektiert wird. Fällt der Flüssigkeits- \serikrechtes Rohr 27, das von einer periodischen Kühl- "spiegel in dem Überlaufgefäß 14 auch nur leicht, wird und Heizeinrichtung 28 umgeben ist und zu einer 25 die reflektierende.Fläche so abgesenkt, daß die Foto-Flammsperre'29 und einem Abflußrohr 30 führt, wo- zelle PC₁ dein reflektierten Strahl nicht aufnimmt, so bei letzteres in einen (nicht'gezeigten) Abflußkanal daß sich ihr Ausgangssignal ändert. V ' ^:

oder einen geeigneten Speieher mündet. Das Auffang- Die periodische Kühlung' und Erwärmung des

gefäß 15 im Block 12 hat einen vertikalen Auslaß- dauernd ins obere Eride des Rohres 27 einströmenden kanal 31 und ein Abzugsrohr 32, das mit dem Rohr 27 30 Flüssigkeitsprobenstromes bewirkt die Erstarrung der oberhalb der Flammsperre 29 in Verbindung Flüssigkeit innerhalb der Einheit 28, dadurch steigt steht. ■.:.·'" die ankommende Flüssigkeit 18 an und füllt das Über-

Die Einheit 28 weist einen Metallblock 33 auf, der laufgefäß 14, bis sie über den Rand 16 in das Auffangen einem porösen gesinterten Metallmantel 34 "um- gefäß 15 fließt und aus dem Abflußrohr 32 läuft. Wird geben ist. In dem Mantelraum sind Rippen 35 oder 35 der Lichtstrahl aus L₁ zum ersten Mal von der Flüssigähnliche Einrichtungen vorgesehen, um eine gute keitsoberfläche in die Fotozelle PC₁ hineinreflektiert, Wärmeübertragung von. dem Metallblock zu einem wird ein Relais betätigt, so daß die Zufuhr von CO_ä aufflüssigen oder gasförmigen Kühlmittel, z. B. CO₂, zu hört und die Einheit 28 sich zu erwärmen beginnt. Ererzielen, das periodisch durch die Kapillareinlaß- reicht der Stopfen aus erstarrtem Material 18 im Rohr röhre 36 zugeführt wird* In dem Block 33 sind Thermo- 40 27 seinen Schmelzpunkt, fällt er durch die Schwerelemehte 37 angeordnet und durch eine Leitung 38 mit kraft durch das Rohr 27^wodurch sofort der Flüssigeinem dauernd arbeitenden Temperaturschreiber 39 keitsspiegel in dem Überlaufgefäß 14 abgesenkt und der verbunden. In dem Gehäuse 10 ist eine elektrische Lichtstrahl von L₁ nach PC₁ unterbrochen wird. Heizeinrichtung, im vorliegenden Fall die Lampe L₂, Dadurch wird ein zweites Relais veranlaßt, den Schreibangebracht, um den Ablauf des Meßzyklus ■ zu be- 45 motor des Aufzeichnungsgeräts 39 so zu steuern, daß schleunigen oder für die Prüfungen von Flüssigkeiten es eine kürze Zeit lang still steht, und den Blattanmit relativ hohem Gefrierpunkt. Die Heizeinrichtung triebsmotor so, daß er weiterläuft. Hierdurch entsteht wird durch den Thermostaten TS gesteuert. : auf dem Registrierblatt des Aufzeichnungsgeräts eine

Der poröse Metallmantel 34 wirkt in Verbindung mit erkennbare Spur der Temperatur des Metallblocks 33, flüssigem CO₂ als Kühlmittel wie folgt: Das aus'der 50 bei der der Stopfen geschmolzen ist. Nach einer vor-Kapillarröhre 36 in den Mantelraum eintretende bestimmten, durch einen Programmotor festgelegten flüssige CO₂ geht unmittelbar teils in seine gasförmige Zeitdauer zwischen wenigen Minuten und einer halben und teils,in seine feste Phase über, wobei das Ver- Stunde oder mehr wird erneut abgekühlt und eine hältnis von der Temperatur im Mantelraum abhängt. weitere Bestimmung durchgeführt: -V.

Wenn die Temperatur, sinkt, bildet sich mehr feste 55 In der gezeigten Schaltung gemäß Fig. 2 wird bei Phase, bis sie den ganzen Mantelraumund den Block33 zu der Einheit 28 offenen CO₂-QuClIe die Gehäusefüllt. Die feste Phase kann nicht durch die Poren des heizung L₂, beider es sich um eine 25- bis 75-Wattgesinterten Mantels 34 austreten, so daß der Druck in Birne handeln kann, von der 110-Volt-Wechselstromder Kapillareinrichtung zunimmt und den Zutritt von Schiene AB aus gespeist und, wie schon beschrieben, weiterem flüssigen CO₂ unterbindet. Nach Verdamp- 60 durch den Thermostaten TS geregelt. Diese'Heizung fung eines Teils der festen »schneeigen« Phase des CO₂ wird nur gebraucht, wenn der. erwartete Schmelzkann eine zusätzliche Menge flüssiger Phase eintre- punkt über.;der Außentemperatur der Außenatmoten. Ohne diesen selbstregulierenden Faktor tritt leicht sphäre liegt. Der Transformator T₁ liefert eine herabein übermäßiger Verbrauch von flüssigem CO₂ gesetzte Spannung für die Lichtquelle L₁ durch den auf. ' 65 Widerstand Λ,. Der Gleichrichter D₂ liefert Gleich-

Würde das CO₂ dauernd in der flüssigen Phase einge- strom für die Fotozelle PC, und ebenso für eine kleine führt, hätte es keine Zeit, in der beschriebenen Weise Neonleuchte L₃ in dem .».Raysistori-.CK-iH)IrWider-, zu wirken, sondern würde durch die Poren des Mantels stand PR₁ (der Raytheon Manufacturing Company)

tier den durch die Fotozelle fließenden Gleichstrom verstärkt. Wenn der Spannungsabfall an /f_:, so weit zugenommen hat, daß die Lichtquelle /.., aufleuchtet, wird tier Widerstand7?_s des lichtempfindlichen »Raysiston-Elemenls /'/<, verkleinert und tier von dem Gleichrichter Z)₁ über ilen Widerstand R₁ zur Wicklung der Relaisspule A', gelieferten Strom erhöht. Dadurch wird der Relaiskontakt A',¹ gcsschlossen und die Wicklung der Relaisspule A₂ erregt. Der Kontakt A,' öffner sich und entregt die Spule l\ des Magnetwntils für das CO₂. so daß die Strömung von CO₂ zur Ahkühleinhci-t 28 angehallen wird.

Hei Kontakt¹ A₂- des Relais A₂, der geschlossen war, ist jetzt geöffnet, und der Kondensator C₂ wird auf etwa 75 Volt geladen. Solange der Kontakt AV- gc- -schlossen war. wurde der zur Spule: des. Relais.A_:) gehende Strom durch den Widerstand R_:, auf einen Wert begrenzt, der zu niedrig ist, um das Relais A_:, zu betätigen. Erreicht der Stopfen in Rohr 27 seinen Schmelzpunkt und füllt'der. Flüssigkeitsspiegel in dem ( beilaiifgefäB 14. so wird der Lichtstrahl von L_x zur Foto/eile /'C₁ unterbrochen und das Relais A, wieder geöffnet, Der Kontakt A₁ ¹ öffnet sich, und das Relais Α., wird entrcgf. Der Kontakt A₂- wird geschlossen, und die im Kondensator C₂ gespeicherte Ladung entlädt sich durch die Relaisspule A_:, und erregt sie eine kurze /eil lang, /. H. 10 Sekunden.

Hie Kontakte AV sind jetzt so geschaltet. daU für die Dauer dieses kurzen /eiiraums Strom zu dem Antriebsmotor CM des Schreibblattes Hießt und der Antriebsmotor /'.U des Schreibwerkzeugs 43 des. Aufzcichnungsgcräls siillsicht. Dadurch.wjrd das Schreibwerkzeug in einer der Schmelzpunkttemperatur .entsprechenden Stellung festgehalten, während sich das Schieibblait etwa 3 mm weiterbewegt, um eine erkenub.ire Schmcl/punktaiif/cichnung zu ergeben. Nach I ntladung des Kondensators C₂ fällt das Relais A, wieder ab.

. Der Programmotor TM... der sich z. I). mit ' _npU min dreht, betätigt nach einer halbstündigen Pause den 4<· Nockenschalter .N₁. um die Abkühlungsvorrichtung' wieder einzusehalten und eine v\eitere Schmelzpünktniessung· ablaufen zu lassen. Dieser Schalter S₃ schaltet den Motor 7".IZ₁ ^cin· ^^{cr Irnt} 30. U. min arbeitet, •so dal* das -Magnetventil Γ, für das CO₂ alle zwei Sekunden einmal mittels des Schalters .V₂ betätigt wird, lis hat sich als zweckmäßig erwiesen, das verflüssigte CO₂ in dieser Art dem Mantel 34 zuzuführen (F i g. 1). um das Entweichen von flüssigem CO₂ zu verhindern und den Raum um den Block 33 herum mit festem-CO₂ zu füllen, aus den CO_ä-Gas durch den porösen Mantel 34 hindurch entweichen kann.

Der Schalter .V₁ liegt im Gehäuse des zum Aufzeichnen der Temperatur bestimmten Geräts 39 und wird dort durch den Arm 43 des Schreibwerkzeugs bei der niedrigsten gew ünschten Temperatur betätigt. Er wirkt als unterer Begrcnzungsschaltcr. um CO₂ zu sparen. Fr wird gewöhnlich auf etwa 8 bis 11~C unter dem erwarteten Erstarrungspunkt der geprüften Flüssigkeitsprobe eingestellt, um die Einführung von CO₃ durch Offenhaltung des das Magnetventil I_x zur Zuführung von CO₂ erregenden Stromkreises zwangläufig zu unterbrechen. Soll eine Schmelzpunktbestimmung zwischen den vom Programmotor-Zeitgeber 7'.W₂ gesteuerten halbstündigen Intervallen erfolgen, kann der Schalter 5, handbetätigt werden.

Bei dem Ausführungsbeispiel nach den F i g. 3, 4, 5 und 6 tritt die Flüssigkeitsprobe durch eine Kapillarrohre 45 ohne Unterbrechung in einen zylindrischen Becher 44 cin. Der Boden 46 des Bechers ist schräg, so daß die Flüssigkeitsprobe in ein erweitertes konisches Aufnahmcgefäl3 47 am oberen Linde des Rohres 48 geleitet wird, das nach unten in den senkrechten, durch den hohlen Metallblock 49 verlaufenden Strömungskanal 27 führt. Der BIpck ist das Gegenstück zu dem' bereits beschriebenen Block 33 und ist in ähnlicher Weise mit Thcrmoelcmcnlendrählen 37 versehen, die zum Tcmpcraturaufz.eichnungsgcrät 39 führen. F.in Abflußrohr 50 nimmt Probeflüssigkeil auf, die über den Rand 51 des konischen Aiifnahmegcfäßes47 fließt, sobald die Probenllüssigkeitsströmurig durch Erstarren in dem Kanal 27 im Block 49 behindert wird. Ein geeigneter Behälter 52 nimmt Flüssiekeit von dem Rohr 50 auf.

Die Einrichtung zum Erstarren und Verflüssigen der Probe in dem Kanal 27 dieses Beispiels umfaßt vier thermoelektrische Elemente 53, die den Block 49 umgeben und mit diesem'in engem. Wärmekontakt steheiK Im "allgemeinen 'werden Verbindungen aus ft- und p-Wismuth-1 ellurid oder andere Legierungen in Kristallform und besonderer Anordnung als thermoelektrische Elemente verwendet. Sie körinen Wärme erzeugen, wenn cin .Gleichstrom aus dem Klemmen 54 in der einen Richtung hindurchgcleitct wird, und können kühlen, wenn die Stromeinrichlung umgekehrt wird.

In F i g. 6 erregt der Transformator T₁₁ die Lichtquelle/., und versorgt auch, wie bei der vorher beschriebenen Anordnung nach {·". i g. 2. einen. Gleichrichterkreis mit Diode /), und der Fotodiode oder -zelle PC₁. Bis die in dem konischen Aufnahmegefäl347 gesammelte Tlüssigkeitsprohe 18 Licht reflektiert, wirkt die ZeUc/¹C₁ als hoher Widerstand und bleibt das Thvratron 77/, leitend, so daß das Rchiis A'fj erregt wird, um den Kontakt A zu schließen, so'daß die Relais A*,, und A.-, betätigt werden. Die drei Kontaktgruppen A.. A'^J _: und A\_; verbinden die drei Transformatoren 7"_2l. 7₂₂ und 7V₁ direkt mit den Sekundär« icklungen des Drei-Phasen-Strom-Transformators 77'. Variacs Τ_Λ,.-Γ_::1 und T_x, sind mit einer Handgleichlaufsteuerung (/C versehen, um den Transformatoren 7₂„ 7₂₂. 7_2J während der Abkühlphase niedrigere Spannung zuzuführen.

Die Transformatoren 7_2t. T,. und F₂₃ liefern der dreiphasigen Gleichrichtcrbrücke /)/* Energie, die ihrerseits mit maximaler Gleichspannung die in Reihe liegenden Thermoelemente 53 in der Richtung erregt? daß sie erhitzt werden und die Temperatur des den hohlen Metallblock 49 umgebenden Aufbaus steigt. .· ■..'.-

Die' von dem Registriergerät 39 aufgezeichnete Temperatur des thermoelektrische!! Elements 37 steigt dann so lange an, bis sich ein von der Stellung des Schreibarms 43 des Aufzeichnungsgcräts abhängiger oberer Grenzschalter ST schließt, wodurch die Relais A₂₁, A-'ai und A'b, erregt werden. Der Kontakt K-I₁ schließt sich, und da der Kontakt A7, schon geschlossen ist, werden diese drei Relais gehalten, wenn der Schalter STspäter geöffnet wird. Inzwischen kehrt die Betätigung von Umkehrkontaktcn A'_2!, K'j,. A',?,, K,» durch die erregten Relais A'_s, bzw. A'_e, die Richtung des durch die thermoelektrischen Zellen 53 fließenden Stromes um, so daß sie den Block 49 und die hindurchfließende Probe 18 abzukühlen beginnen. Dies geschieht so lange, bis die Probe erstarrt, worauf sich in dem Aufnahmegefäß 47 Probenflüssickeit sammelt

und die Fotozelle PC₁ den von der Lichtquelle L₁ ausgehenden reflektierten Lichtstrahl aufnimmt. Dadurch ändert sich die Vorspannung an dem Gitter des Thyratrons TH₁, um das Relais K_n zu entregen und dadurch den Kontakt £?, zu öffnen. Durch das öffnen des Kontakts Λ7, wird das Relais K₅₁ so entregt, daß die Kontakte Kt₁, Kg₁ und Ki₁ den Eingang der Transformatoren Γ», T_n, Ta auf eine niedrigere Spannung schalten, die durch das Einstellen der Variacs T₈₁, T₃₂ und T₈₈ mittels Handschaltung GC eingestellt wird, ίο Der Kontakt Kf₁ geht auch auf, so daß sich der Kondensator C₁ bis zu etwa 60 Volt aufladen kann.

Die thermoelektrischen Einheiten 53 erwärmen nunmehr den Block 49 mit einer durch die VariaoEinstellung bestimmten Geschwindigkeit, bis die erstarrte Probe schmilzt und der Flüssigkeitsspiegel im Aufnahmegefäß 47 fällt, wodurch der yon L₁ nach der Fotodiode PC₁ reflektierte Lichtstrahl unterbrochen wird. Sobald dies geschieht, zieht das Relais Ai₁ wieder ¹ an, wodurch sich der Kontakt Kf₁ schließt. Die im Kondensator C₁ gespeicherte Ladung hält das Rdlais Ka ungefähr 10 Sekunden lang fest. Die Kontakte Kl₁ schalten den Schreibmotorantrieb PMab und den Blattmotorantrieb CM des Aufzeichnungsgeräts 3? ein. Nach der Zeit von 10 Sekunden öffnet Ki₁ seinen Kontakt /C?,, wodurch die Relais K_n, Kg₁ und K_n abfallen. Dadurch werden die Kontakte Ki₁, K^₁ und Kl umgekehrt, um die Erwärmung in Gang zu setzen und das eben beschriebene Schmelzpunktermittlungsverfahren zu wiederholen. . , 30,

Die Wärme abgebende Seite der thermoelektrischen : Elemente wird wie üblich durch einen: Wasser- oder Kühlmittelstrom gekühlt, je nach dem, wie niedrig die Temperatur der zu bestimmenden Schmelzpunkte liegt, wobei der Kühlmittelstrom durch die Leitung 56 umgewälzt wird. ~;^^; ■;':'■■■ /'■ .'^: V; ^: \' '■·■■ ■■-..' ":.'-

Fi g. 7 zeigt die Beziehung zwischen den mit der beschriebenen Vorrichtung für verschiedene Kohlenwasserstoffe bestimmten Schmelzpunkten (Ordinatenwerte) und den für diese Materialien erhaltenen ASTM D-97 Gießpunkten (Abszissenwerte).

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur periodischen Schmelzpunktbestimmung von Flüssigkeiten mit einem sich vertikal durch einen Metallkörper erstreckenden, zum Durchlauf der Meßflüssigkeit dienenden Rohr, einem an dem Rohr zur Einwirkung zu bringenden Kühler zwecks Erzeugung eines Pfropfens aus erstarrter Meßflüssigkeit, einem an dem Rohr im Bereich des zu erzeugenden Pfropfens angebrachten Temperaturfühler und einem den in dem Rohr vor dem Pfropfen herrschenden Druck zumindest mittelbar als Pegelstand wiedergebenden Meßwertgeber, der bei einem oberen Grenzwert des Druckes bzw. Pegelstandes eine in dem Rohr angebrachte Heizeinrichtung einschaltet, bis der Pfropfen aus. erstarrter Meßflüssigkeit geschmolzen ist j dadurch gekennzeichnet, daß das zum Durchlaufen der Meßflüssigkeit dienende Rohr (27)

' einlaßseitig mit seinem oberen Ende in ein Über-. lauf gefäß (14) mündet, neben dem ein Auffanggefäß (15) für die über den.Überlaufrand (16) des Überlaufgefäßes (14) ablaufende Meßflüssigkeit angeordnet ist, und daß als an sich;bekannter Meßwertgeber eine die Kühl- und Heizeinrichtung (33 bis 35) schaltende Fotozelle (PC₁) mit einer ihr zugeordnetenLichtquelle(L₁) vorgesehen ist, die den Flüssigkeitsspiegel (18) in dem Überlaufgefäß (14) in einem solchen Winkel beleuchtet, daß bei einem durch den Überlauf rand (16) gegebenen Pegelstand das reflektierte Licht auf die Fotozelle (PCJ fällt.

2. Vorrichtung nach dem Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Auffanggefäß (15) mit dem zum Durchlauf der Meßflüssigkeit dienenden Rohr (27) in Strömungsrichtung hinter dem Kühler (33 bis 35) verbunden ist.

3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß in an sich bekannter Weise die Kühleinrichtung (33 bis 35) als thermoelektrisch« Element ausgeführt und von dem MeB-. wertgeber (L₁, PCJ entweder auf Kühlung oder Beheizung umschaltbar ist

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen 009 645/49