DE1472251C - Refraktometer zur Bestimmung des Bre chungsindex von festen Korpern oder defor mierbaren Medien - Google Patents
Refraktometer zur Bestimmung des Bre chungsindex von festen Korpern oder defor mierbaren MedienInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Refraktometer zur Be-Stimmung des Brechungsindex von festen Körpern
oder deformierbaren Medien, mit zwei jeweils winkclig
zu parallel einfallendem Licht ausgerichteten, in einer Ebene liegenden Grenzflächen, welche jeweils
aus gleichem Stoff mit verhältnismäßig hoher optischer Dichte, vorzugsweise Glas, und einem in Strahlungsrichtung
dahinter angeordnetem Stoff einer zu messenden Probe bzw. einem Vergleichsstoff von
demgegenüber geringerer optischer Dichte gebildet werden, wobei der Einfallswinkel des Lichtes 'an den
Grenzllächen nur geringfügig unterhalb des Totalrcflexionswinkels
liegt, zumindest einem Strahlungsempfänger, auf welchen von der Probe und von dem
Vergleichsstoff reflektierte oder hindurchgelasscne Teilbündel fokussiert werden, und einer durch die
Ausgangssignale des Strahlungsempfängers gesteuerten
Auswerteeinrichtung. , .
Nach dem Artikel »Recording Refractometer« in der Zeitschrift »Analytical Chemistry«, Bd. 21, Nr. 12,
Dezember 1949, sind bereits Refraktometer der erwähnten Art bekannt, bei denen die Grenzflächen
durch Bodenflächen zweier nebeneinander angeordneter Glasprismen gebildet sind, welche auf einer gemeinsamen
Grundplatte nebeneinander über einem als Probenkammer dienenden Hohlraum fluiddicht
angebracht sind. Obgleich solche Refraktometer nach dem Differenzprinzip arbeiten, was eine weitgehende
Fehlerkompensation auf Grund von Änderungendes Brechungsindex sowie des Brechungswinkels der
Prismen ermöglicht, treten gleichwohl noch Fehler infolge Änderungen der gegenseitigen Lage der Prismen
untereinander auf, beispielsweise infolge eines geringen Verzuges der Platte, auf welcher die Prismen
nebeneinander angebracht sind. Gerade dieser letztgenannte Fehler begrenzt eine weitere wesentliehe
Steigerung der Genauigkeit derartiger Refraktometer.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines demgegenüber verbesserten Refraktometers,
bei dem der Einfluß einer Veränderung der Winkcllage der Grenzfläche für Probe- und Vergleichsstrahl
wesentlich verringert ist und bei dem eine unterschiedliche Beeinflussung der beiden Lichtbündel
durch andere optische Teile oder eventuelle Luftschlieren weitgehend ausgeschlossen ist. Erreicht
wird dies dadurch, daß auf dem einen Bestandteil der beiden Grenzflächen1 bildenden Stoff, beispielsweisc
einem Prisma, der aus einem einzigen Stück besteht, eine Blende aus optisch undurchlässigem
Dichtungsmaterial mit zwei in geringem Abstand nebeneinander vorgesehenen Fenstern angeordnet ist,
weise mit der Probe bzw. dem Vergleichsstoff füllbar sind, und daß das einfallende Licht in einem
einzigen Strahlenbündel auf den Stoff gerichtet ist.
Da bei einem erfindungsgemäßen Refraktometer als Grenzfläche lediglich ein einziges Prisma verwendet
wird und die Fenster der Blende einander auf einen praktisch beliebig kleinen Abstand angenähert werden
können, würden Meßfehler infolge einer Änderung der gegenseitigen Lage beider Grenzflächen in
der Probenkammer sowie in der Vergleichsprobenkammer auf ein Mindestmaß herabgedrückt, was eine
gröi'eiiordnungsinäßige Steigerung der Genauigkeit
erlaubt. Fn Verbindung mit der unmittelbaren Nebeneinanderanordnung
der Probenkammer und Vergleichsprohcnkammer
ergibt sich die weitere Möglichkeit, das einfallende Licht in einem einzigen
Strahlenbündel auf die beiden Grenzflächen bzw. das Prisma zu richten, wobei im Gegensatz zum Stand
der Technik, wo zwei Strahlenbündeln je ein besonderer Kollimator zugeordnet ist, lediglich ein einziger
Kollimator vorgesehen werden muß. Auf diese Weise beeinflußt das Vorliegen von Schlieren in der das
Refraktometer umgebenden Luft, welche von dem einfallenden Strahlenbündel durchsetzt werden muß,
die Intensität der von beiden Grenzflächen ausgehenden Meßstrahlen in gleicher Weise.
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind nachstehend an Hand der Zeichnung näher erläutert. Es
zeigt
Fig. 1 ein Ausführungsbeispiel der wesentlichen Bestandteile eines erfindungsgemäßen Refraktometers
im Schnitt parallel zur Einfallsebene,
Fig. 2 den Intensitätsanteil für die reflektierte und
die durchgelassene Strahlung in einem erfindungsgemäßen Refraktometer als Funktion der Brechungszahldifferenz
für bestimmte, in dem Schaubild angegebene Parameter,
Fig. 3 ein gegenüber Fig. 1 etwas abgewandeltes
Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Refraktometers in schematischer Darstellung,
F i g. 4 eine einen wesentlichen Bestandteil der Refraktometer nach Fig. 1 und 3 bildende Blende
in Draufsicht, ;
F i g. 5 eine einen Bestandteil des Refraktometers nach Fig. 3 bildende Wechselblende in Draufsicht,
Fig. 6 ein gegenüber Fig. 3 etwas abgewandeltes Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Refraktometers
in schematischer Darstellung.
Das Refraktometer gemäß Fig. 1 umfaßt ein rechtwinkliges Prisma 12 sowie ein zusätzliches rechtwinkliges
Prisma 14, die in einem umgebenden Gehäuse 10 mit einander zugewendeten, parallel verlaufenden
Hypotenusenflächen angebracht sind;.Neben der einen Kathetenfläche des Prismas 12 weist das
Gehäuse 10 ein Fenster 22 für einfallende Strahlung Io auf, neben einer Käthetenfläche des Prismas 14
ein Fenster 26 für austretende durchgelassene Strahlung Iz und neben der anderen Kathetenfläche des
Prismas 12 ein Fenster24 für reflektierte Strahlung- Ir. Zwischen den beiden Hyptenusenflächen der Pris-;'
men 12,14 ist eine (in Fig. Ϊ nicht veranschaulichte)
Blende36 gemäß Fig. 4 aus optisch undurchlässigem Dichtungsmaterial mit zwei in geringem Abstand
nebeneinander vorgesehenen Fenstern 38, 40 angeordnet. Die Fenster 38, 40 der Blende 36 sind über
Einlaßstutzen 18 sowie Auslaßstutzen 20 mit der (vorliegend als flüssig angenommenen) Probe bzw.
. dem (ebenfalls als flüssig angenommenen) Vergleichsstoff füllbar. In Fig. 1 sind lediglich ein Einlaßstutzen 18 sowie ein Auslaßstutzen 20 veranschau-
licht, während das zweite Paar von Stutzen dahinterliegend anzunehmen ist. Jedem der Fenster 38, 40 ist
je ein (nicht veranschaulichter) Mikrokanal für den Einlaß und je ein (ebenfalls nicht veranschaulicht)
Mikrokanal für den Auslaß von Probenflüssigkeit bzw. Vergleichsprobenflüssigkeit zugeordnet. Die
Fenster 38, 40 bilden demgemäß zusammen mit den begrenzenden Hypotenusenflächen der Prismen 12,
14 eine Probenkammer sowie eine Vergleichsprobenkammer.
Eine Messung der Refraktion kann mit dem Refraktometer
nach Fig. t unter Auswertung der reflektierten Strahlung Ir und/oder der durchgelassenen
Strahlung Iz erfolgen. In Fig. 2 sind zwei Kurven
28, 30 veranschaulicht, welche bezogen auf die ebenfalls dort angegebenen drei Parameter für den Einfalls-
bzv/. Reflexionswinkel A sowie die beiden Brechzahlen η für die VcrgleichsprobenflLissigkeit
sowie das Glas der Prismen 12, 14 die Intensität des durchgelassenen Strahlungsanteils Iz bzw. des reflektierten
Anteils Ir wiedergegeben. Der Einfallswinkel,4
wird knapp unterhalb des Grenzwinkels der totalen Reflexion eingestellt, so daß ein gewisser, wenn auch
sehr geringer Anteil an durchgelassener Strahlung Iz nachgewiesen werden kann. In Fig. 2 sind zwei
Abszissenwerte χ und y angegeben, welche einer Brechungszahldifferenz
von 5,6 -.ΙΟ"3 Einheiten entsprechen.
Da in dem betrachteten Bereich die Steilheit beider Kurven 20, 30 annähernd etwa gleich ist,
andererseits jedoch die durchgelassene Strahlung/z ein Modulationsfaktor von 175% gegenüber 35%
bei der reflektierten Strahlung Ir. Aus diesem Grund wird die durchgelassene Strahlung Iz für die Messung
der Refraktion bevorzugt verwendet. Die Verwendung der reflektierten Strahlung Ir ist indessen insbesondere
dann vorteilhaft, wenn die Probensubstanz eine hohe Absorption aufweist. .
Bei dem Refraktometer nach F i g. 3 sind zwei Prismen 32, 34 entsprechend den Prismen 12, 14
nach F i g. 1 vorgesehen, zwischen denen sich die Blende 36 befindet. Vor dem Prisma 32 ist eine rotierende
Wechselblende 48 mit zwei um 180° gegeneinander versetzten Bogenschlitzsektoren 50, 52 vorgesehen,
deren Radius sich voneinander entsprechend dem Abstand der Fenster 38, 40 in der Blende 36
unterscheidet. Beim Rotieren der Wechselblende 48 wird stets nur eines der beiden Fenster 38, 40 freigelegt,
so daß Licht, das von einer Lichtquelle S ausgehend durch eine Kollimatorlinse 42 verläuft, lediglieh
die Probenkammer oder die· Vergleichsprobenkammer des Refraktometers durchsetzt. Die durchgelassene
Strahlung Iz wird mittels einer Kameralinse 46 auf ein und denselben Detektor D fokussiert,
wobei sich Rechtecklichtimpulse von abwechselnd unterschiedlicher Amplitude entsprechend der unterschiedlichen
Refraktion von Probe und Vergleichsprobe ergeben. In F i g. 3 ist ferner noch eine Kameralinse
44 nebst zugeordnetem Detektor D' zur gleichzeitigen oder wahlweisen Auswertung der reflektierten
Strahlung Ir veranschaulicht.
Bei dem Refraktometer nach F i g. 6, das in einem Gehäuse 340 die Bauelemente 12, 14, 36 bzw. 32, 34,
36 enthält, ist zwischen der Lichtquelle 5 sowie der Kollimatorlinse 42 keine rotierende Wechselblende
vorgesehen, so daß die durchgelassene Strahlung Iz gleichzeitig sowohl das Fenster 38 als auch das Fenster
40 der Blende 36 bzw. die Probenkammer sowie die Vergleichsprobenkammer durchsetzt. Um eine
Meßwertdifferenz der durchgelassenen Strahlung Iz hinsichtlich der Probenkammer und der Vergleichsprobenkammer
zu erhalten, sind hinter dem Gehäuse zwei Kameralinsen 54, 56 nebst zugeordneten
Detektoren Dl, D 2 vorgesehen.
Claims (3)
1. Refraktometer zur Bestimmung des Brechungsindex von festen Körpern oder deformierbaren
Medien, mit zwei jeweils winkelig zu parallel einfallendem Licht ausgerichteten, in einer
Ebene liegenden Grenzflüchen, welche jeweils aus gleichem Stoff mit verhältnismäßig hoher optischer
Dichte, vorzugsweise Glas, und einem in Strahlungsrichtung dahinter angeordneten Stoff
einer zu messenden Probe bzw. einem Vergleichsstoff von demgegenüber geringerer optischer
Dichte gebildet werden, wobei der Einfallswinkel des Lichtes an den Grenzflächen nur geringfügig
unterhalb des Totalreflexionswinkels liegt, zumindest einem Strahlungsempfänger, auf welchen
von der Probe und von dem Vergleichsstoff reflektierte oder hindurchgelassene Teilbündel fokussiert werden, und einer durch die Aüsgangssignale
des Strahlungsempfängers gesteuerten Auswerteeinrichtung, dadurch gekennzeichnet,
daß auf dem einen Bestandteil der beiden Grenzflächen (12,16) bildenden Stoff, beispielsweise
einem Prisma (12), der aus einem Stück besteht, eine Blende (36) aus optisch undurchlässigem
Dichtungsmaterial mit zwei in geringem Abstand nebeneinander vorgesehenen Fenster (38, 40) angeordnet ist, welche mit der
Probe bzw. dem Vergleichsstoff füllbar sind, und daß das einfallende Licht in einem einzigen Strahlenbündel
auf den Stoff (12) gerichtet ist.
2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Blende (36) an deren von
den beiden Grenzflächen (12, 16) abgewendeten Seite eine Abschlußschicht aus optisch durchlässigem
Material vorgesehen ist, die beispielsweise durch die Hypotenusenfläche eines zusätzlichen
Prismas (14) gebildet ist.
3. Gerät nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Prisma (12)
eine winklig zu den Grenzflächen (12, 16) verlaufende Fläche aufweist, die auf dem einfallenden
Strahlenbündel (Ιό) senkrecht steht, und daß in geringem Abstand zu dieser letztgenannten Prismenfläche
eine Kollimatorlinse (42) angeordnet ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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