DE1470032A1 - Process for the production of melamine - Google Patents
Process for the production of melamineInfo
- Publication number
- DE1470032A1 DE1470032A1 DE19621470032 DE1470032A DE1470032A1 DE 1470032 A1 DE1470032 A1 DE 1470032A1 DE 19621470032 DE19621470032 DE 19621470032 DE 1470032 A DE1470032 A DE 1470032A DE 1470032 A1 DE1470032 A1 DE 1470032A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- melamine
- solution
- ammonia
- pressure
- carbon dioxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/40—Nitrogen atoms
- C07D251/54—Three nitrogen atoms
- C07D251/56—Preparation of melamine
- C07D251/60—Preparation of melamine from urea or from carbon dioxide and ammonia
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Verfahren zur Gewinnung von MelaminProcess for the production of melamine
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Melamin insbesondere von durch Pyrolyse von Harnstoff unter Druck erhaltenem Melamin· Die vorliegende Erfindung schafft insbesondere ein vereinfachtes technisches Verfahren zur Gewinnung von Melamin mit einer Reinheit Über 99 # ausgehend von durch Pyrolyse von Harnstoff unter Druck bei hoher Temperatur erhaltenem rohen Melamin·The present invention relates to a method of extraction of melamine in particular from by pyrolysis of urea under Pressure Preserved Melamine · The present invention particularly provides a simplified technical process for the production of melamine with a purity Above 99 # starting from crude melamine obtained by pyrolysis of urea under pressure at high temperature
Es ist beka^-nnt, dass beim Expandieren eines aus Harnstoff bei hohem Druck und Temperaturen hergestellten Melamins auf Normaldruok ein Abbau eintritt, wobei verschiedene Verunreinigungen gebildet werden, nämlich Melam, Meiern, Melon und Isotriazin, welche wie beka^nnt vom Hauptprodukt nur mit grosser Schwierigkeit abgetrennt werden können·It is known that when one expands from urea Melamine produced at high pressure and temperature at normal pressure decomposes, with various impurities are formed, namely melam, merries, melon and isotriazine, which, as is known, can only be separated from the main product with great difficulty.
Durch Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens wird die Zer- -setzung des Melamins in Vergleioh zu der üblicherweise auftretenden Zersetzung auf Grund der direkten Expansion auf Normaldruck vermindert· Darüber hinaus werden die nebenprodukte, welche vom Hauptprodukt nur schwer abzutrennen sind, zu gleicher Zeit in der Expansionsvorriohtung in leicht entfernbare ProdukteBy using the method according to the invention, the decomposition -Positioning of melamine in comparison to the one that usually occurs Decomposition due to the direct expansion to normal pressure reduced.In addition, the by-products, which are difficult to separate from the main product, at the same time in the expansion device into easily removable products
909822/1241909822/1241
umgewandelt. · ■ ;converted. · ■;
-2- J-2- J
Bs ist bekannt, dass die vom Abbau des Melamins sich herleitenden Nebenprodukte von diesem nur mit Schwierigkeit abgetrennt werden können. Es ist jedoch nun auch bekannt, dass diese in . andere Produkte umgewandelt werden können, welche durch Einwirkung wässriger Lösungen von Alkalien oder Ammoniak unter Druck und bei !Temperaturen über 100 C leichter abgetrennt werden können·It is known that the by-products derived from the breakdown of melamine can only be separated from it with difficulty can be. However, it is now also known that these in. other products can be transformed which by exposure aqueous solutions of alkalis or ammonia can be separated more easily under pressure and at temperatures above 100 C. can·
Die vorliegende Erfindung beruht auf der überraschenden Entdeckung, dass die Umwandlung der genannten nebenprodukte in vorteilhafter Weise in Gegenwart hoher Konzentrationen an Kohlendioxyd (5-10 Grew·ft von der Lösung) neben oder zusätzlich zu Ammoniak und Wasser, d.h. in der Gegenwart von Ammoniumkarbonat und Ammoniumcarbamat vorgenommen wird·The present invention is based on the surprising discovery that the conversion of the mentioned by-products in an advantageous manner in the presence of high concentrations of carbon dioxide (5-10 Grew ft of the solution) alongside or in addition to Ammonia and water, i.e. in the presence of ammonium carbonate and ammonium carbamate
Die Bedeutung dieser Entdeckung wird klar, wenn man den zur Herstellung von Melamin aus Harnstoff verwendeten Arbeitsprozess in Betracht zieht.The importance of this discovery becomes clear when one looks at the manufacture is considering the working process used by melamine from urea.
Harnstoff wird wie bekannt in Melamin gemäss der folgenden Gleichung umgewandelt!Urea is known in melamine according to the following Equation converted!
6KEL - 00 - HH0 ,^ Melamin + 6NH- + 3CO0 6KEL - 00 - HH 0 , ^ melamine + 6NH- + 3CO 0
aus welcher heßvorgeht, dass im Idealfall nur 50 i> des Harnstoffs in Melamin und die anderen 5O # in Ammoniak und Kohlendioxyd umgewandelt werden·from which heßvorgeht that only 50 are converted i> of the urea into melamine and the other 5O # into ammonia and carbon dioxide in the ideal case ·
Die aus der oben beschriebenen Beaktion erhaltene Gasmischung liegt in den zur Verwendung für die Harnst off synthese genau geeigneten stöohiometrisohen Anteilen vor, was einen definierten wirtschaftlichen Vorteil für einen Melamlnproduktionszyklus darrteilt.· 909822/1241 The gas mixture obtained from the reaction described above is present in the stoohiometric proportions precisely suitable for use for urine synthesis, which represents a defined economic advantage for a melamine production cycle
-3--3-
In einem Kreisprozess, in welchem die genannten Gase zur Synthese von Harnstoff wieder verwendet w-erden, besteht das einfachste Verfahren darin, diese zu gewinnen und nach ihrer Abtrennung vom Melamin in der gleichen Lösung von Ammoniak und Kohlendioxyd welche zur Harnst off syntheseanlage rückgeführt wird zu absorbieren.In a cycle in which the gases mentioned are used for synthesis If urea is reused, the simplest method is to recover it and after it has been separated from the Melamine in the same solution of ammonia and carbon dioxide which is returned to the urine synthesis plant to absorb.
TJm dies zu erreichen, ist es notwendig, dass die Ammoniak- und Kohlendioxydgase von der Melaminanlage mit einem Druck von zumindest etwa 5 atm am Ende der Abschreckphase verfügbar sind.To achieve this, it is necessary that the ammonia and carbon dioxide gases from the melamine plant are at a pressure of at least about 5 atm are available at the end of the quenching phase.
Das Abschrecken der Reaktionsmischung unter Druck wird mit gesä-ttigten Lösungen von Ammoniak und Kohlendioxyd durchgeführt, so dass der Abbau des aus dem Reaktor kommenden Melamins in beträchtlichem Ausmass vermindert oder zur Gänze vermieden wird und man unmittelbar eine wässrige Lösung von Melamin in Gegenwart von NH,, Ammoniumkarbonat und Ammoniumcarbamat mit den vorerwähnten Vorteilen erhält.The quenching of the reaction mixture under pressure is carried out with saturated solutions of ammonia and carbon dioxide, so that the degradation of the melamine coming out of the reactor is reduced to a considerable extent or avoided entirely and immediately an aqueous solution of melamine in the presence of NH ,, ammonium carbonate and ammonium carbamate with the receives the aforementioned advantages.
Die vorliegende Erfindung stellt ein verbessertes Verfahren zur Gewinnung von durch Pyrolyse von Harnstoff unter Druck erhaltenem Melamin dar. Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass die vom Reaktor kommende geschmolzene Mischung, welche das Melamin enthält, nach Ausdehnung auf einen über atmosphärischem Druck liegenden Druck abgeschreckt wird, wobei dieses Abschrecken mit einer wässrigen Rückflusslösung (A) erfolgt, welche mit Ammoniak und Koiilendioxyd und mit deren Reaktionsprodukten, wie Ammoniumkarbonat und Ammoniumcarbamat gesättigt ist, und wobei die Einwirkung bei einer Temperatur von 100 - 2000O während 10 60 min erfolgt. Die nach diesem Zeitraum erhaltene Melaminlösung wird filtriert, wobei die unlöslichen Produkte entfernt v/erden und danach die MeIaminiösung vorzugsweise bei atmosphäri-The present invention provides an improved process for the recovery of melamine obtained by pyrolysis of urea under pressure. The invention is characterized in that the molten mixture containing the melamine coming from the reactor is quenched after expansion to a pressure above atmospheric pressure This quenching is carried out with an aqueous reflux solution (A) which is saturated with ammonia and coal dioxide and with their reaction products such as ammonium carbonate and ammonium carbamate, and the action takes place at a temperature of 100-200 0 O for 10 60 min. The melamine solution obtained after this period is filtered, the insoluble products being removed and then the melamine solution, preferably at atmospheric
909822/1241909822/1241
U70032-U70032-
sehem Druck gekühlt, um das Mela-min auszukristallisiereni danach wird die gekühlte lösung abzentrifugiert um die Kristalle welche einen hohen Gehalt an,reinem Melamin aufweisen abzutrennen. Die Mutterlaugen werden einem Dampf strom bei niedrigem Druck ausgesetzt, um das Kohlendioxyd und Ammoniak, sowie deren Eeaktionsprodukte, welche in den genannten Mutterlaugen enthalten sind, zu entfernen· Die kondensierten und gekühlten Dämpfe werden der Absehreckungsstufe als Lösung (A) rückgeführt·Chilled under low pressure in order to crystallize out the Mela-mini afterwards the cooled solution is centrifuged off in order to separate the crystals which have a high content of pure melamine. The mother liquors are exposed to a stream of steam at low pressure to remove the carbon dioxide and ammonia, as well as their Remove the reaction products contained in the mother liquors mentioned. · The condensed and cooled vapors are returned to the deterrence stage as solution (A)
Die Verunreinigungen, welche ursprünglich mit dem Melamin zusammen vorlagen, verbleiben in den Mutterlaugen gelöst und/oder · suspendiert.The impurities originally related to the melamine present, remain dissolved and / or suspended in the mother liquors.
Die bevorzugten Arbeitsbedingungen sind wie folgt:The preferred working conditions are as follows:
Druck der den Reaktor verlassenden Mischung von 60 - 100 atm; Abschreckdruck von 5-95 atm, vorzugsweise von 10 - 35 atm!Pressure of the mixture leaving the reactor of 60-100 atm; Quenching pressure of 5-95 atm, preferably 10-35 atm!
Absohreoktemperatur von 120 - 17O0C;Absohreoktemperatur of 120 - 17O 0 C;
Verweilzeit unter den obenerwähnten Bedingungen von Druck und Temperatur! 20 - 50 min|Residence time under the above-mentioned conditions of pressure and temperature! 20 - 50 min |
Konzentration an Melamin in der Lösung 5 - 20 i» vorzugsweise 8 - 15 *.Concentration of melamine in the solution is 5-20 i "preferably 8-15 *.
Unter diesen Bedingungen ist es möglich die unerwünschten Nebenprodukte (welche von Melamin nur mit Schwierigkeit getrennt werden können) in andere Produkte, welche in Alkalien löslich sind, wie Amelline und Amellide, umzuwandeln.Under these conditions it is possible to remove the unwanted by-products (which can only be separated from melamine with difficulty) into other products which are soluble in alkalis are, like amelline and amellide, convertible.
Die seaktionsgase, welche in den damit bereits gesättigten Mutterlaugen nicht mehr gelöst werden können, werden mittels eines automatischen Ventils der Anlage zur Harnst off synthese zugefü,· --;.The eaktionsgase s, which can not be dissolved in the thus already saturated mother liquors by means of an automatic valve of the system off for synthesis zugefü Harnst, · - ;.
909822/1241909822/1241
BADBATH
*"■■ ί i Γ \ * "■■ ί i Γ \
Das erfindungsgemässe Verfahren verbindet daher den wirtschaftlichen Vbrtefl» der ■ ©lon aus der' -./iederverv/endiung ,von: Ammoniak; rund Kohlenctiöiyd-ziii ^^lifcheöe ^ri- Härn©Jtof£äerg±bt;r ittit dem ycmfceifcn der Gewinnung reineii w^tÄins &Xt einesr Gehalt von libev $<£ CJ> .i schwierig«1 Reinig^g»ve*fahreii ^e^en^ii ziräüa-sen» : : :; ?/The process according to the invention therefore combines the economical use of the ion from the reuse of : ammonia; round Kohlenctiöiyd-ziii ^^ lifcheöe ^ ri- Härn © Jtof £ äerg ± bt; r ittit the ycmfceifcn the extraction of pureii w ^ tÄins & Xt a salary of libev $ <£ C J> .i difficult « 1 cleaning ^ g» ve * fahreii ^ e ^ en ^ ii ziräüa-sen »:::; ? /
natürlich können eine iteihe von Abänderungen beim obigen Verfahren vorgenommen werden, ohne vom Umfang der vorliegenden Erfindung abzuweichen. So wurde beispielsweise festgestellt, dass bei Behandlung der von der Abschreckphase kommenden Melarainlöoung im ü-o^enstrom alt |asiörmigem Mmoniak in öiner Bactraktloass¥uf«e'' unter Druck und 'ieia^eräturb'edingungen, -welohe ähnlich jenen* beIm Abschrecken sind, derart, dass das gelöste Kohlendioxyd·entferät: und hLordurch eine gesättigte Lösung erhalten wird, welche ausschlienalich Animoniak (2 - 30 ^ und vorzugsweise 5-20 ^) enthält, hierauf, nach Filtrieren und Kristallisieren Kristalle ,mit einen hohen Gehalt κη Melamin erhalten werden können· In einem solchen Fall können die mit Ammoniak gesättigten Fiussigkeitejo. als solche nach deren Sntleerun^ aus der Absqhrockkolonne wiederein- ^okreiot werden* Die in der Bxtrakt ions zone in Freiheit ge- ,.-,-setzten Ammoniak- und Kohlendioxydgase können der Harnstoffanlageof course, a number of changes can be made in the above method without departing from the scope of the present invention. For example, it was found that when treating the melara lounges coming from the quenching phase in the overflow of ancient Asian moniac in a Bactraktloass under pressure and under pressure and conditions similar to those in quenching are in such a way that the dissolved carbon dioxide removes : and hLor is obtained by a saturated solution which exclusively contains animonia (2 - 30 ^ and preferably 5-20 ^), then, after filtration and crystallization, crystals with a high content κη melamine can be obtained · In such a case, the liquids saturated with ammonia can ejo. as such after their Sntleerun ^ from the Absqhrockkolonne Recoveries ^ okreiot be * The total in the Bxtrakt ions zone in freedom .- - translated ammonia and carbon dioxide gases to the urea plant
su^ofUhrt //erden.su ^ ofUhrt // earth.
In tiiner aweiten Aiuafllhrungaforra können die mit Ammoniak gecüttigton Mutterlaugen mit Kohlondloxyd behandelt werden, beispielsweise indem in sie Qin gasförmiger Strom von Ammoniak und Kohlendioxyd aus der Sxtraktion3zone und aus der Absohrecklösung eingeleitet wird· Das Kohlendioxyd fällt die in der ammoniakalischen Lösung anwesenden hydroxylierten Nebenprodukte, indem es deren Löslichkeit herabsetzt, wodurch die Entfernung der ge-In a wide drainage chamber, the ammonia can be poured Mother liquors can be treated with carbon dioxide, for example by putting in them a gaseous stream of ammonia and Carbon dioxide from the extraction zone and from the suction back solution is initiated · The carbon dioxide falls in the ammoniacal Solution present hydroxylated by-products by adding it reduces their solubility, whereby the removal of the
909822/1241 bad original -6-909822/1241 bathroom original -6-
nannten Nebenprodukte durch FiltELreii: erleic&faertamird^i Β±«&-χ.Γ ©2:3 verdeutlicht die Notwendigkeit die; Lüoung (A); jv^^e^iWL^d.kr^L^i^ kreisungslösung abzutrennen da ansonsten ein Verlust an yerwert— barem Produkt auftreten würde.named by-products by FiltELreii: eric & faertamird ^ i Β ± «& - χ.Γ © 2: 3 clarifies the necessity of the; Lüoung (A); jv ^^ e ^ iWL ^ d.kr ^ L ^ i ^ circulating solution, otherwise a loss of usable product would occur.
Eine, weitere Variante -des Verfahreng beinhaltet; die- Behänd !«ag: ärrvo» Abschrecken erhaltenen: Melamtnlösung- im- G^gensisfc'am toit> >£,·,so· dass Ammoniak und anwe.^sndes Kohleßdioxyd.- en*£eriit^-' werden. Das Ammoniak und Kohlendioxyd können- dann, gek&klts und !- kondensiert werden, um so die Lösung (A) zu erhalten welche wiedereingekreist wird.Another variant of the method includes; the- Behänd! "ag: ar r vo" quenching received: Melamtnlösung- im- G ^ gensisfc 'am toit>> £, · so · that ammonia and any carbon dioxide are eriit ^ -' . The ammonia and carbon dioxide can - then, cooled and ! - be condensed in order to obtain solution (A) which is recirculated.
Die Dampfbehaiidlimg wird vorzugsweise in einem•■ 1-6 atm und in einem Verhältnis von 0,15 - 0,'3Q" kg-Dampf und: The Dampfbehaiidlimg is preferably in a • ■ 1-6 atm and in a ratio of 0.15-0, 3Q "kg steam and :
vorzugsweise 0,25 kg Dampf je kg von der Abschreckstuf s Lösung durchgeführt.. In einem solchen Fall erhält na η eine ^Lösung i;.preferably 0.25 kg of steam per kg of the quenching stage s solution. In such a case, na η receives a ^ solution i; .
oder eine Aufschläiamung von Melamin, welche frei von IHL,/und t COp ist und '«eiche danacli mit einer alkalischen Lösung geiaäps, ,,.or a slurry of melamine, which is free from IHL, / and t COp and '«eiche danacli with an alkaline solution geiaäps, ,,.
den üblicharweise zur Reinigung von Melamin verwendeten Verfahren,the procedures normally used to purify melamine,
behandelt w-erden kann· - οcan be treated · - ο
Wird eine Apparabtir aus rostfreiem Stahl (18 4 Chrom, 11 5» iiickelv und 3 # Moljrbdän) verwendet und geringe Mengen molekularen Sauer-, Stoffs in den Abschreckturm ein^elbasen, erhält man eine weitere , Steigerung des Reinheitsgrades des Mola~a.ns,A Apparabtir of stainless steel (18 4 chromium, 11 5 »iiickel v and 3 # Moljrbdän) used and small amounts of molecular oxygen, the substance elbasen in the quench, a ^ is obtained a further increase in the degree of purity of the Mola ~ a. ns,
Die oberwähnten Ziele und Zwecke werden mit irgendeinem der dreiThe aforementioned aims and purposes are conjoined with any one of the three
nachstehend beschriebenen Yerfaitr ens schemata, wie sie in den Pig, 1, 2 und 3 erläutert sind, und welche kontinuierlich arbeitende zyklische Verfahren beschreiben, erhalten.Yerfaitr ens schemata described below, as they are in the Pig, 1, 2 and 3 and which describe continuously operating cyclical processes.
909822/1241 BAD original909822/1241 BAD original
1A700321A70032
Sie lauten im einzelnen wie folgt tIn detail, they are as follows t
Wenn das Mela-min den (nicht gezeigten) Harnstoffpyrolysekessei verlässt, wird es in die Abschreckapparatur 1 durch die Rohrleitung 2 eingeleitet. Die Li el amini ö sung verlässt die Apparatur durch das Rohr 5, wird bei 6 filtriert, durchströmt das Schwimmerventil 7 und wird danach im Kristallisationstank 9 zur Kristallisation des Melamins expandiert und gekühlt.When the melamine leaves the urea pyrolysis boiler (not shown), it is introduced into the quenching apparatus 1 through the pipe 2. The Li el amini ö solution leaves the apparatus through the pipe 5, is filtered at 6, flows through the float valve 7 and is then expanded and cooled in the crystallization tank 9 to crystallize the melamine.
Das Melamin wird von den Mutterlaugen in der Zentrifuge 10 abgetrennt und die Kristalle bei 11 entfernt. Die Mutterlaugen und die Waschflüssigkeiten werden vermittels der !Pumpe 12 und der Leitung 13 dem Kopf einer Abtriebskolonne 14 zugeleitet, in deren Boden bei 17 Dampf eingeblasen wird.The melamine is separated from the mother liquors in the centrifuge 10 and the crystals are removed at 11. The mother liquors and the washing liquids are fed by means of the pump 12 and the line 13 to the top of a stripping column 14, into the bottom of which steam is blown at 17.
Das Ammoniak und Kohlendioxyd entweichen am Kopf der Kolonne 14 und werden durch die Leitung 18 abgeleitet und in der Apparatur 19 abermals in Wasser absorbiert. Die mit Ammoniak und Kohlendioxyd gesättigte ^ösung wird über die Leitung 23 vermittels der Pumpe 20 in die Abschreckkolonne rückgeleitet.The ammonia and carbon dioxide escape at the top of the column 14 and are discharged through line 18 and into the apparatus 19 reabsorbed in water. The ones with ammonia and carbon dioxide saturated ^ solution is via line 23 by means of the Pump 20 returned to the quench column.
Vom Boden der Abtriebsäule 14 wird eine aus Ammelin und Ammelid bestehende Suspension 15 abgezogen, welche zur Gewinnung der genannten üeben-rodukte weiter behandelt werden kann«From the bottom of the stripping column 14 is made of ammeline and ammelide Existing suspension 15 withdrawn, which can be further treated to obtain the above-mentioned by-products "
Der Verlust an kelamin im Auslass bei 3 ist verhältnismässig gering infolge der hohen Melaminkon^entration in der von der Absc ireckapparatur 1 bei 5 austretenden lösung.The loss of kelamin in the outlet at 3 is proportionate low owing to the high concentration of melamine in the region described in Par Ireck apparatus 1 with 5 escaping solution.
909822/124' ' BAD ORIGINAL -8-909822/124 '' BATH ORIGINAL -8-
Die Arbeitsbedingungen für di· Apparatur 15 und 19 sind wie folgtiThe working conditions for apparatus 15 and 19 are as follows i
Der Druck beträgt 1-20 atm und liegt vorzugsweise im Bereich Ton 1-5 atm bei den entsprechenden !Temperaturen· Xs sei bemerkt, dass obwohl niedriger Druck die Abtriebewirkung erhöht, ein höherer Druck die Erzielung einer höheren Hüekflusstemperatur für die bei 23 wiedereingekreieten Mutterlaugen gestattet· Dies hat aber eine Einsparung an Dampf eur lolge.The pressure is 1-20 atm and is preferably in the range of tone 1-5 atm at the corresponding temperatures Xs should be noted that although lower pressure increases the downforce, higher pressure the achievement of a higher flow temperature permitted for the mother liquors recirculated at 23 · This but has a saving in steam eur lolly.
Zyklus 2 (dieser Kreisprozess ist in i*ig. 2 dargestellt) In dieser Ausführungsform wird das Kohlendioxyd vor der Kristallisation durch Abtrennen (stripping) mit Ammoniak entfernt. Die nachfolgende Kristallisation des Melamins wird ausschliesslich in Gegenwart von Ammoniak vorgenommen um die hydroxylhältigen Bebenprodukte in lösung zu halten· Cycle 2 (this cycle is shown in Fig. 2) In this embodiment, the carbon dioxide is removed by stripping with ammonia before crystallization. The subsequent crystallization of the melamine is carried out exclusively in the presence of ammonia in order to keep the hydroxyl-containing earthquake products in solution.
Die die Abschreckapparatur 2-1 verlassende Melaminlösung wird durch das Eohr 2-4 dem Kopf der Abtriebskolonne 2-5 zugeleitet, weiche unter dem gleichen Druck oder einem geringeren Druck als in der Abschreckstufe gehalten wird· Bei 2-6 wird Ammoniak eingeblasen um das gelöste Kohlendioxyd zu entfernen. Vom Kopf der Kolonne wird über das Eohr 2-16 eine gasförmige Mischung, bestehend aus Ammoniak, Kohlendioxyd und Dampf entfernt. Vom Boden der Kolonne wird eine Auf schlämmung von Melamin in Wasser undThe melamine solution leaving the quenching apparatus 2-1 is fed through the pipe 2-4 to the top of the stripping column 2-5, which is kept under the same pressure or a lower pressure than in the quenching stage · At 2-6, ammonia is blown to remove the dissolved carbon dioxide. A gaseous mixture is formed from the top of the column via the Eohr 2-16 removed from ammonia, carbon dioxide and steam. From the bottom of the column there is a slurry of melamine in water and
Ammoniak entleert und danach bei 2-7 filtriert, über das Ventil 2-8 expandiert und durch Abkühlen in der Apparatur 2-9 kristallisiert. Die Aufschlämmung wird bei 2-10 zentrifugiert, die ammoniakhältigen Mutterlaugen mittels der Pumpe 2-12 abermals unter Drück gesetzt und über die leitung 2-13 der AbsorptionsapparaturAmmonia emptied and then filtered at 2-7, expanded through valve 2-8 and crystallized by cooling in apparatus 2-9. The slurry is centrifuged at 2-10, the ammonia-containing ones Mother liquors are pressurized again by means of the pump 2-12 and via line 2-13 of the absorption apparatus
909822/1241909822/1241
-9-BAD ORIGINAL-9-BATH ORIGINAL
- _9_ ' 1A70032-- _ 9 _ '1A70032-
2-14 zur Entfernung von NH-, CO2 und Dampf, welche vom Kopf der Abtriebsäule 2-5 in Freiheit gesetzt werden, zugeleitet·2-14 for the removal of NH-, CO 2 and steam, which are released from the top of the stripping column 2-5, supplied
Infolge des darin gelösten CO2 fallen die Oxyaminotriazine, welche in den von der Zentrifuge gewonnenen Mutterlaugen an wesend sind aus und werten bei 2-18 durch Filtration ausgeschieden. As a result of the CO 2 dissolved in it, the oxyaminotriazines, which are present in the mother liquors obtained by the centrifuge , fall out and are eliminated by filtration at 2-18.
Durch geeignete Hegelung von Druck und temperatur in der Appara tur 2-14 ist es möglich an deren Boden eine unter den Abtriebsbedingungen mit Ammoniak und Kohlendioxyd gesättigte lösung zu erhalten, welche nach Filtration bei 2-18, bei 2-19 wiedereingekreist wird. Vom Kopf der Kolonne 2-14 wird bei 2-15 reines Ammoniak entfernt und dann der Abtriebssäule 2-5 wieder zugeführt.By suitable Hege averaging of pressure and temperature in the Appara tur 2-14, it is possible at the bottom of a saturated under the output conditions with ammonia and carbon dioxide solution to obtain, which is wiedereingekreist by filtration at 2-18, at 2-19. From the top of column 2-14, pure ammonia is removed at 2-15 and then fed back to the stripping column 2-5.
Die äinreichtungen 2-5 und 2-14 können bei einer Temperatur zwischen 100 und 2000C und vorzugsweise zwischen 120 -und 1700C betrieben werden. Die Ammoniakkonzentrationen darin betragen 2 30 $> und liefen vorzugsweise zwischen 5 und 20 "/>, The äinreichtungen 2-5 and 2-14 can at a temperature between 100 and 200 0 C and are preferably operated between 120 -and 170 0 C. The ammonia concentrations in it are 2 30 $> and ran preferably between 5 and 20 "/>,
Die Arbeitstemperatur wird in Übereinstinmunζ mit dem Druck und dem Pr ο ζ ent anteil an ^eIostern. Ammoniak ausgewählt.The working temperature is ζ in Übereinstinmun with the pressure and the Pr ο ζ ent share of ^ eIostern. Ammonia selected.
Zyklus ■') (dieser Krejsprozens ist in ffig» 3 dargestellt). Der die Abscnreckapparatur 5-1 verlassende ueLaminbrei wird bei 3-5 expandiert und der Abtriebskolonne 3-0 zugeführt, welche bei 3-9 zur -täntfernun^ des Aminoniaks und Kohlendioxyds mit Dampf versorg t wird. Cycle ■ ') (this cross-process is shown in Fig. 3). The oil-amine pulp leaving the quenching apparatus 5-1 is expanded at 3-5 and fed to the stripping column 3-0, which is supplied with steam at 3-9 to remove the amino and carbon dioxide.
Die am Kopf der Abtriebssäule entweichende Mischung von Ammoniak, Kohlendioxyd und /fässer wird über die Leitung 3-26 der Apparatur 3-27 zur abermaligen Absorption mit Wasser zugeleitet und danachThe ammonia mixture escaping at the top of the stripping column, Carbon dioxide and / or barrels is supplied via line 3-26 of the apparatus 3-27 for renewed absorption with water and thereafter
909822/1241 bad original _1o_909822/1241 bad original _ 1o _
zur AIdschreckapparatur zurückgeleitet. Die vom Boden der Kolonne bei 3-10 entleerte Aufschlämmung wird dem Löser 3-13 zugeführt, ; welchem die alkalischen Mutterlaugen, enthaltend KaOH, "bei 3-23 in einer zur Herstellung einer "bei 10O0C gesättigten Melamin- . lösung bemessenen Menge wiedereingekreist werden.returned to the alarm system. The slurry discharged from the bottom of the column at 3-10 is fed to the dissolver 3-13; which the alkaline mother liquors containing KaOH, "at 3-23 in a for the production of a" at 10O 0 C saturated melamine. solution measured amount are recirculated.
Die bei 3-14 austretende alkalische Melaminlösung wird in der Vorrichtung 3-16 bei 10O0C filtriert und danach einem Kristallisator 3-20 zugeführt. Das Melamin wird von den alkalischen Mutterlaugen durch Zentrifugieren bei 3-21 abgetrennt. Die Mutterlaugen werden der .Lösungsapparatur nach einer geeigneten Reinigungsbehandlung und nach Ergänzung oder Viiederauffüllung der HaOH-Menge rückgeleitet.The exiting at 3-14 alkaline melamine solution is filtered in the apparatus at 3-16 10O 0 C and then fed to a crystallizer 3-20. The melamine is separated from the alkaline mother liquors by centrifugation at 3-21. The mother liquors are returned to the solution apparatus after a suitable cleaning treatment and after replenishing or replenishing the amount of HaOH.
Die EinrRichtungen 3-8 und 3-27 können bei Drucken zwischen 1 atm und Abschreckdruck betrieben werden, wobei ein Druckbereich zwischen 1 und 6 atm vorgezogen wird.Devices 3-8 and 3-27 can operate at pressures between 1 atm and quenching pressure, with a pressure range between 1 and 6 atm being preferred.
Der NaOH-Anteil in den rückströnenden Mutterlaugen, welche bei 3-23 wiedereingekreist werden, schwankt zwischen 0,1 und 0,4 #·The NaOH content in the backflowing mother liquors, which at 3-23 are re-circled, varies between 0.1 and 0.4 #
Was nun die verwendbaren Konstruktionsniaterialien betrifft so ist die aus i/asser, Ammoniak, Kohlendioxyd und Melamin bestellende Mischung bei Erhitzen auf Temperaturen über 10O0C sehr korrosiv und die üblicherweise verwendeten rostfreien Stähle werden hiedurch sehr schnell korrodiert. Ba ist indesstι die Zugabe ^erin^er Anteile an Sauerstoff oder Luft zu den oberwLihnten Lösungen ausreichend um eine Korrosion zu verhüten.As regards the usable Konstruktionsniaterialien so is consisting of i / ater, ammonia, carbon dioxide and melamine ordered mixture very corrosive when heated to temperatures above 10O 0 C and the commonly used stainless steels are corroded By this means very quickly. However, the addition of small amounts of oxygen or air to the above-mentioned solutions is sufficient to prevent corrosion.
Kostspieligere Stoffe v/ie Ti, Ta, Zr, Ag widerstehen diesem korrosiven Medium selbst in Abwesenheit von O2 sehr nut. More expensive substances such as Ti, Ta, Zr, Ag withstand this corrosive medium very well even in the absence of O 2.
909822/1241909822/1241
Di· nachfolgenden Beispiele dienen nur zur Erläuterung und sollen nicht als Begrenzung der Erfindung verstanden werden, da wie oben dargelegt wurde die Arbeitsbedingungen in ausreichender und zweckmässiger Weise in weiten Bereichen verändert werden können· Gleichfalls kann die Zusammensetzung, der Druck und die Temperatur der den Heaktor verlassenden Mischung von Melamin, Ammoniak und Kohlendioxyd verändert werden· The following examples serve only for illustration and are not to be understood as a limitation of the invention, since, as stated above, the working conditions can be changed sufficiently and appropriately over a wide range leaving mixture of melamine, ammonia and carbon dioxide to be changed
Im nachfolgenden Beschreibungsteil wird auf die oberwähnten Anlageschemata Bezug genommen.In the following part of the description, reference is made to the above-mentioned system diagrams Referenced.
Bs wird auf fig. I Bezug genommen.Bs is added to fig. I referenced.
Eine Mischung von NIi5, 00« und geschmolzenem Melamin, welcheA mixture of 5 NI i, 00 'and molten melamine, which
aus einem (nicht gezeigten) Reaktor durch die Leitung 2 mit 3800C und 100 atm kommt und die nachfolgende Zusammensetzung (in Gew.Anteilen) besitzt:comes from a (not shown) reactor through line 2 with 380 0 C and 100 atm and has the following composition (in parts by weight):
NH = 46- jS, CO2 = 28 #, Melamin » 2 6 #, wird in der Apparatur 1 auf 20 atm expandiert und danach mit einer bei 23 eingeleiteten Lösung enthaltend 20 # Ammoniak und 6 # CO« in einem Anteil von 8,0 kg Lösung auf 1 kg Melamin gewaschen·NH = 46- jS, CO 2 = 28 #, melamine »2 6 #, is expanded in apparatus 1 to 20 atm and then with a solution introduced at 23 containing 20 # ammonia and 6 # CO« in a proportion of 8, 0 kg solution washed on 1 kg melamine
Die am Boden der Kolonne 1 gesammelte ^eIaminiösung wird auf 1500C erhitzt und 3O min-stehen gelassen.The collected at the bottom of column 1 ^ eIaminiösung is heated to 150 0 C and 3O min-left.
Unter diesen Bedingungen wird die gesamte Menge an Ammoniak und Kohlendioxyd, weiche das geschmolzene Melamin begleitete, wiedergewonnen und aus dem oberen Teil der Abtriebssäule über ein System 3» 4 zur aut031 atisehen Regelung des Drucks abgeführt· Die Kelaminlcsung 5 wird bei 6 filtriert, über das Ventil 7 expandiert un: i.T. "n-r-Etallisator 9 gekühlt» 909822/1241Under these conditions, the total amount of ammonia and Carbon dioxide that accompanied the melted melamine was recovered and discharged from the upper part of the stripping column via a system 3 »4 for automatic control of the pressure · The Kelamin solution 5 is filtered at 6 and expanded through valve 7 un: i.T. "n-r etallizer 9 cooled» 909822/1241
BAD ORIGINAL -I^ -BATH ORIGINAL -I ^ -
Aus der Zentrifuge 10 wird ein Melamin 11 der nachfolgenden Eigenschaften entleert!The centrifuge 10 becomes a melamine 11 with the following properties emptied!
Mßlamingehalt 99,1 Sew. f Mosslamine content 99.1 Sew. f
unlöslich in Wasser 0,3 Gew. S*insoluble in water 0.3 wt. S *
Isotriazin 0,6 Gew. ί Isotriazine 0.6 wt. Ί
Die NH, und COg enthaltenden Mutterlaugen 13 werden dem Kopf der Abtriebssäule24 zugeleitet, worin KH, und COg durch. Einblasen von Dampf von atmosphärischem Druck und 10O0C bei 17 entfernt und danach in ifasser von 30 C in der Apparatur 19 abermals absorbiert werden, wodurch eine lösung der oben beschriebenen Zusammensetzung für die Mutterlaugen des geschmolzenen MelaminsThe mother liquors 13 containing NH, and CO g are fed to the top of the stripping column 24, in which KH, and CO g are passed through. Injection of steam of atmospheric pressure and 10O 0 C removed at 17 and then reabsorbed in ifasser of 30 C in the apparatus 19, whereby a solution of the above-described composition for the mother liquors of the molten melamine
erhalten wird·is obtained
Die lösung 23 wird der Abschreckung über die Pumpe 20 und einem automatischen System 21, 22 zur Begulierung des flüssigkeitsspiegels rüokgeleitet·The solution 23 is the deterrent via the pump 20 and a automatic system 21, 22 for regulating the liquid level rüokleitung ·
Der MeI aming ehalt wird in jedem Pail durch, potent iometrische titration mit HgSO. gemäss Dochlemann (Angew.Chem. 66 (1956), , ' n. 19,606) bestimmt. Der Anteil an Isotr^iazin wird durch Ultra.-violettabsorption gemessen·The milk content is determined in each pail by, potent iometric titration with HgSO. according to Dochlemann (Angew. Chem. 66 (1956),, ' n. 19,606). The proportion of isotr ^ iazine is determined by ultraviolet absorption measured·
Bs wird auf Fig. 2 Bezug genommen·Bs reference is made to Fig. 2
Bs wird bei 2-2 eine Mischung von HH_, COp und geschmolzenem Melamin, welche vom (nicht gezeigten) Reaktor mit einer Temperatur von 3800C und einem Druck von 100 atm kommt und welche die gleiche Zusammensetzung wie in Beispiel 1 aufweist, auf 15 atm expandiert und mit einer bei 2-19 eingeleiteten wässrigen lösung , welche 8 # KH, und 2 fi CO2 enthält und mit MelaminBs is at 2-2, a mixture of HH_ COP and molten melamine, which reactor (not shown) of at a temperature of 380 0 C and a pressure of 100 atm, and which is the same composition as in Example 1 at 15 atm expanded and with an aqueous solution introduced at 2-19, which contains 8 # KH, and 2 fi CO 2 and with melamine
909822/1241 ^^909822/1241 ^^
■bei 25°C gesättigt ist, in einem Verhältnis von 7 kg lösung je 1 kg geschmolzenes Melamin, gewaschen^■ is saturated at 25 ° C, in a ratio of 7 kg of solution each 1 kg of melted melamine, washed ^
Die Helaminauf schlämmung wird am Boden der Abschreckkolonne 2-1 gesammelt und auf 17O0C erhitzt,' und während 20 min unter diesen Bedingungen gehalten.The Helaminauf slurry is collected at the bottom of the quench 2-1 and heated to 17O 0 C, 'and maintained under these conditions for min 20th
Gleichfalls wird "bei 2-21 die Mischung von KH- und CO2, welche das geschmolzene Melamin begleitete, vom Kopf der Kolonne Über das Ventil 2-20 entfernt. Die M'elaminlösung 2-4 wird einer mit Raschigringen gefüllten Abtriebsäule 2-5 zugeleitet und unter dem gleichen Druck und Semperaturbedingungen wie in der Abschreckapparatur gehalten.Likewise, at 2-21 the mixture of KH and CO 2 , which accompanied the molten melamine, is removed from the top of the column via valve 2-20. The melamine solution 2-4 is fed to a stripping column 2-5 filled with Raschig rings fed in and kept under the same pressure and temperature conditions as in the quenching apparatus.
In den Boden der Abtriebsäule wird bei 2-6 Ammoniak in einem Verhältnis von 0,1 kg je 1 kg Lösung eingeblasen.At 2-6, ammonia is blown into the bottom of the stripping column in a ratio of 0.1 kg per 1 kg of solution.
Die arnmoniakalische Lösung von Melamin, welche frei von Kohlendioxid am Boden der Kolonne gesammelt wird, wird bei 2-7 filtriert, bei 2-8 expandiert und bei 2-9 zur Auskristallisation des üelamina gekühlt.The ammoniacal solution of melamine, which is free of carbon dioxide is collected at the bottom of the column, is filtered at 2-7, expanded at 2-8 and at 2-9 for crystallization des üelamina chilled.
Unter den Arbeitsbedingungen der Anlage besitzt das von der Zentrifuge 2-10 bei 2-11 entnommene Melamin die nachfolgenden EigenschaftentUnder the working conditions of the plant, the Centrifuge 2-10 at 2-11 removed melamine has the following properties
Melamingehalt 99,2 Gew. i» Melamine content 99.2% by weight »
unlöslich in Wasser 0,3 Gew. #insoluble in water 0.3 wt.
Isotriazin 0,5 Gew. #Isotriazine 0.5 wt. #
Die Ammoniakmutterlaugen werden bei 2-13 vermittels der Pumpe 2-12 mit 15 atm dem Absorptionsturm 2-14 rückgeleitet, wo sie sich chemisch mit dem aus der Leitung 2-16 von der Abtriebsäule 2-5 kommenden Kohlendioxyd durch dessen Umsetzung mit dem in den.The ammonia mother liquors are pumped at 2-13 2-12 is returned to the absorption tower 2-14 at 15 atm, where it is chemically combined with that from line 2-16 from the stripping column 2-5 coming carbon dioxide through its reaction with the in the.
909822/1241 bad original909822/1241 bad original
Mutterlaugen enthaltenen gelösten Ammoniak chemisch vereinigen· Vom Boden der Kolonne wird eine lösung von Ammoniak und Kohlendioxyd erhalten, welche in Suspension die durch Einwirkung von CO« aus den Ammoniakmutterlaugen ausgefällten Oxyaminotriazine enthält·Chemically combine dissolved ammonia contained in mother liquors From the bottom of the column there is a solution of ammonia and carbon dioxide which, in suspension, contain the oxyaminotriazines precipitated from the ammonia mother liquors by the action of CO 2 contains
Die mit Ammoniak und Kohlendioxyd gesättigte Lösung wird zur Entfernung dieser Nebenprodukte, "bei 2-18 filtriert und danach bei 2-19 der Abschreckung rückgeführt. Das im Kopf der Kolonne 2-14 gesammelte Ammoniak v/ird vermittels eines (nicht gezeigten) Gebläses, welches an die Leitung 2-15 angeschlossen ist, der Abtriebssäule 2-6 wiedeni-m zugeführt.The solution saturated with ammonia and carbon dioxide becomes Removal of these by-products, "filtered at 2-18 and thereafter repatriated at 2-19 of deterrence. That in the head of the column 2-14 collected ammonia is v / ied by means of a (not shown) Blower, which is connected to line 2-15, is fed to the stripping column 2-6 again.
Bs wird auf Pig· 3 Bezug genommen·Bs is referred to Pig 3
Die vom (nicht gezeigten) Reaktor kommende Mischung von Ammoniak, Kohlendioxyd und geschmolzenem Melamin wird unter den gleichen Bedingung-en und mit derselben Zusammensetzung wie in den vorstehenden Beispielen beschrieben bei 3-2 auf 30 atm expandiert und mit einer wässrigen Lösung von Ammoniak und Kohlendioxyd 3-32, enthaltend 2 5 $> M- und 8 # CO2, in einem Verhältnis von 9 kg Lösung zu 1 kg Melamin abgeschreckt.The mixture of ammonia, carbon dioxide and molten melamine coming from the reactor (not shown) is expanded under the same conditions and with the same composition as described in the previous examples at 3-2 to 30 atm and with an aqueous solution of ammonia and carbon dioxide 3-32, containing 2 5 $> M- and 8 # CO 2 , quenched in a ratio of 9 kg of solution to 1 kg of melamine.
Der Melaminbrei wird am Boden der Abschrecksäule 3-1 gesammelt, auf 15O0C erhitzt und 60 min dort belassen.The Melaminbrei is collected at the bottom of the quench column 3-1, heated to 15O 0 C and held there 60 min.
Die ursprünglich vom Reaktor kommenden G-ase werden zusammen mit dem geschmolzenen Melamin vom Kopf der Kolonne durch das automatische System 3-3» 3-4 zur Kontrolle des Drucks entleert.The gases originally coming from the reactor are combined with the melted melamine from the top of the column through the automatic System 3-3 »3-4 emptied to check the pressure.
Die Melaminlösung wird unter atmosphärischem -Druck über das
ai:- '
Ventil 3-5 expandiert und einer Abtriebsäule 3-8 zugeleitet, anThe melamine solution is under atmospheric pressure via the ai: - '
Valve 3-5 expanded and fed to an output column 3-8
909822/1241 Bad original -15-909822/1241 B ad original -15-
H70032H70032
deren Boden Dampf bei 3-9 in einem Verhältnis von 0,25 kg/kg Brei efeige blasen wird, um das Ammoniak und das gelöste Kohlendioxyd zu entfernen·whose bottom steam at 3-9 in a ratio of 0.25 kg / kg Mushroom fig bubbles will remove the ammonia and the dissolved carbon dioxide to remove·
Vom Boden der Kolonne 3-8 wird eine von ΗΉ_ und CO2 freie Aufschlämmung erhalten, welche bei 3-12 in die Lö'seapparatur 3—13 entleert wird, wo sie zusammen mit den alkalischen Mutterlaugen, wiedereingekreist bei 3-23, welche mit Melamin bei 25 C gesättigt sind und 0,2 ί> UaOH enthalten, gelöst werden bis eine bei 1000O gesättigte lösung erhalten wird, welche fast etwa 5 # Melamin enthält. From the bottom of the column 3-8 a slurry free of carbon and CO 2 is obtained, which at 3-12 is emptied into the dissolving apparatus 3-13, where it is recirculated together with the alkaline mother liquors at 3-23, which with Melamine are saturated at 25 C and contain 0.2> UaOH, are dissolved until a solution saturated at 100 0 O is obtained, which contains almost about 5 # melamine.
Die bei 3-14 entfernte Lösung wird in der Apparatur 3-16 bei 1000C filtriert und dem Kristallisator 3-20 zugeleitet in welchem sie auf 25°C gekühlt wird.The removed at 3-14 solution is filtered in the apparatus 3-16 at 100 0 C. and the crystallizer 3-20 fed in which it is cooled to 25 ° C.
Das durch die Zentrifuge 3-21 abgetrennte Melamin v/ird bei 3-22 entfernt und mit dem 1 1/2 fachen seines Gewichts an Wasser gewaschen.The melamine separated by the centrifuge 3-21 is v / o at 3-22 removed and washed with 1 1/2 times its weight in water.
Unter den Arbeitsbedingungen der Anlage haben die Kristalle die nachfol.cenden Eigenschaften:Under the working conditions of the plant, the crystals have the the following properties:
Melamingehs:lt 99,0 $> Melaminehs: < $ 99.0>
unlöslich in 7/asser 0,2 #insoluble in 7 / water 0.2 #
Isotriazin 0,7 ^Isotriazine 0.7 ^
Die iuuttirlaugen werden zusammen mit den bei 3-24 eintretendenThe iuuttirlaugen together with those entering at 3-24
^iiascl'iflüss:.j;kciten gereinigt und wiederum auf einen NaOH-Gehalt oo von 20 -/» jebraciit, der iöseapparatur 3-13 rückgeführt. Die^ iiascl'iflüss: .j; kciten cleaned and again reduced to a NaOH content of 20 - / » jebraciit, the dissolving apparatus 3-13. the
·*° ilischun-s 3-26 von Ammoniak und Kohlendioxid und Wasser, welche ^ von der kbtriebsä ule 3-8 kaiunt, v/ird in der Apparatur 3-27 in -* "wasser absorbiert. LIan erhält eine gesättigte lösung von Ammoniak· * ° ilischun-s 3-26 of ammonia and carbon dioxide and water, which ^ from the kbtriebsä ule 3-8 kaiunt, v / ird in the apparatus 3-27 in - * "absorbs water. LIan receives a saturated solution of ammonia
BAD ORIGINAL -16-ORIGINAL BATHROOM -16-
und Kohlendioxyd 3-33» welche in die Abschrecksäule wiedereinge kreist wird.and carbon dioxide 3-33 »which re-enter the quench column is circled.
Die Abschreckappas-ratur ist aus rostfreiem Stahl und wird unter den nachfolgenden Bedingungen betrieben!The quenching device is made of stainless steel and is located under operated under the following conditions!
Druck 20 atmPressure 20 atm
20 5620 56
CO2 6 i CO 2 6 i
Melamin 10 i» Melamine 10 i »
Temperatur 1500CTemperature 150 0 C
Yerweilzeit 30 minDwell time 30 min
Die Melaminlösung wird aus der Abschreckapparatur entleert und durch Abkühlen kristallisiert. Man erhält auf diese Weise ein kristallines Produkt, welches gemäss der Analyse einen Aschegehalt von 0,20 - 0,3 i» zeigt, welcher aus 80 - 90 # ^e2Q1 te" steht·The melamine solution is emptied from the quenching apparatus and crystallized by cooling. In this way, a crystalline product is obtained which, according to the analysis, has an ash content of 0.20 - 0.3 i » , which consists of 80 - 90 # ^ e 2 Q 1 te "
Gemäss einer bevorzugten Alternativausführung der Erfindung wird in die gleiche Abschreckapparatur unter den vorstehend angegebenen Reaktionsbedingungen Sauerstoff im Verhältnis von 0,012 ι 1 je 1 Lösung mit 20 atm eingeblasen wodurch ein kristallines Produkt resultiert, welches von 0,01 - 0,005 1» Asche enthält.According to a preferred alternative embodiment of the invention, oxygen is blown into the same quenching apparatus under the reaction conditions given above in a ratio of 0.012 ι 1 per 1 solution at 20 atm, resulting in a crystalline product which contains 0.01-0.005 1 ash.
909822/1241909822/1241
Claims (1)
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
IT2173661 | 1961-12-01 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1470032A1 true DE1470032A1 (en) | 1969-05-29 |
Family
ID=11186137
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19621470032 Pending DE1470032A1 (en) | 1961-12-01 | 1962-11-26 | Process for the production of melamine |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
AT (1) | AT240371B (en) |
BE (1) | BE625578A (en) |
CH (1) | CH423797A (en) |
DE (1) | DE1470032A1 (en) |
ES (1) | ES282992A1 (en) |
GB (1) | GB958633A (en) |
LU (1) | LU42783A1 (en) |
SE (1) | SE309422B (en) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3455659A (en) * | 1967-09-06 | 1969-07-15 | American Cyanamid Co | Superheating ammonia |
ITMI20080861A1 (en) | 2008-05-13 | 2009-11-14 | Eurotecnica Melamine Luxembourg | IMPROVED PROCESS FOR THE PURIFICATION OF MELAMINE AND ITS EQUIPMENT |
RU2417992C2 (en) * | 2009-07-20 | 2011-05-10 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский и проектный институт карбамида и продуктов органического синтеза" (ОАО "НИИК") | Method of producing melamine and method of removing dissolved gases from aqueous solution of crude melamine |
-
1962
- 1962-11-26 GB GB4464162A patent/GB958633A/en not_active Expired
- 1962-11-26 DE DE19621470032 patent/DE1470032A1/en active Pending
- 1962-11-27 AT AT929062A patent/AT240371B/en active
- 1962-11-28 CH CH1393962A patent/CH423797A/en unknown
- 1962-11-30 SE SE1289762A patent/SE309422B/xx unknown
- 1962-11-30 LU LU42783D patent/LU42783A1/xx unknown
- 1962-11-30 BE BE625578A patent/BE625578A/en unknown
- 1962-11-30 ES ES282992A patent/ES282992A1/en not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB958633A (en) | 1964-05-21 |
LU42783A1 (en) | 1963-11-30 |
ES282992A1 (en) | 1963-06-01 |
SE309422B (en) | 1969-03-24 |
CH423797A (en) | 1966-11-15 |
BE625578A (en) | 1963-05-30 |
AT240371B (en) | 1965-05-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE69704949T2 (en) | METHOD FOR PRODUCING UREA | |
DE69422039T2 (en) | METHOD FOR PRODUCING MELAMINE | |
DD209625A5 (en) | METHOD FOR PRODUCING MELAMINE | |
DE69711531T2 (en) | Improved process for producing ureum and device therefor | |
DE2818950A1 (en) | IMPROVED PROCESS FOR THE PROCESSING OF UREA CONTAINING WASTE WATER STREAMS | |
EP1129080B1 (en) | Method for producing pure melamine | |
EP1737833A1 (en) | Method for producing pure melamine | |
DE1592324C3 (en) | Process for the purification of a water-containing ammonia gas contaminated with hydrogen sulfide | |
EP0238575B1 (en) | Vanillin production process | |
DE1470032A1 (en) | Process for the production of melamine | |
DE641819C (en) | Process for the production of hydrocyanic acid from gases | |
DE1277841B (en) | Process for the production of ureas | |
DE2435167C3 (en) | Process for the production of guanidine carbonate from dilute, aqueous solutions | |
DE2060929A1 (en) | Process for the separation of melamine from a hot synthesis mixture that contains melamine vapor | |
DE919889C (en) | Process for working up pentaerythritol solutions | |
DE1568032A1 (en) | Continuous process for the production of cyanamide | |
DE2641862A1 (en) | PROCESS FOR THE PRODUCTION OF CYANURIC ACID | |
DE766147C (en) | Process for the production of ammonia strong water | |
CH643216A5 (en) | METHOD FOR RECOVERING BROM FROM WASTE LIQUID. | |
EP0027193B1 (en) | Process for producing sodium bicarbonate and hydrogen chloride | |
DE1288590B (en) | Process for the production of urea with a low biuret content | |
EP1877387B1 (en) | Method and device for crystallizing melamine | |
AT229876B (en) | Process for the production of very pure melamine | |
DE1217964B (en) | Process for the production of pure melamine | |
AT233159B (en) | Process for the isolation of ammonia from gas mixtures that may contain carbon dioxide |