DE1458149A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Ferroselen in gekoernter Form - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Ferroselen in gekoernter Form

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DE1458149A1 DE19641458149 DE1458149A DE1458149A1 DE 1458149 A1 DE1458149 A1 DE 1458149A1 DE 19641458149 DE19641458149 DE 19641458149 DE 1458149 A DE1458149 A DE 1458149A DE 1458149 A1 DE1458149 A1 DE 1458149A1
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Description

Bolidens Gruvaktiebolag Sturegatan 22 Stockholm / Schweden
Verfahren und Torrichtung zur Herstellung von Perroselen in gekörnter For»
Perroeelen hat in letzter Zeit eine immer größere technische Anwendung gefunden, s.S. als Zusatamittel für Stahlbarren in Eisenwerken Ferroselen wird dabei üblicherweise durch einen einfachen Sintertugi prozess hergestellt, der ein poröses und sprödes Produkt ergibt.Bin solches Produkt einem Stahlbad zuzugeben, bringt den Nachteil mit sieh, daß die erhaltenen Perroselenkörper infolge des niedrigen Raumgewichts auf der Oberfläche des Stahlbades schwimmen und Schwierigkeiten bestehen, diese »u schmelzen und im Bad rasch iu teilen. Es ist daher wünschenswert, das Selen in Pulverform einzu-
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bringen. Beim Zerkleinern und Mahlen der in konventioneller .eise hergestellten Ferroselenkörper treten jedoch durch da« St-aubproblem große Ungelegenheiten auf. i'erroselenstaub in der Luft kann wegen der damit verbundenen Gefähdung der Gesundheit nicht geduldet werden, insbesondere, weil Ferroselen in Kontakt mit Säuren Selenwasuer3toff, eines der giftigsten existierenden Gase (etwa 200 mal giftiger als Zyanwasserstoff), bildet. Lin durch Wahlen hergestelltes Ferroselenpulver hat außerdem infolge der scharfkantigen Form ρ seiner Teilchen die Neigung, eich zu klumpen und sich in Taschen und Chargiervorrichtungen i'estzuhängen.
Frfindungagemäß ist ein Verfahren zur Herstellung von Ferroselen in gekörnter Form vorgesehen, und zwar ein Verfahren, bei dem eine pulverförmige Mischung von Selen und Lisen auf Sinterungstemperatur und anschließend auf Schmelztemperatur erhitzt wird, wobei unter Bildung einer Legierung eine Reaktion zwischen i'elen und Eisen stattfindet. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß erzeug-L· tee Ferroselen in geschmolzener Form dazu gebracht wird, in eine Kühlflüssigkeit, vorzugsweise v'asser, frei hinunterzufallen, wodurch dae Ferroselenprodukt die Form von kleinen Kugeln oder Körnern annimmt ·
Bas hier vorgesehene ferroselenprodukt soll eine Zusammensetzung die etwa der Formel FeSe (58,57 C?ew.$ Ge) entspricht, line Untersuchung des Phasendiagrammes Fe-Se ergibt, daß bei 54,7 Gew.ρ üe ein ortektikum zwischen einer eisenreichen Phase (-CiO^ ^e) und FeSe vorhanden ist. Bie eutektioche Temperatur beträgt etwa 8800CJ von diesem Punkt ab steigt die Liquiduskurve auf beiden Seiten von
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54, 7/' Se steil an. Bei etwa 44 Gew.^> De gibt es ein weiteres i^utstikum bei etwa 9300C, wobei zwischen 44$ und 54/' üe< eine Kischungelücke besteht. v.'enn die Zusammensetzung der eingehenden hisen-Selen-Lischung unter 54t7 Gew.^ t>e gewählt wird, so wird die eisenreich«, schwer zu schmelzende Phase ausgefällt. Gegebenenfalle wird ale Zwischenstufe eine etwa 44$ Se enthaltende Phase ausgeschieden· Die eisenreiche Phase kann im Sehmelzbehältsr angesammelt werden und zu Betriebsstörungen führen· Wird die Zusammensetzung der Kisen-Seleni.iischung über 54,7<;'< Se gewählt, so wird die Phase FeBe ausgefällt, ί die einen verhältnismäßig hohen Selendampfdruck hat, so daß fielen abgeht. Zur Vermeidung von Betriebsstörungen, die z.B. durch sich ergebend· Ausfällung von schwer schmelzbarer eisenreicher Phase sowie duroh Inhomogenitäten der eingehenden Eisen-r.elen-Miechung verursacht werden können, soll deshalb ein gewisser Selenüberschuß verwendet werden· Bei 55-56# L>elen in der eingehenden Mischung werden Betriebsstörungen vermieden und man erhält ein gekörntes Produkt mit etwa 54»7# S··
Als Ausgangematerial für das Schmelzen verwendet man eine Mischung I aus Eisen- und Selenpulver mit vorgeschriebenem Mischungsverhältnis, d.h. wie erwähnt, vorzugsweise mit etwas höherem üelengehalt als dsm, der dsm Selengehelt der sutektisehen Mischung entspricht. Sie Partikslgröß· ist nicht kritisch, jedoch müsssn die Bestandteile sorgfältig gemischt «sin, damit die Zusammensetzung innerhalb der gesamten Mischung konstant 1st· Als Eineut«material kann man zweckmäßig auch vom Endprodukt abgetrennte Körner mit Korngrößen außerhalb des erwünschten Bereiches verwenden·
Bei der Erwärmung des TÜnsategutes fängt das Material zuerst eu
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sintern an, und bei 350-4000C "zündet" die Charge, d.h. es tritt zwischen Selen und Eisen unter Wärmeentwicklung eine Reaktion ein, wobei die Temperatur bis auf annähernd 750° C ansteigt. Durch äußer· Wärmezufuhr wird die Mischung «um Schmelzen auf etwa 950° erhitzt.
Bei Schmelztemperatur ist das Ferroselen sehr aggressiv und reagiert intensiv mit den meisten konventionellen Tiegelstoffen. Das Schmelzen der Mischung wird deshalb in einem Schmelzbehälter vorgenommen, der aus einem gegenüber der Reaktionsmischung inerten Material hergestellt ist. Graphit hat sich für diesen Zweck als hervorragend geeignet erwiesen, da er gegen Ferroselen nicht nur inert ist, sondern darüberhinaus von diesem nicht genetzt wird und für die von außen zugeführte Wärme ein guter Wärmeleiter ist. Andere Stoff·, welche die erwünschten Eigenschaften aufweisen sind Schamottgraphit, Karbide und Nitride, z.B. Siliziumkarbid, Bornitrid.
Um die Oxydation durch die Einwirkung des Lufteauerstoffee zu verhindern, wird dl« Schmelzung vorzugsweise unter Schutzgasatmosphäre W durchgeführt, wobei die Luft durch Spülen mit einem inerten Gas, z. B. Stickstoff oder Argon, aus dem Tiegelraum herausgedrückt wird.
Die Schmelze wird durch ein oder mehrere Löcher im Boden des Tiegel· abgelassen. Faktoren, wie der Durchmesser der Löcher Im Boden des flegele, die Fallstrecke sowie die Temperatur und Viskosität der Schmelz· beim Ablassen, sowie auch die Temperatur, spezifische Wärm· und Dampfbildungowä» der Kühlflüssigkeit, sind für einen optimalen Granulationsverlauf entscheidend. Allgemein gesehen sollen dies« Faktoren einander so angepaßt sein, daß zwischen kinetischer Energieι
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Flächenenergie und viskosen Kräften «in ausgeglichener Zustand besieht, damit man runde, homogene und feste Kugeln der gewünschten Größe erhält.
Je nach der gewitschten Kugelgröße kann der Durchmesser der Löcher im Tiegelboden 0,5 hie 5mm betragen· Die entstehenden Tropfen sollen vorzugsweise durch ein Gas fallen, das mit dem geschmolzenen Ferroselen nicht reagiert, d.h. durch ein inertes Gas wie z.B. Stickstoff oder Argon,
!fach vorgenommenen Versuchen erhält man die geeignetste Form und Größe der Körner bei einer Falljöhe von 7-9m, obwohl es auch möglich ist, die Grenzen weiter zu ziehen, z.B. von 3-12 bu Bei zu niedriger Fallhöhe werden jedoch die Körner nicht rund und zerspringen leicht. Bei zu großer Fallhöhe werden sie andererseits unnötig klein und ungleichmäßig* unter Fallhöhe wird hier der senkrechte Abstand zwischen den Ablauflöchern und der Oberfläche der Kühlflüssigkeit verstanden«
Als Kühlflüssigkeit wird zweokmässig gewöhnliche· Waiser mit einer Temperatur, die höher als die Baumtemperatur liegt, £.B. von 30-9O0C, vorzugsweise 50-60 C, verwendet, was experimentell nachgewiesen worden ist·
Gegenstand er Erfindung ist auch eine vor Durchführung des oben beschriebenen Verfahrens bestimmte Vorrichtung, die erfiadungsgemäS einen sum Erhitzen und Schmelzen einer PulVermischung au· Selen und Eisen bestimmten Tiegel aufweist, der aus einem gegen die Reaktion·-
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mischung korrosionsbeständigen und nicht netzbaren Material, vorzugav.eiae Graphit, besteht bzw. axt diesem Material ausgefüttert und mit Ablaufvorrichtungen versehen ist» um Ferroselen in geschmolzenem Zustand aus dem Tiegel im freien Fall im wesentlichen senkrecht nach unten/fließen zu lassen, die ferner einen in der Fallbahn der abfließenden Schmelze angeordneten Fallschacht, sowie einen zur Füllung mit einer Kühlflüssigkeit bestimmten Sammelbehälter aufweist, in welchen der ii'allschacht mit seinem unteren offenen inde unterhalb des im Sammelbehälter vorgesehenen Flüssigkeitsspiegel* einmündet.
Die Erfindung ist anhand der Zeichnung, die ein Ausführungsbeiapiel einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt, näher erläutert. Us zeigern
Fig. 1 in der Seitenansicht, teilweise im Schnitt, die Hauptteile
der Vorrichtung und
Fig. 2 den unteren Teil des Dchnielztiegels mit dem mit Löchern versehenen Boden·
Di· in Fig. 1 gezeigte Vorrichtung besteht aus dem Graphittiegel 1 mit zylindrischem Mantel und dem Boden 2, der eine Anzahl tocher sum Ablassen der Ferroselenschmelze aufweist· In Tiegelboden soll eine so große Anzahl von Löchern vorhanden sein, daß sich das geschmolzene Ferroselen im Tiegel nicht ansammelt. Der ganze Tiegel ist von dea elektrischen v.iderstandsofen 3 umgeben, der zweckmäßig oben und unten Kit getrennten Heizelementen versehen sein kann, üb eine Veränderung der Zufuhr von ll.ärme su ermöglichen, die zuweilen auf den unteren Teil des Tiegels konzentriert werden Kuß. Das oberhalb des
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Tiegels angeordnete Zuführungsrohr 4 ragt mit seinem unteren End« in den oberen Teil des Tiegels 1 hinein. Das Zuführungtrohr 4 ist von dem I.antel 5 zur Durchleitung τοη Kühlluft umgeben, die durch den Zuführstutzen 6 zugeführt und durch den Auslaßstutzen 7 abgeleitet wird. Durch Kühlung des Zuführungsrohres 4 wird ein Schmelzen und Ankleben von '>elen an der Röhrwandung verhindert· Der am oberen Teil, des Zufuhrungsrohres 4 angeordnete Rohrstutzen 8 ient der Ableitung von .rasen und .-taub aus dem System. Die Pulvermischung wird dem Zuführungsrohr 4 mittels der Zuführschnecke 9 von der Tasche 10 und dem oberhalb derselben angeordneten Vorratsbehälter 11 aus zugeführt.
Unterhalb des Tiegelbodens 2 ist der Fallschacht 12 mit einer Länge von 7-9 m und einem Durchmesser von z.B. 0,5 » vorgesehen. Der Fallschacht 12 ist zum einleiten eines inerten Gases in das [System mit dem Rohrstutzen 13 versehen. Der Fallschacht mündet mit seinem unteren Ende in den aus einem zylindrischen Mantel und einem trichterförmigen Boden bestehenden DammeIbehälter 14, an den sich das mittlere Verbindungsrohr 15 mit dem Drosselventil 16 und der untere, kleinere Sammelbehälter 17 Bit dem Bodenablase 18/mlttele des Klemmventile 19 geschlossen gehalten wird, anschließen. Unter dem Bodenablaß ist das kippbare Sieb 20 angeordnet, auf dem das Gut luftgetrocknet wird und von dem das fertige Granulationsprodukt anschließend abgefahren werden kann· Per Sammelbehälter 14 ist zweckmäßig durch einen oberen Deckel verschlossen, der mit einer dem Außendurchmesser des Fallachachtee angepaßten öffnung versehen ist.
Zur Inbetriebnahme der Vorrichtung wird in das Behältersystem 14-19
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".asser eingefüllt, bis dieees im Behälter H über das untere End« . des Fallrohres 12 reicht. Der Fallschacht wird dabei zu einem geschlossenen Raum, der oben vom Tiegelboden und unten τοη einer Wassex fläche begrenzt wird.Durch Einleiten eines inerten Gaseβ wi· Stiekstoff oder Argon durch den stutzen 13 wird die Luft aus diesem Raum, sowie auch aus dem oberhalb davon befindlichen Tiegelraum herausgedrückt, wobei das aas durch die Löcher im Tiegelboden 2 hinaufströmt und den Apparat durch den Rohrstutzen 8 verläßt. Der Strom für den ψ Ofen wird eingeschaltet und der Ofen auf etwa 1000° C erwärmt. Durch den äußeren Mantel dee Zuführungsrohres wird Kühlluft geleitet, damit die Temperatur nirgends den Schmelzpunkt des belene (220° C) überschreiten kann,
Bei der Heroteilung von Perroselen in gekörnter Form gemäß dem neuen Verfahren wird der Behälter 11 mit einer im voraus hergestellten innigen Pulvermischung aus Lieen und Selen, gegebenenfalls unter Zusatz von Teilchen mit Untergröße (Staub) aus bereits hergestellten . Ferroselenkörnern wie auch gegebenenfalls ausgelesenen übergroßen Teilchen, beschickt. Mittels der Zuführungsschnecke 9 wird das Pulver dem Zuführungerohr A zugeleitet, fällt durch dieses in den im Ofen 3 angeordneten Tiegel 1 hinab und füllt diesen su etwa 3/4 sei» ner Höhe. Die Lisen-'Jelen-Pulvormischung wird auf Sinterungs- und Reaktionstemperatur (etwa 350° C) erwärmt, wobei das Eisen und das Selen unter Wärmeentwicklung reagieren und die Temperatur um etwa 400°, d.h. bis auf etwa 750° C ansteigt. Durch fortdauernd« Heizung des Tiegels wird die Reaktionsmischung auf eine Temperatur im Bereich von 900-1100° C, vorzugsweise auf etwa 95O°C, erhitzt, wobei die Mischung schmilzt und sich am Tiegelboden ansammelt, duroh dessen
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Löcher sie in Form verhältnismäßig großer Tropfen in den Fallschacht abflieft, wobei die^Slfl^Auftreffen auf die Wasserfläche des Sammelbehälters in eine größere Anzahl kleiner Tropfen zerspringen und rasch zu kleinen Körnern erstarren. Die gebildeten Körner fallen durch das Wasser des Sammelbehälters 14 hinduroh in den unteren sammelbehälter 17 und füllen diesen allmählich vollständig bis zum Verbindungsrohr 15 hinauf· Dies kann beispielsweise dadurch beobachtet werden, daß man im Rohr 15 zwei diametral gegenüberliegende Fenster (nicht gezeigt) anbringt. Wenn der untere Behälter 17 mit ' Körnern gefüllt ist, wird das Ventil 16 geschlossen und das Klemm— ventil 19 geöffnet, wobei die Mischung in das Sieb 20 hinunterfällt. Vaeh dem Trocknen durch Luft und etwaiger Siebung iet das Produkt gebrauchsfertig.
Hit gekühltem Zuführungsrohr 4 und einem Graphittiegel 1, der bis zum Zuführungsrohr reicht» treten in der empfindlichen Zone, in der die Wandungetemperatur die Schmelztemperatur des Selens übersteigt, jedoch unterhalb der Schmelztemperatur des Ferroselens liegt» keine | Betriebestörungen auf.
aas Ferroselennlveatt im Tiegel wird dadurch auf der gewünschten Höhe gehalten, daß die Pulverzufuhr dem Abfluß aus dem Tiegel angepaßt wird. Um sieh gegen eine nicht erwünschte Stauung des dem Zuführungsrohr 4 zugeleiteten Einsatzgutes zu schützen,kann die Einfüllhöhe des zugeführten Gutes zweckmäßig in bekannter Weise Über-7 wacht und gesteuert werden, z.B. mit Hilfe eines außerhalb des Ofens in 3/4 der Tiegelhöhe angeordneten Gammastrahlen und eines mit diesem zusammenwirkenden Detektors; der die vom Gammaetrahler ausge-
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sandten Strahlungen aufnimmt und den Impuls den Eingang der Ver-Btärkereinheit der Steuervorrichtung für die Beschickung zuleitet, «as beispielsweise durch Ein- und Abschalten des Stromes für den Antriebsmotor der Zuführschnecke geschehen kann· Eine andere Steue-• rungsmöglichkeit besteht darin, daß man um den unteren Teil des Zuführungsrohres 4 herum eine Induktionsspule anbringt, deren Induktanz sich ändert, wenn das Rohr mit Reaktionsgut gefüllt wird. Die erhaltenen Induktanzänderungen können dann in ähnlicher Welse wie beim Gammastrahler zur Steuerung des Reguliermechaniemus für die Beschickung verwendet werden· Derartige Vorrichtungen sind an sioh bekannt und nicht Gegenstand der Erfindung.
Die freie Fallhöhe des Ferroselens, d.h. der Abstand rom Tiegelboden sur Flüssigkeitsoberflache im Sammelbehälter, soll zur Erzielung des beeten Produktes 7-9m betragen· Bei zu kleiner Fallhöhe erhält man große, ungleichmäßige und zerplatzte Körner. Bei zu großer Fallhöhe bilden sioh kleine ungleichmäßige feilchen· Die Fall· P höhe muß derart abgepaßt sein, daß die verhältnismäßig großen fallen den Tropfen in eine geeignete Anzahl kleinerer Teilchen zerspringen und daß die innere Rotation in diesen so groß ist, daß sie durohgehend rasch erstarren.
Die Flüssigkeit im Sammelbehälter ist vorzugsweise Wasser, obwohl es selbstverständlich an sich möglich ist, eine andere gegen Ferroselen inerte Kühlflüssigkeit zu verwenden. Die Wassertemperatur soll 50-700C betragen. Bei zu niedriger Temperatur erhält man eine zu heftige Abkühlung der Tropfen, so daß eckige, unregelmäßige Teilchen entstehen. Zu hohe Temperatur bewirkt eine Neigung zur Aggregatbildung. BAD ORIGINAL
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Die Erfindung ist nicht auf die in der Zeichnung wiedergegeben· Ausführungsform der Vorrichtung und nicht auf die im Zusammenhang damit beuchreibenen besonderen Einzelheiten des Verfahrens begrenzt, sondern kann in Rahmen der Ansprüche mannigfach rariiert werden·
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Claims (2)

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Patentansprüche
· Verfahren zur Herstellung von Ferroselen, bei dem Selen 12nd Eisen in Pulverform auf Sinterungstemperatur und anschließend auf Schmelztemperatur erhitzt werden, dadurch gekennzeichnet, daß erzeugtes Ferroselen in geschmolzener Fora dazu gebracht wird, in eine Flüssigkeit, vorzugsweise Wasser, frei hinunterzufallen, wodurch das Ferroselenprodukt die tfora von kleinen Kugeln oder * Körnern annimmt·
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die eingehende Mischung aus 40-60$ Selen, vorzugsweise 53-58$ Selen, und der Best aus Eisen besteht·
3· Verfahren nach Anspruch 1 und 2, angewendet bei der Herstellung eines gekörnten Ferroselenprodu' te, mit 54-55$ Selen, dadurch gekennzeichnet, daß die eingehende Pulvermischung aus 55-56$ Selen ψ und der Rest aus Eisen besteht·
4· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze dazu gebracht wird, eine Strecke von mindestens 2a frei su fallen.
£* 5· Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die o Schmelze dazu gebracht wird, 2-12m, vorzugsweise 7-9m frei zu <m fallen.
Α 6, Verfahren nach einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß die Granulationsflüssigkeit auf einer höheren Temperatur als
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Raumtemperatur, z.B. auf 30-9O0C, vorzugsweise auf 50-60° C, gehalten wird·
7» Verfahren nach einem der Ansprüche 1,4 und 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze durch ein mit Ferroselen nicht reagierendes Gas, vorzugsweise ein inertes Gas, z.B. Stickstoff oder Argon, hindurch zum Fallen gebracht wird·
8* Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulvermischung in einem Tiegel mit durchlöchertem Boden, durch welchen das geschmolzene Ferroselen abgelassen wird, erhitzt wird.
9· Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen zum Erhitzen und Schmelzen einer Pulvermischung aas Selen und Bisen bestimmten Tiegel (1) mit AblaufVerrichtungen, um Ferroselen in geschmolzenem Zustand aus dem Tiegel (1) im freien Fall im wesentlichen senkrecht nach unten abfließen zu lassen, durch einen in der Fallbahn ä9r abfließenden Schmelze angeordneten Fallschacht (12) sowie durch einen zur Füllung mit einer Kühlflüssigkeit bestimmten Sammelbehälter (14); in welchen der ü'allschacht (12) mit seinem unteren offenen Ende unterhalb des im Sammelbehälter (14) vorgesehenen Flüssigkeitsspiegels einmündet.
10· Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel (1) aus einem gegen Ferreselen korrosionsbeständigen und nicht aetssaren Material z.B. Graphit, Bornitrid, Siliziumkarbid, vorzugsweis« Graphit besteht bzw. von einem solchen Material ausgefüttert ist« 809812/0822
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11· Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Ablaufvorrichtungen aus einer Anzahl Löchern im Tiegelboden (?) zum kontinuierlichen Ablassen geschmolzenen Perroselens in einem dem ßchmelzvorgang bei kontinuierlicher Zuführung entsprechenden Ausmaß bestehen«
12» Torrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die löcher einen Durchmesser von O,5-5mm haben.
13· Vorrichtung nach einem der Anspräche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Pallschacht(12) mit seinem oberen ijide an den perforierten Boden (2) des Tiegels (1) unmittelbar angeschlossen ist.
14· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeici net, daß der Fallschacht (12) zur Durchleitung eines inerten Gases mit einem Einlaß (13) und einem Auelaß (8) versehen ist·
15· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Fallschacht (12) eine freie Höhe von 7-9» hat, d.h. daß der Abstan* vom Tiegelboden (2) sur vorgesehenen FlüssLgkeitsflache im Sammelbehälter (14) 7-9m beträgt.
16« Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Sammelbehälter (14) durch einen Deckel mit einer öffnung, deren :röße der äußeren Querschnittsfläche des Fallschachtes (12) entspricht, verschlossen ist·
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17· Vorrichtung nach einen der Ansprüche 9-16» dadurch gekennzeichnet, daß der Siegel (1) mit einer Beschickungsrorrichtung versehen ist, die aus einer Taaehe (10) mit einer unteren Auntrittsöffnung. einer an diese angeschlossenen Zuführvorrichtung* z.B. einer Zuführschnecke (9)» sowie einem an die Zuführvorrichtung angeschlossenen Zuführungsrohr (4) besteht, das oben in den Tiegel (1) mündet·
18· Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Zuführungerohr (4) »it einem Kühlmantel (5) versehen ist.
19· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 18, gekennzeichnet durch eine zur Niveauregulierung der Schmeiße im Tiegel bestimmte steuervorrichtung, bestehend aus an sich bekannten elektrischen Abtaetorganen, die in Höhe mit dem erwünschten nchmelsniveau angeordnet sind, sowie einem Verstärker, dessen Ausgang in bekannter Weise auf die Beschickungsvorrichtung einwirkt, wobei die Zuführung von Material sum Tiegel abnimmt, wenn die Schneise im Tiegel über das vorbestimmte Niveau steigt, und annimmt, wenn die Schmelze im Tiegel unter das vorbestimmte Niveau absinkt;
20· Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtastvorrichtung aus einem in den Tiegel eintauchenden Eontaktorgan besteht, das über einen elektrischen Leiter an den einen Eingang des Verstärkers angeschlossen ist, und daß der Tiegel mittels eines zweiten Leiters an den anderen Eingang des Verstärkers angeschlossen ist.
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21· Vorrichtung β*«α Antpruob 19» iafwtli geketuuseiehn· t, 4*8 41· Abt*«trorricht«ag ft«· «in« GkuMMtrakler aar Erieugieag eiaer hori*omt*l dureh de» Tiegel hlmAurek gerickttt** EtraiiliA« la Höh· A·· Torg^««h«nMi SokMtls«pl«e«l·, «ai «la·« «κ i«r g«g«tt«- übtrllegent·· S«it· 41·· Tiegel· la Strahlmgewttg «ng«oriB«t«ftf dta Y«r«ttLrfc«r ang«»ohIe«*«MA Detektor
22· TerrieMtung aaeh Anspruch 9» d»4«reli g«k«afts*iehn·t, dafi 4«r Tieg*l sum Ahgl·!·» der Perroeelem»eh»elee über dl· £*at· «·· lieg·!· wi eiae herlseatal· 1*11· kippbar «ageorAmet Iff.
23«VorriehtnB£ wmek Aaepruoh 22» «»darok g«k«aaji*io)m»tt4ftf Tiegel eine g«rsi· «U su A*r Cippaoh·· ρ·τ·11·1· aufvelet.
24· Torrl«ttt»m aaea Aaapnwh 23* 4*Itir«h gek«BU«i*hn«tt d«J Atm Auegmlkaat· geriffelt 1·%·
809812/0822 bad original
DE19641458149 1963-09-20 1964-09-19 Herstellung von ferroselen Pending DE1458149B2 (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2033669A2 (de) * 2007-09-06 2009-03-11 BIOTRONIK VI Patent AG Stent mit einem Grundkörper aus einer biokorrodierbaren Legierung

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4322379A (en) * 1977-02-07 1982-03-30 Texas Instruments Incorporated Fabrication process for semiconductor bodies
GB2118208A (en) * 1982-03-31 1983-10-26 Rolls Royce Method of making an alloy
DE102013222813A1 (de) * 2013-11-11 2015-05-13 Bayerische Motoren Werke Aktiengesellschaft Pulvervorrichtung für die Herstellung von Pulver für die Verarbeitung in einem additiven Fertigungsverfahren
CN104014284B (zh) * 2014-06-04 2016-07-06 四川大学 Iib-via族化合物粉末的自由降落高温合成方法及合成装置
CN114634166B (zh) * 2022-03-21 2023-04-21 中国科学院电工研究所 一种铁基超导多晶块材及其制备方法
CN114918418A (zh) * 2022-05-30 2022-08-19 广东长信精密设备有限公司 一种制粒装置

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB625941A (en) * 1946-03-12 1949-07-06 Penarroya Miniere Metall Method for producing spherical metallic granules
US2574357A (en) * 1948-05-05 1951-11-06 Continental Can Co Method of and apparatus for forming solder pellets
US2544678A (en) * 1948-07-23 1951-03-13 Olin Ind Inc Apparatus for the manufacture of iron shot

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2033669A2 (de) * 2007-09-06 2009-03-11 BIOTRONIK VI Patent AG Stent mit einem Grundkörper aus einer biokorrodierbaren Legierung
EP2033669A3 (de) * 2007-09-06 2013-06-05 Biotronik VI Patent AG Stent mit einem Grundkörper aus einer biokorrodierbaren Legierung

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