DE1448097A1 - Device for introducing ion sources and samples into a mass spectrometer - Google Patents

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PATENTANWÄLTEPATENT LAWYERS

dring. H. NEGENDANK · dipl.<ing. H. HAUCK · dipl.-phys. W. SCHMITZ urgently. H. NEGENDANK · dipl. <Ing. H. HAUCK Dipl.-Phys. W. SCHMITZ

HAMBUHG-MÜNCHENHAMBUHG MUNICH ZPSTELLÜNGSASSCHRIFT; HAMBURG 36 · NETTER WALL· 41ZPSTELLÜNGSASSCHRIFT; HAMBURG 36 NETTER WALL 41

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IHE BENDIX CORPORATION telegr. negedapatent München IHE BENDIX CORPORATION telegr. negedapatent Munich

Hamburg, den 13. Juli 1968Hamburg, July 13, 1968

Vorrichtung zur Einführung von Ionenquellen und Proben in ein Massenspektrometer Device for introducing ion sources and samples into a mass spectrometer

Vorrichtungen zur Einführung von Ionenquellen und Proben in ein Massenspektrometer müssen folgende Bedingungen erfüllen: Bei der Einführung des Probenhai t'ers in das Massenspektrometer soll dessen Vakuum nicht beeinträchtigt werden, vielmehr das Einführen mit einem Minimum des Druckanstieges dieses Vakuums verbunden sein; das zu untersuchende Material muss schnell ausgewechselt werden können; der Halter soll eine geringe Wärmekapazität besitzen, so dass bei Erwärmung des zu untersuchenden Materials die von dem Halter absorbierte Wärmemenge ein Minimum ist; eine genaue Messung der Temperatur des Materials ohne die Verwendung eines thermo-elektrischen Elementes muss möglich sein.Devices for introducing ion sources and samples into a mass spectrometer must meet the following conditions fulfill: When the sample shark is introduced into the mass spectrometer, its vacuum should not be impaired rather, the introduction will be associated with a minimum of the pressure increase of this vacuum; that too the material to be examined must be able to be exchanged quickly; the holder should have a low heat capacity, so that when the material to be examined is heated, the amount of heat absorbed by the holder is a minimum; Must have an accurate measurement of the temperature of the material without the use of a thermo-electric element to be possible.

Es ist eine Vorrichtung zur Einführung von Ionenquellen und Proben in ein Massenspektrometer bekanntgeworden, mit einem Träger, der in Längsrichtung durch ein Gehäuse gleitet, welches in seinem Mittelteil Öffnungen aufweist, die mit dem Massenspektrometer in Verbindung stehen, undA device for introducing ion sources and samples into a mass spectrometer has become known, with a carrier which slides in the longitudinal direction through a housing which has openings in its central part, associated with the mass spectrometer, and

809805/1097 _ ₂ _809805/1097 _ ₂ _

Neue Unterlagen (Art. 7 ξ 1 Abs. 2 Nr. I Satz 3 des Xnderungsges. v. 4.9. Ϊ967) New documents (Art. 7 ξ 1 Paragraph 2 No. I Clause 3 of the Amendment Act of 4.9. Ϊ967)

mit Vakuumsperren zwischen den Öffnungen und den Enden des Gehäuses, aus dem der Träger herausragt. Der Träger besteht aus einer Stange auf der zwei Proben im Abstand voneinander angeordnet sind. Der Abstand der Proben ist so gewählt, dass, wenn die Stange sich in einer Endlage befindet, die erste Probe sich im Spektrometer befindet, während der Aufnehmer für die zweite Probe aus dem anderen Ende des Gehäuses herausragt, so dass die Probe ausgetauscht v/erden kann. Befindet sich die Stange in der anderen Endlage, ist die zweite Probe in Arbeitsstellung im Massenspektrometer, während der Aufnehmer für die erste Probe sich ausserhalb am einen Ende des Gehäuses befindet. Diese Vorrichtung hat folgende lachteile: In einem Massenspektrometer ist eine der bedeutendsten Stellen diejenige, wo der Ionenstrahl durch Auftreffen des Elektronenstrahles auf die Gasmoleküle erzeugt wird. Es aäb bekannt, dass der Ionenstrahl im wesentlichen unter einem rechten Winkel zu dem Elektronenstrahl verläuft .Bei der bekannten Vorrichtung ist eine erste Richtung vollständig durch den gleitenden Träger verstellt, während eine zweite Richtung senkrecht zur ersten Richtung durch die verschiedenen Verbindungen der Vakuumpumpen, welche ein Vakuum in verschiedenen Stufen in der bekannten Vorrichtung aufrechterhalten, versperrt ist. Polglich ist der wesentliche Teil des Massenspektrometer in hohen Massen und ständig durch blosses Zubehörwith vacuum barriers between the openings and the ends of the housing from which the carrier protrudes. The carrier consists of a rod on which two samples are placed Are spaced from each other. The spacing of the samples is chosen so that when the rod is in one end position is, the first sample is in the spectrometer, while the transducer is for the second Sample protrudes from the other end of the housing so that the sample can be exchanged / grounded. Is located the rod in the other end position, the second sample is in the working position in the mass spectrometer, during the The pick-up for the first sample is located outside at one end of the housing. This device has the following Downsides: In a mass spectrometer, one of the most important places is where the ion beam passes through Impact of the electron beam on the gas molecules is generated. It is known that the ion beam in the runs substantially at a right angle to the electron beam .Bei the known device is a first direction completely adjusted by the sliding support, while a second direction is perpendicular to the first direction through the various connections of the vacuum pumps, which create a vacuum in different stages is maintained in the known device, locked. The essential part of the mass spectrometer is polar in large quantities and constantly through mere accessories

bei
belegt. Ausserdem ist/der bekannten Vorrichtung das Gehäuse, in dem der Träger gleitet, Teil des Massenspektrometer, so dass der Träger ständig durch das Massenspektro- at
proven. In addition, the housing in which the carrier slides is / of the known device, part of the mass spectrometer, so that the carrier is constantly

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. meter selbst gleitet. Es ist "bekannt, dass es schwierig ist, zwischen gleitenden Teilen ein Vakuum ständig aufrechtzuerhalten. Bei der bekannten Vorrichtung ist es daher notwendig, mit drei verschiedenen Vakuum-Pumpen zu arbeiten, deren Öffnungen entlang dem Gehäuse, in dem der Träger gleitet, gestaffelt angeordnet sind.. meter itself slides. It is "known that it is difficult is to constantly maintain a vacuum between sliding parts. With the known device it is therefore necessary to work with three different vacuum pumps, the openings of which are staggered along the housing in which the carrier slides.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, bei der die eingangs aufgestellten Bedingungen erfüllt sind, bei der aber die Nachteile der bekannten Vorrichtung vermieden werden. Die Erfindung geht aus von einer Vorrichtung zur Einführung von Ionenquellen und Proben in ein Massenspektrometer mit einem Gehäuse, das in ein vom Gehäuse sich weg erstreckendes und am entfernten Ende mit einer Vakuumdichtung versehenes Rohr übergeht, und mit einem Träger, der innerhalb des Gehäuses und des Rohres axial verschiebbar ist und in eine erste Stellung in der das mit einem Probenhalter versehene Trägerende in das Massenspektrometer ragt, und in eine zweite Stellung, in der dieses Ende aus dem ( Massenspektrometer herausgezogen ist. Erfindungsgemäss wird die gestellte Aufgabe dadurch gelöst, dass in dem Gehäuse ein Ventil vorgesehen ist, durch das der aus einer rohrförmigen Sonde bestehende Träger gleitet, wenn er die erste Stellung einnimmt, und das geschlossen ist, wenn der Träger sich in der zweiten Stellung befindet,, ' und dass eine Vakuumpumpe mit dem Rohr zwischen Ventil und Vakuumdichtung verbunden ist.The invention is based on the object of creating a device in which the conditions set out at the beginning are met, but in which the disadvantages of the known device are avoided. The invention proceeds of a device for introducing ion sources and samples into a mass spectrometer with a housing, that into one extending away from the housing and provided with a vacuum seal at the distal end Tube passes, and with a carrier which is axially displaceable within the housing and the tube and in a first position in which the end of the carrier provided with a sample holder protrudes into the mass spectrometer, and into a second position in which this end is pulled out of the (mass spectrometer. According to the invention the object set is achieved in that a valve is provided in the housing, through which the from a tubular probe existing carrier slides when it occupies the first position, and that is closed, when the carrier is in the second position ,, and that a vacuum pump with the pipe between valve and vacuum seal is connected.

Im Gegensatz zu der bekannten Vorrichtung ist bei derIn contrast to the known device is in the

809805/1097 " ⁴ ~809805/1097 " ⁴ ~

Erfindung der !rager für die Ionenquellen und Proben ein "besonderer Bauteil, der sich vom Spektrometer auf dessen einer Seite weg erstreckt, und, wenn das Ventil geschlossen ist, herrscht im Spektrometer ein Zustand, wie wenn eine Vorrichtung für die Probe überhaupt, nicht vorhanden wäre. Die Probe kann leicht aus dem Spektrometer herausgezogen werden. Auch wenn die Probe sich innerhalb des. Spektrometer befindet, nimmt sie nur sehr wenig Platz weg, so dass die Ionenstrahlen und die Elektronenstrahlen sich praktisch frei ausdehsen können.Invention of the bearings for ion sources and samples a "special component that is based on the spectrometer one side of which extends away, and when the valve is closed, there is a state in the spectrometer as if there were no device for the sample at all. The sample can easily be taken from the spectrometer be pulled out. Even if the sample is inside the spectrometer, it takes up very little space, so that the ion beams and the electron beams can expand practically freely.

In zweckmässiger Ausgestaltung der Erfindung ist das Ventil als Kugelventil mit einer mittleren Bohrung ausgebildet, durch die die Sonde hindurch bewegbar ist, wenn es sich in seiner geöffneten Stellung befindet. Bevor das Kugelventil geöffnet und die Sonde gleitend hindurchgeschoben'wird, wird der zwischen dem Ventil und der Dichtung von der Sonde und dem Rohr eingeschlossene Raum durch die Pumpe evakuiert, so dass das Vakuum des Massespektrometers beim Öffnen des Kugelventile nicht verloren geht.In an expedient embodiment of the invention, the valve is designed as a ball valve with a central bore through which the probe can be moved when it is in its open position. Before the ball valve is opened and the probe is slid through, the between the valve and the seal of the probe and the pipe enclosed space evacuated by the pump, so that the vacuum of the mass spectrometer is not lost when the ball valve is opened goes.

In einer ersten Ausführungsform der Erfindung nimmt die Sonde an dem Ende~, welches in das Massespektrometer eingeführt wird, einen dünnen Draht auf, auf welchen das zu untersuchende Material angeordnet wird. Zwischen den Drahtenden werden elektrische* Ver*- ,"bindungen hergestellt, um den Drahatromkreis elektrisch zu er- · warmes.«» Die Temperatur des Drahtes kann über die Grßsse des ,Stromes "bestimmt werden.In a first embodiment of the invention, the probe takes at the end ~ which is inserted into the mass spectrometer, a thin wire on which the material to be examined is placed is arranged. Between the wire ends electrical * connections * - , "connections made in order to electrically connect the wire circuit warm. "" The temperature of the wire can vary over the size of the "Stromes" can be determined.

Eine zweite Ausführungsform der Erfindung weist eine'Sone auf, A second embodiment of the invention has a 'sone ,

• welche Material an dem Ende aufnimmt, welches von dem Massespektrometer entfernt liegt, so dass das Material ausserhalb des Massespektrometers erwärmt werden kann und die ausgelösten Partikel sich über die Länge des Rohres hinwegbewegen,müssen, . ' bevor sie in das Massespektrometer eintreten, so dass sie in einem ausgerichteten Strahl in das Spektrometer eintreten. Diese Ausführung hat weiterhin den Yorteil, die Ablagerung dieser Partikel auf Teilen des Massespektrometers auf einem Minimum gehalten wird.• which material at the end picks up which from the mass spectrometer away, so that the material outside the mass spectrometer can be heated and the triggered Particles moving along the length of the pipe must,. ' before they enter the mass spectrometer so that they enter the spectrometer in an aligned beam. These Execution also has the advantage that the deposition of these particles on parts of the mass spectrometer is kept to a minimum is held.

Weitere Eigenschaften und Vorteile der Erfindung gehen aus der Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele in Verbindung mit den Zeichnungen hervor.Further properties and advantages of the invention emerge from the description of preferred exemplary embodiments in FIG Connection with the drawings.

ist eine perspektivische Darstellung einer ersten bevorzugten Ausführungsform teilweise im Schnitt, die in ihrer oberen Lage gezeigt ist, in welcher das zu untersuchende Material in das Massespektrometer hineinreichen würde,is a perspective view of a first preferred embodiment partially in section; which is shown in its upper position, in which the material to be examined enters the mass spectrometer would reach in,

Pig. 2 ist ein Ausschnitt aus Pig* I und zeigt einen das Material aufnehmenden Draht und die Drahtklemmen, Pig. 2 is an excerpt from Pig * I and shows one the material receiving wire and the wire clips,

Pig. 3 ist eine vergrösserte Darstellung des Drahtes in Draufsicht,Pig. 3 is an enlarged view of the wire in plan view;

Pig. 4 ist eine schematische Darstellung des in der Pig. 1 gezeigten Kugelventils in geschlossener Stellung und teilweise im Schnitt undPig. Figure 4 is a schematic representation of that shown in the Pig. 1 shown ball valve in closed Position and partly in section and

• . 809805/1097•. 809805/1097

Fig. 5 ist eine schematische Darstellung einer zweiten Ausführungsform der Erfindung teilweise im Schnitt.Fig. 5 is a schematic representation of a second Embodiment of the invention partially in section.

Die Fig. 1 zeigt eine erste Ausführungsform der Erfindung mit einer Grundplatte 2o mit mehreren Löchern 22, durch welche Bolzen hindurchführen und die Platte 2o fest mit dem äusseren Gehäuse eines nicht gezeigten Massespektrometers in dem Bereich verbinden, in dem die Isolierung der zu untersuchenden Masse stattfindet.Fig. 1 shows a first embodiment of the invention with a base plate 2o with several holes 22 through which bolts pass and the plate 2o fixed to the outer one Connect the housing of a mass spectrometer, not shown, in the area in which the insulation is to be examined Mass takes place.

Als Beispiel eines Massespektrometers, hei welchem diese Erfindung zur Anwendung kommen kann, sei das nach der USA-Patentschrift ITo. 2 793 295 erwähnt, obwohl die Erfindung auch mit ' anderen Arten zusammen verwendet werden kann. Von der Platte 2ο geht eine zylindrische Wand 24 aus, welche das Gehäuse für ein im Handel erhältliches Kugelventil für hohes ^akuum bildet, ^n der Wand 24 ist drehbar eine Welle 26 gelagert, welche an einem Ende mit einer Kugel 28 verkeilt ist, die in der Mitte eine Bohrung 3o aufweist. In der Wand 24 sind in der Nähe der oberen und unteren Abschnitte der Kugel 28 Dichtungen vorgesehen, die mit Bezug auf die Kugel 28 in Dichtungseingriff gehalten sind. Mit dem anderen Ende der Welle 26 ist ein Griff 34 verbunden, der sich in der oberen oder offenen lage befindet und unter bestimmten Umständen,die noch erläutert werden, in eine untere oder geschlossene Lage bewegt wird.As an example of a mass spectrometer, this is called this Invention can be applied, be that according to the US patent ITo. 2 793 295 mentioned, although the invention also with ' other types can be used together. From plate 2ο goes out a cylindrical wall 24, which the housing for a commercially available ball valve for high ^ acuum forms, ^ n the wall 24 is rotatably mounted a shaft 26, which is keyed at one end to a ball 28 which has a bore 3o in the center. In the wall 24 are nearby The upper and lower portions of the ball 28 are provided with seals which are in sealing engagement with respect to the ball 28 are held. At the other end of the shaft 26, a handle 34 is connected, which is in the upper or open position is located and is moved to a lower or closed position under certain circumstances to be discussed.

'Ein rohrförmiger Abschnitt 36 geht von dem unteren Abschnitt der Wand 24 aus und ist an seinem oberen Ende mitA tubular section 36 extends from the lower section of the wall 24 and is with it at its upper end

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einem Pührring 38 aus Polyetrafluoväthylen und an seinem unteren Ende mit einem vierseitigen O-Ring 4o sowie mit einem plastischen Abstreifring 42 versehen. Zwischen den Enden des Rohres 36 ist eine öffnung 44 gebildet, die mit einem ^entil 46 zur Regelung der Verbindung mit' einer Vakuumpumpe 48 verbunden ist. Diese Pumpe ist vorzugsweise mit ausreichender Leistung und Drehzahl ausgestattet, um den Druck in dem durch die Wand 24 gebildeten Gehäuse auf einen Druck unter lo-3 Torr (Millimeter Quecksilbersäule) mit einer Geschwindigkeit von mehr als einem Liter pro Sekunde zu vermindern. Ein zweites Ventil |9 gestattet in seiner geöffneten Stellung den Zutritt von atmosphärischem -^ruck in die Öffnung 44.a Pührring 38 made of Polyetrafluoväthylen and on his The lower end is provided with a four-sided O-ring 4o and a plastic wiper ring 42. Between the ends of the Pipe 36 is an opening 44 is formed with a ^ entil 46 is connected to a vacuum pump 48 to regulate the connection. This pump is preferably with sufficient Power and speed are equipped to bring the pressure in the housing formed by the wall 24 to a pressure below lo-3 Torr (millimeters of mercury) to decrease at a rate of more than one liter per second. A second valve | 9 in its open position allows Entry of atmospheric pressure into opening 44.

In der Wand 24 sowie in dem Rohr 36 ist hin- und herbewegbar eine rohrförmige Sonde 5o angeordnet, die an ihrem unteren Ende einen Rand 51 und oben einen metallischen Kopf 52 (Pig. I und 2) aufweist. Der metallische Kopf 52 bedeckt das obere Ende, in welchem eine keramische Durchführung angeordnet ist, die die Klemme 56 von dem Rohr 5o isoliert. In dem Kopf 52 ist ausserdem eine zweite Klemme 58 angeordnet und diese beiden Klemmen 56 und 58 nehmen in fester Anordnung einen leitenden Draht 6o auf, der z.B. aus Tantal besteht und einen vergrösserten Mittelabschnitt 62 zur Aufnahme einer Probe des Materials aufweist, welches in dem Massespektrometer untersucht werden soll. In einem Stromkreis sind ein Schalter 66, ein Stromerzeuger 64, ein Rheostat 67 und ein Amperemeter 68 angeordnet, seine erste Leitung 7o ist mit der rohrförmigen • Sonde 5o verbunden, seine zweite Leitung 72 erstreckt sich durch · die Mitte-der Sonde 5o nach oben und ist mit der KlemmeIn the wall 24 and in the tube 36, a tubular probe 5o is arranged so as to be movable back and forth, which has an edge 51 at its lower end and a metallic head 52 (Pig. I and 2) at the top. The metallic head 52 covers the upper end, in which a ceramic bushing is arranged, which isolates the clamp 56 from the tube 5o. A second clamp 58 is also arranged in the head 52 and these two clamps 56 and 58 hold a conductive wire 6o in a fixed arrangement, which consists for example of tantalum and has an enlarged central section 62 for receiving a sample of the material which is in the mass spectrometer should be investigated. In a circuit, a switch 66, a generator 64, a rheostat 67 and an ammeter 68 are arranged, its first lead 7o connected to the tubular • probe 5o, its second line 72 extends through · the center of the probe 5o upwards and is with the clamp

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56 verbunden. Durch das Schliessen des Schalters 66 und ¹ sorgfältige Steuerung des Stromes durch Einstellung des Rheostaten 67 kann die Temperatur das Drahtes 6o genau ge- - steuert werden, so dass das in dem Mittelabschnitt 62 des Drahtes 6o angeordnete Material nach Wunsch in dem Massespektrometer verdampft werden kann. TJm das Material in dem Mittelabschnitt 62 auszutauschen, wird die Sonde 5o nach unten bewegt, bis sich der Kopf 52 unterhalb der Yentilkugel 28 befindet, woraufhin das Kugelventil geschlossen wird, indem der Griff 34 nach unten bewegt wird. Die Lage des Ventils in der geschlossenen Stellung ist in der Pig. 4 gezeigt, Jetzt wird das Ventil 49 geöffnet und es wird dann zur Erleichterung der weiteren Abwärtsbewegung der Sonde 5o Luft eingelassen. Die Bewegung der Sonde 5o ΐ·η Abwärtsrichtung setzt sich an dem Fahrring 38 an dem O-Ring 4o und dem Abstreifring 42 vorbei fort, bis sie von dem Rohr 36 freikommt. Dann können die Klemmen 56 und 58 gelöst und ein neuer Draht in die Klemmen eingesetzt werden, die dann geschlossen werden. Es kann eine neue Probe in den neuen Draht 6o eingelegt und die Sonde 5o in das untere Ende des Rohres 36 eingeführt werden, bis der Kopf 52 sich unmittelbar unterhalb der Öffnung 44 befindet. Das Rohr wird beim56 connected. By closing the switches 66 and ¹ carefully controlling the current by setting the rheostat 67, the temperature of the wire 6o can be precisely controlled so that the material located in the middle section 62 of the wire 6o can be vaporized in the mass spectrometer as desired . To change the material in the central section 62, the probe 50 is moved downward until the head 52 is below the valve ball 28, whereupon the ball valve is closed by moving the handle 34 downward. The location of the valve in the closed position is in the Pig. 4, the valve 49 is now opened and air is then admitted to facilitate the further downward movement of the probe 50. The movement of the probe 5o ΐ · η in the downward direction continues past the travel ring 38, past the O-ring 4o and the scraper ring 42, until it comes free from the tube 36. The clamps 56 and 58 can then be released and a new wire inserted into the clamps which are then closed. A new sample can be inserted into the new wire 6o and the probe 5o inserted into the lower end of the tube 36 until the head 52 is immediately below the opening 44. The pipe is at

* Einsetzen durch den Abstreifring 42 gesäubert. Zwischen dem unte-* Insertion cleaned by the scraper ring 42. Between the

> ren Abschnitt des Rohres 36 und dem Rand 51 der Sonde 5o kann > Ren section of the tube 36 and the edge 51 of the probe 5o can

' .ein plastischer Abstandshalter (nicht gezeigt) eingesetzt werden, um die Sonde in "richtigem Abstand zu halten. Wenn sich das '. a plastic spacer (not shown) can be used to keep the probe properly spaced. If the

• Kugelventil '28 in der geschlossenen Stellung befindet, dann • '28 ball valve is in the closed position , then

· wird das Luftzuführungsventil 49 geschlossen und das Ve^iI ·The air supply valve 49 is closed and the Ve ^ iI

• 46 geöffnet,, so dass die Pumpe 48 den Raum zwischen dem Kopf 52 und dem Kugelventil 28 evakuieren kann.· Wenn dieses durch-• 46 opened, so that the pump 48 can evacuate the space between the head 52 and the ball valve 28. · When this is through-

— Q - - Q -

geführt ist, wird das Ventil 28 durch Anheften des Griffes in seine obere Lage geöffnet, so dass die Bohrung 3o mit der Sone 5o ausgerichtet ist. Jetzt wird der Abstandshalter entfernt und dann die Sone 5o durch das Vakuum langsam an dem Führring 38 vorbei, durch die Bohrung 3o hindurch und *■ in das Mas se spektrometer hineingezogen.is guided, the valve 28 is by tacking the handle opened in its upper position so that the hole 3o is aligned with the sone 5o. Now is the spacer removed and then the son 5o by the vacuum slowly past the guide ring 38, through the bore 3o and * ■ pulled into the mass spectrometer.

Auf Wunsch kann ein thermo-elektrisches Element mit dem Draht 6o verbunden werden, um eine bessere Steuerung der Temperatur zu erreichen. Ausserdem kann anstelle des Drahtes 6o ein Zellenofen nach "Knudsen" zur Verwendung kommen, um eine gleichmässigere Iemperatursteuerung zu erreichen, die eine bessere quantitative Analyse ergibt*. If desired, a thermo-electric element can be connected to the wire 6o, to achieve a better control of the temperature. In addition, a "Knudsen" cell oven can be used instead of the wire 6o in order to achieve a more uniform temperature control, which results in a better quantitative analysis *.

Die Pig. 5 zeigt eine schematische Darstellung einer zweiten Ausführungsform,der Erfindung, die sich von der ersten Ausftihrungsform besonders in der Bauart des Sondeneinbaues unter scheidet.The Pig. Figure 5 shows a schematic representation of a second embodiment, of the invention, which differs from the first Ausftihrungsform especially in the design of the probe installation differs.

In der Ausführungsform nach der Pig.. 5 ist das obere Ende 74 der rohrförmigen Sonde 5o a geöffnet und das untere Ende geschlossen. Das untere Ende hält das Material, welches in dem Massespektrometer verdampft und analysiert werden soll. In dieser Aueführungsform wird die Wärme auf das untere Ende der Sonde 5o a beispielsweise durch eine Gasflamme o.dgl. übertragen und die verdampften Partikel bewegen sich dann durch die Sonde 5oa nach oben und in den Ionisierungsbereich des Massespektrometers hinein. Diese Bewegung richtet den Partikel- strom aus, so dass ein gut definierter Strahl in das Masse-" spektrometer eintritt. Um das Rohr 36 herum, durch welches - / · 809805/1097 - Io - In the embodiment according to Pig. 5, the upper end 74 of the tubular probe 50a is open and the lower end is closed. The lower end holds the material that is to be vaporized and analyzed in the mass spectrometer. In this embodiment, the heat is applied to the lower end of the probe 5o a, for example by a gas flame or the like. transferred and the vaporized particles then move up through the probe 5oa and into the ionization region of the mass spectrometer. This movement aligns the flow of particles so that a well-defined beam enters the mass spectrometer. Around the tube 36 through which - / · 809805/1097 - Io -

die Sonde 5o a hindurchragt, sind Kühlschlangen 78 angeordnet, die die Sonde 5oa kühlen, um bei der Kondensierung der Partikel mit "beliebiger Geschwindigkeit unterstützend mitzuwirken, welche die Seiten des Rohres 5oa berühren. Das Kühlen verlängert auch die Lebensdauer der O-Ringe und Abdichtungen im Bereiche der erwärmten Sonde.the probe 5o a protrudes through cooling coils 78 arranged to cool the probe 5oa to assist in the condensation of the particles with "any speed to cooperate, which touch the sides of the tube 5oa. The cooling also extends the life of the O-rings and seals in the area of the heated probe.

Obwohl die Erfindung mit Bezug auf besondere Anwendungsgebiete beschrieben und erläutert worden ist, sind doch die Grundsätze, um die es sich hier handelt, für viele Terwendungsgebiete zutreffend.Although the invention with reference to particular fields of application has been described and explained, are the principles that are involved here, for many areas of application applicable.

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Claims (1)

PATENTANWÄLTEPATENT LAWYERS dr.ing. H. NEGENDANK · dipl.-ing. H. HAUCK · »ipl.-fhys. W. SCHMITZ dr.ing. H. NEGENDANK · dipl.-ing. H. HAUCK · »ipl.-fhys. W. SCHMITZ HAMBURG-MÜNCHEN All Q Γ) Q 1 HAMBURG-MUNICH All Q Γ) Q 1 ZPSTELLTTNGSANSCHRIFT: HAMBURG 36 · NEUER WALL 41 ZPSTELLTTNGSANSCHRIFT: HAM BURG 36 · NEUER WALL 41 TEL·. 36 74 28 UND »6 4115TEL ·. 36 74 28 AND »6 4 115 P IA AR nQ7 S teieqr. nkgbbapatbnt hambur« P IA AR nQ7 S teieqr. nkgbbapatbnt hambur « _______________ MÜNCHEN 15 · MOZARTSTR. 23_______________ MUNICH 15 MOZARTSTR. 23 TEL.5880586TEL.5880586 THE BENDIX CORPORATION _TE1EQH. _{KEeBDmi]!NIHtaeHBN} THE BENDIX CORPORATION _TE1EQH . _{KEeBDmi]! NIHtaeHBN} Hamburg, den 13. Juli 1968Hamburg, July 13, 1968 PatentansprücheClaims 1. Vorrichtung zur Einführung von Ionenquellen und Proben in ein Massenspektrometer mit einem Gehäuse, das in ein vom Gehäuse sich weg erstreckendes und am entfernten Ende mit einer Yakuumdichtung versehenes Rohr übergeht, und mit einem Träger, der innerhalb des Gehäuses und des Rohres axial verschiebbar ist, in eine erste Stellung, in der das mit einem Probenhalter versehene Trägerende in das Massenspektrometer ragt, und in eine zweite Stellung, in der dieses Ende aus dem Massenspektrometer herausgezogen ist, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Gehäuse (24) ein Ventil (28) vorgesehen ist, durch das der aus einer rohrförmigen Sonde (5o, 5oa) bestehende Träger gleitet, wenn er die erste Stellung einnimmt, und das geschlossen ist, wenn der Träger sich in der zweiten Stellung befindet,1. Device for introducing ion sources and samples into a mass spectrometer with a housing that is in a the pipe extending away from the housing and provided with a yakuum seal at the distal end passes over, and with a carrier, which is axially displaceable within the housing and the tube, in a first position, in which the end of the carrier provided with a sample holder protrudes into the mass spectrometer, and in a second position, in which this end is pulled out of the mass spectrometer, characterized in that in the housing (24) a Valve (28) is provided through which the carrier consisting of a tubular probe (5o, 5oa) slides, when it is in the first position, and that is closed when the carrier is in the second position, ^ · und dass eine Vakuumpumpe (48) mit dem Rohr zwischen Ventil T-^ und Vakuumdichtung (4o, 42) verbunden ist.^ · And that a vacuum pump (48) with the pipe between the valve T- ^ and vacuum seal (4o, 42) is connected. ^ 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass co das Ventil (28) als Kugelventil mit einer mittleren^ 2. Device according to claim 1, characterized in that co the valve (28) as a ball valve with a middle Bohrung (3o) ausgebildet ist, durch welche die Sonde (5o)Bore (3o) is formed through which the probe (5o) hindurch bewegbar ist. - 2 -is movable through it. - 2 - 1448Q97-.1448Q97-. 3. Vorrichtung nach Anspruch. 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur Führung der Sone (5o) in dem Rohr (36) zwischen dem Massenspektrometer und der Vakuumdichtung (4a, 42) ein Führungsring (38) angeordnet ist.3. Device according to claim. 1, characterized in that for guiding the son (5o) in the tube (36) between the mass spectrometer and the vacuum seal (4a, 42) Guide ring (38) is arranged. 4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Sonde (5o) an dem in das Spektrometer hineinbewegbaren4. Apparatus according to claim 1, characterized in that the probe (5o) on the one that can be moved into the spectrometer ' Ende einen Halter (6o, 62) für die zu untersuchende Probe aufweist, der erhitzbar ist.'End of a holder (6o, 62) for the sample to be examined which is heatable. 5. Vorrichtung nach Anspruch 4» gekennzeichnet durch eine Heizvorrichtung mit einer elektrischen Stromquelle )64) um anderen Ende der rohrförmigen Sonde (5o) und mit Mitteln (67, 68) zur Steuerung und Anzeige der τοη der Stromquelle gelieferten Energie.5. Apparatus according to claim 4 »characterized by a Heating device with an electrical power source (64) around the other end of the tubular probe (5o) and with means (67, 68) to control and display the τοη of the power source supplied energy. 6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Halter (6o, 62) einen Draht (6o) mit einem erweiterten Mittelabschnitt (62) zum Halten der zu untersuchenden' Probe aufweist.6. Apparatus according to claim 4 or 5, characterized in that the holder (6o, 62) has a wire (6o) with an enlarged Central portion (62) for holding the sample to be examined. 7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass7. The device according to claim 1, characterized in that die Sonde (5oa) an dem Ende (74), das in das Spektrometer ^ ragt, wenn die Sonde sich in ihrer ersten Stellung berfindet, offen ist und dass die Sonde das zu untersuchende <=° Material und eine Heizeinrichtung zur Ionisierung des.the probe (5oa) at the end (74) that goes into the spectrometer ^ protrudes when the probe is in its first position, is open and that the probe has the <= ° material to be examined and a heating device for ionizing the. 5J . Materials enthält.5Y. Contains materials. ■ 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch eine Kühleinrichtung (78) zum Kühlen der Sone (5pa), die um· das Rohr '■ 8. The device according to claim 7, characterized by a cooling device (78) for cooling the sone (5pa) which surrounds the pipe (36a) herum angeordnet ist.(36a) is arranged around. 9. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Kugelventil mittels eines Griffes (34) verstellbar ist. 9. The device according to claim 2, characterized in that the ball valve is adjustable by means of a handle (34). 809805/1097809805/1097