DE1447985C3 - Verfahren zur Herstellung von Magnetogrammträgern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von MagnetogrammträgernInfo
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Description
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charakterisiert ist, in der η eine ganze Zahl von 1
bis 3, R einen oder verschiedene aliphatische, gegebenenfalls ungesättigte oder aromatische Kohlenwasserstoffreste
und X ein Halogen und/oder Alkoxy- und/oder Hydroxyl- und/oder Aminorest bedeutet, und diese Verbindung in einer Menge
von 0,5 bis 26 Gewichtsprozent, bezogen auf die magnetisierbaren Teilchen, in das Bindemittel eingebracht
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verbindung der allgemeinen
Formel
R„SiX4_„
gegebenenfalls in Gegenwart eines Lösungsmittels, mit den magnetisierbaren Teilchen vermischt.
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Magnetogrammträger werden dadurch hergestellt, daß man auf einen Träger eine Dispersion magnetisierbarer
Teilchen in einem Bindemittel aufbringt und die Schicht, anschließend verfestigt. Der Träger stellt
in der Regel eine Folie dar aus z. B. Papier, Celluloseacetat, Polyvinylchlorid oder Polyestern. Als Bindemittel
dienen filmbildende Stoffe, wie Celluloseester, Polyvinylchlorid, Polyurethane oder Polyamide.
Es ist bekannt, Magnetpigmentmischungen zum Auftragen auf ein Ubertragungsgewebe herzustellen,
die aus einer Mischung der magnetisierbaren Teilchen und einem Gemisch eines gummiartigen Dimethylsilicon-Polymers
und eines festen Polysiloxanharzes als sprödmachender Komponente in der Bindermischung
besteht, wobei dann auf die Ubertragungsschicht noch eine Wachsschicht zur Verbesserung der
Gleiteigenschaften des Magnetogrammträgers aufgebracht wird (US-PS 30 87 832).
Zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften von Magnetogrammträgern, insbesondere zur Verminderung
des bei ihrer gleitenden Bewegung über die Magnetköpfe auftretenden Reibungszuges ist es
bekannt, dem Bindemittel hochpolymeres Dimethylsiloxan zuzusetzen (US-PS 26 54 681). Hierdurch
wird zwar der Reibungszug des Bandes vermindert, jedoch treten bei mit solchen Zusätzen versehenen
Bändern andere Nachteile auf. Diese liegen vor allem darin begründet, daß das polymere Dimethylsiloxan
mit den Bindemitteln mehr oder weniger schlecht verträglich ist und nach einiger Zeit aus der Schicht
auswandert. Dies hat zur Folge, daß die Tonköpfe eines magnetographischen Aufzeichnungsgerätes stark
verschmutzt werden. Gleichzeitig wird die Haftfestigkeit der Bindemittelschicht auf dem Träger
herabgesetzt.
Es bestand daher die Aufgabe, Magnetogrammträger zur Verfugung zustellen, die nicht nur verbesserte
Gleiteigenschaften aufweisen, sondern gleichzeitig auch verbesserte Dauerlaufeigenschaften, d. h.
einen geringeren Anstieg des Reibungskoeffizienten bei Dauerbetrieb, ohne verschlechterte Haftfestigkeit
zeigen. Außerdem sollen diese Magnetogrammträger im Betrieb eine geringere Aufladung, d. h. eine bessere
elektrische Leitfähigkeit, und verbesserte Magneteigenschaften aufweisen.
Es wurde nun gefunden, daß man diese Aufgabe lösen kann, wenn man bei der Herstellung von Magnetogrammträgern
durch Aufbringen von in einem Bindemittel dispergierten magnetisierbaren Teilchen
auf einen Träger und anschließende Verfestigung des Bindemittels, wobei man vor der Verfestigung dem
Bindemittel eine organische Silicium-Verbindung zugibt, eine Silicium-Verbindung auswählt, die durch
die allgemeine Formel
charakterisiert ist, in der η eine ganze Zahl von 1 bis 3,
R einen oder verschiedene aliphatische, gegebenenfalls ungesättigte oder aromatische Kohlenwasserstoffreste
und X ein Halogen und/oder Alkoxy- und/oder Hydroxyl- und/oder Aminorest bedeutet, und diese
Verbindung in einer Menge von 0,5 bis 26 Gewichtsprozent, bezogen auf die magnetisierbaren Teilchen
in das Bindemittel eingebracht wird.
Man kann die genannten Verbindungen der Bindemittelschicht in einem beliebigen Stadium vor ihrer
Verfestigung zusetzen. Es ist dementsprechend möglich, diese Verbindungen beispielsweise der bereits
fertigen Dispersion zuzusetzen. Vorteilhaft werden die Verbindungen jedoch während der Herstellung der
Dispersion selbst zugegeben, da sie den Dispersionsvorgang günstig beeinflussen. Es ist besonders vorteilhaft,
die magnetisierbaren Teilchen vor der Dispergierung mit den genannten Verbindungen zu behandeln,
gegebenenfalls in Gegenwart der Dispergierflüssigkeit. In diese Mischungen werden dann anschließend
die Bindemittel eingearbeitet. Durch die ( genannten Verbindungen wird bewirkt, daß homogene
Dispersionen in kürzerer Zeit hergestellt werden können, als dies ohne die genannten Zusätze möglich
ist. Als aliphatische Kohlenwasserstoffreste kommen im wesentlichen solche mit 1 bis 16 Kohlenstoffatomen
in Frage, die gegebenenfalls auch ungesättigt sein können. Besonders günstig sind Verbindungen
mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen. Die aromatischen Kohlenwasserstoffreste können beispielsweise Phenyl-
oder Naphthylgruppen sein. Selbstverständlich ist es möglich, daß bei Verbindungen, bei denen η
> als 2 ist, für R verschiedene Kohlenwasserstoffreste in Frage kommen können. Von den mit X bezeichneten
Liganden besitzen Halogene und besonders Alkoxygruppen, insbesondere solche mit bis zu 4 C-Atomen,
die beste Wirkung. Im einzelnen seien als geeignete Siliciumverbindungen die folgenden Verbindungen genannt:
Trimethylmonochlorsilan, Diäthyldichlorsilan, Tripropylmonochlorsilan, Phenylmethyldichlorsilan,
Tributylmonochlorsilan, Diphenylmethylchlorsilan, Phenyldiäthylchlorsilan, Vinyltrichlorsilan, Dimethyldodecylchlorsilan,
Octadecylmethyldichlorsilan usw. In diesen Verbindungen kann das Chlor selbstver-
ständlich auch durch eine OH-Gruppe, Äthoxy- oder Aminogruppe ersetzt sein. Beispielsweise seien genannt
: Tributyloxyäthylsilan, Diäthoxydimethylsilan, Diäthylsilandiol, Trimethylaminosilan oder Diäthyloctylaminosilan.
Grundsätzlich können als Bindemittel die für die Herstellung von Magnetogrammträgern bisher üblichen
Bindemittel verwendet werden. Besonders gute Ergebnisse werden erzielt, wenn man als Bindemittel
Polyamide verwendet, die sich ihrerseits bereits durch besonders gute mechanische Eigenschaften auszeichnen.
Unter Polyamiden seien besonders in Lösungsmitteln lösliche Polyamide erwähnt, die, auf die Gesamtgewichtsmenge
der Polyamide bezogen, 50 bis 100 Gewichtsprozent an lineare Polyamide bildende Komponenten mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen einpolymerisiert
enthalten. Die Bindemittelschichten können ferner in bekannter Weise auch Zusätze wie Dispergierhilfsmittel
enthalten.
Wie erwähnt, werden die genannten Siliciumverbindüngen
den Bindemitteln in einer Menge von 0,5 bis 26 Gewichtsprozent, bezogen auf das in ihnen enthaltene
magnetisierbare Pigment, zugesetzt. Schon bei geringen Mengen von 0,5 Gewichtsprozent läßt
sich eine deutliche Verbesserung der mechanischen und damit verbunden auch der magnetischen Eigenschaften
der Magnetogrammträger beobachten. Im allgemeinen enthalten die magnetisierbaren Schichten
etwa 0,5 bis 5 Gewichtsprozent an magnetisierbaren Teilchen. -
Durch den Zusatz dieser Verbindungen vor oder während der Herstellung der Dispersion kann man,
wie bereits erwähnt, sehr homogene Dispersionen in kürzeren Zeiten erhalten. Die fertigen Magnetogrammträger
zeichnen sich durch eine hohe Abriebfestigkeit und gute Dauerlaufeigenschaften selbst bei
starker mechanischer Beanspruchung, wie dies in Fernsehaufzeichnungsgeräten der Fall ist, aus.
Die in den Beispielen genannten Teile stellen Gewichtsteile dar.
A) 50 g nadeiförmiges y-Eisenoxid werden mit 0,7 g eines Copolymeren aus 80 Teilen Butylacrylat
und 20 Teilen Acrylsäure, 1,5 Teilen ölsäure-Monoäthanolamid, 45 Teilen n-Propanol und
15 Teilen Wasser 30 Minuten lang in einer Rührwerkskugelmühle
dispergiert. Das Rührwerk läuft mit 4000 Umdrehungen/Minute. Die Kugelmühleenthält
400 g Stahlkugeln mit einem Durchmesser von 1 mm. Anschließend setzt man der Mischung
2,5 g Trimethylsiliciumchlorid zu und dispergiert weitere 30 Minuten. Dann werden dieser Mischung
63 Teile einer 20%igen Lösung eines Copolymerisates aus Caprolactam, Adipinsäurehexamethylendiamin
und Sebacinsäurehexamethylendiamin in einem Lösungsmittelgemisch aus
80 Teilen Propanol und 20 Teilen Wasser zugefügt und die Mischung weitere 60 Minuten
lang dispergiert.
B) In einem weiteren Versuch wird, wie unter A) beschrieben, verfahren, jedoch wird an Stelle des
Triinethylsiliciumchlorids der Mischung 2,5 g
Äthyltriisobutoxysilicium zugesetzt.
C) Zum Vergleich wird in einem Versuch, wie bereits unter A) beschrieben, verfahren, jedoch wird
an Stelle des Trimcthylsiliciumchlorids der Mischung 2,5 g Polydimethylsiloxan gemäß US-PS
26 54 681 zugesetzt.
Die gemäß A), B) und C) erhaltenen Dispersionen werden durch ein Papierfilter filtriert und anschließend
auf eine 20 μ dicke Folie aus Polyäthylenterephthalat zu einer Trockenfilmdicke von 10 μ aufgebracht.
In der folgenden Tabelle sind die Eigenschaften der gemäß A), B) und C) erhaltenen Magnetogrammträger
aufgeführt:
IA
IB
IC
Oberflächenwiderstand
[Ohm/cm]
Rauhtiefe [μ]
[Ohm/cm]
Rauhtiefe [μ]
109 109 1010
0,2 0,3 0,2
0,2 0,3 0,2
Die Magnetogrammträger A) und B) zeigen nach Belastung in einer Fernsehaufzeichnungsmaschine
mit rotierendem Kopf nach einer Beanspruchung von Minute an der gleichen Stelle keine mikroskopischen
Veränderungen der Oberfläche, während beim Magnetogrammträger nach C) im Mikroskop deutliche
Kratzspuren zu erkennen sind.
A) 800 g nadeiförmiges y-Eisen(III)-oxid werden mit
400 ml Äthylacetat, 400 ml Chlorbenzol und 40 g Phenylmethyldichlorsilicium 16 Stunden lang in
einer Kugelmühle gemahlen. Dieser Mischung wird eine Lösung von 92 g eines Polyesters aus
3 Mol Adipinsäure, 2 Mol 1,3-Butylenglykol und
2 Mol Hexantriol sowie 59 g eines Mischpolymerisats aus Vinylchlorid und Vinylacetat in
einem Lösungsmittelgemisch aus 600 ml Äthylacetat, 600 ml Chlorbenzol und 160 ml Cyclohexanol
zugefügt und weitere 32 Stunden gemahlen.
B) Es wird wie unter A) verfahren, jedoch wird an Stelle von Phenylmethyldichlorsilan 40 g eines
Polydimethylsiloxans gemäß US-PS 26 54 681 eingesetzt.
Die nach A) und B) erhaltenen Dispersionen werden, wie im Beispiel 1 beschrieben, auf eine Polyesterfolie
aufgetragen. Der Reibungskoeffizient wird zwischen Magnetschicht und Stahl gemessen:
2A
2B
Reibungskoeffizient
0,25 0,32
A) 100 g nadeiförmiges ;-Eisen(IIl)-oxid werden mit
5 g des im Beispiel 1 beschriebenen Acrylharzes und 150 g Lösungsmittel, bestehend aus 3 Teilen
Methanol, 2 Teilen Benzol und 1 Teil Wasser, 60 Minuten lang in einer Kugelmühle dispergiert.
B) Es wird, wie unter A) beschrieben, gearbeitet, jedoch mit dem Unterschied, daß an Stelle des
Acrylharzes 5 g Propyltriäthoxisilicium eingesetzt wird.
C) Es wird, wie unter B) beschrieben, verfahren, jedoch werden an Stelle von 5 g Propyltriäthylsilan
5 g eines Polydimethylsiloxans gemäß US-PS 26 54 681 eingesetzt.
Alle drei Ansätze werden mit je 75 g einer 20%igen Lösung eines Copolyamides aus Caprolactam, Adipinsäure-hexamethylendiamin
und Adipinsäure-diaminodicyclohexylmethan in dem obengenannten Lösungsmittel vermengt und weitere 60 Minuten dispergiert.
Die Dispersionen werden, wie im Beispiel 1 beschrieben, auf eine Polyesterfolie aufgetragen und getrocknet.
Sie haben nach dem Trocknen die folgenden Eigenschaften:
a) mechanisch:
Haftfestigkeit Elastizität (Magnet- Magnetkopfver-
(Klebebandprobe) , band wird bis zur schmutzung (nach
Streckgrenze gedehnt) 1 Minute Rotation auf der gleichen
Magnetbandstelle)
Magnetbandstelle)
A Schicht reißt Magnetschicht stark
vereinzelt ab
B kein Schichtabriß
C Schicht reißt
C Schicht reißt
spring an den
Kanten ab
Schicht haftet
sehr gut
Schicht haftet
Kanten ab
Schicht haftet
sehr gut
Schicht haftet
vereinzelt ab gut
keine
Verschmutzung keine
Verschmutzung 20%igen Lösung eines Copolymerisates aus 80 Gewichtsteilen Vinylchlorid und 20 Gewichtsteilen Vinylacetat in einer Mischung aus Tetrahydrofuran und Toluol (1:1), 700 g eines Gemischs aus gleichen Gewichtsteilen Tetrahydrofuran und Toluol, 4,5 g Wasser, 470 g einer 20%igen Lösung eines Polyurethans aus Adipinsäure-butandiol-polyester und Diphenylmethan - diisocyanat in obengenanntem Lösungsmittelgemisch, sowie
Verschmutzung 20%igen Lösung eines Copolymerisates aus 80 Gewichtsteilen Vinylchlorid und 20 Gewichtsteilen Vinylacetat in einer Mischung aus Tetrahydrofuran und Toluol (1:1), 700 g eines Gemischs aus gleichen Gewichtsteilen Tetrahydrofuran und Toluol, 4,5 g Wasser, 470 g einer 20%igen Lösung eines Polyurethans aus Adipinsäure-butandiol-polyester und Diphenylmethan - diisocyanat in obengenanntem Lösungsmittelgemisch, sowie
Versuch A:
bzw.
Versuch B:
bzw.
Versuch B:
18 g Polydimethylsiloxan
18 g Trimethylsiliciumchlorid
(erfin dungsgemäß)
(erfin dungsgemäß)
werden in einer Kugelmühle mit 4 mm Stahlkugeln 2 Tage lang dispergiert. Die entstandene Magnetdispersion
wird filtriert und auf 36 μΐη- Polyesterfolie, die mit einem Vinylidenchlorid-acrylnitrilcopolymerisat
als haftvermittelnde Zwischenschicht versehen worden ist, gegossen. Dies erfolgte in der Art, daß eine
Trockenfilmdicke von 12 μΐη resultierte. Die Ausrichtung
der magnetischen Partikeln erfolgt durch Führen der gegossenen Schicht über einen geeigneten
Richtmagneten. Die Trocknung erfolgt bei 600C. Durch geheizte Stahlwalzen (190° C) wird die Magnetschicht
verdichtet. Schließlich wird die Magnetfolie auf 1J4. Zoll-Breite geschnitten und ergibt so ein
Magnetband für Tonaufzeichnung.
Die in den Versuchen A und B hergestellten Tonbandmuster wurden dann getestet und zeigten folgende
Eigenschaften:
b) elektrisch:
Rauschspannungsabstand
Oberflächenwiderstand
der Magnetschicht
der Magnetschicht
| A | 62,5 dB | Be | 109 Ohm/ D |
| B | 63,5 dB | 108 Ohm/ D | |
| C | 62 dB | 1010 Ohm/D | |
| i s ρ i e 1 4 |
900 g nadeiförmiges y-Eisen(III)-oxid, 45 g Ruß mit saurer Oberfläche, 36 g Sojalecithin, 560 g einer
Versuch A Versuch B
| 1. Koerzitivkraft (Oe) | 255 | 253 |
| 2. Remanenz (Gauß) | 948 | 1015 |
| 3. Sättigung (Gauß) | 1290 | 1385 |
| 40 4. Richtfaktor | 1,7 | 1,7 |
| . 5. Empfindlichkeit (dB) | +0,6 | + 0,6 |
| 6. Klirrdämpfung (dB) | 40 | 40 |
| 7. Rauschspannungsabstand | 66 | 67,5 |
| (dB) | ||
| 45 8. Reibungskraft an | 10 | 10 |
| handelsübl. Tonkopf (p) | ||
| 9. Reibungskraft wie (8), | 20 | 13 |
| jedoch nach 1 h Dauer | ||
| betrieb (p) |
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung von Magnetgrammträgern durch Aufbringen von in einem
Bindemittel dispergierten magnetisierbaren Teilchen auf einen Träger und anschließende Verfestigung
des Bindemittels, wobei man vor der Verfestigung dem Bindemittel eine organische
Silicium-Verbindung zugibt, dadurch gekennzeichnet, daß eine Silicium-Verbindung
ausgewählt wird, die durch die allgemeine Formel
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEB0082887 | 1965-07-17 | ||
| DEB0082887 | 1965-07-17 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1447985A1 DE1447985A1 (de) | 1969-01-09 |
| DE1447985B2 DE1447985B2 (de) | 1975-06-05 |
| DE1447985C3 true DE1447985C3 (de) | 1976-01-15 |
Family
ID=
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