DE1442678A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Durchfuehrung exothermer Reaktionen - Google Patents

Description

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Esso Research and Eng. Oo·

Beschreibung

ESSO RESEARCH AND ENGINEERING COMPANY, Elizabeth, New Jersey, V.St.A.

Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung exothermer Reaktionen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung exothermer Reaktionen bei ausgewählten Reaktionstemperaturen unter Abführung der Reaktionswärme durch indirekte Kühlung mittels eines flüssigen, siedenden Wärmeaustauschmittels, wobei die Temperatursteuerung über Regelung des Dampfdruckes des Wärmeaustauschmittels erfolgt.

Es ist bekannt, bei Reaktionen, bei denen erhebliche Wärmetönungen auftreten, zwecks Erzielung guter Ausbeuten und zwecks Einhaltung kritischer Reaktionstemperaturen und -drücke eine in der Reaktionszone möglichst gleichmäßige Temperatur durch indirekten Wärmeaustausch zwischen dem Reaktionsgemisch und einer Kühlflüssigkeit aufrecht zu erhalten. Eine besonders intensive Wärmeabfuhr ist für Polymerisationsreaktionen bekannt. Bei diesem bekannten Verfahren wird der i&ühlmantel des Reaktionskessels als Verdampfer einer Ausweichkälteanlage mit Ammoniak als Kühlmittel eingesetzt. Der Ammoniakstand wird mit Hilfe eines Niveaureglers konstant gehalten, und die durch die Ammoniakverdampfung im Dampfraum zu erwartende Drucksteigerung wird durch einen Druckregler verhindert. Ein Temperaturregler wirkt als Führungsregler auf den Druckregler. Bei diesem be-

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kannten Verfahren erreicht man eine besonders schnelle Temperaturregelung und demzufolge gute Temperaturstabilität des Systems.

Es wurde gefunden, daß sich eine solche Temperatursteuerung über den Verdampfungsdruck eines Wärmeaustauschmittels besonders vorteilhaft beim erfindungsgemäßen Verfahren einsetzen läßt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine Oxyalkylierungsreaktion mit Wasser als indirektem Wärmeaustauschmittel bei einer innerhalb eines Bereiches von ί 2,8° G konstanten Temperatur durchführt.

Bei der Durchführung von Oxyalkylierungsreaktionen wird bekanntlich ein Olefinoxyd, wie Äthylenoxyd oder- Propylenoxyd, mit gesteuerter Geschwindigkeit an eine reaktionsfähige Verbindung angelagert, die ein labiles Wasserstoffatom enthält. Beispiele für solche reaktionsfähigen Verbindungen sind Alkohole, Amine, Fettsäure, Phenole und Glykole. Oxyalkylierungsreaktionen werden im allgemeinen in Gegenwart eines Katalysators bei höheren Temperaturen und Drücken durchgeführt. Als Katalysatoren können Hatriumhydroxyd, Natriummethylat oder sonstige alkalische Katalysatoren verwendet werden. Druck und Temperatur bei bekannten Oxyalkylierungsreaktionen liegen im Bereich von etwa 0 bis 130 Atmosphären bzw. 50 bis 204° C. Unter diesen Bedingungen findet die Anlagerung der Olefinoxydmolekü-Ie an die Moleküle der reaktionsfähigen Verbindungen unter Bildung von linearen Polyglykoläthern als stark exotherme Reaktion statt, sodaß zur Einhaltung der bekannten Verfahrenstemperaturen für ausreichende Wärmeabführung gesorgt werden muß. Bei den bekannten Verfahren zur Durchführung von Oxyalkylierungsreaktionen ist es üblich, die Wärme mittels eines Wärmeaustauschers abzuführen, der mit Kühlwasser umlauf oder mit einmaligem Kühlwasserdurchgang arbeitet. Bei diesen bekannten Verfahren und Vorrichtungen ist es schwierig, die Temperatur des Reaktionsgemisches und den Zusatz des Olefinoxyds gleichzeitig so zu steuern, daß einerseits so niedrige Temperaturen, daß sich überschüssiges Olefinoxyd ansammelt, und andererseits so hohe Temperaturen, die die Beschaffenheit des Produktes beeinträchtigen und Zersetzungen herbeiführen können, vermieden werden.

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Ba durch die Anlagerung des Olefinoxyds an die reaktionsfällige Verbindung das Volumen des Beaktionsgemisch.es ständig zunimmt, werden die Schwierigkeiten der Temperatursteuerung bei den bekannten Verfahren besonders groß. ·

Es hat sich gezeigt, daß Temperaturschwankungen bei der Oxyalkylierungsreaktion zur Verschlechterung der Beschaffenheit des Reaktionsproduktes führen, und es wurde überraschend gefunden, daß sich diese Nachteile erfindungsgemäß ausschalten lassen und ein Reaktionsprodukt mit besserer Beschaffenheit als bisher gewonnen werden kann, wenn man die Temperaturregelung erfindungsgemäß so vornimmt, daß die Oxyalkylierungsreaktion bei einer innerhalb eines Bereiches von £ 2,8° O konstanten Temperatur verläuft.

Eine besondere vorteilhafte Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist gekennzeichnet durch einen aus einem Röhren- und Mantel-Wärmeaustauscher und einem Reaktionsgefäß bestehenden Reaktor, eine das siedende Wärmeaustauschmittel enthaltende Verdampfertrommel, in der der Flüssigkeitsspiegel höher als derjenige in dem Reaktor angeordnet ist, Verbindungsleitungen zwischen der Verdampfertrommel und dem Reaktor, eine Druckregelvorrichtung in Verbindung mit der Verdampfertrommel und eine auf die Temperatur des Reaktionsgemisches ansprechende Temperaturregelvorrichtung zur Steuerung der Druckregelungsf-Vorrichtung. Vorteilhaft ist es, wenn die Temperaturregelungsvorrichtung an der Austrittsseite des Röhren- und Mantel-Wärmeaustauschers eine Temperaturabtastvorrichtung zum Messen der Temperatur des Reaktionsgemisches aufweist und Leitungen zur Zusammenführung der Reaktionsteilnehmer unmittelbar vor der Einführung des Reaktionsgemisches in den Röhren- und Mantel-Wärmeaustauscher vorgesehen sind.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß sich in einfacher Weise durch leichte Steuerung der Temperatur des Reaktionsgemisches und der Zuführgeschwindigkeit des Olefinoxyds und größtmöglicher Ausnutzung der verfügbaren Wärmeaustauschflächen ein Oxyalkylierungsprodukt mit sehr guten und gleichbleibenden Eigenschaften gewinnen läßt.

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•Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird auf die Zeichnung ..-Bezug genommen, die Jedoch, nur zu Zwecken der Erläuterung dient; das erfindungsgemäße Verfahren kann auch mit verschiedenen anderen Anordnungen durchgeführt werden. Die exotherme Reaktion wird in dem Reaktor 1 durchgeführt. Der Reaktor 1 besteht vorzugweise aus dem Röhren- und Mantel-Wärmeaustauscher 2 und dem eigentlichen Reaktionsgefäß 3» die durch die Leitungen 4 und 5 hintereinandergeschaltet sind. Die Kombination des Röhren- und Mantel-Wärmeaustauschers mit dem Re- . aktionsgefäß zu dem Reaktor 1 wird bevorzugt,- um eine möglichst große Wärmeaustauschfläche zur Verfügung zu stellen. Bei der Durchführung der Oxyalkylierungsreaktion wird flüssige reaktionsfähige Verbindung durch leitung 6 in den Boden des Reaktionsgefäßes 3 geleitet. Es wird genügend reaktionsfähige Verbindung zugeführt, um ein vollständiges Verfahren absatzweise durchzuführen, welches nur das Volumen an reaktionsfähiger Verbindung erfordert,welches nötig ist, um den Röhren- und Mantel-Wärmeaustauscher 2 und die Leitungen 4 und 5 zu füllen, sodaß die reaktionsfähige Verbindung im Kreislauf geführt wer-^ den kann. Das gasförmige Alkylenoxyd wird an diesen Stellen derart zugeführt, daß die Einleitung der Oxyalkylierungsreaktion unmittelbar vor dem Eintritt ·

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des Reaktionsgemisohes in den Röhxea-und-Mantel-Wäreeaueteuaoher 2 erfolgt, der die grosste Wärmeaustaueohflache besitzt. Die Pumpe 9 wälzt das Reaktionsgemieoh vom Boden dee Reaktionsgefasse« 3 duroh Leitung 4- zum Wärmeaue tauscher 2 und zurück duroh Leitung 5 hum Reaktionsgefäss 3 um.

Der Reaktor 1 steht in indirektem Wärmeaustausch mit einer siedenden Flüssigkeit, die ale Wärmeaustausohmittel wirkt und vorzugsweise aus Wasser besteht. Wasser ist eine bei jedes bestimmten Druok konstant siedende Flüssigkeit, und sein· Siedetemperatur kann duroh Druckänderung verändert werden. Man kann auch andere konstant siedende Flüssigkeiten verwenden, d.h. andere Flüssigkeiten, die bei einem "bestimmten Druok einen konstanten Siedepunkt aufweisen, wie gewisse Paraffinkohlenwaeeeretoffe mit 2 bis 15 Kohlenstoffatomen, ein eutektisohes Gemieoh aus 73,5 i> Diphenyloxyd (Äther) und 26,5 £ Diphenyl (Dowther« A) sowie andere bekannte konstant siedende Wäraeaustausohflüeaigkeiten. Sowohl der Wärmeaustauscher 2 als auch das Reaktioneg·- fäss 3 besitzen Mäntel, durch die die Wäraeauetausohflüeeigkeit umläuft. Die siedende Flüssigkeit, wie Wasser, wird von der Yerdampfertrommel 10 duroh Leitung 11 über Leitung 12 zur Mantelseite des Wärmeaustauschers 2 und über Leitung 13 zurüok zur Verdampfertrommel 10 geleitet. Ebenso wird die Wärmeaustausohflüssigkeit durch Leitung 11 über Leitung 14 zur Mantelaeite des Reaktionsgefäeees 3 geleitet und kehrt Über Leitung 15 zur Verdampfertrommel 10 zurück. Der Flüssigkeitsspiegel In der Verdampfertrommel 10 wird über der Höhe des Wärmeaustauscher· 2 und de· Reaktionsgefässes 3 gehalten, indem Waeeer duroh L«i-

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tuiig 16 zugeführt wird, in der elan dee selbsttätige Steuerventil 17 befindet, welches durch das Niveausteuergerät 18 betätigt wird. Daa letztere seinerseits steuert die Strönung des zur Verdampfertrommel fliessenden Eraat»wassere duroh. entsprechende Steuerung der Wasserpumpe 19. Die Mäntel des Wäraeauetuasohers 2 und des Reaktionsgefässes 3 werden daher Bit Wasser gefüllt, und dies stellt einen Sicherheitsfaktor dar, da hierdurch eine beträchtliche Wärmeaustausohkapasltät zur Verfügung steht, falls die Zufuhr von Wasser oder Wärmeaustausohflüssigkeit unterbrochen werden sollte.

Die pxyaljcylierungsreaktion wird absatzweise durchgeführt, indem zunächst die reaktionsfähige Verbindung duroh Leitung 6 in das Reaktionsgefäss 3 eingeführt wird. Ub die reaktionsfähige Verbindung auf die Temperatur zu erwärmen, bei der die Oxyalkylierungsreaktion eingeleitet wird, wird duroh Leitung 20 in die Manteleeite des Wärmeaustauschers 2 und des Beaktionsgefässee 3 Wasserdampf eingeleitet. Duroh die Leitungen 13 und 15 strömt der Wasserdampf in die Verdampfertrommel 10 ab, und durch die Absugeleitung 21 gelangt er an die Aussenluft. Wenn das Reaktionsgefäss und die reaktionsfähige Verbindung die Reaktionstemperatur erreicht haben, die z.B. je nach der besonderen reaktionsfähigen Verbindung im Bereich von 120 bie 204° C liegen kann, werden die Mäntel des Heaktionsgefässes und dee Röhren-und-Mantel-WärBeaustauscher« aus der Verdampfertroaael 10 mit heissem Wasser von der gewünschten ReaktionsteBperatur gefüllt.

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Die Temperatur der siedenden WärmeauetauBohflüssigkeit wird in einem Bereich gehalten, der sich der gewünsohten Temperatur des Reaktionsgemischeβ annähert. Wenn Wasser bei oder über Atmosphärendruok verwendet wird, wird die Temperatur der Wärmeaustausohflüsslgkelt im Bereich von etwa 100° 0 bis sur Temperatur des Reaktionsgemisohee gehalten. Der Dampfdruck der siedenden Flüssigkeit, d.h. der auf der Verdampfertrommel 10 lastende Druck, wird gesteuert, und dementsprechend wird auch die Temperatur der siedenden Flüssigkeit gesteuert. Die Drucksteuerung erfolgt mittels des selbsttätigen Ventils 22 in der Absugsleltung 21 der Yerdampfertrommel. Das selbsttätige Ventil 22 ist mit dem Temperaturregler 23 verbunden, der ein Temperaturregler herkömmlicher Art ist, welcher in Abhängigkeit von einer gemessenen Temperatur im Vergleich eu einer gewUnsohten, ausgewählten Temperatur ein Ventil pneumatisch steuert. Die Temperatur des Reaktionsgemischeβ wird mit der Theraometerkugel-Temperaturabtaetvorrlehtung oder einen« Thermoelement 24 in der den Röhren-und-Mantel-WärneaustauBoher 2 mit dem Reaktionsge— fäee 3 verbindenden Leitung 5 gemessen, Die Temperaturabtastvorriohtung ±m% mit dem Teaperatursteuergerät 23 verbunden und bildet einen Teil desselben. Auf diese Weise wird der Dampfdruck der siedenden Flüssigkeit duroh das Tenperatursteuergerät 23 in Abhängigkeit von der Temperatur des Reaktionsgemische swisohen bestimmten ßrensen so eingestellt, dass das Reaktionsgemlsoh praktisoh auf konstanter Temperatur bleibt.

Die Verwendung einer siedenden Flüssigkeit spricht selbsttätig auf die Ansammlung von Wärme in dem Reaktlönsgemisoh an,

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zerstreut in wirksamer Weise die Warne und wirkt Temperaturerhöhungen entgegen, wodurch das Durchgehen der Reaktion verhindert wird. Die Steuerung der Wärmeaustausohflüsalgkeit erfolgt ferner in Abhängigkeit von der Temperatur dee Reaktionsgemische 8, die ihrerseits duroh das Temperatureteuergerät 23 gesteuert wird, wodurch die Kühlung des Reaktionsgemische» auf eine Temperatur unter derjenigen verhindert wird, bei der die Reaktion eingeleitet wird. Sine solche Kühlung des Reaktionsgemische wäre äusserst gefährlich, da die Reaktion unterhalb der Temperatur, bei der sie eingeleitet wird, bus Stilletand kommt, und sich dann gasförmiges Olefinoxyd ansammelt. Wenn die Temperatur dann erhöht wird, reagiert das angesammelte Olefinoxyd sofort. Die Wirkung des Temperatureteuergerätes 1st also eine doppelte, und dieses Gerät hält die Temperatur des Reaktionegemisches im wesentlichen konstant.

Die Oxyalkyllerungsreaktion wird so durchgeführt, dass sie, sobald die gewünschte Einleitungetemperatur erreicht und die Vouichtung auf diese Temperatur erwärmt worden ist, duroh Zusatz eines Olefinoxyds, wie Äthylenoxyd oder Propylenoxyd, eu der umlaufenden reaktionsfähigen Verbindung duroh Leitung 7 oder duroh die Düsen 8 in Gang gesetzt wird. Die Zufuhr des Olefinoxyds kann mit konstanter Geschwindigkeit bei wechselndem Druck durch Ventil 25 erfolgen, oder das Ventil 25 wird duroh das Drucksteuergerät 26 und den Druckabtaster 27 selbsttätig in Abhängigkeit von dem Druck Ib Reaktor 1 gesteuert. Als weitere Sicherheitsmassnahme ist das Temperatursteuergerät 23 mit dem Sicherheitemagnetventil 28 verbunden, welches die Zufuhr

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yon Oleflnoxyd absperrt, wenn die Temperatur des Reaktionegemisohes eine gefährliche obere Grenze erreicht.

Die Variationefähigkeit des mit der siedenden Wärmsaustausohflüsslgkeit arbeitenden Systems kann nooh duroh ein· Dampfstrahl-Vakuunpumpe 29 erhöht werden, die an die Abzugsleitung 21 angeschlossen ist und das Sieden der Wärmeaustaueohflüssigkeit bei Unterdruck gestattet.

Die konstante Zufuhr τοη WärmeaustauschflUssigkeit oder Wasser zu den Mänteln des Wärmeaustauschers 2 und des Reaktionsgefässes 3 erfolgt duroh eine thermische Heberwirkung· Wenn nämlich in den Mänteln des Wärmeaustauschers 2 und des Reaktionsgefässes 3 Dampf erzeugt wird, 1st die mittlere Diohte d·· Gemisches aus Danpf und Wasser in den Mänteln geringer als dl· Diohte des Wassers in der Verdampfertrommel 10 und in der Wamserleitung 11. Duroh diesen Diohteuntersohied kommt eine Druckdifferenz zustande, die das Verdampferwasser in das unter· Snde der Mäntel der Wärmeaustauscher duroh Leitung 12 und 14 flies-Ben lässt. Der erzeugte Wasserdampf trennt sich von dem Dampf-Wassergemisoh im Dampfraum der Verdampfertrommel 10 und wird durch Sinregelung des Steuerventile 22 duroh Leitung 21 an dl· Atmosphäre abgelassen. Der Dampf wird unter eine« in Abhängigkeit von der Temperatur des Reaktionsgemisohes gesteuerten Druck abgeführt, wodurch die Temperatur der Wärmeaustausohflt'seigkeit geändert und ihrerseits genau gesteuert werden kann. Auf diese Weise wird die mittlere Temperaturdifferens swlsoh«n dem umlaufenden Reaktionsgemlsoh und der Wärmeaustausohflttssigkelt so klein wie möglich gehalten.

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Wie wichtig es ist, die Temperatur des Reaktionsgemischeβ bei der Oxyalkylierung praktisch konstant su halten, ergibt SiOh aus einer Betrachtung des Temperaturprofil· in Besug auf das Reaktionsgemlsoh, die Wärmeauetausohflache und die Wärueaustausohflüssigkeit bei dem bisher üblichen Verfahren. Bei den meisten bekannten Oxyalkylierungsyerfahren wird als Wänaeauatausohflüssigkeit Wasser oder ein anderer Stoff in Berührung mit der Wärmeaustausohflache entweder einmal oder im Kreislauf bei einer Temperatur von etwa Raumtemperatur bis 54° G duroh den Wärmeaustauscher geführt, um die für die exotäesfira Reaktion erforderliohe Wärmeaustausohkapasität zur Tsrfügung «u «teilen. Obwohl das übliohe Wärmeaustausohmittel auf lies© Welse das gesamte Reaktlonsgenleoh innerhalb einigerssasas auerelohender Temperaturgrenzen halten kann, hat sieh deah heraue§efst#llt_f dasa di© Temperatur in dem Reaktionsg©siisoh sieht glslotoeäesig ist. JUi der t?sM ä®% Wfesefiuetausohfläcsk® wlrü nMmllQh ein film des reagierenden K^s*"ia3.s au eines solchen Ausoasse auf eine Temperatur unterhalb derjenigen Teaperatur gekühlt, bei der die Reaktion eingeleitet wird, daee la diesem FiIa keine Reaktion stattfindet, weil zwischen dem Beaktionegesisob und der Wärmeaustauschflüssigkeit herkummlicher Art ein Temperaturunterschied erforderlich ist. Werner besteht bei des bekannten Verfahren die Möglichkeit, dass das ganze Reaktionsgemieoh eioh auf eine Temperatur unterhalb derjenigen «bkühlt, bei der die Reaktion eingeleitet wird, wenn die Zuführgeschwindigkeit des Olefinoxyds aus irgendeinem Grunde geringer 1st, als sie dea

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VäraettbertragungSTeraugen des Systems entspricht. Wenn sich aber erst einmal ein Teil des Reaktionsgemisohes auf eine Temperatur unterhalb derjenigen Temperatur abkühlt, bei der die Reaktion eingeleitet wird, und das Reaktionsgemisoh nachträglich über diese Temperatur erhitst wird, so bildet sich hierdurch ein Produkt τοη schlechter Beschaffenheit. Die Umsetzung findet dann nämlioh nicht nur »wischen dem Olefinoxyd bsw. den Olefinoxyden und der reaktionsfähigen Verbindung, sondern auoh swlBohen den Olefinoxyden selbst statt. Bei dem bekannten Verfahren bildet eioh daher ein minderwertiges Produkt, da ein Teil des Reaktionsgemischeβ sioh immer auf einer Temperatur unterhalb der Temperatur befindet, bei der die Reaktion eingeleitet wird. Wird aber das ganse Reaktionsgemisoh oder ein Teil desselben auf eine Teoperatur unterhalb der Einleitungstemperatur gekühlt und dabei weiteres Olefinoxyd sugesetst, so erfolgt bei weiterer Umsetsung des Reaktionsgemisohes beim Srhitsen ein plOtslloher Temperaturanstieg, ee wird äueserst schwierig, die Reuktionstemperatur unter Kontrolle au halten, und die Reaktion kann leicht durchgehen. Hierdurch wiederum entsteht ein minderwertiges Produkt. Bei den bekannten Verfahren gibt es keine Siohsrheitemassnahmen, um der Abkühlung des Reaktionsgemisohes unter die Temperatur, bei der die Reaktion eingeleitet wird, während der Reaktion entgegensuwlrken.

Andererseits ermöglicht die Verwendung einer siedenden flüssigkeit ale Wärmeaustausohmittel gemäse der Erfindung ein solches Temperaturprofil, dass das Wärmeaustausohmittel die Fähigkeit besitst, die Wärme bu übertragen, wenn die Temperatur

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dee Reaktionsgemisohes steigt, da« Reaktionsgemieoh dabei aber doch nicht unter den Funkt gekühlt wird, bei des die Reaktion eingeleitet wird. Durch Steuerung dee Sruokes der siedenden Flüssigkeit und damit ihrer Temperatur wird die durch die exotherme Reaktion erzeugte Wärme abgeführt und gleichseitig selbsttätig eine Mindestreaktionstemperatur aufrechterhalten. Genäse der Erfindung wird also die Temperatur der siedenden WärmeaustausohflUssigkeit innerhalb eines Bereiohes gehalten, der der gewünschten Temperatur des Reaktlonsgemisohes wesentlich näher liegt, als es bei bekannten Verfahren der Fall ist. Im Vergleich su bekannten Verfahren macht die Erfindung von einer wesentlich kleineren Temperaturdifferens zwischen dem Reaktionsgemieoh und der Wärmeübertragungeflüssigkeit Qebrauoh, um die Temperatur des Reaktionsgemisohes unter Eontrolle su halten.

Beispiel

Sin Polyäthylenglykol wird hergestellt, indem Xthylenglykol in einen aus eine» ?.öi;x»en- und -Mantel- Wärmeaustauscher und einem Reaktlonsgefäss bestehenden Reaktor eingeführt wird. Das Xthylenglykol wird über die Temperatur der Einleitung der Reaktion (etwa 135° C) erhitzt, wobei aller Sauerstoff aus der Vorrichtung mit Erdgas ausgespült wird. Vor der Einführung des ithylenoxyds wird das System mit einer Verbindung sur Atmosphäre versehen und das Athylenglykol auf 155,5° C erhitst. Das Ziel der Temperatursteuerung ist eine Temperatur von 165° C, die in 8 bis 10 Minuten erreloht wird. Diese Temperatur wird innerhalb

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der A 1/2 Stunden, in denen Ithylenoxyd eingeleitet wird, «of 0,5 bio 1,1° 0 konstant gehalten. In dieser Zeit wird da· Xthylenoxyd alt ounehaenden bestimmten uesohwindigkeiten τοη 5,7 bis 22,7 l/Hin, zugeführt und der Druck τοη 0 auf 4t9 *ttt gesteigert. Man erhält ein ausgezeichnete» Produkt.

Die gleiche Steuerung der Temperatur des Reaktionegemisohes kann auoh alt anderen reaktionsfähigen Verbindungen und Olefinoxyden über einen weiten Bereioh τοη Zufuhrgesohwindigkeiten der Olefinoxyde hinweg erreicht werden. Die Temperaturateuerung erfolgt innerhalb eines Spielraumes τοη 2,8⁰O und gewöhnlich, wie das obige Beispiel selgt, innerhalb ein·· tee>-peraturspielrauaes τοη 0,5 bis 1,1° 0·

Die Güte der erfindungsgemäss hergestellten Oxyalkylierungsprodukte wurde bestirnt, indem die gleiohen Polyglykolether durch Polymerisation τοη Xthylenoxyd und Propylenozyd unter den gleici/m Bedingungen hergestellt wurden, Bit des Unterschied, dass die Temperatursteuerung des Reaktionsgemische· bei der Herstellung der Xther als Zwischenprodukte de· Bntemulglerungsgefässes erfolgte. Bin Polyglykoläther-Polymerisationeprodukt, welches Innerhalb eines Temperaturbereiches des Reaktion·-* gealeohes hergestellt wurde, der während des gansen Reaktion·- Terlaufes durch Anwendung der bisher Üblichen WärBeauetauaohmethode nit Hilfe eines alt kalten Wasser gekühlten Wäraeaustauschers abwechselnd τοη 121° C bia 177° 0 variierte, erwies •loh als RohOl-Zwisohenprodukt des Entemulglerungsgefä···· al· bedeutend weniger »ufriedeneteilend. Die··· Polyglykoläther-

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Polynerieationsprodukt wurde ait einen ähnlichen Polyglykolätherprodukt verglichen, welohee unter Bedingungen hergestellt wurde, bei denen die Temperatur während der ganzen Unsetsung auf etwa 160° C konstant gehalten wurde. Iu letzteren falle wurde das aua Wasser bestehende Wämeauetaueohoittel nach de« oben beschriebenen erfindungsgeaässen Verfahren an Sieden gehalten. Pie Temperatur des Heaktionsgemisohes wurde geneeeen, ur4 der Dampfdruck des Wassers wurde entsprechend gesteuert. Der hierbei erzeugte Polyglykoläther war ein ausgezeichnetes Entemulgierungs-Zwischenprodukt.

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Claims (1)

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   Patentansprüche

   Patentansprüche

   Verfahren zur Durchführung exothermer Reaktionen bei ausgewählten Reaktionstemperaturen unter Abführung der Reaktionswärme durch indirekte Kühlung mittels eines flüssigen, siedenden Wärmeaustauschmittels, wobei die Temperatursteuerung über Regelung des Dampfdruckes des Wärmeaustauschmittels erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Oxyalkylierungsreaktion mit vorzugweise Wasser als indirektem Wärmeaustauschmittel bei einer innerhalb eines Bereiches von ί 2,8° C konstanten Temperatur ausführt.

   Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen aus einem -Röhren- und Mantel-Wärmeaustauscher (2) und einem Reaktionsgefäß (3) bestehenden Reaktor (1), eine das siedende Wärmeaustauschmittel enthaltende Verdampfertrommel (10), in derber Flüssigkeitsspiegel höher als derjenige in dem Reaktor (1) angeordnet ist, Verbindungsleitungen (11, 12, 13, 14, 15) zwischen der Verdampf ertrommel (10) und dem Reaktor (1), eine Druckregelvorrichtung (22) in Verbindung mit der Verdampfertrommel (10) und eine auf die Temperatur des Reaktionsgemisches ansprechende Temperaturregelvorrichtung (23) zur Steuerung der Druckregelungsvorrichtung (22).

   Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturregelungsvorrichtung (23) an der Austrittsseite des Röhren- und Mantel-Wärmeaustauschers (2) eine Temperaturabtastvorrichtung (24) zum Messen der Temperatur des Reaktionsgemisches aufweist, und daß Leitungen (4,5»6,7»8) zur Zusammenfiihrung der Reaktionsteilnehmer unmittelbar vor der Einführung des -ieaktionsgemisclaas^ in» den .Snh-ppn- und Mantel-Wärmeaus t aus euer (2) vorgesehen Su-V-L

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