DE1433158C - Lotpulvergemisch in gepresster Form zum vakuumdichten, mechanisch festen Verbinden schwer benetzbarer Werkstoffe - Google Patents

Description

1 2

Die Erfindung betrifft ein Lotpulvergemisch in ge- Metalle überzogen, oder aber das betreffende Metall preßter Form zum vakuumdichten, mechanisch festen und das Lot werden gesondert bzw. in Form eines Verbinden schwer benetzbarer Werkstoffe, das aus Seelendrahtes an die Lötstelle gebracht.
0,1 bis 15 Gewichtsprozent eines oder mehrerer der Es ist auch schon vorgeschlagen worden, das geBestandteile Titanhydrid-, Zirkoniumhydrid, Titan- 5 schmolzene Lot zunächst über festes Titan bzw. Zir- oder Zirkonium-Pulver als aktive Komponente, Rest konium zu leiten und dann die auf diese Weise nicht übliches legiertes Lot in Pulverform besteht. an der Lötstelle entstandene Legierung unmittelbar

Aus Titanhydrid oder Zirkoniumhydrid und pul- ohne Abkühlen zum Löten zu verwenden; vgl. verförmigem Lot bestehende Lote sind an sich be- A. Zincke, B. Marcic »Technologie der Glaskann — vgl. deutsches Patent 613 878 oder USA.- io Verschmelzungen. Technisch-Physikalische MonoPatentschrift 2 520 248 —, doch fehlt es hier an An- graphien«, Bd. 12. Akademische Verlagsgesellschaft gaben über die Korngrößenverteilung sowie die Be- Leipzig, 1961.

rührung der verschiedenen Komponenten. Es ist fer- Auch diese Art des Lötens führt jedoch im allgener die Verwendung von Metallpulverkomponenten meinen zu unsicheren und nur schwer lenkbaren Erbekannt, die aber im Verlauf des Lötens nicht ein- 15 gebnissen, da das Lot niemals in der ganzen Masse gelagert werden; vgl. deutsche Auslegcschrift gleichzeitig und gleichmäßig schmilzt. Das Schmelzen 1 030 756. beginnt an einzelnen Stellen, die durch besseren '

Auch hat man schon vorgeschlagen, vollständig Wärmekontakt, Oberflächenreinheit usw. bevorzugt

legierte Legierungen als Lote zu verwenden, während sind. An den Berührungsstellen zwischen dem Lot

nach der Erfindung die sich durch Bildung des Lotes 20 und der Hydridschicht entsteht an jenen Stellen, an

erst während des Lötens ergebenden Vorteile aus- denen das Schmelzen begann, eine neue Legierung

genutzt v/erden; vgl. A. Zincke, B. Marcic durch das Auflösen der Hydridschicht. Diese" vom

»Technologie der Glasverschmelzungen. Technisch- Grundlot abweichende kleine Schmelzperle hat, da

Physikalische Monographien«, Bd. 12. Akademische sie mit dem Metall des Flußmittels mehr oder weni-

Verlagsgesellschaft Leipzig, 1961, 7.422. Die das er- 25 ger gesättigt ist, andere Angriffs-, also Löseeigen-

findungsgemäße Lot bildenden Bestandteile sind nur schäften, bezogen auf die Hydridschicht, als das

durch Pressen zusammengehalten. Grundlot. Dadurch entstehen Stellen örtlich abwei-

In manchen Zweigen der Technik, insbesondere chender Konzentration. Durch Schmelzpunktändeauch in der Elektrotechnik, stellt das Verlöten von rung, abweichende Oberflächenkräfte, kann es zu ört-Metallen mit Isoliermaterialien, die durch geschmol- 30 liehen Verschiedenheiten im Benetzungsvorgang komzene Metalle nicht benetzbar sind, oder mit Metallen, men, was sich in einer nicht auf die ganze Oberdie durch geschmolzene Metalle infolge ihrer metal- fläche ausdehnenden Benetzung offenbart,
lurgischen Eigenschaften nur schwer benetzbar sind, Zur weiteren Erläuterung wird noch bemerkt, daß eine oft vorkommende Aufgabe dar. In manchen durch eine die Oberfläche benetzende Schmelze nach Zweigen der elektrischen Industrie und insbesondere 35 der Benetzung der Oberfläche ein neuer Benetzungsin der Vakuumtechnik ist es eine unerläßtliche Be- grenzwinkel eingestellt wird. Es kann sich dabei ein dingung, daß die Verbindung vollkommen dicht und Rückzug der Schmelze einstellen, wobei eine erhöhte in einzelnen Fällen auch dauerhaft vakuumdicht aus- Möglichkeit zur ungleichmäßigen Konzentration gegeführt ist. geben ist.

Beim unmittelbaren Löten mittels Lot ist es unter 40 Dabei wird die oben beschriebene reduzierende

anderem bekannt, die zu verbindende und unbenetz- Wirkung der Hydride bei diesen Lötungen betont,

bare Oberfläche erst mit einem durch das Lot be- Zwar spielt auch der entstehende Wasserstoff bei der

netzbaren Überzug zu versehen; vgl. deutsches Patent Säuberung der Flächen eine Rolle, doch ist bei dieser

766 699, österreichische Patentschrift 151639 und Löttemperatur der gebundene Wasserstoff im allge-

Fiat final report No. 560. Dieser Überzug kann aus 45 meinen in dem System nicht mehr vorhanden; des-

einer. dünnen Metallschicht bestehen, die bei einer halb spielt er auch bei der Benetzung keine ent-

von der Schmelztemperatur des Grundwerkstoffes scheidende Rolle.

kaum abweichenden Temperatur eingebrannt wird. Untersuchungen haben ergeben, daß bei der Be-Die hohe Einbrenntemperatur ermöglicht eine Ober- netzung eines Grundwerkstoffes der an der Lötstelle flächendiffusion des Überzugsmetalls, das dann mit 50 entstehenden Lotschmelze eine entscheidende oder dem Grundwerkstoff eine organische Einheit bildet. zumindest eine wichtige Rolle zukommt, und daß bei Es ist dabei üblich, diese Schicht nachträglich durch der Anwendung des gleichen Lotes, mit dem einerandere Metalle, etwa durch Nickel, zu verdicken. Die- seits eine gute Verlötung erzielt werden kann, falls ses Verfahren hat aber den Nachteil, daß zum Löten das Lot erst an der Lötsteile gebildet wird, anderermehrere Zwischenstufen nötig sind. 55 seits ein bedeutend schlechterer Benetzungswert er-

Nach einer anderen Vorveröffentlichung — vgl. halten werden kann, falls das Lot im voraus ge-

R. J. Bondley Electronics, VoI. 20, July 1947, schmolzen, also im vollständig legierten Zustand an-

p-97-99. — werden beim Löten als Flußmittel söge- gewendet wird.

nannte aktive Metalle verwendet, deren Sauerstoff- Die Erfindung besteht in der Erkenntnis, daß der

affinität so hoch ist, daß sie bei hohen Tempera- 60 entscheidende Augenblick für die Benetzung die Aus-

turen jedes Oxydsystem angreifen bzw. mindestens bildung des Lotes an Ort und Stelle ist, wobei die

teilweise reduzieren. Derartige Metalle sind unter an- Bildung des Lotes im vollen Schmelzquerschnitt unter

derem Titan und Zirkonium. Dabei können an Stelle gleichen Verhältnissen und bei zwangsweise gleich-

der Metalle auch deren Wasserstoffverbindungen ver- mäßiger Konzentration erfolgt. Es ist dabei. darauf

wendet werden, deren reduzierende Wirkung star- _6g zu achten, daß das Lot und die die Benetzung för-

ker ist. dernde, sogenannte aktive Komponente möglichst

Dabei wird die Keramikoberfläche mit diesen Me- gleichmäßig mit großen Berührungsflächen legiert,

lullen oder mit Pulver aus Hydridverbindungen dieser damit die heterogenen Reaktionen schnell verlaufen

können und die Ausbildung von Zonen mit verschiedener Zusammensetzung möglichst vermieden wird.

Die Erfindung betrifft daher ein Lotpulvergemisch in gepreßter Form zum vakuumdichten, mechanisch festen Verbinden schwer benetzbarer Werkstoffe, das aus 0,1 bis 15 Gewichtsprozent eines oder mehrerer der Bestandteile Titanhydrid-, Zirkoniumhydrid-, Titan- oder Zirkoniumpulver als der aktiven Komponente besteht, wobei der Rest übliches Lot in Pulverform ist. Das Wesen der Erfindung wird dabei darin erblickt, daß die Körner der aktiven Komponente, die eine Krongröße von maximal 50 μπι, vorzugsweise 0,1 bis 10 μπι, haben, derart homogen in dem Lotpulver verteilt sind, daß sich die Körner der aktiven Komponente nicht berühren, sondern allseitig durch Körner des Lotpulvers umgeben sind und daß das gesamte Pulvergemisch zur Sicherung der maximalen Raumausfüllung aus 3 bis 5 unterschiedlichen Korngrößen zusammengesetzt und auf mindestens 65% seiner theoretischen Dichte verdichtet ist.

Vorteilhaft wird das Lotpulver des Restbestandteiles in vorlegierter Form und/oder als Gemisch der Einzelkomponenten verwendet.

Zweckmäßig ist die Oberfläche der einzelnen Körner der aktiven Komponente mittels eines an sich bekannten Verfahrens mit dem Lot des Restbestandteiles oder dessen Komponenten überzogen.

Durch die Wahl der unterschiedlichen Korngrößen ist die Berührung > an großen Korngrenzoberflächen sichergestellt. Es ist daher nach der Erfindung möglich, den Titan- bzw. den Zirkoniumanteil derart niedrig zu halten, daß dieser Anteil keine nachteilige Versprödung hervorruft. Der Gesamtanteil der angewendeten Titan-, Zirkonium- oder Palladium-Wasserstoffverbindung oder des metallischen Zirkoniums bzw. des Titans, bezogen auf das gesamte Lot, beträgt maximal 15%, und die Korngröße beträgt maximal 50 μπι, vorteilhaft 0,1 bis 10 μπι. Die bekannte Vorbehandlung kann eine galvanische oder aus der Gasphase erfolgende Überzugsabscheidung durch das Lot oder durch eine seiner Komponenten sein.

Zur Einstellung des optimalen Wasserstoffgehaltes wird das Lot zweckmäßig einer nachträglichen Wärmebehandlung in einer Wasserstoffatmosphäre bei einer Temperatur von 200 bis 600° C unterzogen.

Das Verdichten erfolgt entweder unter Druck bei ruhendem Werkzeug oder im Falle eines entsprechend duktilen Grundwerkstoffes auch mittels Walzverfahren.

Das erfindungsgemäße Lotpulvergemisch ist für das Verbinden beliebiger, an der Oberfläche schlecht benetzbarer, wärmebeständiger Stoffe durch entsprechende Wahl des Lotes geeignet.

Die Anwendung des erfindungsgemäßen Lotpulvergemisches ist nachstehend an Hand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.

Es sollen nach dem Ausführungsbeispiel ein aus reinem Aluminiumoxyd bestehender, zylindrischer Keramikkörper und ein aus einer Eisenlegierung bestehender, zylindrischer Gegenstand miteinander verlötet werden. Das hierzu verwendete übliche Lot besteht aus den drei Komponenten 70% Silber, 25% ' Kupfer und 5 % Palladium. Dem Lotpulver werden insgesamt 5 % Metall, und zwar eine Mischung von 3% Zirkonium und 2% Zirkoniumhydrid zugesetzt.

ίο Nach dreistündigem Homogenisieren durch Mahlen in einer Kugelmühle wird aus der homogenisierten Mischung bei einem Druck von 1500kp/cm² eine Scheibe gepreßt, deren Fläche mit der zu verlötenden Fläche übereinstimmt. Das erhaltene Plättchen wird zwischen die zu verlötenden Flächen gebracht und die ganze Anordnung in einem Vakuumofen ,erhitzt, wobei das Plättchen aus dem Lotpulvergemisch bei einer Temperatur von 920° schmilzt. Es ergibt sich eine vakuumdichte und äußerst feste Verbindung zwischen der Keramik und dem Metall. Gleichwertige vakuumdichte und mechanisch feste Verbindungen werden auch beim Verlöten von Keramik mit Keramik sowie zwischen Glas-, Metall- und Keramikbestandteilen erhalten.

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Lotpulvergemisch in gepreßter Form zum vakuumdichten, mechanisch festen Verbinden schwer benetzbarer Werkstoffe, bestehend aus 0,1 bis 15 Gewichtsprozent eines oder mehrerer der Bestandteile Titanhydrid-, Zirkoniumhydrid-, Titan- oder Zirkonium-Pulver als aktive Komponente, Rest übliches legiertes Lot in Pulverform, dadurch gekennzeichnet, daß die Körner der aktiven Komponente, die eine Korngröße von maximal 50 μπι, vorzugsweise 0,1 bis 10 μπι, besitzen, derart homogen in dem Lotpulver verteilt sind, daß sich die Körner der aktiven Komponente nicht berühren, sondern allseitig durch Körner des Lotpulvers umgeben sind und daß das gesamte Pulvergemisch zur Sicherung der maximalen Raumausfüllung aus 3 bis 5 unterschiedlichen Korngrößen zusammengesetzt und mindestens auf 65 %. seiner theoretischen Dichte verdichtet ist.

2. Lotpulvergemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Lotpulver des Restbestandteiles in vorlegierter Form und/oder als Gemisch der Einzelkomponenten verwendet wird.

3. Pulvergemisch nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der einzelnen Körper der aktiven Komponente mittels eines an sich bekannten Verfahrens mit dem Lot des Restbestandteiles oder dessen Komponenten überzogen ist.