DE137453C - - Google Patents

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

KLASSEGREAT

In der Patentschrift 115462 ist ein Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak aus Seeschlick durch Erhitzen desselben in trockenem oder feuchtem Zustande beschrieben worden. Es hat sich aber gezeigt, dafs bei Anwendung von Koksöfen oder Retortenöfen, welche so besondere Vortheile bieten, die Innehaltung der für die höchste Ammoniakausbeute nothwendigen Bedingungen ohne Weiteres nicht durchzuführen ist, da ein grofser Theil der Stickstoffsubstanz in werthlose Producte anstatt in Ammoniak übergeführt wird. Hieran trägt namentlich das so leicht eintretende Ueberhitzen Schuld. Durch Dampfeinblasen kann man die Ausbeute allerdings erhöhen, aber die dann event, zu verwendenden Schwelöfen leisten sehr bedeutend weniger und der Zusatz von Dampf macht den Procefs unnöthig complicirt und kostspielig. Dazu kommt noch, dafs der erhaltene Destillationsrückstand (Koks), mag er mit oder ohne Dampf in Koks- oder Retortehöfen bei hoher Temperatur oder in Schwelöfen bei niedriger Temperatur gewonnen sein, eine so pulverige lose Beschaffenheit und einen so hohen Aschengehalt besitzt, der sogar bei gutem Schlick 70 pCt. Asche beträgt, dafs eine Verwerthung des darin noch enthaltenen Kohlenstoffes ausgeschlossen erscheint. Bei Verwendung von Schwelöfen unter Dampfzusatz wird es zudem bei der entsprechend niedrigen Temperatur sehr leicht vorkommen, dafs die Gasausbeute zur Heizung der Oefen nicht genügt und somit ein combinirtes Heizverfahren anzuwenden ist.In patent specification 115462 is a method for the extraction of ammonia from sea silt by heating it in dry or has been described in a moist condition. But it has been shown that when using Coke ovens or retort ovens, which offer such special advantages, the pausing of the The conditions necessary for the highest ammonia yield cannot easily be carried out is, since a great part of the nitrogen substance is divided into worthless products instead of into Ammonia is transferred. The overheating that occurs so easily contributes to this Blame. The yield can, however, be increased by blowing in steam, but the smoldering furnaces that may then have to be used perform very considerably less, and the addition of steam renders the process unnecessary complicated and expensive. In addition, the distillation residue obtained (coke), likes it with or without steam in coke or retort furnaces at high temperature or in Smoldering ovens at a low temperature, such a powdery, loose consistency and has such a high ash content that even in good silt it is 70 pCt. ash is that a utilization of the carbon still contained therein appears to be excluded. When using smoldering ovens with the addition of steam, it is also correspondingly It can easily occur at low temperatures that the gas yield is insufficient to heat the furnace, and thus a combined one Heating method is to be applied.

Die bezeichneten Uebelstände werden durch das vorliegende Verfahren vermieden. Dasselbe besteht darin, dafs man nicht den Seeschlick für sich allein, sondern mit Kohle gemischt der Destillation unterwirft. Als Zusätze sind namentlich Steinkohle und Braunkohle geeignet, welche bei der Destillation viel Gas entwickeln, und es sind mit besonderem Vortheil auch die minderwerthigen Bestandtheile der Kohle zu verwenden wie Feinkohle, Steinkohlen- und Braunkohlengrus, Abfälle von der Brikettfabrikation, Schlamm von der Kohlenwäsche und dergl. mehr.The above-mentioned inconveniences are avoided by the present procedure. The same thing consists in not mixing the sea silt by itself, but mixing it with coal subjected to distillation. Particularly suitable additives are hard coal and lignite, which evolve a great deal of gas in the distillation, and these are also with particular advantage to use inferior components of coal such as fine coal, hard coal and Lignite grit, waste from briquette production, sludge from coal washing and so on.

Durch diese Zusätze werden folgende bedeutenden Vortheile erzielt.The following important advantages are obtained by these additions.

i. Die Ammoniakausbeute wird vermehrt. Man erhält ohne besondere Vorsichtsmafsregeln (Einschränkung der Temperatur u. s. w.) bei der Destillation von feuchtem Schlick und einem passenden Zusätze über 40 pCt. .Ammoniak mehr als bei der Destillation von Seaschlick allein. Durch den Zusatz von Kohle wird der Procefs der Destillation gemildert. Besonders wird die Erhitzung und Zersetzung gleichmäfsiger, so dafs ein Ueberhitzen der äufseren Schlicktheilchen, während die inneren Theile noch nicht der genügenden Hitze aasgesetzt sind, vermieden wird, wogegen bei der Destillation von Seeschlick allein die erwähnten Uebelstände leicht eintreten und Zerfall bezw. zu weit gehende Zersetzung der stickstoffhaltigen Bestandtheile veranlassen. Bei der Destillation wird die Ammoniakausbeute anscheinend auch dadurch vermehrt, dafs durch den aus den anliegenden Theilchen Kohle entwickelten Wasserstoff eine gröfsere Menge von Stickstoff in Ammoniak übergeführt wird. ;Auch die. eintretende Verdünnung der Schlick-i. The ammonia yield is increased. It is obtained without any special precautions (Restriction of the temperature etc.) when distilling moist silt and a suitable additive over 40 pCt. .Ammonia more than with the distillation of Seaschlick alone. The process of distillation is softened by the addition of charcoal. In particular, the heating and decomposition become more even, so that overheating of the the outer parts of the silt, while the inner parts are not yet exposed to sufficient heat are avoided, whereas only those mentioned are avoided in the distillation of sea silt Evil easily occur and disintegration resp. too far decomposition of the nitrogenous Arrange components. In the case of distillation, the ammonia yield becomes apparent also increased by the fact that it developed coal from the adjoining particles Hydrogen a larger amount of nitrogen is converted into ammonia. ;Also the. occurring dilution of the silt

gase ist vortheilhaft, da hierdurch die Temperatur gleichmäfsiger zu halten ist.gases is advantageous, as this allows the temperature to be kept more even.

2. Bei der Destillation in Mischungen mit Kohle kann die Temperatur höher gehalten werden, als bei der Destillation von Seeschlick allein, ohne dafs die A'mmoniakausbeute verringert würde. Infolge dessen ist man-nicht auf bestimmte Oefen angewiesen, sondern essind gerade die Oefen mit günstiger Leistung und besonders vorteilhaftem Betriebe anzuwenden, welche bei Schlick allein aus den angegebenen Gründen nicht geeignet sind.2. When distilling in mixtures with coal, the temperature can be kept higher than in the distillation of sea silt alone, without reducing the ammonia yield would. As a result of this, one is not dependent on certain ovens, but rather they are just to use the ovens with favorable performance and particularly advantageous operations, which are not suitable for Schlick for the reasons given.

3. Der Destillationsrückstand bildet bei diesem Verfahren nicht eine lockere Masse, sondern ist fest und zusammenhängend wie Koks aus Steinkohle, wodurch wiederum solche Oefen verwendet werden können, welche für die Destillation von Seeschlick ohne Zusätze wegen der pulverförmigen Beschaffenheit des Rückstandes ausgeschlossen sind. Bei Koksöfen läfst sich der feste Rückstand leicht wie üblich herausdrücken, während sich der pulverige Rückstand bei Schlick allein anstaut. Da Kohle einen minimalen Aschengehalt gegen Seeschlick besitzt, so verringert sich auch der Aschengehalt des Destillationsrückstandes auffallend; hierdurch und namentlich durch die nun~ feste Beschaffenheit wird der Werth des Rückstandes erhöht bezw. eine Verwerthung überhaupt erst ermöglicht.3. The distillation residue does not form a loose mass in this process, but is solid and coherent like coke from hard coal, which in turn leads to such Ovens can be used which are used for the distillation of sea silt without additives are excluded due to the powdery nature of the residue. With coke ovens the solid residue can be easily squeezed out as usual, while the powdery Backlog at Schlick accumulates alone. Because coal has a minimal ash content If the lake has silt, the ash content of the distillation residue is also noticeably reduced; Through this, and especially through the now fixed quality, the value of the Arrears increased respectively. an exploitation in the first place.

4. Die Menge des Gases und der Heizwerth desselben wird bedeutend erhöht. Da das Gas aus Schlick für sich destillirt, gegen Kohlengas nur die Hälfte bis ein Drittel Methan, welches ja den Heizwerth hauptsächlich bedingt, aber ΐ87₂ bis 29 Vol. pCt. Kohlensäure gegen etwa 2 pCt. bei Steinkohlengas enthält, so ist der Heizwerth des Schlickgases verhältnifsmäfsig gering. Bei der Destillation von Schlick ohne Zusätze wird somit namentlich bei der für die beste Aminoniakausbeute zu wählenden Temperatur und Wassergehalt bezw. Dampfzusatz das Gas allein nicht genügen, so dafs man ein combinirtes Heizverfahren ■— Gas und Koksfeuerung oder dergl. — wählen mufs. Bei der Destillation einer passenden Mischung wird das erhaltene Gas allein genügen oder es wird sich ein Ueberschufs für andere Zwecke ergeben, und man hat somit in dem einheitlichen Heizverfahren einen ganz besonderen Vortheil.4. The amount of gas and the calorific value of the same are significantly increased. Since the gas from silt distills by itself, only half to a third of methane compared _{to coal gas, which of course mainly determines the calorific value, but 87 2} to 29 vol. PCt. Carbonic acid against about 2 pCt. in the case of hard coal gas, the calorific value of the silt gas is comparatively low. In the distillation of silt without additives, the temperature and water content to be selected for the best amino acid yield is resp. The addition of steam, the gas alone, is not sufficient, so that a combined heating process - gas and coke-firing or the like - must be chosen. In the distillation of a suitable mixture, the gas obtained alone will suffice, or there will be an excess for other purposes, and thus one has a very special advantage in the uniform heating process.

5. Eine zufällige Folge, die aber immerhin zu ' betonen ist, entsteht durch den Zusatz von Kohle noch durch die relative Vermindernng des Wassergehaltes. Der Seeschlick enthält ca. 90 ρCt. Wasser; bei Zusatz von Kohle ist daher der Schlick nicht derartig vor der Destillation zu trocknen, wie es sonst nöthig ist. Für die Destillation mufs der Wassergehalt des Seeschlicks auf ca. 50 pCt. erniedrigt werden. Seeschlick mit 90 pCt. Wasser und 10 p.Ct festen Bestandtheilen erfordert die Fortschaffung von 80 Gewichtstheilen Wasser aus 100- Theilen, um auf den angeführten Wassergehalt von 50 pCt. gebracht zu werden. Setzt man aber dem Seeschlick ein fast trockenes Material, z. B. billige Staubkohle zu, angenommen 20 pCt., so hat man in 100 Theilen der Mischung 8=4-20 = 28 anstatt vorher 10 feste Substanz und aus 80 Theilen Schlick für 100 Theile Mischung sind nur 100 — (28x2) = 44 Theile Wasser zu entfernen, um auf 50 pCt. Wassergehalt zu kommen, auf 100 Theile Schlick für die Mischung somit nur 5.5 anstatt 80 Theile bei Schlick allein.5. A coincidental sequence, which at least needs to be emphasized, arises from the addition of Coal due to the relative reduction in water content. The sea silt contains approx. 90 ρCt. Water; with the addition of coal, therefore, the silt is not so before the To dry distillation as is otherwise necessary. The water content must be used for distillation of the sea silt to approx. 50 pCt. to be humiliated. Sea silt with 90 pCt. water and 10 p.Ct of solid components requires the Removal of 80 parts by weight of water from 100 parts in order to obtain the above Water content of 50 pCt. to be brought. But if the sea mud is almost dry Material, e.g. B. cheap pulverized coal, supposing 20 per cent., One has in 100 parts of the mixture 8 = 4-20 = 28 instead of 10 solid substance and 80 parts of silt for 100 parts of the mixture are only 100 - (28x2) = To remove 44 parts of water in order to reduce to 50 pCt. Water content to come to 100 Parts of Schlick for the mixture are therefore only 5.5 instead of 80 parts for Schlick alone.

Koks oder koksartige Materialien, wie z. B. Schlempekohle können die Kohle als Zusatz nicht vertreten. Solche Stoffe haben den Destillationsprocefs schon durchgemacht und können die beschriebene Wirkung nicht mehr hervorbringen; derartige koksartige Materialien, z. B. Schlempekohle, werden in anderen Fällen, z. B. bei Melassedestillation, wohl verwendet, um eine consistente und poröse Beschaffenheit zu erzielen. Dieser Vortheil läuft hier nur zufällig neben her, ist aber nicht Zweck des Verfahrens, denn aus Seeschlick läfst sich bereits ohne Zufuhr von künstlicher Wärme schon durch Trocknen an der Luft eine Masse erzielen, welche bei über 50 pCt. Wassergehalt schon durchaus fest und porös ist und sich trocken anfühlt.Coke or coke-like materials, such as. B. Schlempekohle can use the coal as an additive not represented. Such substances have already gone through the distillation process and can no longer produce the described effect; such coke-like materials, z. B. Schlempekohle, in other cases, z. B. in molasses distillation, well used, to achieve a consistente and porous texture. This benefit runs here just coincidentally next to her, but that is not the purpose of the procedure, because seepage can be made out of it even without the addition of artificial heat, a mass can be formed by drying in the air achieve which at over 50 pCt. Water content is already quite solid and porous and feels dry to the touch.

Claims (1)

Patent-Anspruch:
Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak aus Seeschlick, dadurch gekennzeichnet, dafs der Schlick mit Kohle gemischt erhitzt wird, um gegenüber dem Erhitzen von Seeschlick allein eine höhere Ammoniakausbeute, einen festen Destillationsrückstand und eine gröfsere Gasausbeute von höherem Heizwerth zu erzielen. Patent claim:
Process for obtaining ammonia from sea mud, characterized in that the mud is heated mixed with coal in order to achieve a higher ammonia yield, a solid distillation residue and a greater gas yield of higher calorific value compared to the heating of sea mud alone.