DE1300525B - Process for the continuous production of potassium peroxo-monosulphate - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Kallumperoxomonosulfat (Kaliummonopersulfat).The invention relates to a process for continuous production of callumperoxomonosulfate (potassium monopersulfate).

Kaliumperoxomonosulfat ist als gutes Bleichmittel für viele Zwecke bekanntgeworden, das mit gutem Erfolg besonders in Bleichmittelmischungen und Waschpulvern für Haushaltwäsche eingearbeitet werden kann.Potassium peroxomonosulfate is considered a good bleach for many purposes has become known, with good success, especially in bleach mixtures and washing powders can be incorporated into household linen.

Es ist bekannt, Kaliumperoxomonosulfat dadurch herzustellen, daß man diskontinuierlich schwefeltrioxidhaltige Schwefelsäure oder Schwefelsäure mit Wasserstoffperoxid höherer Konzentration mit und ohne einen bestimmten Zusatz von Kaliumperoxodisulfat vorzugsweise bei 101 C miteinander umsetzL Das Reaktionsgemisch wird anschließend mit Wasser verdünnt und mit Kaliumkarbonat- oder Kaliumhydroxidlösung bis zum pH-Wert 2 bis 3,5 neutralisiert. Aus der sauren Lösung wird sodann durch Verdüsungstrocknung oder Vakuumeindampfung das feste Salz gewonnen.It is known that potassium peroxomonosulfate can be prepared by discontinuously reacting sulfuric acid or sulfuric acid containing sulfur trioxide with hydrogen peroxide in a higher concentration with and without a certain addition of potassium peroxodisulfate, preferably at 101 C. The reaction mixture is then diluted with water and treated with potassium carbonate or potassium hydroxide solution to pH Value 2 to 3.5 neutralized. The solid salt is then obtained from the acidic solution by spray drying or vacuum evaporation.

Weiterhin ist es bekannt, Kaliumperoxomonosulfat in kontinuierlicher Arbeitsweise herzustellen, indem man verdünnte Peroxomonoschwefelsäure mit alkalisch reagierenden Kaliumverbindungen flüchtiger Säuren oder Kalilauge getrennt durch je eine Zerstäubungsvorrichtung in ein gekühltes Rohr einträgt und das flüssige Reaktionsprodukt durch Entfernen des Wassers in bekannter Weise in die feste Form überführt. Die erforderliche Peroxomonoschwefelsäure wird hergestellt, indem man schwefeltrioxidhaltige Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid in einem gekühlten Reaktionsrohr bei 10' C miteinander zur Reaktion bringt. Einer großtechnischen Realisierung der beschriebenen Verfahrensweisen steht als wesentlichste Schwierigkeit die sehr beträchtliche Wärmetönung bei der Umsetzung von schwefeltrioxidhaltiger Schwefelsäure mit Wasserstoffperoxid und die Notwendigkeit, die Menge des vorliegenden Reaktionsgemisches möglichst klein zu halten, im Wege. Diese sehr beträchtliche Wärmetönung der Reaktion von schwefeltrioxidhaltiger Schwefelsäure mit Wasserstoffperoxid ist zwar mit Sicherheit bei kleinen Ansätzen im Laboratorium noch zu beherrschen, jedoch läßt sich die frei werdende Wärmemenge bei Steigerung des Umsatzes in dir, für technische Verfahren notwendige Größenordnung und bei Anwendung bekannter Reaktionsapparaturen nicht mehr abführen. Weiterhin muß die Menge des vorliegenden Reaktionsgemisches und damit die Verwellzeit in der Reaktionszone möglichst klein gehalten werden, um eine stärkere Sauerstoffabspaltung, die vornehmlich in der konzentrierten Säurelösung auftritt, zu vermeiden und um die Auswirkungen einer schnellen Zersetzung oder gar Verpuffung, mit der vom sicherheitstechnischen Standpunkt gerechnet werden muß, in kontrollierbaren Grenzen zu halten.Furthermore, it is known to produce potassium peroxymonosulfate in a continuous procedure, by diluting peroxomonosulfuric acid with alkaline potassium compounds volatile acids or potassium hydroxide solution in each case by a sputtering enters separated into a cooled tube and the liquid reaction product converted by removal of water in a known manner into the solid form. The required peroxomonosulphuric acid is produced by bringing sulfuric acid containing sulfur trioxide and hydrogen peroxide to react with one another at 10 ° C. in a cooled reaction tube. The most important difficulty in the implementation of the described procedures on an industrial scale is the very considerable heat emission in the reaction of sulfuric acid containing sulfur trioxide with hydrogen peroxide and the need to keep the amount of the reaction mixture present as small as possible. This very considerable heat effect of the reaction of sulfuric acid containing sulfur trioxide with hydrogen peroxide can certainly still be controlled with small batches in the laboratory, but the amount of heat released can no longer be reduced when the conversion increases, the magnitude necessary for technical processes and when known reaction equipment is used dissipate. Furthermore, the amount of the reaction mixture present and thus the swelling time in the reaction zone must be kept as small as possible in order to avoid greater oxygen splitting, which occurs primarily in the concentrated acid solution, and to avoid the effects of rapid decomposition or even deflagration, which from a safety point of view must be expected to be kept within controllable limits.

Der Mangel der bisher beschriebenen Verfahren besteht somit im wesentlichen darin, daß keine für die großtechnische Realisierung geeignete Apparatur zur Verfügung sieht, die in der Lage ist, die beträchtliche Wärmetönung bei der Umsetzung von schwefeltrioxidhaltiger Schwefelsäure mit Wasserstoffperoxid schnell abzuführen, und die gleichzeitig gestattet, die Menge des vorliegenden Reaktionsgemisches möglichst klein zu halten.. Bei den beschriebenen kontinuierlichen Verfahren ist der Mangel offensichtlich, daß an der Vereinigungsstelle der Reaktionspartner keine ausreichende Menge gekühlter Reaktions-C mischung zur raschen Abführung der fast augenblicklich frei werdenden Wärmemenge vorhanden ist, um einen lokalen Temperaturanstieg und damit eine schnelle Zersetzung der Reaktionsmischung zu verhindern.The deficiency of the methods described so far therefore essentially exists in the fact that no apparatus suitable for large-scale implementation is available sees that is able to take the considerable heat in the implementation of quickly dissipate sulfuric acid containing sulfur trioxide with hydrogen peroxide, and which at the same time allows the amount of the reaction mixture present as possible to keep small .. In the continuous processes described, the deficiency is Obviously, at the point of union, the reactants are not sufficient Amount of cooled reaction mixture for rapid removal of the almost instantaneous The amount of heat released is available to a local rise in temperature and thus to prevent rapid decomposition of the reaction mixture.

Der Erfindung liegt damit die Aufgabe zugrunde, diese vorbeschriebenen Mängel zu überwinden und eine großtechnisch ausbaufähige Lösung zu finden, um in kontinuierlicher Fertigungsweise schwefeltrioxidhaltige Schwefelsäure mit Wasserstoffperoxid zu Peroxomonoschwefelsäure umzusetzen, das konzentrierte Reaktionsprodukt mit Wasser auf eine bestimmte Konzentration zu verdünnen, die verdünnte Lösung mit alkalischen Kaliumverbindungen flüchtiger Säuren und/oder Kalilauge bis zu einem bestimmten pH-Wert zu neutralisieren und anschließend durch eines der bekannten Verfahren das trockene Salz zu aewinnen.The invention is therefore based on the object of the above-described To overcome shortcomings and to find a technically expandable solution in order to be able to work in continuous production of sulfuric acid containing sulfur trioxide with hydrogen peroxide to convert to peroxomonosulfuric acid, the concentrated reaction product with water To dilute the diluted solution with alkaline to a certain concentration Potassium compounds of volatile acids and / or potassium hydroxide up to a certain level To neutralize the pH value and then using one of the known methods to gain dry salt.

Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man bei kontinuierlicher Arbeitsweise die Umsetzung der schwefeltrioxidhaltigen Schwefelsäure mit dem Wasserstoffperoxid in einem bestimmten molaren Verhältnis, die Verdünnung des konzentrierten Säuregemisches mit Wasser sowie dessen Neutralisation mit alkalischen Kaliumverbindungen flüchtiger Säuren in waagerecht liegenden, rotierenden, mit KühlmanteI versehenen, zylindrischen Reaktionsgefäßen durchführt (F i g. 1, 2 und 3). The process is characterized in that, with continuous operation, the reaction of the sulfuric acid containing sulfur trioxide with the hydrogen peroxide in a certain molar ratio, the dilution of the concentrated acid mixture with water and its neutralization with alkaline potassium compounds of volatile acids in horizontal, rotating, provided with cooling jacket, carries out cylindrical reaction vessels (F i g. 1, 2 and 3).

Geeignete Vorrichtungen zur Durchführung des Prozesses gemäß der vorliegenden Erfindung sind aus den Zeichnungen zu ersehen.Suitable devices for carrying out the process according to the present invention Invention can be seen from the drawings.

F i g. 1 zeigt einstufige zylindrische Reaktionsgefäße; F i g. 2 und 4 stellen zweistufige zylindrische Reaktionsgefäße dar; F i g. 3 gibt ein dreistufiges zylindrisches Reaktionsgefäß wieder.F i g. 1 shows single-stage cylindrical reaction vessels; F i g. 2 and 4 illustrate two-stage cylindrical reaction vessels; F i g. 3 shows a three-stage cylindrical reaction vessel.

F i g. 1 der Zeichnungen zeigt zwei einstufige, mit Kühlmantel K versehene, einseitig vollständig geschlossene, zylindrische Reaktionsgefäße Z, deren zweite Seite jeweils mit einem Ringwehr Wl, W, versehen ist. Durch diese Ringwehre können die Zyinder nur bis zu einer bestimmten Höhe gefüllt werden. Der überschuß läuft bei kontinuierlicher Dosierung der Reaktionspartner ab. Die Verweilzeit und das Volumen der Reaktionslösung kann durch Verwendung von Ringwehren unterschiedlicher Höhe beliebig verändert werden.F i g. 1 of the drawings shows two single-stage, cylindrical reaction vessels Z which are provided with a cooling jacket K and are completely closed on one side, the second side of which is each provided with a ring weir Wl, W. With these ring weirs, the cylinders can only be filled up to a certain height. The excess runs off with continuous metering of the reactants. The residence time and the volume of the reaction solution can be changed as required by using ring weirs of different heights.

Durch das Rotieren des zylindrischen Reaktionsgefäßes werden zwei Wirkungen erzielt. Bei nur kleinem Reaktionsvolumen steht die gesamte Zylinderinnenwand als Kühlfläche zur Verfügung, da stets ein Film des Reaktionsgemisches mitläuft. Zum anderen wird durch das Zurückfließen des Reaktionsgemisches von der aufsteigenden Zylinderwand eine für das Vermischen der eingetragenen Reaktionspartner hinreichende Bewegung erzeugt. Rühreffekt und Kühleffekt können durch das Anbringen einer Abstreichervorrichtung an der unteren Hälfte der abwärts bewegten Zylinderinnenseite verbessert werden.By rotating the cylindrical reaction vessel, two Effects achieved. If the reaction volume is only small, the entire inner wall of the cylinder stands available as a cooling surface, since a film of the reaction mixture always runs along with it. On the other hand, the backflow of the reaction mixture from the ascending Cylinder wall is sufficient for mixing the registered reactants Creates movement. Stirring and cooling effects can be achieved by attaching a scraper device on the lower half of the downward moving cylinder inside.

Die Reaktionspartner schwefeltrioxidhaltige Schwefelsäure A und Wasserstoffperoxid B werden durch Düsen S, die in das Reaktionsgemisch im Zylinder Z eintauchen, eingetragen (F i 1). Werden für jede Komponente mehrere Düsen verwendet, so ordnet man sie zweckmäßig so über die Zylinderlänge an, daß immer eine Wasserstoffperoxiddüse mit einer Säuredüse abwechselt. Dadurch wird eine Verteilung der Wärmetönung über die gesamte Zylinderlänge errericht. Das über das ringförmige Wehr Wi ablaufende Reaktionsgemisch wird in einer kreisförmigen Rinne R aesammelt und der Verdünnunaszone V zugeleitet. Die Verdünnung mit Wasser erfolgt zweckmäßig in einem wie oben beschriebenen waagerechten, rotierenden, gekühlten, zylindrischen Reaktionsgefäß. Die Apparatur kann vereinfacht werden, indem man die beiden zylindrischen Reaktionsgefäße zu einem Apparat vereint (F i g. 2). Das Reaktionsgemisch fließt dabei über das innere Ringwehr W, in den zweiten Zylinderteil, der im Durchmesser etwas größer gehalten ist, und wird hier mit der bestimmten Wassermenge C verdünnt. Die verdünnte und gekühlte Säurelösung gelangt dann über ein Ringwehr W, in die Neutralisationszone N. The reactants sulfuric acid A and hydrogen peroxide B containing sulfur trioxide are introduced through nozzles S, which are immersed in the reaction mixture in cylinder Z (F i 1). If several nozzles are used for each component, they are expediently arranged over the length of the cylinder in such a way that a hydrogen peroxide nozzle always alternates with an acid nozzle. This distributes the heat tint over the entire length of the cylinder. The reaction mixture running off via the annular weir Wi is collected in a circular channel R and fed to the dilution zone V. The dilution with water is expediently carried out in a horizontal, rotating, cooled, cylindrical reaction vessel as described above. The apparatus can be simplified by combining the two cylindrical reaction vessels into one apparatus ( FIG. 2). The reaction mixture flows over the inner ring weir W into the second part of the cylinder, which has a slightly larger diameter, and is here diluted with a certain amount of water C. The diluted and cooled acid solution then passes through a ring weir W into the neutralization zone N.

in dieser Zone, die ebenfalls als rotierendes, waagerecht liegendes, zylindrisches Reaktionsgefäß ausgebildet ist, wird die verdünnte Säuremischung mit einer wäßrigen Lösung von Kaliumkarbonat und/ oder Kaliumhydroxid D bis zu einem pH-Wert von 2 bis 3,5 versetzt.In this zone, which is also designed as a rotating, horizontally lying, cylindrical reaction vessel, the dilute acid mixture is mixed with an aqueous solution of potassium carbonate and / or potassium hydroxide D up to a pH of 2 to 3.5 .

Die Neutralisationszone N kann als dritte Stufe der Reaktions- und Verdünnungsapparatur angefügt werden (F i g. 3), so daß die Reaktionszone U, die Verdünnungszone V und die Neutrallsationszone N, ge- trennt durch Ringwehre W, in einem einzigen, rotierenden, zylindrischen Reaktionsgefäß zusammengefaßt sind.The neutralization zone N may be added as the third stage of the reaction and dilution apparatus (F i g. 3), so that the reaction zone U, the dilution zone V and the Neutrallsationszone N, Ge separated by ring weirs W, cylindrical in a single, rotating, Reaction vessel are summarized.

Es ist aber auch möglich, daß die gekühlte und verdünnte Säurelösung über das äußere Ringwehr W#, der zweistufigen Apparatur in eine kreisförmige Auffangrinne R ausläuft und einem Neutralisationsgefäß N zugeführt wird (F i g. 4). In diesem Gefäß, das mit einem Rührer versehen ist, wird das verdünnte Säuregemisch unter starker Bewegung mit einer wäßrigen Lösung von Kaliumkarbonat und/ oder Kaliumhydroxid, die durch mehrere Düsen E zugeführt wird, behandelt. Die Alkalizugabe wird hierbei über eine pH-Meßeinrichtung gesteuert. Die bis zu einem pH-Wert von 2 bis 3,5 neutralisierte Lösung fließt über einen überlaufstutzen zu einem Sammelbehälter. Das feste Salz wird in bekannter Weise durch Verdüsungs- oder Vakuumtrocknung aus der Lösung erhalten. Beispiel 1 Aus den Behältem A und B (F i g. 4) werden kontinuierlich schwefeltrioxidhaltige Schwefelsäure mit 28% freiem Schwefeltrioxid und 85 bis 90%lges Wasserstoffperoxid mit bis zu 1% Kalium-Natrium-Hexametaphosphat in das rotierende und gekühlte zylindrische Reaktionsgefäß Z in einem molaren Verhältnis von Gesamt-Schwefeltrioxid: Wasserstoffperoxid wie 1,7: 1 eingespeist. Die Dosiermengen werden so bemessen, daß sich eine Temperatur um 101 C einstellt. Nach einer mittleren Verweilzeit von 10 Minuten fließt das Reaktionsgemisch über das innere Ringwehr Wi in den zweiten Teil des Zylinders, wo es mit einer bestimmten Menge Wasser aus C vermischt wird, um dann, auf 01 C oder darunter gekühlt, über das äußere Ringwehr W, in das Neutralisiergefäß zu gelangen. Die Wassermenge wird so eingestellt, daß bei der Neutralisation des Gemisches eine gesättigte Lösung anfällt.However, it is also possible for the cooled and dilute acid solution to run out via the outer ring weir W # of the two-stage apparatus into a circular collecting channel R and to be fed to a neutralization vessel N (FIG. 4). In this vessel, which is provided with a stirrer, the dilute acid mixture is treated with an aqueous solution of potassium carbonate and / or potassium hydroxide, which is supplied through several nozzles E, with vigorous agitation. The addition of alkali is controlled by a pH measuring device. The solution, neutralized to a pH value of 2 to 3.5, flows through an overflow nozzle to a collecting container. The solid salt is obtained from the solution in a known manner by spray drying or vacuum drying. EXAMPLE 1 From containers A and B ( FIG. 4), sulfuric acid containing sulfur trioxide with 28% free sulfur trioxide and 85 to 90% hydrogen peroxide with up to 1% potassium sodium hexametaphosphate are continuously introduced into the rotating and cooled cylindrical reaction vessel Z in a molar ratio of total sulfur trioxide: hydrogen peroxide such as 1.7: 1 is fed. The dosing quantities are measured in such a way that a temperature of around 101 ° C. is established. After an average residence time of 10 minutes, the reaction mixture flows over the inner ring weir Wi into the second part of the cylinder, where it is mixed with a certain amount of water from C , and then cooled to 01 C or below via the outer ring weir W, to get into the neutralization vessel. The amount of water is adjusted so that a saturated solution is obtained when the mixture is neutralized.

Das verdünnte Säuregemisch enthält 94% des eingesetzten aktiven Sauerstoffes in Form der Peroxomonoschwefelsäure. Die Neutralisation mit Kaliumkarbonatlösung D ergibt einen weiteren Aktivsauerstoffverlust von 2%. Beispiel 2 Nach der im Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise wird auf kontinuierlichem Wege Kaliumperoxomonosulfat hergestellt, wobei verschiedene Molverhältnisse von Gesamt-Schwefeltrioxid (als schwefeltrioxidhaltige Schwefelsäure mit 28% freiem Schwefeltrioxid) und Wasserstoffperoxid in einer Konzentration von 88 bis 92% gewählt werden. Die Ausbeuten an aktivem Sauerstoff als Peroxomonoschwefelsäure nach dem Verdünnen mit Wasser sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt.The diluted acid mixture contains 94% of the active oxygen used in the form of peroxomonosulfuric acid. Neutralization with potassium carbonate solution D results in a further loss of active oxygen of 2%. Example 2 Potassium peroxomonosulphate is continuously produced according to the procedure described in Example 1 , different molar ratios of total sulfur trioxide (as sulfur trioxide-containing sulfuric acid with 28% free sulfur trioxide) and hydrogen peroxide in a concentration of 88 to 92% being selected. The yields of active oxygen as peroxomonosulfuric acid after dilution with water are shown in the table below.

Die Neutralisation der verdünnten Säurelösungen mit Kaliumkarbonatlösung ergibt Ausbeuten von 97 bis 99 % an Kaliumperoxomonosulfat, bezogen auf den als Peroxomonoschwefelsäure eingesetzten Aktivsauerstoff. Mol-Verhältnis % Ausbeute an Aktivsauerstoff als H2S05 Gesamtausbeute H202: SO3 (H2S05, H20--1, H2S208) 1: 1,02 74,7 93,5 1-1,34 88,1 98,9 1: 1,42 91,25 95,2 1: 1,52 92,6 98,5 1: 1,67 94,3 99,1 1: 1,96 93,0 98,3 Beispiel 3 Nach der im Beispiel 1 und 2 beschriebenen Arbeitsweise wird auf kontinuierlichem Wege Peroxomonoschwefelsäure hergestellt, die in der dritten Stufe des dreistufigen gekühlten, rotierenden Reaktionsgefäßes (F i g. 3) mit Kaliumkarbonatlösung bei 101 C auf pH 2 bis 3,5 neutralisiert wird. Der Aktivsauerstoffverlust beim Neutralisierungsvorgang beträgt, bezogen auf die als Peroxomonoschwefelsäure eingesetzte Menge, 1 bis 3 %.The neutralization of the dilute acid solutions with potassium carbonate solution gives yields of 97 to 99 % of potassium peroxomonosulfate, based on the active oxygen used as peroxomonosulfuric acid. Molar ratio% yield of active oxygen as total H2S05 yield H202: SO3 (H2S05, H20--1, H2S208) 1: 1.02 74.7 93.5 1-1.34 88.1 98.9 1: 1.42 91.25 95.2 1: 1.52 92.6 98.5 1: 1.67 94.3 99.1 1: 1.96 93.0 98.3 Example 3 The procedure described in Examples 1 and 2 is used to continuously produce peroxomonosulphuric acid, which is neutralized in the third stage of the three-stage, cooled, rotating reaction vessel ( FIG. 3) with potassium carbonate solution at 101 ° C. to pH 2 to 3.5 . The loss of active oxygen during the neutralization process, based on the amount used as peroxomonosulfuric acid, is 1 to 3 %.

Claims (2)

Patentansprüche: 1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Kaliumperoxomonosulfat durch Umsetzung von schwefeltrioxidhaltiger Schwefelsäure mit konzentriertem Wasserstoffperoxid, Verdünnen des Reaktionsgemisches mit Wasser und anschließende Neutralisation mit Kalilauge oder alkalisch reagierenden Kaliumverbindungen flüchtiger Säuren, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung in einem waagerecht liegenden, rotierenden, mit Kühlmantel versehenen, zylindrischen Gefäß durchgeführt wird. Claims: 1. A process for the continuous production of potassium peroxomonosulfate by reacting sulfuric acid containing sulfur trioxide with concentrated hydrogen peroxide, diluting the reaction mixture with water and subsequent neutralization with potassium hydroxide or alkaline potassium compounds of volatile acids, characterized in that the reaction takes place in a horizontally rotating, with The cylindrical vessel provided with a cooling jacket is carried out. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekerinzeichnet, daß die Zuführung der Reaktionskomponenten durch je eine und/oder mehrere Düsen erfolgt, die durch die offene Seite des zylindrischen Reaktionsgefäßes eingeführt werden und mit ihren Austrittsöffnungen in das Reaktionsgemisch eintauchen. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdünnung und Neutralisation des Reaktionsgemisches ebenfalls in waagerecht liegenden, rotierenden, mit Kühlmantel versehenen zylindrischen Gefäßen durchgeführt werden. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Verfahrensstufen in ein- und/oder mehrstufigen zylindrischen Reaktionsgefäßen durchgeführt werden. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Verfahrensstufen in einem dreistufigen, zylindr!-sehen Reaktionsgefäß durchgeführt werden. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgemisch jeweils aus der vorhergehenden in die nachfolgende Fertigungszone über Ringwehre weitergeleitet wird. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Herstellung und Verdünnung der Säurelösung in dem rotierenden, zylindrischen Reaktionsgefäß erfolgt -und die anschließende Neutralisation kontinuierlich in einem nachgeschalteten, mit Zulauf, Überlaufvorrichtung, Rührer sowie Einleitungsdüsen für die Alkalilösung versehenen Gefäß, durchgeführt wird. 8. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß aus der neutralisierten Lösung das feste Salz durch Zerstäubungstrocknung gewonnen wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the reaction components are fed in through one and / or more nozzles which are introduced through the open side of the cylindrical reaction vessel and dip with their outlet openings into the reaction mixture. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the dilution and neutralization of the reaction mixture are also carried out in horizontally lying, rotating cylindrical vessels provided with a cooling jacket. 4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the individual process stages are carried out in single and / or multi-stage cylindrical reaction vessels. 5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the individual process stages are carried out in a three-stage, cylindrical reaction vessel. 6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the reaction mixture is passed on in each case from the preceding production zone via ring weirs. 7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the preparation and dilution of the acid solution takes place in the rotating, cylindrical reaction vessel -and the subsequent neutralization is continuously provided in a downstream, with inlet, overflow device, stirrer and inlet nozzles for the alkali solution Vessel, is carried out. 8. The method according to claims 1 to 7, characterized in that the solid salt is obtained from the neutralized solution by spray drying.