DE1300105C2 - Verfahren zur herstellung von neutralen metallseifengemischen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von neutralen metallseifengemischenInfo
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Description
Es ist bekannt, Metallseifen langkettigei Fettsäuren
nach dem Fällverfahren in wäßrigem oder nach dem Schmelzverfahren im wasserfreien Medium herzustellen.
Während sich nach dem Fällverfahren fast alle Metallseifen herstellen lassen, eignet sich das Schmelzverfahren
nur für die Herstellung einer beschränkten Auswahl.
Nach dem Schmelzverfahren werden die Metallseifen durch Umsetzung von Metalloxyden, -hydroxyden und
Metallsalzen flüchtiger Säuren, wie Formiaten, Acetaten oder Carbonaten, mit den entsprechenden Fettsäuren
in der Schmelze hergestellt. Die Durchführung dieser Umsetzung erfordert in der Regel eine
Temperatur von 120 bis 1400C, bedingt durch die vergleichsweise Reaktionsträgheit mancher Reaktionspartner und um die Verschiebung des Reaktionsgleichgewichtes
zugunsten der Bildung einer Metallseife durch Entfernung des gebildeten Reaktionswassers bzw.
der flüchtigen Säure, die als Metallträger gedient hat, zu ermöglichen. Die Anwendung des Schmelzverfahrens
ist abhängig von zwei Faktoren:
1. Sowohl die verwendete Fettsäure als auch die gebildete Metallseife muß bei der Reaktionstemperatur
stabil sein, darf sich weder verfärben noch zu sonstigen Nebenreaktionen unter Verharzung
neigen;
2. die Schmelze muß bei der Reaktionstemperatur so dünnflüssig sein, daß eine einwandfreie Vermischung
der Reaktionspartner möglich ist
Obgleich die Voraussetzung der Temperaturbeständigkeit bei 120 bis 1400C bei den meisten Fettsäuren und
Metallseifen gegeben ist, gibt es sehr viele, die weder
ίο schmelzen, noch — wenn sie in diesem Temperaturbereich
überhaupt schmelzen — eine dünnflüssige Schmelze ergeben. Beispielsweise zeigen ron den
Metallseifen der Stearinsäure nur die Blei-. Zink-, Magnesium- und Cadmiumstearate einen scharfen
Schmelzpunkt und bilden eine dünnflüssige Schmelze; die übrigen Metallseifen, wie dibasisches Bleistearat,
Lithiumstearat, schmelzen überhaupt nicht, oder sie
besitzen keinen scharfen Schmelzpunkt, sondern gehen, wie z. B. Calcium-, Barium-, Strontium- und Aluminiumstearat,
in einen plastischen Zustand mit mehreren Umwandlungspunkten über.
Die zuerst erwähnte, niedrigschmelzende Gruppe der Metallseifen wird im folgenden mit »Typ I«, die zuletzt
erwähnte mit »Typ II« bezeichnet. Die Gruppe Il der hoch- oder plastischschmelzenden Metallseifen konnte
bisher nur nach dem Fällungsverfahren hergestellt werden. Dieses Verfahren liefert zwar reinere und
voluminösere Produkte als das Schmelzverfahren, ist aber wesentlich umständlicher, und die kompliziertere
Anlage als auch ein zusätzlicher Trocknungsvorgang führen zu einer Verteuerung des Produktes. Andererseits
gibt es manche Anwendungsgebiete, bei denen eine kleine Teilchengröße und eine größere Reinheit nicht
gefordert wird, wie /.. B. auf einigen Gebieten der PVC-Stabilisierung.
Zur Stabilisierung von PVC werden bereite nach dem Schmelzverfahren hergestellte Metallseifen, z. B. Bleistearat,
verwendet. Aus Gründen des Stabilisierungssynergismus verwendet man jedoch zweckmäßigerwei-
se Seifenkombinationen verschiedener Metalle, z. B. Barium-Cadmium-Laurat, Blei-Calcium-Stearal, Zink-Barium-Laurat.
Es wurde nun ein Weg gefunden, der es gestattet, Metallseifenkombinationen, bestehend aus einer Metallseife,
die eine dünnflüssige Schmelze bildet (Typ I), und einer bei erhöhter Temperatur plastischen bzw. nicht
schmelzenden Metallseife (Typ II), nach einem einfachen Verfahren in der Schmelze herzustellen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von neutralen Metallseifengemischen aus
10 bis 40 Gewichtsprozent Metallseifen, die unter 1400C
dünnflüssig schmelzen (Typ I), und 60 bis 70 Gewichtsprozent Metallseifen, die nicht oder erst oberhalb 1400C
schmelzen (Typ II), dadurch gekennzeichnet, daß man in
Abwesenheit von basischen Bleisalzen Metallseifen des »Typs II« durch Umsetzung von gen>dkettigen Fettsäuren
mit 8 bis 24 Kohlenstoffatomen mit Metalloxyden, Hydroxyden oder Metallsalzen flüchtiger Säuren bei
einer Temperatur von 100 bis 150° C in einer Schmelze
von Metallseifen vom »Typ I« oder der Fettsäure herstellt und diese Fettsäure in Metallseifen vom »Typ
I« überführt.
Nach dem Verfahren der Erfindung wird also die Metallseife des »Typ II« in einem flüssigen Medium
hergestellt, das nach der Reaktion nicht entfernt werden muß, weil es selbst Bestandteil des gewünschten
Metallseifengemisches ist.
Dieses schmelzflüssige Medium besteht entweder aus
Dieses schmelzflüssige Medium besteht entweder aus
13 OO
der Schmelze der zuerst erhaltenen Metallseife des »Typ 1« oder aus geschmolzener Fettsäure, die in einer
solchen Menge verwendet wird, daß ihr Überschuß nach
der Herstellung der Metallseife vom »Typ II« zur anschließenden Bildung der Metallseife des »Typ I«
ausreicht.
In der Endphase erhält man entweder Dispersionen der Metallseife vom »Typ II« in der Schmelze der
Metallseife vom »Typ I« oder eutektische Schmelzen beider Metallseifentypen bzw. eine Lösung der Metallseife
vom »Typ II« in der Schmelze der Metallseife vom »Typ I« mit einer für die Durchmischung ausreichenden
niedrigen Viskosität
Die erfindungsgemäß hergestellten Metallseifengemische enthalten — wie bereits erwähnt — als is
Metallseifen vom »Typ I« die Seifen geradkettiger Fettsäuren mk 8 bis 24 Kohlenstoffatomen und
vorzugsweise der Metalle Zink, Cadmium, Magnesium und die normale Bleiseife dieser Fettsäuren. Metallseifen
vom »Typ II« sind ebenfalls die Seifen geradkettiger Fettsäuren mit 8 bis 24 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise
der Metalle Lithium, Kalium, Natrium, Barium, Calcium, Strontium und Aluminium.
Zur Erleichterung der Umsetzung oder zur Erniedrigung der Viskosität des Umsetzungsgemisches empfiehlt
es sich in manchen Fällen, organische Zusätze, die einen Schmelzpunkt von etwa 25° C besitzen und den
vorgesehenen Verwendungszweck der Metallseifenmischung nicht stören, bzw. bekanntermaßen zusammen
mit dieser verwendet werden, als »Gleitmittel« zu verwenden. Bei Verwendung des Metallseifengemisches
als PVC-Stabilisator werden Gleitmittel verschiedenster Zusammensetzung verwendet. Voraussetzung für
ihre Verwendbarkeit ist, daß sie im Bereich von 25 bis 140°C als Schmelze vorliegen. Im Fall der Verwendung
von Oxyden oder Hydroxyden als Metallkomponente dürfen sie mit diesen keine Reaktion eingehen. In den
meisten Fällen erfolgt der Zusatz in einer Menge bis zu 20% des Gesamtgemisches. In gewissen Fällen ·ζ', es
jedoch zweckmäßig, größere Mengen an Gleitmittel zu verwenden, z. B. dann, wenn das Metallseifengemisch
als PVC-Stabilisator eingesetzt wird und der Zusatz in größeren Mengen als Weichmacher in den zu
stabilisierenden Kunststoff eingearbeitet werden soll.
Als derartige Zusätze eignen sich vorzugsweise Ester der Phthalsäure, wie Diphenylphthalat, Dibenzylphthalat,
Dicyclohexylphthalat, Kohlenwasserstoffe, wie natürliche Paraffine, Synthese-Paraffine, Polyäthylenwachse,
Fettalkohole, wie Palmitylalkohol, Stearylalkohol, Wachsester, wie Palmitinsäure-Cetylester, Palmitinsäure-Mycricylester,
Stearinsäure-Stearylester, natürliche Wachse, wie Carnaubawachs, Triglyceride, wie
Glycerin-tri-12-oxystearat, Glycerintripalmitat, Glycerintriotearat,
und Fettsäureamide, wie Stearinsäureamid, Äthylendiamindistearat
Die unterste Mengengrenze des Zusatzes wird durch die erforderliche Viskosität des erhaltenen Gemisches
aus Metallseifen vom »Typ I« und »Typ II« bestimmt Es muß mindestens so viel an Zusatzstoff vorhanden sein,
daß das Reaktionsgemisch genügend viskos ist, um eine gründliche Durchmischung zu gewährleisten.
Das Verhältnis der Metallseifen vom »Typ I« und »Typ II« zueinander wird entsprechend dem gewünschten
Verwendungszweck und der Viskosität der Schmelze bei der gegebenen Herstellungstemperatur gewählt.
Mit steigendem Gehalt an Metallseifen des »Typ II« nimmt die Schmelz viskosität zu, so daß bald eine
Grenze der Durchmischung der Reaktionsmasse erreicht ist.
Als Metalisalze flüchtiger Säuren, die außer den Metalloxyden oder Metallhydroxyden für die Umsetzung
mit den geradkettigen Fettsäuren in Frage kommen, sind in erster Linie die Formiate, Acetate oder
Carbonate zu nennen. Beispiele für die in Frage kommenden Metallkomponenten sind außer den schon
oben, bei den Metallseifen vom »Typ I« und »Typ II« genannten, noch Cer, Wismut, Mangan, Zinn, Nickel und
Beryllium. An Stelle der reinen Fettsäuren können auch Fettsäuregemische — wie sie bei technischen Prozessen
anfallen — verwendet werden. Diese enthalten wechselnde Mengen ungesättigter Fettsäuren, wie ölsäure,
Linolsäure, Linolensäure oder Ricinolsäure. Dieser Gehalt an ungesättigten Fettsäuren übersteigt in der
Regel nicht 10 bis 20% der gesamten Fettsäuremenge. Die ungesättigten Fettsäuren bilden in der Regel
plastische Seifen und stellen daher keine Behinderung des erfindungsgemäßen Verfahrens dar. Größere
Mengen würden lediglich die Mahlbarkeit des entstehenden Endproduktes beeinflussen und sind daher
unerwünscht. Das Verfahren wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert. Die Ausbeute ist in allen
Fällen praktisch quantitativ, die Reaktionszeiten sind in hohem Maße von der Aktivität der Ausgangsprodukte
und der Intensität der Durchmischung der Reaktionsmasse abhängig und betragen im allgemeinen 30 bis 40
Minuten. Die angegebenen Schmelzpunkt sind nicht als charakteristische Werte aufzufassen, weil es sich um
Gemische handelt.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von neutralen Metallseifengemischen aus 10 bis 40 Gewichtsprozent
Metallseifen, die unter 14O0C dünnflüssig schmelzen (»Typ I«), und 60 bis 70 Gewichtsprozent
Metallseifen, die nicht oder erst oberhalb 1400C schmelzen (»Typ H«), dadurch gekennzeichnet,
daß man in Abwesenheit von basischen Bleisalzen Metallseifen des »Typ II« durch Umsetzung
von geradkettigen Fettsäuren mit 8 bis 24 Kohlenstoffatomen mit Metalloxyden, -hydroxyden
oder Metallsalzen flüchtiger Säuren bei einer Temperatur von 100 bis 1500C in einer Schmelze
von Meiallseifen vom »Typ 1« oder der Fettsäure herstellt und diese Fettsäure in Metallseifen vom
»Typ I« überführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Metallseifen vom »Typ I« die Zink-,
Cadmium-, Magnesiumseifen geradkettiger Fettsäuren mit 8 bis 24 Kohlenstoffatomen oder die
normalen Bleiseifen dieser Säuren verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Metallseifen vom »Typ II«
die Kalium-, Natrium-, Barium-, Calcium-, Strontium- oder Aluminiumseifen geradkettiger Fettsäuren
mit δ bis 24 Kohlenstoffatomen verwendet werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung in Gegenwart
von 0 bis 20% einer als «Gleitmittel« dienenden Verbindung mit einem Schmelzpunkt von 25 bis
140° C durchführt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Gleitmittel Wachse, langkettige
Alkohole, Paraffine, höhermolekulare Fettsäureester, Fettsäureamide, Triglyceride oder
Phthalsäureester verwendet werden.
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