DE1295813B - Apparatus for suspending and feeding titanium trichloride catalysts for the low pressure polymerization of olefins - Google Patents

Description

Es gibt grundsätzlich zwei Wege, um immer gleiche Mengen eines Stoffes zuzuteilen. Einmal kann man den Stoff gewichtsmäßig erfassen, wie dies z. B. bei der Zuteilung über Bandwaagen oder automatische Dosierwaagen geschieht. Zum anderen kann man den Stoff volumenmäßig erfassen, beispielsweise Schüttgüter mit Zellenrädern oder Flüssigkeiten mit Dosierpumpen. There are basically two ways of getting the same amounts of a substance allot. Once you can grasp the substance by weight, as z. B. at the allocation takes place via belt scales or automatic dosing scales. On the other hand you can record the substance in terms of volume, for example bulk goods with cellular wheels or liquids with dosing pumps.

Voraussetzung für die sichere Funktion der genannten Zuteilvorrichtungen ist ein quasi homogener und gut fließender Stoff, der letztlich in erfaßbaren Mengen zugeteilt werden soll. Prerequisite for the safe functioning of the mentioned allocation devices is a quasi homogeneous and well flowing substance, which is ultimately in measurable quantities should be allocated.

Falls der zugeteilte Stoff in einen Behälter, der bei aber oder Unterdruck oder aber bei Normaldruck unter Luftabschluß betrieben wird, eingebracht werden soll, sind unter anderem Schleusen bekannt, bei denen der einzuschleusende Stoff in einem Raum zwischen zwei Kolbenflächen von der Öffnung des die Kolben umschließenden Zylinders außerhalb des Behälters zur Auslauföffnung dieses Zylinders innerhalb des Behälters über eine Strecke durch den allseitig geschlossenen Zylinder geführt wird. If the assigned substance is in a container that is at but or under pressure or operated at normal pressure with the exclusion of air are known, among other things, locks where the substance to be smuggled in in a space between two piston surfaces from the opening of the piston enclosing the piston Cylinder outside the container to the outlet opening of this cylinder inside of the container is guided over a distance through the cylinder, which is closed on all sides will.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, kleinste Mengen von Titantrichlorid-Katalysatoren, die an sich klebrige Feststoffe darstellen, gleichmäßig in Niederdruckpolymerisationsbehälter für Olefine einzuschleusen. Die obengenannten Zuteilvorrichtungen sind hierzu nicht mehr geeignet und auch die beschriebene Einschleusvorrichtung kann nicht ohne weiteres verwendet werden. The present invention is based on the object of the smallest quantities of titanium trichloride catalysts, which are sticky solids per se, evenly to smuggle into low-pressure polymerization vessels for olefins. The above Allocation devices are no longer suitable for this purpose, as are the inward transfer devices described cannot be used easily.

Es ist zwar auch bekannt, kleinste Feststoffmengen in suspendierter Form mit den Vorrichtungen zur Flüssigkeitsdosierung zuzuteilen, jedoch ist dies nur möglich, wenn die Suspension beständig ist. Although it is also known to have very small amounts of solids in suspension Allocate form with the devices for liquid metering, however this is only possible if the suspension is stable.

Die hier zuzuteilenden klebrigen Titantrichlorid-Katalysatoren bilden jedoch keine beständigen Suspensionen mit den in Frage kommenden Suspendiermitteln, nämlich flüssigen Paraffinen, so daß die verfahrensnotwendige Zuteilung der genannten Katalysatoren mit den bisher bekannten Mitteln nicht gewährleistet ist. The sticky titanium trichloride catalysts to be allocated here form but no permanent suspensions with the suspending agents in question, namely liquid paraffins, so that the process-necessary allocation of said Catalysts with the previously known means is not guaranteed.

So ist es die Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung zu schaffen, die den Titantrichlorid-Katalysator in flüssigem Paraffin hinreichend suspendiert bzw. in Suspension hält und den angeschlossenen Polymerisationsbehälter für die Niederdruckpolymerisation von Olefinen in immer gleichen Mengen mit dieser Suspension beschickt. So it is the object of the invention to create a device which sufficiently suspends the titanium trichloride catalyst in liquid paraffin or holds in suspension and the connected polymerization tank for the Low-pressure polymerization of olefins in always the same amounts with this suspension loaded.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Vorrichtung zum Suspendieren von Titantrichlorid-Katalysatoren in flüssigem Paraffin und zum gleichmäßigen Beschicken von Niederdruckpolymerisationsbehältern für Olefine mit dieser Suspension gelöst, die durch einen mit einem oben und unten offenen, in die Flüssigkeit getauchten Innenrohr ausgestatteten Suspendierbehälter 5 und eine im Innenrohr sich drehende, mit Propellern ausgerüstete Welle 4, durch an sich bekannte Füllstandsmeßfühler 9 und Konzentrationsmeßfühler 11 zur Konstanthaltung dieser Größen, durch eine in der Nähe des strömungstechnisch günstig ausgebildeten Bodens des Suspendierbehälters 5 angeordnete, an sich bekannte, durch zwei im festen Abstand sich gegenüberstehende, in einem Zylinder 3 bewegliche Kolben 1 gebildete Dosier-Schleusenkammer 2 und durch eine mit dem Polymerisationsbehälter 8 verbundene und mit an sich bekannten Spüldüsen 6 ausgerüstete Spülkammer 7 gekennzeichnet ist. According to the invention, this object is achieved by a device for suspending of titanium trichloride catalysts in liquid paraffin and for even loading from low-pressure polymerization tanks for olefins dissolved with this suspension, the one with an open top and bottom, immersed in the liquid Suspension tank 5 equipped with the inner tube and a rotating, equipped with propellers shaft 4, by known level sensors 9 and concentration sensor 11 to keep these quantities constant, through an in the vicinity of the bottom of the suspension container, which is designed to be favorable in terms of flow 5 arranged, known per se, by two at a fixed distance opposite each other, in a cylinder 3 movable piston 1 formed metering lock chamber 2 and through one connected to the polymerization tank 8 and with flushing nozzles known per se 6 equipped washing chamber 7 is marked.

An Hand der Zeichnung wird eine Ausführungsform der neuen Vorrichtung erläutert. An embodiment of the new device is shown on the basis of the drawing explained.

Im Suspendierbehälter 5 befindet sich die Suspension des Titantrichlorid-Katalysators in flüssigem Paraffin. Da diese Dispersion, wie oben beschrieben, nicht beständig ist, wird der Katalysator dadurch gehindert, sich abzusetzen, daß mit der in einem oben und unten offenen Rohr angeordneten, mit Propellern ausgerüsteten Welle 4 eine starke Zwangsumlaufströmung erzeugt wird. Der Füllstand im Suspendierbehälter 5 wird über einen Füllstandsmeßfühler 9 durch Öffnen des Ventils 10 an der Paraffinzulaufleitung auf seinem oberen Sollwert gehalten. Der Konzentrationsmeßfühler 11 ermittelt die Konzentration des Katalysators in dem flüssigen Paraffin und steuert die von dem Motor 12 angetriebene Feststoffzugabewalze 13, die so lange Titantrichlorid-Katalysator aus dem Vorratsbehälter 14 in den Suspendierbehälter 5 dosiert, bis die Konzentration wieder den vorgegebenen Wert erreicht hat. The suspension of the titanium trichloride catalyst is located in the suspension tank 5 in liquid paraffin. Since this dispersion, as described above, is not stable is, the catalyst is prevented from settling with that in one arranged at the top and bottom open tube, equipped with propellers shaft 4 a strong forced circulation is generated. The level in the suspension tank 5 is via a level sensor 9 by opening the valve 10 on the paraffin feed line held at its upper setpoint. The concentration sensor 11 determines the Concentration of the catalyst in the liquid paraffin and controls that of that Motor 12 driven solid feed roller 13, the so long titanium trichloride catalyst dosed from the storage container 14 into the suspending container 5 until the concentration has reached the specified value again.

Die Suspension wird nun in immer gleichen Volumenmengen von dem Dosier-Schleusenraum, der aus dem Zylinder 3 und dem in ihm eingepaßten Doppelkolben 1 besteht, in den Polymerisationsbehälter 8 eindosiert. Ist der Doppelkolben 1 in den Suspendierbehälter 5 vorgeschoben, so füllt sich der Raum zwischen den beiden Kolbenflächen. Anschließend wird der Doppelkolben 1 durch den Zylinder 3 in Richtung auf die Spülkammer 7 gezogen. Hierbei ergibt sich einmal das Stadium, in dem sich beide Teile des Doppelkolbens 1 in dem Zylinder 3 befinden, so daß der Zylinder 3 mit dem Doppelkolben 1 einen abgeschlossenen, jetzt von der Suspension gefüllten Raum 2, die Dosier-Schleusenkammer, bildet; dieser Raum stellt zugleich das Dosiervolumen dar. Im Laufe seines weiteren Weges tritt der in der Abbildung gezeigte, rechte Teil des Doppelkolbens 1 in die Spülkammer 7 ein, so daß die Dosier-Schleusenkammer 2 zur Spülkammer 7 hin geöffnet wird und die Suspension durch diese Spülkammer 7 in den Polymerisationsbehälter 8 laufen kann. Damit die ganze zugeteilte Suspensionsmenge in den Polymerisationsbehälter 8 gelangt und nicht Reste an den Flächen des Doppelkolbens 1 haften bleiben, wird der Doppelkolben 1 durch ein aus den Spüldüsen 6 austretendes Spülmedium gereinigt. Daraufhin wird der Doppelkolben wieder in den Suspendierbehälter 5 geschoben, damit sich die Dosier-Schleusenkammer 2 erneut mit Suspension füllen kann. Dadurch, daß immer ein Teil des Doppelkolbens 1 im Zylinder 3 verbleibt, kann im Suspendierbehälter 5 und im Polymerisationsbehälter 1 ein unterschiedlicher Druck herrschen. The suspension is now always in the same volume from the dosing lock chamber, which consists of the cylinder 3 and the double piston 1 fitted in it, in the Polymerization tank 8 metered in. Is the double piston 1 in the suspension tank 5 is advanced, the space between the two piston surfaces is filled. Afterward the double piston 1 is drawn through the cylinder 3 in the direction of the rinsing chamber 7. This results in the stage in which both parts of the double piston 1 are located in the cylinder 3, so that the cylinder 3 with the double piston 1 one closed space 2, now filled with the suspension, the dosing lock chamber, forms; this space also represents the dispensing volume. In the course of its further The right part of the double piston 1 shown in the figure enters the path Rinsing chamber 7 so that the metering lock chamber 2 opens towards the rinsing chamber 7 and the suspension through this rinsing chamber 7 into the polymerization tank 8 can run. So that the entire amount of suspension allocated to the polymerisation tank 8 arrives and residues do not adhere to the surfaces of the double piston 1 the double piston 1 is cleaned by a flushing medium emerging from the flushing nozzles 6. The double piston is then pushed back into the suspension container 5 so that the dosing lock chamber 2 can fill up again with suspension. As a result of that always a part of the double piston 1 remains in the cylinder 3, can in the suspension tank 5 and a different pressure prevail in the polymerization vessel 1.

Es ist zweckmäßig, daß von dem im Polymerisationsbehälter 8 ablaufenden Verfahren die Menge der zugeteilten Suspension selbst gesteuert wird, indem die Dosier-Schleusenkammer 2 vom Polymerisationsbehälter aus pneumatisch gesteuert wird, wie dies durch die gestrichelte Regelstrecke in der Zeichnung angedeutet ist. So wird dem Suspendierbehälter 5 über die oben beschriebene Dosier-Schleusenkammer 2 Suspension entzogen, die aber mit Hilfe der zu dem Suspendierbehälter 5 gehörenden Füllstands- bzw. Konzentrationsmeßfühler 9 und 11 selbständig ergänzt wird. It is expedient that from the draining in the polymerization tank 8 The amount of the dispensed suspension is controlled by the process itself Dosing lock chamber 2 is pneumatically controlled from the polymerization tank, as indicated by the dashed controlled system in the drawing. So is the suspending container 5 via the dosing lock chamber described above 2 suspension withdrawn, but with the help of the suspension tank 5 belonging Level or concentration sensors 9 and 11 is added automatically.

Durch diese neue Vorrichtung ist es nun in vorteilhafter Weise möglich, den Titantrichlorid-Katalysator in kleinsten Mengen feinfühlig in den Polymerisationsbehälter einzudosieren. Ferner erlaubt es der Aufbau und die Arbeitsweise dieser Apparatur, daß sie sich selbst regelt und keiner Bedienung von Menschenhand bedarf, wodurch Bedienungsfehler von vornherein ausgeschaltet sind. With this new device it is now possible in an advantageous manner the titanium trichloride catalyst in the smallest quantities in the polymerisation tank to be dosed. Furthermore, the construction and operation of this apparatus allows it to be regulates itself and does not need to be operated by human hands, which means operating errors are switched off from the start.

Claims (1)

Patentanspruch: Vorrichtung zum Suspendieren von Titantrichlorid-Katalysatoren in flüssigem Paraffin und zum gleichmäßigen Beschicken von Niederdruckpolymerisationsbehältern für Olefine mit dieser Suspension, gekennzeichnet durch einen mit einem oben und unten offenen, in die Flüssig- keit getauchten Innenrohr ausgestatteten Suspendierbehälter (5) und eine im Innenrohr sich drehende, mit Propellern ausgerüstete Welle (4), durch an sich bekannte Füllstands- (9) und Konzentrationsmeßfühler (11) zur Konstanthaltung dieser Größen, durch eine in der Nähe des strömungstechnisch günstig ausgebildeten Bodens des Suspendierbehälters (5) angeordnete, an sich bekannte, durch zwei im festen Abstand sich gegenüberstehende, in einem Zylinder (3) bewegliche Kolben (1) gebildete Dosier-Schleusenkammer (2) und durch eine mit dem Polymerisationsbehälter (8) verbundene und mit an sich bekannten Spüldüsen (6) ausgerüstete Spülkammer (7). Claim: Device for suspending titanium trichloride catalysts in liquid paraffin and for evenly loading low-pressure polymerisation tanks for olefins with this suspension, characterized by one with an above and open at the bottom, into the liquid submerged inner tube equipped suspension tank (5) and a shaft (4) that rotates in the inner tube and is equipped with propellers, by level sensors (9) and concentration sensors (11) known per se for keeping constant of these sizes, by one in the vicinity of the aerodynamically favorable Bottom of the suspending container (5) arranged, known per se, by two im fixed distance opposing pistons (1) movable in a cylinder (3) formed dosing lock chamber (2) and through one with the polymerization tank (8) connected and equipped with flushing nozzles (6) known per se washing chamber (7).