DE1292386B - Verfahren zur Herstellung von thermoplastischen Formmassen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von thermoplastischen FormmassenInfo
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Description
Es ist bekannt, Formmassen herzustellen, die und haben eine ungenügende Biegefestigkeit. Bei
bestehen aus einem kautschukartigen Copolymerisat Kraftbeanspruchung tritt daher Weißbruch auf. Es
aus Butadien und Styrol oder Acrylnitril und einem war der betreffenden Auslegeschrift keineswegs zu
thermoplastischen Copolymerisat aus Styrol und entnehmen und völlig überraschend, daß eine Ab-Acrylnitril.
Die thermoplastische Komponente besteht 5 Wandlung der Elastomerkomponente und eine Abdabei
zu 50 bis 85 Gewichtsprozent aus Styrol und zu Wandlung der thermoplastischen Komponente — so-50
bis 15 Gewichtsprozent aus Acrylnitril und ist in wohl in der Art ihrer Polymerisation wie in ihrer
der Gesamtmischung mit 25 bis 90 Gewichtsprozent Zusammensetzung — zusammen mit der Auswahl
enthalten. bestimmter Mischungsverhältnisse und einer Abwand-
Als kautschukartige Copolymerisate werden solche j ο IungderMischmethodeFormmassenzwarschlechterer
verwendet, die überwiegend Styrol enthalten. Die Kerbschlagzähigkeit, jedoch ausgezeichneter Transthermoplastische
Komponente wird durch Emulsions- parenz und Biegefestigkeit ergeben würden, die im
polymerisation hergestellt (britische Patentschrift Gegensatz zu den oben angegebenen Produkten keinen
632 722). Derartige Mischungen besitzen jedoch den Weißbruch zeigen.
Nachteil, daß sie nicht transparent sind und infolge 15 Die erfindungsgemäß hergestellten Formmassen
geringer Vernetzung des Kautschuks eine ungenügende enthalten demnach als kautschukartige Komponente
Schlagzähigkeit besitzen. ein Butadien-Styrol-Copolymerisat mit 65 bis 35%,
In der deutschen Auslegeschrift 1 208 071 werden insbesondere 40%, Styrol. Sie stellen kautschukPolystyrol-Formmassen
vorgeschlagen, welche aus verstärkte Acrylnitril-Styrol-Mischpolymerisate dar. Mischungen bestehen, die enthalten Polystyrol oder ao Wie diese besitzen auch die erfindungsgemäßen Formstyrolhaltige
thermoplastische Copolymerisate und massen eine hohe Steifigkeit, große Oberflächenhärte,
synthetische Elastomere gemäß deutscher Patentschrift hohe Wärme- und Temperaturwechselbeständigkeit
892 826 mit mehr als 35% Butadien im Molekül, die sowie gute Chemikalienbeständigkeit. Ihre Schlagbei
hohen Temperaturen, kurzen Polymerisationszeiten Zähigkeit übertrifft die der handelsüblichen Acrylnitril-
und quantitativem Umsatz hergestellt worden sind, 25 Styrol-Mischpolymerisate um etwa das Doppelte. Die
die demnach thermisch vernetzt sind und die gegebenen- Biegefestigkeit der erfindungsgemäßen Mischungen
falls Gleitmittel und Weichmacher enthalten. Bei liegt oberhalb 950 kp/cm3, insbesondere zwischen 950
diesen thermoplastischen Massen soll das Mischungs- und 1400 kp/cma, gemessen nach DIN 53455.
verhältnis thermoplastische zu elastomerer Kompo- Die Herstellung der kautschukartigen Copolymerinente
zwischen 10: 0,5 und 1:1 liegen; das entspricht 30 sate, für die im Rahmen dieser Erfindung kein Schutz
etwa einem Verhältnis von 95: 5 bis 50: 50. Über die begehrt wird, geschieht durch Emulsionspolymeribesondere
Zusammensetzung und das Herstellungs- sation in Gegenwart von 0,01 bis 0,02% Katalyverfahren
der thermoplastischen Komponenten wird satoren, wie Kaliumpersulfat, Polymerisationshilfsallgemein
gesagt, daß sie sowohl nach dem Emulsions-, mitteln, wie Bariumsulfat, Natriumcarbonat, ÄtzBlock-
oder Suspensionsverfahren hergestellt werden 35 natron, und Emulgatoren, wie butylnaphthalinsulfonkönnen,
und über die Zusammensetzung ledighch saurem Natrium.
ausgedrückt, daß man Mischpolymerisate aus Styrol Die kautschukartigen Copolymerisate sollen minmit
anderen mit Styrol copolymerisierbaren Mono- destens zu 90% thermisch vernetzt sein, wobei der
meren verwenden kann, wobei über einen bestimmten Vernetzungsgrad gemessen wird in Tetrahydrofuran
Anteil der Comonomeren nichts ausgesagt wird. 40 mit einer Zentrifugiergeschwindigkeit von 1500 U/min.
Solche Mischungen besitzen meist geringe Biege- Dies wird gemäß der deutschen Patentschrift 892 826
festigkeit; beispielsweise liegen die Werte zwischen 400 durch hohe Temperaturen, kurze Polymerisationszeiten
und 900 kp/cm2, gemessen nach DIN 53455. Sie und quantitativen Umsatz erreicht. Regler werden, um
zeigen daher bei Schlag- und Biegebeanspruchung die die mechanische Festigkeit und die Wärmestandsals
»Weißbruch« bekannte Phasenentmischung von 45 festigkeit der erfindungsgemäßen Mischungen nicht zu
elastomerer und thermoplastischer Komponente. schmälern, höchstens bis 0,1 Gewichtsprozent ein-
Erfindungsgegenstand ist ein Verfahren zum Her- gesetzt (Tabelle 1), wobei die bekannten Regler einstellen
von thermoplastischen Formmassen durch gesetzt werden.
Homogenisieren eines Gemisches aus Das Mengenverhältnis Butadien zu Styrol wird so
50 gewählt, daß es in den fertigen Polymerisaten zwischen
a) 3 bis 17 Gewichtsteilen eines kautschukartigen 35: 65 und 65: 35, insbesondere zwischen 40 : 60 und
Copolymerisats aus Styrol und Butadien und 50: 50, beträgt. Die Polymerisation läuft bei einer
b) 97 bis 83 Gewichtsteilen eines Copolymerisats aus Temperatur von 45°C innerhalb 12 bis 14 Stunden
83 bis 65 Gewichtsprozent Styrol und 17 bis bis zu einem Umsatz von 40% ab; sie wird anschlie-35
Gewichtsprozent Acrylnitril. 55 ßend durch schnelle Steigerung der Temperatur auf
120° C quantitativ zu Ende geführt.
Die erfindungsgemäßen Formmassen ergeben trans- Mit Rücksicht auf die Transparenz der erfindungsparente,
schlagzähe Formkörper mit hoher Biege- gemäßen Massen lassen sich die eingesetzten thermofestigkeit
ohne Weißbruch. plastischen Copolymerisate nicht in Emulsion poly-
In der deutschen Auslegeschrift 1169121 werden 60 merisieren, d. h. die Polymerisation muß in Suspension,
Formmassen beschrieben, die durch Mischen einer noch günstiger im Block, vorgenommen werden. Die
thermoplastischen und einer Elastomerkomponente in Blockpolymerisation wird — wie üblich — thermisch,
flüssiger Phase hergestellt werden. Dabei werden als zweckmäßig bei Temperaturen zwischen 140 und
thermoplastische Komponente allgemein Mischpoly- 160° C vorgenommen. Beim Arbeiten in Suspension
merisate aus Acrylnitril—Styrol und als Elastomer- 65 wird in Gegenwart der normalerweise hierfür verwenkomponente
allgemein Kautschuktypen verwendet. deten monomerlöslichen Katalysatoren, wie z. B.
Die so erhaltenen Formmassen weisen eine gute Benzoylperoxid und tert.-Butylperoxid, in an sich
Kerbschlagzähigkeit auf, sind jedoch nicht transparent bekannter Weise polymerisiert, wobei die üblichen
Polymerisationsstabilisatoren und Schutzkolloide verwendet werden.
Die erfindungsgemäßen Formmassen werden gewonnen durch Mischen der kautschukartigen und der
thermoplastischen Komponente in den angegebenen Mengenverhältnissen auf einem Walzen- oder Banbury-Mischer
oder einem sonstigen geeigneten Mischaggregat, wie beispielsweise Schnecken- oder Planetextrudern,
mit ausgezeichneter Homogenisierung zwischen 120 und 180° C, bevorzugt zwischen 130 und
140° C, und Walzzeiten von 5 bis 12 Minuten, bevorzugt 7 Minuten.
In den folgenden drei Tabellen sind die Ergebnisse zusammengefaßt, wie sie erhalten werden bei den
erfindungsgemäßen Formmassen.
1. Im Vergleich zu Mischungen, welche die gleichen Komponenten in anderen Mengenverhältnissen
enthalten (Tabelle 1).
2. Im Vergleich zu Mischungen mit zwar dem Kautschuk der erfindungsgemäßen Zusammensetzung,
jedoch anderer Polymerisationsweise (geringerer Umsatz, mehr Regler) (Tabelle 2).
ίο 3. Im Vergleich mit anderen kautschukartigen und thermoplastischen Komponenten (Tabelle 3).
Die angegebenen Zahlenwerte wurden an gespritzten Normkleinstäben gemäß DIN 53452 und 53453 gemessen.
Verwendeter
Kautschuk
Butadien
zu Styrol
Verwendeter
Thermoplast
Acrylnitril
zu Styrol
davon % | davon % |
Kau | Thermo |
tschuk | plast |
eingesetzt | eingesetzt |
Schlagzähigkeit
cmkp/cma
Kerbschlag
zähigkeit
cmkp/cm2
DIN 53 453
Biegefestig
keit
kp/cm2
Soft,
point
brit.
Norm
1493/48
0C
Transparent
ja nein
Weißbruch
ja nein
40. | 60 | 28:72 | 3 | 97 | 34,1 | 2,5 | 1366 | 102 | + - | + | |||||
40: | 60 | 28:72 | 5 | 95 | 35,7 | 3,0 | 1338 | 102 | + - | + | |||||
40: | 60 | 28:72 | 10 | 90 | 37,8 | 3,5 | 1094 | 101 | + - | + | |||||
40: | 60 | 28:72 | 15 | 85 | 47,0 | 3,5 | 998 | 100 | + - | + | |||||
Vergleichsversuche 1 | |||||||||||||||
40: | 60 | 28:72 | 20 | 80 | 38,1 | 2,0 | 850 | 103 | + - | + | |||||
40: | 60 | 28:72 | 25 | 75 | 32,9 | 2,0 | 775 | 103 | + - | + | |||||
40: | 60 . | 28:72 | 30 | 70 | 33,7 | 2,0 | 688 | 102 | + - | + | |||||
40: | 60 | 28:72 | 35 | 65 | 34,9 | 2,0 | 544 | 101 | + - | + |
§ 1S B a 3
S pa
ES a ta
Butadien
zu Styrol
polymerisiert bis
zu einem
Umsatz
von %
Regler
Verwendeter
Thermoplast
Acrylnitril
zu Styrol
Davon
0Io
Kautschuk
eingesetzt
Davon %
Thermoplast
eingesetzt
Schlagzähig keit
Kerbschlag-
zähigkeit
cmkp/cm2 cmkp/cm2
DIN 53 453
Soft. | ||||
point | ||||
Biege | brit. | Trans | Weiß | |
festigkeit |
Norm
1493/ 48 |
parent | bruch | |
kp/cm2 | 0C | ja nein | ja nein |
Vergleichsversuche
40:60 | 60 | 28:72 | 3 | 97 | 20,6 | 3,1 | 1325 | 104 | + - | - + | |
40:60 | 60 | 28:72 | 5 | 95 | 21,4 | 2,9 | 1281 | 103 | + - | - + | |
40:60 | 80 | 28:72 | 3 | 97 | 20,6 | 3,1 | 1363 | 103 | + - | - + | |
40:60 | 80 | 28:72 | 5 | 95 | 21,8 | 3,1 | 1325 | 102 | + - | - + |
40: | 60 | 100 | 0,1 | 28 | :72 | 3 | 97 | 38,8 | 3,7 | 1363 | 104 | + - | - + | |||||||
40: | 60 | 100 | 0,1 | 28 | :72 | 5 | 95 | 39,3 | 3,7 | 1344 | 103 | + - | - + | |||||||
Vergleichsversuche 3 | ||||||||||||||||||||
40: | 60 | 60 | 0,3 | 28 | :72 | 3 | 97 | 20,6 | 2,0 | 1481 | 98 | + - | - + | |||||||
40: | 60 | 60 | 0,4 | 28 | :72 | 5 | 95 | 23,0 | 1,9 | 1494 | 98 | + - | - + | |||||||
40: | 60 | 100 | 0,3 | 28 | :72 | 3 | 97 | 24,0 | 1,9 | 1469 | 99 | + - | - + | |||||||
40: | 60 | 100 | 0,3 | 28 | :72 | 5 | 95 | 23,1 | 1,2 | 1462 | 100 | + - | - + |
Claims (1)
- TabeUeVerwendeter Kautschuk Butadien zu StyrolVerwendeter Thermoplast Acrylnitril zu Styrol
Davon %
Kautschuk
eingesetztDavon %
Thermo
plast
eingesetztSchlag
zähigkeit
cmkp/cm2Kerb
schlag
zähigkeit
cmkp/cm2Biege
festigkeit
kp/cm2Soft,
point
brit.
Norm
1493/48Trans
parentDIN 53453 DIN 53453 DIN 53452 0C ja nein Weißbruchja neinVergleichsversuche75:25 28 72 3 97 23,8 2,0 1363 101 - + - + 75:25 28 72 5 95 32,5 2,0 1294 102 - + 75:25 28 72 10 90 20,0 2,5 1288 102 - + - + 100:0 eis 28 72 3 97 25,6 2,0 1356 102 100: 0 eis 28 72 5 95 28,1 2,0 1263 102 - + - + 100: 0 eis . , , 28 72 10 90 23,9 2,5 1193 102 - + - + 40:60 15. 85 3 97 25,6 1,5 1243 100 - + - + 40:60 15. 85 5 95 31,5 1,5 1181 100 - + - + 40:60 15: 85 10 90 29,0 0,6 1000 100 - + - + 40:60 12: 88 3 97 35,7 2,0 1188 92 - + - + 40:60 12: 88 5 95 33,4 2,0 1150 92 - + - + 40:60 12: 88 10 90 28,7 1,5 981 90 - + - + Wie aus den Tabellen zu ersehen ist, werden nur innerhalb der angegebenen Grenzen Formmassen erhalten, welche hohe Werte für die Biegefestigkeit, Schlagzähigkeit sowie die Transparenz besitzen und die keinen Weißbruch aufweisen.Die Mischungen können selbstverständlich die üblichen Zusatzstoffe, wie Paraffinöl, Knochenöl, Ester aliphatischer Carbonsäuren ab Cia-Kohlenstoffatomen u. dgl. m., enthalten. Auch Chlorparaffine eignen sich. Davon werden 1 bis 6 Gewichtsprozent, insbesondere .2 bis 4 Gewichtsprozent, zugegeben. Die erfindungsgemäßen Formmassen können mit den für Acrylnitril-Styrol-Mischpolymerisaten handelsüblichen Farbstoffen eingefärbt werden.Beispiel 340Ein Gemisch, bestehend aus 5 Gewichtsteilen eines Copolymerisates aus 60 Teilen Styrol und 40 Teilen Butadien und 95 Gewichtsteilen eines Copolymerisats aus 72 % Styrol und 28% Acrylnitril, das durch Blockpolymerisation hergestellt wurde, wird auf einem Walzwerk bei 135°C etwa IOMinuten lang miteinander vermischt; anschließend wird die erhaltene Mischung zerkleinert und granuliert.Aus dem Granulat durch Spritzguß hergestellte Normkleinstäbe, die transparent waren, besitzen folgende Eigenschaften:SchlagzähigkeitDIN 53453 35 bis 40 cmkp/cmaKerbschlagzähigkeitDIN 53453 3 bis 4 cmkp/cmaBiegefestigkeitDIN 53452 1300 bis 1400 kp/cm2Softeningpoint 102 bis 104° CBeispiel 4Ein Gemisch, bestehend aus 5 Gewichtsteilen eines Copolymerisates aus 40 Teilen Butadien und 60 Teilen Styrol und 95 Teilen eines Copolymerisats aus 28 % Acrylnitril und 72% Styrol, das durch Blockpolymerisation hergestellt wurde, dem — bezogen auf die Gesamtmischung — 6 Teile Chlorparaffin (52% Chlor) zugefügt werden, wird — wie im Beispiel 1 beschrieben — gemischt. Die aus dem Granulat hergestellten transparenten Prüfkörper besitzen folgende Eigenschaften:Schlagzähigkeit 37cmkp/cmaKerbschlagzähigkeit ... - :. 3 cmkp/cm2Biegefestigkeit 1320 kp/cm2Softeningpoint 97 0CPatentanspruch:Verfahren zum Herstellen von thermoplastischen Formmassen durch Homogenisieren eines Gemisches ausa) 3 bis 17 Gewichtsteilen eines kautschukartigen Copolymerisats aus Styrol und Butadien undb) 97 bis 83 Gewichtsteilen eines Copolymerisats aus 83 bis 65 Gewichtsprozent Styrol und 17 bis 35 Gewichtsprozent Acrylnitril,dadurch gekennzeichnet, daß das Copolymerisat a) aus 35 bis 65 Gewichtsprozent Styrol und 65 bis 35 Gewichtsprozent Butadien mit höchstens 0,1 Gewichtsprozent, bezogen auf den Polymerisationsansatz, eines Reglers bei hohen Temperaturen, kurzen Polymerisationszeiten und quantitativem Umsatz hergestellt worden ist und das Copolymerisat b) nicht durch Emulsionspolymerisation hergestellt worden ist.
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