DE1290723B - Use of a zirconium oxide-containing material for resistance to oxidic melts with high resistance to oxidic melts at high temperatures, in particular to glass melts - Google Patents
Use of a zirconium oxide-containing material for resistance to oxidic melts with high resistance to oxidic melts at high temperatures, in particular to glass meltsInfo
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Description
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Die Erfindung betrifft die Verwendung eines Werk- zunderbeständigem Wolfram oder Molybdän gerade stoffes, der zu 20 bis 85 Volumprozent, vorzugsweise zum Herstellen von Gegenständen mit hoher Wider-40 bis 75 Volumprozent, aus Molybdän und/oder Standsfähigkeit gegen oxydische Schmelzen bei hohen Wolfram und zu 15 bis 80 Volumprozent, Vorzugs- Temperaturen, insbesondere gegen Glasschmelzen, weise 25 bis 60 Volumprozent, aus Zirkoniumoxyd 5 nahe.The invention relates to the use of a mill scale-resistant tungsten or molybdenum straight material, which is 20 to 85 percent by volume, preferably for the manufacture of objects with high resistance up to 75 percent by volume, made of molybdenum and / or resistance to oxidic melts at high levels Tungsten and up to 15 to 80 percent by volume, preferred temperatures, especially against glass melting, wise 25 to 60 percent by volume, from zirconium oxide 5 close.
besteht, wobei die metallische und die oxydkera- Es ist bereits bekannt, Gegenstände, die in Berüh-consists, with the metallic and the oxydkera- It is already known objects that are in contact
mische Komponente jeweils feinverteilt im Werkstoff rung mit geschmolzenem Glas stehen, aus hochvorhanden sind, zum Herstellen von Gegenständen schmelzenden Metallen, z. B. Molybdän oder WoIfmit hoher Widerstandsfähigkeit gegen oxydische ram oder einer Legierung dieser Metalle herzustellen, Schmelzen bei hohen Temperaturen, insbesondere io wobei diese Gegenstände an ihrer Oberfläche mit gegen Glasschmelzen. einer Schutzschicht aus Platin versehen sind (bri-mix components are each finely divided in the material tion with molten glass, are from high available, for the manufacture of objects melting metals, z. B. Molybdenum or WoIfmit to produce high resistance to oxidic ram or an alloy of these metals, Melting at high temperatures, in particular with these objects on their surface against glass melting. are provided with a protective layer of platinum (bri-
In einem anderen Zusammenhang (britische Patent- tische Patentschrift 641 299). Diese bekannte Werkschrift 938 546) sind metallkeramische Werkstoffe Stoffzusammensetzung hat den Nachteil, daß der bekanntgeworden, die aus 0,05 bis 30 Volumprozent Platinüberzug langsam in das Grundmetall eindiffuneines oder mehrerer hitzbeständiger Oxyde, 0 bis 15 diert, so daß seine Schutzwirkung verlorengeht. 2 Gewichtsprozent Sauerstoff, ausschließlich des Dieser Nachteil kann auch dadurch nicht zur Gänze Sauerstoffgehalts der Oxyde, Rest Metalle, wie z. B. vermieden werden, daß bei dem bekannten Werk-Eisen, Kobalt, Nickel, Kupfer, Molybdän, Wolfram stoff zwischen dem Grundmetall und dem Platinüberoder Rhenium oder eine Legierung zweier oder meh- zug eine Sperrschicht aus hochschmelzenden Oxyden, rerer dieser Metalle, bestehen. Die dabei zu verwen- 20 z. B. aus Thoriumoxyd, Zirkoniumoxyd oder Alumidenden Oxyde sind unter anderem Zirkoniumoxyd, niumoxyd, vorgesehen ist. Für den Fachmann liegt es Calciumoxyd, Magnesiumoxyd, Thoriumoxyd, Haf- auf der Hand, daß diese Sperrschicht lediglich eine niumoxyd und/oder Titanoxyd. Verzögerung des obenerwähnten DiffusionsvorgangsIn a different context (British Patent Specification 641 299). This well-known work script 938 546) are metal-ceramic materials Material composition has the disadvantage that the became known that from 0.05 to 30 percent by volume of platinum coating slowly diffuses into the base metal or more heat-resistant oxides, 0 to 15 dated, so that its protective effect is lost. 2 percent by weight oxygen, excluding the This disadvantage can also not be entirely Oxygen content of the oxides, remainder metals, such as. B. can be avoided that in the known work iron, Cobalt, nickel, copper, molybdenum, tungsten material between the base metal and the platinum over or Rhenium or an alloy of two or more, a barrier layer made of high-melting oxides, rer of these metals exist. The 20 z. B. from thorium oxide, zirconium oxide or aluminum ends Oxides include zirconium oxide, nium oxide, is provided. For the expert it lies Calcium oxide, magnesium oxide, thorium oxide, Haf- it is obvious that this barrier layer is only one nium oxide and / or titanium oxide. Delaying the above-mentioned diffusion process
Werkstoffe gemäß diesen bekannten Zusammen- bewirkt. Außerdem ist es ohne unvernünftig hohen Setzungen, bei welchen beliebige Kombinationen der 25 Aufwand praktisch nicht möglich, absolut dichte genannten Oxyde in beliebigen Mengenverhältnissen Zwischenschichten aus den erwähnten Oxyden herder Oxyde untereinander in beliebigen Kombi- zustellen.Materials according to these known together brought about. Plus, it's unreasonably high without Settlements, in which any combination of the effort is practically impossible, are absolutely tight mentioned oxides in any proportions intermediate layers of the mentioned oxides herder Combine oxides with one another in any combination.
nationen der genannten Metalle dispergiert vorhanden Gegenüber der Verwendung dieses bekannten, mitNations of the metals mentioned dispersed present Compared to the use of this known, with
sind, sollen in der genannten Zusammensetzung eine einer Schutzschicht versehenen Werkstoffes für besonders hohe Temperaturbeständigkeit aufweisen. 30 Gegenstände, die in Berührung mit geschmolzenem Da diese bekannten Werkstoffe eine sehr große, Glas stehen, bietet der erfindungsgemäß zum Herkaum überschaubare Zahl möglicher verschieden- stellen von Gegenständen mit hoher Widerstandsartiger Zusammensetzungen umfassen, fällt es dem fähigkeit gegen oxydische Schmelzen bei hohen Tem-Fachmann schwer, die für die jeweilige Verwendung peraturen zu verwendende Werkstoff erhebliche Vorrichtige Zusammensetzung auszuwählen. Eine Ver- 35 teile. Der erfindungsgemäß zu verwendende metallwendung dieser bekannten Werkstoffe, weder allge- keramische Werkstoff besitzt für sich allein eine ausmein noch in einer bestimmten Zusammensetzung, reichend hohe Korrosions- und auch Erosionsbestänfür den eingangs erwähnten erfindungsgemäßen digkeit gegenüber Glasschmelzen. Es können also Zweck wurde jedoch nicht vorgeschlagen. kostspielige und überdies leicht durch Verletzen un-are, in the composition mentioned, a material provided with a protective layer for have particularly high temperature resistance. 30 objects that come in contact with molten Since these known materials are a very large glass, the invention offers the usual space Manageable number of possible different locations of objects with high resistance types Compositions include those skilled in the art of resisting oxidic melts at high temp difficult, the temperature for the respective use material to be used considerable Vorrichtige Composition to select. A distribute. The metal turn to be used according to the invention Of these known materials, neither general ceramic material possesses one of its own still in a certain composition, sufficiently high corrosion and erosion resistance the aforementioned diness according to the invention with respect to glass melts. So it can However, no purpose was suggested. costly and, moreover, easily damaged by injuries
Andere bekannte metallkeramische Werkstoffe 40 wirksam werdende Oberflächenschutzschichten Vollbesitzen einen höheren Anteil eines oder mehrerer ständig entfallen. Beim erfindungsgemäß zu verwenhitzebeständiger Oxyde, nämlich etwa 23 bis denden Werkstoff kann in der Praxis ohne weiteres 71,4 Volumprozent und bestehen im übrigen eben- eine gewisse Abtragung an der Oberfläche zugelassen falls aus Metallen, wobei eine sehr große Zahl von werden, ohne daß die aus dem Werkstoff hergestellten Metallen, beispielsweise auch Molybdän und/oder 45 Gegenstände an Brauchbarkeit einbüßen. Wolfram, in Frage kommen (vgl. britische Patent- Zum Stabilisieren der Zirkoniumoxydphase ist esOther known metal-ceramic materials 40 have effective surface protective layers a higher proportion of one or more are constantly omitted. When according to the invention to be used heat-resistant Oxides, namely about 23 to the end of the material, can in practice easily be 71.4 percent by volume and otherwise also allow a certain amount of erosion on the surface if made of metals, a very large number of being made without those made from the material Metals such as molybdenum and / or objects lose their usefulness. Tungsten, come into question (see British patent- To stabilize the zirconium oxide phase it is
schirft 941 886). Bei den ebenso zahlreich vorge- bei dem erfindungsgemäß zu verwendenden Werkstoff schlagenen hitzebeständigen Oxyden handelt es sich vorteilhaft, daß bis zu 10 Gewichtsprozent der oxydunter anderem auch um Zirkoniumoxyd, Calcium- keramischen Komponente durch Calcium- oder oxyd, Magnesiumoxyd, Thoriumoxyd, Hafniumoxyd 5" Magnesiumoxyd ersetzt sind.Shares 941 886). In the case of the material to be used according to the invention, which is just as numerous beaten heat-resistant oxides, it is advantageous that up to 10 percent by weight of the oxydunter among other things also about zirconium oxide, calcium-ceramic component by calcium or oxide, magnesium oxide, thorium oxide, hafnium oxide 5 "magnesium oxide are replaced.
und/oder Titanoxyd. Wegen seiner hervorragenden Widerstandsfähigkeitand / or titanium oxide. Because of its excellent resilience
Für den Fachmann ist es ein großes Problem, aus gegen Glasschmelzen, auch gegen strömende Glasden überaus zahlreichen Möglichkeiten für eine Zu- schmelzen, eignet sich der erfindungsgemäß zu versammensetzung dieser bekannten Werkstoffe genau wendende Werkstoff vorzüglich für Auskleidungen diejenige auszusuchen, die für einen bestimmten Ver- 55 von Glasschmelzöfen, z. B. an der Spiegellinie der wendungszweck am geeignetsten ist. Die Verwendung Glasschmelzen und an den Ausflußöffnungen für die dieser bekannten Werkstoffe zum Herstellen von Glasschmelzen, sowie für Wannen und Tiegel, die bei Gegenständen, die dem Angriff von Glasschmelzen der Glasfabrikation verwendet werden. Aber auch ausgesetzt sind, wurde weder allgemein noch in einer andere Geräte- und Konstruktionsteile, die mit Glasbestimmten Zusammensetzung dieser bekannten 6° schmelzen in Berührung kommen, wie Rührer, Werkstoffe vorgeschlagen. Thermoschutzrohre, Glasschmelzelektroden usw.,For the person skilled in the art, it is a great problem to choose from against glass melts, also against flowing glass, the extremely numerous possibilities for melting, the material which, according to the invention, is ideally suited to the composition of these known materials is ideally suited for linings that are suitable for a specific application. 55 of glass melting furnaces, e.g. B. at the mirror line the purpose is most suitable. The use of glass melts and at the outflow openings for these known materials for the production of glass melts, as well as for tubs and crucibles, which are used in objects that are exposed to the attack of glass melts in glass manufacture. But are also exposed, neither generally nor in any other device and construction parts that come into contact with the glass-specific composition of these known 6 ° melts, such as stirrers, materials. Thermal protection tubes, glass melting electrodes, etc.,
Eine weitverbreitete Erfahrung lehrt, daß die können vorteilhaft aus dem erfindungsgemäß zu ver-Zunderbeständigkeit von Wolfram oder Molybdän wendenden Werkstoff hergestellt werden, bei hohen Temperaturen durch Zusatz von 0,5 bis Zum Erzielen einer verbesserten Oxydations-A widespread experience teaches that the scaling resistance can be advantageous from the invention made of tungsten or molybdenum turning material, at high temperatures by adding 0.5 to To achieve an improved oxidation
Volumprozent Zirkoniumoxyd wesentlich erhöht 65 beständigkeit bei thermischer Beanspruchung an Luft werden kann (USA.-Patentschrift 2 949 358). kann der erfindungsgemäß zu verwendende WerkstoffPercentage by volume of zirconium oxide significantly increases resistance to thermal stress in air (U.S. Patent 2,949,358). can be the material to be used according to the invention
Diese dem Fachmann durchaus bekannte Tatsache mit einer siliziumhaltigen Deckschicht, die als belegt in keiner Weise die Verwendung von besonders sonders zunderfest bekannt ist, versehen sein, wobeiThis fact, which is well known to the person skilled in the art, has a silicon-containing cover layer which is proven in no way the use of particularly special scale-resistant is known to be provided, whereby
vor dem Aufbringen der Deckschicht die metallische Komponente an der Oberfläche des Werkstoffes abgebeizt worden ist.The metallic component is stripped from the surface of the material before the top layer is applied has been.
Die siliziumhaltige Deckschicht kann beispielsweise durch Glühen in einem Gemisch von Siliziumtetrachlorid und Wasserstoff hergestellt werden oder auch dadurch, daß die Gegenstände oder Formteile in eine siliziumhaltige Legierung getaucht werden oder in Siliziumpulver eingepackt und geglüht werden, um das Silizium oberflächlich eindiffundieren zu lassen. Ein anderes Verfahren besteht darin, daß molybdän-silizidhaltiges Pulver mit einem geeigneten Bindemittel auf der Oberfläche aufgetragen und durch eine thermische Behandlung, ähnlich wie bei der Herstellung einer Glasur, eingebrannt wird.The silicon-containing cover layer can be produced, for example, by annealing in a mixture of silicon tetrachloride and hydrogen are produced or by the fact that the objects or molded parts be dipped in a silicon-containing alloy or packed in silicon powder and annealed, to allow the silicon to diffuse on the surface. Another method is that molybdenum-silicide-containing powder is applied to the surface with a suitable binder and is baked in by a thermal treatment, similar to the production of a glaze.
Die siliziumhaltige Deckschicht zeichnet sich durch eine besonders gute Verankerung in dem an der Oberfläche, beispielsweise mit Königswasser, abgebeizten Werkstoff aus, da infolge des Beizvorgangs das Metall an der Oberfläche entfernt ist, so daß ein Skelett aus Zirkoniumoxyd übrigbleibt, welches eine vorzügliche Verankerung der siliziumh altigen Deckschicht ermöglicht.The silicon-containing top layer is characterized by particularly good anchoring in the Surface, for example with aqua regia, stripped material, as a result of the pickling process the metal on the surface is removed, leaving a skeleton of zirconium oxide, which is a Excellent anchoring of the silicon-containing top layer enables.
AusführungsbeispieleEmbodiments
1. Zwecks Herstellung von Glasschmelzelektroden werden 40 Volumprozent Molybdänpulver. 20 Volumprozent Wolframpulver, 36 Volumprozent pulverförmiges Zirkoniumoxyd und 4 Volumprozent pulverförmiges Magnesiumoxyd miteinander innig vermischt und durch hydrostatisches Pressen zu Rundstäben von 60 mm Durchmesser geformt. Die Stäbe werden durch Glühen bei 2000° C in Wasserstoff 1 Stunde gesintert, wobei praktisch dichte Körper entstehen. Durch spanabhebende Bearbeitung werden die Stäbe auf die gewünschte Form der Elektroden gebracht. Durch Glühen in einem Gemisch von Siliziumtetrachlorid und Wasserstoff wird an der Oberfläche eine siliziumhaltige Diffusionsschicht bzw. Deckschicht gebildet. Die Elektroden können nun in einem Glasschmelzofen eingebaut, und der Ofen kann in Betrieb genommen werden. Die Schutzwirkung der Deckschicht ist so groß, daß die Elektroden im Glasschmelzofen, noch bevor sie mit Glasschmelze vollständig bedeckt sind, einige Tage betrieben werden können, ohne daß es zu einer störenden Oxydation der der atmosphärischen Luft ausgesetzten Teile der Elektrode kommt.1. For the production of fused glass electrodes, 40 percent by volume molybdenum powder is used. 20 percent by volume Tungsten powder, 36 percent by volume powdery zirconium oxide and 4 percent by volume powdery Magnesium oxide is intimately mixed with one another and made into round bars by hydrostatic pressing 60 mm in diameter. The rods are made by annealing at 2000 ° C in hydrogen Sintered for 1 hour, creating practically dense bodies. By machining the rods are brought to the desired shape of the electrodes. By glowing in a mixture of Silicon tetrachloride and hydrogen, a silicon-containing diffusion layer or Cover layer formed. The electrodes can now be installed in a glass melting furnace, and the furnace can be put into operation. The protective effect of the cover layer is so great that the electrodes in the Glass melting furnaces can be operated for a few days before they are completely covered with glass melt can without causing a disruptive oxidation of the parts exposed to the atmospheric air the electrode comes.
2. Um die Korrosionsbeständigkeit des erfindungsgemäß zu verwendenden Werkstoffes zu untersuchen, wurden gesinterte Probestäbe mit den Abmessungen 106-9-9 mm hergestellt, die 40 Volumprozent Mo, 54 Volumprozent ZrO., und 6 Volumprozent MgO enthielten. Ein Probestab wurde bei 970° C an Luft erhitzt. Nach 8,5 Stunden betrug der Oxydationsverlust durch Abdampfen von MoO;! nur 75 mg/cm2. Ein anderer Probestab wurde 4 Stunden bei 1400° C in eine Glasschmelze (Fensterglas) getaucht. In letzterem Falle zeigte sich keinerlei Korrosionsangriff. Aus der Fülle der Anwendungsmöglichkeiten des erfindungsgemäß zu verwendenden Werkstoffes wurden lediglich zwei spezielle Beispiele herausgegriffen. Der erfindungsgemäß zu verwendende Werkstoff kann natürlich überall dort angewandt werden, wo Werkstoffe benötigt werden, die gegen Glasschmelzen oder andere oxydische Schmelzen, z. B. Schlacken, widerstandsfähig sein sollen. Die Zusammensetzung des Werkstoffes wird man dabei den jeweiligen Anforderungen anpassen. Wird eine gute Beständigkeit gegen Temperaturwechselbeanspruchungen sowie eine gute elektrische und thermische Leitfähigkeit gewünscht, so wird man den Anteil an metallischen Komponenten möglichst hoch wählen. Fordert man eine gute Zunderbeständigkeit an Luft, so wird man zweckmäßig einen höheren Anteil an den oxydkeramischen Komponenten wählen. Da sich der Werkstoff durch spanabhebende Werkzeuge gut bearbeiten läßt, macht es keine Schwierigkeiten, daraus die verschiedensten Formteile herzustellen.2. In order to investigate the corrosion resistance of the material to be used according to the invention, sintered test rods with the dimensions 106-9-9 mm were produced, which contained 40 percent by volume Mo, 54 percent by volume ZrO., And 6 percent by volume MgO. A test bar was heated in air at 970 ° C. After 8.5 hours, the Oxydationsverlust was by evaporation of MoO;! only 75 mg / cm 2 . Another test rod was immersed in a glass melt (window glass) at 1400 ° C. for 4 hours. In the latter case there was no corrosive attack whatsoever. From the abundance of possible applications of the material to be used according to the invention, only two specific examples have been selected. The material to be used according to the invention can of course be used wherever materials are required that are resistant to glass melts or other oxidic melts, e.g. B. slag, should be resistant. The composition of the material will be adapted to the respective requirements. If good resistance to thermal shock and good electrical and thermal conductivity are desired, the proportion of metallic components will be chosen as high as possible. If a good scale resistance in air is required, then it is expedient to choose a higher proportion of the oxide-ceramic components. Since the material can be easily machined with cutting tools, it does not cause any difficulties to produce a wide variety of molded parts from it.
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