DE1287895B - Korrosionsinhibitorzubereitung für wässrige Flüssigkeiten - Google Patents
Korrosionsinhibitorzubereitung für wässrige FlüssigkeitenInfo
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Description
1 2
Die Erfindung befaßt sich mit Zubereitungen von führungsform der Erfindung, ein Frostschutzmittel
Korrosionsinhibitoren für wäßrige Wärmeaustausch- sein, welches normalerweise ein mehrwertiger Alkohol
flüssigkeiten, insbesondere wäßrige Kühlmittel für ist, und vorzugsweise 2,5 bis 7,5 Gewichtsprozent
Verbrennungskraftmaschinen. dieser Korrosionsinhibitormischung enthalten. Durch
Trotz der Vielfältigkeit der Forschung auf dem 5 einfache Verdünnung dieser Mischung mit Wasser
Gebiet der Verringerung der Korrosion von Metallen wird ein Kühlmittel erhalten, welches einen Gefrierdurch
wäßrige Flüssigkeiten, insbesondere solchen, punkt unter 00C besitzt. Der tatsächliche Gefrierdie
mehrwertige Alkohole — wie z. B. Äthylen-, punkt wird, wie für übliche Frostschutzmittel, durch
Propylen- oder Hexylenglykol — enthalten, welche in den Grad der Verdünnung bestimmt,
weitem Umfang als Frostschutzmittel in Kühlmitteln io Die Inhibitormischung kann für Kühlmittel verfür Verbrennungskraftmaschinen Verwendung finden, wendet werden, die entweder keinen oder zuwenig besteht höchster Bedarf an einem wirkungsvollen und mehrwertigen Alkohol enthalten, um als Frostschutzbilligen Korrosionsinhibitor. mittel wirksam zu sein. Für derartige Kühlmittel (im
weitem Umfang als Frostschutzmittel in Kühlmitteln io Die Inhibitormischung kann für Kühlmittel verfür Verbrennungskraftmaschinen Verwendung finden, wendet werden, die entweder keinen oder zuwenig besteht höchster Bedarf an einem wirkungsvollen und mehrwertigen Alkohol enthalten, um als Frostschutzbilligen Korrosionsinhibitor. mittel wirksam zu sein. Für derartige Kühlmittel (im
Die Erfindung beruht auf der Feststellung, daß die folgenden als »Sommerkühlmittel« bezeichnet) enthält
Verwendbarkeit einer Mischung einer Borationen 15 die Inhibitorzubereitung im allgemeinen eine mit
liefernden Verbindung — wie Borax —, einem Mer- Wasser mischbare, organische Flüssigkeit, vorteilcaptobenzothiazol
— oder dessen wasserlöslichem Salz, hafterweise einen mehrwertigen Alkohol, wie Äthylenwie
Alkalimetallmercaptobenzothiazol — und einem glykol, Glycerin oder Mischungen davon, und in
wasserlöslichen Silikat — wie Natriummetasilikat Lösung und/oder Suspension eine Mischung der oben
oder anderem — durch die Anwesenheit einer Erd- 20 beschriebenen Korrosionsinhibitoren, im allgemeinen
alkaliionen liefernden Verbindung, insbesondere Kai- in einer Menge von 15 bis 30 Gewichtsprozent. Diese
ziumionen und/oder einem wasserlöslichen Aluminat, Lösungen oder Suspensionen werden für die Anwengegeben
ist. Dabei ist das wasserlösliche Silikat ein dung mit Wasser einfach verdünnt, und diese verwirkungsvoller
und billiger Inhibitor für wäßrige dünnten Zubereitungen enthalten normalerweise 0,5
Flüssigkeiten und ist besonders wirkungsvoll hinsieht- 25 bis 2,5, vorzugsweise 1 Gewichtsprozent der Korrolich
der Herabsetzung der Korrosion von Aluminium sionsinhibitormischung. Ein derartiges Sommerkühl-
und eisenhaltigen Metallen durch derartige Flüssig- mittel kann auch durch einfaches Auflösen einer festen
keiten. Mischung der Korrosionsinhibitoren im Wasser er-
Nach der Erfindung wird eine Korrosionsinhibitor- halten werden.
zubereitung für wäßrige Flüssigkeiten aufgezeigt, die 30 Eine weitere Ausführungsform der erfindungsals
Korrosionsinhibitoren eine Borationen liefernde gemäßen Zubereitung enthält eine feste Mischung
Verbindung, ein wasserlösliches Silikat, ein Mercapto- der Korrosionsinhibitoren. Diese Mischung kann in
benzothiazol oder dessen wasserlösliches Salz und dem Frostschutzmittel aufgelöst werden oder, wenn
zusätzlich noch eine Erdalkalimetallionen liefernde ein Kühlmittel ohne Frostschutzeigenschaften geVerbindung
und/oder ein wasserlösliches Aluminat 35 wünscht wird, in einer mit Wasser mischbaren orgaenthält.
Die einzelnen Zusätze dürfen selbstverständ- nischen Flüssigkeit oder in Wasser allein, wie bereits
lieh keine Ionen liefern, die selbst zur Korrosion oben ausgeführt. Diese festen Mischungen sind
führen oder den nützlichen Eigenschaften der Haupt- vorteilhafterweise körnig.
zusätze entgegenwirken. Im allgemeinen ist als Nach einer weiteren Maßnahme der Erfindung wird
Borationen liefernde Verbindung ein Alkalimetall- 40 ein Verfahren zur Herstellung dieser körnigen Inhibiborat,
insbesondere Natriumtetraborat, z. B. Borax, torzubereitung beschrieben, welches darin besteht,
geeignet, und das Silikat wird ein Alkalimetallsilikat, daß eine wäßrige Lösung eines wasserlöslichen
vorzugsweise Natriummetasilikat oder ein anderes Silikats, vorzugsweise bei oder nahe Raumtemperatur,
Natriumsilikat sein. Als Erdalkalimetall liefernde mit einem körnigen in Wasser löslichen, teilweise
Verbindung wird eine Kalziumverbindung, insbeson- 45 dehydratisiertem Borat, Mercaptobenzothiazol oder
dere Kalziumoxyd, bevorzugt. Als Aluminat dient im dessen wasserlöslichen Salz und einer Erdalkaliallgemeinen ein Alkalimetallaluminat, vorzugsweise metallionen liefernden Verbindung und/oder einem
Natriumaluminat. wasserlöslichen Aluminat, wenn gewünscht, gemischt
Die einzelnen Komponenten der Zubereitung stehen wird, welche dem körnigen Borat und/oder der Silikatuntereinander
vorzugsweise in einem gewissen Ge- 50 lösung zugegeben war. Die in der Silikatlösung vorwichtsverhältnis,
und zwar: Borat (gerechnet als B2O3) handene Wassermenge liegt im allgemeinen nicht über
zu Mercaptobenzothiazol oder dessen Salz zu Silikat der für die Ergänzung des Kristallwassers der Borate
zu Erdalkalimetallionen und/oder Aluminat = 10 bis erforderlichen. Es wird vorgezogen, die Silikatlösung
30 : 0,5 bis 5 : 0,1 bis 2. Die Zubereitung soll genügend einer innigen Mischung von Borat, Mercaptobenzobasische
Substanzen enthalten, daß bei Verwendung 55 thiazol oder dessen Salz und der Erdalkalimetallionen
als Kühlmittel dieses einen als Korrosionsinhibitor liefernden Verbindung und gegebenenfalls Aluminat
geeigneten pH-Wert besitzt. Im allgemeinen wird zuzumischen. Wenn die Mischung nicht genügend
dieser für verdünnte Lösungen, die 25 Volumprozent stark ist, kann es nötig sein, die Silikatlösung in feineines
mehrwertigen Alkohols enthalten, zwischen zerstäubter Form auf das Borat aufzusprühen. Unter
7 und 10 liegen. So wird beispielsweise der pH-Wert 60 »körnigem, teilweise dehydratisiertem Borat« werden
für ein Frostschutzmittel auf Basis Äthylenglykol körnige, nicht zerfließende, kristalline Borate ververdünnt
mit Wasser auf eine Konzentration von 25 % standen, die weniger als ihr maximales Kristallwasser
Äthylenglykol zwischen 7,8 und 8,2 betragen. enthalten und bei Atmosphärentemperatur in der
Eine erfindungsgemäße Zubereitung enthält eine Lage sind, Wasser als Kristallwasser sehr schnell zu
Mischung von Korrosionsinhibitoren, wie oben be- 65 absorbieren und festzuhalten, wodurch der gesamte
schrieben, in Lösung und/oder Suspension in einer mit oder ein Teil des Wasserdefizits ausgeglichen wird.
Wasser mischbaren organischen Flüssigkeit. Diese Unter sehr schneller Absorption von Wasser wird die
organische Flüssigkeit kann, als bevorzugte Aus- Geschwindigkeit verstanden, mit der Natriumtetra-
3 4
boratpentahydrat bei normalen Temperaturen Wasser Zur Durchführung der Versuche diente ein 300-cm3-
absorbiert. Das bevorzugte, teilweise dehydratisierte Becherglas mit Gummistopfen zum dichten Abschluß
Borat ist Natriumtetraborat-pentahydrat, und die an- sowie Wasserkühler, Belüftungsrohr und Thermo-
gewandte Wassermenge beträgt 1 bis 2 Mol Wasser, meter. Es wurden sechs verschiedene Metalle unter-
vorzugsweise 1 Mol oder etwas darüber, je Mol 5 sucht unter Verwendung von rechteckigen Prüf-
Borat. plättchen mit einer Oberfläche von 33 cm2 und jeweils
Die Erfindung wird an folgenden Beispielen er- einer Bohrung in der Nähe der Mitte einer Kante,
läutert. Die Prozentangaben sind Gewichtsprozent: Die Prüfplättchen wurden auf einer Langschraube zu
einem Paket vereinigt, wobei die benachbarten
Beispiell to Plättchen voneinander getrennt sind durch Messing-
^ . , _,, , .... . . ,, Zwischenscheiben. Das ganze Paket wurde zusammen-
Folgende Glykollosungen wurden hergestellt: gehalten durch Mmem afl jedem Ende der Lang.
1. Borax (Na2B4O7 · 10 aq.) 3,0 °/o schraube, so daß die Plättchen zueinander parallel
Mercaptobenzothiazol (C7HBNS2).. 0,1 °/0 standen, voneinander getrennt in einem Abstand
Natriummetasilikat (Na2SiO3 · 5 aq.) 0,1 °/0 15 entsprechend der Stärke der Zwischenscheibe. Die
Calciumoxyd 0,03 % Muttern wurden stark angezogen, um einen guten
Äthylenglykol ad 100% elektrischen Kontakt zu gewährleisten.
2. Borax 3,0 % Vor Zusammenbau der Prüfplättchen zu dem Paket
Mercaptobenzothiazol o|l % wurden diese mit Schmirgelpapier gereinigt, bis sie
Natriummetasilikat 0,1 °/0 ao vollständig frei von irgendeinem sichtbaren Oxydfilm
Natriumaluminat (NaAlO2) o'o3°/o oder einer Anlaufschicht waren, dann wurden sie mit
Äthylenglykol ad 100 % Leitungswasser sorgfältig abgespült und schließlich
3 Borax 3 0°/ m^ Azeton gewaschen, getrocknet und auf Milligramm
' Mercaptobenzothiazoi '.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'. (U% ^ 8™°f*·
Natriummetasilikat 0,1 % ^ Die Anordnung der Prüfplättchen in dem Paket
Calciumoxyd 0 03°/ war wie *°lgt: Verzinntes Eisen, Kohlenstoffstahl,
Natriumaluminai".'.'.'.'.'.V.'.'.'.'.'.'.'. 0,03% Aluminium, Gußeisen, Messing, Kupfer Das Paket
Äthylenglykol ad 100°/ wurde in das Becherglas so eingesetzt, daß es wahrend
des Versuchs mit einer Geschwindigkeit von 60 UpM
Diese Lösungen wurden hergestellt, indem Borax, 30 gedreht werden konnte. Die Prüflösung wurde in das
Mercaptobenzothiazol und Calciumoxyd in einer ge- Becherglas gefüllt bis zu einer Höhe, daß das Paket
eigneten Menge von Äthylenglykol erwärmt und dann bedeckt war. Während der Prüfzeit wurde eine Tem-
Natriumaluminat als 3°/oige und Natriummetasilikat peratur von 80 ± 5°C und eine Umdrehungsgeschwin-
als 10°/0ige Lösung zugegeben wurden. Auf je 100 g digkeit von 60 UpM eingehalten. Über Nacht konnte
Korrosionsschutz-Frostschutzmittel war 1 cm3 ent- 35 die Prüflösung ohne Bewegung abkühlen,
weder Aluminat oder Silikatkonzentrat erforderlich. Die Belüftung der Prüflösung geschah durch freien
Proben von Äthylenglykol mit Korrosionsschutz- Luftzutritt in den Becher. Durch Erwärmen entwich
mittel wurden für die Verwendung in Vergleichs- etwa Luft, und beim Abkühlen wurde die ent-
korrosionstests mit 2 Volumina Leitungswasser sprechende Menge wieder angesaugt.
(30 ppm NaCl) verdünnt. 4° Nach Beendigung der Untersuchungen wurden die
Die Wirksamkeit der erfindungsgemäßen Korro- Prüfplättchen sorgfältig von Erosionsprodukten ge-
sionsinhibitorzubereitung wurde an Prüfkörpern aus reinigt. Es ist jedoch darauf zu achten, daß dabei kein
Metallen, wie sie im allgemeinen in Verbrennungs- nichtkorrodiertes Material abgetragen wird. Nun
kraftmaschinen in Berührung mit dem Kühlsystem wurden die Prüfplättchen gewaschen und getrocknet
vorliegen, untersucht. Als Prüflösung wurde eine 45 entsprechend der Vorbehandlung und dann wieder
solche mit Frostschutzeigenschaften gewählt. Prüf- ausgewogen. Der Gewichtsverlust ist ein Maß für die
dauer: 2 Monate mit Belüftung. Die Wirksamkeit Korrosion und damit die Wirksamkeit des erfindungs-
wurde durch Bestimmung des Gewichtsverlustes der gemäßen Korrosionsinhibitors.
Prüfkörper festgestellt. Es wurden jeweils drei Parallel- Die Ergebnisse der Prüfung sind in folgender
versuche gemacht und der durchschnittliche Gewichts- 50 Tabelle 1 zusammengestellt,
verlust bestimmt.
verlust bestimmt.
Versuch
Zubereitung
Weißblech
Gewichtsverlust in Milligramm je Probe
weicher Stahl
Alu minium |
Gußeisen | Messing | Kupfer |
0,0 | 84,5 | 1,9 | 2,3 |
25,3(P) | 0,5 | 3,1 | 15,6 |
34,2(P) | 0,6 | 4,3 | 7,6 |
2,4(SP) | 4,3 | 0,9 | 0,1 |
0,6(TP) | +1,6 | 0,6 | 0,0 |
8,7(U) | 1,1 | 1,0 | 0,0 |
9,0(U) | 0,8 | 1,0 | 0,5 |
Milligramm je Serie
Frostschutzmittel »Brand A« ....
Frostschutzmittel »Brand B«
(Borat-Inhibitor)
(Borat-Inhibitor)
3 % Borax
3 % Borax + 0,1 °/0 Mercaptobenzothiazol + 0,01 % Silikat
Beispiel I/l
Beispiel 1/2
Beispiel 1/3 .'
75,3
23,9 19,9
1,6 0,7 0,6 0,9
65,9
229,9
68,9
67,7
11,8
12,9
13,0
5 6
Alle Konzentrationsangaben sind Gewichtsprozent breitet und in etwa 15 Minuten an der Luft getrocknet
Äthylenglykol. »+« bezeichnet Gewichtszunahme; wurde. Man erhielt eine leicht gebackene Masse, die
P = Korrosion; T.P. = (nicht nennenswerte) Korro- beim Angreifen zu kleinen Körnern zerfiel,
sionsspuren; S.P. = leichte Korrosion; U = einheit- Wiederholt man diesen Vorgang unter Verwendung liehe Korrosion, MBT = Mercaptobenzolthiazol. Aus 5 eines Zementmischers und nur der Hälfte des Wassers, diesen Ergebnissen ist ersichtlich, daß die Wirksamkeit erhielt man zufriedenstellende Ergebnisse nach einer der Korrosionsinhibitor-Zubereitungen Nr. 4 bis 7 Mischzeit von einer Stunde, wobei die Silikatlösung besser ist als die von Nr. 1 bis 3. Die Zubereitungen in feinzerstäubtem Zustand in das fallende Pulver Nr. 5, 6, 7 ergeben einen besseren Schutz von Eisen- eingesprüht wurde. Ein Farbstoff, beispielsweise werkstoffen gegenüber Nr. 4. Der eher höhere Korro- io Rhodamin 500, kann der trockenen Mischung beisions-Gewichtsverlust bei Aluminium mit den Zu- gegeben werden, wenn eine gefärbte Frostschutzbereitungen Nr. 6 und 7 ist nicht schädlich, da durch zubereitung gewünscht wird.
Reinigung das entfernte Korrosionsprodukt aus einer
sionsspuren; S.P. = leichte Korrosion; U = einheit- Wiederholt man diesen Vorgang unter Verwendung liehe Korrosion, MBT = Mercaptobenzolthiazol. Aus 5 eines Zementmischers und nur der Hälfte des Wassers, diesen Ergebnissen ist ersichtlich, daß die Wirksamkeit erhielt man zufriedenstellende Ergebnisse nach einer der Korrosionsinhibitor-Zubereitungen Nr. 4 bis 7 Mischzeit von einer Stunde, wobei die Silikatlösung besser ist als die von Nr. 1 bis 3. Die Zubereitungen in feinzerstäubtem Zustand in das fallende Pulver Nr. 5, 6, 7 ergeben einen besseren Schutz von Eisen- eingesprüht wurde. Ein Farbstoff, beispielsweise werkstoffen gegenüber Nr. 4. Der eher höhere Korro- io Rhodamin 500, kann der trockenen Mischung beisions-Gewichtsverlust bei Aluminium mit den Zu- gegeben werden, wenn eine gefärbte Frostschutzbereitungen Nr. 6 und 7 ist nicht schädlich, da durch zubereitung gewünscht wird.
Reinigung das entfernte Korrosionsprodukt aus einer
einheitlichen, glatten und festhaftenden Film bestand, Beispiel 3
der einen zusätzlichen Schutz des darunterliegenden »5 Dieses Beispiel erläutert eine Sommerkühlmittel-Metalls gegen weitere Korrosion bietet. Zubereitung.
der einen zusätzlichen Schutz des darunterliegenden »5 Dieses Beispiel erläutert eine Sommerkühlmittel-Metalls gegen weitere Korrosion bietet. Zubereitung.
„. · ι τ - Die im Beispiel 2 beschriebene körnige Inhibitor-
618P1 mischung wurde aufbereitet auf eine l°/oige wäßrige
Dieses Beispiel erläutert die Herstellung einer körni- Lösung durch
gen Inhibitormischung nach dem erfindungsgemäßen 20 . .... , . .. . T ..... . T .
fT c , T-V- -η χ j^ -i a) Auflosen des kornigen Inhibitors in Leitungs-Verfahren.
Die Bestandteile waren: ' f · 10/· τ·· ( c 1 -Ui
wasser auf eine lo/oige Losung (= Sommerkuhl-
Natriumtetraborat-pentahydrat ... 115 Teile mittel 1) und
Mercaptobenzothiazol 5 Teile ß ^ Konzentrats mjt 24o/ körni
Natriummetasilikat 3 Te; e ^ ^^ in dner χ. ^^^ ^ ÄthjJen.
^aiciumoxya i,d leue glykol—Glycerin, woraufhin die Mischung mit
asser ei dem erforderlichen Volumen Leitungswasser verBorat,
Mercaptobenzothiazol und Calciumoxyd dünnt wird (= Sommerkühlmittel 2).
wurden innig gemischt und dieser Mischung langsam
wurden innig gemischt und dieser Mischung langsam
eine kalte Lösung des Silikats im Wasser zugefügt. 3° Die Korrosionsversuche wurden an obigen Sommer-
Diese Mischung wurde von Hand gerührt und ergab kühlmitteln entsprechend den Angaben im Beispiel 1
eine feuchte homogene Mischung, die dünn ausge- durchgeführt. Man erhielt folgende Ergebnisse:
Zubereitung
Gewichtsverlust in Milligramm je Probe
Weißblech
weicher Stahl
Aluminium
Gußeisen
Messing
Kupfer
Milligramm je Serie
Sommerkühlmittel 1
Sommerkühlmittel 2
Sommerkühlmittel 2
0,2
0,2
0,4 0,1
7,6
2,8
0,6
0,6
0,6
0,1
0,3
0,3
8,9
4,0
4,0
Die Werte sind um vieles kleiner als die mit Leitungswasser ohne Inhibitormischung zu erhalten sind.
45
Claims (7)
1. Korrosionsinhibitorzubereitung für wäßrige, mit Metallen in Berührung stehende Flüssigkeiten,
insbesondere für Kühlmittel mit oder ohne Frostschutzeigenschaften, enthaltend eine Borationen
liefernde Verbindung, wie ein Alkalimetallborat, ein wasserlösliches Silikat, insbesondere ein Alkalimetallsilikat,
und ein Mercaptobenzothiazol oder dessen wasserlösliches Salz als Korrosionsinhibitor
sowie genügend basische Substanzen, daß ein pH-Wert für wirksamen Korrosionsschutz gewährleistet
ist, dadurch gekennzeichnet,
daß die Zubereitung zusätzlich eine Erdalkalimetallionen liefernde Substanz und/oder ein
wasserlösliches Aluminat enthält.
2. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Erdalkalimetallionen lie-
fernde Verbindung eine Calciumverbindung, vorzugsweise Calciumoxyd, ist.
3. Zubereitung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminat ein Alkalimetallaluminat
ist.
4. Zubereitung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Korrosionsinhibitoren in
dem Gewichtsverhältnis Borationen liefernde Verbindung (berechnet als B2O3) zu Mercaptobenzothiazol
oder dessen Salz zu Silikat zu Erdalkalimetallionen liefernde Verbindung + Aluminat
= 10 bis 30 : 0,5 bis 5 : 0,5 bis 5 : 0,1 bis 2 vorliegen.
5. Zubereitung nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine feste Mischung der
Korrosionsinhibitoren ist, vorzugsweise in körniger Form.
6. Zubereitung nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Korrosionsinhibitoren in
einer mit Wasser mischbaren, organischen Flüssigkeit gelöst und/oder suspendiert sind.
7. Zubereitung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Flüssigkeit ein
mehrwertiger Alkohol ist.
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Also Published As
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